高效液相色谱仪维护规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。
5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。
6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。
在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。
良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。
一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。
清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。
在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。
2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。
3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。
如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。
4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。
可以借助标准物质进行定期的校准维护。
5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。
6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。
二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。
需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。
2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。
3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。
4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。
岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程
文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期颁发部门质量部生效日期发送部门质量部1.目的建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作; 2.范围适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作;3.职责QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督;4.程序4.1仪器组成及电源:4.1.1仪器组成:本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱柱温箱组成;气机和CTO-10ASVP4.1.2电源:各部件均为220伏稳压电源;4.2操作:4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关;双击桌面上快捷图标,点击Operation单击键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接;4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的参数,设定完成后,从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下载”;参数设置完成后点击键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态;4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“LOAD”位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集数据;4.2.4待分析结束后点击键停止采集;4.2.5当退出操作系统时,会出现“滴”的一声,证明以退出联机系统;4.3图谱处理:按4.2.1操作,到单击键,进入图谱处理,打开文件,单击,单击“文件”→“打开报告格式文件”,选择所需要的报告模板,按键,打印图谱;4.4关机操作:4.3.1全部分析完毕后,先关检测器开关,然后关泵、柱温箱开关,再用适宜的溶剂清洗色谱系统;4.3.2依次关闭泵和电脑的电源,拔下各插头,作好使用登记;4.5清洁保养4.4.1实验所用的流动相应经过μm的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命;4.4.2根据需要设定参数;由于每根色谱柱性能,填料各不相同,要依据其特性设定最高保护压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果;➢以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 20MPa;➢以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过;4.4.3检测器的氘灯一般使用时间为2000小时,所以每次在进样品前半小时左右打开,实验结束后,应先关闭检测器电源;4.4.4最后一次进样完成后,应用流动相冲洗5-10分钟,以保证洗脱完全,然后先用甲醇溶液甲醇:水=15:85冲洗至少30min,再用纯甲醇冲洗色谱柱至少30min,流速为1ml/min;4.4.5操作者应细心,了解仪器各部件性能;4.4.6每次操作完毕后,应及时清理所用物品,倒掉废瓶中的废液,用柔软的抹布擦拭仪器表面,保持仪器的清洁;4.4.7若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮;4.4.8为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验一次;5.术语:无6.相关文件和记录6.1依据岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书6.2记录7.附录7.1变更表。
高效液相色谱仪的操作与维护指南
高效液相色谱仪的操作与维护指南高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作为一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
为了保证仪器的正常运行和获得可靠的分析结果,正确的操作和科学的维护是非常重要的。
本指南将详细介绍高效液相色谱仪的操作和维护方法,以帮助用户正确使用该仪器。
一、高效液相色谱仪的操作方法1. 准备工作在操作前,需要先进行一些准备工作。
首先,检查仪器是否处于稳定的工作环境中,以确保仪器不受外界干扰。
其次,检查所有的连接与密封件是否完好,确保流体不会泄漏。
最后,检查溶剂和样品的储存条件,保证其符合要求。
2. 开机与关闭正确的开机和关闭步骤可以延长仪器的寿命。
开机前,需要检查电源和其他外部连接。
按照仪器的说明书,按顺序打开电源和其他必要的开关。
关闭仪器时,应按照相反的顺序关闭开关,并断开电源。
3. 样品准备与进样在进行进样操作前,需要准备好样品和溶剂。
样品准备时,应遵循相应的样品制备方法,确保样品的准确性和稳定性。
进样时,应根据实验需求设置适当的进样方式,并注意定量准确。
4. 仪器参数设置在进行分析之前,需要设置仪器的参数,以调整流速、温度、检测波长等参数。
仪器的参数设置应根据实验目的和样品特性进行优化调整,确保获得准确的分析结果。
5. 分析运行与数据处理设置好仪器参数后,可以开始进行分析运行。
根据实验要求和样品特性,选择合适的分析方法和梯度程序。
在分析过程中,应定期检查仪器运行状态,注意观察流速、峰面积、保留时间等数据,并记录相关结果。
6. 仪器清洗与维护分析结束后,必须对仪器进行清洗和维护。
首先,关闭流体通道,清除流体残留物和样品残留物。
然后,根据仪器说明书的要求,进行仪器的常规清洗和维护工作。
定期检查和更换液相柱、检测器等易损件,以保证仪器的正常运行。
二、高效液相色谱仪的维护方法1. 液相柱维护液相柱作为HPLC分离的重要组件,需要定期维护和保养。
高效液相色谱仪操作及维护保养规程
1.目的本文件规定了SPD-10A型高效液相色谱仪的操作及维护保养程序。
以规范高效液相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。
2.适用范围适用于SPD-10A型高效液相色谱仪的操作及维护保养。
43.内容3.1 方法简述3.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液,作为流动相,用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。
3.1.2 由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高,分析速度快的特点。
3.1.3 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。
3.2 仪器组成本仪器由公司泵,UVD检测器(190~600nm)和N-2000工作站组成。
3.3 使用前准备3.3.1 接入稳压电源将稳压电源的交流电源的输入插口插在固定的插板上。
打开稳压电源工作电源开关。
3.3.2 更换泵头里清洗瓶中纯化水更换蠕动泵清洗瓶中的纯化水(如果仪器经常使用则建议每周更换两次,如果仪器使用很少则每次使用前必须更换)。
3.3.3 清洗手动进样阀的定量环首先将手动进样阀的扳手反时针扳到头,手动进样阀将处于“Load”状态,用平头医用注射器吸入约1~2ml的50%的甲醇后,从手动进样阀的进样口注入,进行手动进样阀的清洗。
3.3.4 流动相的混匀与过滤3.3.4.1 若流动相为非单一溶剂,配好后要用玻璃棒或其它工具搅匀。
3.3.4.2 如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液,需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就要用水系滤膜)。
3.3.5 流动相的超声脱气过滤后的流动相需要超声脱气,一般超声约10~20分钟。
Waters 1525型高效液相色谱仪操作及维护保养规程
文件制修订记录1.目的:规范Waters 1525型高效液相色谱仪的操作,确保检测设备安全稳定的运行。
2.范围:适用于Waters 1525型高效液相色谱仪、Waters 2489紫外检测器、GCK3308全自动空气源、ELSD 2000ES蒸发光散射检测器的操作使用。
3.职责:质量管理部检验员负责本规程的执行。
4.控制内容与要求:4.1仪器及部件Waters 1525输液泵;Waters 2489紫外检测器;GCK3308全自动空气源; ELSD 2000ES蒸发光散射检测器;Empower3色谱数据工作系统使用前检查室内温湿度,保持在15-30℃,和20-85%RH;线路连接是否正常,外部组装是否完整,液体管道连接是否正确,废液瓶是否需要更换或者或者倾倒;若不正常应尽快上报并检修。
4.2开机4.2.1 依次打开Waters 1525输液泵(左面板上部)、Waters 2489紫外检测器(主面板底部)、柱温箱电源(右板面下部),待自检通过后打开计算机电源,进入Empower色谱工作站。
4.2.2 依次打开Waters 1525输液泵(左面板上部)、GCK3308全自动空气源(主面板底部)、ELSD 2000ES蒸发光散射检测器(后面板底部左侧)、柱温箱电源(右板面下部),(注意空气源的排水及更换硅胶和活性炭)待达到设置的条件时打开计算机电源,进入Empower色谱工作站。
根据情况可先用甲醇或者异丙醇冲洗色谱柱。
4.3设置4.3.1设置系统进入Empower3色谱数据工作系统,单击“配置系统”,单击Empower3配置下“系统”,若有在线系统,查看是否是所需系统,如果不是,则单击在线系统,后右击“离线”,单击“确定”;再单击所需系统,后右击“启用”,单击“确定”。
4.3.2设置项目和方法4.3.2.1设置项目配置系统→文件→新建→项目→下一步→设定表空间为250,取消全面审计跟踪→下一步→选择PDA→下一步→下一步→选择一个源项目→下一步→项目名(例如:花青素20150922)→完成,关闭窗口4.3.3设置仪器方法双击“运行样品”,选择已设置的项目和系统,单击“确定”。
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护和保养高效液相色谱仪是一种复杂的的分析设备,需要定期进行维护和保养,以确保其长期稳定运行和准确结果。
以下是一些建议的维护和保养步骤:
1、定期清洗系统:定期清洗系统可以清除色谱柱和流路中的残留物质,包括流动相、样品和清洗液。
这可以防止堵塞和污染,并保持系统的清洁和高效。
2、定期更换流动相:流动相是高效液相色谱仪运行的关键组成部分。
建议定期更换流动相,以避免其变质或受到污染。
3、定期检查和更换泵密封垫:泵密封垫是防止流动相泄漏的关键部件。
建议定期检查和更换泵密封垫,以避免其磨损或老化。
4、定期校准系统:定期校准系统可以确保色谱仪的准确性和重复性。
建议定期进行校准,并使用已知的标准物质进行校准。
5、定期检查和更换流路配件:流路配件是高效液相色谱仪的重要组成部分,需要定期检查和更换。
例如,过滤器、单向阀、密封圈等都需要定期更换或修理。
6、保持电源和仪器连接稳定:保持电源和仪器连接稳定可以避免仪器故障和数据失真。
建议使用UPS电源,并定期检查电缆和接口是否松动或损坏。
7、定期进行软件和硬件更新:高效液相色谱仪需要进行软件和硬件更新以保持其最新状态和功能。
建议定期检查和更新软
件和硬件。
总之,高效液相色谱仪的维护和保养是非常重要的的工作,需要专业人员进行定期维护和保养。
建议用户根据自身的实际情况,制定一个合理的维护和保养计划,并严格执行。
超高效液相色谱安全操作及保养规程
超高效液相色谱安全操作及保养规程超高效液相色谱(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种分离、分析化学组分或化合物的重要技术之一。
HPLC技术已广泛应用于各种化学、生物化学、食品、医药、环保等领域。
然而,由于其操作难度大、操作步骤多等特点,HPLC的安全操作和保养工作显得尤为重要。
本文将详细介绍超高效液相色谱安全操作及保养规程,以确保实验人员在操作过程中的安全,并保障设备的正常运行。
安全操作规程1.准备工作在操作前,应认真查看设备的相关操作手册,以熟知设备的基本工作原理、技术参数、管路系统和防护装置等。
另外,操作人员需要穿戴相应的安全防护装备,如实验室常用的实验服、手套、口罩、护目镜等等。
2.试剂、溶液处理试剂、溶液处理也是HPLC操作过程中十分重要的环节,正确处理可有效提高实验结果的精确性。
在此,我们简述一下关于试剂、溶液处理的相关注意事项:•所有的试剂和溶液必须符合相关的国家标准,并应在存储前严格检验其纯度和质量。
•对于不同的试剂和溶液,应在相应的安全操作区进行,保证不同试剂之间不会相互交叉污染。
•试剂、溶液处理时,应使用审查手册所提供的相应的实验方法。
•禁止将试剂或溶液直接倾倒到下水道或其他不安全的区域中,必须遵循正确的环保处理流程。
3.技术操作HPLC操作过程中,技术操作是至关重要的一步,对于实验结果的影响也最大。
因此,在技术操作环节中,操作人员必须掌握与之相关的啤酒定律、浓度计算法、pH值等结合结果、结合实验要求进行操作。
在操作过程中,操作人员必须做到以下几点:•严格按照操作规程操作,确保操作流程的正确性。
•在使用试剂和溶液时,注意超标会对实验结果产生显著影响。
•禁止随意调节设备参数,以免对实验产生影响。
•在技术操作过程中,操作人员必须严格按照标准时间、标准方法进行操作,确保数据精确度。
4.废料处理操作人员在完成实验后,应及时对废液进行处理,防止废液对环境造成污染。
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养
高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时,应注意安全,不要将手放在柱子上或柱子的内部,以免受到电击。
同时,也要注意防止外界的杂质进入柱内,避免影响柱子的性能。
2. 清洁色谱柱首先,使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净,然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。
清洁完毕后,需要将柱子放置在洁净的空气中,以便完全自然晾干。
3. 保养色谱柱在保养色谱柱时,需要注意柱子的密封,定期检查柱子的密封情况,如果发现柱子有渗漏现象,及时采取措施进行修理。
另外,还需要定期检查柱子的耐压强度,以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。
4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。
色谱柱的使用寿命一般为2-3年,随着使用时间的延长,色谱柱的性能会发生变化,从而影响测试结果的准确性。
因此,需要定期更换色谱柱,以保证测试结果的可靠性。
二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中,避免阳光直射,以免受到湿气和污染物的侵害。
2. 色谱柱应放置在室温下,避免高温环境,以免影响色谱柱的性能。
3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中,避免过多的湿气,以免影响色谱柱的密封性能。
4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方,以免柱子撞击,造成损坏。
5. 色谱柱应存放在牢固的架子上,以免柱子受到重力的影响,造成损坏。
6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方,以免受到杂质的污染,影响柱子的性能。
三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施,既要注意安全,又要注意清洁和保养,定期更换柱子,并且要认真维护存储环境,以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护
浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。
为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。
下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。
一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。
需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。
对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。
需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。
二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。
需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。
还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。
三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。
需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。
在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。
需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。
需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。
四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。
需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。
需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。
需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。
五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。
高效液相色谱仪维护保养规程
高效液相色谱仪维护保养规程一、检测器的维护和保养1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。
禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。
2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。
3. 当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。
4. 仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。
二、高压恒流泵的维护和保养1. 高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。
高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。
在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。
2,在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。
三、色谱柱的维护和保养1. 所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
2. 所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
3. 本公司检验项目中所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4. 在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四、常见故障及日常维护下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。
安捷伦1260高效液相色谱仪维护保养规程
1 使用前1.1 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。
1.2 定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,保持过滤器畅通无阻。
1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC试剂出厂前已用0.02µm滤膜过滤)。
对流动相一定要脱气。
1.4 每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。
1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃,湿度30%-70%。
2 使用中2.1 珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。
如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。
2.2 采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。
如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。
2.3 避免超负荷进样,对250*4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100µg。
在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。
2.4 经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。
反相柱用异丙醇-二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。
2.5 以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值,一般不要低于2.5,不高于7.0。
2.6 尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。
2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子,必要时,可卸下不锈钢滤板,超声洗去滤板阻塞物,对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作,此举可使柱效恢复到一定程度(80%),有继续使用的价值。
2.8 色谱仪检测器输出和积分仪(处理机)要匹配,要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。
Waterse2695高效液相色谱仪操作维护规程
1. 目的本标准操作规程(SOP)规范了Waters e2695型高效液相色谱仪的操作维护,以保证检验数据的准确性和仪器安全规范操作,保证测定结果的准确无误。
2. 范围本SOP适用于Waters e2695型高效液相色谱仪的操作维护。
3. 职责质量部QC主管、Waters e2695型高效液相色谱仪使用人员对本规程实施负责。
4. 定义无。
5. 程序5.1 对仪器的一般要求设备放在通风性好的房间,避免阳光直射。
5.2 操作前准备5.2.1 流动相:按方法要求配制流动相,超声波脱气2分钟左右。
缓冲盐流动相经用0.45μm相兼容材质滤膜过滤。
5.2.2 样品溶液:按方法要求配制样品溶液,并以过滤或10000转以上高速离心方式除去溶液中的固体微粒。
5.2.3 将e2695泵清洗管路(不通明管)、洗针管路(绿管)以及ABCD管路分别放入适当的溶剂中。
5.3 开机5.3.1 打开计算机,等操作系统启动完全。
5.3.2 打开仪器电源,待仪器各部分自检完成后进行以下操作:5.3.2.1 Prime seal wash:Diag →Prime seal wash,直至入口管没有可见气泡,按Halt键停止Prime,再按close关闭界面;5.3.2.2 Prime needle wash:Diag →Prime needl e wash,清洗进样针1-2此。
Close并Exit,退出Diag界面。
5.3.2.3 Dry Prime:打开泵抽液阀→Menu/Status →Direct Function →Dry Prime →依次选择A、B、C、D,同时用注射器抽取液体,结束后按cancel,切记完成后将抽液阀关闭;5.3.2.4 Wet Prime:依次将实验所涉及的流路设为100% →Direct Function →Wet Prime,确保流路中为新鲜溶剂;5.3.2.5 设定流速、柱温等参数,平衡系统约30分钟;5.3.2.6 Purge injection:Direct Function →Purge injection。
高效液相色谱仪的维护和保养
高效液相色谱仪的维护与保养液相色谱仪应该进行适当的维护保养,维护保养按照维护频率分为日常维护、每周维护及每月维护。
每周维护、每月维护活动均应记录在仪器维护记录本上。
1日常维护1.1溶剂配制所有溶剂应为HPLC级,水应为二次超纯水。
溶剂必须经过滤膜过滤,过滤水和有机相时应该选用不同的滤膜。
纤维素膜主要用于水溶液,尼龙滤膜和PTFE膜均是通用型滤膜。
常用0.45μm滤膜,如果使用亚二微米颗粒色谱柱,建议使用0.22μm滤膜。
溶剂使用前必须脱气,常用超声脱气20-30min。
1.2开机准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀,将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。
(所需流量参考日常工作的排气流量)(多个泵同时排气容易对泵造成损耗,不建议!)确认各通道排气完成后,关闭排气阀。
用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。
(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。
平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
更换洗针溶剂、更换密封垫清洗溶剂。
1.3试验中注意1.3.1流动相在选择A、B、C、D泵放置流动相时,将盐溶液连接在一个底部梯度阀端口上,有机溶剂连接在一个上部梯度阀端口上。
最好使有机溶剂通道位于盐溶液通道的正上方。
最好不要将纯水溶液作为流动相的一组,如果使用了水相作为流动相的一组,应注意定期更换、过滤溶剂,不应超过2天,避免阳光直接照射。
如果试验允许,可向水相中加入0.001-0.0001M的叠氮化钠。
1.3.2色谱柱使用流动相前千万注意,流动相与色谱柱内的保存溶剂和系统内存留溶剂的混溶性,避免形成乳化小液滴,从而毁坏柱子。
高效液相色谱仪校准安全操作及保养规程
高效液相色谱仪校准安全操作及保养规程高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于生化、医药、环保等领域。
为确保HPLC的准确度和稳定性,需要经常进行校准和保养。
本文将针对HPLC的校准和保养过程中的安全操作规程进行介绍。
一、HPLC校准HPLC校准是确保HPLC测试值准确度和精度的必要步骤。
在进行校准之前,应做好以下准备工作:1.准备好标准溶液:根据需要的物质准备好标准溶液。
例如,若需要校准氨基酸分析,应准备标准氨基酸溶液;2.准备好HPLC系统:按照操作手册的步骤进行,启动HPLC系统并等待稳定;3.准备好校准参数:参数包括流速、检测器波长、温度等。
在进行HPLC校准时,需要遵守以下安全操作规程:1.告知其他人员:在进行校准之前,需要告知实验室其他人员,以免发生意外伤害;2.戴手套和防护眼镜:在校准时需要戴手套和防护眼镜,以免校准液体溅入眼睛或皮肤;3.清洁工作台:要确保操作台面干净,并进行消毒,以免污染标准溶液;4.注意标准品的浓度:标准品的浓度应选择合适的范围,以免操作过程中出现误差;5.记录参数:在校准过程中应记录参数,以便查验和复查。
二、HPLC保养HPLC作为一台动力学仪器,需要经常进行维护和保养,才能保持稳定性和准确度。
下面介绍HPLC保养时的安全操作规程:1.清洗样品针头:样品针头是HPLC中易出现问题的部件之一,需要经常清洗和更换。
在清洗时需要戴手套和防护眼镜,在清洗时,用溶液清洗样品针头,并用水冲洗干净;2.更换柱:在使用一段时间后,柱子会产生变形和酸化,需要及时更换。
在更换时,应先停止运行HPLC,并关闭系统。
在更换柱子时,需要戴手套和防护眼镜,同时将管路清洗干净;3.保养检测器:检测器是HPLC的核心部件之一,需要经常维护和更换。
在保养检测器时,应戴手套和防护眼镜,关闭HPLC并将检测器拆卸,清洗并更换检测器洗涤液。
在以上操作完成后,还需要注意以下几点安全操作规程:1.打开机箱前需要断电,以免触电或引发电火灾;2.感应器需要定期校准,以保持准确度;3.定期检查管路是否有泄漏,以保证检测结果的准确性;4.植物油润滑泵需要使用专门的润滑油。
液相色谱仪安全操作及保养规程
液相色谱仪安全操作及保养规程1. 安全操作1.1 环境安全在使用液相色谱仪前,需要保证实验室环境的安全。
确保实验室内部设施及仪器设备正常。
电源插座、防护开关等设备必须保持良好且完整。
1.2 电器安全液相色谱仪是一种高效液相色谱分析仪器,故其操作过程中涉及交流电、高压电等电器元件。
在使用时需要仔细查看相关电路连接及引导线路,并加强对电器部分的维修和检查。
若发现电器故障,应立即停机并通知维修人员处理。
1.3 操作安全在操作液相色谱仪时,需要运用罩手套,避免皮肤直接接触试剂或溶剂。
应用药水洗涤好双手,戴上手套进行操作。
避免触及气体接头、开关等高压电器部分。
操作液相色谱仪时,应严格按照操作流程进行操作,不要随意更改流程或直接对仪器进行操作。
操作后,应及时将试剂及溶剂存放至指定处。
仪器运行过程中不能进行大量对气压、流量、压力的调整,以避免仪器出现故障。
1.4 紧急处理在液相色谱仪出现故障或其他紧急情况时,应及时切断仪器电源并向维修部门报告。
若出现气压过高或其他异常的情况,应立刻切断电源并停机,确定问题后方可继续进行使用。
2. 保养规程2.1 日常清洁液相色谱仪对仪器的清洗要求比较严格,不能使用凡泡洗洁剂直接清洗,只能用甲醇、醋酸及乙醇等溶剂清洗。
在清洗时,应避免擦刮仪器表面。
清洗完成后,应采用干燥纸巾进行吹干或风筒吹干。
2.2 维护保养液相色谱仪维护保养是繁琐而重要的任务之一。
每次操作完成后应检查仪器及周围配系统的状况,如排水口、进样口、滤器及检测器等等。
对于仪器中的泵、紫外线检测器、进样器等部件进行定期洗涤、调整或更换。
还应定期更换高性能液相色谱显示屏,增加仪器的运行稳定性与安全性。
2.3 环境保护与消毒液相色谱仪的稳定运行不仅依靠仪器本身的安全性与稳定性,还需要保护周围环境的卫生。
在使用中,要注重溶剂的回收,避免化学废物对环境的污染。
对于仪器、试剂及溶剂等都应在特定的区域及设备中运输、储存或处理。
同时,在经过常规操作后,液相色谱仪需要进行不同程度的消毒与清洁处理,不能将污染物直接倒入下水道或废弃在周围环境中。
lc-40dxs超高效液相色谱仪清洁维护保养操作规程
lc-40dxs超高效液相色谱仪清洁维护保养操作规程LC-40DXS超高效液相色谱仪是一种高级的实验分析仪器,为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的清洁维护保养。
以下是LC-40DXS超高效液相色谱仪的清洁维护保养操作规程:1. 开始之前,请确保色谱仪已经关闭并断开电源。
2. 外部清洁:a. 使用柔软的干净布或棉纸蘸取少量去离子水,轻轻擦拭色谱仪外壳、面板和键盘,注意不要使水进入仪器内部。
b. 对于顽固的污渍,可以采用专用的清洁溶剂,但要避免直接喷洒在仪器上。
3. 移除废物:a. 清洁样品容器和废液收集器,使用去离子水进行清洗。
b. 定期清空废液收集器,并根据实际情况更换或清洁收集器。
4. 检查管路系统:a. 检查进样口、进样针和进样管道是否有堵塞或污染,如发现问题应及时清理或更换。
b. 检查液相泵的软管和接头是否紧固,如有松动应加以修复。
c. 检查色谱柱连接部分是否密封良好,如有渗漏应重新安装或更换密封件。
5. 维护液相泵:a. 根据使用说明书,定期更换液相泵的密封件、活塞和球阀等易损件。
b. 清洗液相泵的进样阀和排样阀,确保其畅通无堵塞。
6. 维护检测器:a. 定期清洗检测器的光学窗口,使用干净的棉纸蘸取少量去离子水轻轻擦拭,注意不要刮伤窗口表面。
b. 检查检测器信号线和电源线是否连接牢固,如有松动应重新插牢。
7. 系统校正:a. 根据使用说明书,定期进行系统校正,包括流量校准、峰宽校正等。
b. 遵循操作规程,进行系统性能验证和质量控制工作,确保分析结果的准确性和可靠性。
以上是LC-40DXS超高效液相色谱仪的清洁维护保养操作规程,希望对您有帮助。
如果需要更详细的操作步骤,建议参考该仪器的使用说明书或联系仪器供应商进行咨询和指导。
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1 目的
建立本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作,确保仪器能正常使用。
2 适用范围
适用于本实验室高效液相色谱仪的保养维护操作。
3 责任者
本实验室所有操作高效液相色谱仪人员。
4 操作规程
高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
4.1 对仪器的一般要求和色谱条件
所用的仪器为高效液相色谱仪。
仪器应定期检定并符合有关规定。
4.1.1 色谱柱
反相色谱系统使用非极性填充剂,常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷相等)也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;
分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分离效果。
分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm (1nm=10A)以下的填料,分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm 以上的填料。
除另有规定外,普通分析柱的填充剂粒径一般在3~10um之间。
粒径更小(约2um)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。
使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定
相的使用温度通常不超过40℃,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。
流动相的PH值应控制在2~8的。
当PH大于8时,可使载体硅胶溶解;当PH 小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
当色谱系统中需使用PH值大于8的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶基键合填充剂等;当需使用PH值小于2的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂、有机-无机杂化填充剂等。
4. 1.2检测器最常用的检测器为紫外检测器,包括二极管阵列检测器、其他常见的检测器有荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
紫外、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与供试品溶液的浓度有关,还与化合物的结构有关;示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器,对所有的化合物均有响应;蒸发光散检测器对结构类似的化合物,其响应值几乎仅与供试品的质量有关;二极管阵列检测器可以同时记录供试品的吸收光谱,故可用于供试品的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。
紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与供试品溶液的浓度在一定范围内呈线性关系,但蒸发光散射检测器响应值与供试品溶液的浓度通常呈指数关系,故进行计算时,一般需经对数转换。
不同的检测器,对流动相的要求不同。
如采用紫外检测器,所用流动相应符合紫外—可见分光光度法(附录V A)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。
蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。
4. 1.3流动相反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统(采用紫外末端波长检测时,首选乙腈-水系统),如经试用不适合时,再选用其他溶剂系统。
应尽可能少用含有缓冲液的流动相,必须使用时,应尽可能少用含有缓冲液的流动相,必须使用时,应尽可能选用含较低浓度缓冲液的流动相。
由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统,流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%,否则C18链的随机卷曲将导致组分保
留值变化,造成色谱系统不稳定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应供试品并达到系统适用性试验的要求。
其中,调整流动相组分比例时,以组分比例较低者(小于或等于50%)相对于自身的改变量不超过±30%且相对于总量的改变量不超过±10%为限,如30%相对改变量的数值超过总量的10%时,则改变量以总量的±10%为限。
对于必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求的品种,可在该品种项下注明。
5.液相色谱仪使用注意事项
5.1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
5.2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。
5.3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
5.4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。
对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。
5.5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。
5.6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
5.7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。
5.8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。
清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;
⑧用10%稀硝酸清洗。
5.9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
5.10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。
5.11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
5.12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。
更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。
5.13:一定打开排液阀,再排空,否则很容易把色谱柱冲塌陷。
5.14如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
5.15如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
5.16如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。
5.17经常将2个管路相互使用不同的流动相。
5.18 如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过48h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命。
6、液相维护
6.1.管路过滤器的检查及清洗,吸滤头及在线过滤器先用异丙醇超声5~15min,然后用甲醇超声5~15min,随后用双蒸水超声5~15min,再用甲醇清洗超声5~15min,安装。
6.2.液相的清洗,一般使用4周以后,将系统在没有连接色谱柱的条件下,依次用甲醇、异丙醇、甲醇、50%甲醇、甲醇各冲洗1h。