PL-ElS2100型蒸发光散射检测器操作规程

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蒸发光散射检测原理与操作要点

蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作

一.操作原理

蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。

雾化(Nebulization)：

雾化(Nebulization) 经HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。

蒸发(Evaporation)：

蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。在ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。除去大的液滴就允许在低温模式下操作ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。

蒸发光散射检测器标准操作规程

◆目的：制定ELSD-UM3000蒸发光散射检测器标准操作规程。

◆范围：适用于ELSD-UM3000蒸发光散射检测器操作。

◆职责：检验人员对本规程的实施负责。

◆内容

1仪器组成、电源

1.1仪器组成：ELSD-UM3000蒸发光散射检测器，配件：XWK-Ⅲ型空气压缩机，相关

连接设备：岛津LC-15C泵、ZW色谱柱柱温箱。

1.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，依次打开检测器、柱温箱、压缩机、

泵及计算机开关。

2操作

2.1开空气压缩机电源，阀门开一圈半，压力调为指定值。

2.2接柱子：褐色管接柱子入口，透明管接检测器，内部干燥珠必须保持干燥状。

2.3如果使用单泵，开岛津A泵“power”键，仪器由红灯转换为绿灯，更换所需要的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。

2.4按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可能包含气泡。这是正常现象。

2.5清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。按下“pump”键，开始泵的运行。

2.6如果使用双泵，打开两个泵的电源开关，分别更换所需要的流动相、冲洗、运行。

2.7设定泵的最高压力及流速，将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏，初始平衡时间一般需30分钟。

2.8开蒸发光散射器检测电源，设置仪器参数。

2.8.1MENU:设温度（T），室温最高到130℃。用方向键的上、下、左、右进行调节。设置完成后按“Enter”。

蒸发光散射检测器使用注意事项

蒸发光散射检测器是一种常用的实验室仪器，用于表征材料的表面形貌和薄膜的质量。在使用蒸发光散射检测器时，需要注意以下几点。

一、仪器安装和校准

1. 在使用蒸发光散射检测器前，需要将其正确安装在实验室的光学台上。确保仪器的稳定性和水平度。

2. 在使用前，需要对仪器进行校准。校准过程包括零点校准和灵敏度校准，确保仪器的准确性和可靠性。

二、样品制备

1. 样品制备是蒸发光散射检测的关键步骤。在制备样品时，应注意样品表面的光洁度和平整度。避免表面存在杂质、颗粒或划痕。

2. 样品的尺寸和形状也需要符合仪器的要求。通常情况下，样品的尺寸应小于仪器的探测范围。

三、实验操作

1. 在进行蒸发光散射检测时，应保持实验环境的稳定。避免有风、震动或其他干扰因素影响实验结果。

2. 在进行实验前，需要将仪器预热至稳定的工作温度。同时，还需根据实验需求选择合适的检测波长。

3. 在实验过程中，需注意控制蒸发速率和压力。过高的蒸发速率或

压力会导致样品表面出现不均匀的薄膜。

4. 实验结束后，应及时清洁仪器，避免样品残留对下次实验的影响。

四、数据分析与结果解释

1. 在进行数据分析时，需注意对实验数据进行适当的处理和修正。通常情况下，需要进行背景减除和散射强度的归一化处理。

2. 在结果解释时，应结合样品的特性和实验条件进行综合分析。避免仅凭散射强度大小得出片面的结论。

总结：

在使用蒸发光散射检测器时，需要注意仪器的安装和校准，样品的制备，实验操作的准确性以及数据分析和结果解释的科学性。只有在严格遵守这些注意事项的情况下，才能获得准确可靠的实验结果。同时，还应不断学习和探索新的技术和方法，提高实验技能和数据分析能力，为科研工作提供有力支持。

蒸发光检测器简易操作规程

简易操作规程

开机操作

1：打开蒸发光检测器总电源(屏幕显示：Unimicro ELSD)，此时面板侧面的Power指示灯亮起

2：按一下仪器面板上面的“Meanu”键进入蒸发温度设置界面（屏幕显示：Te）

3：通过面板上面的左右方向键移动光标，上下方向键调节数值，设置蒸发温度（温度设置范围：室温-130度）

4：设好蒸发温度后按一下面板上面的“Enter”键，此时屏幕切换到设置载气流量界面(屏幕显示：F)

5：通过面板上面的左右方向键移动光标，上下方向键调节数值，设置载气流量（流量设置范围：1-4L/min）

6：设好载气流量后按一下面板上面“Enter”键，此时屏幕切换到下一个界面（S=0000;T=000;F=0.00;P=0.00）

7：按一下面板上面的“Valve”键；此时面板侧面的Valve 指示灯亮起

8：按一下面板上面的“Run”键；此时面板侧面的Run指示灯亮起

9：打开气泵的电源，待气泵的压力表指针指示在0.5MP左右的时候即可将流量调节阀往逆时针打开1圈

10：打开液相色谱仪器进行色谱柱平衡，打开色谱工作站采集基线，待基线平稳后即可以进行样品分析。

关机操作

1：关闭液相色谱输液泵

2：关闭空气泵电源，将空气泵的流量调节阀往顺时针方向关紧

3：待蒸发光检测器显示屏上面的气压P值降到0后，按一下检测器面板上面的“Meanu”键此时Run旁边的指示灯熄灭，按一下“Valve”键此时Valve旁边的指示灯熄灭

4：关闭蒸发光检测器总电源

5：退出色谱工作站

蒸发光散射检测原理与操作要点

蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作

一.操作原理

雾化(Nebulization)：

蒸发(Evaporation)：

型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程

1. 引言

型蒸发光散射检测器是一种常用于粒子测量的仪器，主要用于测量

物料中的颗粒大小和浓度。为了保证仪器的准确性和安全性，在操作

和保养检测器时需要按照一定的规程进行。

2. 操作规程

为了确保型蒸发光散射检测器的正常运行和操作人员的安全，以下

是操作规程的详细步骤：

2.1 准备工作

在进行操作之前，需要做好以下准备工作：

•确保操作人员已经接受过相关的培训，并熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程。

•清理工作区域，确保周围没有杂物或干扰物。

•检查仪器是否正常工作，如有故障或异常情况需要及时报修。

•戴上适当的个人防护装备，包括手套、护目镜等。

2.2 检测样品准备

在进行检测之前，需要准备好样品，并按照以下步骤进行操作：•根据实验要求，选择合适的样品，并将其装入待测容器中。

•确保样品容器干净，没有残留杂质或沉淀。

•按照仪器的使用说明书填充样品，避免超过仪器的量程范围。

•将样品容器放置在仪器的检测位置上，并确保良好的接触。

2.3 仪器操作

接下来，按照以下步骤进行仪器的操作：

•打开仪器的电源，并按照仪器的操作界面进行设置。

•根据实验要求设置仪器的参数，包括测量时间、激光功率等。

•点击开始测量按钮，观察仪器的运行状态，并记录实验数据。

2.4 完成操作

完成实验后，需要进行以下步骤来完成操作：

•停止仪器的测量，关闭电源，并断开与电源的连接。

•将样品容器从仪器中取出，并将其清洗干净。

•清理工作区域，确保仪器周围没有残留的样品或污染物。

•关闭仪器的操作界面，离开工作区域。

3. 保养规程

《蒸发光散射检测器》课件

气态形式。
检测器则用于接收散射光并转换为电信号，最后通过电子设备对信号进行处理和分析，得到样品的浓度或质量等信息
。
检测器的设计需要考虑到光的散射、吸收、反射等因素，以及样品的性质和浓度等因素，以确保检测结果的准确性和
可靠性。
03
蒸发光散射检测器的操作与维护
操作步骤
参数设置
根据实验需求，设置蒸发温度、雾化器流量等参数。
蒸发过程
在蒸发光散射检测器中，样品需要经过蒸发过程，将液体样品转化为气态形式。蒸发过程通常在高温下进行，使得样品中的溶剂迅速蒸发，而样品中的颗粒或分子则保留下来。
蒸发过程对于提高检测器的灵敏度和选择性非常重要，因为只有气态分子才能通过光散射原理被检测到。
检测器设计
蒸发光散射检测器的设计通常包括激光光源、流动池、蒸发器和检测器等部分。激光光源产生光束，光束通过流动池中的样品，再经过蒸发器将样品转化为
生物工程
用于蛋白质、核酸、细胞等生物样品的分离和检测。
02
蒸发光散射检测器的技术原理
光散射原理
光散射原理是指当光通过不均匀介质时，光会朝各个方向散射。在蒸发光散射检测器中，激光光束通过流动的样品，由于样品的颗粒或分子对光的作用，使得光束发生散射。
散射光的强度与样品颗粒或分子的性质、大小、浓度等因素有关，因此可以通过测量散射光的强度来推算样品中颗粒或分子的浓度。

蒸发光散射检测器使用说明书1

UM-3000蒸发光散射检测器使用说明书

Unimicro Technologies Inc.

4713 First Street, 225, Pleasanton, CA 94566, USA

Tel.: (925)846-8638 Fax: (925)846-3687

Web:

上海张江高科技园区松涛路489号C01座

上海通微分析技术有限公司

电话：(021)50801569 传真：(021)38953636

网址：

为保证仪器安全使用，请在使用前仔细阅读本说明书。

1. 简介 (1)

1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍 (1)

1.2 操作原理 (2)

2. 检测器的安装 (3)

2．1 必需组件 (3)

2．2 拆箱 (4)

2．3 检测器的安装位置 (4)

2．4 电源要求 (4)

2．5 气路连接 (4)

2．5．1 气体供应输入连接 (5)

2．5．2 气阀的连接 (5)

2．5．3 气体出口的连接 (5)

2．6 数据线连接 (5)

3．日常操作 (5)

3．1 安全 (5)

3．2 操作注意事项 (6)

3．3 开机运行 (6)

3．4 关机操作 (7)

4. 日常维护和清洁 (7)

4．1 日常维护 (7)

4．1．1 雾化器维护 (7)

4．1．2 激光光源的更换 (8)

．2 日常清洁 (8)

4．2．1 流通渠道清洁 (8)

4．2．2 雾化器清洁 (8)

4．2．3 蒸发室清洁 (9)

4．2．4 检测室清洁 (9)

5. 诊断和故障排除 (9)

5．1 检测器故障 (9)

5．2 基线噪声大 (10)

5．3 系统故障 (12)

ELSD操作及维护(用户版)

入口气中不能含有颗粒，因为后者会干扰样品检测。(空气压缩机、氮气瓶可以作为气源)。应当着重指出的是ELSD对气源中杂质气体含量、含水量要求不高，但务必不能含有颗粒，某些空气压缩机中含有干燥剂和活性炭，假如不能较好地过滤后者的颗粒，会引起较高的噪声， ELSD LT II的噪声应低于3 MV(gain=12，不通流动相)。ELSD LT II耗气量较大，一瓶气体在70~80 h内就会消耗完。
噪声过滤*：设定一个时间常数(噪声释放的时间间隔) 以滤除噪声。默认值为1 s，改变此值峰形和响应值会略微变化。时间常数变大，峰形更平滑，但可能会把某些较窄的峰滤除。目标峰与相邻峰分离较差时，推荐调整filter。气压单位：kPa、psi。
LED(光源)：开/关。“#H”为LED实际使用时间。 LED的寿命为5000 h，当实际使用时间超过5000 h，wenku.baidu.com开机后就会显示“the maximum usage of the lamp has exceeded”。重置LED使用时间*：当光标处于该区域时，点击 ENTER就会将“#H”重置为0。重置的前提是更换了新的光源。
构无关。沸点与流动相接近的化合物不能被检测。
第二部分原理
雾化阶段，部分流动相变成细小雾滴细小雾滴通过漂移管的时候被蒸发检测阶段，目标物的光散射度被测定光散射度随目标物浓度的变化而变化

蒸发光检测器校准方法作业指导书

编号：JL13-理化-作业-121

蒸发光检测器校准方法

作业指导书

编写：年月日

审核：年月日

批准：年月日

理化实验室

蒸发光检测器校准方法作业指导书

1 使用范围

本规范主要适用于新制造、使用中或修理后的蒸发光检测器的校准。

2 引用文献

《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》广东省计量院JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》

蒸发光检测器使用说明书

3 术语和计量单位

蒸发光散射检测器是上世纪90年代开始应用的一种新型通用性的HPLC质量检测器：其主要特点在对于没有紫外吸收的化合物，比如皂甙、内酯、糖类等化合物，在ELSD上会有响应,而且稳定性好,灵敏度高,可进行梯度洗脱分析。在我国中药、食品等检测领域有着广乏的应用。

4 概述

通常，蒸发光检测器的结构是由雾化器蒸发、漂移管和光散射池三部分组成。其工作原理如图所示，雾化器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管在针的末端，脱洗液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发，流动相中的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。在光散射池中，光源照射雾状颗粒产生散射光，经光电倍增管收集，根据散射光强正比于溶质粒子数目和粒子大小，样品组分含量得到检测。本校准方法主要依据《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》，对蒸发光检测器的校准进行了规范。

5 计量性能要求

5.1外观

5.1.1 蒸发光检测器应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名、国产离心机还应有制造计量器具许可证标志及编号。

聚合物实验室plels 2100蒸发光散射检测仪器

Polymer Laboratories PL-ELS 2100 Evaporative Light Scattering Detector 聚合物实验室plels 2100蒸发光散射检测仪器

The Polymer Laboratories PL-ELS 2100 Evaporative Light Scattering Detector outperforms traditional HPLC detectors when analyzing non-chromophoric components in a sample. ELS detection does not rely on the optical properties of the analyte. Thus, for a semi-volatile and non-volatile compounds, you achieve a signal that is proportional to concentration – a truly universal detector.

System features include:

∙High sensitivity for semi-volatile compounds.

∙Universal and more uniform response.

∙Complementary information for LC-MS.

∙Compact footprint and simple hook-up.

蒸发光散射检测器

岛津蒸发光散射检测器

ELSD-LT II

- 常见问题问答-

Ver. 1.0 (July, 2006)

International Marketing Division

Shimadzu Corporation

FAQ about ELSD-LTII

基知 (4)

ELSD础识

什是ELSD检测器? (4)

Q1.么

Q2.ELSD检测器有何特点? (4)

器在灵敏度上有何区? (4)

Q3.ELSD检测器和RID检测别

器的灵敏度在什水平? (4)

Q4.与其他HPLC检测器相比，ELSD检测处么

Q5.ELSD检测领应

器在哪些域用广泛? (5)

Q6.哪些化合物不适合用ELSD检测进

器行分析? (5)

器不能使用不性的冲溶液? (5)

Q7.为么

什ELSD检测挥发缓

器的常 (7)

关于 ELSD-LT II 检测见问题

”的写表示什? (7)

Q8.“ELSD-LT II缩么

型相比有何区? (7)

Q9.与ELSD-LT别

“低温蒸”是什意思? (7)

Q10.发么

“低温蒸”技能来什好? (7)

Q11.ELSD-LT II检测器的发术带么处

器是否可以使用低温蒸技? (7)

其他公司生的ELSD检测发术

Q12.产

器有何区? (8)

器与其他争手的ELSD检测别

Q13.ELSD-LT II检测竞对

有哪些主要的争手? (8)

Q14.竞对

硬件 (10)

问题

Q15.ELSD-LT II检测器的安装条件? (10)

于化气有何要求? (10)

Q16.对雾

Q17.选择雾

如何化气气源? (10)

如何定化气力? (11)

Q18.设雾压

化气的流量如何定? (11)

ELSD-2000ES蒸发光散射检测器操作规程

ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

一、开机前的准备工作

1.检查设备电源、流路、信号连接是否完好。

2.流动相：配制相应的流动相，经0.45µm微孔滤膜抽真空过滤后，超声脱气

15分钟，必须使用色谱纯的溶剂，水或缓冲盐溶液要用超纯水；盛放溶液和流动相所用的玻璃容器必须用超纯水清洗。

注：流动相中只允许加入可挥发性的缓冲盐或改性剂，因非挥发性缓冲液的颗粒将会被检测器作为样品检测，引起许多基线噪音。

3.样品溶液：按方法取样或配制标准样品溶液，0.45µm滤膜过滤。

二、开机程序和编辑仪器方法

1.开启雾化器气体供应。将压力表设定在65-80psi之间。

2.打开仪器后面板上的电源开关，接通ELSD 2000ES 电源。

3.当操作窗口出现后，按[Menu]窗口键进入菜单窗口。在菜单窗口下点击“方

法”进入方法窗口，然后选择“编辑方法”来创建新的分析方法（如果已有保存过的方法，则只需按“选择方法”来加载已有分析方法即可）。

4.在[Edit Method]窗口下，依次输入方法序号、方法名称、温度、气体流量、

放大系数、和撞击器所对应的数值或状态，按[Save]或[Menu]键即可保存现有方法。

5.按[Run]键运行方法。

6.等待漂移管温度到达预先的设定值。

7.记录只有气体打开时的基线10-15分钟，观察前面板上显示的以及色谱图上的

信号输出。基线必须是稳定，低噪音的（噪音必须在范围内）。

三、样品的分析

在Chromeleon 7色谱工作站的仪器状态栏“新建”右边点击“开始”进行样品分析。

四、数据报告的打印

蒸发光散射检测器

蒸发光散射检测器（evaporative light scattering derector ELSD）是 20 世纪 90年代出现的最新型的通用检测器，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台 ELSD 是由澳大利亚的 Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在80 年代初转化为商品，80 年代以激光为光源的第二代 ELSD 面世，通过不断设计提高了ELSD 的操作性。蒸发光散射检测器的出现为没有紫外吸收的样品的样品组分的检测提供了新的手段。现在 ELSD 越来越多地作为通用型检测器用于高效液相色谱、超临界色谱逆流色谱中。

一、检测原理

蒸发光散射检测器的工作原理如下：样品从色谱柱后流出，进入检测器后，经历了雾化、流动相蒸发和激光束检测三个步骤。样品色谱柱流出液进入雾化器形成微小液滴，与通人的气体（通常是氮气，有时也用空气）混合均匀，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，样品组分形溶胶，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光。

I=кm或 IgI=bIgm+Igк

式中 к 和 b 为蒸发室（漂移管）温度、雾化气体压力及流动相性质等实验条件有关的常数

二、仪器结构

ELSD 一般都是由三部分组成，即雾化器、加热漂移管和光散射池。如图 1220 所示。雾化器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管，在针的未端，洗脱液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发，流动相中的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。在光散池中，样品颗粒散射光源发出的光经检测器检测产生光电信号。

蒸发光散射检测器

岛津蒸发光散射检测器

ELSD-LT II

- 常见问题问答-

Ver. 1.0 (July, 2006)

International Marketing Division

Shimadzu Corporation

FAQ about ELSD-LTII

基知 (4)

ELSD础识

什是ELSD检测器? (4)

Q1.么

Q2.ELSD检测器有何特点? (4)

器在灵敏度上有何区? (4)

Q3.ELSD检测器和RID检测别

器的灵敏度在什水平? (4)

Q4.与其他HPLC检测器相比，ELSD检测处么

Q5.ELSD检测领应

器在哪些域用广泛? (5)

Q6.哪些化合物不适合用ELSD检测进

器行分析? (5)

器不能使用不性的冲溶液? (5)

Q7.为么

什ELSD检测挥发缓

器的常 (7)

关于 ELSD-LT II 检测见问题

”的写表示什? (7)

Q8.“ELSD-LT II缩么

型相比有何区? (7)

Q9.与ELSD-LT别

“低温蒸”是什意思? (7)

Q10.发么

“低温蒸”技能来什好? (7)

Q11.ELSD-LT II检测器的发术带么处

器是否可以使用低温蒸技? (7)

其他公司生的ELSD检测发术

Q12.产

器有何区? (8)

器与其他争手的ELSD检测别

Q13.ELSD-LT II检测竞对

有哪些主要的争手? (8)

Q14.竞对

硬件 (10)

问题

Q15.ELSD-LT II检测器的安装条件? (10)

于化气有何要求? (10)

Q16.对雾

Q17.选择雾

如何化气气源? (10)

如何定化气力? (11)

Q18.设雾压

化气的流量如何定? (11)

蒸发光散射检测器

新到的那台2695首先要先开电脑，因为HPLC的主机是网线控制的。

蒸发光散射ELS检测在数据处理选择时：“校正曲线拟合类型”不要选择“线性”要选择“log-log线性”或者“二次”。

关于进样针高度的问题：默认值时0mm，说明针已经是插入最低了，如果加入内衬管时可以适当的把针提高2mm，即针的插入深度项填写“2”mm。

信噪比在建立处理方法时选择“适应性”，其中空体积项填写“1”，计算EPS/n。

信噪比是“平均峰到峰噪音”最常用，还有其他的定义公式。

3倍的信噪比是最低检测限，10倍的信噪比是定量限。