HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定宫炎康颗粒中芍药苷含量
高效液相色谱法测定宫炎康颗粒中芍药苷含量杨玲;杨浩【摘要】Objective To establish a HPLC method for determining the paeoniflorin content in Gongyankang Granules. Methods The re-versed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC) was adopted with the chromatography column of the Agilent TCC18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm),and the mobile phase was acetonitrile-0. 1% phosphoric acid solution(15:85),and the detection wavelength was 230 nm. Results The theoretical plate number of paeoniflorin was more than 3 000. The sample size in the range of 0. 08-1. 21 μg showed good linear relationship with the peak area. The average sample recovery rate was 98. 92%,RSD=1.80%( n=5). Conclusion This method is simple with good repeatability and high precision,and can effectively control the quality of the preparation.%目的:建立测定宫炎康颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱法。
HPLC法测定止血愈疡颗粒中芍药苷含量
2 0 1 3年 5月
Ma v . 2 01 3
H P L C 法测定止 血愈疡颗粒 中芍药苷 含量
夏 英
( 湖南 中医药 大 学第 一 附属 医院 。 湖南
长沙
4 1 0 0 0 7 )
【 摘 要] 目的 : 建 立 止血 愈 疡 颗粒 中芍 药苷 的 含量 测 定 方 法 。 方法 : 采 用H P L C 法, 色谱 柱 : K r o m a s i l — C , 流动相 : 乙腈 一 0 . 1 o / ,  ̄ a 酸( 1 4 : 8 6 ) , 检测波 长: 2 3 0 n m, 流速 : 1 m L / mi n , 柱温 : 3 0℃。 结果: 芍 药 苷 线 性 范 围为 1 1 . 2 - 5 6 0}  ̄ g / / x L , 相 关 系数 r = O . 9 9 9 9 4 , 平 均 加 样 回收 率 为 9 8 . 1 4 %。 结论 : 该 方 法 简便 、 快速 、 分 离度 好 , 结果稳 定, 适 用 于止 血愈 疡 颗 粒 的 质 量 控 制 。
HP L C wa s p e f r o r me d t o d e t e c t t h e c o n t e n t s w i t h Di a mo n s i l Cl 8 c o l u mn ,mo b i l e p h a s e o f a c e t o n i t r i l e - 0 . 1 % p h o s p h o ic r a c i d S O —
剂, 该处方 由白芍 、 茯苓 、 当归等 多味药组 成 , 具有健 脾益气 、
H P L C 法测定 止血 愈疡颗粒 中芍药 苷含量 的方法 , 为进 一步 完善该制剂的质量标 准提供 了依据 。
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的:应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。
方法:ODS 柱(6.0 ×150mm),流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(1:4),流速为1ml/min,检测波长为230nm。
结果:线性范围为0.087μg~1.131μg,y = 1025963.67x –587.6,R? = 0.9999,回收率=96.5%,RSD=1.64%。
结论:该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定,且该方法简便、可靠、准确,可用于该直接的质量控制。
标签:高效液相色谱法;芍药苷;静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成,具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。
用于治疗阴虚血热所致的月经过多,经期延长,阴道不规则出血等。
本实验采用白芍作为含量测定的成分,通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。
1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器;芍药苷标准品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1测定条件色谱柱:ODS柱(6.0 ×150mm);柱温:常温;流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml,用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1)(1:4);流速:1ml/min;检测波长为230nm;纸速0.5cm/min。
2.2供试品溶液的制备取供试品,研细,精密称取约0.5g,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声振荡提取1.5小时,取出,放冷,加水稀释至刻度,作为供试品溶液。
2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂,再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。
HPLC法测定小儿康颗粒中芍药苷的含量
P e o n x L n 8c lmn wa sd Th bl p aewa ctnti 一. h s h r ai ( : h n me e u aC1 ou sue . emo i h s saeo i l 0 1/ o p o i cd 1 e re 9p 6 c 3
I a eu e o u l y c n r Io a k n l tc n b sd f rq ai o to fXioe a g Kei t r .
KEY W ORDS Xio r a g Kei p e n f rn HPIC a' k n l e ; a o il i : o
8 ) t e d t c i ewa e e g h wa 3 n . Th o d l e r r n e o a o ilrn wa 1 4 ~ 1 7 4x ・ 7 。 h ee t v ln t s2 O t v o e g o i a a g fp e n f i s 2 . 8 n o 0 .t g m L 一 0 9 9 . Th v r g e o e y w a 0 . , RS ,r . 96 ea e a er c v r s1 0 0 D— 1 3 . Th e h d i smp e a d a c r t . . em t o S i l n c u a e
对其 主药之 一 白芍 中的芍 药苷 建立 含 量测定 方 法 , 该方 法操作 简单 ,精 密度好 ,结 果准确 可靠 。
1 仪器与试 药
Agl t 10高 效 液 相 色 谱 仪 Agln 10 in 0 e l i tl0 e
中含 芍药苷 4 # ,作为对 照品溶 液 。 0g
A T BS RACT A HPL meh d wa sa l h d f rt e d t r n to fP e n f rn i a r a g Kei C t o se t b i e o h ee mia in o a o i o i n Xioe k n l s l .
HPLC法测定四物汤传统饮片与配方颗粒中芍药苷的含量
来, 新方 法 、 新技术 的联用提高 了检测 的灵敏度 和选择性 ,
G 2 W9 W54 1的人体 代谢物分 析 , 作 了二 维谱 图 , 出 了 并 定
几种主要代谢产物的结构 , 后又用类似方法作 了抗 H V药 I
在服 用 的时 候 才予 以混 合 冲服 ,两种 汤剂 的有 效 成 份 含量
夺 ・ ・ - - ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ > 夺 ・ ・}・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ -争 ・ ・ ・ ・ ・ ・ > 夺 ・ ・: ・ > 寺 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ 牵 - ・ > 牵 夺 夺 争 夺 夺 - ・ 々 ( 串 夺 夺 串 串 夺 - ・ 夺 夺 寺 - ・ 串 ‘> - ・ ・ 牵 夺 夺 夺 孛 夺 ÷ 夺 4 4 4 4 4 4 争
随着中医药现代化的发展 ,中药也由传统饮片煎煮的 汤 剂 逐 步迈 向方 便 快 捷 的 颗粒 饮 片 。中 药免 煎 颗 粒 是 采 用 单味药进行现代工艺的提取 、制备后直接用于冲服的一种 剂型 , 这是中药传统汤剂的一大进步 。 传统 中药特别注重煎
煮的方法和时间 ,以及某些特殊药物的煎煮时间和先后顺 序等,以确保药物有效成分 的最大保 留和降低部分药物的 毒副作用 , 中药免煎颗粒饮片采取是单味药的分别提取 , 而
H L 法测 定 四物 汤传 统饮 片 与配 方颗 粒 中芍药 苷 的含 量 PC
陈有 支舸 B U
( 成都市第一人 民医院, 四川
成都 ,1 0 1 604 )
【 摘要 】 目的 : 研究中药配方颗粒和传统中药汤剂 的活性成分含量。方法 : 采取高效液相色谱测定 四物汤传统 中药汤剂 和现代 中药配方颗粒汤剂 中主要活性成分芍药甙 的含量 , 并进行对 比, 旨在探讨 中药有效成分的溶出情况 。结果 : 四物汤传
HPLC法测定冠心静片中芍药苷的含量
: 8, 1 ) 流速为 10 l mn 1检测波长为 2 0 m。结 果 实验表 明芍药苷的含量在 0 0 2  ̄2 2 4 g范围 内鸟峰面积 呈良好 的线性关 系(一 .m ・ i一 , 3n .24 .4t t r 0 9 9 ) 平均回收率为 9 . 8 , S =1 o %( =6 。结 论 .99 . 7 3 R D . l n ) 关键词 : 冠心静 片; 芍药苷 ; 高效液相 色谱法
对 小 鼠精 予 不 产 生 畸 变 作 用
3 讨 论
阴 性 对 照组 比 较 , 高 度 显 著 性差 异 ( O O ) 有 P< . 1 。表 明 该 受 试
物未 示 使小 鼠骨髓 嗜多染 红细胞微 核率 上 升的致 突变 效
应 表 3 塑 身 胶 囊 对 小 鼠 骨 髓 嗜 多染 红 细 胞 微 核 率 的 影 响
以上 结果 表 明 : 试物 塑身 胶 囊急 性 经 口 L 受 D> 1g ・ O k _ ; 映 体 细 胞 和 反 映 生 殖 细 胞 遗 传 毒 性 的 Ame 试 验 、 g。 反 s 小
鼠 骨 髓 嗜 多 染 红 细 胞 微 核 试 验 、 鼠精 子 畸 变试 验 结 果 表 明 小
Ta lt. ETHODS Th p riC】c lm ( 5 m m × 4 m m , m )wa s d Th bl p a ec n itd be M eHy e s 8 ou 1 20 6 5 su e e mo i h s o s e e s
反相高效液相色谱法测定冠心_号汤剂中芍药甙和阿魏酸的含量
芍药甙
阿魏酸
0. 750
0. 361
0. 394
0. 525
0. 309
0. 846
0. 308
0. 108
3 讨论
泛关注 。研究冠心 Ⅱ号与血瘀证 、冠心病 、药动学及药物
3. 1 本方法从二维 、三维色谱图观察 ,与芍药甙 、阿魏酸标 准品在相同条件下对照 ,保留时间一致 ,分别为 4. 874 、6. 986
2000 , 23 (9) : 557 2 赵陆华 1 高效液相色谱法分析中药成分手册 [M] 1 北京 : 中国
医药科技出版社 , 19941 3 李淑芝 , 郭亚健 1 不同煎煮条件对芍药甙煎出量的影响 [J ] 1
中成药 , 1999 , (3) : 143 4 陈可冀 , 史载祥 1 实用血瘀证学 [ M] 1 北京 : 人民卫生出版
社 , 19991201 5 陈可冀 1 迈向 21 世纪的中西医结合 [M] 1 北京 : 中国医药科技
出版社 , 19911207 6 黄熙 , 任平 1 防治高血压病及冠心病的难点与突破口2方剂的治
疗药物监测 [J ] 1 中国中西医结合杂志 , 1997 , 17 (9) : 515 (收稿日期 : 2000205225)
2 配制成浓度为0. 195 mg/ mL 溶液 , 分别各取芍药甙 、阿魏 酸对 照 品 1 、10 、30 、90 、120 、240 、360 、720 、1440 μL , 用甲醇定容于 5 mL 的容量瓶中 (绝对进样量范围为 39ng 56610ng 之间) , 混匀 , 取 20μL 进样 。以对照品峰面积为纵 坐标 , 进样量 (μg) 为横坐标进行回归 , 芍药甙 、阿魏酸回 归方程结果见表 1 。
高效液相色谱法测定芍归调经颗粒中芍药苷含量
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
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药物鉴定
!""# 年第 $% 卷第 $& 期
高效液相色谱法测定更昔洛韦葡萄糖注射液的含量
郭新社 ,, 杨
(,. 河南大学药学院, 河南 开封
珂 ,, 李遂一 #
5$""",)
河南 郑州 58$""5; #. 郑州通泰医药科技有限公司,
摘要: 目的 建立更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱 % ’()* & 法测定更昔洛韦的含量。 色谱柱为 (4$ @ $ ) 流动相为水 7 甲醇 流速 ,. " =) A =B;。 结果 更昔洛韦进样量在 , 检测波长为 #$5 ;=, (9:;<=:;:> *,2 柱 % #$" == ? 5. 1 ==, $ != & , 平均回收率为 44. 21F , 结论 该法简便、 准 ". $42 1 C ,. $41 # !D 范围内与峰面积呈良好的线性关系 % ! E ". 444 2 & , "#$ E ". #8F % % E 4 & 。 确、 重现性好, 可用于测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量。 关键词: 高效液相色谱法; 更昔洛韦葡萄糖注射液; 含量测定 中图分类号: *$"+, "- *$+(, + 文献标识码: . 文章编号: ’##/ % 0$&’ ! "##$ ) ’0 % ##&# % #"
高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中赤芍的芍药苷含量。
方法采用Hypersil ODSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长230nm。
结果芍药苷在0.1210~1.0886μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.93%(n=6),RSD=1.45%。
结论所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。
【关键词】高效液相色谱法; 精制冠心颗粒; 芍药苷; 含量测定 Determination of paeoniflorin in Jingzhiguanxin granules by HPLCZHOU Lin. Yongzhou Institute for Drug Control.Hunan 425100,China【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of paeoniflorin in Jingzhiguanxin granules. Methods A Hypersil ODSC18 column(200mm×4.6mm,5μm)was used with a mobile phase of acetonitrile-0.1%phosphoric solution (13:87).The flow rate was 1.0ml/min and the detection wavelength was 230nm. Results The linearity range of paeoniflorin was 0.1210~1.0886μg (r=0.9999), the average recovery rate was 99.93%(n=6)with RSD 1.45%. Conclusion This method is accurate,,reproducible and availed for the qualitycontrol of Jingzhiguanxin granules.【Key words】 HPLC; jingzhiguanxin granules; paeoniflorin; determination精制冠心颗粒由丹参、红花、川芎、赤芍、降香组成,具有活血化瘀等功效,用于瘀血内停所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛。
HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量
陕西 中医 2 0 0 7年 第 2 8卷第 5期
定性 鉴别 的指标 性 成分 。
e0 e90 Q 口口 台
3 2 先 以石 油醚 提 取菊 花药 材 , . 目的是 去除
§ g g g Q 9 为 g e 。 §
仪器 与试药 岛津 L 一0 p高效 液相 色谱 C 1 Av 仪 (日本 岛津公 司) T 1 0 双 光束紫 外 可见分 ; U一 9 1 光光度计 ( 京普 析通)超声 清洗仪 S 20 北 ; K2 0 H ( 海科 导超声 仪器有 限 公 司) 乙 睛为色谱 纯 ( 上 ; 美 国 TE A)其 他试 剂均 为分 析纯 。 DI ; 芍药苷 对照 品
有 效 成 分 手 册 .北 京 : 民卫 生 出 版社 .9 6 6 0 人 18 :8
( 收稿 2 0 一 0 2 修 回 2 0 - 13 ) 0 6 l — 4; 0 7 0 - 】
31 在 9 . 个产 地 l 批 菊花样 品 的薄层层 析 l 中均检 出木犀 草素 , 因此 , 犀草 素可 以作 为菊花 木
陕 西 中医 2 0 0 7年第 2 卷 第 5期 8
表 4 回 收 率 试 验 结 果
计 算 得 回归 方 程 Y一 8 3 . O 5 7 . 7r 0 4 3 4 X一1 4 5 一 .
图 l 主 流商 品菊 花 薄层 色 谱 图
1 毫 菊 A 2滁 菊 B 3 贡 菊 C 4 杭 菊 D 5 杭 菊 E . . . . .
济菊 的鉴别 特 征 。
参 考 文 献
[ ] 王 本 祥 主 编 .现 代 中 药 药 理 与 临 床 .天 津 : 1 大
5 5 吕 占6 吕o 8 08 8 O
HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量
HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。
方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。
结果芍药苷在0.266~5.32 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.00%,RSD=2.22%。
结论该方法操作简便,快速易行,重复性好,结果准确可靠,可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量,以控制该制剂的质量。
标签:复方赤芍颗粒;芍药苷;高效液相色谱法复方赤芍颗粒是由赤芍、三七等10余味中药组成的复方制剂,具有活血化瘀、止痛祛瘀功效。
该方来源于甘肃省老中医经验方,为方便临床应用,将其研制成颗粒剂使用。
赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,性微寒、味苦,具有清热凉血、散瘀止痛之功效[1],芍药苷是其中含量最高的活性成分[2]。
目前赤芍中芍药苷的测定方法较多[3-6],笔者建立高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中芍药苷含量的方法。
1 仪器与试药高效液相色谱仪(美国Waters公司1525型),717自动进样器,2487双通道紫外检测器,Empower数据处理系统。
METTLER AE240型万分之一电子分析天平(德国Sartorius赛多利斯),十万分之一分析天平。
HS6150型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
芍药苷对照品(批号110736-200629,中国食品药品检定研究院);甲醇(山东禹王集团化工分公司,色谱纯);甲醇(天津市博迪化工有限公司,分析纯),水为自制超纯水;复方赤芍颗粒及阴性样品为自制。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Waters Symmetry Shield-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:20 μL。
HPLC法测定冠脉康片中芍药苷的含量
·86·
陕西中医学院学报 Journal of Shaanxi College of Traditional Chinese Medicine
2012 年 5 月第 35 卷第 3 期 May. 2012 Vol. 35 No. 3
152 μg / mL、76 μg / mL、38 μg / mL、19 μg / mL、9. 5 苷峰面积积分值作为纵坐标( Y) ,绘制标准曲线, μg / mL。精密吸取不同浓度对照品溶液 20 μL 进 并对所测得的数据进行回归分析,结果见表 2。 样,测定,以芍药苷的浓度作为横坐标( X) ,以芍药
关键词: 高效液相色谱法; 冠脉康片; 芍药苷; 含量测定 中图分类号: R 284 文献标识码: A 文章编号: 1002 - 168X( 2010) 00 - 0085 - 03
冠脉康片由三七、赤芍、佛手、泽泻、甘草等组 成,能活血化瘀,理气止痛,具有扩张冠状血管,增 加血流量 等 药 理 作 用,用 于 冠 心 病 的 胸 闷 和 心 绞 痛,对高胆固醇血症和高甘油三酯血症亦有一定疗 效。在原质量标准中,未建立含量测定方法[1],因 此提高质量标准,建立含量测定非常必要。芍药苷 为处方中赤芍的有效成分,因此,选芍药苷为测定 对象,建立 HPLC 的测定方法[2]。 1 材料 1. 1 试药与试剂 冠脉康片,安康北医大制药股 份 有 限 公 司 生 产,批 号 20101101、20101102、 20101103。芍药苷对照品,由中国药品生物制品检 定所提供,批号 0736 - 9912。所用试剂除高效液 相用甲醇为色谱醇外,其他均为分析纯。 1. 2 主要仪器设备 LC2000 型高效液相色谱仪 ( 上海天美科学仪器有限公司) ; LC2000 色谱工作 站; Welchrom - C18 ( 5μm,4. 6 × 250 mm) 色谱柱; SJ5200 超声波清洗机( 上海洁净超声波设备厂) ; TG332A 型分析天平( 上海天平仪器厂) ; TG328A 型分析天平( 上海天平仪器厂) 。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 Welchrom - C18 ( 5μm,4. 6 × 250 mm) 色谱柱,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶; 甲 醇 - 水( 30: 70) 为流动相; 检测波长 230 nm,流速 1 mL·min - 1 ; 柱温: 30 ℃ 。 2. 2 系统适用性试验 色谱柱的理论板数( n) 按 芍药苷峰计算应不低于 3 × 103,分离度( R) 大于 1. 5,重复性及拖尾因子( T) 应符合 2010 年版中国 药典的相关规定。 2. 3 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷 减压干燥 36 小时的芍药苷对照品适量,加甲醇制 成每 1 mL 含 0. 038 mg 的溶液,即得。 2. 4 供试品溶液的制备 取本品 10 片,精密称 定,研细,取粉末约 0. 3 g,精密称定,置 25 mL 容量
HPLC 法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量
HPLC 法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量王娟;袁绍莉【摘要】目的:建立治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定方法,用于研究治偏痛颗粒的质量标准。
方法采用HPLC法对治偏痛颗粒中芍药苷的含量进行测定。
结果治偏痛颗粒中芍药苷的含量在0.4~2.4μg的范围内,有良好的线性关系r=0.9997,平均回收率为11.74%,RSD=1.7%,治偏痛颗粒中芍药苷的含量不少于9.0 mg/袋。
结论HPLC方法操作易行,稳定可靠,可用于治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定及该制剂的质量控制。
【期刊名称】《淮海医药》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】2页(P172-172,173)【关键词】治偏痛颗粒;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】王娟;袁绍莉【作者单位】徐州生物工程职业技术学院生物工程系,江苏徐州 221006;徐州生物工程职业技术学院生物工程系,江苏徐州 221006【正文语种】中文【中图分类】R927.2HPLC法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量王娟,袁绍莉【摘要】目的建立治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定方法,用于研究治偏痛颗粒的质量标准。
方法采用HPLC法对治偏痛颗粒中芍药苷的含量进行测定。
结果治偏痛颗粒中芍药苷的含量在0.4~2.4 μg的范围内,有良好的线性关系r = 0.9997,平均回收率为11.74%,RSD = 1.7%,治偏痛颗粒中芍药苷的含量不少于9.0 mg/袋。
结论HPLC方法操作易行,稳定可靠,可用于治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定及该制剂的质量控制。
【关键词】治偏痛颗粒;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定【中图分类号】R927. 2【文献标识码】A【文章编号】1008-7044(2015)02-0172-02DOI: 10.14126/j.cnki.1008-7044.2015.02.040【作者单位】徐州生物工程职业技术学院生物工程系,江苏徐州221006【作者简介】王娟(1982-),女,江苏徐州市人,讲师,研究生。
HPLC法测定速效心痛滴丸中芍药苷含量
HPLC法测定速效心痛滴丸中芍药苷含量车爽;周军;王杰【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定速效心痛滴丸中芍药苷的含量.方法:采用phenomenex luna-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶ 85)为流动相;检测波长为230 nm.结果:芍药苷在0.031 027 2~3.102 72 μg范围内线性良好,平均回收率为99.46%,RSD为0.46%(n=6).结论:本方法可用于速效心痛滴丸的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】3页(P5-7)【关键词】速效心痛滴丸;芍药苷;HPLC【作者】车爽;周军;王杰【作者单位】天津市药品检验所,天津3000070;天津市药品检验所,天津3000070;天津市药品检验所,天津3000070【正文语种】中文【中图分类】R927.2速效心痛滴丸由牡丹皮、川芎、冰片3味药材组成,具有凉血活血,宽胸止痛之功效,用于治疗血热瘀阻,轻、中度胸痹心痛,烦热口渴,舌红。
其中牡丹皮具有清热凉血、活血、散瘀之功效,用以治血中伏火而除热,是针对胸痹心痛偏热证的病机而设,为君药。
芍药苷是牡丹皮的主要有效成分之一。
本研究建立HPLC法测定速效心痛滴丸中芍药苷含量,结果准确,重复性好,快速简便,可作为速效心痛滴丸质量标准的定量方法。
日本SHIMADZU LC-20AD高效液相色谱仪,紫外检测器,LC solution工作站。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-201035),速效心痛滴丸分别由北京(批号029005、129006)及上海(批号20111007)两家药品生产企业提供。
甲醇、乙腈(色谱纯,天津市康科德科技有限公司),磷酸(分析纯,天津市赢达稀贵化学试剂厂),水为去离子水。
2.1 色谱条件色谱柱:phenomenex luna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10 μl;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2 000。
RP-HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷含量
RP-HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷含量
周芳芳
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2011(024)003
【摘要】目的:建立RP-HPLC法精制冠心颗粒中芍药苷的含量.方法:hypersil NH2色谱柱(5μm 4.6mm×150mm));甲醇-水(25:75)为流动相;流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为230nm.结果:芍药苷线性范围为1.006μg~10.06μg,回归方
程:Y=6715203.21X+25035.10(r=0.999 8),平均回收率为98.68%,RSD=0.70%.结论:该方法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于精制冠心颗粒的质量控制.
【总页数】2页(P354-355)
【作者】周芳芳
【作者单位】哈药集团黑龙江同泰药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC法测定宫环养血颗粒中芍药苷的含量
HPLC法测定宫环养血颗粒中芍药苷的含量邓跃花【摘要】目的建立测定宫环养血颗粒中芍药苷含量的HPLC方法.方法采用Shim-pack VP-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液(16∶84)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0mL/min.结果芍药苷在0.0476~0.912μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.51%,RSD为1.35%(n=6).结论该方法简便、准确、重现性好,可用于宫环养血颗粒的质量控制.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2011(009)026【总页数】2页(P33,35)【关键词】宫环养血颗粒;芍药苷;高效液相色谱法【作者】邓跃花【作者单位】娄底眼科医院,湖南,娄底,417000【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3宫环养血颗粒是由阿胶、黄芪、党参、白芍、当归、茜草、仙鹤草、佛手、续断组成的中药复方制剂,具有益气、养血、止血作用。
用于气血亏虚所致的月经淋漓不尽、经期延长、神疲乏力、面色无华、唇舌色淡;上环、皮埋、产后见上述证候者。
1 仪器与试药高效液相色谱仪(1525二元泵,2487双通道检测器,717自动进样器,Empower色谱工作站;美国Waters);SG3300HP超声波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司,功率160W,频率59kHz);AG135电子分析天平(Mettler Toledo);色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(5μm,4.6×250mm);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,0736-200118);宫环养血颗粒(湖南安邦制药有限公司,规格:8g×8袋,批号:110301、110323、110415)。
乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为超纯化水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(5μm,4.6×250mm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(16∶84);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:20μL;在上述色谱条件下,芍药苷的保留时间为12.7min,理论塔板数按芍药苷峰计算为9940。
HPLC法测定小青龙冲剂中芍药甙的含量
HPLC法测定小青龙冲剂中芍药甙的含量
郑成贵;颜晓林
【期刊名称】《中国药物应用与监测》
【年(卷),期】2001(016)001
【摘要】目的:采用HPLC法测定了小青龙冲剂中芍药甙的含量.方法:用乙腈--水(20:80)作流动相,C-18柱,能使样品中芍药甙得到很好的分离.结果:芍药甙在
0.045~0.900μg范围线性关系良好,r=0.9985,平均回收率为
103.3%(n=5),RSD=3.03%.结论:本法测定含糖型颗粒剂中芍药甙的含量,方法简便,分离效果好,结果准确.
【总页数】1页(P1)
【作者】郑成贵;颜晓林
【作者单位】北京军医学院药物分析教研室;北京军医学院药物分析教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量
摘要】目的精制冠心颗粒为活血化瘀药。
可用于治疗瘀血内停所致的胸痹、心
前区刺痛、冠心病、心绞痛等症,不良反应少。
以丹参、赤芍、川芎、红花、降
香等中药为主要成分,主药赤芍的有效成分为芍药苷。
为保证和提高精制冠心颗
粒的质量,本文使用DiamonsilTM C18柱(4.6mm×250mm ,5μm),以甲醇-
0.05mol/L磷酸二氢钾( 42:58)为流动相,流速为1.0ml?min-1,检测波长为
230nm,检测有效成分为芍药苷含量。
结果:在0.204mg/ml~1.02mg/ml范围内,
芍药苷的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD=1.24%。
目的建立HPLC法测定的含量。
方法使用DiamonsilTM
C18柱(4.6mm×250mm ,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾( 42:58)为流动相,流速为1.0ml?min-1,检测波长为230nm。
结果在0.204mg/ml~1.02mg/ml
范围内, 芍药苷的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.9998,平均
回收率为99.26%,RSD=1.24%。
结论该方法简便,准确,可用于精制冠心颗粒
中芍药苷的含量测定。
【关键词】精制冠心颗粒芍药苷高效液相色谱
精制冠心颗粒为活血化瘀药。
可用于治疗瘀血内停所致的胸痹、心前区刺痛、冠心病、心绞痛等症,不良反应少。
以丹参、赤芍、川芎、红花、降香等中药为
主要成分,主药赤芍的有效成分为芍药苷。
为保证和提高精制冠心颗粒的质量,本
文采用反相高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量,操作简便、准确、重复性好,为控制产品质量提供了依据。
1仪器与试药
美国戴安p680高效液相色谱仪。
对照品:芍药苷对照品(批号0835-200205,含量测定用),中国药品生物制品检定所。
试药:乙腈(色谱纯,批号:20020401,厂家:江苏百林科技有限公司),甲醇(分析纯,批号:0310072401,厂家:江苏百林科技有限公司)水(重蒸水,自制)。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每 1ml含
0.5mg的溶液,即得。
2.2 供试品溶液的制备取装量差异项下本品,研细,取约3克,精密称定,
置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再
称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
2.3 空白溶液的制备取缺赤勺阴性制剂按“2.2”方法,制备阴性空白对照溶液。
2.4色谱条件及系统适用性试验色谱柱:DiamonsilTM C18 (4.6mm×250mm ,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾( 42:58)为流动相,流速为
1.0ml?min-1,检测波长为230nm ,柱温:30℃;分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入色谱仪,记录色谱图。
见图1,芍药苷峰保留时间约为13.6min,阴性对照色谱图在芍药苷峰位置无干扰,芍药苷峰与其它组分达基线分离, 分离
度不低于1.5,理论塔板数按芍药苷计不低于5000。
1.对照品
2.样品
3.阴性
图1芍药苷HPLC色谱图
2.5 线性关系考察精密称取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1.02mg的
溶液,分别精密吸取2ml 、3ml、5ml、7ml、10ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释
至刻度,摇匀,制成五个不同浓度的标准品溶液,分别精密吸取各浓度溶液10ul,按色谱条件测定峰面积。
以峰面积积分值为纵坐标,芍药苷的浓度为横坐标绘制
标准曲线,计算得回归方程:Y=52.353X-0.435 ,r=0.9998。
结果表明在
0.204mg/ml-1.02mg/ml范围内的线性关系良好。
2.6精密度试验精密吸取上述对照品溶液,重复进样6次,芍药苷的峰面积
的RSD=1.04%。
2.7 稳定性试验取配制好的供试品溶液,分别于0,4,6,8,10,12h进行测定,结果RSD=0.73%,说明该样品溶液在12h内稳定。
2.8 重复性试验取同一批号的样品照“2.2”项下方法制备5份供试品溶液进行
测定,结果RSD=0.85%。
2.9回收率试验采用加样回收法,取已知含量(批号050701含量为
3.75mg/g)6份,各约1.5g,再精密称取芍药苷对照品,分别精密吸加入到6份样
品中。
照正文的方法制备供试品溶液,分别测定,以峰面积计算,结果见表1。
表1 回收率测定结果
2.10 样品含量测定精密吸取对照品溶液和供试品溶液进样测定,记录峰面
积积分值,按外标法计算含量,结果见表2。
表2 样品含量测定结果(n=5)
3 讨论
精制冠心颗粒为复方制剂,方中干扰成分较多,在实验过程中曾参考文献报
道的各种方法对样品的处理方法及流动相的选择做了大量的试验。
经反复试验最
后选用本文方法,可作为精制冠心颗粒中芍药苷的含量测定方法。
参考文献
[1]贾善学,王晓勇.RP-HPLC法测定抗栓保心片中芍药苷的含量.中国药业,
2002.12.
[2]李波,曾令贵.高效液相色谱法测定舒肝片中芍药苷的含量. 中华中医药杂志,2006.03.
[3]陈波.HPLC法测定保肝一号丸(蜜丸)中芍药苷的含量. 中国药事,2004.12.。