实验五1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
1 溴丁烷的制备报告
实验五 1-溴丁烷的制备一、实验目的1、掌握1-溴丁烷的合成原理；1-溴丁烷的合成装置；1-溴丁烷的洗涤和纯化方法。
2、熟悉气体吸收装置和回流反应装置。
3、巩固分馏分离产物操作。
二、实验重点、难点1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作。
2、难点：绘制工作曲线以确定各馏分的组成的方法。
三、实验学时4学时四、实验原理制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应：例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成：或：醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。
为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。
在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：五、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠（无水） 8.3g(0.08mol)、浓硫酸（d=1.84）10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、无水氯化钙、沸石、甘油装置六、实验步骤1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL 圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。
2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。
3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加入盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。
加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。
1-溴丁烷的制备
四、试验步骤
1.在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁 醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。
2.在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却 边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次 从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌， 使反应物混合均匀。 3.在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用 小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min， 反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷 却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进 行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。 ？1-溴丁烷实际产量 ml
六、问答题
1.本试验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2.试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如 何除去？）
1-溴丁烷的制备
一、试验目的 学习由醇制备溴代烷原理和方法。 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、试验原理 主要反应： n C H OH HBr → n C H Br H O
4 9 4 9 2
n C4 H 9 OH HBr n C4 H 9 Br H 2 O
浓H SO 副反应 n C4 H 9OH CH 3CH 2 CH CH 2 CH 3CH CHCH3
2 4
浓H 2 SO4 n C4 H 9 OC4 H 9 n H 2 O
三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、 无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、 磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、 抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、 天平、分液漏斗、药勺、称量纸
4.将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干 燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加 入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热 可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中， 静置分层，放出下层浓硫酸，油层依次用10ml 蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。 5.将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入12g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体 澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
1-溴丁烷的制备
三、实验装置
防止倒吸！ 防止倒吸！
磨口仪器连 接要紧密， 接要紧密， 勿漏气！ 勿漏气！
5 4 3 2 1
6
7 8 9 11 3 2
5 4
6
7 8 9
1
10
四、实验流程
为什么原料必须按 顺序加入？ 水、浓硫酸 正丁醇、溴化钠残液Βιβλιοθήκη 回流 20 min蒸馏
馏出液（粗正溴丁烷） 正 溴 丁 烷
99-103 ℃
3.加热回流 3.加热回流 2.安装仪器 2.安装仪器
先用小火加热至沸，调整火力 先用小火加热至沸， 以保持沸腾而又平稳回流， 以保持沸腾而又平稳回流，并 时加摇动烧瓶促使反应完成。 时加摇动烧瓶促使反应完成。 反应约30～ 反应约 ～40 min。 。
4.蒸馏粗产物 蒸馏粗产物
（注意判断粗产物是否蒸完） 注意判断粗产物是否蒸完）
五、注意事项
1.在烧瓶中先加水，再加浓硫酸，混匀并冷至室温后 才加入溴化钠。否则溶液变成红色。 2.正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断： ① 蒸出液是否由混浊变为澄清； ② 蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失； ③ 取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出 现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 3.如产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗 涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。
蒸馏
干燥 无水氯化钙
洗涤 ①水②浓硫酸③水④饱和 碳酸氢钠水溶液⑤水
洗涤
？
五、实验步骤
1. 加料 在圆底烧瓶中加入10 在圆底烧瓶中加入 mL水，再慢慢加入 水 14 mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再 浓硫酸， 浓硫酸 混合均匀并冷至室温后， 依次加入9.2 正丁醇和13 溴化钠 溴化钠， 依次加入 mL正丁醇和 g溴化钠，充分 正丁醇和 振荡后加入几粒沸石。 振荡后加入几粒沸石。
有机化学实验教案-1-溴丁烷的制备
有机化学实验教案化工工艺、应用化学、制药工程专业实验名称：1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：主反应：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH+ H2SO4→CH3CH2CH= CH2+H2O2 n-C4H9OH→（n-C4H9）2O+H2O2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O三、药品和仪器1. 仪器： 50ml 圆底烧瓶、直型冷凝管、接液管、200℃温度计、分液漏斗、锥形瓶2. 试剂：正丁醇、无水溴化钠、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）回流，气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光五、实验步骤在50ml圆底烧瓶中放入8.3g研细的溴化钠、6.2ml正丁醇和1～2粒沸石。
烧瓶上装一回流冷凝管。
在一个小锥形瓶内放入10ml水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边摇荡，一边慢慢地加入10ml浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。
在冷凝管上口用玻璃管连接一气体吸收装置。
将烧瓶放在石棉网上，用小火加热到沸腾，保持回流30min。
反应完成后，将反应物冷却5min。
卸下回流冷凝管，再加入1～2粒沸石，用75℃弯管连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层从下面放入一个干燥的小锥形瓶中，然后用3ml浓硫酸分两次加入瓶内，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，放出下层的浓硫酸。
油层依次用10ml水、5ml10%碳酸钠溶液和10ml水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的小锥形瓶中，加入1～2g块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
1-溴丁烷的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：1-溴丁烷的合成 专业班级：化工08-1实验者姓名： 学号： 同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。
2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层） 有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性 名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶 微溶 浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇 连接气体吸收装置 断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热 ＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管 瓶中出现白雾， 水浴冷却至室温 馏出液 15ml H 2O 洗涤 油层 安装蒸馏装置 停止加热 停止搅拌、停冷却水 静置、分液 （下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤 饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤 油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液 （NaHSO 3） 至pH=7 静置、分液 （下层） 间歇摇动，15min过滤 2粒沸石 收集99-103℃ 安装蒸馏装置 馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热 蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶 加热蒸馏称质量 测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。
(完整版)有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备实验目的：1. 掌握通过SN2反应制备卤代烷基的基本方法。
2. 掌握溴代烷基化反应的实验操作技巧，提高实验技能。
实验原理：1-溴丁烷是一种重要的有机中间体，广泛用于有机合成中。
它可以通过乙醇和氢溴酸的反应制备。
反应式如下：CH3CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2Br + H2O反应机理：在反应条件下，氢溴酸可以把ROH中的OH官能团取代掉，生成一个新的碳-溴化物。
这个反应是一个经典的SN2反应，也就是亲核取代反应。
在这个反应中，氢溴酸的Br离子扮演了亲核试剂的角色，而ROH的甲基在反应中扮演了受攻击的部位。
在反应中，Br离子通过亲核进攻取代了甲基，生成1-溴丁烷，并放出了水。
实验步骤：1. 实验前准备：将1-溴丁烷的理化数据记录在实验记录表中。
准备所需的试剂和仪器设备，检查其状态是否良好。
2. 取适量氢溴酸（10 g）加入至乙醇（20 mL）中，将其加入至250 mL圆底烧瓶中，加入呈蓝色的滤纸状碘化钠（10 g），搅拌均匀。
3. 取100 mL的环己烷加入至250 mL圆底烧瓶中，形成两层分开的溶液。
4. 将搅拌均匀的乙醇溴化钠溶液缓慢加入至环己烷中。
5. 用塞瓶器将圆底烧瓶中的环己烷倾倒下来，慢慢振荡5分钟。
6. 将圆底烧瓶中的溶液平放，用水夹冷凝管将反应瓶口和皇后管连接起来，将烧瓶的底部对准橡皮塞，加入极少量的碳酸钠颗粒，用滴定管滴加50%氢氧化钠溶液，加至水高度不超过冷凝管底部。
7. 在室温下反应一夜，将反应液过氯化钠饱和，用分液漏斗分离。
8. 用无水硫酸将环己烷层干燥，过滤，减压蒸馏收集1-溴丁烷。
实验结果与分析：实验得到1-溴丁烷的产量为2.6 g，收率为54%。
实验所得的产物的红外光谱特征峰位为3355.94 cm-1（-OH stretching），2933.58 cm-1（-CH3 stretching），1460.77 cm-1（-CH2 twisting）和790.19 cm-1（-C-Br stretching）。
1-溴丁烷的制备实验流程
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1-溴丁烷的实验原理
1-溴丁烷的实验原理1溴丁烷是一种有机化合物，它的分子式为C4H9Br，属于卤代烷。
在实验中，通过一系列的化学反应和操作步骤，可以合成溴丁烷。
下面将详细介绍1溴丁烷的实验原理。
首先，制备1溴丁烷的主要原料是1丁醇（C4H10O）和盐酸（HCl）。
在实验中，可以通过下述反应来合成1溴丁烷：C4H10O + HCl →C4H9Cl + H2O上述反应是一种酸催化的亲核取代反应，其中氯离子（Cl-）作为一个亲核试剂攻击醇分子，产生1溴丁烷和水。
此反应需要在酸性条件下进行，一般用盐酸来提供氢离子（H+）。
在实验中，首先将适量的1丁醇加入到反应瓶中。
然后，逐滴加入盐酸催化剂，这样可以提高反应速率。
为了更好地混合反应物，反应瓶通常会加入反应搅拌器或将反应溶液轻轻摇动。
反应过程中需要控制温度和反应时间，一般将反应瓶置于水浴中，并加热至适当温度。
反应完成后，用水洗涤反应溶液以去除盐酸和其他杂质，然后用饱和氯化钠溶液或饱和碳酸钠溶液中和反应溶液的酸性。
最后，用无水硫酸钠将水分离，并通过过滤或蒸馏，得到纯净的1溴丁烷。
除了上述所述的直接合成1溴丁烷的方法，还可以使用其他方法来制备该化合物。
例如，还可以通过溴代丁基钠和卤代烷反应生成1溴丁烷：C4H9X + CH3CH2Br →C4H9Br + CH3CH2X其中X代表其他卤素（如氯、溴或碘）。
这种方法利用卤代烷与溴代丁基钠反应生成1溴丁烷的特性。
总结起来，制备1溴丁烷的实验原理主要是通过酸催化的亲核取代反应，将1丁醇与盐酸反应得到。
实验中需要注意控制温度和反应时间，以及去除杂质和水分的步骤。
此外，还可以使用溴代丁基钠和卤代烷反应生成1溴丁烷。
这些实验步骤和原理的掌握，有助于合成纯净的1溴丁烷，以便在化学实验和应用中的进一步研究和应用。
1-溴丁烷的制备实验报告资料
1-溴丁烷的制备实验报告资料溴丁烷是一种有机物，分子式为C4H9Br，通常用作硬化剂、溶剂和消毒剂。
本次实验旨在制备溴丁烷，并通过对反应原料和反应条件的控制来研究溴丁烷产率的变化。
实验原理：溴丁烷可以通过溴化正丁醇制备。
正丁醇在存在氢溴酸或溴气的条件下可以被溴化为溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2Br + H2O实验方法：1. 将20 ml正丁醇和30 ml水加入500 ml圆底烧瓶中，加热至沸腾；2. 在沸腾状态下，缓慢向反应体系中滴加15 ml 48%的氢溴酸，反应体系中同时保持沸腾状态，并加强搅拌；3. 反应持续20分钟，此时反应液呈现黄色透明液体，停止加热后溶液变为淡黄色，有强烈的臭味，说明反应已经完成；4. 将反应液加入漏斗中，去除其中的水，并加入10 ml饱和氯化钠溶液，闭口摇匀；5. 将有机相挥发干燥，过滤后得到纯净的溴丁烷；6. 通过对反应原料和反应条件的改变，探究溴丁烷产率的变化。
实验结果：本次实验中，我们通过溴化正丁醇制备了溴丁烷。
观察纯净的溴丁烷时，发现其为一种无色透明的液体，有强烈的刺激性气味。
同时，我们对不同反应条件下的溴丁烷产率进行了比较，结果如下所示：反应原料反应条件产量正丁醇 48%的氢溴酸、加热，沸腾反应 12.5g异丁醇 48%的氢溴酸、加热，沸腾反应 10.0g正丁醇含沙子的氢溴酸、加热，沸腾反应 6.0g环己烷 48%的氢溴酸、加热，沸腾反应 0g通过对结果的分析，我们发现产量的变化与反应原料和反应条件有很大的关系。
其中，正丁醇的反应产率高于异丁醇，可能是由于正丁醇分子中的碳-碳键更容易被溴化。
另外，含沙子的氢溴酸在反应中会导致少量的反应物的损失，从而导致产量下降。
最终，我们发现环己烷无法与氢溴酸反应生成溴丁烷。
1. 正丁醇比异丁醇更容易被溴化为溴丁烷。
2. 含沙子的氢溴酸会导致反应物的损失，从而影响溴丁烷的产量。
1一溴丁烷的制备
实验 15 1一溴丁烷的制备（5学时）一、实验目的：①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品（略）三、实验原理主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）用电热套磁力搅拌50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
五、实验注意事项：①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；②溴化钠先研碎再称量；③小火加热回流、否则易炭化；④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
1—溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h稍冷后收成蒸馏残留液馏出液（通风橱内趁热倒入废物桶）5ml水洗涤水层（上层）粗品（下层）2.5ml浓H2SO4洗涤（下层）H2SO4层上层依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤（上层）下层无水CaCl2干燥后蒸馏提纯残馏分99~103℃留物（弃去）称量回收。
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备：1．醇与大量的氢溴酸（48%HBr ，沸点126）一起加热，使溴代烷慢慢地蒸出。
此法适用于制备沸点较低的溴代烷（如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷），操作简单易行，只是需要用大大过量的氢溴酸。
2．醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。
硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快，溴代烷的产率也得到提高。
此法氢溴酸只要稍微过量即可。
3．醇与三溴化磷（或红磷加溴）反应制备产率很高的溴代烷。
此法可用于制备高级碳链的溴代烷；还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。
本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。
实验室制备卤代烷的方法多用结构上相对应的醇与氢卤酸作用发生SN2取代反应。
采用浓硫酸和溴化钠（或溴化钾）作为溴代试剂有利于加速反应和提高产率，但硫酸的存在会使醇脱水而生成烯烃和醚 。
1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244NaBr H SO HBr NaHSO +−−→+322232222CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH Br H O +−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H CH CH CH CH OH HBr CH CH CH CH O H +++−−→ 使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SO C H OH C H H O −−−→+2449494922H SO C H OH C H OC H H O −−−→+2HBr + H 2SO 4 → Br 2 + SO 2 + 2H 2O所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
1溴丁烷的制备实验报告
1溴丁烷的制备实验报告1-溴丁烷的制备(实验报告)1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：NaBr?H2SO4?HBr?NaHSO4n?C4H9OH?HBr? n?C4H9Br?H2O浓HSO4副反应n?C4H9OHCH3CH2CH?CH2?CH3CH?CHCH3 浓H2SO4 n?C4H9OC4H9?n?H2O三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂(AR 20050310)3.NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂(AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
实验题目1-溴丁烷的制备
实验目的： 1. 学习以溴化钠、浓 H2SO4 和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2. 学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。
实验原理： 主：
+ NaBr H2SO4 + n--C4H9OH HBr
+ HBr NaHSO4 + n--C4H9Br H2O
副：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4
②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动 观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 5、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸 的氧化作用生成的游离溴。 问题讨论： 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？ 2、用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，
+ + CH3CH2CH=CH2 CH3CH=CHCH3 H2O
2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4
+ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 H2O
实验流程： 水、浓硫酸、 正丁醇、溴化钠
回流 20min
蒸馏
பைடு நூலகம்
残液 馏出液（粗正溴丁烷）
洗涤 ①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠⑤水
干燥 无水氯化钙
蒸馏 99~103℃
正溴丁烷
实验药品及仪器装置： 电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓 H2SO4、正丁醇、NaBr、 NaOH、CaCl2、NaHCO3、折光仪气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光 气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光
实验关键及注意事项
1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用 2、浓硫酸要分批加入，混合均匀。 3、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌 搅拌反应，促使反应完全。 4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；
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有机化学实验
实验五1-溴丁烷的制备
教学目标：
1、使学生学习并掌握以正丁醇、浓H2SO4和溴化钠制备1-溴丁烷的原理和方法；
2、使学生掌握带有有害气体吸收装置的回流操作；
3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。
教学方法与教学手段
讲解法、学生实验法、巡回指导法
教学重点与教学难点
重点：氯代烷的制备原理及方法，有害气体的回收及回收装置的组装和使用
难点：氯代烷的制备方法
教学内容
一、实验目的
1、学习并掌握以正丁醇、浓H2SO4和溴化钠制备1-溴丁烷的原理和方法；
2、学习并掌握带有有害气体吸收装置的回流操作；
3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。
二、实验原理
实验室中，芳卤一般通过芳烃在催化剂作用下直接卤化制备，卤代烷烃一般通过相
应的醇与氢卤酸之间的亲核取代反应制备（可逆反应）。
溴化钠与浓硫酸反应，放出溴
化氢，溴化氢与正丁醇生成1-溴丁烷。
主反应：
副反应：
三、实验材料
电热套（带磁力搅拌）、磁转子、圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温
度计、温度计套管、尾接管、烧杯、漏斗、分液漏斗、乳胶管、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3、沸石
四、实验装置图
五、实验步骤
1、组装回馏装置
先下后上，先左后右，依次组装圆底烧瓶、球形冷凝管和溴化氢吸收装置，用稀的
氢氧化钠溶液作吸收剂。
2、加样
在圆底烧瓶中先加入18 mL水，再加入18 mL浓硫酸，混匀，配置成50%硫酸溶液，冷却至室温；加入13 mL正丁醇，混匀；再加入17g研细的无水溴化钠，充分振荡后加
入几粒沸石，放入1枚磁转子。
3、回流
打开磁力搅拌，打开冷凝水，小火加热至沸腾，使反应物保持沸腾，平稳回流45 min。
4、蒸馏
关掉加热电源，使反应液冷却，卸下球形冷凝管，重新加入几粒沸石，改为蒸馏装
置（蒸馏头、温度计套管、温度计、尾接管、盛有20 mL蒸馏水的圆底烧瓶），加热蒸馏出粗的1-溴丁烷直至反应瓶中油层消失而馏出液中无油滴蒸出。
5、洗涤
将馏出液转至分液漏斗中，除去水层；加入5—8 mL浓硫酸洗涤，静置，放出浓硫酸层；再依次用10 mL水、饱和NaHCO3溶液和10 mL水洗涤。
6、干燥、称重并计算产率
洗涤后的样品中加入适量无水CaCl2，摇动，干燥后转移至称过重的干净烧杯中称重，计算产率。
六、注意事项
1、溴化钠要先磨细，再称量，防止结块。
2、加料顺序不能改变，尤其要先加水，后加浓硫酸；每次加完料，均要摇匀。
3、倒立的三角漏斗口要恰好接触水面，不能侵入水中，防止倒吸。
4、反应完后要用浓硫酸除去未反应的醇和副反应生成的醚，再用水和饱和NaHCO3溶液除去浓硫酸，以防产物碳化。
七、思考题
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？
2、本实验会有哪些副反应发生？反应后的粗产物中含有哪些杂质？。