KF-1水分测定仪说明书共6页
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程1 原理:本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方法:2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1 KF-1型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.6接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。
然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。
加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。
一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。
当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。
如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消耗2.9 直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,再清洗仪器。
水份测定仪使用说明书(精)
KF-1A型水份测定仪使用说明书中国姜堰市银河仪器厂江苏KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1A水份测定仪说明书
KF-1A型水份测定仪使用说明书KF-1A水份测定仪说明书一、原理:本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。
根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。
二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、测量范围:30×10ˉ6~100%。
b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤3%。
c、电源电压:交流220±10%。
2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。
无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。
测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1水分测定仪说明书
KF-1型水分测定仪说明书一、原理本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分二、仪器的性能及适用范围1、仪器性能A电源:220V±10% 50HZB相对湿度:小于80%C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度D测量范围:1ppm-100ppmE相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升2、适用范围本仪器主要用于测定化肥,医药。
化工原料及其他工业产品的水分含量。
一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。
并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为011 30020号。
AKF-1卡尔费休水分测定仪使用说明
5
排废液 排出滴定池中的液体
6
删除
删除屏幕中录入的内容
7
确认
对系统操作步骤进行确认,或
9
.
小数点
10
0-9
数字键
11 ↑ ↓ ← → 光标移动键,或翻页键
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3.2 AKF-1 卡尔费休水分测定仪操作说明
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
图3 用户登陆后进入设备待机界面,如图 4 所示,该界面下实时显示当前时间日期,按照提示,按下
任意键进入功能菜单。
图4 注意:一旦关机后,需等待至少 5 秒钟才能再次开机。否则可能会破坏存储器中内容。
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3.2.2 功能菜单介绍
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
3.2.1 开机登陆 检查仪器管路连接、更换试剂瓶、废液瓶,确定无异常后方可进行下一步操作。下面按照正常的滴定
过程来进行说明:
打开位于AKF-1容量法卡尔费休水份测定仪后面板的电源开关。显示器显示AKF-1的软件版本号。5秒
钟过后,听到蜂鸣器鸣叫后进入操作员登陆界面,如图1、图2所示。
图1
图2 如图 2 提示,输入不超过 5 位的纯数字操作员编号(编号由用户指定)后按“确认”键继续,输入有 误时可按“删除”键删除输入数字。该编号作为标示本次操作员身份的参数存入到本次开机后的所有 滴定记录中。如更换操作员,用户需重新开机进行登陆。如需更多权限设置或者操作人员识别登陆系 统,请选购 AKF-2010 智能产品。
按确认进入可设置,废液瓶设置默认值为 500ml,按左右键头可切换为
1000ml,废液总时间默认值为 200 秒,当排液泵运行时间累计到 200 废液设置
水分测定仪的操作说明书
水分测定仪的操作说明书操作说明书一、产品简介水分测定仪是一种用于快速、准确测定物质中水分含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍水分测定仪的操作方法及注意事项,以确保用户正确并安全地使用该仪器。
二、仪器准备1. 将水分测定仪放置在水平台面上,并确保仪器平稳牢固。
2. 通过电源线将水分测定仪连接到电源插座上。
3. 打开水分测定仪的电源开关,待仪器启动并进入正常工作状态。
三、样品准备1. 准备待测样品,并将其放置在干燥容器中。
2. 如果样品较大,可将其切割成合适大小以确保测定的准确性。
3. 如果样品已经包含在其他容器中,需要将其转移至干燥容器中。
四、操作步骤1. 打开水分测定仪的仪器盖(或样品室门),将样品放置于样品托盘中,并将仪器盖(或样品室门)关闭。
2. 在仪器控制面板上选择合适的测定模式,如快速测定模式或标准测定模式。
3. 根据样品特性,在控制面板上设置合适的测定参数,如测定时间、温度等。
根据需要,也可设置其他附加参数。
4. 确认设置无误后,点击开始测定按钮,开始自动测定过程。
5. 在测定过程中,仪器将自动控制加热、通风等操作,以确保测定的准确性和有效性。
6. 等待测定结束后,仪器将自动停止并显示测定结果。
7. 打开仪器盖(或样品室门),取出样品托盘,将样品取出。
五、注意事项1. 使用水分测定仪前,请阅读并理解本操作说明书,并确保按照步骤正确操作。
2. 在操作过程中,应注意仪器表面的清洁并避免任何物质进入样品室。
3. 样品室应保持干燥,并在每次测定前进行清洁和干燥处理。
4. 尽量避免样品过大或过小,以免影响测定结果的准确性。
5. 完成测定后,及时清洁仪器并将其放置在干燥通风的地方。
6. 如有任何异常情况或故障发生,请及时与供应商或售后服务人员联系。
六、维护保养1. 定期对水分测定仪进行维护保养,如清洁仪器表面、校准仪器等。
2. 若出现仪器故障或异常,请勿私自拆卸或修理,应咨询专业人员进行维修和保养。
水分测定仪操作说明书
水分测定仪操作说明书第一节:引言水分测定仪是一种用于确定样品中水分含量的仪器。
本操作说明书旨在提供关于水分测定仪的正确定用方法及操作流程,以确保准确可靠的测量结果。
在使用之前,请仔细阅读本说明书,并按照指导进行操作。
第二节:仪器介绍水分测定仪由以下几个主要部分组成:1. 仪器外壳:提供保护和支架功能,确保仪器稳定。
2. 加热器:通过加热样品,促使其水分蒸发。
3. 称量器:用于准确测量样品的质量。
4. 传感器:用于检测样品中的水分含量变化。
5. 控制面板:用于设置和监控测量参数。
第三节:操作准备在使用水分测定仪之前,需要进行以下准备工作:1. 确保仪器连接电源,并打开电源开关。
2. 检查仪器的外部情况,确保无损坏和杂质。
3. 清洁烘盘,并确保无残留物。
4. 校准秤盘,以确保测量准确。
5. 准备样品,并按照要求进行处理和准备。
第四节:操作流程1. 将待测样品放置在秤盘上,记录样品质量,并确保记录准确无误。
2. 打开水分测定仪控制面板,根据实际需要设置相关参数,如测量时间和温度等。
3. 点击“开始”按钮,仪器开始运行。
4. 仪器会加热样品至设定的温度,并开始监测水分的蒸发情况。
5. 一旦测量完成,仪器会自动停止加热,并显示测量结果。
6. 将测量结果记录下来,并进行必要的数据处理。
7. 清洁烘盘和秤盘,并关闭水分测定仪。
第五节:注意事项在使用水分测定仪时,请注意以下事项:1. 操作人员需要具备基本的实验室操作知识,并按照说明书操作。
2. 切勿触摸加热器等高温部件,以免烫伤。
3. 样品应均匀分布在秤盘上,避免偏心现象对测量结果的影响。
4. 根据需要选择合适的测量时间和温度,以保证获得准确的测量结果。
5. 将仪器放置在稳定的平台上,避免仪器晃动或倾斜。
结语:本操作说明书提供了水分测定仪的正确使用方法及操作流程,希望能够帮助操作人员正确操作仪器,并获得准确可靠的测量结果。
在使用仪器之前,请确保详细阅读并理解本说明书的内容,并遵循相关操作要求。
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
KF型卡尔费休氏水分测定仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好,如有损坏应及时维修或更换。
2.将仪器放在平稳的台面上,并确保仪器与电源连接良好。
3.准备好所需的试剂和标样。
二、样品准备1.准备待测样品,并将其称重到电子天平上,记录样品的质量。
2.根据样品的特性,选择合适的溶剂。
3.将待测样品放入样品瓶中,并添加适量的溶剂,摇匀溶解。
4.记录样品和溶剂的质量。
三、测定步骤1.打开仪器电源,并启动仪器。
2.根据实际需要,设置仪器的相关参数,如样品量、滴定速度等。
3.将样品瓶置于仪器台上,接好螺纹接头。
4.打开滴定器的开关,开始滴定。
5.当滴定滴至终点时,仪器会自动停止滴定,并显示滴定结果。
6.记录滴定结果,并计算出样品中的水分含量。
四、仪器维护和清洁1.每次使用完仪器后,应将仪器清洁干净,特别是滴定器和样品瓶。
2.定期对仪器进行维护,包括检查滴定器的漏液情况、校正仪器的准确性等。
3.如发现仪器异常或失效,请及时通知维修人员进行维修或更换。
五、注意事项1.操作前应仔细阅读仪器的使用说明书,并按照说明书操作。
2.操作过程中应注意安全,避免触电、溶剂溅洒等危险。
3.滴定过程中应注意滴定速度的控制,避免过快或过慢导致滴定结果的误差。
4.滴定结束后应及时关闭滴定器的开关,避免溶剂浪费和滴定器的损坏。
5.仪器使用完毕后,应及时关机并拔掉电源插头,避免长时间通电造成设备损坏。
六、常见故障及处理方法1.滴定器漏液:检查滴定器是否紧固,如松动则重新拧紧;如发现滴定器破损,则需更换滴定器。
3.滴定结果不准确:检查滴定器的准确性是否正确校正,如有误差则需进行准确校正。
以上即为KF型卡尔费休氏水分测定仪的操作规程,通过按照规程进行操作,可以保证测定结果的准确性和操作的安全性。
在实际操作中,还需根据具体的仪器型号和使用说明进行相应的调整和操作。
卡尔费休水分测定仪简易操作步骤
卡尔费休水分测定仪简易操作步骤1操作步骤(补充标定、测样)1.1滴定杯加液(pump in):主界面>手动操作>泵>动作(加液)可根据需要设定加液时间,一般加液时间为10s。
1.2冲洗和加注滴定管(Rinse):主界面>手动操作>滴定管>冲洗滴定管滴定剂选择KF1-comp5,冲洗循环选择3。
设置好后点击开始,使滴定剂循环混合,均匀浓度、排出气泡。
1.3滴定:滴定分为:预滴定→待机→样品分析3步。
点击方法名称,运行方法,进行预滴定,除去溶剂中残留水分。
预滴定结束后,自动转到待机界面,点击开始,输入样品单位(质量或体积),滴定开始。
2分析方法建立2.1点击“方法”,选择“KFVol 1-comp5”。
2.2点击“标题”,输入“方法号”、“标题”。
2.3点击“样品”,再点击“样品”,输入类型选择“重量”,设上限(5g)。
“输入”选随时,“自动开始”取消。
2.4点击“浓度”,点击“标定的基准物。
”2.5列表中点击“新建”。
修改“名称”和“含水量。
”(以水为标准物,含水量100%,名称为ISO3696)2.6在列表中选择“ISO3696”,输入类型选择“重量”,“输入”选择随时,自动开始取消,“浓度范围”设3~6mg/L,点击“滴定台”,最大起始飘移设置为40,点击“混合时间”,根据样品不同设定。
2.7点击“滴定(KF容量法)”,点击“滴定剂”,选择“PnP 1”,确定后点击“电极”,选择默认参数,点击“搅拌”,选择默认参数。
点击“预馈液”,设为无,点击“控制”,采用默认参数,点击“终止”,采用默认参数。
2.8确定,点击“计算R1”,点击“结果建议”,选择“结果单位”,选择“小数点位数”。
2.9点击“样品结束”,选择默认参数。
确定后点击“开始”,点击“创建快捷键”,“KF”方法的设置完成。
3注意事项3.1卡尔费休试剂及甲醇毒性很大,废液不可从下水道排出,应统一收集后排放。
3.2电极使用时要与端口连接紧密,防止接触不良。
水分测定仪的操作步骤
KF-1型水分测定仪的操作步骤一:校正。
将选择开关至于校正位置,旋转校正旋钮,使表头指针指在45uA处,然后将选择开关置于测量位置,表头指针应回“0”。
二;在反应瓶中加入20ml无水甲醇(含量:99。
5%,分析纯,2004年3月产),洽淹没电极,然后在滴定管中加入卡尔费休液(KFR-03型单组元无吡啶)至满刻度,开启电磁搅拌器与低速,开始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至电流表指针偏转到4 0uA处,并保持30秒不便为终点,不记录卡尔费休液消耗的体积。
三:在上一步的基础上,用微型注射器取10ul蒸溜水,从加料口中注入于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色,同时表针从40uA向左偏转到0处。
随即进行滴定卡尔费休试剂,指针从0uA到10uA来回摆动,在接近终点时逐步从20uA到30uA,从30uA到37uA,从37uA到38uA39uA 一点一点逐步到40uA,在滴定的过程中,在临近终点的38uA. 39uA 时如若不滴,指针就往左摆动,在39uA到40uA之间滴加一滴不稳定,在39-40之间来回摆动,再滴加二滴才能到40uA也能稳定,我们视此为终点。
如若在滴加的话指针能指到44uA处,但消耗的卡尔费休试剂较多,滴定度较小,而在40uA时卡尔费休液的滴定度为3.33348(我们做了三个,平均是3.33348)计算公式:T=G*1000/V四:称量0.2克试样(精确至0.0001克)加入反应瓶中,搅拌溶液至试样完全溶解后,用卡尔费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。
记下消耗的体积。
五:计算公式:T*V=(10*G)式中;V--滴定消耗卡尔费休试剂的体积T--卡尔费休试剂的滴定度G--样品的重量六:卡尔费休试剂的厂标滴定度为:≥3 mgH2O/ml单组元容量法无吡啶KFR-03 .七:我们测得的含水量:第一次的水当量,取水10微升消耗卡尔费休3.0毫升,水当量3.33。
第二次的水当量,消耗卡尔费休3.05毫升,水当量3.28。
卡尔费休水分测定仪
(若空气太潮湿,请在房间安装空调或除湿机)
e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”):
-,按Reset后关机,拧下电极进行清洗;
f,确认上次测试的样品是否有副反应:
-,采取相应的抑制、避免措施;
第十五页,编辑于星期六:十九点 二十九分。
漂移值很高 3
干
- 库仑滴定仪
燥 管
g,检查电解电极上的分子筛是否干燥:
第十八页,编辑于星期六:十九点 二十九分。
预滴定无法“结束” 1
a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应):
b,确认溶剂内是否含有大量的水份:
-, 更换溶剂(原因:溶剂会累积水份)。
c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂):
-,滴定剂本身不稳定(单组分),浓度自然下降; -,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。
-,检查干燥管的盖子是否扣紧;
-,检查干燥管连滴定杯的橡皮管 是否老化裂开;
-,检查“不能排液情况”的气路; -,废液瓶上加2个垫片-增压差。
第七页,编辑于星期六:十九点 二十九分。
关于废液瓶的注意事项
由于废液的排出与溶剂的抽取是依
2
靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负
压,利用大气压的不平衡(压差)来实
第二十四页,编辑于星期六:十九点 二十九分。
样品测试/试剂标定的结果偏差大 2
- 容量法
f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂;
g,确认溃液管中是否有气泡;
排气泡的方法 (每天开始测试前,确认溃液管中无气泡):
将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中,按Burette辅助功能键
→Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作),利用试剂的快速流出而将气泡排 出。
万通卡式水份测定仪
卡式水份测定仪操作规程1.按红色stop键开机,仪器开始自检。
2.根据屏幕提示,按2次OK键,进入主菜单。
3.选择方法Titer Ipol点击OK测定卡尔费修溶液的滴定度:-换垫片,隔开卡式炉的联系。
-点击start键开始预滴定,在此前要检查仪器的气密性,当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样,如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。
(如果还不能降下来就需更换新的分子筛)。
-用微量注射器取约10毫升纯水并称重,取出前按Tare键。
-点击Start键后向滴定杯中注入2滴纯水。
-再次称量微量注射器的重量,即是所加纯水的重量。
-点击OK键,输入加入纯水的量后点击2次back键回到滴定页面。
-滴定结束后显示数据。
-如上所述再次测定滴定度,最后在结果Results页面中点击统计Statistics读取2次测定结果的平均值与偏差。
-若两次滴定度的偏差在0.5%以上,则需再次测定滴定度,直至两次测量值的偏差在0.5%以下。
4.打开卡氏炉860 KF Thermoprep开关,温度设置到170摄氏度,氮气流量设置到40-60mL/Min,换出垫片,将氮气管插入870KF Titrino Plus滴定杯的底部(约离杯底2mm处)。
5.按stop键返回上级页面,选中Blank Ipol点OK测定空白值(空的测定瓶中的水分):-按卡氏炉上的flow键向滴定杯中通氮气点击start开始预滴定,在此间要检查仪器的气密性,当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样,如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。
-点击start键进入进样界面,将封好的空测量瓶放入卡氏炉,将针头插入空测量瓶中。
-点击back键,返回主界面,选择menu Parameter titer parametertime设定滴定时间为2700,返回滴定界面。
-滴定结束后显示数据。
这组数据舍去。
-点击start键进入进样界面,将封好的空白值测量瓶放入卡氏炉,将针头插入空测量瓶中。
水分测定仪说明书
一、概述与特性1.1概述水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度传感器和高效率的二次热辐射装置,达到快速、准确的水分测定。
水分测定仪是以热动力原理为基础,通过物质干燥后的质量和湿重的比获得水分百分比含量和其它结果。
水分测定仪预先存储各种不同样品水份测定方法,使得测试工作快速、简单。
与机械式产品相比成倍提高工作效率和测量结果的准确性。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
该仪器操作简单,测试准确,显示部分示值清晰可见,分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度等数据。
并具有与计算机,打印机连接功能。
该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,满足各行业的应用要求,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产过与实验过程中技术参数:型号XFSFYY120A 120B 50A 60A最大称量值100g 100g 100g 100g显示分度值0.001g 0.002 0.005g 0.01g可读性0.01% 0.02% 0.05% 0.1%(样品>10g)加热源卤素灯温度设置45℃- 160℃重量校准100g称盘尺寸φ110 (mm)外形尺寸(D*W*H)330*205*165(mm)包装尺寸(D*W*H)410*315*335 (mm)净重 3.2kg毛重 4.6kg1.2 安全防范为安全可靠地使用好水份分析仪,请务必遵守以下条款:a.本仪器适用于样品水分含量的测定。
所有不恰当的操作均可能导致人身伤害和仪器的损坏。
b.请依照说明书规定的要求接入交流电源。
仪器使用3针带接地插头,严禁断开接地插头。
c.电源线接插应不妨碍人体正常活动。
避免人体触碰或绊倒。
d.不要在危险、潮湿和不稳定的环境下操作本仪器。
e.清洗水分仪时应拔掉电源。
f.使用中应确保仪器周围有足够的空间.上方空间至少1m.g.仪器必须要有专业人员操作并戴好相应的防护用品。
如安全眼睛、防护服、手套和口罩。
h.请不要任意改动仪器的部件和其他方面。
29-KF-1型水份测定仪
一、目的:明确KF-1型水份测定仪标准操作规程。
二、范围:KF-1型水份测定仪。
三、责任:3.1 QC人员:负责执行本规程。
四、内容:4.1 接通电源,按下电源键,指示灯亮,加无水甲醇,于反应瓶中淹没电极裸露端即可。
4.2 启动搅拌键,将开关旋至“校正”,调节“校正键”使电源表指针读数为50mA,再将开关旋至“测试键”。
4.3 用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水份,滴定至电流表读数为满量程的70%或80%即为35或40mA,并保持一分钟不变,此时呈无水状态。
4.4用微量注射器从加料口橡皮盖中注射5µl的水于反应瓶中,用卡尔费休氏试剂滴定至电流表读数为35或40mA,并保持一分钟不变,记录滴定的起始、终点读数,计算。
即可计算滴定度F:出消耗的卡尔费休氏试剂体积V。
重复做2~3次得V平均F=5×10-3/V平均4.5 样品测定:称取一定数量(m)的固体样品或精密量取一定体积(V)的液体样品,加入至反应瓶中,用卡尔费休氏试剂滴定至终点,并保持一分钟不变,记录消耗卡尔费休氏试剂的体积V1。
重复做2次。
4.6 水份含量百分数计算:%=F×V1/m(V) ×100%m : 表示称取固体样品的质量(g);V :表示量取液体样品的体积(ml);V1: 表示样品消耗卡尔费休氏试剂的体积;F :表示卡尔费休氏试剂的滴定度;4.7 仪器保养与维护:4.7.1 卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。
4.7.2 标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。
4.7.3 卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好的通风条件下进行,确保安全。
4.7.4 卡尔费休氏废液要排入固定的密封瓶中,按有害物质处理,不可敞口放置,或任意排入下水道以防污染环境。
4.7.5 如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。
005 KF-1水分测定仪使用、维护与保养规程
公司标准操作规程编号:XX-SOP-EM-005-00题目水分测定仪使用维护与保养规程颁发部门分析测试中心制定日期审核日期批准日期分发分析测试中心生化制剂室目的:建立KF-1型水分测定仪使用、维护与保养规程范围:KF-1型水分测定仪职责:分析测试中心对本规程的实施负责正文:1.操作方法1.1将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50µA,然后把测定开关调到测定档,指针自动归零。
1.2将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中,另一套中倒入无水甲醇(也可以把甲醇直接加入反应瓶中)。
1.3用双连球将卡氏试剂和甲醇打进滴定管,打开滴定管开关让无水甲醇流入反应瓶大约在10ml左右。
1.4然后让卡氏试剂滴入反应瓶中一直到指针指向47.5—48µA左右(两小格以内)为终点,此时溶液为浅红棕色,应保持30秒左右。
1.5卡氏试剂的标定。
用微量注射器注射10µl水到反应瓶中,同时记录滴定管上的数据即V1,然后作到终点,再记录下滴定管上的数据即V2。
根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量。
X=10÷(V2-V1)=卡氏试剂的水当量,强度,滴定度。
重复三次,或三次以上求出其平均值。
X=(X1+X2+X3……Xn)÷n=水当量平均值因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定。
1.6样品测试将样品适量(准确至0.0001g)打开加料口橡皮塞,快速将样品倾入反应瓶,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5—48µA 处,即终点。
然后计算含水量含水量=[(X×V)÷G]×100%X=水当量平均值V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V2-V1)G=加入样品的重量(以毫克为单位)1.7卡氏试剂卡氏试剂的水当量=强度=滴定度,不能低于1.800mg/ml(每ml 的卡氏试剂相当于1.800mg的水当量)注:本厂有配套的卡氏试剂供应。
KF-1B型水分测定仪
KF-1B型水份测定仪操作规程操作方法开机准备工作:1.将仪器安装完毕平行放置在工作台上。
2.将电极探头两端平行分开2㎜左右,插入五口反应瓶电极位置中,另一端的插头插入仪器后面的电极插座。
3.用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4.在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,取出小干燥管上的乳胶管中的玻璃珠。
5.关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。
(如果需要将五口反应瓶中的液体排出则应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住连接滴定管的乳胶管,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排入废液瓶)。
6.在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7.加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端。
8.用手指压住滴定管上的气孔,另一手用双链球加压将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。
9.开启电源,此时数码管显示88888,报警器响、报警灯亮,1秒钟后仪器将自动进入滴定状态,仪表显示滴定情况。
10.调节搅拌器转速(在面板的右下方)使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生漩涡。
一、滴定甲醇中的水份:用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份。
随着卡尔·费休液进入反应瓶,此时数码管显示会由d0000开始变化,数码管显示数值并会出现跳动,此时应继续滴定。
随着卡尔·费休液不断进入反应瓶,数码管显示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅转为棕色。
当滴定接近滴定终点时(报警点设在d0090附近),报警灯亮,发出灯光报警,提醒操作者。
此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0090~d0097左右。
若指示值不再增大并基本不变,即可认为此值为滴定终点。
二、标定卡尔·费休试剂:用双链球加压使卡尔·费休试剂达到滴定管满刻度(零位),再用微型注射器取蒸馏水(标准水)10uL,通过加料口橡皮塞注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色,同时显示数值由大变小直至最小。
QC SOP012-KF-1B水分测定仪的使用、维护
1.目的:正确使用KF-1B水份测定仪,使所得数据精确、可信。
2.范围:QC的KF-1B水份测定仪。
3.责任者:QC主任及检验员对本SOP的实施负责。
4.程序:4.1 开机准备4.1.1 将电极平行分开2mm左右,插入五口反应瓶中电极位置,另一端的插头插入仪器后面的插座。
4.1.2 用乳胶管连接反应瓶滴定头和滴定管,并在乳胶中放入一玻璃珠。
4.1.3 在小干燥管上开一小孔,插入滴定管,取出小干燥管口的乳胶管中的玻璃珠。
4.1.4 关闭反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门。
4.1.5 在贮液瓶中倒入适当的卡氏试剂。
4.1.6 加入适当无水甲醇于反应瓶中,以能淹没电极的裸端为准。
4.1.7 用一手指压住滴定管上面的气孔,另一手用双链球加压将贮液瓶中的卡氏试剂缓缓压入滴定管至满刻度为止。
4.1.8 开电源,此时数码管显示“88888”,报警器声响并亮灯1秒钟后,仪器进入自动滴定状态,仪器显示滴定状态,此时调节搅拌速度使液体快速反应。
4.2 空白校正——滴定甲醇中的水分用手按动乳胶管中的玻璃珠,用卡氏试剂滴定甲醇中的水分作为空白校正。
卡氏试剂进入反应瓶,显示管的d0000开始变化,显示管中数值会跳动,此时应继续滴定,随着卡氏试剂进入瓶中的体积增加,数字也会增大,反应液的颜色会由浅色变为棕色。
当滴定接近终点时,报警灯亮,提醒操作者此时应放慢进液,并注意显示管指示值,若不再增大,即可认为此值为滴定终点。
4.3 卡氏试剂的标定用10ml的容量瓶装入适量的纯水,放入20℃的水浴中使之恒温,再从容量瓶中用微量注射器吸取10ml的纯水注入反应瓶中,在搅拌情况下用卡氏试剂滴定(按4.2规程),到达终点后记取卡氏试剂耗用量(V),卡氏试剂的当量为每毫升的卡氏试剂所能作用的水量(克),标定后及时作记录(见附件)。
当量(T)=10*10-3/V4.4 样品的测定:用气球将卡氏试剂从贮液中缓缓压入滴定管至满刻度。
4.4.1 液体样品的测定:用移液管精确移取适当样液至反应瓶中,在充分搅拌下滴定终点时记取卡氏试剂耗用量,按4.3计算得到卡氏试剂的当量,算定相当于多克的水,然后除以样品量,可得样品中的水的百分含量。
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根据滴定反应中消耗的碘来计算水分
二、仪器的性能及适用范围
1、仪器性能
A电源:220V±10% 50HZ
B相对湿度:小于80%
C环境湿度:5摄氏度-40摄氏度
D测量范围:1ppm-100ppm
E相对误差:小于等于3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂的水当量)注意:它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升
KF-1型水分测定仪说明书
一、原理
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2E=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
4、用空气加压排除反应瓶中的废液,操作方便,整个操作过程在密闭系统中进行,安全可靠。
5、具有使用方便,精度高,性能稳定等优点。
四、仪器安装及注意事项
1、请参照安装图进行安装
2、所有磨口涂凡士林(起润滑作用)
3、系统连接所用橡皮管按实际所需长度裁剪
4、安装时,先将16号元件(见装配图)上的密封用的橡皮管拆除
5、系统运行前13、14、15号元件(见装配图)处于关闭状态。在操作时,如果用左滴定管时,开启15号元件,使用右滴定管时开启13号元件,需要反应瓶排除废液时打开14号元件,否则关闭。
五、操作方法
1、将测定开关调到校正档,再用校正电位器将指针调到50uA,然后把测定开关调到测定挡,指针自动归零。
2、将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中,另一套中倒入无水甲醇。
根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量。
X=10÷(V2-V1)=卡氏试剂的水当量,强度,滴定度。
重复三次,或三次以上求出其平均值。
X=(X1+X2+X3……Xn)÷n=水当量平均值
因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定ห้องสมุดไป่ตู้试。
6、样品测试
将2-5克样品(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,快速将样品倾入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,然后计算含水量
含水量={(X*V)÷G}*100%
X=水当量平均值
V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V2-V1)
G=加入样品的重量(以毫克为单位)
7、卡氏试剂
卡氏试剂的水当量=强度=滴定度,不能低于3.00mg/ml(每ml的卡氏试剂的水当量)
注:本厂有配套的卡氏试剂供应。
8、甲醛的剂量
在第一次做准备工作时,用5ml的甲醛就够了,因为甲醛是作为一种溶剂。
4、检查电极铂金丝是否相碰(电极试用期为1年)
八、仪器附件见装箱单。
九、仪器保修期为一年,终身维修。
希望以上资料对你有所帮助,附励志名言3条::
1、世事忙忙如水流,休将名利挂心头。粗茶淡饭随缘过,富贵荣华莫强求。
2、“我欲”是贫穷的标志。事能常足,心常惬,人到无求品自高。
3、人生至恶是善谈人过;人生至愚恶闻己过。
六、安全维护
1、卡氏试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,以免试剂溅洒仪器表面造成腐蚀
2、卡氏试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好的通风条件下进行
3、卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。不可敞口放置或任意放置,防止污染环境
4、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105度烘箱中成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温再使用
七、一般性故障处理
1、当仪器开关置于“校正”处,表头无反应,则检查波段开关电位器及表头,否则可能因运输颠簸中表头损坏。
2、当仪器开关置于“测定”处,滴定终点时若电流表指针不动,检查电极,则要做清洗处理(用酒精棉花擦净即可)。
3、使用一段时间后应将铂电极浸入稀碱溶液中24小时,然后取出,用清水洗净,以保证仪器的灵敏度。
3、用双连球将卡氏试剂和甲醇打进滴定管,打开滴定管考克让无水甲醇流入反应瓶大约在5ml左右。
4、然后让卡氏试剂滴入反应瓶中一直到指针指向47.5-48uA(两小格以内)为终点,此时溶液为红棕色,应保持30秒左右。
以上工作除去了甲醇的含水量。
5、卡氏试剂的标定
用微量注射器注射10uL水到反应瓶中,同时记录滴定管上的数据即V1,然后作到终点,再记录下滴定管上的数据即V2。
无机化合物-酸,酸性氧化物,氧化铝,酐,过氧化钡,碳化钙,氧化铜,干燥剂,硫酸肼,部分有机盐和无机盐。
采用KF-1型自动水分测定仪,可达到与国外仪器同样的效果,本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士(METTLE)公司生产的DL-18型做对比测试,验证,具有同样的准确性和稳定性,而价格仅为进口仪器的百分之五,可以称为国产唯一准确,可靠,经济实惠的卡氏水分测定仪器。并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器,其生产计量许可证批号为01130020号。
2、适用范围
本仪器主要用于测定化肥,医药。化工原料及其他工业产品的水分含量。一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管(最小分度为0.05ml)
根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡氏法可直接测定的化合物包括:
有机化合物-饱和的不饱和碳化物,缩醛,酸类,酰基卤,醇类,稳定的酰,酰胺,弱的胺,酐,二硫化物,酯类,醚卤化物,碳氢化合物,稳定的酮,过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐,硫氢酸盐及硫醚。
该仪器曾获市产品稳定证书,市星火杯奖,近又获上海市质量技术监督局颁发的计量合格确认单位,质量、信誉双保障示范单位并荣获中国质量万里行荣誉证书。
三、仪器特点
1、电源电压为220V,经过变化整流,稳压保证仪器的稳定。
2、电磁搅拌器采用进口直流电机无极调速,搅拌速度可以任意调节。
3、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定系统互换使用。