碘量法检测水中溶解氧时应注意的问题

碘量法检测水中溶解氧时应注意的问题
碘量法检测水中溶解氧的原理重要是通过在碱性溶液中，水中溶
解氧将二价锰离子氧化成三价或四价的锰。

这样就将溶解氧固定了，然
后利用酸化溶液，再加入碘化钾，将三价或四价的锰离子还原成二价锰
离子，并生成与溶解氧相等物质量的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液进行
滴定所生成的碘，就能求得出水中溶解氧的含量。

虽然操作看起来很简单，但实际检测过程中的任何一个小瑕疵都
会影响结果。

因此，在使用碘量法检测溶解氧时，肯定要注意可能造成
干扰的事物。

溶解氧水样需要注意的问题
1、采样时不得充氧采样，不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。

采样管应完全浸没于水中，避开吸进气体，可沿瓶壁倾注水样或用
虹吸法吸入水样，使水样渐渐流入采样瓶内，必需注满容器，不留空间，使水样溢流出瓶容积的0.51倍左右，并用水封口。

2、假如水样中含有游离氯等氧化性物质，滴定时将消耗标准溶液，影响测定结果。

应预先在水样中加入硫代硫酸钠标准溶液去除。

实在方法:用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL硫酸溶液（1+5）和1g碘化钾，摇匀。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至
蓝色刚褪，记下用量。

于另一瓶水样中，加入同体积的硫代硫酸钠标准
溶液，摇匀，将水样中的氧化性物质去除掉。

然后用此水样正常操作测定。

3、水样呈强酸性或强碱性时，用氢氧化钠或硫酸调至中性后再测定。

4、采样后现场固定氧并存放在暗处。

5、水样中有藻类和悬浮物时，在酸性溶液中会消耗较多的碘从而
干扰测定。

可先用一个5001000mL具塞细口瓶取满水样，加入10mL10%
明矾溶液，再加12mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀1min。

放置10min，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。

6、水样中有三价铁离子干扰时，大家可以适当加入氟化钾进行除去。

碘量法检测溶解氧时需要注意的问题
1、操作过程中，勿使气泡进入水样瓶内，加试剂时要将移液管插
入水样液面下。

水样要尽早固定，滴定时间不要太长。

2、硫酸锰溶液在酸性时加入KI后，不得产生黄色游离碘。

3、标定硫代硫酸钠溶液时滴定速度稍快些。

由于滴定反应过程中
生成的碘易挥发，另外空气中的氧对碘化钾也有氧化作用，这些都能影
响滴定结果，为削减误差，滴定速度稍快些为好。

4、碘滴定法：用I2标准溶液直接滴定还原性组分时，滴定时要
充分摇动，以免局部I2过量，导致副反应发生。

边滴边摇动，务必等
先一滴I2褪色后，再加后滴。

当滴入的I2在充分摇动下褪色也较慢时，再加指示剂。

5、滴定碘法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定，反应生成I2时，要
等滴至I的黄色很浅时再加淀粉指示剂，然后再滴至蓝色消失。

过早加
入指示剂，它与I2形成的蓝色络合物与硫代硫酸钠的反应速度较小，
往往会使滴定过量。

6、除去碘量法的误差。