高效液相色谱仪输液泵的 维护

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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。

在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。

良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。

一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。

清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。

在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。

2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。

3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。

如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。

4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。

可以借助标准物质进行定期的校准维护。

5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。

6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。

二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。

需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。

2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。

3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。

4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器,其保养和维护对于保证仪器的正常运行和有效使用具有重要意义。

本文将从日常保养、常见故障及其维修等方面进行浅谈,以提供一些有关HPLC的保养与维护的基本知识。

日常保养是HPLC仪器保持良好工作状态的基础。

在使用过程中,应注意检查液相系统的泵、进样器、柱温箱、检测器等部件是否正常工作,是否有漏液、松动等情况。

应检查液相系统的连接管路是否有积液或气泡,如果发现问题应及时清理或更换。

定期检查液相系统的密封件和O型圈是否损坏,如果发现有磨损或老化,应及时更换以防止漏液。

液相色谱柱也是HPLC仪器中需要重点关注的部件之一。

在使用过程中,应定期检查柱的状态,如果发现柱端出现松动、变形等情况,应进行相应的调整和修复。

定期清洗柱的超声波浴和使用适当的洗柱剂进行柱的彻底清洗,可以延长柱的使用寿命,并确保分离效果的稳定性。

HPLC仪器的检测器也需要定期保养和校准。

在日常使用中,应注意检查检测器的灵敏度,如果发现灵敏度下降,可以尝试清洗光栅和调整灵敏度设置。

还需要定期校准检测器的基线信号和峰面积的刻度,以确保测定结果的准确性和可靠性。

保持仪器的干燥和清洁也是保养HPLC仪器的重要环节。

在使用过程中,应定期清理仪器表面的污渍和灰尘,确保仪器的外观干净整洁。

为了防止仪器内部潮湿和生锈,应经常开启柱温箱、检测器等部件进行通风和干燥。

当HPLC仪器出现故障时,需要及时进行维修和保养。

在发现仪器故障时,应首先检查仪器的电源、线路、液相系统等是否正常工作,如果确认仪器无法正常运行,可以联系专业的维修人员进行维修和保养。

在维修过程中,需要仔细记录故障现象和维修过程,以便于以后及时解决类似的问题。

对于HPLC仪器的保养与维护,需要注意日常保养、定期检查和清洁、注意液相柱和检测器的维护以及及时处理故障等方面。

只有保持仪器良好的工作状态,才能确保HPLC仪器的准确分析和可靠使用。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常见的分离和分析仪器,广泛应用于化学、药学、生物、环境等领域。

为了保证其正常运行和延长使用寿命,对高效液相色谱仪的保养与维护非常重要。

以下是对高效液相色谱仪的保养与维护的一些浅谈。

高效液相色谱仪在使用前需要进行正常的启动和预热操作。

启动时需检查各部件是否完好,液体供应是否正常,仪器连接是否稳固,如有异常及时排除。

预热仪器可以提高分离效果和仪器稳定性。

保持色谱柱的清洁和正常运行。

高效液相色谱柱常需使用一段时间后进行清洗以去除残留物,清洗时可使用适当的溶剂进行反向冲洗,然后再用正向流动相进行平衡。

使用过程中应注意保持色谱柱的恒温,防止出现温差引起的色谱峰形变或漏色。

注意避免出现过大的流量或压力,以免对色谱柱造成损伤。

保持进样器的清洁和稳定。

进样器是色谱仪中的关键部位之一,需要保持干净和通畅。

平时应经常检查进样器中的样品残留物或杂质,必要时进行清洗。

进样器的密封性也需要经常检查,确保进样过程中不发生泄漏。

第四,及时更换和维护检测器。

高效液相色谱仪的检测器常常需要进行定期维护和更换。

紫外检测器中的灯管需要定期更换以保持灯管寿命和信号稳定性。

使用前应经过相应的校准和检验,确保其灵敏度和准确性。

第五,保持色谱仪的稳定电源和恒温条件。

正常使用高效液相色谱仪需要稳定的电源和恒温条件。

要确保仪器的电源质量稳定,并设置适当的温度控制系统,保持恒定的温度条件。

定期进行整机维护和保养。

尽量按照仪器制造商的要求进行整机维护,包括更换液泵、换向阀、微量泵等易损件,进行系统压力和流量的校准等。

定期对主要部件进行保养和清洁,确保仪器的正常运行和使用寿命。

高效液相色谱仪的保养与维护是确保其正常运行和延长使用寿命的重要措施。

定期进行各部件的清洁、修理和更换,保持恒定的电源和温度条件,定期进行整机维护等,都能有效提高仪器的稳定性和分析效果,为科研工作者提供准确可靠的实验数据。

高效液相色谱仪泵的日常维护

高效液相色谱仪泵的日常维护

安捷伦1100及1200液相泵的日常维护安捷伦, 液相, 日常, 维护安捷伦1100及1200液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。

泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。

下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。

上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D),将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。

且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3.过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。

当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。

判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。

对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。

如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。

如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。

4.柱塞杆与柱塞密封圈的维护柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。

更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。

有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。

高效液相色谱仪的维护和保养

高效液相色谱仪的维护和保养

高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。

以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。

这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。

2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。

建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。

3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。

建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。

4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。

建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。

5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。

例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。

6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。

建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。

7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。

建议定期检查和更新软
件和硬件。

总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。

建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。

高效液相色谱仪器的维护与保养—HPLC的维护

高效液相色谱仪器的维护与保养—HPLC的维护

图77—04—01 手动进样器的清洗示意图 1-阀清洗接头2—注射器3—进样口
一、气相色谱仪的维护保养
2.经常使用湿润的软布擦拭进样器,特别是进样口周围。 3.若观察到进样后从进样口或排空管有液体冒出、长期压力不稳定、峰面积不稳定、 保留时间不稳定和残留严重等现象,表明手动进样器的密封圈泄漏,应进行更换。
04
色谱柱的日常维护和保养
四、色谱柱的日常维护和保养
色谱柱不能碰撞、强烈震动和弯曲;连接上色谱系统前,管路和阀件一定要清洗干净;流动 相和样液要进行处理;每天分析工作完成后要用适当的溶剂冲洗柱子。 当色谱柱长时间不使用时,存放前,应在其柱内充满溶剂,两端封死。反相色谱柱一般使
用乙腈或甲醇保存,正相色谱柱应使用有机相保存。注意一定不能用水保存,因为水易长 菌,污染色谱柱。 可在色谱柱前添加预柱,起到保护色谱柱的作用。
《色谱分析及操作》
高效液相色谱仪的维护与保养
CONTENT
01 手动进样器的日常维护和保养 02 贮液器的日常维护和保养 03 泵的日常维护和保养 04 色谱柱的日常维护和保养 05 小结 06 思考题
学习目标 TARGET
完成了本单元的学习之后,能够了解 高效液相色谱仪的维护与保养知识。
01
02
贮液器的日常维护和保养
二、贮液器的日常维护和保养
1.流动相和样液 流动相和样液使用前必须过滤,否则溶剂和样品中细小的颗粒会堵塞色谱柱、堵塞和 磨损进样阀或磨损泵内的活塞和活塞杆。不能使用存放多日的蒸馏水,因为易长菌, 进入色谱系统后会造成污染。流动相在使用前应进行脱气处理,避免增加基线的噪音, 导致灵敏度下降。
03
泵的日常维护和保养
三、泵的日常维护和保养
定期检查排液阀的滤芯。检查方法为拧开排液阀,以水作 流动相,流速控制在5mL/min,若压力大于10bar,则须立 即更换(如图77—04—02)。操作方法是用工具拧下排液 阀,用镊子将脏的滤芯夹出,换上新滤芯,复原,即可。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于物质分离、分析和定量的技术。

在日常使用中,保养和维护高效液相色谱仪非常重要,可以有效地延长设备的使用寿命,保证实验数据的准确性和可靠性。

本文将从以下几个方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。

定期清洗色谱柱。

色谱柱是高效液相色谱仪中最为关键的部件之一,其表面很容易被样品残留物等污染物覆盖,从而影响其分离效果和分析结果。

定期清洗色谱柱非常重要。

一般而言,每次使用完毕后应该进行冲洗,以去除残留物,并在更换柱子或停用一段时间之前,进行深层清洗。

清洗柱子时,可以使用适量的溶剂进行反向冲洗,以清除堵塞的物质。

值得注意的是,清洗柱子的方法和溶剂必须根据具体的柱子类型和样品特性来确定。

定期更换流动相。

流动相是高效液相色谱仪中的另一个重要组成部分,对于保护和延长色谱柱的使用寿命起到了重要作用。

由于流动相中常含有不同成分的溶剂和添加剂,这些物质会随着使用时间的增长而逐渐降解和污染,影响样品的分离效果和色谱柱的寿命。

定期更换流动相是必要的。

一般建议每周或每个月更换一次,具体时间间隔可根据实际情况而定。

定期检查和校准仪器。

高效液相色谱仪在使用过程中,难免会出现某些部件的磨损、老化或者其他故障现象。

为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,需要定期对仪器进行检查和校准。

检查内容包括但不限于泵的流量和压力、进样器的准确性和稳定性、检测器的灵敏度和线性范围等。

对于一些常见的问题,可以参考仪器使用说明书以及相关的技术资料进行故障排除和调整。

对于一些复杂的问题,需要专业的维修人员进行修理和维护。

定期保养和维护仪器外观。

保持仪器外观的整洁和干燥是很重要的。

不仅可以提升仪器的美观度,还可以保护仪器免受尘埃、水分和其他污染物的侵害。

在日常使用中,可以使用柔软的布进行清洁,避免使用含有酸碱性物质的清洁剂,以免损伤仪器外漆。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种常用的分析仪器,用于分离和检测样品中的化合物。

为了保证HPLC仪器的性能和稳定性,需要进行定期的保养和维护工作。

本文将浅谈HPLC仪器的保养与维护的重要性以及具体的保养措施。

保养和维护HPLC仪器对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。

及时进行保养和维护可以延长仪器的使用寿命,减少故障的发生,提高仪器的稳定性和可靠性。

HPLC仪器的保养和维护主要包括以下几个方面:1. 清洗和拆解部件:定期对仪器的流路系统、进样器、检测器等关键部件进行清洗,可使用纯水、有机溶剂或专门的清洗剂。

对于需要更彻底清洗的部件,可以拆解进行清洗。

清洗后应进行充分的漂洗,以确保不会有残留物影响后续的分析。

2. 更换消耗品:定期更换HPLC仪器中的消耗品,如柱芯、进样器垫片、检测器灯管等。

这些消耗品的老化和磨损会影响仪器的性能和检测结果,及时更换可以保证仪器的正常运行。

3. 校准和调试:定期对HPLC仪器进行校准和调试,包括流速校准、波长校准、进样量校准等。

校准可以保证仪器输出结果的准确性和可靠性,而调试可以优化仪器的性能和灵敏度。

4. 检查仪器状态:定期检查HPLC仪器的各项指标,如压力、流速、温度等。

如果发现异常,应进行排查和修复。

应定期检查仪器的密封性能和漏液情况,及时修复泄漏。

5. 保持良好的使用环境:保持HPLC仪器所在的实验室环境干净、整洁,避免灰尘和杂质的污染。

要合理安置仪器,避免受到外界震动和干扰。

定期保养和维护HPLC仪器对于提高仪器的稳定性和可靠性至关重要,能够保证分析结果的准确性和可靠性。

在进行保养和维护工作时,要按照仪器使用说明书的要求进行操作,并做好相应的记录,以便于后续的使用和维护工作。

还要根据仪器使用情况和实验室的要求,制定相应的保养计划,合理安排保养时间和保养内容。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物化学、药物分析等领域的分析仪器。

它通过流体的高压推动样品在固定相上的分配实现物质的分离和分析。

高效液相色谱仪一旦购买,就需要进行定期的保养和维护,以确保它的正常运行和准确分析数据的得到。

本文将对高效液相色谱仪的保养与维护进行详细的介绍,希望能够帮助读者更好地使用和维护高效液相色谱仪。

1. 清洗样品室和输样器高效液相色谱仪的样品室和输样器是接触样品的重要部分,定期的清洗对于保持仪器的正常运行和准确分析非常重要。

一般来说,对于水溶性样品,可以使用蒸馏水进行清洗;对于有机溶剂样品,可以使用适当的有机溶剂进行清洗。

在清洗之前,需要将所有的管路和阀门都排空,以确保清洗液能够彻底地冲洗干净。

清洗完成后,需要进行充分的冲洗,以确保清洗液不会残留在样品室和输样器中,影响下一次的分析。

2. 更换固定相柱和预柱固定相柱是高效液相色谱仪中最容易受到污染和磨损的部分,因此定期更换固定相柱是非常重要的。

一般来说,固定相柱在使用一段时间后就会出现衰减,需要更换;而预柱则可以延长固定相柱的使用寿命,定期更换预柱也是非常必要的。

在更换固定相柱和预柱时,需要严格按照厂家的指导进行操作,以确保更换的过程是正确的。

3. 校正检测器高效液相色谱仪中的检测器是实现样品分析的关键部分,定期校正检测器是非常重要的。

校正检测器需要根据厂家的要求进行,一般来说,校正包括灵敏度校正、峰宽校正、偏移校正等内容。

校正检测器能够确保检测器的稳定性和准确性,从而保证分析数据的准确性。

4. 检修泵和阀门高效液相色谱仪的泵和阀门是仪器中最容易出现故障的部分,因此定期的检修是非常重要的。

在检修泵和阀门之前,需要先排空管路,然后拆卸泵和阀门进行清洗和更换密封件。

在检修之后,需要进行功能测试,确保泵和阀门正常工作。

如果发现泵和阀门存在故障,则需要及时维修或更换。

5. 定期校准仪器高效液相色谱仪中的许多部件都需要进行定期的校准,以确保仪器的正常运行和分析数据的准确性。

LC-15C高效液相色谱仪操作及维护保养规程

LC-15C高效液相色谱仪操作及维护保养规程

Lc-15C高效液相色谱仪操作及维护保养规程目的:建立LC-15C型高效液相色谱仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

范围:适用于LC-15C型高效液相色谱仪的操作及维护保养。

职责:QC检验员负责实施本规程,QC负责人监督执行。

内容:1.工作原理高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由积分仪记录,得到的信号-时间曲线。

2.系统适用性按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,包括以下要求:色谱柱的理论板数(N):理论板数应高于各品种项下规定的最小理论板数,若理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等)使理论板数达到要求。

分离度和拖尾因子:除另有规定外,分离度应大于1.5T应在0.95~1.05之间。

3.仪器组成本系统由LC-15ATvp溶剂输送泵、手动进样阀7725i、SPD-15Avp紫外检测器、Lcsolution工作站、电脑和柱温箱等组成。

.4.准备4.1根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(箭头依次朝上)。

4.2检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,用吸气减压装置脱气。

4.4按标准操作规程配制样品和对照溶液,用合适的0.45 m滤膜过滤。

5.开机接通电源,依次开启泵,检测器(在进样前30min打开)、Lcsolution工作站。

5.1 LC-15C泵操作5.1.1逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;5.1.2按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min(可设定)的流速冲洗,5min(可设定)后自动停止;5.1.3将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维护和修理保养1、液相色谱仪整机保养(1)短期停机在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。

A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。

B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。

C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。

E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。

F)将仪器罩上防尘罩。

(2)长期停机液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。

D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。

E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

G)检测器存放地点应干燥2、液相色谱仪输液泵的保养输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。

a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。

b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。

c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

d)测试泵流量性能时,用于收集液体的容器,应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。

【液相色谱】高效液相色谱的维护如何 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】高效液相色谱的维护如何 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】高效液相色谱的维护如何液相色谱维护和修理保养高效液相色谱以它定量分析结果精准、分析周期短、分析范围广及分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。

本文就液相色谱仪在实际操作时应注意的事项及维护做了简单介绍。

紧要部件介绍输液系统输液系统紧要包括在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。

在线脱气装置紧要功能是流动相在进入柱子前排出气泡。

高效液相色谱柱的填料颗粒小,通过2~5mm的色谱柱受到的流动阻力很大,因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。

高压泵按输液性能可分为恒压、恒流泵。

按机械结构可分为:液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵。

进样器进样器是将分析样品送入色谱柱的装置,分为手动、自动进样器两种。

手动进样器一般配有20~100μL的定量环。

色谱柱色谱柱以液体为流动相,以广义的固相为固定相来进行分析样品的分别工作。

色谱柱依照分别模式大致可以分为正相色谱柱和反相色谱柱。

检测器检测器是将色谱柱分别出样品的物理或化学特性转换为可以测量的电信号,通过色谱图记录下来,由色谱图中的峰形状判定分别效果,依据标物、分析样色谱图的出峰时间、峰面积分别对样品进行定性定量分析。

维护及使用注意事项1.开关机操作注意分析准备工作做好后,依次打开稳压电源、高压输液泵、柱温箱、检测器,待各部件自检结束,打开连接仪器的电脑,启动工作软件。

分析工作结束后,关闭工作软件,再依次关闭检测器、柱温箱和高压输液泵。

2.对流动相的要求为保证液相色谱仪器的正常使用,全部流动相必需是色谱级的,且经过过滤杂质、排出气泡后装入干净的流动相贮存瓶中待用。

(1)流动相的物理化学性能要求对分析物要有充分的溶解本领,以利于提高检验的灵敏度;流动相的黏度要小,以保证合适的柱降压;流动相的沸点要低,以利于制备分别时样品的回收;流动相的PH值一般应在2~7.5;使用期限不得超过2天,否则产生细菌污染管路。

(2)流动相的过滤流动相在使用前都必需经过滤,以除去杂质微粒。

液相输液泵的维护和使用注意事项

液相输液泵的维护和使用注意事项

液相输液泵的维护和使用注意事项一、为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性请按照以下注意事项操作:1、防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。

流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是过滤,可采用Millipore滤膜(0.2um 或0.45um )等滤器。

泵的入口都应该连接砂滤棒(或片),输液泵的滤器应经常更换。

2、流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是停泵过夜或更长时间的情况下。

如果将含有缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静止,就可能析出盐的微小晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。

因此,必须泵入纯水充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合固定相,可以是甲醇或甲醇和水)。

3、泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相用完,否则空泵运转也磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。

4、输液泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。

5、流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性,如果有大喊大量气泡,泵就无法工作。

二、如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应的措施排除故障:1、没有流动相流出,又无压力指示。

原因可能是泵内有大量的气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

另一个原因可能是密封环磨损,需更换。

2、压力的流量不稳。

原因可能是气泡,需要排除,或者是单向阀内有异物,可以卸下单向阀,浸入丙酮内,进行超声清洗。

有时有可能是砂滤棒内有气泡或被盐的微小晶体粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,卸下砂滤棒浸入流动相内,超声除气泡,或将砂滤棒(片)浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物或将盐溶解,再立即清洗。

3、压力过高的原因,是管路被堵塞,需要清除或清洗。

高效液相色谱仪维护规程

高效液相色谱仪维护规程

1 目的建立本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作,确保仪器能正常使用。

2 适用范围适用于本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作。

3 责任者本实验室所有操作高效液相色谱仪人员。

4 操作规程高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

4.1 对仪器的一般要求和色谱条件所用的仪器为高效液相色谱仪。

仪器应定期检定并符合有关规定。

4.1.1 色谱柱反相色谱系统使用非极性填充剂,常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等)也有使用。

正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。

离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。

填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。

分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm(1nm=10A)以下的填料,分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。

除另有规定外,普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10um之间。

粒径更小(约2um)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。

使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。

当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。

以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。

流动相的PH值应控制在2~8的。

当PH大于8时,可使载体硅胶溶解;当PH 小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。

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输出单向阀的维护较输入单 向阀有所不同。输出单向阀含有 一片2um的滤芯,用来过滤密封 圈磨损微粒等微小杂质。
用5/16”的扳手将不锈钢单向阀输出管接头 从单向阀上拧下,另一头从排空阀上拧下。(单 向阀输出管有左右之分,建议分开拆卸,并做好 相应标记)
用8mm的扳手逆时针方向旋松并取下单 向阀。
连续按check键,直至出现 “Left Pluger Retract(左泵头 缩进)” “Right Pluger Retract(右泵头缩进)”要拆卸 哪个泵头,显示哪个泵头缩进,按 enter键缩进哪个泵头。
2. 泵密封圈的更换
分别拆下单向阀输入、输出管和输
入、输出单向阀
用配套的内六角扳手均匀地旋松泵头 换到右侧螺钉旋松约1/2 圈),左右交 替均衡旋下二个螺钉。 注意:请勿单独旋下一侧螺钉。使泵 头倾斜折断柱塞杆。
1.1单向阀的结构
单向阀为高压恒流泵中的 关键部件之一。单向阀中宝石球 座的磨损或脏物粘结,会使液流 回流,成为非单向流动,产生压 力不稳现象或达不到较高的压力 。此时就需要检查单向阀或清洗 。单向阀的结构非常精密,拆装 必须十分仔细。
单向阀的零件在拆 卸时,必须按图将零件逐一 拆下。也必须按图要求将各 零件逐一装上。 单向阀中的宝石球和 宝石球座是单配的,没有互 换性的,不能与其他单向阀 中的宝石球座交换使用。 在安装单向阀时,要 分清输入阀与输出阀。输出 阀安装在泵头有黑点标记处。 输入阀安装在泵头无黑点标 记处。
高效液相色谱仪输液泵的维护
1.单向阀的维护 2. 泵密封圈的更换 3.密封子和连接螺纹的清洗处理 4.吸滤头的维护 5.柱后清洗密封圈的更换 6.宝石柱塞杆部件的更换 7.步进电机驱动胶带的更换 8.步进电机的更换
怎样分辨输入输出单向阀
输入单向阀,阀口黄褐色的宝石球座有三个 小孔。且整个阀体较短。
左手握住单向阀,手指抵住输入单向阀的白 色垫圈处,垫圈朝向废液储罐,右手向下轻推注 射器推杆,缓慢冲洗输入单向阀。
+
用纯水冲洗后,如果还有未冲洗干净的 污物,可以将单向阀放入异丙醇浴中,用 超声波清洗5分钟。将超声清洗过的单向阀 再用纯水冲洗,将残留的异丙醇冲洗干净; 然后重新拧入泵头内,并用扳手拧紧。 + 将排液管、输液管、吸滤头和贮液瓶恢复 为原始状态。 + 插上仪器的电源插头,打开电源开关, 打开排空阀,设置流量2.000ml/min,启动 泵,液体从排液管流出。如果持续流出,
1.3.2 柱塞杆、密封圈的维护
柱塞杆密封圈是高压恒流泵易损件之一, 在使用中发现实测流量低于设定值,差值 逐渐增大,压力波动大而难于达到高压, 密封圈泄漏传感器报警等,检查没有其他 外部原因适,须及时更换受损的密封圈。 用清洁绸布或棉球沾蒸馏水或溶剂轻 轻擦去泵头、泵座的表面、孔上脏物。请
2. 泵密封圈的更换
将拆下的泵头平稳放置与桌面, 拿出专用的密封圈装拆器,将密封圈取出器 (凸缘端)插入密此过程可以将密封圈取出器在
本头内轻轻旋转几次,找到合适的位置。 最后,均匀的拉起密封圈取出器。 从泵头上取下密封圈。
用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦拭 柱塞头内侧以及柱塞密封圈出样口。如 果有密封材料或缓冲盐微晶粘结在这些 表而上,则无法保持柱塞密封性能。必 要时,可用超声波清洗泵头内部。
1.单向阀的维护
单向阀为高压恒流泵中的关键部件之一。EX1600输液单元单向阀采用独特工艺设计, 分为输入单向阀和输出单向阀。 单向阀中宝石球座的磨损或脏物粘结,会使液流回流,成为非单向流动,产生压力 不稳现象或达不到较高的压力。此时就需要检查单向阀或清洗。单向阀的结构非常精 密,拆装必须十分仔细。
2. 泵密封圈的更换
把新的垫圈及密封圈套入金属杆。
金属杆的外径略小于泵头柱塞杆孔。
用甲醇湿润后,把塑料杆对准柱塞杆 孔轻轻插入,不倾斜偏移。用塑料压 环均衡下压,使新垫圈、密封圈平整 而无扭曲地按入孔中。然后拔出塑料 杆。垫圈与密封圈上下位置及朝向不 能放错,而且要平整不弯曲变形。
2.1 泵头的拆卸
泵头用于保护柱塞杆、密封圈,并提供液 体的交换存储腔。
警告:
1.拆卸哪个泵头,需要将哪个泵头的柱 塞杆退到最末端,防止柱塞杆被折断。 2.拆卸泵头时,请勿将两个泵头同时拆 下,以防止折断柱塞杆。 3.泵头与泵座是单配的,不具有互换性 的,拆卸时,两个泵头与泵座分别放置,
接通电源,打开仪器,出现初始屏幕
+
按照输入单向阀的维护方法先将阀体冲 洗一遍,如果堵塞严重,需要更换输出单 向阀内的滤芯。 依次取下输出单向阀的白色密封圈、 过滤器内环、2um的过滤芯片和过滤器座。 用纯水冲洗每个部件,包括排出阀座内 腔。冲洗时小心腔体内的宝石球和宝石球 座不要磕出来。 小心装好过滤器座,将新的2um过滤芯 片轻轻放入过滤器座,套上过滤器内环和
输入单向阀的构成
1.单向阀的维护
输出单向阀的构成
宝石球与宝石球座
宝石球 宝石球座上部是光面
宝石球座底部是毛面
从单向阀上拧下输液管手拧接头。 用8mm的扳手旋松并取下单向阀。
使用EX1600配件中提供的注射器连接件 按图示方法将连接件连接到输入单向阀接头上。 连接件另一端连接到注射器上。注射器 内装有纯水或者异丙醇等清洗液。
输出单向阀,阀口只有一个较大的孔。 且整个阀体较长。
注意: 单向阀中的宝石球和宝石球座是单配的,没有互换性的,不能与 其他单向阀中的宝石球座交换使用。 拆卸单向阀时,采取下列措施之一确保在流动相入口一侧管路螺栓被取下 时,流动相不会从管路拆卸端流出。将贮液瓶放在低于泵进样口的位置。 清空贮液瓶和管路里的所有流动相,旋松并取下泵进样口上的过滤器套管。
上二个螺钉(对左侧螺钉旋松约1/2 圈,
2. 泵密封圈的更换
用手托住泵头缓慢旋下二个螺 钉。平稳地取下泵头放在瓷盘 内滤纸上,防止零件丢失。
警告:
柱塞杆缩进到最里面,仍有部分外 露,取下泵头时,动作要轻,始终让它与 柱塞杆呈直线。如果用力拉出,可能会折 断柱塞杆外露的部分。 泵头取下后,应立即将做门盖关上 或采取其他方式放置灰尘进入内部。 不要去拧动泵座的固定螺丝或是取 下泵座,这样有可能造成宝石杆断裂。
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