08化学、化工《仪器分析》(A卷)

《仪器分析》课程试卷（A）课程编码：090900414本试卷用于生物与化学工程系2008级化学、化工专业本科学生（时量：120分钟总分100分）注意：1、答案必须填写在答题纸上，填写在试卷上的无效。

2、答卷必须写明题目序号，并按题号顺序答题。

3、请保持行距，保持卷面整洁。

一、填空题（每空1分，共30分）1、气相色谱主要部件包括（1）＿＿＿＿、（2）＿＿＿＿、（3）＿＿＿＿、（4）＿＿＿＿、（5）＿＿＿＿。

2、色谱图提供（6）＿＿＿＿方面的信息：一是（7）＿＿＿＿信息，为（8）＿＿＿＿；二是（9）＿＿＿＿信息，为（10）＿＿＿或（11）＿＿＿；三是评价色谱（12）＿＿＿＿的指标，为（13）＿＿＿＿。

3、毛细管色谱柱的负荷量较小，其仪器设计中采用了（14）＿＿＿＿装置；柱后流出物的流速较慢，采用了（15）＿＿＿＿装置。

4、在NMR谱法中，化学位移是由核外电子云密度决定的，因此影响电子云的各种因素都将影响化学位移。

其中包括与质子相邻元素或基团的（16）＿＿＿＿、（17）＿＿＿＿、（18）＿＿＿＿和（19）＿＿＿＿。

5、一张核磁共振谱图上可获得的信息有( 20 )＿＿＿＿，( 21 )＿＿＿＿，(22 )＿＿＿＿。

6、除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z（23）＿＿＿＿的峰，它是分子失去（24）＿＿＿＿生成的，故其m/z是该化合物的（25）＿＿＿＿，它的（26）＿＿＿＿与分子结构及（27）＿＿＿＿有关。

7、在AAS中，为了实现用峰值吸收代替积分吸收，除了要求光源发射线的半宽度应（28）＿＿＿＿吸收线的半度外，还必须使通过原子蒸气的发射线（29）＿＿＿＿恰好与吸收线的（30）＿＿＿＿相重合。

二、选择题（每题2分，共20分）1、固定液选择的基本原则是（）。

A、“最大相似性”原则；B、“同离子效应”原则；C、“拉平效应”原则；D、“相似相溶”原则。

2、欲分离分析分子量大于2000的组分（如蛋白质），试选取下例哪种色谱法为宜（）。

A、气相色谱；B、液-液分配色谱；C、离子交换色谱；D、分子尺寸（空间排阻）色谱。

3、电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（）。

A、低价离子的电极容易制作；B、高价离子的测定必需特殊的参比电极；C、能斯特方程对高价离子不适用；D、测定高价离子的灵敏度低、测定误差大。

4、电位滴定法测定时，确定滴定终点的方法是（）。

A、二阶微商法；B、比较法；C、外标法；D、标准加入法。

5、AAS中，光源辐射的待测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的哪种粒子吸收（）。

A、离子；B、激发态原子；C、分子；D、基态原子。

6、AES进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较法来确定谱线的位置，通常作为标准的是（）。

A、铁谱；B、铜谱；C、碳谱；D、氢谱。

7、元素的发射光谱具有特征性和唯一性，这是AES定性的依据，判断元素是否存在的条件是（）。

A、将该元素的所有谱线全部检出；B、检出该元素5条以上谱线；C、检出该元素的一条灵敏线或最后线；D、检出该元素两以上的灵敏线或最后线。

8、用红外光激发分子使之产生振动跃迁时，化学键越强，则（）A、吸收光子的能量越大；B、吸收光子的波长越长；C、吸收光子的能力越大；D、吸收光子的数目越多。

9、在下例化合物中，质子化学位移值最小者是( )A. CH3Br； B. CH4； C. CH3I； D. CH3F 。

10、某化合物分子离子峰质量数是150，下面分子式中不可能的是（）。

A. C9H112NO； B. C9H14N2； C. C10H2N2； D. C10H14O。

三、判断题（对者打√，错者打×，各2分，共10分）1、HPLC中涡流扩散项（A）的影响与GC同，纵向扩散项（B/u）可忽略不计，故影响柱效的主要因素是传质阻力项。

（）2、离子选择性电极的选择性系数Ki.j的数值越大，说明该电极的选择性越高，抗干扰的能力越强。

（）3、A ES中应用较广泛的一种新型激发光源是电感耦合等离子体(ICP)光源（）。

4、原子吸收光度计和原子荧光光度计最常用的光源为空心阴极灯、无极放电灯两种。

（）5、磁等价质子之间也有偶合，但不裂分，谱线仍是单一尖峰。

（）四、问答题（ 1、2题各8分、3题4分，共20分）1、在核磁共振波谱分析中，通常以四甲基硅烷（TMS）为内，并人为地把它的δ定为零。

其主要原因是什么？2.下列两组有机化合物，分别说明它们紫外光谱有何异同及原因，并按λmax大小顺序排例（只考虑π→π*跃迁）。

3、今有五个组分a，b，c，d和e，在气-液色谱上分配系数K分别为480，360，490，496和473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序。

五、计算题（8分）1. 在一根长3 米的色谱柱上，分析某样品时，得到两个组分的调整保留时间分别为13.0min及16.0min，后者的峰底宽为1.0min，计算：(12分)：；（1）该色谱柱的有效塔板数n有效；（2）两组分的相对保留值γ2.1（3）如欲使两组分完全分离度,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱?六、谱图解析（12分）：有一液体化合物，分子式这C4H8O2，红外光谱分析有C=O基团存在，核磁共振谱如图所示，试推断其结构式并解释。

《仪器分析》课程试卷（A）参考答案本试卷用于生物与化学工程系2008级化学、化工专业本科学生一、填空题（每空1分，共30分）1、（1）载气系统；（2）进样系统；（3）色谱柱；（4）检测和记录系统；（5）温度控制系统。

2、（6）三；（7）定性分析；（8）保留值；（9）定量分析；（10）峰高；（11）峰面积；（12）分离；（13）区域宽度。

3、（14）分流；（15）尾吹。

4、（16）电负性；（17）磁各向异性效应；（18）范德华效应；（19）氢键。

5、( 20 ) 化学位移； ( 21 )偶合裂分； ( 22 )积分线。

6、（23）最大；（24）一个电子；（25）相对分子质量；（26）相对强度；（27）离子源的轰击能量。

7、（26）小于；（27）中心频率；（28）中心频率。

二、选择题（每题2分，共20分）1、 D ；2、 D ；3、 D ；4、 A ；5、 D ；6、A ；7、 D ；8、 A ；9、 B ；10、 A 。

三、判断题（对者打√，错者打×，各2分，共10分）1、√；2、×；3、√；4、×；5、√。

四、问答题（ 1、2题各8分、3题4分，共20分）1、答：（1）TMS中12个氢核处于完全相同的化学环境中，它们的共振条件相同，因此只有一个尖峰；（2）它们外围的电子云密度和一般有机物相比最密，氢核的屏蔽效应最强，共振所需的外加磁场强度最强，δ最大，处于高场，且不与其它化合物的峰重叠；（3）TMS化学惰性，不与试样反应；（4）易溶于有机物，且它的沸低，易于回收。

2.、答：（A）相同：（a）、（b）、（c）三种有机分子都为不饱和双键结构，存在π→π*跃迁，因而具有紫外吸收现象。

不同：三种有机物分子的双键数目及共轭程度不同：（a）、二个共轭双键；（b）、三个共轭双键；（c）、二个双键（不共轭）。

因此，它们的最大吸收峰位置不同。

λmax大小顺序为：（b）＞（a）＞（c）。

（B）相同：（a）、（b）、（c）三种有机分子都为含有羰基的和双键的六元环状结构，存在π→π*跃迁和n→π*跃迁，因而具有紫外吸收现象。

不同：三种有机物分子的双键数目及共轭程度不同：（a）、二个共轭双键；（b）、二个双键（不共轭）；（c）、三个共轭双键。

因此，它们的最大吸收峰位置不同。

λmax大小顺序为：（c）＞（a）＞（b）。

3、答：它们在色谱柱上的流出的先后顺序是：B、E、A、C、D。

（t B＜t E＜t A＜t C＜t D）.五、计算题（8分）L2 = (R2/R1)2×L1 = (1.5/2.99)2×3 = 0.75(m)）六、谱图解析（12分）：①不饱和度Ω=4+1+（0-8）/2 = 1。

有一双键存在，由题意可知为C=O基团；②C4H8O21H-NMR信息：③3；2个氢,为-CH2b)δ2.1单峰为-CH3,相邻碳原子不含氢,由δ2.1表明其附近有电负性基团(O)存在；c) δ4.20,其质子数为2,表明为-CH2.四重峰表明相邻碳原子上含有3个氢,为-CH3；④结构推断：综合以上信息，此化合物为CH3CH2COOCH3 。