QCJY-06蔗糖检验标准操作规程

黑龙江神树制药有限公司
1、目的
建立蔗糖检验标准操作规程，确保产品质量。

2、责任
质量管理部、化验室、Q C化验员。

3、范围
蔗糖检验。

4、内容
4.1性状
4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。

4.1.2比旋度
4.1.2.1仪器与用具：WXG4101圆盘旋光仪、分析天平、三角烧瓶。

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，取出试管，将待测样品注入试管，将两端通光面盖玻片用擦镜纸擦干，如有气泡可摇动试样管使气泡浮入凸颈内，按相同位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。

观察零度视场，已发生变化出现亮度不一致。

转动度盘，检偏镜在视场中受得亮度一致位置，再从度盘上读数。

读数不得少于＋66°。

使用完毕，取出旋光测试管，进行清洗。

4.2鉴别
4.2.1试药与试液：
4.2.1.1碱性酒石酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml。

(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解100ml。

用时将二液等量混合，即得。

4.2.1取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭遗留多余的炭。

4.2.2取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。

4.3检查
4.3.1还原糖
4.3.1.1仪器与用具：架盘天平、250ml锥形瓶、量筒。

4.3.1.2试药与试液：
4.3.1.2.1碱性枸橼酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶17.3g，与枸橼酸11
5.0g，加温热的水使溶解成200ml。

（2）取在180℃干燥2小时的无水碳酸钠185.3g，加水使溶解成500ml。

临用前取（2）液50ml,在不断振摇下，缓缓加入（1）液20ml内，冷却后，加水稀释至100ml,即得。

4.3.1.2.2硫代硫酸钠滴定液配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。

根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度即得。

4.3 硫代硫酸钠滴定液的浓度c(mol/l)按下式计算：
m
c(mol/l)=
(v1-v2)×49.03 式中： m为基准重铬酸钾的称取量（mg）。

V1为标定中本滴定液的用量（ml）。

V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）。

49.03为与每1ml的硫代硫酸钠液（1.000mol/l）相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。

4.3.1.2.3淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。

本液应临用新制。

取本品5.0g,置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温，立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml(0.10%)。

4.3.2钙盐
4.3.2.1仪器与用具：分析天平、量筒、500ml量瓶。

4.3.2.2试药与试液：
4.3.2.2.1氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

4.3.2.2.2草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml,即得。

4.3.2.2.3标准钙溶液：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。

每1ml相当于0.10g得钙
取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

4.3.3硫酸盐
4.3.3.1仪器与用具：纳氏比色管、漏斗、量筒。

取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，溶液中显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。

对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml；加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显混浊可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯
化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。

4.3.4炽灼残渣
4.3.4.1仪器与用具：202-干燥箱、坩埚、干燥器、分析天平。

空坩锅恒重：取坩锅置于电阻炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700－800℃炽灼约30－60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥箱内放冷，称重，重复数次直到恒重。

称取供试品，取供试品 1.0-2.0g 或该药品项下规定的重量，置已炽灼恒重的坩锅内，精密称定。

炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全产炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使灰化物全部湿润，继续在电炉加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置电阻炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700－800℃炽灼约60 分钟，使供试品完全灰化。

恒重依法操作，直至恒重。

4.3.5重金属
4.3.
5.1仪器与用具：仪器与用具：纳氏比色管、量筒、刻度吸管。

4.3.
5.2试药与试液：
4.3.
5.2.1醋酸盐缓冲液：取乙酸铵25g，加水25ml溶解后，加7M盐酸38.0ml,摇匀，用2M 盐酸或5M氨水调节PH到3.5，用水稀释到100ml。

4.3.
5.2.2标准铅液：称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，至100ml量瓶重，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的pb）。

4.3.
5.2.3硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液（1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽出尽后，放冷，加盐酸2ml，至水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml,同置白纸上，自上向下透视，含重金属不得过百万分之五。

4.4标准依据：TYY-QA-004-00。