安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨

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安捷伦1260高效液相色谱仪的日常维护与期间核查

安捷伦1260高效液相色谱仪的日常维护与期间核查
使用流动相前千万注意,流动相与色谱柱内的保 存溶剂和系统内存留溶剂的混溶性,避免形成乳化小 液滴,从而毁坏柱子。可以使用异丙醇作为过渡溶剂,
∑( ) RSD =
6
2
xi − x
i =1
× 1 ×100%
6−1 x
(1)
式中: RSD——定性(定量)测量重复性相对标准偏差%; xi——第 i 次测得的保留时间或峰面积;
高效液相色谱法(HPLC)是当前应用最多的色谱 分析方法,广泛应用于食品、药品、环境等领域的分 析检验 [1]。具有高效、高灵敏度、色谱柱可以反复使 用等优点,因此做好仪器日常维护,养成良好的使用 习惯,能够提高工作效率,降低维修成本。为了保持 设备的可信度,在两次检定之间,核查验证设备是否 保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
实验室应配备有色谱纯的异丙醇作为过渡溶剂,或用 于清洗备件。
由 于 日 常 分 析 检 测 的 样 品 多 为 复 杂 的 混 合 物, 而色谱柱的填料和内腔容积是非常小的,为了延长色 谱柱的寿命,一般柱前使用保护柱,样品都需要经过 0.45 μm 的滤膜,定期更换保护柱芯。做完样品后要 把柱子跟流路冲洗干净。首先把检测器的灯关了,这 样是为了节约光源,延长灯的使用寿命。然后用 95% 的水、5% 甲醇冲洗流路中的盐,然后用 95% 的甲醇、5% 的水继续冲洗,充满整个系统。色谱柱先用 50% 的乙 腈水洗去残留物,再用纯乙睛充满柱子。
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④清洗更换溶剂入口过滤头,如果是玻璃材质的,不能 用超声清洗,只能用 30% 的硝酸溶液浸泡,定期更换。

Agilent+1260+高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

Agilent+1260+高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司--------药物研究所--------变更内容及定期审核一、目的制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程,使操作维护规范化,保证检测结果准确可靠。

二、适用范围本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。

三、职责QC对本规程的实施负责,项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。

四、程序内容仪器配置本仪器由梯度泵,自动进样器,柱温箱,VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。

操作前的准备流动相的制备用色谱纯的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水为新鲜制备的重蒸馏水。

对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节,配制好的流动相应通过μm以下的滤膜滤过,用前脱气,应配制足量的流动相。

供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。

定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前,一般应经μm以下的滤膜滤过,必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。

检查上次使用记录和仪器状态,检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

仪器的操作接通电源,打开计算机及工作站其他各部件开关,约30秒后,各部件进入待机状态,指示灯为橘黄色,启动完成。

用鼠标双击企业仪器启动程序界面上的Agilent1260仪器图标进入Agilent1260 LC在线色谱工作站,该页面主要由以下几个部分组成:最上方为命令栏,依次为文件,控制,方法,分析,序列,数据等;命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、新建方法序列、单个样品分析、调用文件、保存文件等;左部有五栏从上到下依次为方法,序列,报告,控制,视图五栏。

用鼠标单击【方法】栏进入仪器方法界面,有仪器设置、积分事件、前处理、手动积分修正、平铺显示等。

1260lnfinityII型安捷伦高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程

1260lnfinityII型安捷伦高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程

1260lnfinityII型安捷伦高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程1 目的规范安捷伦高效液相色谱仪及安捷伦Openlab 2.X 工作站的使用和维护。

2 适用范围本规程适用于1260 lnfinity II 型安捷伦高效液相色谱仪及安捷伦Openlab 2.X 工作站的使用和维护。

3 编写依据1260 lnfinity II 安捷伦高效液相色谱仪及安捷伦Openlab 2.X 工作站(安捷伦科技(中国)有限公司)使用说明书。

4 职责4.1 仪器设备负责人负责对本标准操作规程的监督执行。

4.2 实验操作人员负责对本标准操作规程的具体执行。

5 内容5.1 使用OpenLAB 控制面板设置和配置:5.1.1首次使用,以管理员权限账户登录控制面板:点击桌面图标,输入管理员账号与密码登录。

5.1.2在控制面板导航窗格,选中管理,可根据实际需要:创建/编辑“角色”,创建不同权限“用户”,编辑“安全策略”等。

5.1.3 OpenLAB 2.X 是基于项目为主导的使用,须先创建“项目”:(1)导航窗格选中项目,创建“项目”;(2)在“CDS 设置”,可根据需要做必要设置(如开启审计跟踪等):提示:“结果”的审计跟踪是默认开启的;(3)创建在桌面创建项目分析(数据处理)的快捷方式:点击菜单栏,5.1.4创建仪器并配置:(1) 导航窗格选中仪器,创建“仪器”(2) 配置仪器:通过仪器IP地址或主机名配置仪器:(3)添加或移除使用这个仪器的用户:点击编辑权限点击添加或移除用户、组。

(4)设置LC自动关闭检测器:可通过管理/仪器选项,设置关闭检测器的时间:(可先编好一冲柱方法和停泵方法(流速设为0ml/min),加在序列表最后,即可实现自动冲柱、停泵和关闭氘灯)5.2联机操作、运行样品:5.2.1 LC开机:开启LC各模块;5.2.2开电脑,点击后桌面快捷图标,进入仪器控制界面(或从控制面板启动),在功能区/状态,仪器状态版面,点击总启动按钮启动仪器。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器,其保养和维护对于保证仪器的正常运行和有效使用具有重要意义。

本文将从日常保养、常见故障及其维修等方面进行浅谈,以提供一些有关HPLC的保养与维护的基本知识。

日常保养是HPLC仪器保持良好工作状态的基础。

在使用过程中,应注意检查液相系统的泵、进样器、柱温箱、检测器等部件是否正常工作,是否有漏液、松动等情况。

应检查液相系统的连接管路是否有积液或气泡,如果发现问题应及时清理或更换。

定期检查液相系统的密封件和O型圈是否损坏,如果发现有磨损或老化,应及时更换以防止漏液。

液相色谱柱也是HPLC仪器中需要重点关注的部件之一。

在使用过程中,应定期检查柱的状态,如果发现柱端出现松动、变形等情况,应进行相应的调整和修复。

定期清洗柱的超声波浴和使用适当的洗柱剂进行柱的彻底清洗,可以延长柱的使用寿命,并确保分离效果的稳定性。

HPLC仪器的检测器也需要定期保养和校准。

在日常使用中,应注意检查检测器的灵敏度,如果发现灵敏度下降,可以尝试清洗光栅和调整灵敏度设置。

还需要定期校准检测器的基线信号和峰面积的刻度,以确保测定结果的准确性和可靠性。

保持仪器的干燥和清洁也是保养HPLC仪器的重要环节。

在使用过程中,应定期清理仪器表面的污渍和灰尘,确保仪器的外观干净整洁。

为了防止仪器内部潮湿和生锈,应经常开启柱温箱、检测器等部件进行通风和干燥。

当HPLC仪器出现故障时,需要及时进行维修和保养。

在发现仪器故障时,应首先检查仪器的电源、线路、液相系统等是否正常工作,如果确认仪器无法正常运行,可以联系专业的维修人员进行维修和保养。

在维修过程中,需要仔细记录故障现象和维修过程,以便于以后及时解决类似的问题。

对于HPLC仪器的保养与维护,需要注意日常保养、定期检查和清洁、注意液相柱和检测器的维护以及及时处理故障等方面。

只有保持仪器良好的工作状态,才能确保HPLC仪器的准确分析和可靠使用。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常见的分离和分析仪器,广泛应用于化学、药学、生物、环境等领域。

为了保证其正常运行和延长使用寿命,对高效液相色谱仪的保养与维护非常重要。

以下是对高效液相色谱仪的保养与维护的一些浅谈。

高效液相色谱仪在使用前需要进行正常的启动和预热操作。

启动时需检查各部件是否完好,液体供应是否正常,仪器连接是否稳固,如有异常及时排除。

预热仪器可以提高分离效果和仪器稳定性。

保持色谱柱的清洁和正常运行。

高效液相色谱柱常需使用一段时间后进行清洗以去除残留物,清洗时可使用适当的溶剂进行反向冲洗,然后再用正向流动相进行平衡。

使用过程中应注意保持色谱柱的恒温,防止出现温差引起的色谱峰形变或漏色。

注意避免出现过大的流量或压力,以免对色谱柱造成损伤。

保持进样器的清洁和稳定。

进样器是色谱仪中的关键部位之一,需要保持干净和通畅。

平时应经常检查进样器中的样品残留物或杂质,必要时进行清洗。

进样器的密封性也需要经常检查,确保进样过程中不发生泄漏。

第四,及时更换和维护检测器。

高效液相色谱仪的检测器常常需要进行定期维护和更换。

紫外检测器中的灯管需要定期更换以保持灯管寿命和信号稳定性。

使用前应经过相应的校准和检验,确保其灵敏度和准确性。

第五,保持色谱仪的稳定电源和恒温条件。

正常使用高效液相色谱仪需要稳定的电源和恒温条件。

要确保仪器的电源质量稳定,并设置适当的温度控制系统,保持恒定的温度条件。

定期进行整机维护和保养。

尽量按照仪器制造商的要求进行整机维护,包括更换液泵、换向阀、微量泵等易损件,进行系统压力和流量的校准等。

定期对主要部件进行保养和清洁,确保仪器的正常运行和使用寿命。

高效液相色谱仪的保养与维护是确保其正常运行和延长使用寿命的重要措施。

定期进行各部件的清洁、修理和更换,保持恒定的电源和温度条件,定期进行整机维护等,都能有效提高仪器的稳定性和分析效果,为科研工作者提供准确可靠的实验数据。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,对HPLC仪器进行定期的保养和维护是非常重要的。

本文将从以下几个方面进行讨论:清洁、校准、替换零部件、处理故障等。

首先是清洁的问题。

在使用过程中,样品和溶剂的残留会堵塞柱路、检测器等部件,影响分析结果。

应定期对仪器进行清洁。

一般来说,每天使用完毕后要清洗柱路,以去除残留物;每周应当清洗检测器;每月要进行一次全面的清洁,包括仪器表面和连接部件。

还要定期更换管道和密封件,防止漏气和交叉污染。

其次是校准的问题。

HPLC仪器在使用过程中需要进行校准,以保证分析结果的准确性。

校准包括流速的校准、检测器的波长校准、标准品的浓度校准等。

流速的校准一般通过称重法或比色法进行,检测器的波长校准则需要使用标准样品进行。

还需要定期维护和校准柱温控制系统,保证柱温的稳定性和准确性。

接着是零部件的替换。

HPLC仪器中的一些关键部件,如针头、柱塞、承载阀等,需要定期检查和更换。

针头是进样系统中的核心部件,容易受到污染和磨损,应定期更换,以保证准确的进样量;柱塞则需要根据使用情况定期更换,避免柱塞失灵导致的问题;承载阀是控制流动方向的关键部件,需要检查和更换密封圈,以保证系统的密封性。

最后是处理故障的问题。

在使用HPLC仪器过程中,可能会遇到一些故障。

一般的故障有柱塞失灵、进样量不稳定、峰形不对称等。

当遇到故障时,首先要查明故障的原因,有针对性地进行排查和处理。

对于一些常见的故障,可以通过更换零部件、调整操作参数等方式进行解决。

如果遇到复杂的故障,建议联系仪器厂家的售后服务进行维修。

对HPLC仪器进行定期的保养和维护非常重要,可以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。

在进行保养和维护时,要注意清洁、校准、替换零部件、处理故障等方面的工作,以提高仪器的使用寿命和分析效果。

安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护

安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护

安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护1、为什么溶剂和样品要过滤? 溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。

色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。

仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。

样品过滤头的类型: 30mm内径:适用于大进样量的过滤,由0.2μm和 0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。

处理样品体积少于50μl。

13mm内径:适用于范围广的过滤,由0.2μm和0.45μm 两种规格,材料为纤维素。

3mm内径:适用于小进样量的过滤,由0.2μm和 0.45μm两种规格。

处理样品体积为7μl。

滤膜类型:聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂,酸和滤膜类型盐,并无任何可溶物。

醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶液,推荐用于蛋白质和其相关样品。

尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低,同样适用水溶性样品和有机溶剂。

2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项? HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕, 并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。

在线Seal-wash 选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。

缓冲盐的浓度在0.1mol 或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项。

清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。

以2-3滴/min 的速度虹吸流下,不能干涸。

For personal use only in study and research; not for comm ercial use3、为什么Agilent 1200LC的流动相管路非常细、为什么的流动相管路非常细? 的流动相管路非常细在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响,由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4~5个数量级,液体流动相的流速也比 1-2 气相慢1 -2个数量级。

安捷伦1260-HPLC日常维护

安捷伦1260-HPLC日常维护
接头松动;毛细管破裂;流通池泄漏 建议采取措施:
紧固所有接头;更换破裂的毛细管;更换流通元件
《嵌入式技术基础与实践》
五、检测器日常维护及可能故障诊断
2、UV灯点不亮 在点亮紫外灯的一段时间里处理机会持续监测紫外灯的电流,如
果在2~5s内UV灯电流低于电流下限,则会出现故障提示。 可能原因:
UV灯电源没有接好;UV灯换了;电路或主板故障 建议采取措施:
一、在线脱气机日常维护及可能故障 诊断
溶剂过滤头的清洗方法: 取下过滤头,用纯水冲去残留溶剂后放入35%浓硝酸中浸泡1h;
用二次蒸馏水冲洗干净,玻璃滤头不可使用超声冲洗(易碎易损坏); 建议定期清洗过滤头及溶剂瓶,至少3个月清洗一次
《嵌入式技术基础与实践》
二、四元泵日常维护及可能故障诊断
出口阀阀芯
《嵌入式技术基础与实践》
五、检测器日常维护及可能故障诊断
《嵌入式技术基础与实践》
五、检测器日常维护及可能故障诊断
1、检测器泄漏 检漏系统是利用两个传感器(泄漏传感器和温度补偿传感器)
进行泄漏运算,以此发出的信号来判断是否存在泄漏。当出现泄漏 时,泄漏传感器会被溶剂冷却,因而改变传感器的电阻,其信号被 主板上的的泄漏传感器电路获得。 泄漏的可能原因:
《嵌入式技术基础与实践》
二、四元泵日常维护及可能故障诊断
1、如何判断比例阀是否内漏? 设定泵使用单通道(A),打开purge阀,流速为5mL/min,提起其他溶
剂瓶中的过滤头使之离开液面,观察(B/C/D)管路中的溶剂是否流动,正 常时均应不流动 2、何时应该更换purge阀内的过滤白头?
拧开排液阀,以水为流动相,流速为5ml/min,若压力大于10bar,建议 更换。 3、泵压不正常的可能原因?

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项

高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,用于分离、检测和定量化合物。

在使用和维护HPLC时,需要注意以下几点:1. 样品处理在样品处理过程中,必须避免样品受到污染,否则会影响分析的准确性。

因此,在样品的制备和处理过程中应该使用高质量的试剂和纯水,并避免使用有机溶剂和其他可能对分析产生干扰的物质。

2. 色谱柱选择选择合适的色谱柱是非常重要的,因为不同的色谱柱会对分析结果产生影响。

在选择色谱柱时,应该考虑要分析的样品和分离的目标化合物,以及柱的反相、离子交换、凝胶过滤等不同类型。

3. 溶液配制HPLC中的溶液应该严格按照配方进行配制,以确保分析结果的准确性。

溶液中可能存在的离子、杂质或气泡都会对流速、峰形和灵敏度产生影响。

4. 色谱条件在进行分析时,需要根据样品和柱的特性,选择适当的流速、洗脱剂和温度等条件。

这些条件对分析结果的准确性和分离效率都有很大的影响。

5. 维护和保养为了保证仪器的长期稳定和良好工作状态,需要定期进行维护和保养。

维护包括冷却系统、压力检测、检测器等组件的检查和清洗。

保养包括柱的定期调整和更换、溶液的更换等。

在使用和维护HPLC时,需要严格按照实验室规程操作,注意安全和环保,并做好记录和统计分析工作。

只有保证仪器操作正确、保养到位,才能获得准确、可重复的分析结果。

6. 检测器选择HPLC检测器的选择对分析结果的准确性和可重复性起着至关重要的作用。

常用的检测器包括紫外线(UV)检测器、荧光检测器、电化学检测器等。

根据需要分析的化合物的性质进行选择。

7. 校正和标定在使用HPLC进行分析之前,必须进行校正和标定,以确保分析结果的准确性。

校正过程中通常涉及标准曲线的制备、内标物的选择和添加等。

8. 数据照实记录HPLC分析结果的准确性需要依赖于实验数据的准确记录。

在使用过程中应保持谨慎和可重复性,制定实验方案,不断记录实验数据,并评估结果的准确性。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种广泛应用于物质分离、分析和定量的技术。

在日常使用中,保养和维护高效液相色谱仪非常重要,可以有效地延长设备的使用寿命,保证实验数据的准确性和可靠性。

本文将从以下几个方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。

定期清洗色谱柱。

色谱柱是高效液相色谱仪中最为关键的部件之一,其表面很容易被样品残留物等污染物覆盖,从而影响其分离效果和分析结果。

定期清洗色谱柱非常重要。

一般而言,每次使用完毕后应该进行冲洗,以去除残留物,并在更换柱子或停用一段时间之前,进行深层清洗。

清洗柱子时,可以使用适量的溶剂进行反向冲洗,以清除堵塞的物质。

值得注意的是,清洗柱子的方法和溶剂必须根据具体的柱子类型和样品特性来确定。

定期更换流动相。

流动相是高效液相色谱仪中的另一个重要组成部分,对于保护和延长色谱柱的使用寿命起到了重要作用。

由于流动相中常含有不同成分的溶剂和添加剂,这些物质会随着使用时间的增长而逐渐降解和污染,影响样品的分离效果和色谱柱的寿命。

定期更换流动相是必要的。

一般建议每周或每个月更换一次,具体时间间隔可根据实际情况而定。

定期检查和校准仪器。

高效液相色谱仪在使用过程中,难免会出现某些部件的磨损、老化或者其他故障现象。

为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,需要定期对仪器进行检查和校准。

检查内容包括但不限于泵的流量和压力、进样器的准确性和稳定性、检测器的灵敏度和线性范围等。

对于一些常见的问题,可以参考仪器使用说明书以及相关的技术资料进行故障排除和调整。

对于一些复杂的问题,需要专业的维修人员进行修理和维护。

定期保养和维护仪器外观。

保持仪器外观的整洁和干燥是很重要的。

不仅可以提升仪器的美观度,还可以保护仪器免受尘埃、水分和其他污染物的侵害。

在日常使用中,可以使用柔软的布进行清洁,避免使用含有酸碱性物质的清洁剂,以免损伤仪器外漆。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种用于物质分离、纯化、量化和检测的现代化分析仪器,广泛应用于各个领域。

由于色谱柱、进样器、检测器等关键部件的高度精密性和易损性,HPLC对仪器的保养与维护要求特别高。

以下将对HPLC常见的保养与维护方面进行浅谈。

1. 柱温箱的保养与维护柱温箱主要是控制色谱柱的温度,保证实验环境温度的稳定性和均一性,是HPLC的重要组成部分。

在使用柱温箱时,要保证最佳的加热和冷却速度,同时要避免过高或过低的温度对柱子的影响。

柱温箱应定期清洗,避免灰尘、油污等影响其正常工作,同时也要注意检查检测器和进样器的连接情况,确保连接口的密封性。

进样器是将样品注入到色谱柱中的重要部分,其灵敏度和准确性对实验结果影响极大。

在使用进样器时,要注意避免样品残留,否则会影响HPLC仪器的正常工作。

进样器的清洗和维护也很重要,定期清洗进样器的进样针和取样室,检查连接情况和密封性。

色谱柱是HPLC仪器不可缺少的组成部分,其性能和寿命直接影响实验的准确性和稳定性。

在使用色谱柱前,必须确保其干燥和清洁,避免灰尘、油污以及有机溶剂等污染物的进入。

色谱柱应避免过大的压力和温度,遵守使用说明书的规定,以确保柱子的寿命。

检测器是HPLC分离和检测结果的最终验证和确认,其性能和准确性对于实验结果的可信性和可靠性至关重要。

在使用检测器时,要注意避免残留的污染物和杂质对其产生干扰,每次实验完毕后,应清洗检测器,避免气泡和污渍的残留。

总之,HPLC仪器的保养和维护是保证实验精度和准确性的重要方面。

在保养和维护过程中,要遵循相应的操作规程和使用说明,严格控制实验条件,避免产生不必要的误差。

同时,还要定期维护和保养仪器,使其保持最佳的工作状态,延长其使用寿命。

安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨

安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨

安捷伦1260⾼效液相⾊谱仪⽇常维护要点探讨龙源期刊⽹ /doc/abea5c60988fcc22bcd126fff705cc1754275f02.html安捷伦1260⾼效液相⾊谱仪⽇常维护要点探讨作者:张秀英来源:《农业与技术》2012年第10期摘要:⾼效液相⾊谱仪是⼀种⾼精密的仪器,其对于⽇常维护有很⾼的要求。

为做好⾼效液相⾊谱仪的⽇常维护,我们以安捷伦1260⾼效液相⾊谱仪为例从仪器运⾏环境、开机维护、柱前维护、关机维护四个环节来分析。

關键词:安捷伦1260;⾼效液相⾊谱仪;⽇常维护;维护环节中图分类号:O657.7+2 ⽂献标识码:A⾼效液相⾊谱仪(HPLC),它具有⾼分辨率、⾼灵敏度、速度⾼效、⾊谱柱可以多次反复利⽤、流出组很容易收集等优良性能,是我国实验室中使⽤频率很⾼的分析型仪器。

现今已经被⼤量使⽤到⽣物医药研究、⼤⽓环境分析、农业⾷品检测、⽆机分析等诸多领域。

安捷伦1260⼤⼤提⾼了HPLC 的压⼒上限。

等度泵、四元泵和⼆元泵系统压⼒上限可以⾼达600bar,其最⾼流速可以达到每分钟5mL。

⽽等度泵和四元泵系统达压⼒上限200 bar 时,流速可以实现10mL/min,另外再加之80 Hz的检测速率和提⾼了10倍左右的⾼灵敏度,使安捷伦1260通⽤性达到了新的很⾼的⽔平,安捷伦1260并可实现更⾼的分离度和更快的分离速度。

安捷伦1260是⼀种⾼精密的仪器,其对⽇常维护有很⾼的要求:1 安捷伦1260⾼效液相⾊谱仪的运⾏环境为了仪器的正常合理运转及其保养,应该将仪器放置在平稳固定的台⾯上,要求台⾯⽆振动,周围⽆辐射和磁场。

“要保持⼲净⽆灰尘,仪器⼯作的温度⼤致范围要求是在15~30℃,周边空⽓的相对湿度在30%~80%之间”[1]。

另外,因为流动相⼤多数是有机溶剂,我们还要保持室内有⼀些排风扇等通风换⽓的设施设备。

2 安捷伦1260⾼效液相⾊谱仪的开机维护⾸先检查检测使⽤的流动相以及⾊谱柱是否准确⽆误,然后再打开仪器的稳压电源,⽽后再开输液泵、柱箱。

安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨

安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨

安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨作者:张秀英来源:《农业与技术》2012年第10期摘要:高效液相色谱仪是一种高精密的仪器,其对于日常维护有很高的要求。

为做好高效液相色谱仪的日常维护,我们以安捷伦1260高效液相色谱仪为例从仪器运行环境、开机维护、柱前维护、关机维护四个环节来分析。

關键词:安捷伦1260;高效液相色谱仪;日常维护;维护环节中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A高效液相色谱仪(HPLC),它具有高分辨率、高灵敏度、速度高效、色谱柱可以多次反复利用、流出组很容易收集等优良性能,是我国实验室中使用频率很高的分析型仪器。

现今已经被大量使用到生物医药研究、大气环境分析、农业食品检测、无机分析等诸多领域。

安捷伦1260大大提高了HPLC 的压力上限。

等度泵、四元泵和二元泵系统压力上限可以高达600bar,其最高流速可以达到每分钟5mL。

而等度泵和四元泵系统达压力上限200 bar 时,流速可以实现10mL/min,另外再加之80 Hz的检测速率和提高了10倍左右的高灵敏度,使安捷伦1260通用性达到了新的很高的水平,安捷伦1260并可实现更高的分离度和更快的分离速度。

安捷伦1260是一种高精密的仪器,其对日常维护有很高的要求:1 安捷伦1260高效液相色谱仪的运行环境为了仪器的正常合理运转及其保养,应该将仪器放置在平稳固定的台面上,要求台面无振动,周围无辐射和磁场。

“要保持干净无灰尘,仪器工作的温度大致范围要求是在15~30℃,周边空气的相对湿度在30%~80%之间”[1]。

另外,因为流动相大多数是有机溶剂,我们还要保持室内有一些排风扇等通风换气的设施设备。

2 安捷伦1260高效液相色谱仪的开机维护首先检查检测使用的流动相以及色谱柱是否准确无误,然后再打开仪器的稳压电源,而后再开输液泵、柱箱。

设置好色谱柱的最大保护柱压,进行排气工作,并要确保流路时不会有气泡。

这是因为气泡会扩大基线的噪声率,造成安捷伦1260高效液相色谱仪灵敏度不断下降,如果有气泡,气泡里的氧气还会氧化仪器组件,影响机器的性能指标。

安捷伦1260高效液相色谱仪维护保养规程

安捷伦1260高效液相色谱仪维护保养规程

1 使用前1.1 保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。

1.2 定期(如半个月)在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,保持过滤器畅通无阻。

1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长,对不是HPLC级的试剂要进行过滤(HPLC试剂出厂前已用0.02µm滤膜过滤)。

对流动相一定要脱气。

1.4 每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。

1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃,湿度30%-70%。

2 使用中2.1 珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的波动,扰动损伤柱床。

如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。

2.2 采用保护(警戒)柱,延长柱寿命。

如污染物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。

2.3 避免超负荷进样,对250*4.6mm的柱子,绝对进样量应不超过100µg。

在灵敏度允许的前提下,应尽量将试样浓度降低,减少绝对进样量(进样体积可保持不变),这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。

2.4 经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组分及时洗脱出。

反相柱用异丙醇-二氯甲烷(1:1)冲洗,正相(硅胶柱)用纯甲醇或异丙醇冲洗,时间均不少于1h。

2.5 以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值,一般不要低于2.5,不高于7.0。

2.6 尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖尾峰、怪峰,二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。

2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子,必要时,可卸下不锈钢滤板,超声洗去滤板阻塞物,对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作,此举可使柱效恢复到一定程度(80%),有继续使用的价值。

2.8 色谱仪检测器输出和积分仪(处理机)要匹配,要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、药学、环境分析等领域。

为了确保HPLC的准确性和稳定性,正确的保养和维护非常重要。

下面将从样品准备、设备清洁、进样器和柱等方面谈谈HPLC的保养与维护。

样品准备是HPLC保养的第一步。

样品中的杂质和溶剂残留会对HPLC系统的正常工作产生不良影响,因此在进样前必须进行样品的净化处理。

如果样品中存在较多的杂质可以考虑使用固相萃取或气相净化等方法进行预处理,如果样品中有大量的溶剂残留则需要进行适当的溶剂蒸发或浓缩。

设备清洁是HPLC保养的重要环节。

日常使用中,容易积累进样器和柱上的残留物,尤其是粘性较强的样品。

每天使用后应及时清洗进样器和柱。

关闭泵,将进样针的中空位置调整到垂直于进样针底座的位置,然后反复注射适量的洗涤溶液,以清洗进样器中的样品残留。

对于柱,可以使用洗涤剂进行清洗,注意保护填充物,慎防使用酸、碱等溶液进行清洗。

进样器的保养也是HPLC维护的关键。

进样器是载样至HPLC系统的关键部位,如果进样器出现问题,则会直接影响分析结果。

我们需要定期维护和更换进样针、密封圈等易损件,保证其正常工作。

还应定期对进样器进行调零操作,以减少背景噪声的影响。

柱的保养也是HPLC维护的重要方面。

柱是分离和分析样品的关键装置,其质量和保养状态直接影响分析结果的准确性和重复性。

为了确保柱的稳定和寿命,我们需要注意以下几点:使用前应检查柱的状态,如有问题应及时更换;注意样品的清洁,避免样品中残留物直接进入柱内;注意使用合适的洗涤剂进行清洗,并保持柱的湿润状态;应定期进行柱的再平衡和再校正操作,以保证分析的准确性和稳定性。

高效液相色谱仪的保养与维护是确保其正常工作和准确分析的关键。

样品准备、设备清洁、进样器和柱的保养都是重要环节,需要定期进行。

安捷伦LC1260液相色谱操作规程及使用注意事项

安捷伦LC1260液相色谱操作规程及使用注意事项

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项一、操作规程㈠开机1.把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。

2.打开计算机,打开主机各模块电源(从上至下),再双击桌面“LC1260(联机)”图标,进入化学工作站。

3.旋开排气阀(逆时针),右键单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。

将泵流量设为“5mL/min”,溶剂A设为“100%”,打开泵,排出管路中的气体,直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止,此过程约需要5min。

4.依次切换到溶剂B、C、D,分别排气。

㈡数据采集1. 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据,文件名等。

2. 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,单击“确定”进入“方法注释”,编辑好单击“确定”。

在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”,在“设置方法”中进行参数设定。

3. 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1mL/min,在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数,在右侧注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子,在“时间表”添加编辑梯度。

4. TCC(柱箱)参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”,使柱箱的温度左右一致。

5. VWD检测器参数设定:在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,再设置“停止时间”和“后运行时间”。

6. 仪器曲线设置:默认即可。

7. 关闭排气阀(顺时针),冲洗色谱柱20~30min,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。

8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置,在环路全量进样时(定量环体积为20uL),用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中,再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置,将定量环中样品引入系统中。

(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程1目的建立1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程,规范人员操作。

2 适用范围适用于Agilent(四元泵)高效液相色谱仪的使用与维护。

3 责任与监督检验人员负责执行本规程,部门负责人监督本规程的实施。

4 规程细则4.1仪器原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

4.2仪器操作4.2.1系统组成:本系统由四元梯度泵、VWD检测器、自动进样器、柱温箱及Openlab Chemstation工作站和台式电脑等组成。

4.2.2操作前准备:4.2.2.1流动相的选择分类:组成分——单组分和多组分极性-极性、弱极性、非极性常用溶剂:甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。

(溶剂最好为HPLC级,水为纯化水)其中多采用二元或多元组合溶剂作为流动相,通过调节各组分的比例改变流动相的极性,已达到最佳的分离效果,对于部分情况还可以加入缓冲盐,调节出峰时间和达到改善峰型的效果。

4.2.2.2流动相的选择为了除去流动相中的杂质,保护系统和色谱柱,在流动相使用完,装入新的溶剂前应使用抽滤瓶对溶剂进行过滤。

4.2.2.3流动相的超声与脱气为了除去溶解在流动相中的气泡,降低基线噪音,在HPLC开机前应把各溶剂瓶在超声机中超声10-15min左右。

对于溶解在流动相中的极微气体,安捷伦1260HPLC四元泵中集合了脱气机,可以进一步对混合后的流动相进行脱气处理。

4.2.2.4流动相冷却流动相在超声机中长时间超声后,由于水分子振动摩擦,使水温上升,因此流动相瓶中的溶剂也会被加热。

Agilent 1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

Agilent 1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程1目的建立1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程,规范人员操作。

2 适用范围适用于Agilent(四元泵)高效液相色谱仪的使用与维护。

3 责任与监督检验人员负责执行本规程,部门负责人监督本规程的实施。

4 规程细则4.1仪器原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

4.2仪器操作4.2.1系统组成:本系统由四元梯度泵、VWD检测器、自动进样器、柱温箱及Openlab Chemstation工作站和台式电脑等组成。

4.2.2操作前准备:4.2.2.1流动相的选择分类:组成分——单组分和多组分极性-极性、弱极性、非极性常用溶剂:甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。

(溶剂最好为HPLC级,水为纯化水)其中多采用二元或多元组合溶剂作为流动相,通过调节各组分的比例改变流动相的极性,已达到最佳的分离效果,对于部分情况还可以加入缓冲盐,调节出峰时间和达到改善峰型的效果。

4.2.2.2流动相的选择为了除去流动相中的杂质,保护系统和色谱柱,在流动相使用完,装入新的溶剂前应使用抽滤瓶对溶剂进行过滤。

4.2.2.3流动相的超声与脱气为了除去溶解在流动相中的气泡,降低基线噪音,在HPLC开机前应把各溶剂瓶在超声机中超声10-15min左右。

对于溶解在流动相中的极微气体,安捷伦1260HPLC四元泵中集合了脱气机,可以进一步对混合后的流动相进行脱气处理。

4.2.2.4流动相冷却流动相在超声机中长时间超声后,由于水分子振动摩擦,使水温上升,因此流动相瓶中的溶剂也会被加热。

安捷伦1260高效液相色谱仪的日常维护与期间核查初探

安捷伦1260高效液相色谱仪的日常维护与期间核查初探
安捷伦 1 260高效液相 色谱仪 的 日常维护 与期 间核查初探
赵 冬 吉 (海 宁 市食 品农产 品检验 检测 中心 ,浙 江 嘉兴 314400)
摘 要 :当前 强制检 定仪 器之 一 主要 是 高效 液相 色谱 仪 , 流 路 中的盐 需 要先 用 95%浓 度和 5%浓 度 的水 和 甲醇 冲洗 ,之
远离水 源的 环境 中进行 检验工 作 ,对于剧 烈变 化的温 湿度情 况 (3)90%-110%为 回收率 ,其主 要是 比较 通过六 次测量的 浓度平 要尽量避 免 ,一般 15-30 ̄C和 30%-80%是所 要保持 的温 湿度 。 均值和标 准液浓 度。
2 日常 维 护
3.3 RSD的 计算公 式
试 剂
山梨酸 标准 溶液
检测 条件 Hypersil ODS,0.5/zm和4.6mm*150mm为柱子的标准 }1.0mL/ min为 流 速 标 准
用 色谱柱 等 ,所以将 日常 维护 工作做好 ,可以将 工作效 率提升 , 流动相
甲醇 :0.02mol/L的乙酸铵溶液
将维 修成本 降低 。另外通 过两次 检定 可以 为检验结 果 的准确 检测仪 器
RSD =
*1*100%
分在 维护 中首 先要 对 HPLC级 别 的流动 相进 行使 用 ,同时进 行 过 滤 工 作 ,主 要 通过 0.45/zm滤 膜 来完 成 的 ,具 体 维 护流 程 如 下 :(1)为 了将 减小 线 脱气 机压 力 ,使 用前 必须 要 脱气 ,而 且 为 了保证 干 净 的水溶 液需 要 将流 动相 定期 更换 ;(2)在 气泡 的排 放 中 ,如 果 5mL/min的和 lObar以 上压 力的 水相 ,则 需要 将滤 芯 及 时 的更 换 ;(3)在 对 10%异 丙醇 溶液 的 配 置前需 要 将柱 塞和 附 件清 洗干净 ,在 调节 中将周期 打开 ,将异丙醇 溶液 灌入泵 里 , 这 样可 以将盐析 出现 象及时 避免 。(4)将溶 剂入 口过滤 头定期 更 换 ,不 能用超 声清洗玻璃 材质的 。 2.2色谱 柱 的柱前 柱后

Agilent-1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程

Agilent-1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程

Agilent 1260—LC液相色谱仪使用、维护操作规程目录一、目的 (2)二、适用范围 (2)三、内容 (2)四、附件 (18)五、变更历史 (18)一、目的明确Agilent 1260 LC型液相色谱仪硬件使用、维护保养操作方法,使质量部检验人员有章可循。

二、适用范围本规程适用于公司Agilent 1260—LC型液相色谱仪使用、维护保养操作。

三、内容1.制定依据《Agilent 1260 LC system Operating Manual》《Agilent OpenLAB Control Operating Manual》2.工作原理:2.1.高效液相色谱法是用高压输液泵,将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,用泵压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入色谱柱内,在色谱柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由色谱工作站进行记录处理。

利用色谱图色谱峰面积或峰高大小可对待测样品进行定性定量分析.Agilent 1260 LC型液相色谱仪主要由G1329B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316柱温箱、G4212B二极管阵列检测器和Open LAB色谱工作站等部件组成。

3.基本操作步骤3.1.开机准备3.1.1.启动计算机:打开计算机电源,登陆windows操作系统。

3.1.2.启动工作站:打开Agilent1260LC各模块电源。

待Agilent 1260LC各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击屏幕左下角“开始",选择“所有程序",选择”Agilent Technologies"选择“OpenLAB",选择OpenLAB Control,或单击桌面图标则会进入到上图的界面。

上面步骤如果已经配置过,则不需要操作.3.2.仪器配置:3.2.1.通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下的界面:3.2.2.输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。

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安捷伦1260高效液相色谱仪日常维护要点探讨摘要:高效液相色谱仪是一种高精密的仪器,其对于日常维护有很高的要求。

为做好高效液相色谱仪的日常维护,我们以安捷伦1260高效液相色谱仪为例从仪器运行环境、开机维护、柱前维护、关机维护四个环节来分析。

关键词:安捷伦1260;高效液相色谱仪;日常维护;维护环节中图分类号:o657.7+2 文献标识码:a
高效液相色谱仪(hplc),它具有高分辨率、高灵敏度、速度高效、色谱柱可以多次反复利用、流出组很容易收集等优良性能,是我国实验室中使用频率很高的分析型仪器。

现今已经被大量使用到生物医药研究、大气环境分析、农业食品检测、无机分析等诸多领域。

安捷伦1260大大提高了hplc 的压力上限。

等度泵、四元泵和二元泵系统压力上限可以高达600bar,其最高流速可以达到每分钟5ml。

而等度泵和四元泵系统达压力上限200 bar时,流速可以实现10ml/min,另外再加之80 hz的检测速率和提高了10倍左右的高灵敏度,使安捷伦1260通用性达到了新的很高的水平,安捷伦1260并可实现更高的分离度和更快的分离速度。

安捷伦1260是一种高精密的仪器,其对日常维护有很高的要求:
1 安捷伦1260高效液相色谱仪的运行环境
为了仪器的正常合理运转及其保养,应该将仪器放置在平稳固
定的台面上,要求台面无振动,周围无辐射和磁场。

“要保持干净无灰尘,仪器工作的温度大致范围要求是在15~30℃,周边空气的相对湿度在30%~80%之间”[1]。

另外,因为流动相大多数是有机溶剂,我们还要保持室内有一些排风扇等通风换气的设施设备。

2 安捷伦1260高效液相色谱仪的开机维护
首先检查检测使用的流动相以及色谱柱是否准确无误,然后再打开仪器的稳压电源,而后再开输液泵、柱箱。

设置好色谱柱的最大保护柱压,进行排气工作,并要确保流路时不会有气泡。

这是因为气泡会扩大基线的噪声率,造成安捷伦1260高效液相色谱仪灵敏度不断下降,如果有气泡,气泡里的氧气还会氧化仪器组件,影响机器的性能指标。

而关于流速切不可操之过急,我们应该从小到大一点点地加速,这样是为了更好地保护色谱柱。

与此同时,还要注意仔细观察,观察柱压与流速能否保持相对应的平稳和合理增加,待到流速已经达到所需要的流速并最终让柱压稳定之后,然后再让检测器工作,这样有利于延长检测器的使用寿命。

3 安捷伦1260高效液相色谱仪柱前维护
由于临床上的样本多为较为复杂的混合物,而这些填料都是很细小的,并且色谱柱的内腔容积非常小,这就会导致堵塞现象。

同样,溶液里的细小微粒也会加大进样阀、泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的堵塞和磨损概率。

安捷伦1260高效液相色谱仪用缓冲盐的时候,缓冲盐溶液会产生高压析盐情况,会产生一些小的盐粒,这
些盐粒会附着在活塞杆上,并会随着活塞杆运动,这就很容易使仪器产生划痕现象,磨损仪器中的密封垫,从而产生漏液等问题。

在使用中应当注意,过滤是非常重要的环节,有效过滤才能够有效保护色谱柱、仪器。

为了避免这种情况,不能使用已经存放日期过长的蒸馏水及磷酸盐溶液,如果条件许可的话,可以采用“在溶液中加入0.0001-0.001m的叠氮化钠”[2]的方法来处理解决。

也可以在溶剂瓶内溶剂的上方不断地吹入比较稳定的氩气从而实
现隔绝空气的目的。

还要注意不要把溶剂瓶放在光线强烈的地方,这样会导致溶液失效,为了缓解阳光的失效作用,尽量使用琥珀色的溶剂瓶放置。

还可以在色谱柱前加上保护柱,从而避免色谱柱的污染,进而延长柱子的使用寿命。

同时要定期用水冲洗所有的通道,从而有效除去阀口上可能出现的盐沉淀。

使用梯度比例阀时,当盐溶液与有机溶剂溶液混合时,盐溶液能够实现与有机溶液有效重新融合并不会出现沉淀现象。

假如在比例阀的混合点上,由于重力的因素使盐颗粒慢慢沉淀下来,通常阀a接水相盐溶液,d接有机溶剂,此连接法可有效使盐回落到盐溶液中并被溶解。

但是,假若把这个连接法颠倒过来,这些盐可能落在有机溶剂之中,从而容易出现问题。

因此,当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时,建议要将缓冲盐的通道接在a通道上,而将有机溶液的通道直接接在d通道上。

4 安捷伦1260高效液相色谱仪关机维护
实验完成后,要把色谱柱冲洗干净。

首先要去完成的就是关掉检测器,之所以要这样做是为了节约光源,保证仪器灯的有效使用年限。

另外,还要切断色谱柱与检测器的连接程序,之所以这样是为了防止污染检测池。

用流动相冲洗流路30多min,然后再用15%的甲醇水洗10min左右,最后再用纯甲醇冲30min左右,并用一些纯化水同时冲外流路等地方。

输液泵的流速应慢速减小到0时,才可关闭泵和稳压器。

“反相系统用90%~95%有机相+10%~5%水相封存反相色谱柱”[3],两端封死。

如长时间存放可将柱子完全浸泡在有机相内,以防用纯有机相封存反相色谱柱,如果长期保存有机相会挥发。

参考文献
[1] 黄大炜.高效液相色谱仪在使用中的几个问题[j].中国药事,2010(3):26.
[2] 丰昌云.高效液相色谱仪的故障对策[j].精细化工中间体,2011(7):54-55.
[3] 何晓书.色谱仪色谱柱的保养[j].成都军区医院学报,2004(2):66.
作者简介:张秀英(1979-),女,农艺师,主要从事农、畜、水产品检测工作。

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