COD重铬酸钾法测定步骤复习进程
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。
2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。
3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。
③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。
④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。
4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。
④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。
重铬酸钾法测定COD说课讲解
重铬酸钾法测定C O D重铬酸钾法测定COD一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、水样预处理取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。
以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。
三、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。
四、仪器1、微波消解仪2、聚四氟乙烯闷罐3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
五、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
COD重铬酸钾法测定步骤
.’. COD重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1.标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定容前加20ml浓硫酸）取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。
于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。
C(mol/l)=（0.25x10）/ V C为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。
3.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。
4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V）。
水样测定5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。
6.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。
7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V1）。
8.计算水样中浓度：C1（mg/l）=（V0-V1）×C×8×100 / V （V：水样体积）。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤
实验室重铬酸钾法COD检测的步骤一、重铬酸钾法（CODCr）检测的原理COD检测是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
COD的测定重铬酸钾法操作规程
废水化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾法Leachate-Determination of the chemical oxygen demand (COD) -Potassiumdichromate method目的：准确测定废水化学需氧量(COD)，确保外排水质达环保标准范围：生产及生活废水，COD浓度的适用范围为30～700mg/L(以O2计)责任：检验员、质检部经理内容：1、原理试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和硫酸汞作消除氯离子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。
在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。
以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐，由消耗的重铬酸盐量计算COD值。
当氯离子含量高于2000mg/l时会影响测定结果。
1mol重铬酸盐(Cr2O72-)相当于1.5mol氧(O2)。
2、试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水，不能使用去离子水。
2.1 浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)2.2 硫酸银－硫酸溶液将10g硫酸银(Ag2SO4)于35mL水中，再加965mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。
需要1～2d溶解，并不时摇动以利溶解。
2.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H20]=0.10mol/L。
将39.0g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]溶于水，加人20ml 硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。
冷却，并用水稀释到1000ml。
每天临用前，用重铬酸钾基准溶液标定1次。
标定：准确吸取10.0mL重铬酸钾基准溶液(2.4)于250 mL锥形瓶中，加水稀释到110mL，缓慢加入10 mL浓硫酸，摇均。
冷却后加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（2.5），用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色即为终点。
COD测定步骤
COD的测定
——重铬酸钾法测COD 标定溶液：
1、配制重铬酸钾溶液：称取在110-120摄氏度烘了2h的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，加水稀释，定容。
2、配制硫酸亚铁铵溶液，1000ml。
（39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中，加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中定容）。
硫酸亚铁铵的标定：向锥形瓶中加入10ml重铬酸钾溶液，再加入30ml浓硫酸，90ml蒸馏水，3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，加下滴定量V，代入公式。
C=0.25X10/V
3、配制硫酸-硫酸银溶液（于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2h）。
步骤:
1、取污水20毫升于加热管中
2、加10毫升重铬酸钾溶液
3、加0.4g硫酸汞(去除溶液当中的氯离子)
4、加30毫升硫酸-硫酸银溶液
5、加入几粒玻璃珠（沸石）。
6、在恒温加热器中加热，169°，2h
7、冷却后，加蒸馏水润洗管壁，再次冷却后，将加热管中溶液转移至锥形瓶中，加入90ml蒸馏水，在溶液中加入3滴试亚铁灵
指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液，（黄色—绿色—蓝色—红褐色），记下滴定管的刻度
8、带入公式计算COD
注：设置一组空白实验作为对照（除了污水外，其他物质都加）
V0：空白实验滴定的体积
V1：第七步滴定管的刻度
C：硫酸亚铁铵的浓度（0.25摩尔每升）
8：四分之一的氧气（六分之一重铬酸钾能和四分之一氧气反应）V：水样体积。
实验COD测定重铬酸钾法精修订
实验C O D测定重铬酸钾法标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]实验一C O D测定（重铬酸钾法）重铬酸钾法测定废水COD Cr一、实验目的１．学习废水COD的测定方法。
２．掌握回流操作和氧化还原滴定。
二、实验原理重铬酸钾法测定COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
氧化时加入硫酸银做催化剂。
氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
三、实验仪器1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置2.电炉3.50mL酸式滴定管四、实验试剂1．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
4．硫酸-硫酸银溶液5．硫酸汞五、实验步骤1．取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热，自开始沸腾时计时，回流2h。
COD的测定方法与步骤
化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理复习进程
重铬酸钾法C O D测定及颜色变化原理重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法一、前言COD（Chemical Oxygen Demand），即化学需氧量，是指废水中有机物与化学氧化剂在高温、酸性和催化条件下氧化反应，最终耗氧量的测定值。
COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一，是水质监测中最常用的参数之一。
本文将介绍在废水中测量COD的一种方法，即重铬酸钾法。
二、原理重铬酸钾法是一种广泛应用的测定有机物化学需氧量的方法。
方法原理是：将酸性废水与过量的重铬酸钾溶液在高温下氧化反应，使有机物绝大部分氧化成碳酸气和水，同时使高价铬离子（Cr6+）还原为三价铬（Cr3+）。
氧化反应结束后，用铁铵复合物指示剂滴定反应溶液中未被氧化的铬酸根离子（Cr2O7 2-），计算出需要的氧化剂量，即可计算出废水中化学需氧量的浓度。
三、实验步骤1、取250ml锥形瓶，精确加入COD标准品10ml，添加蒸馏水到瓶口，摇匀混合，制成10mg/L的COD标准溶液。
2、取100ml锥形瓶，将样品10ml加入锥形瓶中，加入10ml的硫酸（1+1），瓶口采用磁力搅拌器搅拌均匀，次日用滤纸过滤。
如果悬浮物较多，则可用滤芯过滤。
3、取100ml差压筒，精确加入硫酸（1+1）3ml，加入10ml前一步处理后的废水样品，加入50ml重铬酸钾试剂（用前需过筛），轻轻摇匀，加入1g硫酸铜。
4、将差压筒灌满蒸馏水，放在加热板上，接上蒸馏管和冷凝管，将蒸馏管入水直至水位低于样品的液位。
待水汽从蒸馏管中喷出，启动热源，每分钟收集30s的蒸馏液，收集7-9分钟，使蒸馏液收集完毕。
5、取200ml锥形瓶，精确加入硫酸（1+1）3ml和水25ml，加入10g硫酸银，备用。
6、加入滴定用铁铵复合物溶液，先滴定空白，以后每次0.1ml加入，轻轻摇匀，颜色由绿转为红，表示终点。
读取滴定用铁铵复合物溶液消耗量，乘以0.7即为样品中COD的浓度。
四、实验注意事项1、实验时需戴上手套、护目镜等防护用品，避免发生意外。
COD重铬酸钾法测定步骤
COD重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1.标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定容前加20ml浓硫酸）取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。
于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。
C(mol/l)=（0.25x10）/ V C为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。
3.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。
）。
4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V水样测定5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。
6.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。
7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V）。
1（mg/l）=（V0-V1）×C×8×100 / V （V：水样体8.计算水样中浓度：C1积）。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
说明重铬酸钾法测定cod的步骤
说明重铬酸钾法测定cod的步骤嘿，咱今天就来讲讲重铬酸钾法测定 COD 那档子事儿哈！首先呢，你得准备好各种玩意儿，就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样。
咱得有重铬酸钾溶液，这可是关键角色。
还有硫酸亚铁铵标准溶液，就像给 COD 这道菜加点特别的调料。
然后，把要测的水样取来，这水样就像是食材，得好好处理。
量取适量的水样放入锥形瓶里，这锥形瓶就像个小锅，水样在里面等着被加工呢。
接着，往锥形瓶里加入重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，这玻璃珠就像小卫士，防止溶液在加热的时候乱蹦跶。
下面就该加热啦！把锥形瓶放在加热器上，让水样和重铬酸钾好好地融合反应，就像炒菜得用火候一样，得掌握好这个加热的度。
等加热完了，冷却一下，可别着急哦。
然后用硫酸亚铁铵标准溶液去滴定，这就像是给 COD 这道菜调味，得恰到好处。
在滴定的过程中，可得仔细观察颜色的变化，从黄色到蓝绿色再到红褐色，就像彩虹的颜色变化一样神奇。
当颜色突然变成红褐色的时候，哎呀呀，那就是到终点啦！这时候，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量，就能算出 COD 的值啦。
你说神奇不神奇？就像你知道了一道菜里放了多少盐一样清楚。
想想看，这测定 COD 就像是一场小小的科学探险，每一步都得小心翼翼，又充满了乐趣。
咱得像个细心的探险家一样，去探索 COD 的秘密。
要是哪一步不小心弄错了，那可就像做菜放错了调料，结果可能就不太对啦。
所以啊，咱得认真对待每一个步骤，不能马虎哟！总之啊，重铬酸钾法测定 COD 虽然步骤不算少，但只要咱用心去做，就一定能得到准确可靠的结果。
就像做好一道美味的菜肴一样，需要耐心和技巧。
大家都记住了吗？赶紧去试试吧！。
重铬酸钾测定cod原理及步骤
重铬酸钾测定cod原理及步骤嘿，咱今儿就来聊聊重铬酸钾测定 COD 这档子事儿！你说这重铬酸钾啊，它就像是个厉害的小侦探，能把水里那些有机物的秘密给挖出来呢！COD 呢，就是化学需氧量，简单来说，就是看看水里的有机物到底有多少。
那为啥要用重铬酸钾来测定呢？这就好比你要找个东西，得有个合适的工具不是？重铬酸钾就是这么个专门对付 COD 的利器！具体咋操作呢？听我慢慢给你道来。
首先得准备好各种玩意儿，像水样啦，重铬酸钾溶液啦，还有一堆其他的试剂。
然后呢，把水样和重铬酸钾溶液放到一块儿，让它们亲密接触一下。
这时候就像是一场化学反应的派对开始啦！它们在一起会发生一系列奇妙的变化。
接着呢，得加热一下，就像给这个派对加点温度，让反应更热烈些。
在这个过程中，重铬酸钾就会和水里的有机物发生作用，把它们氧化掉。
这就好比一场战斗，重铬酸钾把有机物这个“小怪兽”给打败啦！等反应完了，还得用别的试剂来滴定，看看消耗了多少重铬酸钾。
这就像数数打败了多少“小怪兽”一样。
通过这个消耗量，就能算出COD 的值啦！你想想，这是不是挺有意思的？就好像我们在探索一个神秘的水下世界，通过重铬酸钾这个工具，一点点揭开 COD 的面纱。
哎呀，这测定 COD 的过程可不简单呢！每一步都得小心翼翼的，就像走钢丝一样，稍有不慎可能就前功尽弃啦！但这也是它的魅力所在呀，不是吗？只有认真对待，才能得到准确的结果。
而且哦，这测定COD 可重要啦！它能让我们知道水的质量怎么样，要是 COD 太高，那水可就不咋干净咯！这就像我们身体不舒服，得赶紧找原因一样。
所以啊，大家可得好好掌握这重铬酸钾测定 COD 的原理和步骤，这可是保护环境、保护我们自己的重要手段呢！别小看了这小小的实验，它背后可有着大大的意义呢！怎么样，现在对重铬酸钾测定 COD是不是有了更清楚的认识啦？赶紧去试试吧！。
重铬酸钾法测cod步骤
重铬酸钾法测cod步骤嘿，朋友们！今天咱就来讲讲重铬酸钾法测 COD 的那些事儿。
首先呢，你得准备好各种家伙什儿，就像战士上战场得拿好自己的武器一样。
要有重铬酸钾溶液，这可是关键角色哦！还有硫酸亚铁铵标准溶液、试亚铁灵指示液等等。
然后，把要检测的水样取来，这水样就像是等待检验的“小宝贝”。
接下来就开始操作啦！先把一定量的水样放入锥形瓶中，哎呀，可别放多了或者放少了哟。
再加入重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，这玻璃珠就像小卫士，能防止溶液在加热时“调皮捣蛋”乱蹦跶。
接着把锥形瓶放到加热装置上慢慢加热，让它们在那“蒸桑拿”。
这时候可不能走开，得盯着点，就像看着锅里煮着的好吃的一样。
等加热回流一段时间后，冷却下来。
这冷却的过程就像是运动员跑完步要歇一歇。
然后就该硫酸亚铁铵标准溶液上场啦！用它来滴定，看着颜色的变化，那感觉就像在变魔术一样。
在滴定的过程中，要仔细观察，可不能马虎。
就像走钢丝一样，得小心翼翼的。
最后，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量，就能算出 COD 的值啦！是不是很神奇呀？这整个过程就好像是一场精心编排的舞蹈，每个步骤都要准确无误地完成。
如果有一个环节出了差错，那可就像跳舞乱了步子一样，结果就不准确啦！所以啊，做这个实验的时候一定要打起十二分的精神，认真对待每一个细节。
就像对待一件珍贵的宝贝一样，细心呵护。
大家想想，要是我们能准确地测出 COD，那对环境保护、水质监测可有着大大的意义呢！我们就能更好地了解水的质量，为保护我们的水资源出一份力呀！怎么样，朋友们，重铬酸钾法测 COD 的步骤是不是挺有意思的？大家都学会了吧！。
COD测定步骤(新方法)
FMC—400型变频控温微波消解COD仪测试方法与步骤一、配制试剂：（1）重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7＝0.2500mol/L)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.25g，溶于约500毫升的蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100毫升，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入30克固体硫酸汞，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：分别称取1.485 g邻菲哆琳(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中，稀释至l00mL，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液(0.1 mol/L)：称取39.0g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入l000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
该溶液临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至45mL左右，后缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入2滴试亚铁灵指示液(约0.10mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点：C＝(0.2500×5.00)/v式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V———硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
（4）硫酸—硫酸银催化剂：于1000mL浓硫酸中加入10g硫酸银。
放置l~2d，不时摇动使其溶解。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
二、测试步骤：(1)本仪器一般可以消解1~8个样品，消解过程如下：首先插接电源插头显示出现“88：88”，再触按“微波火力”键四次并伴有响音，显示出现“E”；然后将装有反应液的锥形瓶连同瓶盖放入炉膛内，以中心对称位置均匀摆放，关闭炉门，观察“样品瓶数”对应的“时间分钟数（min）”表值，并旋转“时间设定”钮使其显示正确；最后触按“开始”键，时间显示逐渐减少至零自动停机；大约过十分钟后可开门，用钳子取出消解瓶，冷却至室温后消解过程结束准备滴定。
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C O D重铬酸钾法测定
步骤
精品资料
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标定硫酸亚铁铵溶液
1. 标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g 硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml ，定容前加
20ml 浓硫酸）
取10ml 重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l ，测量上限700mg/l ）12.258g 重铬酸钾溶解稀释至1000ml 容量瓶。
于500ml 锥形瓶加水稀释至110ml 缓慢加入30ml 浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml ），标定三次，计算其平均值。
C(mol/l)=（0.25x10）/ V C 为硫酸亚铁铵的浓度
空白的标定
2. 取20纯水于250ml 回流锥形瓶中+10ml 重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，
摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml 硫酸硫酸银（5g 硫酸银溶解于500ml 浓硫酸中），加热回流2h （从煮沸开始计时）。
3. 冷却后，用90ml 纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不
得少于140ml ）。
4. 溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量
（V 0）。
水样测定
5. 取20ml 水样于250ml 回流锥形瓶中+10ml 重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃
珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml 硫酸硫酸银（5g 硫酸银溶解于500ml 浓硫酸中），加热回流2h （从煮沸开始计时）。
6. 冷却后，用90ml 纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不
得少于140ml ）。
7. 溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量
（V 1）。
8. 计算水样中浓度：C 1（mg/l ）=（V 0-V 1）×C ×8×100 / V （V ：水样体
积）。