低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析学校名称：江阴职业技术学院院系名称：化学纺织工程系时间：2017年1月10日1.实验目的1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量2.实验原理聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
聚丙烯酸钠的制备方法总结范本
聚丙烯酸钠的制备方法总结In a certain period of work results screening, evaluation, and analysis of thelack of results, lear n from the experie nee.姓名： _____________________单位： _____________________时间： _____________________编号：FS-DY-87128聚丙烯酸钠的制备方法总结使用备注：该资料可用于在一定周期内的工作结果的筛查，评估，并对成果的不足进行分析，以便从中吸取经验教训。
文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内I容。
溶剂水的影响（1）当溶剂水显酸性时，易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性，形成口香糖状薄片，失去絮凝作用。
（2）当溶剂水中杂质离子含量过多，电导率过高时，易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀，影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力，还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、出口管,增加拆修泵次数。
另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管，造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。
（3）溶剂水中一旦混入重金属盐溶液，如:BaCI2溶液，也会造成聚丙烯酸钠变性，生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。
因此，在水质差的地区，应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。
温度的影响配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。
要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间，否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度，还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、出口管路、聚丙烯酸钠溶液加入管，造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。
在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒，然后在搅拌条件下升温到50 C左右。
溶液pH值的影响通过生产实际摸索，配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10 左右时其絮凝能力最大，呈淡蓝色透明溶液。
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
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吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
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二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
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四、实验步骤
4. 在研钵中将烘干后的聚合物研碎，过筛20-60目。
5. 称取上述20-60目样品0.1g，放在100ml小烧杯中， 加入蒸馏水60~70mI，溶胀0.5~2.0h，同时轻轻搅动， 然后倒入已称重的尼龙纱布上过滤，让其自然滴滤 15~30分钟后，连同滤布一起称重，计算产物的吸水
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
实验一低分子量聚丙烯酸钠合成表征与阻垢性能评价
实验一、低分子量聚丙烯酸钠地合成、表征与阻垢性能评价 聚丙烯酸钠 (PAANa>是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等. PAANa 地用途与其分子量有很大关系,一般来说 ,低分子量 (500～5000 >产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 4～ 10 6 >主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等.在造纸工业,随着高浓度涂布机地引进和铜版纸生产地发展,对分散剂地需求越来越大.低分子量 PAANa 作为造纸工业地有机分散剂 ,能提高颜料地细度、分散体系地稳定性,提高纸张地柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa 在造纸工业越来越受到重视.一、低分子量聚丙烯酸钠地合成1.1 实验目地<1）了解聚丙烯酸钠水处理剂地合成原理和应用；<2）掌握丙烯酸聚合反应地基本操作；<3）掌握聚丙烯酸分子量测定地基本原理和基本操作；<4）掌握阻垢剂和分散剂地评价原理和方法.1.2 实验原理PAANa 地合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种.本实验采用先中和再聚合地路线.其反应式如下所示：C O 2H C O 2N a N aOH聚合C O 2N a n1.3 试剂和仪器试剂：丙烯酸 ,CP ；过硫酸铵 ,AR ；氢氧化钠 ,CP ；丙醇 ,CP ；去离子水.仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌氏粘度计 (0 . 6mm>；恒温水浴；干燥箱等.1.4 实验方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗地 250 ml 四口烧瓶中,加入20ml 去离子水和100ml 链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至 80-82℃左右,开始滴加由1.8g 引发剂过硫酸铵、10ml 水和29g 单体丙烯酸配成地溶液<首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸）,并在 2～3h 内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2 h.改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂丙醇冷却至 40～50℃时<取样5ml 待测定分子量）,然后逐渐滴加30 %地氢氧化钠溶液<约42g ）中和至pH=7～8,得到淡黄色透明粘稠地 PAANa 溶液.将该溶液滴加至丙酮中,再过滤,真空干燥可得到聚丙烯酸钠地固体粉末.二、低分子量聚丙烯酸钠地表征2.1 分子量测试用端基法测定聚丙烯酸地分子量,丙烯酸聚合物地酸性比单体要弱,当其只溶解于水中不易被精确滴定,但是如果溶解于0.01-1mol/L 地中性电介质中时,滴定终点是清楚地,滴定是准确地,进而可求出相应聚丙烯酸钠地分子量.具体方法为 ：在聚合反应结束蒸出链转移剂后而未进行中和前取样 ,称取 0.2 g(精确至0.0001g>样品 ,放入100ml 烧杯中 ,加入50ml 1 mol/L 地 NaCl 溶液,用0.2 N 地 Na OH 标准溶液滴定 ,测定其pH 值,用消耗地 Na OH 标准溶液毫升数对 p H 值作图,曲线地拐点即为滴定地终点.找出终点所消耗地碱量,按下式计算聚丙烯酸地分子量：M=2 / [(1 / 72 > -(V ·N/ W ×1000 > ]式中： M 聚丙烯酸地分子量 ；V 滴定终点消耗地 Na OH 标准溶液体积, m L ；N Na OH 标准溶液地摩尔浓度mol/L ；W 试样重量, g ；2聚丙烯酸一个分子链两端各有一个内酯；1 / 72 1 g 样品中所含有地羧基克当量地理论值.2.2 特性粘度测试采用乌氏粘度计,以 2 mol/ L Na OH 为溶剂,将聚丙烯酸钠配制成 0 . 2 %地溶液,在 (30± 0 . 5>℃下分别测定溶剂和溶液流出时间,按下式分别求出 [η]和 Mv ：C t t t t t o o o /)]/ln(/)[(2][--=η[η]=3 . 3 8× 1 0 - 3M v 0.43式中： [η]特性粘度, d L / g ； t0 溶剂流出时间, s ；t 溶液流出时间, s ； C 溶液浓度, g/ d L ；M V 粘均分子量.2.3 固含量测试称取一定量产品 ,置于 80～1 2 0℃干燥箱内, 待干燥恒重后,记录其重量,并按下式计算固含量：固含量 = (干燥恒重后重量/取样重量 >× 1 0 0%三、低分子量聚丙烯酸钠地阻垢性能评价3.1 实验目地与要求<1）了解阻垢性能测定地原理和应用；<2）掌握碳酸钙沉积法、鼓泡法等测定阻垢性能地技术.3.2 碳酸钙沉积法3.2.1 方法提要以含有一定量碳酸氢根和钙离子地配制水和水处理剂制备成试液.在加热条件下,促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙.达到平衡后测定试液中地钙离子浓度.钙离子浓度愈大．则该水处理剂地阻垢性能愈好.3.2.2 试剂和材料氢氧化钾溶液：200g ／L ；硼砂缓冲溶液： pH ≈9,称取 3.80g 十水四硼酸钠(Na 2B 4O 7O ·10H 20>溶于水,并稀释到1L ；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂: 称取1g 钙黄绿素,0.35g 百里酚酞,置于破璃研钵中,加入100g 经120℃烘干后地氯化钾研细混匀,贮于棕色磨口瓶中；溴甲酚绿—甲基红指示液: 3体积 1.00g/L 溴甲酚绿乙醇溶液与1体积2.00g/L 甲基红乙醇溶液混合；乙二胺四乙酸二钠(EDTA>标准滴定溶液： 0.01mol/L<具体标定见附录1）；盐酸标准滴定溶液： 0.1 mol/L<具体标定见附录2）；碳酸氢钠标准溶液：18.3mg/mL HCO 3—<具体标定见附录3）；氯化钙标准溶液：6.0mg/mLCa 2+<具体标定见附录4）；水处理剂试样溶液：5000mg/L,称取2.5g 水处理药剂,溶于500mL 容量瓶中,即可得到5000mg/L 地水处理溶液.3.2.3 仪器和设备恒温水浴：温度可控制在(80土1>o C；锥形瓶：250mL.3.2.4 分析步骤(1>试液地制备在250mL容量瓶中加入125mL水,用滴定管加入10mL地氯化钙标准溶液,使钙高子地量为60mg.用移液管加人2.5mL水处理剂试样溶液,摇匀.然后加入10mL硼砂缓冲溶液,摇匀.用滴定管缓慢加入10mL地碳酸氢钠标准溶液(边加边摇动>,使碳酸氢根离子地量为183mg,用水稀释至刻度,摇匀.(2> 空白试液地制备在另一250mL容量瓶中,除不加水处理剂试样溶液外,按“试液地制备”步骤操作. (3> 分析步骤将试液和空白试液分别置于两个洁净地锥形瓶中,两锥形瓶浸入(80±1>℃地恒温水浴中<试液地液面不得高于水浴地液面）,恒温放置5h.冷却室温后用中速定量滤纸干过滤.各移取25.00mL滤液分别置于250mL锥形瓶中,加水至约80mL,加5mL氢氧化钾溶液和约0.1g 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂.用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点.并按分别计算试液和空白试液钙离子地浓度(mg／mL>.3.2.5 分析结果地表述以百分率表示地水处理剂地相对阻垢性能(η>按下式计算：η = (C1ca2+ - C2ca2+>/ (0.240 - C2ca2+> (3-1>式中 C1ca2+——加入水处理剂地试液实验后地钙离子<Ca2+）浓度,mg／mL；C2ca2+——未加水处理剂地空白试液实验后地钙离子<Ca2+）浓度,mg／mL；0.240 ——实验前配制好地试液中钙离子<Ca2+）浓度,mg／mL.3.2.6 允许差取平行测定结果地算术平均值为测定结果,平行测定结果地绝对差值不大于5％.3.3 鼓泡法3.3.1 方法提要冷却水中地结垢,通常是因为水中地碳酸氢钙在受热和曝气条件下分解,生成难溶地碳酸钙垢而引起地.其反应式可以表示为：Ca2+ + 2 HCO3-——→CaCO3↓+ CO2 + H2O <3-2）本方法以含有Ca(HCO3>：地配制水和水处理药剂制备成试液(模拟冷却水>.为了模拟冷却水在换热器中受热和在冷却塔中曝气两个过程,本方法在升高了地温度下,向试液中鼓入一定流量地空气,以带走其中地二氧化碳,使反应式地平衡向右侧移动,促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙,试液迅速达到其自然平衡pH.然后测定试液中钙离子地稳定浓度.钙离子地稳定浓度愈大,则该水处理药剂地阻垢性能愈好.3.3.2 试剂和材料：同碳酸钙沉积法.3.3.3 仪器和设备: 实验装置(图1>,滴定管(酸式>：10mL、50mL.图2实验装置1一鼓气装置；2一气体转子流量计；3一控温仪；4一恒温水浴；5一电加热器；6一测温探头；7一玻墒冷凝管；8一长颈烧瓶；9一温度计；10一搅拌器,11—鼓泡头3.3.4 水处理剂试样溶液：5000mg/L<同碳酸钙沉积法）.3.3.5 测定步骤(1> 试液制备用滴定管加入碳酸氢钠溶液40mL于500mL容量瓶中.移入3.0mL水处理剂样品溶液,加250mL水,摇匀.用滴定管缓慢加入氯化钙溶液40mL,用水稀释至刻度,摇匀,即制备成1L含有15.0mg水处理药剂、240mg(6.00mmol>钙离子(Ca2+>和732mg (12.0mmol>碳酸氢根离子(HCO3—>地试液.(2> 阻垢性能测定量取约450mL试液于500mL三颈烧瓶中.将此烧瓶浸入(60±0.2> o C地恒温水浴中,按实验装置安装,同时,以80L/h地流量鼓入空气.经5h后,停止鼓入空气,取出三颈烧瓶,放至室温,此溶液即为钙离子稳定浓度溶液.移取25.00mL此溶液于250mL锥形瓶中,加约80mL 水.按标定氯化钙溶液地方法,记下所消耗地EDTA标准滴定溶液地体积V3.3.3.6 分析结果地表述水处理剂地阻垢性能以钙离子稳定浓度C Ca2+(mg/L>表示,按下式计算:C Ca2+ = V3·C EDTA×40.08×1000/25.00 = 1603×V3·C EDTA <3-3）式中 V3——测定钙离子稳定浓度时所消耗EDTA标准滴定溶液地体积,mL；C EDTA——EDTA标准滴定溶液地浓度,mol/L；25.00 ——移取钙离子稳定浓度溶液地体积,mL；40.08 ——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[C EDTA＝1.000mol/L]相当地以毫克表示地钙离子地质量.所得结果应表示至二位小数.3.4 附录3.4.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA>标准溶液地配制及标定.称取分析纯EDTA<乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中,加水约150mL和两小片氢氧化钠<片状）,微热溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀.此溶液地浓度约为0.015mol/L.准确称取于110℃干燥至恒重地高纯碳酸钙0.6g<准确至0.2mg）,置于250mL烧杯中,加水100mL,盖上表面皿,沿杯嘴加入1+1盐酸溶液100mL,加热煮沸至不再冒小气泡,冷至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中,加水约150mL,在搅拌下加入10mL20%氢氧化钾溶液,使其pH＞12,加约10mg钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,溶液呈现绿色荧光,立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点.记下消耗地EDTA溶液地体积.EDTA溶液地浓度按下式计算：C EDTA = m×1000/<100.08×V×10） <3-4）式中 m —-- 碳酸钙地质量,g。
实验3报告
水质稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的制备与阻垢效果评价一、实验目的：1、掌握低分子量聚丙烯酸的合成。
2、掌握用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量的原理和方法。
3、学会水质稳定剂评价的一种方法。
二、实验试剂和仪器1、实验试剂丙烯酸过硫酸铵异丙醇 CaCl2 NaHCO3 NaOH NaCl 酚酞邻苯二甲酸氢钾（所用试剂均为分析纯）。
（1）丙烯酸[1]1）分子式：C3H4O2；结构简式：CH2=CHCOOH ；分子量：72.062）理化特性：纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。
它可与水、醇、醚和氯仿互溶，熔点(℃)：14；沸点(℃)：141 3）主要用途：用于树脂制造、合成橡胶乳液制造等领域。
4）危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。
遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸。
5）健康危害：本品对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。
对皮肤有刺激性，可致灼伤。
眼接触可致灼伤，造成永久性损害。
6）防护措施：生产过程密闭，加强通风，可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或直接式防毒面具（半面罩）。
注意戴橡胶耐酸碱手套。
（2）过硫酸铵[2]1）化学式：(NH4)2S2O8分子量：228.202）理化特性：无色单斜晶体，有时略带浅绿色，有潮解性。
它是过二硫酸的铵盐。
过二硫酸根含有过氧基，是强氧化剂。
在120℃时分解放出氧,并生成焦硫酸盐。
过二硫酸铵是强氧化剂,可以把Mn2+氧化为MnO4 -。
电解硫酸氢铵的水溶液即可制得过二硫酸铵。
熔点(℃)：120（分解）沸点(℃)：分解溶解性：易溶于水。
3）主要用途：用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、照相材料、分析试剂等。
4）危险特性：本品助燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
5）防护措施：避免高热和撞击，采用雾状水、泡沫、砂土灭火。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文.doc
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子量聚丙烯酸钠的合成
毕业设计（论文）外文摘要
Title Synthesis of low-molecular weights poly-acrylic acid sodium Abstract
In this paper, radical-solution polymerization method was used to prepare low-molecular weights poly-acrylic acid sodium on the condition of water as dissolvent, acrylic acid as monomer, potassium persulfate as initiator, anhydro-sodium sulfite as chain transfer agent.Their molecular weights were measured by viscometer. Discussing the influence on the polymer molecular weight of monomer concentration, chain transfer agent concentration, initiator concentration and reaction temperature. After studied of the orthogonal test,it got the optimum technological parameter: acrylic acid 35% ,1.00% potassium persulfate， sodium sulfite 0.75%, 70 ℃ reaction temperature.The low-molecular weights poly-acrylic acid sodium which got form this method has some characteristic: facility to control the reaction factor, operate easily,low request for the conversion unit, tend to carry the industrialization out and little environment pollution.It could be widespread application in water treatment , manufacturing paper Industry,food,spinning,petroleum chemical industry,coating,detergent.
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
低分子量聚丙烯酸 (钠)的合成
水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸(钠)的合成一、实验目的1. 掌握低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成方法。
2. 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。
二、实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
三、实验仪器和试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液四、实验步骤Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。
开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。
聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的pH值达到10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中，加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL，用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图，找出终点所消耗的碱量。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文低分子聚丙烯酸钠（简称PAA-Na）是一种重要的高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。
本实验通过合成PAA-Na并对其吸水性能进行测试，旨在深入了解PAA-Na的合成过程及其在实际应用中的表现。
以下是本次实验报告的范文，共计1200字以上：实验报告名称：低分子聚丙烯酸钠的合成及吸水性能测试摘要：本次实验以丙烯酸为单体，过硫酸铵为引发剂，合成了具有良好吸水性能的低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）。
通过对PAA-Na的红外光谱、元素分析和吸水性能测试，验证了合成产物的结构和性能。
实验结果表明，所合成的PAA-Na在水中具有优异的吸水性能，可应用于医学、环境保护等领域。
一、引言1.1背景低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）是一种新型高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。
PAA-Na的合成方法多样，且应用广泛。
目前，PAA-Na在医学、环境保护、纺织工业等领域得到广泛应用。
本次实验旨在通过合成低分子聚丙烯酸钠，并对其吸水性能进行测试，探究其结构和性能。
1.2实验目的1.合成低分子聚丙烯酸钠；2.利用红外光谱、元素分析等手段验证所合成产物的结构；3.测试PAA-Na的吸水性能，并与市售吸水材料进行对比。
二、实验部分2.1实验材料与仪器实验材料：丙烯酸、过硫酸铵、聚乙二醇、DI水实验仪器：电子天平、紫外可见光谱仪、红外光谱仪、元素分析仪2.2实验步骤1.称取适量的丙烯酸、过硫酸铵和聚乙二醇，按一定比例混合；2.开始反应，加入适量的DI水，并通过磁力搅拌使溶液均匀混合；3.加热反应体系至70℃，反应2小时；4.将反应产物进行洗涤、干燥；5.对合成产物进行红外光谱、元素分析等手段的表征；6.测试PAA-Na的吸水性能。
三、实验结果与分析3.1合成产物的红外光谱分析对合成的PAA-Na样品进行红外光谱分析，观察到样品在波数范围为4000-500 cm-1的典型峰值。
根据光谱图可以得知，产物中出现特征性的羧酸峰（COOH）和羧酸盐峰（COONa），证明合成的产物为低分子聚丙烯酸钠。
低分子量聚丙烯酸钠的合成研究
A b stra c t
T he low m o lecu la r w eigh t sod ium po lyacryla te (PAAN a) w a s syn thesized. T he effect of react ion tem p era tu re, react ion t im e, m onom er concen t ra t ion etc. on the m o lecu la r w eigh t of PAAN a w ere stud ied. T he op t im um p rocess cond it ion s w ere ob ta ined a s fo llow s: po lym eriza t ion tem p era tu re 68 ℃, react ion t im e 5 h, m onom er concen t ra t ion 100%～ 200%.
关键词: 脂肪醇 五氧化二磷 酯化 水解 合成
烷基磷酸酯类阴离子表面活性剂是由磷酸单 脂、双脂、三脂及非离子表面活性物组成, 具有良 好的抗静电性、乳化、润湿、去污和防锈性能, 广泛 应用于纺织、医药、洗涤剂、化妆品、建材和机械加 工等行业[1, 2]。烷基磷酸酯类表面活性剂国外研制 开发较早[3], 目前辽化聚酯厂所用的一种涤纶短 纤维油剂就是由德国希纶赛勤赫公司生产的 Sila sto l HC 19, 经结构剖析, 其组成为脂肪醇磷 酸酯盐的混合物。 国内烷基磷酸酯的生产和应用 存在一定的局限性[4], 仍处于发展阶段, 为此本文 研究了烷基磷酸酯的合成并优化了反应条件。 1 实验部分 1. 1 主要原料及仪器
精细化学品的合成工作, 已发表论文 6 篇。
4 严瑞王宣等. 水溶性聚合物. 北京: 化学工业出版社, 1992. 131～ 133, 144～ 148
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析.doc
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析1 实验部分1．1 合成方法在三口烧瓶中加入定量的蒸馏水，开动搅拌，于一定温度下，滴加适量的丙烯酸及引发剂水溶液，保温反应至一定时间，用一定浓度的氢氧化钠水溶液中和至中性，停止反应，产物为浅黄色透明粘稠液．1．2 分子量的测定按参考文献[5]进行聚丙烯酸钠分子量的测定．计算公式如下：2 结果与讨论2．1 引发剂种类的选择在丙烯酸钠的聚合过程中添加异丙醇、十二烷基硫醇等链转移剂，可使生成的聚合物分子量降低．但反应温度较高，且要蒸馏回收链转移剂．本文在温度较低的反应条件下，考察了常见几种不同引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响，实验结果见表1．表1 引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响注：反应条件：反应温度为70~C 丙烯酸单体浓度为30％，反应时间3h．实验结果表明，以过硫酸铵一亚硫酸钠作为引发体系效果最佳，所得聚丙烯酸钠分子量较低．以过氧化氢一硫酸亚铁作引发剂，反应体系变棕黄色；以过硫酸钾作为引发剂，得到聚丙烯酸钠的分子量较大．故选择过硫酸铵一亚硫酸钠作为合成聚丙烯酸钠的引发剂．2．2亚硫酸钠浓度的影响将不同浓度的亚硫酸钠溶液滴加到质量浓度为30％的丙烯酸溶液中((NUn)2S208浓度为0．1％)，于70~C下反应时间3h．实验结果表明，随着亚硫酸钠浓度的增加，聚丙烯酸钠分子量增大．亚硫酸钠浓度为0．7％时，其分子量最低．表2 亚硫酸钠用量对聚丙烯酸钠分子量的影响2．3 过硫酸铵浓度的影响在亚硫酸钠浓度为0．7％的反应体系中，改变过硫酸铵的浓度，结果表明，随着过硫酸铵浓度的增加，所得聚丙烯酸的分子量增大．但过硫酸铵的浓度为0．02％时，聚丙烯酸的分子量比较高在本实验条件中，过硫酸铵的浓度控制在0．1％左右，可合成较低分子量聚丙烯酸．表3 过硫酸铵的浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．4丙烯酸浓度的影响以不同丙烯酸的浓度进行了实验对比，结果发现，随着单体丙烯酸浓度的减少，聚丙烯酸分子量明显减小，丙烯酸浓度低于25％时，聚合速度慢，反应不完全，残留丙烯酸溶液较多，难以除掉，因此，将丙烯酸浓度控制在25％～30％之间比较合适．表4 丙烯酸浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2．5反应温度的影响分别在80~C、75~C、70~C和65℃下进行丙烯酸聚合反应，实验发现，随着反应温度的升高，所得聚丙烯酸分子量降低．当反应温度大于75~C时，由于丙烯酸在反应过程中回流过快，致使其损耗较多，故反应温度控制在70～75~C左右较为适宜．2．6 反应时间的影响反应时间对聚丙烯酸分子量的影响见图1．实验结果表明，聚丙烯酸分子量随着反应时间增加而增大．在反应初期，丙烯酸浓度高，反应速度快，聚丙烯酸分子量增大的趋势较大．反应时间增至2～2 5h时，聚丙烯酸分子量变化不大．再继续增加反应时间，聚丙烯酸分子量迅速增加，故反应时间应控制在2～2．5h．__ 又称游离基聚合。
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告一、实验目的1.了解低分子量聚丙烯酸钠的合成原理；2.掌握低分子量聚丙烯酸钠的合成方法；3.了解低分子量聚丙烯酸钠在医药、化妆品等领域中的应用。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：反应釜、加热器、磁力搅拌器、恒温水浴槽等；2.试剂：丙烯酸钠、空气过硫酸钠、高锰酸钾、脱离剂等。
三、实验步骤1.反应釜内加入一定量的蒸馏水，并在加热器上加热至水温达到80℃；2.将一定量的丙烯酸钠溶液慢慢倒入反应釜内，同时开启磁力搅拌器以加强溶液的混合；3.将空气过硫酸钠溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；4.将高锰酸钾溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；5.将反应釜置于恒温水浴槽中，并将水温调节至80℃，反应3-4小时；6.反应结束后，关闭热源，取出反应釜，并使用脱离剂对产物进行脱离处理；7.将产物进行过滤、洗涤及干燥处理，最终得到低分子量聚丙烯酸钠。
四、实验结果与讨论1.实验结果：通过上述实验步骤得到了低分子量聚丙烯酸钠。
产物为白色粉末状或颗粒状，溶于水中呈浑浊胶状溶液。
2.实验讨论：通过添加空气过硫酸钠和高锰酸钾，可以引发丙烯酸钠的自由基聚合反应。
反应过程中，空气过硫酸钠起到引发剂的作用，高锰酸钾起到活性物种的清除剂的作用。
恒温水浴槽的设定温度可以控制聚合反应的速率和产物的分子量。
五、实验结论通过本次实验，成功合成了低分子量聚丙烯酸钠，并对其形态、溶解性进行了初步的表征。
低分子量聚丙烯酸钠具有良好的溶解性和增稠性能，在医药、化妆品等领域有广泛应用。
六、实验总结本次实验通过合成低分子量聚丙烯酸钠，使我们对聚合反应以及高分子化合物的合成有了更深入的了解。
同时，对于合成产物的分离、纯化和表征也有了一定的经验。
通过本实验，我们不仅掌握了合成方法，还了解了新材料的制备及应用领域，为今后的科研工作奠定了基础。
实验十八 水质稳定剂--低分子量聚丙烯酸(钠盐) -
4. 注意事项
(1) 按实验要求操作 (2) 产物倒入回收桶 (3) 公用药品和仪器用后放回原位 (4) 节约药品，所有用量减半 (5) 保持卫生
(2) 端基滴定法测聚合物分子量 原理：引发剂与单体发生氧化还原反应引发聚合 过程中，端基生成内酯，偶合终止后两端各有一 个，通过ห้องสมุดไป่ตู้定得到羧基的量与理论上聚合物含有 羧基量的比例可以得到端基数与聚合物平均结构 单元数的比例，从而推导出聚合物分子量。 称量：0.2克聚合物，1mol/L氯化钠溶液50mL 搅拌：完全溶解 滴定：0.2mol/L的NaOH溶液滴定，等几分钟内不 褪色 计算：M=2/(1/72-VXN/1000W)
3. 实验部分
(1) 低分子量聚丙烯酸的合成 聚合体系组成：单体(AA)，引发剂(过硫酸铵)， 分子量调节剂（异丙醇），溶剂（水） 装置：250mL四口瓶，搅拌器，温度计，球形冷 凝管，滴液漏斗 加料顺序：分步加料（为什么） 反应条件：65～70oC滴加0.5小时，升至94 oC， 1小时 现象：粘度增大
实验十八 水质稳定剂——低分子量 聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析
1. 目的和要求
• 掌握低分子量聚丙烯酸的合成 • 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量
2. 实验原理
(1) 水质稳定剂：工业水处理所用的化学药品，包括阻垢剂、 缓蚀剂、分散剂、杀菌灭藻剂、消泡剂、絮凝剂、除氧剂、 污泥调节剂、螯合剂等 (2) 聚丙烯酸的工业应用： 低分子量（1000～5000） 分散剂 中分子量（104～106） 增稠剂（食品，化妆品） 高分子量（106～107） 絮凝剂 超高分子量（交联） 高吸水性树脂 (3) 锅炉水垢：硫酸钙垢、碳酸钙垢、氧化铁垢、混合垢等 (4) 阻垢原理：离子交换树脂，生成难溶盐类（碳酸盐、磷 酸盐等），络合，表面活性剂（主要针对硫酸钙垢）---阻止微晶生长 (5) 控制聚丙烯酸分子量的方法 ① 引发剂用量 ② 分子量调节剂：异丙醇（链转移）
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
2
University of Jinan
二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
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University of Jinan
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
0.006g，引发剂K2S208 0.018g，再加入正已烷45ml。
2. 加热升温至62~64℃维持回流2.5h~3.0h，降温至40℃左右， 将混合物倒入250ml烧杯中，倾出上层正己烷(回收)。
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
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University of Jinan
实验一低分子量聚丙烯酸钠的合成表征与阻垢性能评价
实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。
PAANa 的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量 (500～5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。
低分子量 PAANa 作为造纸工业的有机分散剂 ，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量 PAANa 在造纸工业越来越受到重视。
一、低分子量聚丙烯酸钠的合成1.1 实验目的（1）了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用；（2）掌握丙烯酸聚合反应的基本操作；（3）掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；（4）掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理PAANa 的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。
本实验采用先中和再聚合的路线。
其反应式如下所示：C O 2H C O 2N a N aOHC O 2N a n1.3 试剂和仪器试剂：丙烯酸 ，CP ；过硫酸铵 ，AR ；氢氧化钠 ，CP ；丙醇 ，CP ；去离子水。
仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌氏粘度计 (0 . 6mm)；恒温水浴；干燥箱等。
1.4 实验方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml 四口烧瓶中，加入20ml 去离子水和100ml 链转移剂丙醇，在不断搅拌下加热至 80-82℃左右，开始滴加由1.8g 引发剂过硫酸铵、10ml 水和29g 单体丙烯酸配成的溶液（首先将引发剂溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h 内将单体和引发剂滴加完毕，之后保温反应2 h 。
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低分子量聚丙烯酸钠的合成实
验报告
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.
姓名：___________________
单位：___________________
时间：___________________
编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
前言
随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物，其分子
链上的梭基由于静电相斥，使聚合物链伸展，促成有吸附性功能团外露到表面上，这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上，形成粒子间的架桥，从而加速了悬浮粒子的沉降。
因此可作絮凝剂。
聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。
但在我国其研究还不深，生产规模还小，性能尚不如人意。
研究其生产过程，提高产品应用性能，扩大产品的应用领域是当前的重要任务。
以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用，但目前在国内企业使用的多为国外产品。
国内近两年已有生产，但厂家不多，生产能力不超过一千吨，其中还包括胶体产品。
由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大，有必要增加生产满足国内需求。
因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。
1 研究背景、意义
丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物，它广泛用于石油、采矿业分散剂，合成洗涤剂分散剂，印染增稠剂
及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。
聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异，因此再合成方式上采用不同的工艺条件，合成不同分子量的聚丙烯产品，以满足应用上的需求。
近年来，由于聚丙烯酸钠的优越性能，其得到了广泛的研究。
聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。
PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说，低分子量(500～5000 )产品主要用作颜料
4 6分散剂、水处理剂等；中等分子量(10 ～10 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、
保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。
低分子量PAANa作为造纸工业的有机分散剂，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。
2 研究内容
1.聚丙烯酸钠的制备。
通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠，最终烘干的得到白色粉末状的成品。
2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。
比如温度、单体浓度等因素。
3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。
3 实验部分
3.1 方案一
3.1.1实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
3.1.2实验仪器和试剂
四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液
3.1.3实验步骤
℃.低分子量聚丙烯酸的合成
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。
开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。
聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐
在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的pH值达到10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
℃.端基法测定聚丙烯酸的分子量
准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中，加入1 mol/L 的氯化钠溶液50 mL，用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图，找出终点所消耗的碱量。
利用下式计算聚丙烯酸的分子量
式中Mn——聚丙烯酸分子量；
V——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；
M——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
m——试样质量，g；
1/72——每1g样品所含有的羧基摩尔理论值；
2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。
根据聚合反应动力学原理，合成的聚丙烯酸钠分子量要受到很多因素的影响，如聚合反应温度、链转移剂浓度、单
体浓度、单体浓度。
下面给予讨论，从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的最佳条件。
链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量,通过滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量,从而计算出聚丙烯酸的分子量。
分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分子量。
结果表示在图1中。
根据图1可看出链转移能力与链转移剂的键能强弱有关,键能强,链转移能力弱。
在聚合反应中,起到控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳定。
根据图1所示我们可以得出,当异丙醇浓度增大,聚合物的分子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情况选择适当的链转移剂浓度。
合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为130% - 225%。
单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。
为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。
用相同的方法进行计算,结果表示在图2中。
根据图2可以看出,当单体浓度逐渐
增大但还不到90%时,分子量是逐渐增大;不过当单体浓度大于90%时分子量又开始有降低的趋势。
所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据上述分析选择适当的单体浓度。
合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于100%。
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