食品通用检测技术:矿物质元素的测定(元素的提取与分离)

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3、常用的螯合剂 实际应用的,目前已达100多种, 食品分析中常用的:双硫腙(HDZ)、二乙基二硫代甲酸
钠(NaDDTC)、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP (N—亚硝基苯胲铵) 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难溶
于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。
➢萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和 化学性质。 • ①一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。 • ②根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基螯合物选卤代烃 (CCl4、CHCl3等),含芳香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等)。 • ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 • ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
(一)螯合萃取
1、样品溶液: ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可
进行比色测定)—— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2、此法为液—液溶剂萃取法。 优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操作快速。
缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,易燃,有毒等。
素矿

的物
测质

定元





矿物质元素的测定
CONTENTS
01
概述
元素的提 02
取与分离
矿物质 03
测定实例
二、元素的提取与分离
➢ 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定 这些元素先要进行样品处理:
• 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要 测的成分为原则。
• 破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有 其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。
➢被测组分的分离与浓缩
➢ 比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离 子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯 合物进入有机相从而达到分离与浓缩。
➢ 原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换法分离、提纯 金属离子或除去干扰离子。
4、干扰离子的消除 使用掩蔽剂
例:KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子。 控制酸度:控制溶液的pH值
例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn 2+、Ti、Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu
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