安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料
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安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机
(1)打开计算机,登陆windows操作系统。
(2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。
(3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。
(4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。
(5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可
5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处
的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。
(6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。
(7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。
二、数据采集信息编辑及进样
(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。
(2)编辑好样品信息后方可进样。
三、数据处理
(1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。
(2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适
为止。
(4)积分。从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰
高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表,选择自动设定→确定,在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数,校正→添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀
存入。
(6)数据结果及报告打印。在校正表的基础上打开样品图谱,编辑报告格式:外标法等,读出含量。点击计算结果和报告打印图标,或预览报告后点击右下角“打印”打印出报告。可点击积分,去掉含量为零的点。四、关机。
(1)关机前用过渡液冲洗半小时以上,再用甲醇冲柱子和系统半小时。然后关泵。
(2)退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机。
(3)关闭主机电源开关。
五、注意事项。
(1)流动相使用前必须经过过滤,不要使用多日存放的纯水。
(2)流动相必须经过脱气处理,可用超声波震荡15-30min。
(3)氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关机。
(4)做完样应清洗进样阀,若使用含盐流动相,应先用水冲洗手动进样阀,再用甲醇洗,清洗时搬动进样阀数次,每次数毫升。