原子法确认方案

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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。

本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨,重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。

通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤,结合实验结果分析,验证了该方法的准确性和可靠性。

在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景,并强调了对食品安全的重要意义。

最后展望未来研究方向,指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向,为食品安全领域的技术发展提供了参考。

通过本文的研究,为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题,食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。

开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。

石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法,具有独特的优势和广泛的适用性。

通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量,为保障食品安全提供了有力支持。

本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景,为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。

1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法,旨在验证该方法的可行性和准确性。

通过本研究,我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法,用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量,保障食品安全,提升消费者健康。

研究目的具体包括以下几个方面:1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性,探究其在食品安全监测领域的应用前景。

2. 探索样品前处理方法,优化铅、镉和铬的提取和富集过程,提高测定方法的灵敏度和稳定性。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS)是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。

铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物,其对人体健康造成严重的危害。

准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。

本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。

一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行,一般情况下,应当随机采集,尽可能保证采样的代表性。

不同种类的食品,采样点的选取也会有所不同。

比如对于稻谷、大米等谷物类食品,采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样;对于肉类、蔬菜等食品,需要选择新鲜的材料作为样品。

2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用,它会直接影响到后续的测定结果。

一般而言,食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。

在石墨炉原子吸收光谱法中,样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。

当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时,需要进行适当的稀释处理,以免浓度过高对测定结果产生影响。

二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前,需要对仪器进行准备。

首先是仪器的预热,通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热,以保证样品进入时的温度稳定和均匀。

然后是光路的调整,使用标准的光源和參考物质进行光路的调整,以保证测定的准确性。

最后是仪器的性能验证,通过对标准物质的测定,验证仪器的性能是否符合要求。

2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括:样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。

首先是样品的注入,将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。

其次是吸收光谱的测定,通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。

最后是数据的处理,通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析,得出样品中铅、镉和铬元素的含量。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器(1)石墨炉原子吸收光谱仪:如PE-9800型原子吸收光谱仪。

(2)石墨炉:能够容纳分析样品的石墨舱。

(3)蒸馏水设备:用于制备纯水。

(4)分析天平:用于称量试剂和样品。

2、试剂(1)硝酸:优质分析纯试剂。

(2)碳酸:优质分析纯试剂。

(3)硝酸铊溶液:浓度为1.0g/L。

(4)铟-钙校准溶液:铟浓度为1000μg/L,钙浓度为200 mg/L。

二、样品的预处理1、样品的受检准备(1)食品样品的选择:首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品,比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。

(2)样品的打碎和均质:将食品样品进行打碎,并用样品均质器进行均质处理,以保证分析时的代表性。

(3)样品的保存:将样品储存在密封容器中,避免阳光直射和潮气浸润。

2、样品的预处理(1)溶解:取适量的样品,加入硝酸和碳酸溶解,然后转移到摇床上进行反应,以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。

(2)过滤:将溶解后的样品过滤,去除悬浮固体颗粒。

(3)稀释:用纯水将样品稀释至需要的体积,以适应分析仪器的检测范围。

三、样品的分析1、仪器的参数设置(1)吸收线选取:分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。

(2)石墨炉温度程序:设定升温和降温速率,以及保持温度时间。

(3)石墨舱的清洗:每次分析前进行石墨舱的清洗处理,确保分析的准确性。

2、标准曲线的绘制(1)校准曲线的制备:准备一系列的标准品溶液,使用铟-钙校准溶液进行标定,分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。

(2)样品的检测:将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中,通过原子吸收光谱仪进行测试。

(3)数据的处理:根据所绘制的标准曲线,计算样品中铅、镉和铬的含量。

四、结果与分析根据分析所得的数据,比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。

如果含量超出标准范围,需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。

如果含量符合标准,但超过监测方法的检出限,需要对检测方法进行优化,提高检测的灵敏度。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注,其中重金属污染是一项严重的问题。

铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一,在食品中的含量如果超出安全范围,会对人体健康造成严重危害。

开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。

本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定,为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。

通过该方法的建立和优化,可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段,保障人民健康。

1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量,以确保食品安全。

食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点,铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一,其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。

准确测定食品中铅、镉和铬的含量,对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。

通过石墨炉原子吸收光谱法的检测,可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量,为食品质量监测和控制提供可靠的依据。

本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法,为食品安全监测提供技术支持,为相关部门制定食品安全标准提供科学依据,从而保障公众的饮食健康和生活质量。

通过本研究,我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。

1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。

这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害,长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。

对食品中这些重金属元素的检测至关重要。

本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法,可以有效保障食品质量和人民健康。

通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定,可以为食品安全监管部门提供科学数据支持,加强对食品安全的监控和管理。

2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。

在这种方法中,样品被转化为气体或溶液,并通过石墨管进行加热。

法国原子能法律概况

法国原子能法律概况

法国原⼦能法律概况法国原⼦能发展状况法国是个能源紧缺的国家,上世纪70年代西⽅国家经历过⽯油危机后,促使法国政府确⽴积极发展核电的⽅针。

1976年后,法国政府制定了庞⼤核电发展规划,发展⾄今,法国的核电不仅满⾜了国内的电⼒需求,⽽且还可向欧洲邻国出⼝。

法国核电总装机容量6330万千⽡,法国发电量的分布中,核电占78%,核电在法国电⼒⽣产中占有绝对多数的份额,有着举⾜轻重的地位。

59台核电机组分布在20座核电站,其中第59台机组是依据2007年4⽉10⽇的2007-534号法令批准建设的佛拉芒维尔(Flamanville)欧洲先进压⽔堆(EPR)核电站。

另外,“国际热核实验性反应堆”项⽬也被设定为法国的未来原⼦能⼯业发展⽬标。

法国原⼦能基本法法国原⼦能利⽤活动的⽴法,包括核电站的建造审批、试运⾏、运营和退役的法律体系⾮常复杂,所适⽤的众多法律法规分散于不同的法律⽂件中,没有系统化编撰,也没有制定⼀部原⼦能基本法。

因此,法国政府有计划将原⼦能领域主要法律法规编⼊未来的能源法典或现⾏的环保法典中。

法国原⼦能⽴法随着原⼦能技术的发展⽽不断建⽴和完善。

法国原⼦能活动的许多法令都包含在环境保护法、⽔法、空⽓和能源合理利⽤法、⼤⽓污染和⽓味防治法(2000年9⽉18⽇纳⼊《环境法典》)、公共卫⽣法典和劳动法典等⽴法中。

法国原⼦能的⾸次⽴法可以追溯到上个世纪60年代,1961年8⽉2⽇关于⼤⽓污染防护的61-842号法律是原⼦能相关⽴法的起步。

1963年12⽉11⽇关于核设施的63-1228号法令,则是第⼀个原⼦能领域专门⽴法,该法规定了基础核装置(Installations Nucléaires de Base--BNI)的法律架构。

议会也通过了许多关于原⼦能利⽤法律,例如:经修订的1968年10⽉30⽇68-943号法,建⽴了区别于⼀般民事责任的核损害责任制度;1952年7⽉19⽇52-844号法,现收录在《公共卫⽣法典》中,建⽴了放射性同位素使⽤的许可证制度;1980年7⽉25⽇80-572号法,明确了核材料保护与监管制度等等。

原子吸收分光光度计再确认方案

原子吸收分光光度计再确认方案

原子吸收分光光度计再确认方案原子吸收分光光度计是一种用于定量分析的仪器,常用于测定金属、非金属和有机物元素的含量。

在使用原子吸收分光光度计进行分析时,需要对仪器进行再确认操作,以确保结果的准确性和可靠性。

以下是一个原子吸收分光光度计再确认方案的示例。

1.仪器准备将分光光度计打开,检查光源和光路系统是否正常,确保仪器的光学系统处于理想状态。

对于气体供应系统,检查气源是否正常,确保气路畅通,以及气体流量是否符合要求。

2.仪器校准使用标准物质进行校准。

首先,使用纯净的溶剂进行基准调零,然后使用一系列标准物质进行校准曲线的建立。

校准曲线应包含较低浓度和较高浓度的标准物质,以验证分光光度计在不同浓度下的线性范围和灵敏度。

3.样品前处理为了提高分析结果的准确性,可能需要对样品进行前处理。

这包括样品的预处理、加热、溶解、稀释等步骤,以消除样品中的干扰物质,并使分析元素更容易被吸收。

4.再确认检验选择一系列标准品并测定其浓度,以确认分光光度计的准确性和可靠性。

标准品的选择应覆盖分析元素的浓度范围,并符合所测样品的特性。

对于每个标准品,重复测定3次,计算平均值和相对标准偏差,以评估仪器的精密度。

同时,进行空白试验以检测仪器的背景吸光度。

5.质量控制在再确认过程中,应使用一些质量控制样品来验证整个分析过程的可靠性。

这些质控样品应具有已知的浓度和特性,在同一批次的分析中进行重复测定,以评估仪器和分析过程的准确性和可重复性。

6.数据处理和分析经过再确认检验后,计算标准品和质量控制样品的平均值和相对标准偏差,并与所要求的质量标准进行比较。

如果结果符合要求,则认为仪器的运行状态正常,并可进行样品测定。

如果结果不符合要求,则应检查仪器、操作过程和标准品等,找出问题所在,并进行调整和纠正。

7.保养和维护为了确保仪器的准确性和可靠性,定期进行仪器的保养和维护工作非常重要。

这包括清洁光学系统、更换灯泡、校准气体流量和温度,以及定期检查和更换仪器的附件、密封件等。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS)是一种常用的分析化学方法,用于测定食品中微量金属元素,如铅(Pb)、镉(Cd)和铬(Cr)等的含量。

这些金属元素对人体健康有着潜在的危害,因此需要对食品中的含量进行精确测定。

本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。

一、仪器及试剂准备1. 仪器:石墨炉原子吸收光谱仪2. 试剂:纯化水、铅、镉、铬标准品、石墨粉二、样品处理1. 样品的选取:从市场上购买新鲜、无污染的食品样品,如蔬菜、水果、肉类等;2. 样品的前处理:将样品洗净,并将其晾干;3. 样品的分解:对不同类型的食品样品进行不同的分解,将样品放入高压锅中,加入适量的硝酸和过氧化氢,密封后加热至样品完全分解;4. 样品的溶解:待样品冷却后,将其转移至50ml容量瓶中,用纯化水补足至刻度,进行振荡混合。

三、仪器调试1. 仪器预热:启动石墨炉原子吸收光谱仪,进行预热,确保仪器稳定工作;2. 仪器参数设置:根据样品的性质和预期的元素检测浓度,设置适当的石墨炉温度和原子吸收光谱分析条件,确保测量结果的准确性。

四、样品测试1. 标准曲线的建立:取一系列浓度已知的铅、镉、铬标准品,分别加入石墨粉,形成固体样品,然后按照上述方法进行前处理和样品测试得到吸光度数据;2. 样品测试:取前处理完的样品液,进行稀释,得到合适的测量浓度,然后进行样品测试,得到吸光度数据;3. 数据处理:用标准曲线的吸光度数据进行线性回归分析,得到样品中铅、镉、铬的含量。

五、结果分析1. 检测限:根据标准曲线的特性,可以得到不同元素的检测限,从而确定方法的灵敏度;2. 精密度和准确度:利用重复测定不同样品,并与标准品数据进行比对,可以评价方法的精密度和准确度;3. 方法的适用性:可以根据检测结果对食品样品的安全性进行评价,从而确定方法的适用性。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法,特别适用于测定微量的重金属元素。

在食品中,铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物,对人体健康带来潜在风险。

确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法,通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。

下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。

1. 样品的前处理需要准备好食品样品。

通常情况下,可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。

对于不同种类的食品样品,前处理方法可能会有所不同,因此需要根据实际情况进行选择。

2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。

在操作过程中,需要注意以下几点:a. 选择合适的光谱仪参数,包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。

b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。

c. 在测定前进行零点校准和标定,确保仪器的准确性和稳定性。

d. 将样品装入石墨炉中,并进行适当的温度程序,使样品中的元素转化为原子状态。

e. 测定样品吸收光谱,获取吸光度信号。

3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号,需要进行数据处理和结果计算。

主要包括以下步骤:a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制,确定吸收峰的位置和强度。

b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。

c. 对结果进行统计分析和质量控制,确保结果的准确性和可靠性。

在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中,需要注意以下几点:1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取,并在前处理过程中避免污染和损失元素。

2. 在仪器操作过程中,注意操作规范,避免仪器的故障和误差。

3. 数据处理过程中,应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性,对结果进行质量控制和验证。

石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法,通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理,可以得到准确可靠的分析结果,并为食品安全监测和控制提供重要依据。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GFAAS)是一种常用的分析方法,可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。

本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。

一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。

2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。

3. 确认该方法的准确性和可靠性。

二、实验仪器和试剂1. 实验仪器:石墨炉原子吸收光谱仪。

2. 实验试剂:标准品溶液(铅、镉、铬)。

三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。

一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。

2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪,预热至适宜的温度。

b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中,然后测定吸光度,并绘制标准曲线。

c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中,依次测定吸光度。

d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。

3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较,确认测定结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1. 样品处理过程中,应严格控制污染,避免样品被外界重金属元素污染。

2. 仪器的操作应按照操作手册进行,避免误操作导致实验结果的不准确性。

3. 实验过程中应注意安全防护,避免接触有毒有害物质。

五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比,确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。

实验结果与标准值吻合度高,且重复性好,符合食品中重金属元素的测定要求。

六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量,确认了该方法的准确性和可靠性。

这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。

本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持,为食品行业的发展起到积极的作用。

原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认

原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认

分析检测原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认张敏娟,王 珺,李 媛(陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048)摘 要:由于方法验证过程受人员、环境、设备、试剂和设施等多方面因素的影响,这些因素可能对测试结果的准确性和可靠性产生影响,因此检测机构在采用新方法前须对该方法进行验证。

矿泉水中硒含量的测定采用《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022),本文从检出限、定量限、精密度和正确度等方面对该方法进行验证。

经验证,各指标均满足《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)等标准要求,表明本实验室具有水中硒氢化物原子荧光法测定的条件和能力。

关键词:方法验证;矿泉水;硒Verification and Confirmation of Atomic Fluorescence Method for Determining Selenium in Mineral WaterZHANG Minjuan, WANG Jun, LI Yuan(Shaanxi Institute of Supervision & Testing on Product Quality, Xi’an 710048, China) Abstract: Since the method verification process is affected by many factors such as personnel, environment, equipment, reagents and facilities, which may affect the accuracy and reliability of the test results, the testing organization must verify the method before adopting the new method. The determination of selenium content in mineral water adopts the GB 8538—2022. This article verifies this method from the aspects of detection limit, quantitative limit, precision, accuracy, etc. After verification, all indicators meet the requirements of the HJ 168—2020 and other standards, indicating that our laboratory has the conditions and ability for the determination of selenium hydride atomic fluorescence in water.Keywords: method validation; mineral water; selenium硒是人体不可或缺的一种重要微量元素,硒元素对人体具有抗癌、抗肿瘤、抗衰老等功效,同时可以增强人体免疫力和抵抗力。

原子吸收分光光度计确认方案

原子吸收分光光度计确认方案

原子吸收分光光度计确认方案
一、目的:
确认原子吸收分光光度计的准确性和可靠性,以确保其在实验和分析
工作中的正确性。

二、实验仪器和试剂:
1.原子吸收分光光度计
2.高纯度的工业纯金属标准品或纯净化学品(用于制备金属离子溶液)
3.高纯度的去离子水
三、实验步骤:
1.准备工作:
a.校准:首先校准原子吸收分光光度计,并确保其稳定在所需的工作
波长和最佳条件下。

b.清洁:彻底清洁光度计的玻璃明亮区域,以确保精确的测量结果。

2.制备标准溶液:
a.选择所需的金属标准品或纯净化学品,使用高纯度的去离子水进行
稀释,制备一系列不同浓度的金属离子溶液。

b.确保标准溶液的浓度范围适合于分析的样品。

3.确认准确性:
a.使用原子吸收分光光度计测量标准溶液的吸光度,并记录结果。

b.计算标准曲线的斜率和截距,并评估其相关性。

c.比较实际测量值与标准曲线上的理论值,确保其在可接受的误差范
围内。

d.如果测量误差超出可接受范围,则需要重新校准光度计或重新制备
标准溶液。

4.确认可靠性:
a.重复测量样品的吸光度多次,记录结果,并计算平均值和标准偏差。

b.确保重复测量结果的一致性,以评估原子吸收分光光度计的可靠性。

c.如果重复测量结果不一致,则需要检查和修理光度计,或进行其他
必要的调整。

四、数据分析和报告:
根据实验结果和数据统计分析,撰写确认报告,并提供必要的推荐和
修复方法。

报告应包括实验目的、仪器和试剂、实验步骤、数据和结果、
分析和讨论等内容。

原子吸收方法学验证方案

原子吸收方法学验证方案

原子吸收方法学验证方案概述原子吸收方法是一种常用的分析技术,用于测定样品中特定元素的浓度。

该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量样品中特定元素原子吸收光谱的强度来确定浓度。

本文将介绍原子吸收方法的验证方案,以确保该方法的准确性和可靠性。

实验设备和试剂1. 原子吸收光谱仪:用于测量样品中特定元素原子吸收光谱的仪器。

2. 标准溶液:包含已知浓度的特定元素的溶液,用于建立校准曲线。

3. 待测样品:需要测定特定元素浓度的样品。

实验步骤1. 准备标准曲线:a. 分别取一系列标准溶液,浓度范围应涵盖待测样品的浓度范围。

b. 使用原子吸收光谱仪,依次测量每个标准溶液的吸光度,并记录吸光度数值。

c. 绘制吸光度与浓度的标准曲线。

2. 样品预处理:a. 将待测样品进行适当的前处理,如溶解、稀释等,以确保结果的准确性。

b. 确保样品不含有可能干扰原子吸收光谱的物质,如颗粒物、有机物等。

3. 测量样品吸光度:a. 使用原子吸收光谱仪,测量待测样品的吸光度。

b. 确保测量过程中的条件(如波长、能量等)与建立标准曲线时一致。

4. 计算浓度:a. 根据标准曲线,将样品吸光度值转换为对应的浓度值。

b. 考虑样品预处理过程中的稀释系数,对计算结果进行修正。

验证方法1. 重复性验证:a. 选择多个相同浓度的标准溶液,进行多次测量,并计算吸光度的平均值和标准偏差。

b. 根据标准偏差评估原子吸收方法的重复性。

2. 精密度验证:a. 测量同一标准溶液的多个平行样品,并计算吸光度的平均值和标准偏差。

b. 根据标准偏差评估原子吸收方法的精密度。

3. 准确度验证:a. 使用已知浓度的标准样品进行测量,并计算测量结果与已知浓度的相对误差。

b. 根据相对误差评估原子吸收方法的准确度。

4. 线性范围验证:a. 测量一系列浓度递增的标准溶液,绘制吸光度与浓度的标准曲线。

b. 确保标准曲线的线性范围覆盖待测样品的浓度范围。

5. 检出限验证:a. 测量空白溶液的吸光度,并计算检出限,即吸光度的三倍标准偏差。

原子吸收光谱仪确认报告(方案)

原子吸收光谱仪确认报告(方案)

原子吸收光谱仪确认报告1.目的:此确认通过对原子吸收光谱仪的安装确认、运行确认、性能确认,保证该仪器数据准确可靠,确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标。

2.范围:适用于公司原子吸收光谱仪系统的确认。

3.责任:确认小组负责对此设备的确认。

4.确认依据:4.1 2010年版《药品GMP指南》(质量控制实验室与物料系统)4.2 《中国药典》(2015年版四部)4.3 《原子吸收分光光度计检定规程》JJG694-20095.参加确认人员及职责:5.1参加确认人员:质量管理部:环安技能部:5.2各部门职责:质量管理部:负责设备参数的检测及报告环安计能部:负责检验仪器、仪表的计量、校正质量管理部经理:负责确认方案及报告的审核6.内容:6.1设备的基本情况:6.1.1概述:原子吸收光谱仪是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收过程进行定量分析的仪器,主要由特征辐射光源、原子化器、单色器、检测系统构成。

其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律。

A=-LgI/Io=-LgT=KcL,式中A——吸光度;Io——入射光强度;T——透射比;K吸光系数;c——样品中被测元素的浓度;L——光谱通过原子化器的光程。

6.1.2主要技术参数:6.1.2.1火焰部分指标:使用普通(金属)雾化器Cu标液 5ppm 1%HNO3介质Abs≥0.25010s 读数时间,10次测量RSD ≤0.3%使用高效(塑料)雾化器Cu标液 2ppm 1%HNO3介质Abs≥0.25010s 读数时间,10次测量RSD≤0.4%6.1.2.2石墨炉部分指标:Cu特征质量、精度及塞曼效率(20uL of 25 ug/L Cu标样0.2%-0.5% HNO3介质)特征质量(mo) 14±2.5pg精度(RSD %)<2.5%塞曼效率(R)0.52±0.046.2安装确认:6.2.1设备的相关要求确认:确认结果是否达到标准:□是□否检查人:日期:复核人:日期:6.2.2安装环境及安装结果确认:6.2.2.1确认所需仪器:确认结果是否达到标准:□是□否检查人:日期:复核人:日期:6.2.2.2安装环境确认:确认结果是否达到标准:□是□否检查人:日期:复核人:日期:6.2.2.3安装结果确认:确认结果是否达到标准 : □是 □否检查人: 日期:复核人:日期:6.2.3 仪器计量情况确认: 计量情况是否符合要求:□ 符合 □ 不符合检查人: 日期:复核人: 日期:6.3运行确认:按照《原子吸收光谱仪操作及维护保养规程》的步骤进行。

原子吸收分光光度计确认方案 (修复的)

原子吸收分光光度计确认方案 (修复的)

目录1.概述2.确认目的3.确定范围4.职责5.人员组成6.风险评估7.确认方案内容7.1设计确认及相关文件7.2安装确认7.3运行确认7.4性能确认8. 偏差处理9.确认结果及评价10.再确认周期11.附表1.概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,其测量原理是基于光吸收定律:KCL-=lglg(=)-A=ITI2.确认目的因仪器使用地址变更,型号WYZ2200 ,经相关总原子吸收分光光度计(风险评估,进行仪器安装确认,运行确认,性能确认,确认电子分析数据准确可靠,符合检验要求。

3.确认范围3.1 文件的适用范围本文件适用于质量管理部WYS2200原子吸收分光光度计的确认。

3.2 确认的范围质量管理部WYS2200原子吸收分光光度计的确认。

4. 职责4.1生产技术部职责负责仪器的电路安装,电压确认,空调安装,调试;4.2质量管理部QC职责负责起草确认方案、总结报告;负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告;负责该确认得出可靠的确认结论,适用于产品检验。

4.3质量管理部QA职责做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求;负责确认方案的审核;负责确认实施的协调;负责确认档案的管理。

5.人员组成6.风险评估6.1风险识别。

6.1.1注意:仪器测试元素溶液浓度范围是0.1至5μg/ml,溶剂(硝酸,水,盐酸等所用试剂)待测元素含量过高会使仪器灵敏度降低,水和容具受待测元素污染同样影响检查结果。

6.1.2注意应在通风,干燥;防乙炔泄露,燃烧未充分,乙炔聚集放生爆燃。

干燥湿度低于70%,温度15至28摄氏度环境下使用,使用温度波动1℃/4小时。

所有气路6.1.3注意稳定220V电源供电,并有零线,无振动源,电磁干扰源。

6.1.4注意环境防尘,无污染气体,干扰检验结果。

6.1.5注意仪器使用规范要求,使用气体泄露检查,日常清洁,日常开机清洗,使用范围,周期维护与确认,定期外部校准。

原子吸收分光光度计TAS-990确认方案综述

原子吸收分光光度计TAS-990确认方案综述

原子吸收分光光度计确认方案文件编号:紫外分光光度计UV-2450确认方案目录1.确认目的 (1)2.确认范围 (1)3.确认工作小组及职责 (1)4.仪器描述 (2)5.确认前准备 (3)6.确认内容 (4)7.确认过程中的偏差处理……………………………………………8.再确认周期…………………………………………………………9.确认结果评定与结论………………………………………………1.确认目的:按照GMP的要求,对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2.确认范围:本确认方案适用于对原子吸收分光光度计TSA-990的确认。

3.确认小组及职责3.1 确认小组3.2 确认职责4.仪器描述5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全,是否符合GMP要求5.2售后服务5.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件6.确认内容6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。

结论:检查人:日期:6.1.5软件安装情况检查结论:检查人:日期:6.1.6安装确认结论所有物品与检查清单相符,实验室电、气设计安装合理,实验室环境良好,软件安装正确无误。

结论:检查人:日期:复核人:日期:6.2运行确认6.2.1确认所需的材料6.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。

6.2.1.2试剂、标准溶液·标准铜溶液:2.0µg/ml(0.5%硝酸溶液稀释);20ng/ml(0.5%硝酸溶液稀释)·空白溶液:0.5%硝酸溶液(硝酸为优级纯)·去离子水6.2.1.2其他辅助设备·纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔·纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气·无油空压机,冷却水源·空心阴极灯:Hg、Cu6.2.2软件系统安全性确认打开计算机开关,待屏幕运行Windows XP操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统,再让不被受权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试五次,不知用户名和密码的操作人,应无法登陆计算机系统。

原子吸收分光光度计确认方案

原子吸收分光光度计确认方案

原子吸收分光光度计确认方案原子吸收分光光度计1前言1.1验证目的通过验证,证明该仪器能够达到检测用要求,能够保证测定结果的准确性,始终如一的获得符合客观实际的数据和检测结果。

1.2验证依据1.2.1JB?T6780-93原子吸收分光光度计行业标准1.2.2《xx药典》版二部2验证内容2.1概述TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰、石墨炉原子吸收分光光度计,采用空心阴极灯为光源,波长范围190―900mm,具有灵敏度高、准确度高、选择性高等特点,PC机和中文界面操作软件,操作简便快捷,用于微量和痕量元素分析。

2.2验证项目与验证内容验证项目验证内容仪器校准验证用仪器仪表等计量器具是否已校准安装确认确认安装条件是否达到仪器要求运行确认仪器能否达到规定的设计要求性能确认仪器的使用性能是否达到要求2.2.1仪器校准验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校检合格。

所用材料、试剂、试验用仪器,均应符合试剂要求,不给试验带来污染、误差。

校验合格证号及证书附后。

2.2.2安装确认实验室环境应符合要求,湿度?70,,温度15?-30?,水、电、汽(气)应符合要求。

2.2.3运行确认本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。

2.2.3.1波长的准确度与重复性a试验工具:空心阴极灯(汞灯)b试验方法:对仪器用汞灯进行波长校正,选择光谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行三次寻峰,记录结果,按下式计算:n1,,,n ,i1λi—波长测量值n—波长测量次数次数253.7nm 546.1nm 871.6nm波长1 2 3平均值λ与标称值之差为波长准确度:应??0.25nm;最大值与最小值之差为波长重复性:应??0.15nm;2.2.3.2分辨率空心阴极灯(锰灯) a试验工具:b试验方法:选取光谱带宽0.2nm,锰灯电流2mA,在279.5nm处寻峰,寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm、280.1nm及3个峰,且与间波谷能量值应小于40%。

原子吸收确认方案修改

原子吸收确认方案修改

贵州益佰制药股分查验设备确认方案1 设备的大体情形:概述:原子吸收分光光度计是依照被测元素的基态原子对特点辐射的吸收进程进行定量分析的仪器,要紧由特点辐射光源、原子化器、单色器检、测系统组成。

其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律。

A=-LgI/Io=-LgT=KcL,式中A——吸光度 Io——入射光强度 T——透射比;K吸光系数 c——样品中被测元素的浓度 L——光谱通过原子化器的光程。

要紧技术参数火焰部份指标利用一般(金属)雾化器Cu标液 5ppm 1%No3介质 Abs≥10s 读数时刻,10次测量 RSD ≤%利用高效(塑料)雾化器Cu标液 2ppm 1%No3介质 Abs≥10s 读数时刻,10次测量 RSD≤%石墨炉部份指标Cu特点质量精度及塞曼效率(20uL of 25 ug/L Cu标样%% No3介质)特点质量(mo) 14±精度(RSD %)<%塞曼效率(R)±2 确认目的:确保设备的安装、运行、性能等各项技术指标符合设计要求。

确保相关资料和文件的存档治理符合GMP要求。

确保能够依照设计要求,能准确、靠得住、稳固、分析、检测样品,保证用药的平安靠得住。

3 确认机构组成:依照确认工作需要,常设确认委员会,负责所有确认工作的领导和组织,负责审批确认方案和确认报告、发放确认证书。

确认委员会针对每一个具体确认项目成立专门的确认小组,负责该确认项目的确认方案起草,实施、组织与和谐,负责确认结果记录与评定,负责完成确认报告。

5 职责:确认委员会:负责确认方案的审批。

负责确认的总和谐工作,以保证本确认方案顺利实施。

负责确认数据及结果的审核。

确认小组:确认小组组长负责(安排人员)起草确认方案,负责组织人员实施确认方案。

QC人员负责确认方案实施,负责出具查验原始记录。

QA人员负责对确认全过进程进行监督,并对确认结果进行确认。

验证专员参与确认的和谐,组织出具确认报告,发放确认证书,并归档确认资料5文件预备和培训所需文件已预备齐全。

环境空气中汞及其化合物的原子荧光光谱法法测定方法确认报告

环境空气中汞及其化合物的原子荧光光谱法法测定方法确认报告

环境空气中汞的测定 原子荧光光谱法确认报告一、方法依据HJ542-2009 原子荧光光谱法。

二、方法原理在微酸性介质中,用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。

采样后,用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞,经氯化亚锡还原为金属汞,用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。

三、.仪器巯基棉采样管。

空气采样器。

汞还原装置或氢化物发生装置,包括反应瓶和载气(空气或氮气)系统。

原子荧光光度计,具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。

四、.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。

硝酸(GR );巯基棉;1.5%硼氢化钠、0.5%氢氧化钠;汞标准溶液1支(1000μg/mL );高纯氩气(≥99%)。

五、分析方法步骤1、样品预处理将采样后巯基棉采样管固定,并使细端插入10 ml 容量瓶的瓶口上,以 1ml/min ~2 ml/min 滴加 4.0mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液,洗脱汞及其化合物,用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液稀释至标线,摇匀。

2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(μg/L ) 。

六、讨论1、适用范围:该标准适用于环境空气中汞及其化合物浓度的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。

3、准确度和精密度检测3.1精密度(具体数据附检测记录表)3.2准确度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)对加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。

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亳州市远光中药饮片厂原子吸收分光光度计法确认方案文件编号:QY·TS·05·014-01批准日期:年月日实施日期年月日亳州市远光中药饮片厂原子吸收分光光度计法确认方案目录1.验证方案批准1、确认的目的;2、确认的范围;3、实施人员及人员职责;4、确认方案的培训;5、实施过程中出现变更和偏差处理;6、样品信息;7、试验所用仪器及试剂;8、确认项目及方法;9、结论评估及判定;10、再确认;11、风险评估。

1、确认的目的:建立原子吸收分光光度计法确认方案,在试验中严格按照标准操作,保证试验结果的真实可信,以确认原子吸收分光光度计法按《中国药典》2015版的测定方法符合我厂的检验需要。

2、确认范围:《中国药典》2015版中的用于重金属及有害元素测定原子吸收分光光度计法。

3、确认小组成员及职责4、确认方案的培训:确认方案的批准后,必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训,培训合格后方可进行确认方案的实施。

5、实施过程中出现变更和偏差处理:在实施过程中,出现变更和偏差时,要及时上报确认小组,由确认小组进行风险评估,然后报验证委员会的评估结论审批。

6、样品信息:本次试验用甘草作为供试品,用两个人分别做两组试验来确认原子吸收分光光度计法是否符合我厂需要。

对照品必须为国家法定标准物质并且在有效期内。

7、试验所用仪器及试剂:7.1试验所用仪器必须经过校验,并且在校验有效期内。

试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。

保证试验的正常运行。

7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行,降低风险。

8、确认项目及方法:8、1确认项目为甘草的重金属及有害元素测定测定。

8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于甘草的原子吸收分光光度计法:照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。

注:附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅤD)。

除另有规定外,按下列方法测定。

1.铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng,5ng,20ng,40ng,60ng,80ng的溶液。

分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。

消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)液合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。

置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml 量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml 量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢按和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

2.镉的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒,原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。

镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉0ng,0.8ng,2.0ng,4.0ng,6.0ng,8.0ng的溶液。

分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10-20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢按和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。

3.砷的测定(氢化物法)测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。

砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含砷0ng,5ng,10ng,20ng,30ng,40ng的溶液。

分别精密量取10ml,置25ml 量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。

取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。

4.汞的测定(冷蒸气吸收法)测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253. 6nm。

汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml,0.1ml,0.3ml,0.5ml,0.7ml,0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml,5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。

取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。

消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml,5%高锰酸钾溶液0. 5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml ,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于120~140℃加热消解4~8小时(必要时延长消解时间,至消解完全),放冷,加20%硫酸溶液5ml,5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。

5.铜的测定(火焰法)测定条件检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。

铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铜(Cu)10μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成侮1ml分别含铜0μg,0.05μg,0.2μg,0.4μg,0.6μg,0.8μg的溶液。

依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。

二、电感耦合等离子体质谱法本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅、砷、镉、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅪD)。

标准品储备液的制备分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μg,0.5μg,1μg,1μg,10μg 的溶液,即得。

标准品溶液的制备精密量取铅、砷、镉、铜标准品储备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng,含镉0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng,含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。

另精密量取汞标准品储备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液,本液应临用配制。

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