还原蓝RS颜料化制CI颜料蓝60的研究进展
提高还原蓝RSN扩散性及其染色性能的研究
将 原染 料 、分 散 剂 （ 包括 木质素 ） 、玻 璃 珠 和
工艺 。虽然我 国在染 料生 产上 ，染 料 的纯度 已经达 到 水放人到砂磨机中 ，设定转速 ，打浆预分散 ，开始 或者超过了发达国家的水平，但在后处理加工上却相 砂 磨 ，经过 一定 时 间后 ，取 出染 料 ，用 分 析 滤 纸 测
工艺 流程 ：
还原 蓝 Ｒ Ｓ Ｎ（ Ｃ ． Ｉ ． Ｖ ａ ｔ Ｂ ｌ ｕ ｅ４ ）纯 染料 ，江 苏亚
邦染 料股 份有 限公 司 ；分散 剂 ＭＦ （ 以下 简 称 ＭＦ ） ， 张家 港东 兴 助剂 厂 ；木 质 素 Ｒ Ｅ Ａ Ｘ ８ ５ Ａ （ 以 下简 称
染色— 冷水洗一 氧化 （ 空气 氧化 １ ５ ｍ ｉ ｎ ）一冷水 木 ８ ５ Ａ） ，产 地 美 国 ；木 质 素 ｓ （ 以下简称木 ｓ ）， 洗一皂煮 （ 肥皂 ５ ｇ ／ Ｌ ，碳 酸钠 ３ ｇ ／ Ｌ ）一 热水洗 （ ９ ｏ 产地俄罗斯 ；木质素 Ｈ （ 以下简称木 Ｈ） ，产地德 ｏ Ｃ）—冷水 洗一脱水—烘干 （ ６ ０ ｃ Ｉ ＝ 热风 ）一测试 。
摘 要 ：本 实验 主 要研 究 了几 种 不 同 的木 质 素 分散 剂 的 复 配 对 还 原 蓝 Ｒ Ｓ Ｎ 的 扩 散 性 的 影 响 ， 以 及 扩 散 性 对 染 色性
能的影响 ，从而找到 了一种最佳制备 商品染料 的配方。
关 键 词 ：还 原 蓝 Ｒ Ｓ Ｎ；扩 散 性 ；木 质 素 ； 复 配 中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ６ １ ９ ． ２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章编号 ：１ ６ ７ ２ － １ １ ７ ９（ ２ ０ １ ５ ）０ ２ － １ ５ － ０ ３
有机还原颜料简介
还原颜料的颜料化
2.隐色体氧化法颜料化
由于还原颜料分子中的羰基可在碱性条件下被还原剂，如保险粉还原， 并变成可溶性的隐色体钠盐，隐色体经氧化可恢复为羰基，利用此性 质可在氧化过程中实施颜料化处理调整晶型及粒度分布，改进颜料性 能。如粗品黄蒽酮(C.I.颜料黄24)用保险粉还原为隐色体并分离出隐色 体纳盐，经双氧水氧化，同时加入表面活性剂，研磨处理后得到颜料 透明带绿光，易分散. 例：将C.I.颜料黄108还原为隐色体，与含有20％的丙烯酰胺－丙烯 酸乙酯共聚物的水溶液混合后，用双氧水氧化，接着分离后用水稀释， 得到稳定的分散体。 隐色体是还原颜料特有的现象，关键步骤在于隐色体的还原及氧化时 要适当加入某些助剂，以控制颜料粒径分布及改变颜料的表面状态， 有时也可使晶型发生改变。
还原颜料的颜料化
5.酸处理颜料化 该工艺将颜料粗品用酸溶解或与酸混合成悬浊浆 状物，再用水稀释，从而析出适宜晶型或颗粒分 布的颜料，前者常称为酸溶法，后者称为酸胀法， 所用酸多为硫酸，有时也用磷酸，聚磷酸或硝酸。
还原颜料的颜料化
5.酸处理颜料化 美国联合化学公司提出将还原蓝RS的浓硫酸溶液用硝酸 氧化处理，接着用含有还原剂的水溶液(如硫酸亚铁)析出, 最终再用含有还原糖如葡萄糖的热碱水处理。所得颜料红 光强，颜色鲜艳，着色强度为110％。如果不用还原糖处 理，得到绿光较强的β 型C.I.颜料蓝60。 C.I.颜料黄24， C.I.颜料红177可采用将粗颜料从浓硫酸中 析出再用有机溶剂如DMF处理，可得到粒子松软，分散均 匀的颗粒。在用酸处理C.I.颜料黄24时，加入二甲苯磺酸 钠，可得到耐晒牢度高，透明的红光黄颜料，用酸处理 C.I.颜料黄24时最适宜的硫酸浓度为76％。
碱融法合成还原蓝RS的研究
碱融法合成还原蓝RS的研究
赵小钒
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2002(000)005
【摘要】本文是在实验室中对碱融法制取还原蓝RS的一些反应条件进行探索、研究,并总结出一些有益结论.本项研究最终达到了提高还原蓝产率的目的,对于目前还原蓝工业制法具有一定的指导意义.
【总页数】2页(P4-5)
【作者】赵小钒
【作者单位】绍兴文理学院化学系,绍兴,312000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ610.1
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还原漂蓝BC(C.I. Vat Blue 6)制备新方法[发明专利]
![还原漂蓝BC(C.I. Vat Blue 6)制备新方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/004f173b80eb6294dc886c40.png)
专利名称：还原漂蓝BC(C.I. Vat Blue 6)制备新方法专利类型：发明专利
发明人：陈四清,崔骏,余选玉,李雨平
申请号：CN200710133802.X
申请日：20071022
公开号：CN101173112A
公开日：
20080507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一制备还原漂蓝BC(C.I.Vat Blue 6)的生产制备新方法，以还原蓝RSN为原料，在浓硫酸中溶解后，分两步进行氯化，充分利用了氯气原料，且反应副产物低，氯化产物通过结晶过滤后，用75％的硫酸洗涤，再在酸性条件下还原，既提高了质量又降低原材料消耗，提高了经济效益。
申请人：亚邦化工集团有限公司,安徽亚邦化工有限公司
地址：213163 江苏省常州市武进区牛塘镇人民西路105号
国籍：CN
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C．I．颜料蓝60颜料化制备新技术
C．I．颜料蓝60颜料化制备新技术
无
【期刊名称】《化工中间体：科技．产业版》
【年(卷),期】2004(001)008
【摘要】C．I．颜料蓝60作为颜料使用具有较鲜艳的红光蓝色，有良好的耐热、耐罩漆性能和优异的耐久性能，主要用于汽车喷漆上。
由碱熔缩合法得到的还原蓝RS晶型、颗粒大小及分布、粒子表面状态等方面无法满足颜料使用要求，不能直接用作颜料，必须进行颜料化处理。
国内目前尚未有C．I．颜料蓝60商品生产。
【总页数】1页(P72)
【作者】无
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ616.8
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涤纶织物印花中C.I.分散蓝60的替代品应用探讨
涤纶织物印花中C.I.分散蓝60的替代品应用探讨詹载欢;高至桥;傅淼荣;鲁晶【摘要】通过用分散蓝 354,183,366 分别和分散黄 114,134 的相互拼混,来替代市场价格日渐趋高的分散蓝 60.涤纶织物印花工艺采用焙烘固色方法,针对印花布的存放时间,染料对 pH 值依存性及焙烘温度和时间等项目进行试验,测试分析印花样品的色指标值.初步确定4 种近似分散蓝 60 的染料组合,并从中筛选出一种较稳定的适用于中深色涤纶织物印花的染料组合:分散蓝 354+分散蓝 366+分散黄134,用该组合替代分散蓝 60,印花色光稳定、色牢度更好,更可降低成本 80％以上.%The disperse blue 354,183 and 366 were mixed respectively with disperse yellow 114 and 134 to replace disperse blue 60 with the increasing market price.Baking color fixation method was used for printing process of polyester fabric.The storage time of printed fabric,dependence of dyes on pH value,baking temperature and baking time were chosen for the experiment to test and analyze the color index values of printed samples.Four kinds of dye combinations approximating disperse blue 60 were confirmed preliminarily,and a stable dye combination suitable for printing polyester fabrics with medium and dark color was screened out: disperse blue 354+ disperse blue 366+ disperse yellow 134.This dye combination as the alternative of disperse blue 60 shows the stable printing color and higher color fastness,and can reduce the cost by more than 80％.【期刊名称】《现代纺织技术》【年(卷),期】2018(026)004【总页数】7页(P69-75)【关键词】涤纶织物;印花;分散蓝60;分散蓝354;色牢度【作者】詹载欢;高至桥;傅淼荣;鲁晶【作者单位】绍兴盛鑫印染有限公司,浙江绍兴 312000;绍兴盛鑫印染有限公司,浙江绍兴 312000;绍兴盛鑫印染有限公司,浙江绍兴 312000;绍兴盛鑫印染有限公司,浙江绍兴 312000【正文语种】中文【中图分类】TS194.21一直以来，涤纶织物分散染料印花中的染料色谱里翠蓝色常用C.I.分散蓝60即分散翠蓝S-GL，该染料色光鲜艳，升华色牢度较好，耐晒色牢度高[1]。
耐温、耐候的蓝色颜料蓝60
耐温、耐候的蓝色颜料蓝106R在蓝色颜料体系中，颜料蓝60（又名阴丹士林蓝或蒽醌蓝A3R）为红光蓝色，多用于汽车漆、修补漆、工业卷钢涂料、耐温粉末涂料、金属轿车漆、化学纤维着色、耐温环保油墨等，具有高耐光、耐热、耐气候牢度、透明性和耐溶剂牢度。
由于其耐气候牢度比酞菁蓝高，可用于酞菁颜料不适用的场合。
除了汽车漆及修补漆涂料外，耐候蓝色颜料60号蓝同样适用于合成纤维的原液着色（俗称“纺前着色”或“纺丝级色母”），在用于丙纶的原液着色时，各项应用牢度均在酞菁颜料之上。
此外，还适用于塑料着色，下游一般因成本因素，仅用于高要求的应用牢度的场合。
在聚烯烃中热稳定性达到300℃/5min（1/3SD的HDPE试样300，200℃以下处理的色差DE 仅为1.5）：软质PVC中较耐迁移性，耐光牢度8级（1/3SD）。
在油墨方面颜料蓝60还适用于胶印墨、溶剂墨（包括塑料复合墨）笔墨和打印机墨水的着色。
因其耐酸、耐碱、耐有机溶剂及耐候性能也适用于造钞油墨。
此外，还可用于工业皮革的着色。
在汽车修补漆、耐温油墨及耐候塑料制品中适用的蓝色颜料蓝A3R即颜料蓝PB60有哪些特点，通过汇总作者元肃分享如下：外观艳蓝色粉末含固率≥99%吸油量45～55（g/100g）耐光性8级耐热性≥300℃PH值7±0.5在高耐候耐温环保颜料蓝60产线工艺中，一般是还原蓝4为起始原料，经酸溶、析出、颜料化和成品化等步骤做出蒽醌蓝60颜料。
采用表面处理法提高分散稳定性及增强其抗絮凝能力；对粗制颜料经过一系列化学、物理及机械处理，用适当方式调整颜料粒子的晶形、大小和表面状态，使其具有颜料使用性能。
以使成品具有着色率强、耐高温、耐酸、耐碱、耐有机溶剂和增塑剂及在各种恶劣天气条件下不易褪色的特点，主要应用集中在油漆(金属漆)、涂料、油墨等行业。
分散蓝60 年产5000吨分散蓝60#生产工艺过程简述(一类建筑)
在氧化锅内加入浓硫酸，搅拌时加入氰化物料，升温至60℃，保温5h后降温至30℃左右放料。将上述氧化物料放入水锅中稀释，保持温度在60～70℃，保温8h后压滤，并用热水洗涤滤饼并干燥。滤液中含有大量的硫酸，经处理回收套用。
⑤ 缩合
在缩合反应釜内加无水乙醇，并投入氧化酸酐溶解在乙醇中，再加入γ-甲氧基丙胺，升温至100℃，加压保温反应约5h，冷却至70℃时放料，经压滤分离得分散蓝60#粗品，滤液蒸馏经二级冷凝回收套用乙醇；粗品经压滤、、多级水洗分离后得缩合滤饼，废水去污水处理设施。
③ 氰基化
在氰化锅内加入DMF溶液、防染盐（间硝基苯磺酸钠），30%的氰化钠溶液、氰化亚铜（或氰化锌、羟基乙腈），开始升温至70℃，控制反应的pH值在10左右，让其自然升温至90℃，并保温7h，测试反应终点。
合格后投入稍过量的大苏打（硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠反应生成硫氰化钠，搅拌均匀后，将物料过滤，滤液中含有大量的无机盐类，经蒸馏析盐后回收无机盐和DMF。
90
常压
0.2
6
压滤机
250m2
2
7
硫酸计量槽
3000L
2
不锈钢
98%硫酸
常温
常压
8
氧化釜
3000L
6
搪玻璃
硫酸、氰化物料
70
常压
0.2
9
稀释釜
10000L
6
搪玻璃
硫酸、氰化物料
80
常压
0.2
10
压滤机
120m2
3
11
缩合釜
10000L
1
搪玻璃
乙醇、氧化酸酐、甲氧基丙胺
100
常压
0.2
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还原蓝RS颜料化制C.I.颜料蓝60的研究进展王永华 李德芳(沈阳化工研究院,沈阳110021)摘 要 本文叙述了由还原蓝RS经颜料化制备C.I.颜料蓝60的方法,并就各种工艺进行评述。
Progress i n the S t udy on the Pigmentation of V at Bl ue RS to C.I.Pigment Bl ue60W ang Yonghua(S henyang Research Instit ute of Chem ical Indust ry)Abstract In this paper,the methods for the pigmentation of Vat Blue RS to produce of C.I.Pigment Blue60have been reviewed. 一、前言C.I.颜料蓝60是一只还原型高档有机颜料,用于轿车面漆,塑料等着色,具有鲜艳的红光蓝色和优异的耐候性能。
目前我国轿车生产发展较快,特别是高档轿车发展更快。
而在高档轿车漆中,鲜艳的红光蓝色,更显示出高贵,以往为得到红光蓝色调均采用酞菁蓝与永固紫相拼混使用,但色相不够饱满,且酞菁蓝的耐候性较差,在自然环境中长期侵蚀下,着色物出现色差,在国际市场上,高档轿车红光蓝色面漆均采用C.I.颜料蓝60为着色剂。
此外在塑料工业,从日用品到建筑装饰业对塑料制品的要求越来越高,其用途也日益广泛,因此对其着色剂的要求也愈加严格, C.I.颜料蓝60无毒,耐热,耐溶剂性能好,在塑料着色上更加受重视。
C.I.颜料蓝60是由还原蓝RS经颜料化而制成的〔1〕。
该颜料自五十年代投入使用以来,世界上已有包括ICI、BASF、CGY、NSK、SKC、DIC、S、TO YO、KV K、IDI等11个公司生产,商品牌号多达30余个,直至今日,一些颜料生产公司仍重视对该品种的研究,并经常发表论文及专利。
但由于受原染料还原蓝RS来源的限制,在国际上其生产受到一定限制,且价格较高,一些生产厂从我国进口还原蓝RS来满足自己的生产需要。
我国有丰富的还原蓝RS资源,仅吉化染料厂年生产能力达3000T,产品质量稳定,工艺先进。
而C.I.颜料蓝60的开发研制一直未见报道,至今未投入工业化生产,随着我国汽车工业、塑料工业的发展,对该品种的需求越来越大,而且进口该品种在我国价格较高,CIBA的进口小包装为1000～1300元/公斤,限制了该颜料在国内的推广应用。
因此,开发和研制该品种具有较大的经济及社会效益。
为此,我们自1991年起,对还原蓝RS进行颜料化加工研制C.I.颜料蓝60,现已研制出用于油漆,塑料的二个商品牌号。
本文仅就C.I.颜料蓝60的性质及制备方法作一评述。
二、C.I.颜料蓝60的物理特性C.I.颜料蓝60其结构式为5234卷1997年第1期 染 料 工 业其分子间,分子内均存在较强的氢键,因此,结晶粒子较硬,难以打开,且结晶后再聚集现象严重。
且具有多晶态。
从表面看,其原染料还原蓝RS可以是绿光蓝色,和红光蓝色〔2〕,这种颜色变化归因于粒径不同,因为这二种色相的样品元素分析是完全相同的,就是说该颜料是多晶态的,每种色相样品至少有二种物理形态存在,晶态结构不同,其光吸收显示不同,导致色相的差异。
但这种多晶态可以向单晶态转变,晶态的转变在电子显微镜下可以看到,红色相的还原蓝RS在电子显微镜下视示综是“亚稳”态的,当受热时要发生转变,而蓝色相的还原蓝RS在任何情况下都不发生变化。
X—衍射显示,还原蓝RS存在四种晶型,即α、β、γ、δ做为颜料不同结晶状态其着色力不同,四种结晶状态的性能及制备方法见下表。
晶型 α晶型 β晶型 γ晶型 δ晶型性能最稳定,着色力最高相对不稳定,加热到60℃以上转变为α型较α型着色力弱相对稳定,几乎无色制备方法1.高于60℃氧化还原蓝RS隐色体2.在高于60℃处理β、γ、δ干粉.3.在高沸点有机溶剂中重结晶.4.真空升华将还原蓝RS的硫酸溶液慢慢倒入水中,避免温度升高低于50℃氧化还原蓝RS隐色体.慢慢将水加到还原蓝RS硫酸溶液中。
在室温下用80～85%硫酸处理α、β、γ型还原蓝RS.颜色和结晶状态清晰的针状结晶鲜明的蓝色.结晶状态不明确似针状结晶。
在干燥下集结菱形片状结晶,橄榄绿色。
X-衍射图案有许多线只有几条线在紫色区有几条尖锐的清晰的线在红色区有很强的吸收带。
综上所述,得到单一晶型的均匀、细小颜料颗粒是研制C.I.颜料蓝60的关键。
三、C.I.颜料蓝的制备方法制备C.I.颜料蓝60的方法很多,主要原理就是通过溶解重结晶,机械研磨等方法使其形成单一晶型,均匀细小颗粒。
归纳起来有四大类,即:酸溶法、球磨法、还原氧化法、隐色体砂磨法。
现对比四类方法分述如下:(一)酸溶法制备C.I.颜料蓝60酸溶法是利用该颜料可溶于浓硫酸的特性,使其溶解,再结晶,得到单一α晶型的均匀细小的粒子。
从而提高着色力及各项牢度性能。
早期报导〔4〕,将50份原染料溶解在500份浓硫酸中,再分散到5000份水中,搅拌,过滤,洗涤滤饼至无电解质存在。
滤饼和非离子或阳离子表面活性剂及NaOH在水中于85～100℃加热6至40小时,用盐酸酸化此悬浮液,过滤,洗涤,干燥的C.I.颜料蓝60。
用于油漆、塑料等着色。
另据捷克专利介绍〔5〕:将还原蓝RS原染料溶于8～10倍的94～98%浓H2SO4中。
15～40g染料在1L DMF中,在60～80℃搅拌1～3小时,控制其结晶生长,得到结构松散,等体积,单分散的粒子。
用于油漆及PVC等着色。
再有专利介绍〔6〕,在还原蓝RS硫酸溶液中,加入少量硝酸,硝酸与颜料比为0107～0115,再用含还原剂的水溶液析出,所得颜料红光大,着色力为110%,如不用还原糖处理,得到的δ型C.I.颜料蓝60绿光强。
同样的工作捷克也有专利报导〔7〕,将还原蓝RS的浓硫酸溶液在含FeSO4的1～35% H2SO4溶液中析出,过滤,将滤饼分散到葡萄糖水溶液中,葡萄糖含量为1∶1～8摩尔,在p H= 7～14,加热到70～100℃再沉积在胶体Fe(HSO4)2中,得到颜料为<011～1μ的红光蓝色粒子。
用于油漆、塑料及聚丙烯纤维着色。
近年的研究转为用多聚磷酸代替浓硫酸,因为多聚磷酸有易回收等优点,如专利介绍〔8〕1份还原蓝RS原染料同7份117%磷酸在9062染 料 工 业 34卷1997年第1期～100℃搅拌2小时,过滤。
上述介绍的方法均未经过表面处理,而作为颜料其晶体形成首先是初生态粒子。
颜料初生态粒子一旦形成,其表面就具有一定的活化能,从而易于聚集。
初生态粒子越小,活化能越大,越易于聚集。
C.I.颜料蓝60的化学结构决定了它的粒子易于聚集和坚硬〔9〕,在电子显微镜下观察它的晶体为针状结晶,一旦结晶条件控制不好,它的晶体就有很大的生长,反应出颜料色光暗、色力低、粒子硬。
因此对其实施适当的表面处理是非常必要的。
这种处理主要针对其初生态粒子的稳定性。
在颜料粒子表面包覆一层表面处理剂,降低其表面能量,使其稳定,同时借助于表面处理剂的平面性或长疏水链,使初生态粒子的聚集松散,用较小的机械外力即可打开,也有效地降低颜料粒子与使用介质间的介面张力,提高润湿性及介质中的分散性。
常用的表面处理工艺有松香皂处理,表面活性剂处理及颜料衍生物处理工艺。
(二)球磨法制备C.I.颜料蓝60球磨法是将还原蓝RS原粉经球磨机机械研磨,在强冲击力及剪切力作用下,将原染料中的聚集体击碎,使其形成均匀,细小的单一晶体。
由于该颜料易于聚集,在研磨时要加入一些分散剂同时进行表面处理,所得产品因助剂不同而发生不同的色相变化及透明度变化。
为改善其球磨分散性〔10〕,有专利介绍在酸存在下球磨,其中酸可是硫酸,磷酸等。
所得颜料在油漆中分散性较不加酸的好。
(三)还原氧化法制备C.I.颜料蓝60做为还原染料,还原蓝RS的一特点是在碱、保险粉存在下可还原成蓝色隐色体溶液,这一反应是可逆的。
再经氧化,可得还原蓝RS。
还原时使所有的原粉粒子均被消除呈溶液状态,再控制氧化条件,使其氧化结晶,得到单一、细小的α结晶。
该颜料为多晶态,因此,氧化温度不同将得到不同结果。
通常,高于60℃氧化多得α晶型,而低于50℃氧化,则多得γ晶型,而α晶型为有效晶型。
(四)隐色体砂磨氧化法由于隐色体氧化时颗粒生长难以控制,即难得到细小、均匀的颜料颗粒,因此,可采用氧化砂磨法,靠一定的机械外力将其分散开,得到理想产品。
通常是将该隐色体在碱、保险粉水溶液中加入松香皂,在2000γpm砂磨,同时通空气氧化,然后将悬浮体酸化、过滤,水洗干燥。
所得产品在塑料中分散性好,光泽度好其中80%颜料粒子是<015μm。
四、几种工艺的对比上述四种工艺在生产中各有优缺点,就酸溶工艺而言,其优点是生产能力强,条件易于控制,能耗小。
所得产品遮盖力高,色光鲜艳色相红。
缺点是硫酸消耗大,并产生大量的稀酸。
球磨工艺优点是工艺简单,所得产品着色力略高于酸溶法,缺点是生产能力低,能耗大,设备损耗大,产生大量的无机盐水溶液及稀酸溶液。
还原氧化法生产能力大,缺点是“三废”多,且还原蓝RS的还原条件难以控制,易出现边还原边氧化现象及过还原现象。
难以得到澄清溶液且所得颜料色光萎暗、色力低。
氧化时条件控制不好,所得颜料易聚集造成色光暗,色力低。
因此,这种工艺的应用受到限制。
隐色体砂磨氧化法,所得产品分散性好,粒子均匀,但生产能力受限制,且设备腐蚀严重。
因此该工艺的应用也将受到限制。
(收稿日期:1996年10月)7234卷1997年第1期 染 料 工 业。