南开大环境监测课件02水和废水监测-4非金属无机污染物的测定

第六节 非金属无机污染物的测定
• 5．NH3 – N / Ammonium • 氨氮以游离氨（又称非离子氨，NH3）和
铵盐（NH4+）形式存在于水中，二者的 组成比取决于水的pH。氨氮较高时对鱼 类有毒害作用，高含量时会导致鱼类死亡。
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• 5．NH3 – N / Ammonium • 氨 氮 测 定 ： 纳 氏 试 剂 分 光 光 度 法 （ HJ
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• 4．硝酸盐氮/ Measurement of nitrate
重氮：在-N2基团一端连着C,即-N=N-C- / diazo: on one side of -N2 connect to C, namely -N=NC-
偶氮：在-N2两端连着C, 即-C-N=N-C- / on both sides of -N2 connect to C, namely -C-N=N-C-
2K2[HgI4] + NH3 + 3KOH → NH2Hg2IO + 7KI + 2H2O
K2[HgI4] + NH3 (硼酸吸收液) KOH 黄棕 色，λ420nm测定
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• 5．NH3 – N / Ammonium
• （ 2 ） 水 杨 酸 — 次 氯 酸 钠 光 度 法 / -Sodium hypochlorite
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• 6．样品处理 /S物材料） /Sample (water, soil, other biomaterial)
a ． 直 接 测 NH3—N ： / Directly measure NH3—N
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535—2009 ） 、 水 杨 酸 分 光 光 度 法 （ HJ 536—2009 ） 、 蒸 馏 - 中 和 滴 定 法 （ HJ 537—2009）、电极法、气相分子吸收光 谱法（HJ/T 195—2005）等。
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• 5．NH3 – N / Ammonium （1）纳氏试剂法
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二、氟化物 — 氟离子电极法 /Fluorid - fluorin ion electrode
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•二、氟化物
测定方法：离子色谱法（HJ/T 84—2001）、氟离子选择电极 法（GB 7484—87）、氟试剂分光光度法（HJ 488—2009）、 茜素磺酸锆目视比色法（HJ 487—2009）和硝酸钍滴定法。 离子色谱法：国内外普遍使用，方法简便、测定快速、干扰 较小，但设备比较昂贵。 分光光度法：适用于含氟较低的样品； 硝酸钍滴定法：氟化物含量大于5mg/L时可采用； 氟电极：众多电极中性能最好的一种。
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b. 凯氏氮：（Kjeldahl）游离氨、铵盐和部 分有机氮化合物的总和 /Summation of dissociative ammonia, ammonium and some organic nitride
第六节 非金属无机污染物的测定
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二、氟化物 — 氟离子电极法 /Fluorid - fluorin ion electrode
• 1．水样： 蒸馏 / Distillation • 1.1 直接蒸馏法（热源：电炉直接加温）/Direct
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• 4．硝酸盐氮/ Measurement of nitrate
测定方法：光度法、离子色谱法、离子选择电 极法和气相分子吸收光谱法（HJ/T 198—2005） 等。 光度法包括酚二磺酸分光光度法、戴氏合金还 原-纳氏试剂光度法、镉柱还原-偶氮光度法、 紫外分光光度法（HJ/T 346—2007）。
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• 5．NH3 – N / Ammonium • 总氮测定方法：过硫酸钾氧化，使有机氮和无
机氮化合物转变为硝酸盐测定。 • 凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl）法测得的含氮
量，它包括氨氮以及在浓硫酸和催化剂 （K2SO4）条件下能转化为铵盐而被测定的有 机氮化合物。
第二讲 水和废水监测
• 第一节 概述 • 第二节 水质监测方案的制定 • 第三节 水样的采集、保存和预处理 • 第四节 基本理化性质测定 • 第五节 有机污染指标的测定 • 第六节 非金属无机污染物的测定 • 第七节 金属及类金属污染物的测定
第六节 非金属无机污染物的测定
• 一、含氮化合物的测定
• 1．N的形态变化 /Forms of nitrogen and their determination
第六节 非金属无机污染物的测定
• 3．亚硝酸盐氮的测定/Measurement of nitrite
磷酸介质中，pH值为1.8时，水中的亚硝酸根 离 子 与 4- 氨 基 苯 磺 酰 胺 （ 4-aminobenzene sulfonamide ） 反 应 生 成 重 氮 盐 ， 它 再 与 N-(1萘 基 )- 乙 二 胺 二 盐 酸 盐 [N-(1-naphthyl-1 ， 2diaminaethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色 染料。
测 定 方 法 : 离 子 色 谱 法 、 气 相 分 子 吸 收 光 谱 法 （ HJ/T 197—2005）和N-（1-萘基）乙二胺光度法。 前两种方法简便、快速、干扰较少；光度法灵敏度较高， 选择性较好。 亚硝酸盐氮的测定通常用重氮偶合光度法，按使用试剂 不同分为N-（1-萘基）-乙二胺光度法和α-萘胺光度法。
N2O: Nitrous oxide (laughing gas)
第六节 非金属无机污染物的测定
• 一、含氮化合物的测定 • 2 ． 测 定 形 态 /Measurement: NO2--N,
NO3—N, NH3-N（P70-78）
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• 3．亚硝酸盐氮的测定/Measurement of nitrite