高效液相色谱的日常使用和维护

合集下载

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。

在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。

良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。

一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。

清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。

在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。

2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。

3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。

如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。

4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。

可以借助标准物质进行定期的校准维护。

5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。

6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。

二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。

需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。

2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。

3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。

4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。

GPC_3_GPC仪器操作日常维护

GPC_3_GPC仪器操作日常维护

GPC_3_GPC仪器操作日常维护GPC(Gel Permeation Chromatography)是一种高效液相色谱技术,用于分析和测定聚合物的相对分子质量和分子量分布。

为了确保GPC仪器的良好性能和准确性,日常维护是必不可少的。

下面是一些常见的GPC仪器操作日常维护措施:1.仪器外观清洁:定期清洁仪器外观,使用柔软的布或棉花棒沾湿丙酮或去离子水擦拭仪器表面,确保表面无菌。

注意避免使用酸、碱、有机溶剂等对仪器造成损害的物品。

2. 柱的使用和保养:根据样品的性质选择合适的Gel柱,并保证柱的保质期和储存条件。

使用前,用洗脱剂进行预浸泡,并检查是否有视频残留。

使用后,用洗脱剂进行洗涤,并储存于柱条件的保护剂中。

3.GPC柱的再生:当柱出现分离能力下降时,可以进行柱的再生。

使用再生溶剂(如甲醇、二甲苯等)循环过柱,去除附着在柱上的杂质。

再生后,用洗脱剂进行冲洗,恢复柱的性能。

4.密封件和连接件的检查:定期检查仪器的密封件和连接件,如流向阀门、T型连接件等。

如发现有损坏、松动或泄漏的情况,及时更换或修理,确保GC系统的正常运行。

5.流动相和洗脱剂的准备:根据样品的需要,准备适当的流动相和洗脱剂。

注意检查溶剂的纯度和储存条件,以确保溶剂质量良好。

6.检测器的校准和维护:定期检查和校准检测器,如折射率检测器、光散射检测器等。

根据仪器操作手册的要求,进行校准和维护,确保检测器的准确性和稳定性。

7.仪器性能验证:定期进行仪器性能验证,如通过测定标准物质的回收率、峰形和峰高等参数来评估仪器的准确性和重现性。

根据验证结果,相应调整和优化仪器的设置。

8.数据保存和备份:对实验数据进行及时保存和备份,避免数据丢失。

使用电脑软件进行数据分析和处理时,注意检查软件的版本和更新,并保证数据的准确性和一致性。

总之,仪器操作日常维护是保证GPC仪器正常运行和获得准确结果的重要环节。

只有通过有效的日常维护,我们才能确保GPC仪器的长期稳定性和可靠性。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。

为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。

本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。

一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。

在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。

2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。

定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。

一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。

3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。

定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。

一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。

二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。

定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。

若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。

2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。

在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。

一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。

3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。

定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。

三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。

可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。

解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。

为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。

下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。

养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。

2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。

当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。

此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。

3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。

需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。

定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。

4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。

应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。

在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。

5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。

常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。

此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。

6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。

样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。

对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。

7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。

定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。

根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。

8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,用于分离、检测和定量化合物。

在使用和维护HPLC时,需要注意以下几点:1. 样品处理在样品处理过程中,必须避免样品受到污染,否则会影响分析的准确性。

因此,在样品的制备和处理过程中应该使用高质量的试剂和纯水,并避免使用有机溶剂和其他可能对分析产生干扰的物质。

2. 色谱柱选择选择合适的色谱柱是非常重要的,因为不同的色谱柱会对分析结果产生影响。

在选择色谱柱时,应该考虑要分析的样品和分离的目标化合物,以及柱的反相、离子交换、凝胶过滤等不同类型。

3. 溶液配制HPLC中的溶液应该严格按照配方进行配制,以确保分析结果的准确性。

溶液中可能存在的离子、杂质或气泡都会对流速、峰形和灵敏度产生影响。

4. 色谱条件在进行分析时,需要根据样品和柱的特性,选择适当的流速、洗脱剂和温度等条件。

这些条件对分析结果的准确性和分离效率都有很大的影响。

5. 维护和保养为了保证仪器的长期稳定和良好工作状态,需要定期进行维护和保养。

维护包括冷却系统、压力检测、检测器等组件的检查和清洗。

保养包括柱的定期调整和更换、溶液的更换等。

在使用和维护HPLC时,需要严格按照实验室规程操作,注意安全和环保,并做好记录和统计分析工作。

只有保证仪器操作正确、保养到位,才能获得准确、可重复的分析结果。

6. 检测器选择HPLC检测器的选择对分析结果的准确性和可重复性起着至关重要的作用。

常用的检测器包括紫外线(UV)检测器、荧光检测器、电化学检测器等。

根据需要分析的化合物的性质进行选择。

7. 校正和标定在使用HPLC进行分析之前,必须进行校正和标定,以确保分析结果的准确性。

校正过程中通常涉及标准曲线的制备、内标物的选择和添加等。

8. 数据照实记录HPLC分析结果的准确性需要依赖于实验数据的准确记录。

在使用过程中应保持谨慎和可重复性,制定实验方案,不断记录实验数据,并评估结果的准确性。

高效液相色谱仪的维护和保养

高效液相色谱仪的维护和保养

高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。

以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。

这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。

2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。

建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。

3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。

建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。

4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。

建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。

5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。

例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。

6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。

建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。

7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。

建议定期检查和更新软
件和硬件。

总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。

建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。

高效液相色谱使用与维护

高效液相色谱使用与维护

高效液相色谱法与经典液相色谱法
高效液相色谱法比起经典液相色谱法的最 大优点在于高速、高效、高灵敏度、高自动化。 高速是指在分析速度上比经典液相色谱法快数百 倍。由于经典色谱是重力加料,流出速度极慢; 而高效液相色谱配备了高压输液设备,流速最高 可达 103cm/min。对氨基酸分离,用经典色谱 法,柱长约170cm,柱径0.9cm,流动相速度为 30cm/h,需用20多小时才能分离出20种氨基酸; 而用高效液相色谱法,只需lh之内即可完成。
泵,将两种不同极性的溶剂按 一定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度: 一台高压泵, 通过比
例调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽入 高压泵中混合。
进样器
通常使用耐高压的六通阀进样装置,其结构如 图所示:
检测器
在液相色谱中,有两种基本类型的检测器。 一类是溶质性检测器,它仅对被分离组分的物 理或化学特性有响应,属于这类检测器的有紫 外、荧光、电化学检测器等。另一类是总体检 测器,它对样品和流动相总的物理或化学性质 有响应,属于这类检测器的有示差折光,电导 检测器等。
4、基线平稳,压力波动不超过1 bar ( 105Pa)后,进样分析 5、样品分析完毕,冲洗系统、关机 体会:充分利用其自动化功能进行批处 理、不同方法间自动转换,可节约时间。
极性问题
溶剂 极性
水 甲醇 异丙醇 乙腈 CNH2 THF ROH 乙酸乙酯 RCN 醛/酮 CH2Cl2 N(R)2 NO2 CHCl3 卤代烷烃 NH3X/ArOH/RCOOH
z 特点
{无需各组份都被检出、洗脱 {需要标样 {标样及样品测定的条件要一致 {进样体积要准确
0 .0 0 0 .0 0 0 .5 0 1 .0 0 1 .5 0 2 .0 0 2 .5 0 3 .0 0 3 .5 0 4 .0 0 4 .5 0 5 .0 0 5 .5 0 6 .0 0 6 .5 0 7 .0 0

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。

为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。

下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。

一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。

需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。

对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。

需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。

二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。

需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。

还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。

三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。

需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。

在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。

需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。

需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。

四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。

需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。

需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。

需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。

五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于化学、生物和环境领域的分析仪器。

它具有分离效果好、分析速度快、分析精度高等优点,因此在实验室中被广泛使用。

为了保证HPLC仪器长期稳定运行,保养和维护工作显得尤为重要。

本文将就HPLC的保养和维护进行浅谈,希望能够帮助大家更好地使用和维护HPLC仪器。

一、常规保养1.仪器清洁HPLC仪器在使用过程中会产生一些杂质和废液,这些杂质和废液会堵塞管道、阀门等部件,降低仪器的分析性能,因此定期清洁HPLC仪器显得尤为重要。

清洁主要包括仪器表面的擦拭、管道和阀门的冲洗等。

在清洁过程中需要使用一些特定的清洁剂,同时要注意清洁过程中的安全和操作规范。

2.零部件更换HPLC仪器中的零部件会因为长期使用而产生磨损,定期更换这些零部件是HPLC保养的重要内容之一。

需要注意的是,更换零部件需要使用与仪器相适应的零部件,并且更换过程中需要按照操作手册进行操作,以防止更换错误导致仪器故障。

3.系统校准HPLC仪器的系统校准是保证仪器分析性能的一个重要环节。

系统校准包括进样量、流速、检测灵敏度等参数的校准,通过系统校准可以保证HPLC仪器的分析结果的准确性和可靠性。

二、特殊保养1.溶剂使用HPLC仪器在分析过程中需要使用各种溶剂,不同的溶剂对仪器的影响也是不同的。

因此在使用溶剂时需要选择与仪器相适应的溶剂,并且在使用过程中要注意溶剂的纯度和保存条件,以免溶剂的杂质和化学成分对仪器产生不良影响。

2.灵敏度和分辨率的保持HPLC仪器在长时间使用后,其灵敏度和分辨率会逐渐下降,因此需要定期对灵敏度和分辨率进行检测,并根据检测结果进行相应的调整和校准,以保证分析结果的准确性和可靠性。

三、维护注意事项1.操作规范使用HPLC仪器必须严格按照操作手册的要求进行操作,包括开机、进样、流速调节、检测参数设置等,任何操作都不能随意更改或操作。

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项
一、高效液相色谱仪的使用注意事项
1、使用人在使用前一定要确认当前系统是处于哪种色谱状态;
2、要对流动相系统、进样器等进行排气操作,避免有气泡干扰;正式进样前,要将流动相、色谱柱、检测器等设置好,并进行预平衡,待仪器处于稳定的初始条件下,再开始进样检测;
3、待检测的样品根据仪器的要求一定要保证澄清透明,可选择高速离心或者过滤膜等方式进行净化;
4、进样的顺序建议按照试剂空白、标准系列溶液、试剂空白、样品空白、质控样品、待测样品、试剂空白的顺序进行,以便确认仪器中是否存在干扰待测成分的物质、质控效果等,若待测样品较多,建议在待测样品中间插入质控样品,以确保检测质量;
5、采用梯度洗脱条件检测时,一个样品检测完成之后,一定要确保柱压等条件恢复到初始状态再进行下一个样品的检测;
6、所有检测工作完成后,要对液相系统进行溶剂替换,反相系统建议用甲醇或乙腈保存,包括进样器和液相管路部分,如果使用缓冲盐作为流动相,要用大比例水相将盐冲出,再用纯有机相替换。

高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法

高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法

高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法摘要:高效液相色谱是以高压液体为流动相,采用经典液相色谱法的色谱过程。

高效液相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱,在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。

仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题,影响仪器的正常工作。

保证仪器的正常运行,保证分析人员能够准确可靠地分析数据。

仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作,了解常见故障的预防和排除方法,就能最大限度地发挥仪器的性能。

根据实践经验和有关资料,本文简要介绍了高效液相色谱仪的科学维护和故障排除。

关键词:高效液相色谱;故障诊断;排除;方法1、高效液相色谱概述高效液相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。

近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中。

高效液相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。

高效液相色谱由输液系统(含储液罐、高压泵等)、分离系统(含采样器、高压泵等)、色谱柱、检测系统(含试验等)、采集系统(含馏分采集器、,自动采集装置)等,这些系统就象人的脉络一样相互依赖,每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。

因此,液相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。

2、高效液相色谱仪常见故障及处理方法2.1输液泵常见故障及处理2.1.1止回阀的故障及处理球阀和阀座的密封不严密,即使球阀和阀座粘在一起,也会导致液体回流和压力不稳定。

处理方式,应当立即打开排气阀,用高流速溶液冲洗泵,直到排放呈线性。

如果泵进口处有气泡,也可以排出泵头上的气泡,具体方法是:用扳手握住进气泡的泵头,松开出口管的压力盖,用手泵送液体,然后将看到气泡从孔中挤出,直到气泡流出并拧紧压力盖。

如果压力仍然不稳定,可以认为止回阀磨损,球体不光滑,需要更换零件。

2.1.2泵垫圈故障泵密封的常见问题是系统密封泄漏和污染。

严禁采用强酸和强碱溶液进行冲洗,溶液的pH值一般调整为中性。

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养高效液相色谱仪色谱柱的正确操作色谱柱是高效液相色谱仪最紧要的部件,被测物质能否被很好的分别和测定,色谱柱的性能起着决议性的作用。

因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维护和修理保养,以延长色谱柱的使用寿命。

1、使用预柱和保护柱预柱(pre—column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相供应了完全的平衡,并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。

保护柱(guardcolumn)可以阻拦能够坚固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同。

预柱和保护柱可以常常更换,而不需要常常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。

2、防止气体进入有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。

因此,为了防止气泡进入色谱柱,确定要使用经过脱气的流动相,并且要严格依照下列步骤来安装色谱柱。

a、拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,察看是否有溶剂渗出;b、如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避开气泡的进入;c、如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排出。

建议以0、2ml/min的小流量来冲色谱柱,假如溶剂的流速太快或者是压力蓦地的上升都将会导致柱性能的降低;d、假如流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。

3、清洗为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应适时地清洗色谱柱。

首先要用对被测样品洗脱本领强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。

hplc维护保养管理制度

hplc维护保养管理制度

hplc维护保养管理制度一、简介高效液相色谱(HPLC)是一种常用的色谱分离技术,广泛应用于药物分析、环境监测、食品检测等领域。

为了确保HPLC仪器的正常运行,延长设备寿命,提高分析效率,建立一套科学的HPLC维护保养管理制度是非常重要的。

二、目的1.保证HPLC仪器的高效稳定运行;2.延长仪器的使用寿命;3.确保分析数据的准确性和可靠性。

三、内容1. 定期维护(1)日常维护:包括清洗柱子、软管,检查泄漏情况,及时更换零部件等。

(2)周维护:对HPLC仪器进行全面检查,清洗和更换易损件,确保设备在良好的状态下运行。

(3)月维护:对HPLC仪器进行更深入的维护,检查仪器的性能指标,调整参数,确保设备的性能稳定和准确性。

2. 校准和校验定期对HPLC仪器进行校准和校验,确保仪器的准确性和稳定性。

3. 清洗维护定期对柱子、进样口、检测器等部位进行清洗维护,确保仪器的正常使用。

4. 质量控制建立质量控制标准,对HPLC仪器进行每次分析前的质量控制,确保数据的准确性和可靠性。

5. 废液处理建立废液处理制度,定期清理废液,确保实验室环境的整洁和卫生。

6. 保养记录建立保养记录卡,记录每次维护和保养的时间、内容和人员,以便进行后续的追溯和分析。

7. 应急处理建立HPLC仪器故障处理流程,对常见故障进行预防和处理,确保仪器的正常运行。

四、责任分工1. 实验室主管:负责管理HPLC仪器的维护保养工作,制定维护保养计划,监督执行情况。

2. 实验员:负责按照维护保养计划进行维护和保养,定期对仪器进行检查和清洗。

3. 仪器维护人员:负责对HPLC仪器进行定期维护和维修,确保仪器的正常运行。

五、总结建立科学的HPLC维护保养管理制度,不仅可以延长仪器的使用寿命,提高分析效率,还可以确保实验数据的准确性和可靠性。

实验室的管理者和实验员要高度重视HPLC仪器的维护保养工作,认真执行制度,确保实验室的正常运转和科研工作的顺利进行。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物化学、药物分析等领域的分析仪器。

它通过流体的高压推动样品在固定相上的分配实现物质的分离和分析。

高效液相色谱仪一旦购买,就需要进行定期的保养和维护,以确保它的正常运行和准确分析数据的得到。

本文将对高效液相色谱仪的保养与维护进行详细的介绍,希望能够帮助读者更好地使用和维护高效液相色谱仪。

1. 清洗样品室和输样器高效液相色谱仪的样品室和输样器是接触样品的重要部分,定期的清洗对于保持仪器的正常运行和准确分析非常重要。

一般来说,对于水溶性样品,可以使用蒸馏水进行清洗;对于有机溶剂样品,可以使用适当的有机溶剂进行清洗。

在清洗之前,需要将所有的管路和阀门都排空,以确保清洗液能够彻底地冲洗干净。

清洗完成后,需要进行充分的冲洗,以确保清洗液不会残留在样品室和输样器中,影响下一次的分析。

2. 更换固定相柱和预柱固定相柱是高效液相色谱仪中最容易受到污染和磨损的部分,因此定期更换固定相柱是非常重要的。

一般来说,固定相柱在使用一段时间后就会出现衰减,需要更换;而预柱则可以延长固定相柱的使用寿命,定期更换预柱也是非常必要的。

在更换固定相柱和预柱时,需要严格按照厂家的指导进行操作,以确保更换的过程是正确的。

3. 校正检测器高效液相色谱仪中的检测器是实现样品分析的关键部分,定期校正检测器是非常重要的。

校正检测器需要根据厂家的要求进行,一般来说,校正包括灵敏度校正、峰宽校正、偏移校正等内容。

校正检测器能够确保检测器的稳定性和准确性,从而保证分析数据的准确性。

4. 检修泵和阀门高效液相色谱仪的泵和阀门是仪器中最容易出现故障的部分,因此定期的检修是非常重要的。

在检修泵和阀门之前,需要先排空管路,然后拆卸泵和阀门进行清洗和更换密封件。

在检修之后,需要进行功能测试,确保泵和阀门正常工作。

如果发现泵和阀门存在故障,则需要及时维修或更换。

5. 定期校准仪器高效液相色谱仪中的许多部件都需要进行定期的校准,以确保仪器的正常运行和分析数据的准确性。

维护高效液相色谱的方法

维护高效液相色谱的方法

维护高效液相色谱的方法
高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物和制药领域的分离分析技术。

为了确保HPLC系统的性能和准确性,需要对其进行定期维护。

以下是一些维护高效液相色谱的方法:
1. 定期检查系统密封性:确保系统密封良好,防止流动相和样品泄漏。

检查所有的管路连接、密封圈和阀门是否正常。

2. 保持泵清洁:定期清洗泵内部,以防止残留物对柱塞和密封圈造成磨损。

使用适当的溶剂清洗泵,并确保其干燥。

3. 定期更换滤芯:为了防止流动相中的颗粒物对泵和检测器造成损害,需要定期更换滤芯。

根据实际情况,按照仪器制造商的推荐进行更换。

4. 维护检测器:根据检测器的类型,进行适当的维护操作。

例如,对于紫外-可见光检测器,定期清洗光路和检测池;对于荧光检测器,定期清洁激发和发射滤光片。

5. 校准流动相和波长:确保流动相的准确性,避免对分析结果造成影响。

同时,定期校准检测器的波长,确保其准确性。

6. 清洗色谱柱:为了保持色谱柱的性能和延长其使用寿命,需要定期进行清洗和维护。

根据色谱柱的类型和实际使用情况,采用适当的清洗方法。

7. 保持仪器干燥:保持仪器内部的干燥,以防止金属部件生锈和橡胶部件老化。

定期运行仪器以排出湿气,并避免在潮湿环境中长时间停机。

8. 记录维护日志:为了跟踪仪器的维护历史和维护状态,建议记录维护日志。

记录每次维护操作的时间、内容、操作者等信息,以便日后参考和跟踪。

总之,高效液相色谱的维护对于确保其性能和准确性至关重要。

通过定期检查、清洁和更换部件,可以延长仪器的使用寿命和提高分析结果的可靠性。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,在实验室中广泛应用。

为了确保HPLC的正常运行和准确性,需要进行定期的保养和维护。

下面就针对HPLC的保养和维护进行简要讲解。

保养和维护包括以下几个方面:1.纯水和溶液使用在使用HPLC的过程中,纯水和溶液是经常使用的。

因此,使用同行评审流程纯化水时,应选择高纯度的水。

同时,在准备溶液时,应严格按照配方准确混合。

此外,需要注意避免留下化学物质残留,如酸、碱、盐等。

这些杂质会影响系统的准确性和稳定性。

2.样品制备样品制备是影响HPLC分析结果的关键因素之一。

样品的制备包括溶解和过滤。

为了保证样品制备的质量,需要选择合适的溶剂和过滤器。

在进行制备过程时,需要注意防止空气进入和避免任何杂质附着样品。

3.列柱清洗和保养列柱是HPLC系统中最易受污染和损坏的部分,因此需要定期清洗保养。

清洗柱应使用相应的清洗液,并按照厂家的建议进行清洗。

同时,需要避免过度清洗,以免破坏柱内填充物。

4.泵和检测器保养HPLC系统中的泵和检测器是其他重要部件。

在平时的维护过程中,需要定期检查泵和检测器,确保它们保持良好的工作状态。

在使用HPLC前,需确保泵和检测器的正常运行以及峰形、背景和噪声的稳定性。

此外,在每次使用后需要定期更换陈旧废弃的部件和消耗品。

5.注意人员操作和安全措施在操作HPLC时,需要遵守必要的安全措施,如穿戴防护手套、护目镜等,并在操作前仔细查看用户手册。

此外,操作人员需要接受培训并定期进行相关知识的更新。

在总结上述内容时,可以看出,HPLC的保养和维护至关重要。

仅仅花费一些时间定期清洁和保养设备,就可以保证仪器的顺畅运行并得到准确的分析结果。

同时,人员的操作技术和合理使用设备也能最大程度地延长其使用寿命。

岛津高效液相色谱仪的日常应用维护岛津高效液相色谱仪的日常应用

岛津高效液相色谱仪的日常应用维护岛津高效液相色谱仪的日常应用

岛津高效液相色谱仪的日常应用维护岛津高效液相色谱仪的日常应用维护一、津高效掖相色谱仪的日常分析注意事项1.关于试剂试剂类别:有机溶剂无机化合物水试剂的要求:(1)有机溶剂的级别HPLC以上专用试剂。

(2)无机化合物要求分析纯以上。

(3)水要求是去离子纯净水。

2.流动相要求:(1)无气泡,通过超声脱气,通氦气等方法进行脱气。

(2)纯净无杂质,常用方法为用0.45微孔过滤膜进行过滤。

3.ODS柱的注意事项(1)压力注意每根柱的耐压(最大使用压力)。

(2)PH的范围不同柱子的PH值范围有所不同。

(3)清洗柱子需要必要的清洗,请用户参考柱子的说明书。

(4)保存长时间不使用柱子时需要合适的试剂进行保存,请参考柱子的说明书。

4.样品的注入方式及进样量(1)注入方式在INJ位置将进样针插入,然后再将手柄扳到Load位,在Load位时将样品匀速推入定量环,在从Load位扳到INJ位置即完成进样过程。

(2)进样量对于20微升定量环,进样量20微升以下,5微升以上可用微量注射针进样(看刻度)。

5微升以下可能回会造成样品重复性变差。

20 微升以上(利用定量环)建议用户注射量为定量环的3倍以上,即大于60微升。

以上建议主要是减少进样误差,提高重复性。

5.检测器的背压及各种检测池的耐压(1)紫外检测器耐压〈30kg/cm2f(2)检测器荧光耐压〈30kg/cm2f(3)示差检测器耐压〈30kg/cm2f检测器后面加一些背压主要目的是防止气泡滞留在检测器中。

二、高效液相色谱的常见故障及排除方式1、关于吸滤过滤器堵塞现象:塞吸现象、管路中不断产生气泡处理方式:将吸滤头1从溶剂管中拔出,放在正己烷或稀硝酸(一般〈10%)中超声清洗。

2、在线过滤器堵现象:不连接柱子及管路、混合器(松开泵进混合器或柱子的管路接头),设定泵流速为1ml/min,泵压力大于0.3MPa,说明在线过滤器堵。

处理方式:一般建议用户更换新的过滤器,仪器型号:LC-10ADVP, LC-10ATVP, LC-20A,LC-20AD, LC-10AT, LC-8A, LC-6AD等可以将在线过滤器拆下,用稀硝酸(浓度小于10%),进行超声清洗。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

高效液相色谱的日常使用和维护
高新科技与现代产业的迅猛发展,促进了以高效液相色谱(HPLC)为代表的复杂样品的分离分析和分离纯化仪器的飞速发展。

HPLC以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广、分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。

高效液相色谱仪是一种高端检测仪器,它精密快速,有效准确检测的同时就要求我们一定要严格正确使用仪器,定期科学有效地维护仪器,只有这样仪器才能长久持续有效使用。

但是从目前实际使用情况看,与高效液相色谱仪的应用及产品技术升级的发展速度相比,其使用和维护则相对比较滞后,从而造成对仪器的滥用和对耗材不必要的浪费。

主要原因是由于对于仪器使用操作者的培训侧重于仪器的初步使用,忽略了仪器的后续培训及维护操作学习;其实很多高效液相色谱都是国外进口仪器,英文版本软件对于大多数理工科毕业的仪器操作者也是一个障碍。

笔者根据自己的工作经验,以岛津LC-20AT液相色谱仪为例,阐述液相色谱仪在使用时应注意的几个问题及日常使用后的仪器维护基本事项,并对仪器使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。

1、高效液相色谱仪的组成
高效液相色谱仪主要是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和色谱软件数据处理系统组成。

1.1输液系统
输液系统主要包括溶液贮器、在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。

溶液贮器用于存放符合HPLC要求的流动相。

在线脱气装置主要功能是流动相在进入柱子前排除气泡。

高效液相色谱柱的填料颗粒较小,通过2~5mm的色谱柱受到的流动阻力很大,因此需要通过高压输液泵抽取流动相输送至色谱柱。

高压泵按输液性能可分为恒压泵和恒流泵两种。

按机械结构又可分为液压隔膜泵、气动放大泵、螺旋注射泵和往复柱塞泵四种,前两种为恒压泵,后两种为恒流泵。

恒压泵可以输出稳定不变的压力。

在一般的分析仪器中,由于系统阻力不变,恒压亦可达到恒流的效果。

但是当系统阻力发生变化时,输入压力即使不变,流量却可随阻力而变化。

恒流泵则无论系统阻力如何变化都可保证其流量基本不变。

在色谱实际操作中,系统阻力可能随着运行时间的增加产生微小的改变,因此恒流泵比恒压泵更优越。

然而在泵和柱系统所允许的最大压力下操作时,恒压泵较为安全方便。

梯度洗脱装置是采用两种及以上不谈性质的溶剂,在分离过程中按照一定的程序设定改变流动相组成的一种洗脱模式。

通过流动相极性的变化来调整被分离样品的选择因子和保留时间,可以使柱系统具有最佳的选择性和最大的峰容量。

梯度洗脱能够提高分析成分之间的分离度,缩短分析周期,降低最小检测限,提高分析精度。

对于复杂混合物,特别是保留值相差较大的样品的分离,梯度洗脱是一种极为有效的分析方法。

1.2进样器
进样系统是将分析样品送入色谱柱的装置,分为手动、自动进样器两种。

手动进样器配有20~100μL的定量环。

1.3色谱柱
色谱柱以液体为流动相,以广义的固相为固定相来进行分析样品的分离工作,它是高效液相色谱仪的心脏,柱效能高、选择性好是对色谱柱的基本要求。

色谱柱按照分离模式大致可以分为:正相色谱柱和反相色谱柱。

正相色谱柱通常以硅胶(Silica)、胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)等极性官能团的)非极性化合物的分离,样品一般能溶于有机溶剂。

反相色谱柱通常以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相为填料;使用极性较强的流动相,通常为水缓冲液与甲醇、已腈等混合物;适用于大多数有机化合物,生物大、小分子,样品一般能溶于水。

以C8、C18反相色谱柱为代表。

1.4检测器
检测器、泵与色谱柱是组成HPLC的三大关键部件。

检测器是将色谱柱分离出的样品的物理或者化学特性转换为可以测量的电信号,通过色谱图记录下来,由色谱图中的峰形状判断分离效果,依据标物物质、分析样品的色谱图中的出峰时间、峰面积分别对样品进行定性、定量分析。

常用的检测器主要有紫外吸收检测器(UVD)、示差折光检测器(RID)、荧光检测器(FD)。

2、高效液相色谱仪的日常维护
2.1高效液相色谱仪器的开机、关机注意事项。

一切分析准备工作做好后,依次按顺序打开稳压电源、高压输液泵、柱温箱、检测器,待以上各部件自检结束后,打开连接仪器的电脑,启动工作软件。

仪器分析工作结束后,关闭工作软件,再依次按顺序关闭检测器、柱温箱、高压输液泵。

2.2对流动相的要求
液相色谱所用的流动相一般为低沸点有机溶剂与水或者缓冲溶液的混合物。

为保证液相色谱仪器的正常使用,所有流动相必须是色谱级的,且经过过滤杂质、排除气泡后装入干净的流动相贮存瓶中待用。

2.2.1流动相的物理性能要求
对分析物要有足够的溶解能力,以利于提高检验的灵敏度;流动相的黏度要小,以保证合适的柱降压;流动相的沸点要低,以利于制备分离时样品的回收;
2.2.2流动相的温度
一般以硅胶为基质的色谱柱最高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜。

温度过高会加速键合相水解和硅胶的溶解,从而使填料性质改变,柱塌陷,降低柱效。

最低使用温度不超过0℃。

2.2.3流动相的过滤
所有流动相在使用前都必须经过0.45μm(或0.22μm)的有机相/脂溶性和水相(水溶性)滤膜过滤,以除去杂质微粒。

2.2.4流动相的脱气
液相色谱所用到的流动相必须预先脱气,否则容易在系统内产生气泡,影响泵的工作,影响基线的稳定性。

此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相反应。

溶解氧能与某些有机溶剂(如甲醛、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,提高背景吸收,会在梯度洗脱时造成基线漂移或形成鬼峰。

常有的脱气方法有以下四种:
(1)在线真空脱气法
把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,使流动相在进入输液泵前脱气,此法效果较好,尤其适用于多元溶剂体系。

(2)超声波脱气法
此法是实验室较常用的一种方法,将配置好的流动相连同容器一起放入超声波水浴中超声15至30分钟。

(3)抽真空脱气法
使用微型真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可出去溶解的气体。

由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故对于多元溶剂体系应该先预先脱气后再进行混合,以保证混合后的
组分不变。

2.3泵的维护
含有缓冲盐的流动相不能保留在泵内,尤其是停泵过夜或更长时间。

分析结束后一定要先用纯水冲洗泵,然后再换合适溶剂冲洗(一般反相键合固定相,可以是甲醇或者甲醇和水溶液)。

相关文档
最新文档