低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和
分析
学校名称：江阴职业技术学院
院系名称：化学纺织工程系
时间：2017年1月10日
1.实验目的
1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量
2.实验原理
聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器
丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。四、实验步骤
低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文.doc
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
前言
随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加
人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
专业综合实验报告低分子量聚丙烯酸钠的合成
院系：材料与化工学院
专业：高分子材料与工程
姓名：李强强
学号：090307106
指导老师：牛小玲
2012年12月
前言
随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子量聚丙烯酸钠的合成
处理和废水治理、日用化学品、采油、采矿、冶金、园艺绿化及农药化肥制剂等
众多领域中得到极广泛的应用[1]。
高分子量 的(106以上)聚丙烯酸有强絮凝作用，而且无毒。其用途如表1.1
表 1 高分子量聚丙烯酸钠用途表
用途
作用
氧化铝精制
除铁
液碱精制
除杂质
糖液精制
脱色
供水净化
净化水
食品工业废水处理
回收蛋白质
土壤改良
Keywords: low-molecular weights poly-acrylic acid sodium poly-acrylic acid molecular weights synthesize
02 级 本 科 毕 业 设 计 论 文 第 1 页 共 1 页
目次
1 绪论 ························································································································ 1 1.1 低分子量聚丙烯酸钠的发展状况 ····································································· 2 1.2 低分子量聚丙烯酸钠的应用 ············································································· 4 1.3 本课题的研究内容和目的 ················································································· 5 2 实验部分················································································································· 6 2.1 实验药品············································································································· 6 2.2 实验仪器············································································································· 7 2.3 反应机理············································································································· 7 2.4 合成工艺··········································································································· 12 2.5 分子量的检测··································································································· 12 2.6 实验步骤··········································································································· 13 3 结果分析与讨论··································································································· 14 3.1 单体质量分数对聚合物分子量的影响···························································· 14 3.2 亚硫酸钠质量分数对聚合物分子量的影响···················································· 15 3.3 过硫酸钾质量分数对聚合物分子量的影响···················································· 15 3.4 温度对聚合物分子量的影响 ··········································································· 16 3.5 最佳合成工艺的优化 ······················································································· 17 3.6 本课题研究不足······························································································· 19 结论 ························································································································ 21 致谢 ························································································································ 22 参考文献 ················································································································ 23
实验十八 水质稳定剂--低分子量聚丙烯酸(钠盐) -
(2) 端基滴定法测聚合物分子量 原理：引发剂与单体发生氧化还原反应引发聚合 过程中，端基生成内酯，偶合终止后两端各有一 个，通过滴定得到羧基的量与理论上聚合物含有 羧基量的比例可以得到端基数与聚合物平均结构 单元数的比例，从而推导出聚合物分子量。 称量：0.2克聚合物，1mol/L氯化钠溶液50mL 搅拌：完全溶解 滴定：0.2mol/L的NaOH溶液滴定，等几分钟内不 褪色 计算：M=2/(1/72-VXN/1000W)
3. 实验部分
(1) 低分子量聚丙烯酸的合成 聚合体系组成：单体(AA)，引发剂(过硫酸铵)， 分子量调节剂（异丙醇），溶剂（水） 装置：250mL四口瓶，搅拌器，温度计，球形冷 凝管，滴液漏斗 加料顺序：分步加料（为什么） 反应条件：65～70oC滴加0.5小时，升至94 oC， 1小时 现象：粘度增大
实验十八 水质稳定剂——低分子量 聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析
1. 目的和要求
• 掌握低分子量聚丙烯酸的合成 • 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量
2. 实验原理
(1) 水质稳定剂：工业水处理所用的化学药品，包括阻垢剂、 缓蚀剂、分散剂、杀菌灭藻剂、消泡剂、絮凝剂、除氧剂、 污泥调节剂、螯合剂等 (2) 聚丙烯酸的工业应用： 低分子量（1000～5000） 分散剂 中分子量（104～106） 增稠剂（食品，化妆品） 高分子量（106～107） 絮凝剂 超高分子量（交联） 高吸水性树脂 (3) 锅炉水垢：硫酸钙垢、碳酸钙垢、氧化铁垢、混合垢等 (4) 阻垢原理：离子交换树脂，生成难溶盐类（碳酸盐、磷 酸盐等），络合，表面活性剂（主要针对硫酸钙垢）---阻止微晶生长 (5) 控制聚丙烯酸分子量的方法 ① 引发剂用量 ② 分子量调节剂：异丙醇（链转移）
实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价
实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价
聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa 的用途与其分子量有很大关系，一般来说 ，低分子量 (500～5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等；中等分子量 (10 4～ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量 PAANa 作为造纸工业的有机分散剂 ，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量 PAANa 在造纸工业越来越受到重视。
一、低分子量聚丙烯酸钠的合成
1.1 实验目的
（1）了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用；
（2）掌握丙烯酸聚合反应的基本操作；
（3）掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；
（4）掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理
PAANa 的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。本实验采用先中和再聚合的路线。其反应式如下所示：
CO 2H 2Na NaOH
聚合
CO 2Na n
1.3 试剂和仪器
试剂：丙烯酸 ，CP ；过硫酸铵 ，AR ；氢氧化钠 ，CP ；丙醇 ，CP ；去离子水。 仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；电热套；调压器；水循环真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；乌氏粘度计 (0 . 6mm)；恒温水浴；干燥箱等。
低分子量聚丙烯酸 (钠)的合成
水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸(钠)的合成
一、实验目的
1. 掌握低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成方法。
2. 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。
二、实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
三、实验仪器和试剂
四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计
丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液
四、实验步骤
Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%) 边搅拌边进行中和，使溶液的pH值达到10~12范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠（简称PAA-Na）是一种重要的高分子材料，具有
良好的吸水性能和稳定性。本实验通过合成PAA-Na并对其吸水性能进行
测试，旨在深入了解PAA-Na的合成过程及其在实际应用中的表现。以下
是本次实验报告的范文，共计1200字以上：
实验报告名称：低分子聚丙烯酸钠的合成及吸水性能测试
摘要：本次实验以丙烯酸为单体，过硫酸铵为引发剂，合成了具有良
好吸水性能的低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）。通过对PAA-Na的红外光谱、元素分析和吸水性能测试，验证了合成产物的结构和性能。实验结果表明，所合成的PAA-Na在水中具有优异的吸水性能，可应用于医学、环境保护
等领域。
一、引言
1.1背景
低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）是一种新型高分子材料，具有良好的吸
水性能和稳定性。PAA-Na的合成方法多样，且应用广泛。目前，PAA-Na
在医学、环境保护、纺织工业等领域得到广泛应用。本次实验旨在通过合
成低分子聚丙烯酸钠，并对其吸水性能进行测试，探究其结构和性能。
1.2实验目的
1.合成低分子聚丙烯酸钠；
2.利用红外光谱、元素分析等手段验证所合成产物的结构；
3.测试PAA-Na的吸水性能，并与市售吸水材料进行对比。
二、实验部分
2.1实验材料与仪器
实验材料：丙烯酸、过硫酸铵、聚乙二醇、DI水
实验仪器：电子天平、紫外可见光谱仪、红外光谱仪、元素分析仪
2.2实验步骤
1.称取适量的丙烯酸、过硫酸铵和聚乙二醇，按一定比例混合；
2.开始反应，加入适量的DI水，并通过磁力搅拌使溶液均匀混合；
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析.doc
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析1 实验部分
1．1 合成方法
在三口烧瓶中加入定量的蒸馏水，开动搅拌，于一定温度下，滴加适量的丙烯酸及引发剂水溶液，保
温反应至一定时间，用一定浓度的氢氧化钠水溶液中和至中性，停止反应，产物为浅黄色透明粘稠液．
1．2 分子量的测定
按参考文献[5]进行聚丙烯酸钠分子量的测定．
计算公式如下：
2 结果与讨论
2．1 引发剂种类的选择
在丙烯酸钠的聚合过程中添加异丙醇、十二烷基硫醇等链转移剂，可使生成的聚合物分子量降低．
但反应温度较高，且要蒸馏回收链转移剂．本文在温度较低的反应条件下，考察了常见几种不同引发剂
对聚丙烯酸钠分子量的影响，实验结果见表1．
表1 引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响
注：反应条件：反应温度为70~C 丙烯酸单体浓度为30％，反应时间3h．
实验结果表明，以过硫酸铵一亚硫酸钠作为引发体系效果最佳，所得聚丙烯酸钠分子量较低．以过
氧化氢一硫酸亚铁作引发剂，反应体系变棕黄色；以过硫酸钾作为引发剂，得到聚丙烯酸钠的分子量较
大．故选择过硫酸铵一亚硫酸钠作为合成聚丙烯酸钠的引发剂．2．2亚硫酸钠浓度的影响
将不同浓度的亚硫酸钠溶液滴加到质量浓度为30％的丙烯酸溶液中((NUn)2S208浓度为0．1％)，于
70~C下反应时间3h．实验结果表明，随着亚硫酸钠浓度的增加，聚丙烯酸钠分子量增大．亚硫酸钠浓度
为0．7％时，其分子量最低．
表2 亚硫酸钠用量对聚丙烯酸钠分子量的影响
2．3 过硫酸铵浓度的影响
在亚硫酸钠浓度为0．7％的反应体系中，改变过硫酸铵的浓度，结果表明，随着过硫酸铵浓度的增
实验八 低分子量聚丙烯酸钠的制备ppt实用资料
0.006g，引发剂K S 0 0.018g，再加入正已烷45ml。 水溶胀性高聚物是一类含有强亲水性基团的聚合物，它可作为高吸水性材料，传统的吸水材料，如棉花、泡沫塑料、纸张等，只能吸
收自重的10-20倍水，而合成的高吸水性材2料，2其吸8 水量可达数百倍到上千倍，它是一种新型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、
园林、工业、土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得了较广泛的应用。
2. 加热升温至62~64℃维持回流2.5h~3.0h，降温至40℃左右， 水溶胀性高聚物是一类含有强亲水性基团的聚合物，它可作为高吸水性材料，传统的吸水材料，如棉花、泡沫塑料、纸张等，只能吸
烯酰胺，K2S202，正已烷， 收自重的10-20倍水，而合成的高吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、
园林、工业、土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得了较广泛的应用。 仪器：250mHale Waihona Puke Baidu三口烧瓶，水
OP乳化剂。 018g，再加入正已烷45ml。
高分子化学实验
2
二、实验原理
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
一、实验目的
1.了解低分子量聚丙烯酸钠的合成原理；
2.掌握低分子量聚丙烯酸钠的合成方法；
3.了解低分子量聚丙烯酸钠在医药、化妆品等领域中的应用。
二、实验仪器与试剂
1.实验仪器：反应釜、加热器、磁力搅拌器、恒温水浴槽等；
2.试剂：丙烯酸钠、空气过硫酸钠、高锰酸钾、脱离剂等。
三、实验步骤
1.反应釜内加入一定量的蒸馏水，并在加热器上加热至水温达到80℃；
2.将一定量的丙烯酸钠溶液慢慢倒入反应釜内，同时开启磁力搅拌器
以加强溶液的混合；
3.将空气过硫酸钠溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；
4.将高锰酸钾溶液滴加至反应釜中，继续搅拌均匀；
5.将反应釜置于恒温水浴槽中，并将水温调节至80℃，反应3-4小时；
6.反应结束后，关闭热源，取出反应釜，并使用脱离剂对产物进行脱
离处理；
7.将产物进行过滤、洗涤及干燥处理，最终得到低分子量聚丙烯酸钠。
四、实验结果与讨论
1.实验结果：
通过上述实验步骤得到了低分子量聚丙烯酸钠。产物为白色粉末状或
颗粒状，溶于水中呈浑浊胶状溶液。
2.实验讨论：
通过添加空气过硫酸钠和高锰酸钾，可以引发丙烯酸钠的自由基聚合
反应。反应过程中，空气过硫酸钠起到引发剂的作用，高锰酸钾起到活性
物种的清除剂的作用。恒温水浴槽的设定温度可以控制聚合反应的速率和
产物的分子量。
五、实验结论
通过本次实验，成功合成了低分子量聚丙烯酸钠，并对其形态、溶解
性进行了初步的表征。低分子量聚丙烯酸钠具有良好的溶解性和增稠性能，在医药、化妆品等领域有广泛应用。
六、实验总结
本次实验通过合成低分子量聚丙烯酸钠，使我们对聚合反应以及高分
低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用
100%
2 结果与讨论
2． 1 引发剂用量对聚合物分子量的影响
首先确定聚合温度为 75 ℃ ，单体用量 25 g，链转移剂用量 4． 5 g，考察引发剂用量对分子量的影响。
作者简介： 张剑（ 1987 － ） ，男，硕士研究生，主要从事纺织助剂的研究与开发。E － mail： hi_zhangjian@ sina． com 通讯作者： 余宪虎（ 1956 － ） ，男，教授，主要从事造纸化学品、高水基润滑剂的研究与开发以及纺织助剂的研究与应用。E － mail： yupz18@ 163． com
对于本试验所采用的温度 － 溶剂体系，其中两个参数 k，α
分别为 0． 176 mL / g、0． 6，即 M = 0．槡6 η /0． 176。 1． 2． 3 固含量的测定
称取一定量的产品，置于 110 ℃ 恒温箱内，待干燥至恒重
后，记录其重量，并按下式计算固含量：
固含量
=
干燥后恒重 样品重量
×
［3］ 韩秀山． 聚丙烯酸钠的应用［J］． 四川化工与腐蚀控制，2002，5（ 2） ： 17 － 20．
［4］ 孙晓日． 低分子量聚丙烯酸钠的合成［J］． 化学研究与应用，2002， 14（ 3） ： 334 － 335．
［5］ 张会宜，孙晓然． 合成条件对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响［J］． 河北化工，2007，30（ 6） ： 13 － 15．
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
实验八 低分子量聚丙烯酸钠的制备
一 、实验目的
1．合成水溶胀性聚合物-低交联度聚丙烯酸钠。
2．了解逆相悬浮液的聚合方法。
高 分 子 化 学 实 验
1
University of Jinan
二、实验原理
水溶胀性高聚物是一类含有强亲水性基团的聚合物， 它可作为高吸水性材料，传统的吸水材料，如棉花、泡沫 塑料、纸张等，只能吸收自重的10-20倍水，而合成的高
率。
产物吸水率 ＝ 吸收水的量(g) / 聚合物 (g)×100%
高 分 子 化 学 实 验
6
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
0.006g，引发剂K2S208 0.018g，再加入正已烷45ml。
2. 加热升温至62~64℃维持回流2.5h~3.0h，降温至40℃左右， 将混合物倒入250ml烧杯中，倾出上层正己烷(回收)。
三、实验仪器和试剂
仪器：250ml三口烧瓶，水
浴，烧杯(3只)，红外干燥箱， 筛子(20-60目)，尼龙纱布。
试剂：丙烯酸， 18％ 的NaOH
溶液，SPan-60，N.N甲基双丙 烯酰胺，K2S202，正已烷，
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低分子量聚丙烯酸钠的合成实
验报告
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.
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编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
前言
随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物，其分子
链上的梭基由于静电相斥，使聚合物链伸展，促成有吸附性功能团外露到表面上，这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上，形成粒子间的架桥，从而加速了悬浮粒子的沉降。因此可作絮凝剂。
聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。但在我国其研究还不深，生产规模还小，性能尚不如人意。研究其生产过程，提高产品应用性能，扩大产品的应用领域是当前的重要任务。
以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用，但目前在国内企业使用的多为国外产品。国内近两年已有生产，但厂家不多，生产能力不超过一千吨，其中还包括胶体产品。由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大，有必要增加生产满足国内需求。因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。
1 研究背景、意义
丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物，它广泛用于石油、采矿业分散剂，合成洗涤剂分散剂，印染增稠剂
及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异，因此再合成方式上采用不同的工艺条件，合成不同分子量的聚丙烯产品，以满足应用上的需求。
近年来，由于聚丙烯酸钠的优越性能，其得到了广泛的研究。聚丙烯酸钠(PAANa)是一类高分子电解质，是一种新型功能高分子材料，用途广泛，可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。PAANa的用途与其分子量有很大关系，一般来说，低分子量(500～5000 )产品主要用作颜料
4 6分散剂、水处理剂等；中等分子量(10 ～10 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、
保水剂等；高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业，随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展，对分散剂的需求越来越大。低分子量PAANa作为造纸工业的有机分散剂，能提高颜料的细度、分散体系的稳定性，提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点，因此低分子量PAANa在造纸工业越来越受到重视。
2 研究内容
1.聚丙烯酸钠的制备。通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠，最终烘干的得到白色粉末状的成品。
2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。比如温度、单体浓度等因素。
3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。
3 实验部分
3.1 方案一
3.1.1实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。作为阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一万以下，聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。
3.1.2实验仪器和试剂
四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液
3.1.3实验步骤
℃.低分子量聚丙烯酸的合成
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h，反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。