化验员的基本常识
化验员基础知识培训讲义
化验员基础知识培训讲义化验员是化学分析实验室的核心岗位,主要负责检测样品的质量、成分和性质。
为了做好这个工作,化验员需要具备一定的基础知识和操作技能。
一、化学基础知识1. 有机化学有机化学是研究含碳化合物的化学性质和反应机理的学科。
化验员需要了解有机化合物的命名规则、结构、性质和反应机理,能够正确理解和解释有机化学反应过程中涉及到的化学方程式和化合物式的含义,以便正确地进行化学反应和分析。
2. 焦化学焦(煤焦、焦炭等)是由固体燃料经过热解反应产生的一种燃料和工业原料,化验员需要了解焦化学的基本概念、反应机理、性质和应用,能够正确识别和操作与焦化学相关的实验设备。
3. 无机化学无机化学是研究无机化合物的构成、结构、性质和反应机理的学科,化验员需要熟悉无机化学中的基本概念、元素周期表、化学键、晶体结构、化学平衡及氧化还原反应的理论知识,能够正确解释和分析涉及到无机化学的实验数据。
二、分析基础知识1. 定量分析定量分析是研究样品中某种化合物的含量的分析方法。
化验员需要了解定量分析的原理、方法、优缺点、应用范围和注意事项等,能够根据实际情况选择合适的分析方法,准确地测定样品中的化合物含量。
2. 色谱分析色谱分析是一种分离和分析物质的方法,其原理是根据化合物分子间的相互作用力不同,将混合物分离成单一化合物或多种组分的混合物。
化验员需要了解色谱分析的原理、种类、操作要点、优缺点和应用范围等,能够合理选择适用的色谱分析方法。
3. 光谱分析光谱分析是将光与物质相互作用后发生的物理化学现象研究为内容的学科。
主要包括质谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振等领域。
化验员需要了解各种光谱分析原理、方法、优缺点和应用范围等,能够正确解释和解读光谱图谱数据。
三、安全基础知识1. 化学实验室安全知识化验员需要了解化学反应实验的一些基本知识,如火焰的种类、反应温度的影响、容器的选择等,掌握实验装置的操作技能,熟悉危险品的存放和交接,正确使用和管理实验室设备和器材。
化验基础内容入门必备知识
化验基础内容入门必备知识摘要:1.化验基础概念2.化验室安全规范3.常用化验仪器和设备4.化验基本操作技术5.化验数据处理与分析6.化验在科学和生活中的应用正文:化验基础内容入门必备知识化验是化学实验技术的简称,是研究物质组成、性质、变化规律的科学。
化验在科研、生产、生活中具有广泛应用。
本文将介绍化验基础内容,帮助初学者入门。
1.化验基础概念化验主要包括定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是确定物质种类,定量分析是确定物质的数量。
化验方法有物理方法、化学方法和生物方法等。
2.化验室安全规范化验室安全至关重要。
化验员应熟悉实验室安全规定,遵守操作规程。
在实验过程中,要佩戴实验服、手套、口罩和眼镜等防护用品。
实验室应配备消防器材,定期检查安全设施。
3.常用化验仪器和设备化验仪器和设备种类繁多,包括天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、移液器等。
了解常用仪器的性能、用途和操作方法,对化验工作至关重要。
4.化验基本操作技术化验基本操作技术包括称量、溶解、过滤、蒸发、结晶、滴定等。
掌握这些操作技术,是进行化验工作的基础。
5.化验数据处理与分析化验数据处理与分析是化验工作的关键环节。
正确处理和分析数据,可以得到准确的化验结果。
数据处理与分析的方法有质量分数计算、滴定分析计算等。
6.化验在科学和生活中的应用化验在科学和生活中具有广泛应用。
在医学、农业、工业、环保等领域,化验技术都发挥着重要作用。
了解化验的应用领域,有助于更好地理解和掌握化验技术。
总之,化验基础内容入门必备知识包括化验基础概念、化验室安全规范、常用化验仪器和设备、化验基本操作技术、化验数据处理与分析以及化验在科学和生活中的应用。
化验员基础知识
化验员基础知识一、一般介绍1.1滴定检验用于产品哪类项目的测定?【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主,也用于产品部分杂质项目的测定。
产品主体含量测定多使用常量滴定法,也有少数项目用半微量方法。
另外还有有机物元素分析,即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目,这类测定多使用微量滴定法。
产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。
1.2滴定检验法有什么特点?【答】滴定检验法有以下5个特点。
①滴定检验所用的时间比重量检验法少,即检验速度较快。
②滴定检验法(常量法)准确度较高,一般可以准确至0.2%。
③滴定检验法能检验的产品范围广,有很多产品在滴定前用适当的预处理,可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件,甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。
④滴定检验所用仪器简单,所用检验费用少。
⑤一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法,例如其检验乙醇含量,实际上测的“羟基”的量,这会包括甲醇、丙醇等,这就不如用气相色谱法检验乙醇,能较特效地测乙醇含量。
1.3滴定检验法的量值溯源是什么?【答】滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品待测项目,其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。
例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液,其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。
更进一步考虑,盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量;基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。
1.4滴定检验法一般包括哪几种?【答】从滴定方法类别看,一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔·费休滴定法。
从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看,一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法),电流滴定法,电导法、库仑法等。
二、仪器和试剂1.5简述滴定检验所用仪器。
【答】滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的,体积为50mL、25mL、10mL、5mL的。
滴定管应有体积校正值。
化验人员基础知识
化验基础知识一、化验时的注意事项1、检查仪器是否完损。
2、可能发生危险的实验,应采取相应的防护措施(如浓硫酸往水里倒,测盐酸比重)。
3、药品不得散失、遗弃,反应中产生的有毒液体、气体按规定集中回收到废液桶内或瓶内,不能随便倒入水池内,在当日内按指定的安全地方用化学方法处理,建立废液处理记录,记录内容:废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。
4、化验后细心洗手,严禁在化验室吃东西,化验仪器不能盛放食物。
5、将玻璃管(棒)或温度表插入塞中时,检查塞空是否合适,管是否平滑,涂些甘油和润滑剂后,旋转而入。
握玻璃管的手应靠近塞子,防止因玻璃折断而割伤皮肤。
6、化验室中使用的有机溶剂大多易燃,如酒精,注意易燃的物质不要靠近火源,以免引起火灾。
7、回流或蒸馏液体时应放沸石,以防溶液因过热暴沸而冲出。
勿用火焰或电炉直接加热烧瓶,应用石棉网、油浴或水浴,防止局部受热而炸裂。
冷凝水保持畅通,以免大量蒸汽来不及冷凝而逸出造成危险。
8、开启有挥发性液体瓶塞时(HCL、乙醚、氨水),冷却再开启,开启时瓶口指向无人处,以免液体喷溅而遭伤害。
瓶塞不易开启时,应注意瓶内物质的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。
9、有些有毒物质会渗入皮肤,因此在接触固体或液体有毒物质时,必须戴橡皮手套,操作后立即吸收,切不能让药品沾及五官或伤口(氰化钠沾及伤口后就随血液循环全身,严重者会造成中毒死亡事故)。
10、使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿物接触插头,电器设备应接地线,使用后应切断电源,再将连接电源的插头拔下。
二、常用玻璃仪器的性能及使用方法(一)玻璃仪器1、按性能分:(1)可加热(烧杯、烧瓶、比色管);(2)不加热(试剂瓶、滴定管、容量瓶)。
2、按用途分:(1)容器类(烧杯、三角瓶);(2)量器类(量筒、吸管、滴定管、容量瓶);(3)特殊用途(漏斗、干燥器等)。
(1)(二)广口仪器(烧杯)不能贮放挥发性物质。
化验员应掌握的基本知识
化验员应掌握的基本知识化验员应掌握的基本知识一仪器的洗涤洗涤仪器方法很多,就根据实验的要求,污物的性质和沾污的程度选用。
(1)用水冲洗和用水刷洗(用毛刷刷洗)。
这是最常用的洗涤方法。
它既可以使可溶物溶去,也可以使附在器壁上的尘土和不溶物脱落下来。
但此法往往洗不去油污和有机物。
(2)用肥皂、合成洗涤剂、去污粉等洗刷。
用这种方法一般可以除去油污和有机物而把仪器洗得很干净。
(3)用铬酸洗液洗。
铬酸洗液是由等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成,呈棕褐色,具有很强的氧化性,对油污和有机物去除能力很强。
铬酸洗液洗涤范围是:油污、有机物,对某些要求洁净程度高的玻璃器皿以及某些口小、管细不便于用毛刷刷洗而且对洁净程度要求又较高的玻璃仪器。
洗涤方法一般是往仪器里加入少量洗液,使仪器倾斜着慢慢转动,让仪器内壁全部为洗液润湿。
转几圈后,把洗液倒回原瓶。
若仪器沾污厉害,也可以把仪器内注满洗液进行较长时间的浸泡。
若用热的洗液洗涤则效果更佳。
使用洗液时一定要注意安全,不要让洗液灼伤皮肤或溅到衣物上。
能用别的方法洗净仪器的就不必用铬酸洗涤。
一是节约,二是安全。
洗液的吸水性很强,应随时把装洗液的瓶子盖严,以防吸水降低去污能力。
当洗液变为绿色时(重铬酸钾还原成硫酸铬的'颜色,即铬离子的颜色)就失去了去污能力,不能继续使用了。
(4)特殊对症洗涤。
应根据粘在器壁上物质的性质对症下药。
采取适当的药品来处理它。
例如:粘在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理时就很容易除去,银镜反应后的试管用稀硝酸等。
在洗涤仪器时应注意以下几点:a 盛有反应物的仪器一定要把反应物倾出后再洗涤。
b 灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤以防炸裂。
c 较冷凉的玻璃仪器不要直接用较热的水或洗液洗涤以防炸裂,应先预热后再洗涤。
d 洗涤时一般是先用水冲洗,若达不到要求再用别的方法洗涤。
e 不论用哪种方法洗涤,最后都要用水冲洗干净。
必要时最后用蒸馏水冲洗2~3次。
f 凡是已洗净的仪器,不能再用布或纸去擦,以免布、纸的纤维留在器壁上沾污仪器。
化验员基础知识
化验员基础知识化验员基础知识化验员是实验室中进行化学分析和检测工作的专业人员。
他们负责按照实验室质量管理体系的要求,运用各种分析仪器和方法进行样品的分析,以获取有关物质组成、性质及其它相关信息的结果。
以下是化验员需要掌握的基础知识。
1.化学基础知识:化验员需要熟悉常见化学元素、化合物的命名和性质,了解元素周期表的结构和周期性规律,掌握化学反应的基本原理和公式计算方法。
2.仪器设备知识:化验员需要掌握实验室常用的仪器设备的操作原理和使用方法,例如pH计、电泳仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
熟悉仪器设备的维护和保养方法,能够根据实际需求选择合适的仪器设备进行分析操作。
3.实验操作技能:化验员需要掌握常见的实验操作技能,如称量溶液、配置标准溶液、提取、萃取、干燥、结晶、过滤、测定pH值等。
熟悉实验室的安全操作规范,能够正确使用化学试剂和实验器具,避免事故的发生。
4.质量管理知识:化验员需要了解ISO 9001质量管理体系的原理和要求,掌握实验室的质量控制方法和检测标准,能够进行质量控制样品的准备和分析操作,确保分析结果的可靠性和准确性。
5.化学分析方法:化验员需要掌握常见的化学分析方法,如重量法、容量法、滴定法、光度法、电导法等。
熟悉各种分析方法的原理和操作步骤,能够根据需要选择合适的分析方法进行样品分析。
6.数据处理和分析:化验员需要具备基本的数据处理和分析能力,能够正确处理和分析实验数据,准确计算出分析结果。
熟练掌握电子表格软件和统计分析软件的使用,能够绘制图表和生成报告,对实验结果进行科学、客观的解释。
7.职业道德和责任心:化验员需要具备严谨的工作态度和认真负责的精神,遵守实验室的规章制度和操作规程,保持实验室的整洁和安全。
对工作中可能遇到的困难和问题,要有耐心和责任心,积极主动地解决并提出改进建议。
化验员是实验室中不可或缺的重要角色,他们的工作直接关系到实验室的质量和成果。
通过学习和掌握上述基础知识,化验员能够更好地进行实验操作和数据分析,提高工作效率和质量,为实验室的发展和科研工作做出积极的贡献。
化学化验员应该知道的50个实验室必备小常识!
化学化验员应该知道的50个实验室必备小常识!1、酸式滴定管涂油的方法是什么?答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
2、酸式滴定管如何试漏?答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180等待2min 再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
3、碱式滴定管如何试漏?答:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。
4、酸式滴定管如何装溶液?答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。
尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至0刻线以上。
5、碱式滴定管如何赶气泡?答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。
碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。
6、滴定的正确方法?答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇。
化验员基础知识
化验员基础知识化验员是在化学实验室中从事物质分析的专业人员。
他们主要负责对物质进行化学测定、分析和鉴定,从而得出各种定量或定性数据,为科学研究和生产提供可靠的依据。
作为化验员,掌握一定的基础知识是必不可少的。
本文将介绍化验员所需的基础知识,包括实验室安全、常用实验仪器、常用试剂以及常见的化学分析方法。
一、实验室安全实验室安全是化验员工作中的第一要素。
化学实验室中存在着各种化学品和实验仪器,因此必须严格遵守实验室安全规定,采取正确的操作措施来保证自身安全。
1. 穿戴防护装备:化验员在进行实验时,应穿戴好实验服、实验手套、防护眼镜等个人防护装备,以防止化学品溅泼或其他意外伤害。
2. 注意通风:化学实验室中经常会产生有害气体或蒸汽,因此必须保证实验室有良好的通风条件,确保空气流通,避免有害物质在室内积聚。
3. 安全操作:化验员必须严格按照实验方法进行操作,避免任何不必要的操作失误。
在处理有毒、易燃或易爆物质时,必须采取相应的防护措施。
二、常用实验仪器化验员在日常工作中会经常使用各种实验仪器来进行化学分析。
以下是一些常用的实验仪器介绍:1. 分光光度计:用于测定物质的吸光度,从而确定物质的浓度或反应程度。
2. 电子天平:用于准确称量样品或试剂,具有高精度和灵敏度。
3. 恒温槽:用于控制实验中的温度,保证实验条件的稳定性。
4. 干燥箱:用于将潮湿的试剂或样品去除水分,以防止水分对实验结果的影响。
5.pH计:用于测定溶液的酸碱性,可以用来调节溶液的pH值。
三、常用试剂化验员在实验中会使用各种试剂,以下是一些常用的试剂介绍:。
化验员培训讲义(基础知识)
2. 化学试剂的储存
化学试剂大多数都具有毒性及危害性, 要加强管理。
隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、 低温贮存的等分类放置;要求化验人员 有一定的相关知识。
2. 化学试剂的储存
存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药
品柜中。 有些药品遇光容易分解,避光保存。 固体、液体;酸、碱分别放置。
(4) 专用试剂
专用试剂是指具有专门用途的试剂。例 如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、 气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。 与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主 体含量较高,而且杂质含量很低。它与高 纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰 的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰 的限度以下。
表1 .1 化学试剂等级对照表
(一)化学试剂:
化学试剂的分级: 除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准 试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯 试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者 要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选 用合适的试剂。
(1) 一般试剂
根据GB 15346-1994《化学试剂的包装 及标志》规定,一般试剂分为三个等级, 即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实 验试剂列入一般试剂。
2. 杂质测定用标准溶液
包括元素标准溶液、标准比对溶液(如 标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要 用于对样品中微量成分(元素、分子、离 子等)进行定量、半定量或限量分析。其 浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位 是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
3. pH测量用标准缓冲液
具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行配 制。用于对pH计的校准,亦称定位。
(5) 制备标准溶液的温度系指20℃ 时的浓度, 在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2002中附录A进行补正。
化验员的基本常识
(也称允许差)。
七、误差限度
误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许 相对偏差。
第二章 有效数字的处理
一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差 1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4 时,则舍;尾数≥6 时,则入;尾数等于 5 时,若 5 前面为偶数则舍,为奇数 时则入。当 5 后面还有不是零的任何数时,无论 5 前面是偶或奇皆入。
用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。 四、绝对偏差和相对偏差
绝对偏差 = 测得值-平均值
相对偏差 =
绝对偏差 ×100%
平均值
若两份平行操作,设 A、B 为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:
相对偏差(%)=
A-平均值
A-(A+B)/2
A-B
×100% =
×100% =
×100%
平均值
(A+B)/2
3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同 法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗 滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者, 除另有规定外,应以 25℃±2℃为准。 四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至 室温的水。 五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。 六、液体的滴,系在 20℃时,以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。 七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以 mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密 标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用 “YYYmol/L XXX 溶液”表示,以示区别。 八、限度
化验员化验室基础知识
化验员实验室基础知识汇总一实验室基础知识1化学试剂1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。
(1) 一般试剂:根据GB15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2) 基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3) 高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4) 专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1:化学试剂等级对照表表2:其他级别化学试剂等级对照表试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
化验员基础知识
化验员基础知识一、实验室基础知识(一) 化学试剂1. 化学试剂的分类化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
2.化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。
(1) 一般试剂根据GB 15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2) 基础试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂。
如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物(3) 高纯试剂高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4) 专用试剂专用试剂是指具有专门用途的试剂。
例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1 .1 化学试剂等级对照表其他级别化学试剂等级对照表试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
2. 化学试剂的储存检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学试剂。
化验员基础知识
化验员基础知识化学分析法第一章1.洗涤玻璃仪器的方法与要求(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。
计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。
(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。
(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。
(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。
2、玻璃仪器的干燥(1)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。
(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。
3、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。
第二章分析天平与称量一、天平室规章制度1.操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。
2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。
3.所用分析天平,其感量应达到0.1mg(或0.01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。
每年由市计量部门定期校正计量一次。
任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。
如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录。
4.与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。
二、操作程序1.使用天平前,应先清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平和零点是否合适,砝码是否齐全。
2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。
化验室化验员基本常识
化验室化验员基本常识引言化验室化验员是化学分析和检测领域中至关重要的一员,他们负责进行各种样品的分析、检测和测试工作。
化验员在实验室中工作,需要具备一定的专业知识和技能,同时也需要遵循一些基本常识。
本文将介绍化验室化验员的基本常识。
实验室安全实验室安全是化验员最重要的常识之一。
在实验室中,化验员要时刻保持警惕,遵守各种安全规定和操作规程,以确保实验室的安全。
1.穿戴个人防护装备:在进行实验操作时,化验员应穿戴实验室规定的个人防护装备,如实验手套、防护眼镜和防护服等。
2.注意实验室通风:化验室通风系统应保持正常运行,确保室内空气清新,防止有害气体的积聚。
3.遵循实验室仪器设备的使用规范:化验员在操作仪器设备时,应遵循操作手册中的安全规定,保证设备的正常使用。
4.定期检查和维护实验室设备:定期对实验室设备进行检查和维护,确保设备的正常运行,降低事故的发生概率。
5.紧急事故应急措施:化验员应掌握正确的应急措施,如火警、泄漏等紧急情况的处理方法,确保自身和他人的安全。
实验室操作化验员在实验室中进行各种操作时,需遵守特定的操作规程和注意事项。
1.实验前准备工作:化验员在进行实验前,应对实验室进行清洁、仪器设备进行准备和校准,确保实验的准确性和可靠性。
2.样品处理:在进行化学分析前,化验员需要对样品进行处理,如样品的提取、溶解和稀释等。
3.试剂和溶液的配制:化验员需要根据实验的要求和浓度要求,精确地配制试剂和溶液,确保实验的准确性。
4.实验操作的准确性:化验员在进行实验操作时,需要细心、耐心地进行,确保每个步骤的准确性和稳定性。
5.数据记录与分析:化验员在实验过程中需记录实验数据,并进行数据分析和处理,得出实验结果。
实验室质量控制实验室质量控制是化验员必须掌握的一项常识。
通过质量控制活动,化验员可以评估实验的准确性和可靠性,并及时发现和排除实验误差。
1.内部质量控制:化验员应定期对实验室的仪器设备进行校准和验证,确保实验数据的准确性和可靠性。
化验员必备小知识50个
化验员必备小知识50个化验员是一份需要高度专业技能的工作,其工作内容包括对物质的结构、性质进行定量和定性分析,从而确定物质的组成和质量等信息。
以下是化验员必备的50个小知识,希望对化验员工作提供一些指导意义。
1. 细心、耐心、细致是化验员最基本的素质。
2. 样品的采集、储存和保存都要遵守相应的要求。
3. 对于每个样品都要进行细致的记录,包括采样地点、采样时间、采样方式等。
4. 对于敏感物质的操作,要绝对小心,精确计量。
5. 使用实验仪器前应该仔细熟悉其使用方法和要求。
6. 实验室的布局要清晰合理,通风置换良好。
7. 常规实验仪器的定期维护和保养非常重要。
8. 化验员对于可能产生的危险情况要有预判,提前做好应急措施。
9. 进行化学实验时,应该穿着相应的防护装备,如手套、护目镜、口罩等。
10. 需要对样品进行提纯时,必须选择相应的提纯方法和试剂。
11. 对于无机物质的分析,测量出样品的pH值和电导率具有极高的参考价值。
12. 气质分析和动态粘度测定可用于高分子化合物的表征。
13. 对于糖类物质的分析,需要使用复杂的实验仪器。
14. 对于酶的活性分析,必须具备强大的数据处理技能。
15. 某些化学实验仪器在使用时可能产生静电电荷,化验员要遵循防静电的操作方式。
16. 氮氧化物和硫氧化物是污染大气的主要化合物之一,需要对其分析和监测。
17. 物质的颜色、组成、结晶形态等特征对于物质的鉴别和分析具有非常关键的作用。
18. 对于环境污染物的测量,可以采用气相色谱、质谱等现代分析方法。
19. 计算机化学技术的应用大大提高了化验员的工作效率。
20. 化学物质的毒性、危害程度、作用机理都需要进行深入的研究。
21. 化学元素的逐步发现和研究推动了化学科学的发展。
22. 物质的化学式是对物质进行分析和描述的基本形式之一。
23. 对于复杂物质的定性分析需要采用各种化学识别技术,如纳米粒子探测、液相质谱等。
24. 将不同物质混合在一起可以得到合金、混合物、溶液等,其特性和组成对于各种化学分析具有重要意义。
化验员入门必备的百条基础知识精编
化验员入门必备的百条基础知识精编基础理论扎实,做试验时才能得心应手、高效精确。
今日我们整理了近百条试验室人员必备的重要基础学问,以直观明白的问答方式共享给大家,无论是阅历丰富的前辈,还是刚踏入行业的新人,都适合拿来查漏补缺哦!|01.玻璃仪器类|02.滴定分析类|03.基本概念/阅历类1.移液管和吸量管的洗涤方法?2.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?3.用吸量管吸取溶液的方法?4.移液管或吸量管如何调整液面?5.如何放出移液管或吸量管中溶液?承接溶液的器皿若是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。
流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。
残留在管末端的少量溶液,不行用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
6.使用吸量管和滴定管的留意事项:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干;(2)移液管与容量瓶常协作使用,因此,使用前常作两者的相对体积的校准;(3)为了削减测量误差,吸量管每次都应从最上面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取多少体积。
7.容量瓶试漏的方法?使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线四周,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观看瓶口是否有水渗出,假如不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180后再倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。
8.如何将溶液转移到容量瓶中?在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒渐渐流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。
待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗34次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。
9.如何用容量瓶稀释溶液?溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次,做初步混匀,这样又可避开混合后体积的转变。
化验员基础知识
1.酸式滴定管涂油的方法是什么?2.答:•将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,•在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一崐方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出.3.4.5.2.酸式滴定管如何试漏?6.答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,•然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油7.8.9.3.碱式滴定管如何试漏?10.答:•装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便.11.12.13.4.酸式滴定管如何装溶液?14.答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,•为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少崐量(约1/3)•以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,•以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每崐次都要冲洗尖嘴部分,•如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上.15.16.17.5.碱式滴定管如何赶气泡?18.答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般初读数.19.20.21.6.滴定的正确方法?22.答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下崐1--2cm处,•滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,•边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样崐会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,•使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准23.确到达终点为止.24.7.滴定管读数应遵守下列规则?25.答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能读数崐(2)•滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数(3)对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相崐切,初读和终读应用同一标准.26.27.28.8.滴定管使用注意事项?29.答:•(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,•用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否崐则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存.30.31.32.9.移液管和吸量管的洗涤方法?33.答:•移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净.34.35.36.10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?37.答:•右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在洗液放回原瓶中.38.39.40.11.用吸量管吸取溶液的方法?41.答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的崐下口插入欲取的溶液中,•插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多.42.43.44.12.使用吸量管和滴定管注意事项?45.答:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱崐中烘干.•(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的崐相对体积的校准.•(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上崐面刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积就吸取崐多少体积.46.47.48.13.容量瓶试漏方法?49.答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装崐入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察崐瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再崐倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈崐上.50.51.52.14.使用容量瓶注意事项?53.答:•(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱崐中烘干或加热(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长崐期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开.54.55.56.15.化学试剂按其用途分为哪几种?57.答:分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机崐试剂,色谱试剂与制剂,指示剂与试纸等.60.16.做为基准物应具备哪些条件?61.答:(1)纯度高,在99.9%以上(2)组成和化学式完全相符(3)稳崐定性好,•不易吸水,不易被空气氧化等(4)摩尔质量较大,称量多,崐称量误差可减小62.63.64.17.一般溶液的浓度表示方法有哪几种?65.答:质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度.66.67.68.18.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化?69.答:•一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水崐分子之间扩散,即物理变化,另一个是溶质分子(或离子)与水分子崐相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化.70.71.72.19.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化?73.答:•会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离崐子吸附玻璃表面,使溶液中该离子的浓度降低.74.75.76.20.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶,应如何操作?77.答:首先不可将瓶口对准脸部,然后把瓶子在冷水中浸一段时崐间,•以避免因室温高,瓶内气液冲击以至危险,取完试剂后要盖紧崐塞子,放出有毒,有味气体的瓶子还应用蜡封口.78.51.移液管或吸量管如何调节液面?79.答:将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立崐即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
化验员基础知识手册范本
化验员基础知识手册如果你是一名化验员,那你可有福了!本文将是史上最全的实验室基础知识哦!分为实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定、常用分析仪器使用与维护、检验结果表述等......1实验室基础知识(一)化学试剂:1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。
(1)一般试剂:根据GB15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4)专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1:化学试剂等级对照表试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
化验员化验室基础知识
化验员实验室基础知识汇总一实验室基础知识1化学试剂1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等;采用的标准为国家标准标以:“GB”字样和行业标准标以:“HG”字样;食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等;化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等;使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂;1一般试剂:根据GB15346-1994化学试剂的包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯;通常也将实验试剂列入一般试剂;2基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂;基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物;3高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言;高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于%,%等表示;“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的;4专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等;与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低;它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下;试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的;2.化学试剂的储存:1检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学试剂;大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此,必须了解一般化学药品的性质及保管方法;2较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管;危险品应按照国家安全部门的管理规定储存;3化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理;4隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求:化验人员有一定的相关知识;5存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中;6有些药品遇光容易分解,避光保存;7固体、液体;酸、碱分别放置;2标准物质为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质; 滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质;标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书标明标准值及定值的准确度等内容;标准物质具有以下特性:①材质均匀;②量制准确;③附有证书;※证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度;1.标准物质的分级:我国的标准物质分为两个级别:①一级标准物质代号为GBW:一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产,采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值;主要用于研究和评价标准方法,对二级标准物质定值等;②二级标准物质代号为GBWE:二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的;二级标准物质常称为工作标准物质,主要用作工作标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证;2.标准物质的用途:标准物质的用途相当广泛,其用途可归为以下几类:★用于校准分析仪器;★用于评价分析方法;★用于实验室内部或实验室之间的质量保证;①用于校准分析仪器:理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器,如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等,使用用前,必须用标准物质校准后方可进行测定工作,如,pH计,使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位,然后测定未知样品的pH;②用于评价分析方法:某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价;具体做法是:在被测样品中加入已知量的标准物质,然后,作对照试验,计算标准物质的回收率,根据回收率的高低,判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度;③用于实验室内部或实验室之间的质量保证:标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量,分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析,当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时,则认定该分析者的测定结果是可信的;标准物质还有一些其他用途,如,制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等; 3仪器与器皿1.检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求;同时,高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作,不可在未弄清使用方法前动用仪器;2.仪器因经常使用,检测性能会逐渐降低,如,天平砝码质量的改变,分光光度计光电池疲劳失效,酸度计中电极的老化等,所以测试仪器要定期检定和校准;3.一般的玻璃器皿采用一次计量;可以是送到法定的计量单位进行计量,也可以送一套到法定的计量单位进行计量,然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准;玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行,并不是所有的仪器都要送检,但作为判定数据使用的器皿一定要计量;二溶液的制备1溶液制备的基础知识1.实验室用水的要求:按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求,分析实验室用水分为三个级别:一级水用于有严格要求的分析检验如,高压液相色谱分析用水;二级水用于无机痕量分析等实验如,原子吸收光谱分析用水;三级水用于一般化学分析实验;无论是自制或购买的纯水都应符合规定,方可使用;2.化学试剂和标准物质前面已讲过;3.溶液浓度的表示方法:在食品检验工作中,随时都要用到各种浓度的溶液,溶液的浓度是指一定量的溶液或溶剂中所含溶质的量;用A代表溶剂,用B代表溶质;食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种:1B的质量分数:B的质量分数是指B的质量mB与混合物的质量m之比,以wB表示,即,wB=mB/m 2B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以ρ表示,单位是g/L,即,ρB=mB/V;式中:①ρB--溶质B的质量浓度g/L;②mB——溶质B的质量g;③V——混合物溶液的体积V;3B的体积分数:混合前B的体积VB除以混合物的体积V0称为B的体积分数适用于溶质B为液体,以φB表示,即,φB=VB/V0:多用于液体溶于液体之中,如将液体试剂稀释时,多采用这种浓度表示,ΦC2H5OH=,也可以写成φC2H5OH=75%,若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液,可量取无水乙醇75mL,加水衡释至100mL;4比例浓度:比例浓度是化验室中常用粗略表示溶液或混合物浓度的一种方法,包括:容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法;比例浓度第一种表示:容量比浓度;指液体试剂混合或用溶剂大多数为水稀释时的表示方法;例如,1+3V1+V2盐酸溶液,表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液; 比例浓度第二种表示:质量比浓度;指两种固体试剂相互混合的表示方法:例如,1+100m1+m2钙指示剂—氯化钠混合指示剂,表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合,这是一种固体稀释方法;5B的物质的量浓度:B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以混合物的体积,以CB 表示,单位为mol/L,即,cB=nB/V式中:cB--物质B的物质的量浓度,mol/L,下标B指基本单元;nB--物质B的物质的量,mol;V--混合物溶液的体积,L;三标准溶液制备和标定1标准溶液的种类1.滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分;其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度;2.杂质测定用标准溶液:包括:元素标准溶液、标准比对溶液如,标准比色溶液、标准比浊溶液等;主要用于对样品中微量成分元素、分子、离子等进行定量、半定量或限量分析,其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,μg/mL等;测量用标准缓冲液:具有准确的pH数值,由pH基准试剂进行配制;用于对pH计的校准,亦称定位;一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用;一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1~2位有效数字;试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可;2滴定分析用标准溶液的制备1.一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度;因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求;国家标准GB/T601-2002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定,即,在制备滴定分析容量分析用标准溶液时,应达到下列要求:1配制标准溶液用水,至少应符合GB/T6682-1992中三级水的规格;2所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂;3所用分析天平及砝码应定期检定;4所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990基本玻璃量器中规定进行;5制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T601-2002中附录A进行补正;6标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字;7凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,浓度值以标定结果为准;8配制浓度等于或低于L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定;9碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行;10滴定分析用标准溶液在常温15~25℃下,保存时间一般不得超过2个月;2.配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种;1直接配制法:在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物基准试剂溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可;2标定法:很多试剂并不符合基准物的条件,例如,市售的浓盐酸中HCl很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等;因此,它们都不能直接配制标准溶液;一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度;这一操作称为标定;标准溶液有3种标定方法;①直接标定法:准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度;如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法;②间接标定法:有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定;当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些,如,用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液,用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法;③比较法:用基准物直接标定标准溶液后,为了保证其浓度更准确,采用比较法验证,例如,盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢氧化钠标准溶液进行比较,既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确,也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠; 3.配制溶液的注意事项:1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果;2称量要准:特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确;作为检验人员要学会看懂标准要求,如,标准上写着“准确称取”或“精确到、”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器;如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内;有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容;3配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物根据标准中的具体要求一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用;4自制的配制用水可以用电导率测定:用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2×10-6S/cm以下的为纯水;4.安全注意事项:1分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上;特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验;2每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者;3溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密;浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞;4配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂;5用有机溶剂配制溶液时如,配制指示剂溶液,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热;易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发;6要熟悉一些常用溶液的配制方法,如,配制碘溶液应加入适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如,氯化亚锡溶液的配制;7不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液;剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道;总之,溶液的配制是进行检验的一项基础工作,是保证检验结果准确可靠的前提;在检验方法标准中都规定了相应的配制方法;1常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项理论依据:GB/T601-20021. 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至液体清亮;配制时取用无二氧化碳水稀释至1000mL;标定:准确称取于105~110℃烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾~,用50mL无二氧化碳水进行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s,同时,做空白实验;计算:氢氧化钠标准溶液的浓度;C=m×1000/V1-V0×mol/L式中:m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值g;V1氢氧化钠溶液的体积mL;V0空白中氢氧化钠溶液的体积mL;邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量KHC8H4O4;2. 0.1mol/L盐酸标准溶液:配制:量取盐酸9mL注入1000mL水中,摇匀;注意:一定是将酸加入水中;标定:准确称取于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠,用50mL 无二氧化碳水进行溶解,加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红;同时,做空白实验;计算:盐酸标准溶液的浓度C=m×1000/V1-V0×mol/L式中:m为无水碳酸钠的质量准确数值gV1盐酸溶液的体积mLV0空白中盐酸溶液的体积mL无水碳酸钠的摩尔质量1/2Na2CO33. 0.1mol/L硝酸银标准溶液:依据:GB/配制:①称取硝酸银,加入适量水溶解,并稀释至1000mL,摇匀,避光保存;②量少时,准确称取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的优级纯硝酸银,加水溶解,用250mL容量瓶定容摇匀,避光保存;注:用②配制的溶液不需要标定;标定:准确称取于270℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,用50mL无二氧化碳水进行溶解,加入5mL淀粉指示液,用配好的硝酸银溶液避光滴定近终点时,加3滴荧光黄指示剂,继续滴定至混浊液由黄变为粉红色;注:用②配制的溶液不需要标定;计算:硝酸银标准溶液的浓度由①配制标定的C=m/V×式中:m为基准氯化钠的质量准确数值gV为硝酸银溶液的体积mL为与硝酸银标准溶液相当的基准氯化钠质量g由①配制标定的C=m/V×mol/L式中:m为硝酸银优级纯的质量准确数值gV为硝酸银溶液的体积mL为与硝酸银标准溶液相当的硝酸银的质量g四常用分析仪器的使用与维护1分析天平1分析天平的工作原理:杠杆原理F1L1=F2L22分析天平的种类:根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平;3分析天平的维护:①分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流;②天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置;③经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生;④不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量;⑤称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好;⑥天平砝码要专用,天平使用后,用罩子罩好;4称量操作规程:①用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和砝码是否完好正常;②将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量;③检查零点,如发生偏离需调节至零点;2分光光度计1分光光度计的工作原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量;2分光光度计的维护:①仪器应安置在干燥、无污染的地方;②仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生;③仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关;④比色皿使用完毕,立即用蒸馏水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用;⑤仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用;⑥光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换;3电热恒温干燥箱电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备;它适用于比室温高5~300℃有的为200℃范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为±1℃;1电热干燥箱的结构:电热干燥箱的型号很多但结构基本相似,一般由:箱体、电热系统和恒温系统三部分组成;2电热干燥箱的使用注意事项:①干燥箱应安装在室内干燥和水平处;②要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只;选用足够粗的电源导线,接地良好;③插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验;开启电源开关,当温度调节旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用;④放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15kg,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动;并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品;⑤带有鼓风的干燥箱,在加热和恒温时需将鼓风相开启,否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件;⑥箱内箱外应经常保持清洁;4玻璃量器的一般知识1滴定管①滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管;②常量滴定管中最常用的是容积为50mL20℃的滴定管,其最小分度值为,读数可估读到;此外,还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是;③滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管;④常量滴定管中最常用的是容积为50mL20℃的滴定管,其最小分度值为,读数可估读到;此外,还有容积为100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是;⑤容积为10mL,最小分度值为的滴定管称为半微量滴定管;⑥微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管,容积有1~5mL各种规格,最小分度值为或;⑦滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管;酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动;碱式滴定管适宜于装碱性溶液;能与乳胶管起作用的溶液如,高锰酸、碘、硝酸银等溶液不能用碱式滴定管;有些需要避光的溶液如,硝酸银、高锰酸钾溶液应采用棕色滴定管;⑧滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上,或者冼净后倒过来尖端向上置于滴定管架上;⑨酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸;碱性滴定管不用时胶管应拔下保存; 2移液管吸管:吸管分单标胖肚吸管和分度刻度吸管两种;用于准确移取一定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示20℃时移出溶液的体积;常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等规格;刻度吸管可以移取不同体积的液体,有容量为~10mL 各种规格;使用刻度吸管时,应从刻度最上端开始放出所需体积;5标准溶液的配制和标定溶液的制备包括:标准溶液的制备和一般溶液的制备;标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液;五检验结果的表述1检验结果的表示检验结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示;检验中被测组分含量的表示常用质量分数;2检验结果的准确性和精密度定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度,实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确性越高;真实值因无法测得,要用多次测定值的平均值表示;精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度,各次测定值之间越接近,则,分析结果的精密度越高;精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高;3数据处理GB1有效数字:有效数字是只能测得的数字,即所有的准确数字再加一位不定数字;所以在分析数据的记录计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减少位数; 有效数字:理化检验中直接或间接测量的量,一般都用数字表示,但它与数学中的“数”不同,是表示量度的近似值;在测量值中只保留一位可疑数字; 如,;;;;记录的检验数据值保留一位可疑数据,在报告中只能报告到可疑的那位,不能列出后面无意义的数字;如,滴定管读数与移液管的读数等;;;除有特殊规定外,一般可疑数表示末位1个单位的误差;复杂运算时,其中间过程多保留一位有效数字,最后结果需取应有的位数;2数字修约规则:在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约;①在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5不含5时,则舍弃;例,修约到一位,修约后为;②在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5不含5时,则进一;例,修约到一位,修约后为;。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
系指称取重量可为 1.995~2.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
二、对中间体(半成品)按批(包装单位:桶、锅等)取样。
若设总包装单位为 n,则当 n≤3 时,按包装单位取样;当 3<n≤300 时,按 n +1 取样量
随机取样;当 n>300 时,按 n +1 取样量随机取样。 2
三、对成品按批取样。 若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为 n,则当 n≤3 时,逐件取样;当 3<n≤300
时,按 n +1 取样量随机取样;当 n>300 时,按 n +1 取样量随机取样。 2
第二部分 化学分析法
第一章 化验室常用玻璃仪器 一、用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称 主要用途 使用注意事项 烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 同上 圆(平)底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧瓶 蒸馏;也可作少量气体发生反应器 同上 凯氏烧瓶 消解有机物质 置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热,直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击;不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入
热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两 个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是 有效位。
试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约 规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有 效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。
Hale Waihona Puke (也称允许差)。七、误差限度
误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许 相对偏差。
第二章 有效数字的处理
一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差 1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4 时,则舍;尾数≥6 时,则入;尾数等于 5 时,若 5 前面为偶数则舍,为奇数 时则入。当 5 后面还有不是零的任何数时,无论 5 前面是偶或奇皆入。
2.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为 100%以上时,系 指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非 真实含有量;如未规定上限时,系指不超过 101.0%。 九、溶解度试验法:
除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于 25℃±2℃一定容量的 溶剂中,每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟;观察 30 分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液 滴时,即视为完全溶解。 十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定 结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。 十一、记录复核
化验员的基本常识
第一部分 基本常识
第一章 允许差
一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或
3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同 法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗 滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者, 除另有规定外,应以 25℃±2℃为准。 四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至 室温的水。 五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。 六、液体的滴,系在 20℃时,以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。 七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以 mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密 标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用 “YYYmol/L XXX 溶液”表示,以示区别。 八、限度
检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录,属内容、 计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。
第四章 取样方法
一、进厂原料取样 对进厂原料按批(或件数)取样。
若设进厂总件数为 n,则当 n≤3 时,每件取样;当 3<n≤300 时,按 n +1 取样量随机取
样;当 n>300 时,按 n +1 取样量随机取样。 2
三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的
重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行;炽灼 至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。
2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经 干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的 干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
第三章 药典、行业标准中有关概念及规定
一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外,均指 98~100℃; 2.热水 系指 70~80℃; 3.微温或温水 系指 40~50℃; 4.室温 系指 10~30℃; 5.冷水 系指 2~10℃; 6.冰浴 系指约 0℃; 7.放冷 系指放冷至室温。 二、取样量的准确度
例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位 数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各 数中绝对误差最大的那个相当。 例如:2.0375+0.0745+39.54 = ? 39.54 是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以 39.54 为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为: 2.04+0.07+39.54 = 41.65 2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最 少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中 相对误差最大的那个相当。 例如:13.92×0.0112×1.9723 = ? 0.0112 是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以 0.0112 的位数为准, 即: 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。
用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。 四、绝对偏差和相对偏差
绝对偏差 = 测得值-平均值
相对偏差 =
绝对偏差 ×100%
平均值
若两份平行操作,设 A、B 为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:
相对偏差(%)=
A-平均值
A-(A+B)/2
A-B
×100% =
×100% =
×100%
平均值
(A+B)/2
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水 浴加热 滴定管(25 50 100ml) 容量分析滴定操作;分酸式、碱式 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用 的滴定液 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式;其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热;上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配 试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液 的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤 分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用 球形及滴液漏斗) 磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。 试管:普通试管、离心试管 定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热 (纳氏)比色管 比色、比浊分析 不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗 冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150 ℃以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水 抽滤瓶 抽滤时接受滤液 属于厚壁容器,能耐负压;不可加热