PL-ElS2100型蒸发光散射检测器操作规程
蒸发光散射检测器标准操作规程
XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 目的:建立ELSD 2000ES蒸发光散射检测器标准操作规程。
2 范围:ELSD 2000ES蒸发光散射检测器。
3 责任:化验室操作者。
4 内容:4.1 接通电源:打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD2000ES电源。
操作窗口出现,窗口给出仪器为“待机状态”,并有一个计时器显示仪器在此状态下有多少时间。
仪器将自动显示上一次运行关机前最后所采用的方法设置。
4.2 操作窗口:操作窗口是仪器运行时主显示窗口。
此窗口提供当前运行方法的以下信息:·方法:当前加载方法的名称。
·漂移管温度:漂移管的设定温度及当前实际温度读数,单位为℃。
·气体流量:雾化器气体的设定流量及当前实际流量,单位为L/min。
·放大系数:当前放大系数的设定值(可能的数值为1、2、4、8和16)。
设定为1代表信号没有放大,随每次放大系数的增大信号基于原数值放大两倍。
·撞击器:当前撞击器的位置,依据当前使用的方法为开或关。
·输出值:当仪器处于“运行”状态时,显示以mV为单位的信号值。
当仪器处于“待机”状态时,显示“Standby”和待机时间。
·满量程电压:满量程电压的设置(根据所用数据采集系统设定为10mV或1000mV)。
·出错总数:当前发生的操作错误的总数(如果有的话)。
·窗口键:用于改变仪器状态或进入其他窗口的功能。
【Edit】:快捷键,从“运行”窗口直接切换到“编辑方法”窗口。
【Menu】:从“待机”或“运行”窗口切换到“菜单”窗口。
【Standby】:将仪器从“运行”窗口切换到“待机”状态。
【Zero】:在“运行”窗口下将输出信号调零。
【Run】:运行当前方法的设置,将仪器从“待机”状态切换到“运行”状态。
4.3 仪器状态:ELSD 2000ES有两种不同的操作状态:“待机”(‘Standby’)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。
蒸发光散射检测器使用注意事项
蒸发光散射检测器使用注意事项蒸发光散射检测器是一种常用的实验室仪器,用于表征材料的表面形貌和薄膜的质量。
在使用蒸发光散射检测器时,需要注意以下几点。
一、仪器安装和校准1. 在使用蒸发光散射检测器前,需要将其正确安装在实验室的光学台上。
确保仪器的稳定性和水平度。
2. 在使用前,需要对仪器进行校准。
校准过程包括零点校准和灵敏度校准,确保仪器的准确性和可靠性。
二、样品制备1. 样品制备是蒸发光散射检测的关键步骤。
在制备样品时,应注意样品表面的光洁度和平整度。
避免表面存在杂质、颗粒或划痕。
2. 样品的尺寸和形状也需要符合仪器的要求。
通常情况下,样品的尺寸应小于仪器的探测范围。
三、实验操作1. 在进行蒸发光散射检测时,应保持实验环境的稳定。
避免有风、震动或其他干扰因素影响实验结果。
2. 在进行实验前,需要将仪器预热至稳定的工作温度。
同时,还需根据实验需求选择合适的检测波长。
3. 在实验过程中,需注意控制蒸发速率和压力。
过高的蒸发速率或压力会导致样品表面出现不均匀的薄膜。
4. 实验结束后,应及时清洁仪器,避免样品残留对下次实验的影响。
四、数据分析与结果解释1. 在进行数据分析时,需注意对实验数据进行适当的处理和修正。
通常情况下,需要进行背景减除和散射强度的归一化处理。
2. 在结果解释时,应结合样品的特性和实验条件进行综合分析。
避免仅凭散射强度大小得出片面的结论。
总结:在使用蒸发光散射检测器时,需要注意仪器的安装和校准,样品的制备,实验操作的准确性以及数据分析和结果解释的科学性。
只有在严格遵守这些注意事项的情况下,才能获得准确可靠的实验结果。
同时,还应不断学习和探索新的技术和方法,提高实验技能和数据分析能力,为科研工作提供有力支持。
蒸发光 散射检测法
蒸发光散射检测法
蒸发光散射检测法(evaporative(light(scattering(detection,简称蒸发光散射检测法( evaporative(light(scattering(detection,简称ELSD)是一种常用的液相色谱检测器。
它基于溶质在热气流中挥发,产生气溶胶,进而被激光源照射后产生散射光的原理进行检测。
ELSD的工作原理是:当流动相通过检测器时,部分溶剂会在高温下挥发,形成气溶胶。
这些气溶胶颗粒在激光束的照射下会产生散射光,其强度与气溶胶颗粒的数量成正比。
因此,通过测量散射光的强度,就可以得到样品中溶质的含量。
ELSD具有灵敏度高、响应速度快、线性范围宽、重复性好等优点。
它可以用于没有紫外吸收或紫外吸收较弱的物质的检测,如糖类、氨基酸、生物碱等。
此外,由于ELSD不依赖于样品的光学性质,因此对样品的前处理要求较低,适用于复杂的样品基质。
然而,ELSD也有一些局限性。
例如,它不能用于检测挥发性物质,因为这些物质在热气流中会完全挥发掉。
此外,ELSD的灵敏度受到温度和流速的影响,需要严格控制实验条件。
型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程
型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程1. 引言型蒸发光散射检测器是一种常用于粒子测量的仪器,主要用于测量物料中的颗粒大小和浓度。
为了保证仪器的准确性和安全性,在操作和保养检测器时需要按照一定的规程进行。
2. 操作规程为了确保型蒸发光散射检测器的正常运行和操作人员的安全,以下是操作规程的详细步骤:2.1 准备工作在进行操作之前,需要做好以下准备工作:•确保操作人员已经接受过相关的培训,并熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程。
•清理工作区域,确保周围没有杂物或干扰物。
•检查仪器是否正常工作,如有故障或异常情况需要及时报修。
•戴上适当的个人防护装备,包括手套、护目镜等。
2.2 检测样品准备在进行检测之前,需要准备好样品,并按照以下步骤进行操作:•根据实验要求,选择合适的样品,并将其装入待测容器中。
•确保样品容器干净,没有残留杂质或沉淀。
•按照仪器的使用说明书填充样品,避免超过仪器的量程范围。
•将样品容器放置在仪器的检测位置上,并确保良好的接触。
2.3 仪器操作接下来,按照以下步骤进行仪器的操作:•打开仪器的电源,并按照仪器的操作界面进行设置。
•根据实验要求设置仪器的参数,包括测量时间、激光功率等。
•点击开始测量按钮,观察仪器的运行状态,并记录实验数据。
2.4 完成操作完成实验后,需要进行以下步骤来完成操作:•停止仪器的测量,关闭电源,并断开与电源的连接。
•将样品容器从仪器中取出,并将其清洗干净。
•清理工作区域,确保仪器周围没有残留的样品或污染物。
•关闭仪器的操作界面,离开工作区域。
3. 保养规程为了保证型蒸发光散射检测器的长期稳定运行,以下是保养规程的详细步骤:3.1 定期清洁定期清洁仪器可以有效延长其使用寿命并保持准确性,以下是清洁的步骤:•使用干净的软布擦拭仪器的外壳,避免使用含有酸性或腐蚀性成分的清洁剂。
•清理仪器的检测窗口,可以使用适当的溶液或清洁剂。
•清理仪器的传感器,遵循仪器使用说明书中的清洁建议。
聚合物实验室plels 2100蒸发光散射检测仪器
Quality results for good data.
Low temperature operation even for 100% water
Extremely low dispersion for high resolution separations
?lowtemperatureoperationevenfor100water?extremelylowdispersionforhighresolutionseparations?higheluentflowratesupto5mlmin?improveduniformityofresponseacrossasolventgradient?rapidequilibration?extremelysmallfootprintstackable?ergonomicdesign?easytouse气相色谱仪液相色谱仪质谱仪安捷伦气相色谱仪液相色谱仪气相色谱色谱仪
Easy to use
气相色谱仪,液相色谱仪,质谱仪
安捷伦气相色谱仪,液相色谱仪
气相色谱,色谱仪
Polymer Laboratories PL-ELS 2100 Evaporative Light Scattering Detector
聚合物实验室plels 2100蒸发光散射检测仪器
The Polymer Laboratories PL-ELS 2100 Evaporative Light Scattering Detector outperforms traditional HPLC detectors when analyzing non-chromophoriccomponents in a sample. ELS detection does not rely on the optical properties of theanalyte. Thus,for a semi-volatile and non-volatile compounds, you achieve a signal that is proportional to concentration – a trulyatures include:
蒸发光散射检测器
蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器(evaporative light scattering derector ELSD)是 20 世纪 90年代出现的最新型的通用检测器,但 是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。
第一台 ELSD 是由澳大利亚的 Union Carbide研究实验室的科学家研 制开发的,并在80 年代初转化为商品,80 年代以激光为光源的第二代 ELSD 面世,通过不断设计提高了ELSD 的操作 性。
蒸发光散射检测器的出现为没有紫外吸收的样品的样品组分的检测提供了新的手段。
现在 ELSD 越来越多地作为 通用型检测器用于高效液相色谱、超临界色谱逆流色谱中。
一、检测原理蒸发光散射检测器的工作原理如下:样品从色谱柱后流出,进入检测器后,经历了雾化、流动相蒸发和激光束 检测三个步骤。
样品色谱柱流出液进入雾化器形成微小液滴,与通人的气体(通常是氮气,有时也用空气)混合均匀, 经过加热的漂移管,蒸发 除去流动相,样品组分形溶胶,用强光或激光照射气溶胶,产生光散射,用光电二极管检测 散射光。
I=кm或 IgI=bIgm+Igк式中 к 和 b 为蒸发室(漂移管)温度、雾化气体压力及流动相性质等实验条件有关的常数二、仪器结构ELSD 一般都是由三部分组成,即雾化器、加热漂移管和光散射池。
如图 1220 所示。
雾化器与分析柱出口直接相连, 柱洗脱液进入雾化器针管,在针的未端,洗脱液和充入的气体(通常为氮气)混合形成均匀的微小液滴,可通过调节 气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。
漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发,流动相中的 不挥发成分经过漂移管进入光散射池。
在光散池中,样品颗粒散射光源发出的光经检测器检测产生光电信号。
图 1220 ELSD 结构示意图目前,已有多种商品化的蒸发光散射检测器,如 SEDERE 的 SEDEX55/75,Alltech Associates 的 Alltech800/LTA 和 Alltech2000/LTA; Waters 的 Waters2420 ELSD 等,目前,各厂家的ELSD 所采用的光源除 Alltech800/2000 使用 670nm 激光二极管外,其余均使用卤素灯。
高效液相-蒸发光散射检测法
高效液相-蒸发光散射检测法
高效液相-蒸发光散射检测法(Evaporative Light Scattering Detection,ELSD)是一种常用的色谱检测技术。
它适用于一
些无紫外吸收或发射特性的样品分析,如脂类、天然产物、易挥发物、高分子聚合物等。
ELSD的原理是将溶液通过液相色谱柱进行分离后,进入一个
加热器中蒸发,然后将蒸发物与激光束相互作用产生光散射,并通过光散射角度的测量来检测样品的浓度。
ELSD的检测器
由激光器、反射镜、光散射角度测量系统和光电探测器等组成。
当样品中的化合物散射光束时,光散射角度与样品浓度成正比。
相比于其他检测技术,ELSD具有以下优点:
1. 不受样品的紫外吸收或发射特性影响,对样品种类无限制;
2. 适用于高灵敏度的检测,可以检测低至微克甚至纳克级的物质;
3. 可以对挥发性物质进行检测,不需要对样品进行前处理或衍生化处理;
4. 不受溶剂极性的限制,适用于多种溶剂系统;
5. 对于复杂样品可以进行定性和定量分析。
因此,ELSD技术在药物分析、食品分析、环境监测和高分子
材料研究等领域中具有广泛的应用价值。
它能够提供可靠的分析数据,并且对于一些分析方法来说是不可或缺的。
蒸发光散射检测器
1.
新到的那台2695首先要先开电脑,因为HPLC的主机是网线控制的。
2.
蒸发光散射ELS检测在数据处理选择时:“校正曲线拟合类型”不要选择“线性”要选择“log-log线性”或者“二次”。
3.
关于进样针高度的问题:默认值时0mm,说明针已经是插入最低了,如果加入内衬管时可以适当的把针提高2mm,即针的插入深度项填写“2”mm。
4.
信噪比在建立处理方法时选择“适应性”,其中空体积项填写“1”,计算EPS/n。
信噪比是“平均峰到峰噪音”最常用,还有其他的定义公式。
3倍的信噪比是最低检测限,10倍的信噪比是定量限。
蒸发光软件操作规程
连接气液管路和色谱柱,确保不漏气漏液连接电源线及USB 连接线,开启电源和气源打开检测器软件,设置参数后点击开始采集温度上升至设定温度值后开启液相色谱泵等待30~60min 后(视实际情况而定)基线平稳通过六通阀或自动进样器进样,点击开始采集采集完毕后保存图谱,开始下一个样品进样和采集全部样品采集完毕后洗柱,处理数据和打印关闭系统先关液相泵,等待10min 后再关闭气源和检测器电源基本操作流程示意图操作步骤:1. 连接检测器气体和液体管路,将色谱柱连接到流路中,固定好接口,确保不漏气漏液。
2. 连接电源线及设备通信连接线(USB 连接线),开启电源和气源,前面的玻璃转子流量计调节到0.8-1。
3. 打开ELSD-3000KS 型全自动蒸发光散射检测器软件,设置参数后点击开始采集。
4. 温度上升至设定温度值后开启液相色谱泵,开始平衡色谱柱。
5. 等待30~60min 后(视实际情况而定)基线平稳。
6. 通过六通阀或自动进样器进样,点击开始采集。
7. 采集完毕后保存图谱,开始下一个样品进样和采集。
8. 全部样品采集完毕后洗柱,处理数据和打印。
9. 关闭系统先关液相泵,等待10min 后再关闭气源和检测器电源。
1.点击蒸发光软件,进入软件2.输入用户名和密码(密码默认为admin),点击登录3.直接进入工作站(其余操作窗口可以参考说明书或者咨询售后)4.进入工作站之后,先看左下角设备状态,连接成功再操作5.设置参数采集时间(最大540min);最小峰高(建议0.5,可以根据出峰情况自行修改);最小峰宽(建议0.2,可以根据出峰情况自行修改));蒸发室温度(50)点击确定;流量(4)点击确定;平滑频率(中)6.点击开始采集7.采集结束后可以进行添加峰,修改峰,删除峰(先用鼠标点击选中峰,然后再进行处理);此时,也可以进行最小峰高,最小峰宽设置,点击刷新,重新根据参数进行分峰7.1左侧当前数据显示是你鼠标指针所在的位置,你可以把鼠标指针移动到峰上,查看峰面积,峰高等,也可以在数据管理查看数据信息7.2量程设置勾选成自动8.点击保存,会出现选择电子签名(电子签名是一张图片,jpg格式,在修改密码的下面修改,可以参考第三步)离线工作站(可以在里面进行含量计算)1.离线工作站在视图里面打开,进入离线工作站2.点击上方打开,打开以前做过的数据(要进行含量计算至少有三组峰,一组样品,两组标准品)2.1打开之后可以进行修改峰,删除峰等操作,也可以上一组下一组切换3.填入标准品浓度,标准品称量,样品稀释倍数3.用鼠标选中当前峰,将进样量填入,点击样品或者标准品4.添加至少三组之后,点击计算含量即可。
3-蒸发光散射仪
蒸发光散射检测器操作保养规程1开机准备工作1.1空压机的输出压力显示约0.5MPa,最好是氮气,纯度在99.9%或以上为佳,气体管路顺畅,没有死结等;如用空压机,需观察干燥器(硅胶是否还处于活性状态);检查管路各接口有没有漏气的现象。
1.2 仪器的分流瓶中溶液是否有发霉(污染物),需要清洗,重新配制双蒸水(半瓶线的位置),水面需把分流弯管给液封住。
1.3 清理冷肼瓶的液体,把橡胶塞塞紧;排气管无“低点”,保证气体顺畅排出。
2开机操作和测试2.1仪器有两种不同的操作状态:“待机”( Standby)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。
2.2当打开电源,仪器处于“待机”状态,在此状态下,激光,气流,和漂移管加热器都处于关闭状态。
2.3当操作“run”命令时,仪器开始运行,此时激光,气流,和漂移管加热器都处于打开状态,撞击器状态与设置状态相吻合。
2.4操作“Edit”时,进入,方法编辑界面,对方法名、号、温度、气流、增益、撞击器等进行设置,保存,仪器开始平衡方法。
2.5在menu(菜单)项下,Diagnostics(诊断)中的manual control中,有六项内容:①a.1号为激光的输出值,点击按键“1”是激光的开与关,在面板的输出值差,一般小于50mv,为正常值,如大于了,说明光池等部件损坏或污染;②b.2号为气流的流量和压力,压力和气流成正比,注意观察平时常用气流量的压力,如大于平时的10psi时,说明喷雾头堵了;③c.3号为漂移管的温度实际值;④d.4号为雾化室的温度实际值,它的温度设定和漂移管一致(仪器内部设定);⑤e.5号为光池实际温度值;⑥f.6号为尾管的实际温度值,光池和尾管的设定值是漂移管的90%。
如果某一温度不加热、加热慢或过加热,可能是加热膜坏损了,需要更换。
(如果某一出现问题,会影响整个系统的平衡,从而影响样品的重复性)3 操作规程3.1开机:打开ELSD电源,并通过面板将ELSD设置为“运行(run)”状态。
PerkinElmer 2100DV ICP-0ES操作规程
1 目的:为了规范电感耦合等离子体发射光谱仪(PerkinElmer 2100DV ICP-0ES)的使用,确保测量结果的准确性,特制定此规程。
2 范围:本规程适用于PerkinElmer 2100DV ICP-0ES的使用。
3 责任者:化验员4 程序:4.1 开机4.1.1开机前应对电源及接地、气源、通风、冷却器是否完好,连接是否正确,确认完好才能开机。
4.1.2 打开通风装置。
4.1.3 打开电源总开关,依次打开计算机、空压机、过滤器、冷却器。
4.1.4 打开氩气0.5-0.85MPa与吹扫气(氩气)0.5-0.85MPa。
4.1.5 待空压机及冷却器达到设定参数并稳定后,打开主机电源开关。
4.1.6 启动WINLAB32软件,等待仪器初始化结束。
4.1.7 正确安装蠕动泵管,启动蠕动泵检查进样和排液正常。
4.1.8 点炬,15分钟后仪器自动进行光学初始化(initialize optics),并检查结果。
如果结果未通过,15分钟后手动进行光学初始化,选Tools-Spectrometer Control-initialize optics启动。
4.1.9出现紧急情况按主机上方的红色按钮,可停炬。
按键按过后处在锁定态,呈断续闪光。
再按一次键,可以释放回正常态,不再闪光。
使用过紧急按钮后,除释放其回到正常态外,还要在软件中复位:System-Reset emergency plasma off-OK,否则不能点炬。
4.1.10假如点炬失败必须记录当时显示的信息,并根据信息提示检查。
点炬失败必须报修前,在Diagnostics(RF Generator)里Save Log 保存俩个文件(Black Box Log / Incident Log)并传给维修工程师。
4.2 新建方法选择File-new-method4.2.1 Spectrometer卡的Define Elements选项中填入方法描述,PeriodicTable选择测量元素、Wavelength Table选择对应波长。
蒸发光检测器简易操作规程
简易操作规程
开机操作
1:打开蒸发光检测器总电源(屏幕显示:Unimicro ELSD),此时面板侧面的Power指示灯亮起
2:按一下仪器面板上面的“Meanu”键进入蒸发温度设置界面(屏幕显示:Te)
3:通过面板上面的左右方向键移动光标,上下方向键调节数值,设置蒸发温度(温度设置范围:室温-130度)
4:设好蒸发温度后按一下面板上面的“Enter”键,此时屏幕切换到设置载气流量界面(屏幕显示:F)
5:通过面板上面的左右方向键移动光标,上下方向键调节数值,设置载气流量(流量设置范围:1-4L/min)
6:设好载气流量后按一下面板上面“Enter”键,此时屏幕切换到下一个界面(S=0000;T=000;F=0.00;P=0.00)
7:按一下面板上面的“Valve”键;此时面板侧面的Valve 指示灯亮起
8:按一下面板上面的“Run”键;此时面板侧面的Run指示灯亮起
9:打开气泵的电源,待气泵的压力表指针指示在0.5MP左右的时候即可将流量调节阀往逆时针打开1圈
10:打开液相色谱仪器进行色谱柱平衡,打开色谱工作站采集基线,待基线平稳后即可以进行样品分析。
关机操作
1:关闭液相色谱输液泵
2:关闭空气泵电源,将空气泵的流量调节阀往顺时针方向关紧
3:待蒸发光检测器显示屏上面的气压P值降到0后,按一下检测器面板上面的“Meanu”键此时Run旁边的指示灯熄灭,按一下“Valve”键此时Valve旁边的指示灯熄灭
4:关闭蒸发光检测器总电源
5:退出色谱工作站。
蒸发光散射检测器标准操作规程
XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 目的:建立ELSD 2000ES蒸发光散射检测器标准操作规程。
2 范围:ELSD 2000ES蒸发光散射检测器。
3 责任:化验室操作者。
4 内容:4.1 接通电源:打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD2000ES电源。
操作窗口出现,窗口给出仪器为“待机状态”,并有一个计时器显示仪器在此状态下有多少时间。
仪器将自动显示上一次运行关机前最后所采用的方法设置。
4.2 操作窗口:操作窗口是仪器运行时主显示窗口。
此窗口提供当前运行方法的以下信息:·方法:当前加载方法的名称。
·漂移管温度:漂移管的设定温度及当前实际温度读数,单位为℃。
·气体流量:雾化器气体的设定流量及当前实际流量,单位为L/min。
·放大系数:当前放大系数的设定值(可能的数值为1、2、4、8和16)。
设定为1代表信号没有放大,随每次放大系数的增大信号基于原数值放大两倍。
·撞击器:当前撞击器的位置,依据当前使用的方法为开或关。
·输出值:当仪器处于“运行”状态时,显示以mV为单位的信号值。
当仪器处于“待机”状态时,显示“Standby”和待机时间。
·满量程电压:满量程电压的设置(根据所用数据采集系统设定为10mV或1000mV)。
·出错总数:当前发生的操作错误的总数(如果有的话)。
·窗口键:用于改变仪器状态或进入其他窗口的功能。
【Edit】:快捷键,从“运行”窗口直接切换到“编辑方法”窗口。
【Menu】:从“待机”或“运行”窗口切换到“菜单”窗口。
【Standby】:将仪器从“运行”窗口切换到“待机”状态。
【Zero】:在“运行”窗口下将输出信号调零。
【Run】:运行当前方法的设置,将仪器从“待机”状态切换到“运行”状态。
4.3 仪器状态:ELSD 2000ES有两种不同的操作状态:“待机”(‘Standby’)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。
蒸发光检测器校准方法作业指导书
编号:JL13-理化-作业-121蒸发光检测器校准方法作业指导书编写:年月日审核:年月日批准:年月日理化实验室蒸发光检测器校准方法作业指导书1 使用范围本规范主要适用于新制造、使用中或修理后的蒸发光检测器的校准。
2 引用文献《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》广东省计量院JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》蒸发光检测器使用说明书3 术语和计量单位蒸发光散射检测器是上世纪90年代开始应用的一种新型通用性的HPLC质量检测器:其主要特点在对于没有紫外吸收的化合物,比如皂甙、内酯、糖类等化合物,在ELSD上会有响应,而且稳定性好,灵敏度高,可进行梯度洗脱分析。
在我国中药、食品等检测领域有着广乏的应用。
4 概述通常,蒸发光检测器的结构是由雾化器蒸发、漂移管和光散射池三部分组成。
其工作原理如图所示,雾化器与分析柱出口直接相连,柱洗脱液进入雾化器针管在针的末端,脱洗液和充入的气体(通常为氮气)混合形成均匀的微小液滴,可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。
漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发,流动相中的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。
在光散射池中,光源照射雾状颗粒产生散射光,经光电倍增管收集,根据散射光强正比于溶质粒子数目和粒子大小,样品组分含量得到检测。
本校准方法主要依据《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,对蒸发光检测器的校准进行了规范。
5 计量性能要求5.1外观5.1.1 蒸发光检测器应有下列标志:仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名、国产离心机还应有制造计量器具许可证标志及编号。
5.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
5.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固,插接良好;各运动件运行平稳自如;各功能键应完好,工作正常。
5.1.4 仪器的指示刻度和数字清晰,数字显示完整;5.2 仪器技术性能5.2.1 输液系统:输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
ELSD操作及维护用户版
让仪器接受所设定的参数值。
将当前的检测器信号变为0.
打开或关闭光源。状态灯显示光源是亮或灭:当LED状态灯 亮,则表明光源是亮的;反之光源是灭的。
移动光标到下一副或上一副屏幕。
移动光标到下一个或上一个区域。
1/3/2021
ELSD操作及维护用户版
检不到峰:排气管堵塞;虹吸管中无液封导致漏气; 雾化器堵塞。
1/3/2021
ELSD操作及维护用户版
33
灵敏度下降或噪声尖峰的出现很有可能是漂移管污染引起的。可以遵 循下面的方法冲洗检测器整个流路:
取下分析柱并设置雾化气压力为 350 kPa。设置漂移管温度为40°C , 以水作为流动相,流速2 mL/min 冲洗10 min。然后流动相换为乙醇, 同样条件下冲洗30 min。
说明书编者如是说!
1/3/2021
ELSD操作及维护用户版
1
第一部分 概述
漂移管
LED
脱除溶剂
样品分离
1/3/2021
雾化室
雾化
ELSD操作及维护用户版
2
检测
第一部分 概述
蒸发光散射检测器是一种通用型检测器,能够检测任何不挥发性分析 物。
其检测不依赖于目标化合物或流动相对光的吸收性。 通过前面板控制仪器。检测到的信号通过1 VFS模拟信号输出。 该仪器包一个含雾化器(专利产品)、一个漂移管以及一个检测室。漂
ELSD操作及维护用户版
24
1/3/2021
噪声过滤*:设定一个时间常数(噪声释放的时间间隔) 以滤除噪声。默认值为1 s,改变此值峰形和响应值会 略微变化。时间常数变大,峰形更平滑,但可能会把 某些较窄的峰滤除。目标峰与相邻峰分离较差时,推 荐调整filter。 气压单位:kPa、psi。
PE-2100型等离子体发射光谱仪操作规程(修正版)
第 1 页 共 1 页 1、检查仪器各部件是否连接好并置于应有位置;
2、打开通风系统,打开氩气输出压力为0.55-0.82MPa (氩气纯度应在99.996%以上),吹扫气氮气输出压力为0.28-0.82MPa (氮气纯度应该不低于99.999%);
3、打开空气压缩机,使空气过滤器压力上升到100KPa ;
4、打开冷却水循环机,使冷却水压力为0.31-0.55kPa(循环水温度设定在20℃);
5、打开稳压电源,打开计算机,接通OPTIMA2100DV 电源,预热10min 使其稳定;
6、启动WINLAB32软件,等待仪器初始化结束;
7、安装好样品管和废液管,检查蠕动泵进样和排液是否正常;
8、点炬,15分钟后仪器自动进行光学初始化并检查结果,也可以随时启动,大约4分钟结束;
9、依次完成标准试样及样品测定;
10、完成分析后清洗进样系统,先喷2-5% HNO 3大约5分钟,再喷去离子水大约5分钟 ,
样品基体复杂的要延长清洗过程;
11、熄矩,熄矩后继续保持提供氩气以保证冷却炬管,2min 后关闭氩气;
12、排出雾室内余液,停止蠕动泵,松开蠕动泵管;
13、先退出软件,依次关闭主机、计算机、冷循环机、空气压缩机;
14、关闭总电源和排气扇,将其它各主要环节置于应有位置。
如何使用低温蒸发光散射检测器?
如何使用低温蒸发光散射检测器?低温蒸发光散射检测器对色谱柱流出物雾化并加热蒸发流动相,溶质形成的细小颗粒遇到光束引起光散射,通过对散射光强度的测量实现对目标化合物的检测。
使用步骤:
1、开空气压缩机电源,阀门开一圈半,压力调为特定值。
2、接柱子:褐色管接柱子入口,透明管接检测器,内部干燥珠必须保持干燥状。
3、如果使用单泵,开A泵“power”键,仪器由红灯转换为绿灯,更换所需要的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。
4、按“purge”键运行,开始冲洗。
如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可能包含气泡。
这是正常现象。
5、清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮,关闭排液阀。
按下“pump”键,开始泵的运行。
6、如果使用双泵,打开两个泵的电源开关,分别更换所需要的流动相、冲洗、运行。
7、设定泵的较高压力及流速,将流速调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏,初始平衡时间一般需30分钟。
8、开蒸发光散射器检测电源,设置仪器参数。
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一、目的:规范PL-ElS2100型蒸发光散射检测器的使用。
二、依据:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器说明书。
三、责任人:仪分操作人员
四、内容:
4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、PL-ElS2100型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2工作准备:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。
打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。
4.2.1打开PL-ElS2100型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。
此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;
4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。
仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。
在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。
如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。
引入洗脱液并待其平衡15min。
4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。
如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。
缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。
4.2.4连接色谱柱,旋开“排气阀”,“purg”键排气至管路无气泡,点击“pump”键停止排气,“排气阀”旋紧,点击“pump”键使泵运行,点击“func”功能键由低至高设定流速。
4.2.5接通电脑和ELSD检测器,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速) “MODE”键为仪器运行模式;“METHOD”键显示和改变仪器方法;“EVAP”键显示和改变蒸发温度(0-120℃);“NEB”键显示和改变雾化温度(0-90℃);“GAS”键显示和改变雾化气流速(0.80-3.25SLM)或者加载合适的方法;将工作模式切换为“RUN”,仪器平衡完毕后会显示“READY”。
4.3进样
4.3.1色谱柱连接到ELSD检测器上且系统已达到平衡。
4.3.2 进样点击检测器“ZERO”键调零,工作站中“零点校正”按钮校正基线零点,再按一下查看基线。
4.3.3 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以注入进样阀,扳下进样阀,工作站采集数据。
4.4清洗管路及进样口
4.4.1分析完毕后,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后以甲醇-水用分析流速冲洗,特殊情况应延长冲洗时间。
4.4.2冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。
4.4.3 关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、使用时间,仪器完好状态等。
4.5注意事项
4.5.1 应用ESLD检测器时禁止用含盐的流动相,气源调节开关一旦调整好就不要随便调动。
4.5.2随时注意排气管口和液体收集瓶。
4.5.3定期清洗漂移管内污物,污染物为水溶性时候,可在“METHOD”下选择预设方法号为10(EVAP 温度120℃;NEB温度90℃,GAS流速2.8SLM),去离子水1ml/min,持续2-3小时或过夜。
若蒸发管被非挥发性成分污染,可用合适的溶剂冲洗,设定仪器为STANDBY模式,以1-2ml/min的流速泵入溶剂,然后停进溶剂,以较高的温度干燥蒸发管。