11250401149王宁博主成分分析
薄层色谱法测定强力宁注射液中的三种成分
Байду номын сангаас
甘 草酸单 铵 （ 甘肃兰特 植物 化学 有限公 司 ， 批号 ２ ０ Ｏ ５ ；． ０ １ １ ） Ｌ 盐酸 半胱 氨酸 （ ０ － 上海康达 氯基 酸厂 ， 批
号 ２０ ２２ ； 基 乙酸 （ 津 天 成制 药 有限 公 司 ， ０ １ １） 氯 ０ 天
批 号 ０ １０ ］ ０ ２ １。
２３２ 三 角优 化 法０ 根 据点滴 试验 法 结果 ． 择 ．． ｊ ’ 选
正丁 醇 ． 丙 醇 ， 正 甲醇 作 溶 剂 ， 用 水 调 节 极 性 ， 再 用 Ｇ ａ ｈ三 角 优化 法 进 行 优 化 后 得 到 最 佳 展 开 剂 组 ｌｊ ｅ 成 ： 正丁 醇一 丙 醇一 水一 正 甲醇 （ ５：４： ） 极性 参 ５： ２，
法进 行鉴别 ， 方法较 为繁琐 ， 不 能同时 鉴别 。经 研 且
种对 照品适 量 ， 水溶 解 并稀 释 成 与单 一 对 照品 一 加
致 的浓 度。
２ ２ 薄 层 扳 的 制 备 ．
究用薄 层 色谱 法可 同时 鉴别 甘草 酸 单铵 、 一 酸半 Ｌ盐 胱 氯酸 、 氨基 乙酸 ， 果专 属性强 ， 结 三组份 色斑 明显 ，
Ｃｅｆ ￣ｉ ￣： Ａ ￣ ｅ ｏｆ ｉ ｍ ｔ ｖｉ ｗ
薄 层色 谱法 测 定强 力宁注射 液 中 的三种 成分
张 鸣 查海 兵 王育 良
２ ５０ ） １ ６ ０
张 家港 第一 人 民医院
（ 家港 张
强力 宁注 射 液是 治 疗 慢性 迁 延性肝 炎 ， 慢性 活
动性肝 炎的常 用制 剂之 一 。主要 成 分为甘 草酸单
２ ３ 展 开 剂 的 选 择
各类成分分析生物碱
提→碱化→CHCl3萃取
完整版课件ppt
12
三、供试品溶液的制备
2、氧化铝柱色谱法：
益母草（药典P203）
O
水苏碱的薄层鉴别：
N O
取本品3g → 乙醇回流提取 → 上活 性炭-氧化铝柱 → 乙醇洗脱→收集
完整版课件ppt
13
三、供试品溶液的制备
完整版课件ppt
15
四、定性鉴别
（二）薄层鉴别 1、展开系统：乙二胺、氨水 P122
正丁醇-盐酸-水（4:1:0.5）生物碱盐
2、对薄层板改性：1~2%NaOH溶液
例：黄连中生物碱 苯-EtOAc-MeOH-异丙醇-水 （6:3:1.5:1.5:0.3） 置氨水饱和的展开槽
完整版课件ppt
16
四、定性鉴别
OH NO2
NO2
沉淀特点：酸性水溶液（苦味酸在中性）中
沉淀多肽、鞣质
完整版课件ppt
10
二、理化性质
4、光谱特征
小檗碱：225 、 270 、 331nm 366nm下 有荧光
麻黄碱：210nm
完整版课件ppt
11
三、供试品溶液的制备
1、有机溶剂提取法： 碱化+ CHCl3
3、离子交换树脂法： 益母草流浸膏（药典P280）
水苏碱的含量测定：
O
取本品5g → 盐酸调pH1~2 → N
O
加置强酸型阳离子树脂柱 → 水洗
脱（弃去） → 氨水洗脱 → 收集
完整版课件ppt
14
四、定性鉴别
（一）理化鉴别 马钱子散：马钱子、地龙
取马钱子散→加浓氨试液→三氯甲烷 浸泡→滤过→滤液蒸干→加稀盐酸→加 碘化铋钾试液→黄棕色沉淀
高效液相色谱法同时测定食品中 8 种食品添加剂
目前，测定食品添加剂的方法主要有液相色谱法、 气相色谱法、液相色谱 - 质谱联用法等 [3]，而本文涉 及的 8 种食品添加剂主要是运用的液相色谱法，依据 的国家标准有《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测 定》《食品中脱氢乙酸的测定》《食品中阿斯巴甜和 阿力甜的测定》《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》和《食 品中纳他霉素的测定 液相色谱法》[4-8]。对于同一食品 样品，需要依据多个标准进行多次检验，效率较低，
检测样品：来自河北省承德市双滦区超市，包括 饮料、香肠、面包、糕点、辣条等常见食品。试剂： 甲 醇 和 乙 腈（ 色 谱 级， 美 国 Fisher 公 司）； 乙 酸 铵 （HPLC，99.5%，西亚试剂）；亚铁氰化钾和乙酸锌（分 析纯，永大试剂）；娃哈哈纯净水。标准品：苯甲酸、 山梨酸、糖精钠（1 mg·mL-1，中国计量科学研究院）； 安赛蜜（1 000 μg·mL-1，坛墨质检）；阿斯巴甜（纯 度 99.5%，Standard Analytical Chemicals）； 阿 力 甜 （纯度 99.2%，ANPEL）；脱氢乙酸（纯度 99.2%， 坛墨质检）；纳他霉素（纯度 98.6%，TMstandard）。 1.3 试验方法
国产药用丁基胶塞中微量成分分析
温度 ２ ０ ０℃ 。
８ ｃ ｍ＿ 。 ； 扫 描
４ ０ ｋ Ｈｚ ； 扫 描 次 数
取药 用 氯 化 丁基 胶 塞 ５个 ， 置于 ２ ５ ０ ｍＬ三
颈烧 瓶 中 ， 加 入 有 机溶 剂 １ ０ ０ ｍＬ， 加 热 回流 。 回 流结 束后 ， 将 萃取液 置 于锥形 瓶 中 。 自然 冷却 后 ，
利用 ０ ． ２ ２ ｔ ｔ ｍ 有机 相滤 塞 将悬 浮 物 滤 出 ， 置 于 具 塞 试管 中 ， 在 ＧＣ ／ ＭＳ上直 接进 样 。 １ ． ４ 仪 器条 件
用仪 ， 美 国 Ｔｈ ｅ ｒ ｍｏ 公司产品； Ｎ６ ７ ０型 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ仪 ，
美 国热 电 Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司产 品； Ｓ Ｔ Ａ ４ ４ ９ Ｆ ３型 Ｔ Ｇ
仪， 德 国耐 驰 公 司产 品 ； Ｆ Ａ２ ０ ０ ４型 Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ电 子
天平 ， 上海 精 密 天 平 厂 产 品 ； Ｃ ｓ ５ Ｏ １ ＡＢ型恒 温水
摘要 ： 利 用气 相 色谱 ／ 质联和红外光谱／ 热重分 析联用技术 ， 对 药 用 丁 基 胶 塞 中 的 易 迁 移 成 分 进 行 分 析 。结 果 表
地黄不同炮制品指纹图谱模式识别及多成分含量测定
收稿日期：2022-03-22基金项目：河南省科学院预算项目（210913009；220613105；230613040），河南省科技攻关项目（222102310021）作者简介：张丽先（1989-），女，河南郑州人，助理研究员，硕士，主要从事中药新药研发与质量评价研究，（电话）*************（电子信箱）****************；通信作者，魏悦（1983-），男，河南郑州人，助理研究员，硕士，主要从事中药质量评价及创新中药研究，（电话）张丽先，魏悦，李飞飞，等.地黄不同炮制品指纹图谱模式识别及多成分含量测定［J ］.湖北农业科学，2023，62（9）：135-141．地黄不同炮制品指纹图谱模式识别及多成分含量测定张丽先1，魏悦1，李飞飞2，李智宁1，张桃桃1（1.河南省纳普生物技术有限公司，郑州450000；2.河南省科学院天然产物重点实验室，郑州450000）摘要：建立地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）不同炮制品（鲜地黄、地黄片、生地黄、熟地黄）HPLC 指纹图谱及11个指标成分含量测定方法，指认11个共有峰，结合主成分分析（PCA ）法和聚类分析（HCA ）法分析炮制过程中化学成分变化趋势，为地黄不同炮制品质量评价及药理药效研究奠定基础。
结果表明，HPLC 指纹图谱结合多指标成分含量测定的方法适用于地黄不同炮制品的HPLC 指纹图谱分析，PCA 和HCA 结果显示，熟地黄明显区别于鲜地黄、地黄片、生地黄，鲜地黄和地黄片在PCA 中分为2类，HCA 中鲜地黄和地黄片聚为一类；11种指标成分线性关系良好，R 2≥0.9995，11种指标成分含量变化趋势各不相同。
HPLC 指纹图谱结合多指标成分含量测定的方法反映了地黄炮制过程中的化学成分变化，适用于不同炮制阶段地黄的质量评价，为药理药效研究及质量标记物的发现奠定研究基础。
关键词：地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）；炮制；HPLC ；指纹图谱；含量测定；模式识别中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0439-8114（2023）09-0135-07DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2023.09.025开放科学（资源服务）标识码（OSID ）：Fingerprint pattern recognition and multi-component content determination of different processed products of Rehmannia glutinosa Libosch.ZHANG Li-xian 1，WEI Yue 1，LI Fei-fei 2，LI Zhi-ning 1，ZHANG Tao-tao 1（1.Henan Napu Biotechnology Co.，Ltd.，Zhengzhou 450000，China ；2Key Laboratory of Natural Products ，Henan Academy of Sciences ，Zhengzhou 450000，China ）Abstract ：HPLC fingerprint of different processed products of Rehmannia glutinosa （fresh Rehmannia glutinosa ，Rehmannia glutino⁃sa tablets ，raw Rehmannia glutinosa ，and cooked Rehmannia glutinosa ）was established and the content of 11indicator components was determined.11common peaks were identified ，and principal component analysis （PCA ）and cluster analysis （HCA ）were com⁃bined to analyze the trend of chemical composition changes during the processing ，laying a foundation for the quality evaluation and pharmacological research of different processed products of Rehmannia glutinosa .The results showed that the method of combiningHPLC fingerprint with multi indicator component content determination was suitable for the HPLC fingerprint analysis of different pro⁃cessed products of Rehmannia glutinosa .PCA and HCA results showed that cooked Rehmannia glutinosa was significantly different from fresh Rehmannia glutinosa ，Rehmannia glutinosa tablets ，and raw Rehmannia glutinosa .Fresh Rehmannia glutinosa and Rehm⁃annia glutinosa tablets were classified into two categories in PCA ，while fresh Rehmannia glutinosa and Rehmannia glutinosa tablets were clustered into one category in HCA ；the linear relationship between the 11indicator components was good ，with R 2≥0.9995.Thevariation trends of the content of the 11indicator components were different.The method of combining HPLC fingerprint with multi in⁃dicator component content determination reflected the chemical composition changes during the processing of Rehmannia glutinosa ，which was suitable for quality evaluation of Rehmannia glutinosa at different stages of processing ，laying a research foundation for pharmacological and pharmacological research and the discovery of quality markers.Key words ：Rehmannia glutinosa Libosch.；processing ；HPLC ；fingerprint ；content determination ；pattern recognition湖北农业科学2023年地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的新鲜或干燥块根。
高效液相色谱法测定呋喃西林原料药的含量
精密移取呋喃西林对照品储备液 ０４、０６、 ０８、１０、１２、１４ｍＬ，分别置于 ２５ｍＬ的容量 瓶中，用纯净水稀释并定容，摇匀，得到质量浓度 分别为 ３２、４８、６４、８０、９６和 １１２ｍｇ／Ｌ的 呋喃西林 标 准 溶 液．按 “１２１”项 的 色 谱 条 件， 精密量取不同质量浓度的标准溶液各 ２０μＬ注 入液相色谱 仪，以 色 谱 峰 面 积 （ｙ）为 纵 坐 标，以 各自的质量浓度（ｘ，ｍｇ／Ｌ）为横坐标，得到呋喃 西林的线性回归方程为：ｙ＝９９７４ｘ＋８２２５（Ｒ２ ＝０９９９２）．线性回归分析表明，呋喃西林在质 量浓度为 ３２～１１２ｍｇ／Ｌ的范围内与峰面积 具有良好的线性关系．
对照品储备液的配制：精密称取 １０５ｍｇ呋 喃西林对照品，置于烧杯中，用纯净水溶解，并完 全转移至 ５０ｍＬ的容量瓶中，再用纯净水稀释 并定容，摇匀，得到质量浓度为 ０２ｇ／Ｌ的对照 品储备液．
对照品溶液的配制：精密量取 １ｍＬ上述对 照品储备液，置于 ２５ｍＬ的棕色容量瓶中，用纯 净水稀释并定容，摇匀，得到质量浓度为 ８ｍｇ／Ｌ 的对照品溶液．
图 １ 呋喃西林的化学结构式 Ｆｉｇ．１ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｎｉｔｒｏｆｕｒａｚｏｎｅ
１ 实验部分
１１ 仪器与试剂
安捷伦 １２６０高效液相色谱仪（美国 Ａｇｉｌｅｎｔ 公司），ＫｒｏｍａＳｉｌ液 相 色 谱 柱 （大 连 中 汇 达 科 学 仪器有限公司），ｐＨＳＪ５型 ｐＨ计（上海精密科 学仪器 有 限 公 司），ＢＳＡ２２４ＳＣＷ 型 电 子 天 平 （北京赛多利斯天平有限公司）．
呋喃西林，化学名称 ５硝基２呋喃甲醛缩 氨基脲，化学结构式如图 １所示，对金黄色葡萄 球菌、带芽孢的枯草杆菌以及大肠杆菌有抗菌作 用，为硝基呋喃类外用消毒药［１］．呋喃西林含量 测定方法主 要 采 用 紫 外可 见 分 光 光 度 法，操 作 简便，精密度较好，但因呋喃西林化学稳定性较 差，在制备和贮存过程中易降解，而该法不能排 除其降解产物的干扰，故准确度较差［２］．高效液 相色 谱 法 （ＨＰＬＣ）因 操 作 简 单、分 析 速 度 快、选 择性好等 优 点 在 药 物 分 析 中 被 广 泛 应 用［３］．目 前，文献报道主要为测定不同呋喃西林制剂含量 的 ＨＰＬＣ法［４－７］．本文采用 ＨＰＬＣ法对呋喃西林 原料药的含量进行测定，按照人用药物注册技术 要求国际协调会（ＩＣＨ）标准［８］对建立的方法进行 验证，并应用于呋喃西林原料药分析．相关研究为 呋喃西林药物的质量控制及临床用药提供参考．
综合主成分分析用于黄芪药材的质量评价
优劣 排序 2 5
11 6 1 4 10 9 3 8 12 7
黄芪对照药材 漳县 ( 2001 . 10) 渭源县 ( 2002 . 7) 岷县 ( 红土地 2002 . 10) 岷县 ( 2001 . 10) 岷县 ( 黄土地 2002 . 10) 漳县 ( 2002 . 10) 陇西县 ( 一年生 2002 . 7) 陇西县 ( 二年生 2002 . 7) 漳县 ( 2001 . 10) 岷县 ( 2002 . 10) 陇西县 ( 2001 . 10)
为了全面了解甘肃黄芪药材的质量 , 胡芳弟等 [3 ] 采用高效 液相色谱法研究了甘肃不同产区 12 个蒙古黄芪样品的指纹图 谱 , 并测定了黄芪甲苷 、 毛蕊异黄酮及芒柄花素的含量 , 样品来 源及测定结果见表 1 。据文献 [4 , 5 ] 报道黄芪皂苷及异黄酮类具 有相当的药理活性 , 因此 , 可以用以上三个成分的含量作为指 标来评价黄芪药材的质量优劣 , 本文尝试使用综合主成分分析 对其进行综合评价 , 算法实现语言为 MATLAB ,程序自编 。 首先对数据进行标准化处理后 , 计算各指标成分的相关 系数 R ( 只列出下三角部分) :
i =1 q
表2 特征根 、 特征向量 (α) 、 各主成分的 贡献率 ( 按特征根大小排序后) α 1
X1 X2 X3
计算各样本在综合主成分上的得分 , 记为 Fi ( i = 1 , 2 , …
, n) 。一般地 , 有效组分的含量越高质量越好 , 因此 , 综合主成
α 2
- 0 . 8749 - 0 . 3253 - 0 . 3587 0 . 5851 0 . 1950 0 . 9814
fq=α 1 3 Z1 + α 2 3 Z2 + …α q 3 Z p , 其中 Z i ( i = 1 , 2 …p)
黄芩饮片质量控制中主成分分析法的应用分析
黄芩饮片质量控制中主成分分析法的应用分析摘要】目的：分析黄芩饮片质量控制中主成分分析法的应用，以便对黄芩饮片质量做出综合的评价。
方法：选择高效液相色谱指纹图技术对黄芩饮片进行提取，在选择了共有峰后，以此当作变量因子对黄芩主要成分进行分析，实现降维分析作用。
结果：应用主成分分析法分析黄芩饮片质量控制情况，对黄芩饮片做出综合的评价和合理分析。
结论：应用主成分分析技术对黄芩饮片能更好的进行质量控制，可以作为中药饮片常规质量控制方法使用，值得推广应用。
【关键词】黄芩饮片；质量控制；主成分分析法【中图分类号】R286 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）14-0327-02黄芩干燥根能起到清热燥湿和泻火解毒、止血的作用，对于湿温、泻痢及黄疸、高热咳嗽、胎动不安等症状均有理想的治疗效果[1]。
本次研究中，应用主成分分析技术结合指纹图谱技术对黄芩饮片做出质量控制分析，从而得到有效的数据信息分析。
1.仪器与方法1.1 试验仪器选择高效液相色谱仪及自动进样系统、超声波清洗器、自动双重纯水蒸馏器等作为基础研究仪器。
再选择我市大药房采购的黄芩饮片进行数据分析，以黄芩干燥根为制备研究对象，再选择黄芩苷为对照。
1.2 方法色谱条件：选择色谱柱与流动相（0.2%的磷酸水与甲醇），流速控制在1mL·min-1，波长控制在280nm，而柱温为30℃，进样量为10?L，分析计数黄芩苷峰大于7000。
制备对照品溶液可以取黄芩苷适量，称量后加入到甲醇中，溶解后定容到25ml，把浓度控制在0.084mg·mL-1。
制备供试品溶液取黄芩饮片粉，取量为0.3g，称量后加入到甲醇后经过超声30分钟后提取，在室温下以甲醇定容到25ml再摇匀[2]。
试验方法：取黄芩苷对照溶液进样7次后，对峰面积进行检测，检测结果为RSD=0.06%，表示测量仪器的精密度较高。
以同供试品溶液取适量在不同时间段进行检测，结果表明，RSD=0.33%，可见，供试品溶液处于36h内的稳定性最佳。
直观推导式演进特征投影法测定不同方法提取的国产血竭中龙血素B 的含量
直观推导式演进特征投影法测定不同方法提取的国产血竭中龙血素B 的含量亓云鹏1 孙胜利1 吴玉田31 李通化2 宓鹤鸣1 柴逸峰11(第二军医大学药学院药物分析教研室,上海200433) 2(同济大学化学系,上海200092)摘 要 利用HP LC 2DAD 产生的二维数据和化学计量学方法———直观推导式演进特征投影法(HE LP ),解析了不同提取方法得到的国产血竭中的重叠色谱峰,并对其中的指标性成分———龙血素B 进行了含量测定,结果满意。
这表明化学计量学方法与现代分析手段有机结合,将为中药等复杂体系的分析提供一条新途径。
关键词 国产血竭,龙血素B ,直观推导式演进特征投影法,化学计量学 2001208216收稿;2002202204接受本文系军队“十五”重点资助项目(N o.01Z 064)1 引 言血竭是传统中药,具有祛瘀定痛、止血生肌的功效。
中医主要用于治疗跌打损伤、内伤瘀痛、外伤出血等症1。
血竭以往从无国产,全靠进口,故价格昂贵,使临床应用受到限制。
七十年代以来,以龙血树树脂为原料,研制开发的具相似临床疗效的国产血竭在各地区广泛使用。
但是,对不同产地、不同提取方法生产的国产血竭质量的比较研究,至今未见报道。
本文通过高效液相色谱法比较不同提取方法得到的国产血竭的质量,其中发现存在色谱峰重叠现象,影响了含量测定结果的准确性。
对此,我们利用HP LC 2DAD 产生的二维数据和化学计量学方法———直观推导式演进特征投影法(HE LP )进行了解析,并对指标性成分———龙血素B 进行了含量测定,取得满意结果。
HE LP 2,3充分利用了联用色谱数据中的选择性信息,具有从原始数据的背景扣除一直到重叠峰分辨的所有解析过程。
其主要步骤为:(1)确定二维数据的背景并进行扣除;(2)确定分析体系的组分数及各组分的选择性区域和零浓度区域;(3)利用满秩分辨技术解析出各组分的纯色谱和纯光谱;(4)用总体积积分法等进行定量。
一种肟醚类化合物及其用途[发明专利]
![一种肟醚类化合物及其用途[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f5dd81d531126edb6e1a10b8.png)
专利名称：一种肟醚类化合物及其用途
专利类型：发明专利
发明人：程学明,于海波,陈亮,吴鸿飞,孙庚,郭春晓,徐利保,徐靖博,孙宁宁
申请号：CN202011202894.4
申请日：20201102
公开号：CN112778232A
公开日：
20210511
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种结构新颖的肟醚类化合物，结构如通式I所示，式中各取代基的定义见说明书。
通式I化合物具有优异的杀菌活性，对植物细菌病害和真菌病害具有良好的防治效果，本发明包括通式I化合物在农业和其它领域中用作杀菌剂的用途。
申请人：沈阳中化农药化工研发有限公司
地址：110021 辽宁省沈阳市铁西区沈辽东路8-1号
国籍：CN
代理机构：沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人：李颖
更多信息请下载全文后查看。
基于主成分聚类分析的女贞子紫外光谱定性分析
ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｕｌ ｔ ｒ ａｖ ｉ ｏｌ ｅ ｔ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｕｍ ｏｆ Ｔｒ ａ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ Ｃｈｉ ｎｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎｅ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈｅ ｐ ｒ ｉ ｎｃ ｉ — ｐａ ｌ ｃ ｏ ｍｐｏ ｎｅ ｎｔ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｉ ｄｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｙ ｔ ｈｅ ｐ ｒ ｏｄ ｕｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐｌ ａ ｃ ｅ ｓ ｒ ｅ ｃ ｏ ｇ ｎｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ Ｔｒ ａ — ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ Ｃｈｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎｅ ．ｔ ｈｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｅ ａ ｓ ｙ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｌｉ ｇｕ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍ ｌ ｕ ｃ ｉ ｄｕｍ ； ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｖ ｉ ｏ ｌ ｅ ｔ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ；ｐ ｒ ｉ ｎ ｃ ｉ ｐ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｃ ｌ ｕｓ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈｅ ｕｌ ｔ ｒ ａｖ ｉ ｏｌ ｅ ｔ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｕｍ ｏｆ １ ８ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｌｉ ｇｕｓ ｔ ｒ ｕ ｍ ｌ ｕ ｃ ｉ ｄｕ ｍ ｉ ｎ ｔ ｗｏ ｐ ｒ ｏ ｄｕ ｃ —
ｔ ｉ ｏ ｎ ｐｌ ａ ｃ ｅ ｓ ｗａ ｓ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｖ ｉ ｏｌ ｅ ｔ — ｖ ｉ ｓ ｉ ｂｌ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏｐ ｈｏｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ，ｔ ｈｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｏ ｆ ｐ ｒ ｉ ｎ— ｃ ｉ ｐａ ｌ ｃ ｏ ｍｐｏ ｎｅ ｎｔ ｓ ａ ｎ ａ ｌ ｙｓ ｉ ｓ ｉ ｓ ａ ｄｏ ｐｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｎａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｐ ｒ ｏｄ ｕｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｓ ｒ ｅ ｃ ｏ ｇｎ ｉ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ Ｌｉ ｇｕｓ —
HPLC法测定石龙清血颗粒中莫诺苷和马钱苷的含量
宁夏医学杂志2020年6月第42卷第6期Ningxia Med J,Jun2020,Vol.42,No.6-563-Doi：10.13621/j.1001—5949.2020.06.0563・经验交流・HPLC法测定石龙清血颗粒中莫诺&和马钱&的含量齐喜红，高萌，李昕，张芦燕，王庆［摘要］目的建立HPLC法同时测定石龙清血颗粒中莫诺？、马钱?的含量。
方法采用Phenomenex Gemini C18(0.46x25cm,5凹)色谱柱，乙I—0.3%磷酸溶液梯度洗脱，检测波长240nm,柱温40t，流速1.0 mL/min。
结果莫诺?和马钱?的线性范围分别为0.062-0.776隧(=0.9999),0.070~0.878隧(=1.0000)；平均回收率("=6)分别为100.8%,101.6%,RSD分别为2.85%、2.66%。
结论此方法操作简便、准确，灵敏度高，重复性好,能有效控制石龙清血颗粒中山茱萸的质量。
［关键词］石龙清血颗粒；莫诺昔；马钱昔；高效液相色谱［中图分类号］R284.1［文献标识码］B石龙清血颗粒全方由山茱萸、钩藤等十四味药组成,具有滋阴潜阳、平肝熄风、化瘀止血的功效，用于肝阳化风、脑脉瘀阻所致中风等症状。
山茱萸为处方中的主要药味，具有抗菌、抗炎、调节免疫、降血糖等作用。
目前认为其主要活性成分为环烯MN ，而莫诺?和马钱?均属于此类成分［1—2］0但因产区不同其化学成分差异较大，河南南阳与山西阳城产的山茱萸马钱？含量高，山西阳城与浙江杭州产的山茱萸莫诺？含量高旧。
因此,本实验参考相关文献［4—7］，研究建立了HPLC法同时测定二者含量，为石龙清血颗粒中山茱萸的质量控制提供技术支撑。
1资料与方法1.1一般资料:Agilent1260型的高效液相色谱仪，二极管阵列检测器,Elma超声清洗仪,梅特勒XS205电子天平。
1.2材料:莫诺？对照品(批号：111998-201501)、马钱？对照品(批号：111640-201005)均购于中国食品药品检定研究院。
多波长HPLC法同时测定黔产泽漆中3个有效成分的含量
多波长HPLC法同时测定黔产泽漆中3个有效成分的含量目的：建立同时测定黔产泽漆中没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷含量的方法，为泽漆药材及其相关产品质量标准的制定奠定基础。
方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。
色谱柱为X-brige C18；流动相为乙腈-1%乙酸溶液（梯度洗脱）；没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷检测波长分别为271、259、256 nm；柱温为30 ℃；流速为1 mL/min；进样体积为10 μL。
结果：没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷的进样量线性范围分别为0.005 6～0.089 6、0.003 6～0.057 3、0.017 2～0.275 5 mg/mL（R2分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0），检测限分别为31.43、39.64、49.05 ng/mL，定量限分别为78.58、99.10、122.63 ng/mL，精密度（n=6）、稳定性（n=6）、重复性（n=9）试验的RSD均小于3.0%，回收率为100.24%～101.64%（RSD小于2.0%，n=9）。
结论：本研究建立的HPLC法简便、准确，适用于黔产泽漆中没食子酸、原儿茶酸和金丝桃苷含量的同时测定。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for the simultaneous determination of gallic acid，protocatechuic acid and hyperin in Euphorbia helioscopia from Guizhou，and to lay a foundation for the formulation of quality standard of E. helioscopia and its related products. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed on X-brige C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-1%glacial acetic acid （gradient elution）at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelengths were set at 271 nm，259 nm and 256 nm for gallic acid，protocatechuic acid and hyperoside，respectively. The column temperature was 30 ℃，and sample size was 10 μL. RESULTS：The linear range of gallic acid，protocatechuic acid and hyperoside were 0.005 6-0.089 6 （R2=0.999 9），0.003 6-0.057 3 （R2=0.999 7）and 0.017 2-0.275 5 mg/mL （R2=1.000 0），respectively. The detection limits were 31.43，39.64，49.05 ng/mL，respectively. The quantitation limits were 78.58，99.10，122.63 ng/mL，respectively. RSDs of precision （n=6），stability （n=6）and reproducibility （n=9）tests were all lower than 3.0%. The sample recovery rates were 100.24%-101.64% （RSDs<2.0%，n=9）. CONCLUSIONS：The developed HPLC method is simple，accurate and suitable for the simultaneous determination of gallic acid，protocatechuic acid and hyperin in E. helioscopia from Guizhou.KEYWORDS Euphorbia helioscopia from Guizhou；HPLC；Content determination；Multi-wavelength泽漆（Euphorbia helioscopia L.）为大戟科大戟属植物，又名猫眼草、五朵云及五灯头，为民间常用中草药，分布广泛[1]。
基于主成分分析法研究干燥方法对黄芪药材质量的影响
基于主成分分析法研究干燥方法对黄芪药材质量的影响路莎莎;王凝;王黎;赫媛媛;任娟【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2024(20)1【摘要】目的:研究五种产地加工干燥方法对黄芪药材的外观性状、内在成分的影响规律,以期选出最佳的黄芪药材产地初加工干燥方法。
方法:对新鲜黄芪药材进行晒干、阴干、热风干燥(50、60、70℃)的处理,比较干燥速率随干燥时间的动态变化规律,研究其对A药材外观性状、浸出物、复水比;采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量;HPLC-UV法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量;UV-Vis测定黄芪多糖含量,最后采用主成分分析法进行综合评价。
结果:经对实验数据分析,黄芪物效含量为60℃烘干>晒干>阴干>50℃烘干=70℃烘干,其中60℃烘干和晒干的贡献得率达93.936%,具有绝对优势。
阴干,晒干,50℃、60℃、70℃热风干燥五种干燥方法使黄芪达到安全含水(10%)所需时间分别为132 h、60 h、13.5 h、9.5 h、4.5 h。
结论:从黄芪外观性状与内在成分含量等因素考虑,其产地加工方法以60℃热风干燥为宜,但综合经济因素考虑,晒干亦较为适宜。
【总页数】6页(P45-50)【作者】路莎莎;王凝;王黎;赫媛媛;任娟【作者单位】河西学院医学院【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.基于主成分分析法综合评价四种干燥方式对芜菁脆片香气品质的影响2.基于主成分分析法综合评价4种干燥方式对山药脆片香气品质的影响3.基于多元成分的黄芪药材产地现代干燥加工方法4.基于主成分分析法综合评价不同干燥工艺对香菇干燥特性和品质的影响5.不同干燥方法对佛手药材质量的影响因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基于主成分分析的中药色谱指纹图谱多维多息特征数据挖掘方法研究
基于主成分分析的中药色谱指纹图谱多维多息特征数据挖掘方法研究郝燕;董鸿晔;姜楠;孙国祥【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2007(5)3【摘要】目的对评价中药色谱指纹图谱多维多息的F和I等37个特征参数进行数据挖掘,为用计算机解析与评价图谱、建立标准的指纹图谱提供理论参考和实践探索。
方法运用统计软件SPSS对10批次不同产地的当归指纹图谱的37个多维多息特征参数进行主成分分析。
结果运用药学专业知识对分析过程产生的4个主成分进行命名,计算主成分得分,其中S10批次样本得分最高为1.52。
结论综合主成分得分排名可作为评价指纹图谱的模型,从对各主成分的命名中发现了4个主成分能够反映中药色谱指纹图谱信息的规律,证实了主成分分析能达到降维目的,使繁多的求解目标简化,可用于中药指纹图谱的数据挖掘。
【总页数】6页(P267-272)【关键词】中药色谱指纹图谱;多维多息特征参数;主成分分析;数据挖掘【作者】郝燕;董鸿晔;姜楠;孙国祥【作者单位】沈阳药科大学【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.多维多息特征数据挖掘方法研究——以中药指纹图谱数据为例 [J], 童逸夫;黄春毅2.中药液相色谱指纹图谱的方法学研究--银杏叶总黄酮指纹图谱个例剖析 [J], 钱浩泉;谢培山3.基于信息融合的中药多元色谱指纹图谱相似性计算方法 [J], 范骁辉;叶正良;程翼宇4.基于人工智能-多元多息指纹图谱探索中药一法通识品种鉴定新方法 [J], 周炳文;朱丽丽;朱林;赵爽利;李任时;刘秀峰;刘吉华;戚进;余伯阳5.中药统一化色谱指纹图谱和相对统一化特征判据研究 [J], 孙国祥;任培培;雒翠霞;宋文璟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量
HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量支旭然;王觅;宋浩静;董占军【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)033【摘要】目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Symmetry?C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL.结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.4062~26.0μg/mL(r=0.9999)、2.5000~160.0μg/mL(r=0.9999)、6.5620~420.0μg/mL(r=0.9999)、0.3125~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.5859~37.5μg/mL(r=0.9998);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定.%OBJECTIVE:To develop a method for the simultaneous determination of 5 components in Shuganning injections. METHODS:HPLC method was adopted. The determination was performed on Symmetry?C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.4% phosphoric acid(gradient elution)at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavlengths were set at 238 nm (geniposide,baicalin) and 327 nm(chlorogenic acid,baicalein,scutellarin). The column temperature was 30 ℃ and the sample size was 10 μL. RESULTS:The linear ranges were 0.4062-26.0 μg/mL for chlorogenic acid(r=0.9999),2.5000-160.0 μg/mL for geniposide (r=0.9999),6.5620-420.0 μg/mL for baicalin (r=0.9999),0.3125-20.0 μg/mL for baicalein (r=0.9996), 0.5859-37.5 μg/mL for scutellarin(r=0.9998). The limits of quantify were no higher than 31.20 ng,limits of detection were no higher than 15.60 ng. RSDs of precision, stability and reproducibility tests were lower than 2.0% ;the recoveries were 97.72%-101.10%(RSD=1.21%,n=6),97.67%-102.40%(RSD=1.87%,n=6),97.64%-101.10%(RSD=1.31%,n=6), 96.45%-100.10%(RSD=1.47%,n=6),96.16%-101.10%(RSD=1.69%,n=6),respectively. CONCLUSIONS:The method is simple,precise,stable and reproducible,and can be used for simultaneous determination of 5 components in Shuganning injection.【总页数】4页(P4702-4705)【作者】支旭然;王觅;宋浩静;董占军【作者单位】河北省人民医院药学部,石家庄 050051;河北省人民医院药学部,石家庄 050051;河北省人民医院药学部,石家庄 050051;河北省人民医院药学部,石家庄050051【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定归芍舒肝散中芍药苷的含量 [J], 许庆;安艳苏;肖植国2.HPLC法同时测定舒肝平胃丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 苏丹3.HPLC法测定肝舒合剂中芍药苷的含量 [J], 刘文启4.HPLC法测定肝尔舒中柚皮苷和橙皮苷的含量 [J], 侯振山;蒋志涛;毛敏珏;张婷;潘金火5.HPLC法同时测定舒肝宁注射液中表告依春和腺苷的含量 [J], 何峰;张昀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
心痛宁滴丸中香附的薄层色谱鉴别及HPLC法测阿魏酸的含量
收稿日期 2009 09 02作者简介 孙丽娟(1963 ),女,副主任药师,从事天然药物分析与化学合成文章编号:1005 376X(2009)07 0620 02论 著心痛宁滴丸中香附的薄层色谱鉴别及HPLC 法测阿魏酸的含量孙丽娟,郭东兰,李传兵(深圳市泰康制药有限公司,广东深圳 518110)摘要 目的 建立心痛宁滴丸中香附的薄层色谱鉴别和阿魏酸的分析方法。
方法 用TLC 法鉴别香附中的 香附酮;用H PLC 法测定川芎中阿魏酸的含量,H ypersilODS C18分析柱(250mm !4.6mm ,5 m )检测,波长:323nm ,流动相:甲醇 水 冰醋酸(30∀70∀0.7),流速:l m l/m i n ,柱温:室温。
结果 薄层法鉴别香附中的香附酮结果满意;H PLC 法测阿魏酸,线性范围0.005~0.5 g (r =0.9999),回收率分别为98.0%(n =6)。
结论 上述方法准确、专属性强,可作为心痛宁滴丸的香附定性和阿魏酸定量的分析方法。
关键词 心痛宁滴丸;香附酮;阿魏酸;薄层色谱法;高效液相色谱法中图分类号 TQ460.72 文献标识码 ATLC identification of Rhizo m a cyperi and HPLC deter m ination of Ferulic acid in X i n Tong Ning P illS UN Li j u an ,GUO Dong lan ,LI Chuan bing(Shenzhen T ai kang Phar m aceutical Co.,LTD,Shenzhen 518110,Ch i na)Ab stract O b jective T o establi sh t he identifi cation m ethod of Rhizoma c yp eri and deter m i nati on m ethod o f feru lic acid i n X in T ong N i ng pil.l M ethod T LC w as used for i dentifica ti on o f cyperone i n R hi z o m a cyperi and HPLC fo r de ter m i nati on of feru lic acid .H ypersil ODS C18 co l u m n (250mm !4.6mm,5 m )i nspec tion w ave l eng t h w as at 323n m and the fo llo w rate w as 1m l/m i n ,usi ng m e t hano l w ate r acetic acid(30∀70∀0.7)as m ob ile phase .R esu lt T he quantitative e v al uation o f feru lic ac i d exh i bited a li near rang e o f 0.005~0.5 g (r =0.9999,n =6),w i th an average recovery o f 98.0%(n =6).The resu lt of TLC i dentificati on w as up to requ i re m ent .Conc l u sion T he abov e m ethods are accura te and specific for i den tificati on and of R hi z o m a c yp eri deter m i nati on of feru lic ac i d i n X in T ong N ing P il.lK ey w ords X i n T ong N i ng p il;l cype rone ;F eru lic ac i d ;TLC ;H PLC心痛宁滴丸处方是由川芎、肉桂和香附(醋炙)组成,主要功能是温经活血,理气止痛。
反相高效液相色谱法测定纳豆提取物中维生素K2(35)含量
反相高效液相色谱法测定纳豆提取物中维生素K2(35)含量董跃伟
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2010(011)004
【摘要】采用外标法测定纳豆提取物中维生素K2(35)的含量,建立了纳豆提取物中维生素K2(35)含量的RP-HPLC测定方法.色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇,检测波长254 mm,流速1.0 mL·min-1,线性范围0.095～0.57 μg(r=0.9999).本法操作简便,重现性好,可用于纳豆提取物中维生素K2(35)的含量测定.
【总页数】3页(P287-289)
【作者】董跃伟
【作者单位】云南省食品药品检验所,昆明,650011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量 [J], 李旭梅;涂厉标;王真
2.反相高效液相色谱法测定维生素E霜中维生素E的含量 [J], 陈琳
3.超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量[J], 沈珊珊;赵志红;吴琴;李瑞;余家胜;杨佳雯
4.高效液相色谱法测定食品中维生素K1和维生素K2的含量 [J], 孔凡华;郭倩;白
沙沙;徐佳佳;李东;王竹;张雪松;崔亚娟
5.反相高效液相色谱法测定维生素K2软胶囊中K2(20)含量 [J], 木晓云;董跃伟;温晓江;付正启;雷泽;方瑞斌;朱洪友
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸
离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸王婧菲;于泓;卜文【摘要】以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件.优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相;检测波长240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃.在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5 min内分离完全;在5～120 mg/L范围内,线性系数均在0.999以上;检出限为0.026 ～0.082 mg/L.方法的平均加标回收率为98.3％～103.8％,相对标准偏差不高于0.63％.将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)005【总页数】6页(P533-538)【关键词】离子液体;高效液相色谱法;芳香族羧酸;紫外检测;药品【作者】王婧菲;于泓;卜文【作者单位】哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025;哈尔滨石油学院,黑龙江哈尔滨150025;哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025;哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O622.5离子液体是在室温或室温附近呈液体状态的盐类，因此也称为室温熔融盐或室温离子液体。
离子液体由阴、阳离子组成，按照组成离子液体阳离子的不同，可将离子液体分为季铵盐类、季磷盐类、烷基咪唑类和烷基吡啶类等；若按照阴离子的不同可分为金属类(如等)、非金属类(如等)。
HPLC-ELSD法测定柏子仁霜中胡萝卜苷的含量
柏子仁为柏科植物侧柏Platycladus orientalis（L.）Franco 的干燥成熟种仁，味甘、平，归心、肾、大肠经，有养心安神、止汗、润肠之功效，临床常用于治疗虚烦、失眠、心悸怔忡、阴虚盗汗、肠燥便秘等证[1]。
柏子仁中主要含有脂肪油、挥发油、皂苷等成分[2]，还含有谷甾醇、柏木醇、红松内酯等化合物[3，4]。
柏子仁霜在临床上用量越来越少，为扩大其临床应用范围，制定其质量标准，笔者通过对柏子仁非脂肪油部分进行成分提取分离，得到了胡萝卜苷单体。
目前还未见胡萝卜苷含量测定方法的研究报道，故笔者建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定柏子仁霜中胡萝卜苷的含量，以为柏子仁霜质量标准的建立提供参考。
1仪器与试药制霜压榨机（杭州春江制药机械有限公司）；2695HPLC 仪、empower工作站、2420ELSD器（美国Waters公司）；胡萝卜苷标准品（山东省中医药研究院中药制剂室自制，纯度：98.26％）；甲醇（色谱纯，山东禹王化工公司）；水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
柏子仁药材购自山东省汶上县柏子仁加工地（产地分别为河南辉县、安徽淮北、山东枣庄、山东长清），经山东省中医药研究院生药研究室林慧彬研究员鉴定为侧柏的种仁；柏子仁霜为该院中药制剂室自制。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：Scienhome inertex C18（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（80∶20）；流速：1.0mL·min-1；柱温：30℃；载气：氮气；气体压力：30.0psi；增益：100；漂移管温度：80℃。
色谱见图1。
·中药分析与鉴定·HPLC-ELSD法测定柏子仁霜中胡萝卜苷的含量Δ闫雪生＊，徐新刚1，李霞1，张晶2，黄敏3（1.山东省中医药研究院，济南市250014；2.山东中医药大学外国语学院，济南市250014；3.山东中医药大学药学院2005级中药学专业药学班，济南市250014）中图分类号R283.62；R927.2文献标识码A文章编号1001-0408（2011）15-1383-02摘要目的：建立测定柏子仁霜中胡萝卜苷含量的方法，并比较不同产地柏子仁炮制后的霜品中胡萝卜苷的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验报告课程名称多元统计分析实验项目名称三、主成分分析班级与班级代码11250401实验室名称（或课室）北4楼 804 专业统计学任课教师林海明学号：11250401149姓名：王宁博实验日期：2014年4月23日广东商学院教务处制姓名王宁博实验报告成绩评语：1.对主成分分析问题的思路、理论和方法认识正确；2.SAS软件相应计算结果确认与应用正确；3.SAS软件相应过程命令正确。
注:“不正确”为有不正确之处，具体见后面批注。
指导教师（签名）林海明2014年4月日说明：指导教师评分后，实验报告交院（系）办公室保存。
实验目的：通过主成分分析的实验,熟悉主成分分析问题的提出、解决问题的思路、方法和技能，会调用SAS软件主成分分析等有关过程命令，根据计算机计算的结果，分析和解决主成分分析问题。
实验原理：解决主成分分析问题的思路、理论和方法。
实验设备：计算机与SAS软件。
实验数据：奥运会男子径赛的8项变量为:X1—100米(秒)，X2—200米(秒)，X3—400米(秒)，X4—800米(分)，X5—1500米(分)，X6—5000米(分)，X7—10000米(分)，X8—马拉松(分)，原始数据见表1.实验步骤：1.指标的正向化（单独计算）、指标数据标准化（SAS软件自动执行）；2.调用因子分析过程命令输入正向化数据求得相关系数阵R的特征值λ、信息累计贡献率，给出简单结构的主成分载荷阵0s L(初始因子载荷iL(k≥s)；阵)，选出达到简单结构的旋转后因子载荷阵Γk3.调用主成分分析过程命令输入正向化数据求得主成分y1、y2、…、y m的系数向量，主成分y1、y2、…、y m的样品值;4.计算综合主成分y综变量系数（调用iml过程命令）；5.计算综合主成分y综的样品值（调用iml过程命令）；6.用主成分y1、y2、…、y m样品值的标准化值做聚类分析（调用聚类分析类平均法过程命令）等；实验结果、实验分析、结论（有关表图要有序号和中文名称，表的序号和中文名在表的上方、表的上下线为粗线、表的内线为细线、表的左右边不封口，图的序号和中文名在图的正下方，表图不能跨页、表图旁不能留空块, 引用结论要注明参考文献）：(1)数据预处理：对原始指标进行正向化、标准化，记为X=(x1,…,x p)′；(2)指标X可降维的判定：如果变量间有相关系数的绝对值≥0.8，则指标X可降维；(3)选出简单结构的初始、旋转后因子载荷阵：因子分析主成分法下，列数s=1时，初始因子载荷阵B01(表2B03的第1列)达到简单结构；从多个不同列的旋转后因子载荷阵中挑选得(见表3频数的第2~4列)，m=1时，旋转后因子载荷阵B01Г1(表2)达到简单结构(此时，Г1=1)；(4)主成分有较为清楚解释的判定：B 01同B 01Г1比较：由表2的B 01得表3频数的第1列，表3频数的第1~2列表明，B 01、B 01Г1是一致的简单结构，故主成分有较为清楚的解释；(5)确定主成分个数：变量正态分布下，取显著水平为5%，显著相关的临界值是r =0.5, 由B 08有：}{max 0181i i b ≤≤=b 011 1=0.95837、}{max 0281i i b ≤≤=b 012=0.54565≥r ；}{max 081ij i b ≤≤<r ，j >2，即主成分y 1、y 2与X 显著相关，故k =2，累计方差率为93.48%；(6)主成分的正向化、命名：由B03(见表2)得表4，主成分y1与全部指标x1～x8显著正相关，y1中x1～x8的综合影响是越大越好，故y1是正向的，y1称为奥运会男子径赛水平成分；主成分y2与x1(100米（秒）)显著正相关，x1的影响是越大越好，故y2是正向的，由于x1同时对y1、y2显著正相关，相关系数分别为0.80679、0.54565，故y2称为男子100米径赛补充成分。
λ1=6.56896573、λ 2 =0.90978515，主成分y1、y2如下：y1=0.314784x1+0.337601x2+0.356468x3+0.368989x4+0.373924x5+0.36 4092x6+0.366459x7+0.342110x8y2=0.572063x1+0.458594x2+0.238181x3+0.025168x4-0.135045x5-0.31 6945x6-0.312962x7-0.434092x8(7)构造主成分综合评价函数：Y综=(6.5689657y1+0.9097852y2)/8=0.3293639x2+0.3235325x1+0.31979x3+0.3058467x4+0.291679x5+0.2653161x7+0.2629195x6+0.2315473x8Y综的含义：Y综按系数大小对变量排序是x2、x1、x3、x4、x5、x7、x6、x8，评价指数前4个指标注重x2（200米(秒)）、x1（100米(秒)）、x3（300米(秒)）、x4（400米(秒)），故Y综的评估与奥运会男子径赛水平的目标基本相符。
(8)样品值及其排序：计算y1、…、y k，Y综的样品值、并给出其排序(见表5)；(9)样品分类：对主成分y1、…、y k样品值进行标准化后，做系统聚类分析，按主成分综合评价函数Y综中样品值的排序给出n个样品的分类结果；经过比较，选取类平均法较好，分类阈值取1.2时，分成八类，结合Y综样品值排名顺序给出样品分类结果：第一类：美国、英国、意大利、苏联、东德、西德、澳大利亚、法国、波兰、加拿大、巴西；第二类：印度尼西亚、中国台北、菲律宾、缅甸、希腊、智利、卢森堡、韩国、阿根廷；第三类：肯尼亚、奥地利、丹麦、日本、罗马利亚、西班牙、比利时、瑞典、芬兰、捷克期洛伐克、瑞士、匈牙利、中国、哥伦比亚、印度、爱尔兰、以色列、挪威、墨西哥、荷兰、葡萄牙、土耳其、新西兰；第四类：百慕大、马来西亚、新加波、泰国、多米尼加；第五类：朝鲜、柯斯达尼加、危地马拉；第六类：巴布亚新几内亚、毛里求斯；第七类：西萨摩亚；第八类：库克群岛。
(10)评价与建议：结合样品的分类结果,y1、…、y k、Y综的样品值及其排序，y1、…、y k、Y综中变量X及其系数确定指标体系的内在促进关系、制约关系，进行优势、不足、潜力和原因等的综合评价，给出较客观、可靠的决策相关性建议。
以第三类的中国为例，Y综值(-0.483532)排第39，低于全部国家平均水平0.086744，优势不明显。
其中奥运会男子径赛水平成分y1值(-0.54139)排第38，低于平均水平，优势不明显；男子100米径赛补充成分y2值(-0.34281)排第33。
即中国是奥运会男子径赛水平优势不太明显，同时男子100米径赛补充成分方面也有待协调的国家。
原因及问题：具体的不足方面，由表1，奥运会男子径赛水平成分y1中指标x1、x2、 x3、x4、x5、x6、x7、x8排序分别为17、25、29、28、34、31、45、33。
建议：1、因为x1-x8与y1显著正相关，故y1中x1-x8是相互促进的变量，因此中国在继续保持奥运会男子径赛水平成分y1中x1（100米(秒)）排序为17，x2（200米(秒)）排序为25，x4（800米(分)）排序为28，x3（400米(秒)）排序为29优势的前提下，联系性地促进x5（1500米(分)）、x6（5000米(分)）、x7（10000米(分)）、x8（马拉松(分)）的发展和提高。
2、因为x1（100米(秒)）与男子100米径赛补充成分y2显著正相关，因此，中国应发挥好男子100米径赛补充成分的协调作用。
这两方面工作的共同发展和提高，将会使中国有更高水平的奥运会男子径赛。
实验程序：data socecon; input x1-x8; cards;9.625 9.611 8.540 441.989 405.405 356.125 340.599 306.383 9.699 9.970 8.921 459.770 420.168 376.506 361.533 328.878 9.579 9.611 8.543 446.927 416.667 377.074 360.750 310.486 9.671 9.671 8.881 462.428 416.667 378.215 364.299 324.702 9.728 9.718 8.713 444.444 400.000 340.599 327.332 287.785 9.785 9.790 8.848 462.428 409.836 367.107 349.406 316.946 9.398 9.294 8.282 444.444 389.610 346.021 330.251 301.501 9.833 9.891 8.757 454.545 413.223 369.004 355.999 324.203 9.671 9.615 8.658 446.927 404.313 367.377 341.297 314.8189.515 9.506 8.457 441.989 402.145 359.712 343.289 315.996 9.588 9.501 8.677 439.560 401.070 370.645 358.680 321.2418.210 8.621 7.556 396.040 353.774 299.401 282.646 256.1939.141 9.132 8.220 427.807 390.625 356.379 347.102 308.940 9.662 9.685 8.764 454.545 418.994 372.578 354.736 314.138 9.470 9.747 8.716 449.438 415.512 370.370 355.745 322.641 9.862 9.685 8.547 439.560 392.670 335.345 317.965 273.780 9.588 9.667 8.793 459.770 415.512 376.790 363.372 322.419 9.891 9.814 8.834 462.428 420.168 374.813 357.526 318.934 9.881 9.838 8.915 462.428 421.348 379.651 364.697 324.777 9.843 9.818 8.989 462.428 424.929 378.501 362.188 319.103 9.891 9.896 8.903 470.588 427.350 384.320 363.504 326.764 9.785 9.657 8.591 449.438 412.088 342.700 351.494 313.484 9.107 9.166 8.264 423.280 394.737 353.107 332.116 302.842 9.747 9.699 8.692 451.977 414.365 370.645 351.617 318.261 9.434 9.337 8.747 454.545 402.145 363.108 347.102 319.708 9.443 9.307 8.368 434.783 382.653 339.443 324.781 283.511 9.425 9.542 8.639 446.927 421.348 375.375 359.583 318.814 9.337 9.524 8.368 451.977 403.226 366.032 345.662 306.761 9.990 10.142 8.838 462.428 416.667 377.929 363.372 321.903 9.671 9.611 8.722 446.927 412.088 372.856 360.750 328.034 9.560 9.681 8.905 462.428 422.535 381.679 365.230 325.202 9.671 9.574 8.529 446.927 397.878 358.166 342.114 309.688 9.166 9.116 8.457 432.432 397.878 353.857 337.041 322.419 9.662 9.629 8.439 439.560 408.719 366.569 343.879 298.683 9.615 9.560 8.639 439.560 394.737 341.530 322.477 273.8168.937 8.909 8.386 425.532 391.645 332.005 314.762 277.1799.597 9.390 8.677 444.444 410.959 371.471 357.782 326.587 9.506 9.547 8.869 459.770 414.365 374.251 362.188 327.042 9.515 9.579 8.677 459.770 423.729 378.501 361.011 327.144 9.479 9.452 8.563 454.545 414.365 374.813 361.141 320.923 9.124 9.183 8.351 421.053 374.065 339.674 318.878 284.678 9.276 9.242 8.651 441.989 391.645 339.213 326.371 290.459 9.843 9.881 8.818 454.545 416.667 376.223 358.551 320.679 9.497 9.447 8.565 446.927 414.365 380.807 365.230 327.983 9.606 9.533 8.720 454.545 412.088 377.358 361.402 318.453 9.634 9.398 8.439 425.532 385.604 330.907 319.285 267.446 9.597 9.629 8.699 454.545 422.535 375.657 360.620 320.704 9.756 9.704 8.766 451.977 415.512 376.223 357.910 323.012 9.643 9.775 8.737 449.438 422.535 378.215 358.295 321.608 9.443 9.394 8.547 446.927 397.878 355.366 332.557 302.973 9.625 9.483 8.349 437.158 390.625 328.299 306.279 281.4889.337 9.333 8.403 446.927 408.719 368.732 349.895 320.87510.070 10.127 9.120 462.428 424.929 378.788 364.564 329.0839.930 10.000 8.969 457.143 417.827 378.788 363.240 323.209 9.242 9.149 8.163 396.040 353.774 307.125 288.101 260.737 ; proc factor data=socecon R=V n=2; var x1-x8; run;data socecon; input x1-x8; cards;9.625 9.611 8.540 441.989 405.405 356.125 340.599 306.383 9.699 9.970 8.921 459.770 420.168 376.506 361.533 328.878 9.579 9.611 8.543 446.927 416.667 377.074 360.750 310.486 9.671 9.671 8.881 462.428 416.667 378.215 364.299 324.702 9.728 9.718 8.713 444.444 400.000 340.599 327.332 287.785 9.785 9.790 8.848 462.428 409.836 367.107 349.406 316.946 9.398 9.294 8.282 444.444 389.610 346.021 330.251 301.501 9.833 9.891 8.757 454.545 413.223 369.004 355.999 324.203 9.671 9.615 8.658 446.927 404.313 367.377 341.297 314.818 9.515 9.506 8.457 441.989 402.145 359.712 343.289 315.996 9.588 9.501 8.677 439.560 401.070 370.645 358.680 321.2418.210 8.621 7.556 396.040 353.774 299.401 282.646 256.1939.141 9.132 8.220 427.807 390.625 356.379 347.102 308.940 9.662 9.685 8.764 454.545 418.994 372.578 354.736 314.138 9.470 9.747 8.716 449.438 415.512 370.370 355.745 322.641 9.862 9.685 8.547 439.560 392.670 335.345 317.965 273.780 9.588 9.667 8.793 459.770 415.512 376.790 363.372 322.419 9.891 9.814 8.834 462.428 420.168 374.813 357.526 318.934 9.881 9.838 8.915 462.428 421.348 379.651 364.697 324.777 9.843 9.818 8.989 462.428 424.929 378.501 362.188 319.103 9.891 9.896 8.903 470.588 427.350 384.320 363.504 326.764 9.785 9.657 8.591 449.438 412.088 342.700 351.494 313.484 9.107 9.166 8.264 423.280 394.737 353.107 332.116 302.842 9.747 9.699 8.692 451.977 414.365 370.645 351.617 318.261 9.434 9.337 8.747 454.545 402.145 363.108 347.102 319.708 9.443 9.307 8.368 434.783 382.653 339.443 324.781 283.511 9.425 9.542 8.639 446.927 421.348 375.375 359.583 318.814 9.337 9.524 8.368 451.977 403.226 366.032 345.662 306.761 9.990 10.142 8.838 462.428 416.667 377.929 363.372 321.903 9.671 9.611 8.722 446.927 412.088 372.856 360.750 328.034 9.560 9.681 8.905 462.428 422.535 381.679 365.230 325.202 9.671 9.574 8.529 446.927 397.878 358.166 342.114 309.688 9.166 9.116 8.457 432.432 397.878 353.857 337.041 322.4199.662 9.629 8.439 439.560 408.719 366.569 343.879 298.683 9.615 9.560 8.639 439.560 394.737 341.530 322.477 273.8168.937 8.909 8.386 425.532 391.645 332.005 314.762 277.1799.597 9.390 8.677 444.444 410.959 371.471 357.782 326.587 9.506 9.547 8.869 459.770 414.365 374.251 362.188 327.042 9.515 9.579 8.677 459.770 423.729 378.501 361.011 327.144 9.479 9.452 8.563 454.545 414.365 374.813 361.141 320.923 9.124 9.183 8.351 421.053 374.065 339.674 318.878 284.678 9.276 9.242 8.651 441.989 391.645 339.213 326.371 290.459 9.843 9.881 8.818 454.545 416.667 376.223 358.551 320.679 9.497 9.447 8.565 446.927 414.365 380.807 365.230 327.983 9.606 9.533 8.720 454.545 412.088 377.358 361.402 318.453 9.634 9.398 8.439 425.532 385.604 330.907 319.285 267.446 9.597 9.629 8.699 454.545 422.535 375.657 360.620 320.704 9.756 9.704 8.766 451.977 415.512 376.223 357.910 323.012 9.643 9.775 8.737 449.438 422.535 378.215 358.295 321.608 9.443 9.394 8.547 446.927 397.878 355.366 332.557 302.973 9.625 9.483 8.349 437.158 390.625 328.299 306.279 281.4889.337 9.333 8.403 446.927 408.719 368.732 349.895 320.87510.070 10.127 9.120 462.428 424.929 378.788 364.564 329.083 9.930 10.000 8.969 457.143 417.827 378.788 363.240 323.209 9.242 9.149 8.163 396.040 353.774 307.125 288.101 260.737 ; proc princomp out=aaa prefix=z; var x1-x8; run; data a2; set aaa; proc print; var z1-z2 ;run;proc iml; A={ 0.314784 0.572063, 0.337601 0.458594, 0.356468 0.238181, 0.368989 0.025168, 0.373924 -.135045, 0.364092 -.316945, 0.366459 -.312962, 0.342110 -.434092}; v=A*{6.56896573 0.90978515}`/8; print v;x={-0.40177 0.40174, 2.57274 0.19807, 0.77664 -0.52323, 2.13020 -0.31215, -0.86439 1.86162, 1.56253 0.71403, -2.14147 -0.19710, 1.77815 0.54157, 0.28444 0.23550, -0.54139 -0.34281, 0.33143 -0.54541, -9.76033 -1.43803, -2.43177 -1.64189, 1.36513 0.03521, 1.09352 -0.42698, -1.80340 2.51541,1.74071 -0.46250,2.25266 0.55505, 2.73717 0.31419,2.68963 0.43501,3.23997 0.27549, 0.30377 0.66966, -2.83020 -1.22550, 1.18043 0.17503, 0.08374 -0.67836, 2.90514 0.63181, 0.87029 -1.01936, -0.56083 -0.65879, 2.88533 1.08884,1.24697 -0.47337,2.28622 -0.61714, -0.34021 0.35930, -1.80926 -1.55967, -0.34410 0.32761, -1.83362 1.74025, -4.33392 -0.61624,0.65418 -0.90032,1.60490 -0.77468, 1.66466 -1.01493, 0.79744 -1.12198, -4.02844 -0.07632, -2.23190 0.22898, 2.06085 0.49322,1.19745 -0.57756, -3.20810 1.75555, 1.50789 -0.55921, 1.63031 -0.03967, 1.67555 -0.23808, -1.11464 0.00399, -2.87887 1.69889, -0.35253 -1.41622,3.69778 1.21192, 2.77038 0.80870, -6.89720 1.61002}; f=x*{6.56896573 0.90978515}`/8; print f;Data pgm33b; Input no$ x1-x2; cards;1 -0.40177 0.401742 2.57274 0.198073 0.77664 -0.523234 2.13020 -0.312155 -0.86439 1.861626 1.56253 0.714037 -2.14147 -0.197108 1.77815 0.541579 0.28444 0.2355010 -0.54139 -0.3428111 0.33143 -0.5454112 -9.76033 -1.4380313 -2.43177 -1.6418914 1.36513 0.0352115 1.09352 -0.4269816 -1.80340 2.5154117 1.74071 -0.4625018 2.25266 0.5550519 2.73717 0.3141920 2.68963 0.4350121 3.23997 0.2754922 0.30377 0.6696623 -2.83020 -1.2255024 1.18043 0.1750325 0.08374 -0.6783626 -2.90514 0.6318127 0.87029 -1.0193628 -0.56083 -0.6587929 2.88533 1.0888430 1.24697 -0.4733731 2.28622 -0.6171432 -0.34021 0.3593033 -1.80926 -1.5596734 -0.34410 0.3276135 -1.83362 1.7402536 -4.33392 -0.6162437 0.65418 -0.9003238 1.60490 -0.7746839 1.66466 -1.0149340 0.79744 -1.1219841 -4.02844 -0.0763242 -2.23190 0.2289843 2.06085 0.4932244 0.94041 -1.4291645 1.19745 -0.5775646 -3.20810 1.7555547 1.50789 -0.5592148 1.63031 -0.0396749 1.67555 -0.2380850 -1.11464 0.0039951 -2.87887 1.6988952 -0.35253 -1.4162253 3.69778 1.2119254 2.77038 0.8087055 -6.89720 1.61002 ; Proc cluster standard method=average nonorm nosquare ccc pseudo out=tree; Proc tree data=tree horizontal spaces=1; run;proc iml; A={ 0.314784 0.572063, 0.337601 0.458594, 0.356468 0.238181, 0.368989 0.025168, 0.373924 -.135045, 0.364092 -.316945, 0.366459 -.312962,v=A*{6.56896573 0.90978515}`/8; print v;proc iml; x={-0.40177 0.40174, 2.57274 0.19807, 0.77664 -0.52323, 2.13020 -0.31215, -0.86439 1.86162, 1.56253 0.71403, -2.14147 -0.19710, 1.77815 0.54157, 0.28444 0.23550, -0.54139 -0.34281, 0.33143 -0.54541, -9.76033 -1.43803, -2.43177 -1.64189, 1.36513 0.03521, 1.09352 -0.42698, -1.80340 2.51541,1.74071 -0.46250,2.25266 0.55505, 2.73717 0.31419,2.68963 0.43501,3.23997 0.27549, 0.30377 0.66966, -2.83020 -1.22550, 1.18043 0.17503, 0.08374 -0.67836, 2.90514 0.63181, 0.87029 -1.01936, -0.56083 -0.65879, 2.88533 1.08884,1.24697 -0.47337,2.28622 -0.61714, -0.34021 0.35930, -1.80926 -1.55967, -0.34410 0.32761, -1.83362 1.74025, -4.33392 -0.61624,0.65418 -0.90032,1.60490 -0.77468, 1.66466 -1.01493,-4.02844 -0.07632, -2.23190 0.22898, 2.06085 0.49322,0.94041 -1.42916,1.19745 -0.57756, -3.20810 1.75555, 1.50789 -0.55921, 1.63031 -0.03967, 1.67555 -0.23808, -1.11464 0.00399, -2.87887 1.69889, -0.35253 -1.41622,3.69778 1.21192, 2.77038 0.80870, -6.89720 1.61002}; f=x*{6.56896573 0.90978515}`/8; print f;Data pgm33b; Input no$ x1-x2; cards;1 -0.40177 0.401742 2.57274 0.198073 0.77664 -0.523234 2.13020 -0.312155 -0.86439 1.861626 1.56253 0.714037 -2.14147 -0.197108 1.77815 0.541579 0.28444 0.2355010 -0.54139 -0.3428111 0.33143 -0.5454112 -9.76033 -1.4380313 -2.43177 -1.6418914 1.36513 0.0352115 1.09352 -0.4269816 -1.80340 2.5154117 1.74071 -0.4625018 2.25266 0.5550519 2.73717 0.3141920 2.68963 0.4350121 3.23997 0.2754922 0.30377 0.6696623 -2.83020 -1.2255024 1.18043 0.1750325 0.08374 -0.6783626 -2.90514 0.6318127 0.87029 -1.0193628 -0.56083 -0.6587929 2.88533 1.0888430 1.24697 -0.4733731 2.28622 -0.6171432 -0.34021 0.3593033 -1.80926 -1.5596734 -0.34410 0.3276135 -1.83362 1.7402536 -4.33392 -0.6162437 0.65418 -0.9003238 1.60490 -0.7746839 1.66466 -1.0149340 0.79744 -1.1219841 -4.02844 -0.0763242 -2.23190 0.2289843 2.06085 0.4932244 0.94041 -1.4291645 1.19745 -0.5775646 -3.20810 1.7555547 1.50789 -0.5592148 1.63031 -0.0396749 1.67555 -0.2380850 -1.11464 0.0039951 -2.87887 1.6988952 -0.35253 -1.4162253 3.69778 1.2119254 2.77038 0.8087055 -6.89720 1.61002 ; Proc cluster method=average nonorm standard nosquare ccc pseudo out=tree; Proc tree data=tree horizontal spaces=1; run;。