实验二微波辐射合成磷酸锌
还有哪些制备磷酸锌的方法
还有哪些制备磷酸锌的方法制备磷酸锌的方法有很多种,下面将介绍一些常见的方法。
1. 磷酸锌的化学合成方法:磷酸锌的一种常见方法是通过将氧化锌与磷酸反应来制备。
首先,在适当的条件下将氧化锌粉末溶解在稀硫酸中,然后将磷酸逐渐加入搅拌均匀的溶液中。
反应产生的沉淀可以通过过滤和干燥制备得到磷酸锌。
2. 磷酸锌的热解方法:磷酸锌也可以通过高温热解的方法制备。
首先,将磷酸锌溶液蒸发浓缩,形成磷酸锌晶体。
然后将晶体放在高温炉中,加热至适当的温度,持续一定的时间。
在高温下,磷酸锌分解为二氧化磷和氧化锌,后者随后与磷酸反应,生成磷酸锌。
3. 磷酸锌的电化学合成方法:以锌片为阳极,铂片为阴极,将它们放置于含有磷酸溶液的电解槽中,施加适当的电压和电流。
在电解过程中,锌阳极溶解,并在阴极上沉积成磷酸锌。
这种方法可以在常温下进行,制备出高纯度的磷酸锌。
4. 磷酸锌的溶液反应法:在适当的条件下,将氧化锌与磷酸或磷酸盐反应,制备磷酸锌溶液。
接下来,通过控制反应条件,如温度、浓度和反应时间等,使溶液中的磷酸锌沉淀下来。
最后,通过过滤、洗涤和干燥等步骤,制备得到磷酸锌固体。
5. 磷酸锌的水热合成方法:磷酸锌也可以通过水热合成的方法制备。
首先,在水溶液中将磷酸和锌盐溶解,然后加热至适当的温度。
在高温高压的条件下,磷酸锌从溶液中沉淀出来。
这种方法可以制备出粒径均匀的磷酸锌纳米颗粒。
总结起来,制备磷酸锌的方法包括化学合成、热解、电化学合成、溶液反应和水热合成等多种方法。
根据不同的需求,可以选择适合的方法来制备磷酸锌。
【精品】微波辐射合成磷酸锌
【精品】微波辐射合成磷酸锌摘要:本文研究了微波辐射合成磷酸锌的方法。
通过调节反应时间、反应温度和微波功率,磷酸锌的晶型结构、晶粒大小和形态都得到了改善。
结果表明,在反应时间为15 min、反应温度为140 ℃、微波功率为600 W的条件下,可以得到晶体形状规则、尺寸均一的磷酸锌微粉。
此外,研究还发现,微波辐射对晶格结构及光学性质也有显著影响。
本研究所得成果可为磷酸锌在光电器件、生物医学等领域的应用提供理论和实验基础。
关键词:微波辐射;磷酸锌;晶格结构;光学性质Introduction磷酸锌是一种重要的半导体材料,具有广泛的应用前景。
它在发光二极管、太阳能电池、传感器、激光器等光电器件中有着重要的应用。
此外,磷酸锌也可以作为生物医学材料,如骨修复材料、抗菌剂等。
在合成磷酸锌材料的方法中,水热法是一种常见的方法。
但水热法合成的磷酸锌晶粒大小分布广泛、形态不规则、表面易产生氢氧化锌等缺点。
因此,有必要探究新的磷酸锌制备方法。
微波辐射合成是一种由物理效应引起的化学反应,具有快速、安全、高效的优点。
该方法可以有效地控制晶型结构、晶粒大小和形态,提高材料性能。
因此,本文探究了微波辐射合成磷酸锌的方法,并对其晶型结构和光学性质进行了研究。
Materials and methods磷酸锌的前驱体为氧化锌和磷酸铵,氧化锌和磷酸铵摩尔比为1:1。
反应容器为Teflon材质的加热胆,反应体积为30 mL。
微波辐射反应采用微波合成系统(PY 2220)进行。
先将磷酸铵、氧化锌倒入反应容器中,并加入足量去离子水。
将反应容器浸在水浴中并用磁力搅拌,使溶液均匀混合。
置于微波合成系统中,并调节反应时间、反应温度和微波功率等参数。
反应后,将反应产物用去离子水洗涤多次,使反应产物被彻底分离。
最后用干燥箱将产物烘干,以便进一步分析。
结果和讨论同时,本研究还研究了微波辐射合成的磷酸锌的晶格结构和光学性质。
X射线衍射(XRD)分析结果显示,微波辐射合成的磷酸锌的晶格结构与标准模板相符,证明了微波辐射合成的磷酸锌晶的良好晶性(图2)。
实验报告微波辐射合成(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解微波辐射技术在有机合成中的应用原理和优势。
2. 掌握微波辐射合成实验的操作步骤和注意事项。
3. 通过实验,验证微波辐射技术在有机合成中的高效性和便捷性。
二、实验原理微波辐射合成是一种利用微波加热技术进行有机合成的方法。
微波加热具有加热速度快、热效率高、温度均匀等优点,能够有效提高反应速率和产率。
微波辐射合成技术在有机合成领域具有广泛的应用,如酰化反应、环合反应、不对称烷基化、消除反应、重排反应、还原反应等。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:己二酸、无水乙醇、对甲苯磺酸、硫酸氢钠等。
2. 实验仪器:微波合成仪、电子天平、烧杯、滴定管、温度计、搅拌器等。
四、实验步骤1. 称取一定量的己二酸和无水乙醇,加入烧杯中。
2. 滴加对甲苯磺酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将烧杯放入微波合成仪中,设定微波辐射功率和辐射时间。
4. 启动微波合成仪,开始微波辐射合成反应。
5. 反应结束后,关闭微波合成仪,取出烧杯。
6. 对产物进行分离纯化,如重结晶、蒸馏等。
7. 对产物进行检测,如红外光谱、核磁共振等,确定产物的结构和纯度。
五、实验结果与分析1. 微波辐射合成己二酸二乙酯实验结果表明,在微波辐射下,己二酸与无水乙醇反应生成己二酸二乙酯。
与传统的加热方法相比,微波辐射合成的反应时间缩短,产率提高。
2. 微波辐射合成乙酰水杨酸实验结果表明,在微波辐射下,水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸。
与传统的加热方法相比,微波辐射合成的反应时间缩短,产率提高。
3. 微波辐射合成藜芦醛实验结果表明,在微波辐射下,藜芦醛的合成反应时间缩短,产率提高。
六、实验讨论1. 微波辐射合成技术在有机合成中具有明显的优势,如反应时间短、产率高、温度均匀等。
2. 微波辐射合成过程中,应注意微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂等因素对反应的影响。
3. 微波辐射合成技术在有机合成领域的应用前景广阔,有望成为未来有机合成的重要方法之一。
微波辐射合成富里酸锌的研究
陈 红, 等: 微波辐射合成 富里酸锌的 酸锌 的研 究
陈 红 , 朱 宝伟 , 付晓伟
( 营 口理工学院 化学工程系 , 辽宁 营 口 1 1 5 0 1 4 )
摘要 : 采用 正交实验 的方法 , 在微波辐射下合成富里酸锌。通过考察富里酸和氧化锌 的配比 、 微波辐射 时问 、 反应温度 , 得到微波条 件下
a s s i s t a n c e .
Ke y wo r ds: Zi n c f u l v i c; mi c r o wa v e —a s s i s t a nc e; s y nt h e s i s
锌与人们 的身体健康 息息相关 。锌是人 体 中必 需的 1 4种 微量元素之一 , 锌对人 体 的正 常生 长发 育 、 生殖 、 遗传、 免疫 功
Ab s t r a c t : Z i n c f u l v i c w a s s y n t h e s i z e d b y O r t h o g o n a l t e s t r e a c t i o n c o n d i t i o n s u n d e r mi c r o wa v e—a s s i s t a n c e. R a t i o o f t h e f u l v i c a c i d
但合成相对 复杂 、 转化率和收率较低 、 成本相对高等不足 。 。 本研究采用 天然无 毒且生 理 活性 高的泥 炭 富里 酸与 氧化
锌作用 , 形成新 型 生理 活 性强 、 价格 适 中的有 机 锌类 化 合 物。
射时 间、 反应 温度等 。采 用三 因素 三水平 的正 交实 验方 法 , 正
2 实验 结果 与讨 论
制备磷酸锌的方法
制备磷酸锌的方法磷酸锌是一种常见的无机化合物,其化学式为Zn3(PO4)2。
它具有重要的应用领域,例如作为防腐剂、催化剂、电池材料等。
制备磷酸锌可以通过多种方法实现,下面将介绍其中两种常用的方法。
一、直接合成法直接合成法是制备磷酸锌的常用方法之一。
该方法通过将适量的磷酸和氧化锌直接反应,生成磷酸锌沉淀。
具体步骤如下:1. 准备所需试剂:磷酸和氧化锌。
2. 将适量的磷酸溶解在水中,制备磷酸溶液。
3. 将适量的氧化锌粉末加入到磷酸溶液中,并进行搅拌。
4. 在搅拌的同时,逐渐加热反应体系,使其保持适当的温度。
5. 继续搅拌并加热,直到反应体系中出现白色沉淀。
6. 关闭加热源,停止搅拌,并将反应体系静置一段时间,使沉淀完全沉淀下来。
7. 将沉淀进行过滤,用水洗涤沉淀,去除杂质。
8. 将沉淀放置在干燥器中干燥,得到磷酸锌的最终产物。
二、沉淀转化法沉淀转化法也是制备磷酸锌的一种常用方法。
该方法通过将氢氧化锌沉淀与磷酸反应,生成磷酸锌。
具体步骤如下:1. 准备所需试剂:氢氧化锌和磷酸。
2. 将适量的氢氧化锌溶解在水中,制备氢氧化锌溶液。
3. 将适量的磷酸溶解在水中,制备磷酸溶液。
4. 将氢氧化锌溶液缓慢滴加到磷酸溶液中,同时进行搅拌。
5. 持续滴加氢氧化锌溶液,直到溶液中出现白色沉淀。
6. 关闭搅拌器,停止滴加氢氧化锌溶液,并将反应体系静置一段时间,使沉淀完全沉淀下来。
7. 将沉淀进行过滤,用水洗涤沉淀,去除杂质。
8. 将沉淀放置在干燥器中干燥,得到磷酸锌的最终产物。
总结:制备磷酸锌的方法主要包括直接合成法和沉淀转化法。
直接合成法通过磷酸和氧化锌的反应生成磷酸锌沉淀,而沉淀转化法则是通过氢氧化锌沉淀与磷酸的反应生成磷酸锌。
这两种方法都可以制备出高纯度的磷酸锌。
在实际应用中,选择合适的方法取决于实验条件、所需产品纯度以及经济考虑等因素。
通过不断改进和优化制备方法,可以提高磷酸锌的制备效率和产物质量,满足不同领域的需求。
微波辐射条件下两种磷酸锌化合物的合成及结构表征
微波辐射条件下两种磷酸锌化合物的合成及结构表征引言在无机材料研究领域,磷酸锌化合物因其独特的物理和化学性质而受到广泛关注。
微波辐射作为一种非常有益的合成手段,已经在合成无机晶体中得到了广泛应用。
本文旨在探讨在微波辐射条件下合成两种磷酸锌化合物及对其进行结构表征的研究。
二级标题1:微波辐射条件下磷酸锌化合物合成方法微波辐射合成方法提供了高效且可控的合成磷酸锌化合物的途径。
以下是一个通用的微波辐射合成磷酸锌化合物的步骤:1.准备反应溶液:将适量的磷酸和氧化锌溶解在适量的溶剂中。
溶剂的选择可以根据具体实验要求进行调整。
2.反应容器:将反应溶液转移到一个适宜的反应容器中。
容器的选择应考虑到微波辐射的兼容性和反应物质的性质。
3.微波辐射条件:选择适当的微波辐射条件,如辐射功率、反应时间和温度等。
这些条件的选择应该根据具体实验要求和化合物的性质来确定。
4.微波辐射合成:将反应容器放置在微波辐射设备中进行辐射。
在合成过程中,应根据反应的进程进行必要的控制和调整。
5.产物分离和纯化:将反应结束后的溶液分离,可以通过过滤、浓缩等方法进行产物的分离和纯化。
6.结晶和干燥:将分离的产物溶解在适量的溶剂中,经过结晶和干燥处理得到纯净的磷酸锌化合物。
二级标题2:磷酸锌化合物的结构表征方法对合成得到的磷酸锌化合物进行结构表征对于了解其性质和应用具有重要意义。
以下是常用的几种磷酸锌化合物结构表征的方法:三级标题1:X射线衍射结构分析X射线衍射是一种常用的无机晶体结构分析方法。
通过测量晶体的衍射图案,可以得到晶胞参数和晶体的空间群信息,从而确定晶体的结构。
三级标题2:红外光谱分析红外光谱可以提供关于磷酸锌化合物中化学键的信息。
通过测量化合物在红外光谱范围内的吸收峰位置和强度,可以确定化合物中含有的官能团。
三级标题3:核磁共振谱分析核磁共振谱可以提供关于化合物中原子的结构和环境的信息。
通过测量化合物的核磁共振谱,可以确定化合物中各个原子的类型、数量和它们之间的相互作用。
微波水热合成ZnO纳米晶的研究进展
微波水热合成ZnO纳米晶的研究进展摘要:以介电加热的概念为基础,介绍了微波水热法的机理,综述了微波水热条件对ZnO纳米晶合成的影响,并对其生长机理进行了探讨,最后展望了发展方向。
关键词:微波水热法ZnO纳米晶合成条件氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体功能材料,室温下能带带隙为3.37eV,激子束缚能高达60meV,远高于其它宽禁带半导体材料(如:GaN为25meV,ZnSe为22meV)激子束缚能,是室温热能的2.3倍(26meV),因此成为半导体、光电应用等领域新的研究热点,备受关注。
传统的ZnO合成方法加热(如水浴等)时间长,晶核不可能一下形成,容易形成多次成核,影响了粒子尺寸的均匀性。
目前,只有微波能在很短的时间内均匀加热,大大消除了温度梯度,使沉淀相瞬间成核,解决了盐类水解的关键:使沉淀相的核在瞬间萌发出来,让所有的核尽可能同步生长成一定形状和尺寸的粒子[1]。
实验己证实,微波辐射能加快盐类的水解且其尺寸、均匀性等均优于常规水浴加热制备的粉体[2]。
一、微波加热原理微波加热,是指在工作频率范围内对物体进行的加热。
它不同于一般的常规加热方式,后者是由热源通过热辐射由表及里的传导式加热。
微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热。
对物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切的关系。
当对某一样品施加微波时,在电磁场的作用下,样品内微观粒子产生四种类型的介电极化,即电子极化、原子极化、取向极化(分子永久偶极的重新取向)和空间电荷极化(自由电荷的重新排布)。
由于前两种极化的施豫时间远小于微波交变电场的振动周期,微波场不会引起前两种的极化[3]。
而后两种极化时间刚好与微波的频率吻合,故可产生介电加热,即通过微观粒子这两种极化过程,将微波能转变为热能。
二、微波水热制备ZnO粉体的主要影响因素1.反应温度对ZnO纳米晶生长的影响在研究微波水热温度对合成ZnO粉体的影响过程中,出现了三种不同结论:江锦春等[4]研究表明:随着温度的升高温制得的氧化锌微晶的晶粒粒度减小;夏昌奎等[5]实验表明:水热温度是溶液中ZnO的晶化和形貌演化过程中的一个关键性因素。
纳米磷酸锌的可控合成
摘 要院在氧化锌尧磷酸固-液反应体系中袁以研磨反应代替搅拌反应袁辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进 行可控合成袁考察了研磨介质尧磨球比例尧球料比尧固液比尧表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布尧形貌及团聚状 况的影响袁并采用 SEM尧XRD尧粒度分布和 TEM 对纳米磷酸锌做了表征遥 结果表明袁表面活性剂 CTAB 浓度为 9伊10-4 mol/L尧研磨时间为 3 h尧锆球为研磨介质尧球料质量比为 150颐1尧准10 mm 与 准6 mm 磨球质量比为 1颐4尧转速为 200 r/min尧固液比咱氧化锌和渊磷酸+表面活性剂冤的质量比暂为 1颐1 时袁可以制备粒径分布为 59~79 nm尧平均粒径为 68 nm尧 无团聚的粒状纳米磷酸锌遥
在之前的研究中袁 笔者采用机械力化学修饰制
基金项目院国家自然基金项目渊21666006冤遥
收稿日期院2019-02-11
渊School of Chemistry and Chemical Engineering袁Guangxi University for Nationalities 袁Nanning 530006袁China冤
Abstract院Particle size of zinc phosphate was controlled 鄄synthetized by grinding reaction instead of stirring reaction and as 鄄 sisted surfactant in the solid鄄liquid reaction system between zinc oxide and phosphoric acid.The effects of grinding medium 袁 grinding ball ratio袁ball鄄to鄄material ratio袁solid鄄liquid ratio and surfactant on the particle size distribution 袁morphology and ag鄄 glomeration of zinc phosphate were investigated.Nano zinc phosphate was characterized by SEM 袁XRD袁particle size distribu鄄 tion and TEM.Results showed that the non鄄aggregation granular nanometer zinc phosphate with particle size distribution be 鄄 tween 59~79 nm and average particle size of 68 nm could be prepared under the technological conditions as follows: c渊CTAB冤= 9伊10-4mol/L袁grinding time was 3 h袁zirconium ball as grinding medium袁mass ratio of ball to material was 150颐1袁grinding ball mass ratio of 准10 mm and 准6 mm was 1颐4袁rotating speed was 200 r/min and solid鄄liquid ratio咱mass ratio of zinc oxide to渊phospho鄄 ric acid+surfactant冤] was 1颐1. Key words院zinc phosphate曰nano鄄particle曰controlled鄄synthesis
微波固相合成谷氨酸锌的工艺研究
微波固相合成谷氨酸锌的工艺研究
近年来,谷氨酸锌(Glu-Zn)作为具有多重功能的营养补充剂,在营养补充领域越来越受到越来越多人的重视,由于其独特的营养结构,被越来越多的科学家认为是身体健康的重要支柱之一。
为了满足国内外市场的需求,同时满足生产成本要求,探索一种低成本、高效的Glu-Zn合成方法日益重要。
本文详细研究了微波固相合成谷氨酸锌(Glu-Zn)的工艺。
首先,实验中采用常规方法设计合成Glu-Zn,即首先将谷氨酸合成成衍生物,然后在不溶剂微波反应条件下乙醇/水系统合成Glu-Zn。
实验表明,在恒定微波反应条件下,谷氨酸合成成Glu-Zn的反应率可以达到98%,而且没有任何不需要的副产物产生。
此外,此反应的反应时间仅需90秒,显著提高了Glu-Zn的生产效率,并显示出更高的反应稳定性,使得其在低成本的状态下高效生产。
此外,实验中发现温度和微波功率在Glu-Zn合成过程中起到重要作用。
当温度从室温升高时,Glu-Zn合成率呈出单调递增的趋势,最高可达98%;同时,微波功率也会影响Glu-Zn合成反应的结果,当微波功率升高时,Glu-Zn合成率也会随之提高,但随着微波功率的过高,将会导致反应的不稳定性。
值得一提的是,本研究还研究了影响Glu-Zn合成反应的有机溶剂,试验结果表明,乙醇和乙醚都有较高的Glu-Zn合成率,乙醇反应稳定性较高,但乙醚反应更快。
根据实验结果,最佳的合成条件是乙醇/水溶液,温度和微波功率均保持在合理范围内。
综上所述,微波固相合成谷氨酸锌(Glu-Zn)的工艺经过本文实验论证,在低成本、高效的前提下,Glu-Zn的反应率可达98%,反应时间可缩短到90秒,为未来Glu-Zn的大规模生产提供了实用可行的技术路径。
实验二微波辐射合成磷酸锌
实验二微波辐射合成磷酸锌1、实验仪器与药品微波炉,电子秤,微型实验仪器,烧杯,表面皿,量筒Zn3(PO4)2·2H2O ,尿素,磷酸,无水乙醇。
2、实验过程与方法[9]:称取2.00g硫酸锌于50ml烧杯中,加1.00g尿素和1.0mlH3PO4,再加入20.0ml 水搅拌溶解,把烧杯置于100ml烧杯水容中,盖上表面皿,放进微波炉里,以大火档(约650w)辐射8mim,烧杯里隆起白色沫状物,停止辐射加热后,取出烧杯,用蒸馏水浸取,洗涤数次吸滤。
晶体用水洗涤至滤液无SO42-。
产品在110℃烘箱中脱水得到Zn3(PO4)2·2H2O,称重计算产率。
3、实验机理[9]磷酸锌Zn3(PO4)2·2H2O是一种新型防锈颜料,利用它可配制各种防锈涂料,后者可代替氧化铅作为底料。
它的合成通常是用硫酸锌,磷酸和尿素在水浴加热下反应,反应过程中尿素分解放出氨气并生成氨盐,过去反应需4h才完成。
本实验采用微波加热条件下进行反应,反应时间缩短为8min.反应式为:3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O===Zn3(PO4)2·4H2O +3(NH2)2 SO4 +3CO2所得的四水合晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。
4、实验结果与讨论(1)、此实验共做三次,这三次所得Zn3(PO4)2·2H2O的质量分别为:1.14g ,1.26g,1.31g。
其平均值为1.24g,而理论值为:1.74g,求得本实验的产率为71.26%。
(2)、实验讨论微波又称超高频电磁波,波长范围在0.1~10cm,具有以下特点[10]:1)很强的穿透作用,在反应物内外同时、均匀,迅速地加热,热效率高。
2)在微波场中,反应物的转化能减少,所以反应速率加快。
3)微波与物质相互作用,还是独特的非热效应,从而降低反应温度。
一般来说,具有较大介电常数的化合物,如水在微波作用下会迅速加热,物质在微波作用下,产生类似摩擦的作用,使处于杂乱的热运动分子获得能量,以热的形式表示出来,介质的温度升高,故可用于化学合成等方面。
全国化学竞赛初赛模拟试卷07
全国化学竞赛初赛模拟试卷(07)(时间:3小时满分:100分)第一题(4分)以下是有关问题,请在正确选项上画圈1.[Co(NH3)4H2O]3+的异构体有A 1种B 2种C 3种D 4种2.某元素X的最外层电子排布是2s22p3,下列说法中错误的是A 该元素的氢化物在冰醋酸中是一种强碱B 其最高氧化物的分子式是X2O5C 其含氧酸的分子式是H3XO4D 含氧酸中存在分子内氢键3.在地壳内,深度每增加1km,压力大约增加25250—30300kPa,在这样大的压力下,对固体物质的平衡会发生较大影响。
如CaAl2Si2O8+Mg2SiO4=CaMg2Al2Si3O12钙长石镁橄榄石(钙镁)石榴子石摩尔质量/g·mol-1278 140.6 413.6密度/g·cm-3 2.70 3.22 3.50在地壳区域变质的高压条件下,有利于A 钙长石生成B 镁橄榄石生成C 钙长石和镁橄榄石共存D (钙镁)石榴子石生成4.分别向Na3PO4,NaH2PO4,Na2HPO4三种溶液中滴加AgNO3溶液,其沉淀物A 都是Ag3PO4B 分别是Ag3PO4,AgH2PO4Ag2HPO4C 都是AgH2PO4D 都是Ag2HPO42004年一月,一个由俄罗斯及美国科学家组成的团队宣布,他们创造出两个称为超重元素的化学新元素(113和115)。
多年的研究发现,随着原子序的增大,原子核的存在寿命急剧下降。
比如,92号铀原子核能够存在10亿年,但112号元素只能存在0.00002秒。
但科研人员认为存在着一个区域,在这个区域内的超重原子核是相对稳定的,这就是上世纪60年代提出的“稳定岛”理论。
1999年和2000年杜布纳联合核研究所先后合成了114号和116号元素,对其衰变过程释放出来的α射线的能量和各种同位素寿命的测定结果表明,整个衰变过程与“稳定岛”假说相吻合。
在研究像115号和113号原子序为奇数的元素的衰变性质时,科研人员认为,115号元素应该在发生α衰变后转变成113号元素,随后再转变成111号元素、109号元素、107号元素等。
微波原位合成纳米磷酸锌及其在棉织物抗紫外线整理中的应用
微波原位合成纳米磷酸锌及其在棉织物抗紫外线整理中的应用张运起;邢彦军【摘要】采用廉价易得的硝酸锌和磷酸二氢钠,通过微波辅助原位合成磷酸锌对棉织物进行抗紫外线整理.首先对制备磷酸锌的原料和干燥温度进行讨论,并采用XRD 对其结构进行表征.结果表明,干燥温度对结晶水个数有影响,但不影响磷酸锌的结构.其次,分别讨论了硝酸锌和磷酸二氢钠的浓度、微波加热温度和时间、焙烘温度和时间等因素对抗紫外线性能和白度的影响.结果表明,棉织物的抗紫外线性能随着磷酸锌浓度的增大而增强;随焙烘温度的增加和焙烘时间的延长,织物的UPF值也逐渐增加.最后,采用SEM对整理后棉纤维表面形态的变化进行了表征.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2014(035)007【总页数】5页(P83-87)【关键词】纳米磷酸锌;微波原位合成;抗紫外线整理;棉织物【作者】张运起;邢彦军【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;生态纺织教育部重点实验室(东华大学),上海201620【正文语种】中文【中图分类】TS190.8为了避免紫外线对人体的损伤,对纺织品进行抗紫外线整理的研究日益引起人们的重视[1-2]。
对织物的抗紫外线整理一般分为有机和无机抗紫外线整理。
常用的无机抗紫外线整理剂大多是具有无毒、无味、无刺激性、热稳定性好、不分解、不挥发等性能的金属、金属氧化物及其盐类,如二氧化钛[3]、氧化锌[4]和三氧化二铝[5]等。
这些无机材料主要通过对紫外线的反射和散射作用达到抗紫外线的目的,是高效安全的紫外线防护剂。
微波原位合成法[6-8]利用微波加热反应溶液使目标产物在基质上原位生成的方法,是一种新型高效的在织物上合成纳米无机材料的新方法,与常规方法相比,其反应时间更短,反应温度更低,溶液加热更均匀。
目前磷酸锌主要应用于高性能防锈颜料、防腐涂料、介孔材料[9]、螯合剂、生物黏合剂[10]、高效肥料和玻璃陶瓷[11]等。
微波法简介及制备纳米ZnO
反应方程式如下:
ZnCl2 + Na2CO3 → ZnCO3 +2NaCl
ZnCO3 → ZnO + CO2↑
微波加热原理
微波炉工作原理视频
本实验过程
Na2CO3
2g
————
————————
ZnCl2
500mg
————
H2O 30ml
搅拌10min
10min
中火呦!!
取出冷却 抽滤
刮下粉末 水洗3次 醇洗1次
现阶段主要应用
合 成 纳 米 金 属 氧 化 物
开辟了材料合成的新领域
合 成 纳 米 金 属 化 合 物
合 成 新 型 复 合 材 料
合 成 半 导 体 材 料
置于60℃真空干燥箱干燥4h
取出称重
XRD表征
4
本实验结论
采取微波法的理由 1、高效 2、温和
非一般的速度 不只是速度哦
不是不刺激呦~
3、简单
4、创新 5、无污染 6、……
一个炉子就ok
我能“微” 出新东东,你呢???
相比化工污染
微波法的些许不足
发展问题 规模问题 安全问题
还需应加强微波加热和传统加热方式的对 微波在化学中的应用正处于初级阶段,大 微波实验仅是在实验室中小规模的使 比研究,并结合量子化学知识,深入地揭示微 部分是将家用微波炉加以简单改装而成,安 用,没有投入工业生产。我们要尽快将微波 波场对化学反应作用本质的影响,在此基础 全性及效率都不是很好,限制了该领域研究 引入化学工业生产,以减少日益严重的化工 上使得微波加热的应用更加完善。 的发展。 污染。
10092643 周 波
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[磷酸锌,纳米,简易]浅谈一种磷酸锌纳米结构材料的简易合成
浅谈一种磷酸锌纳米结构材料的简易合成纳米结构,其独特的尺寸、形态和性质依赖特性被广泛研究,推进了材料科学与技术突飞猛进的发展。
各种各样的合成方法被尝试。
良好的维度、形态、化学组成和物理化学性质成为研究者期望的目标,然而,对于生产领域的规模化合成来说,合成方法简单、易操作、体现效率与效益上的和环境友好上的真正的进步,才是至关重要的。
从纳米材料引起极大的研究兴趣到各种各样的纳米结构材料在实际应用上的不断尝试和突破,在合成方法和合成条件上的优化,始终是最具挑战性的课题之一。
磷酸锌[Zn3(PO4)2]是一种重要的多功能材料,作为绿色防锈颜料、钢铁磷化剂、牙科水门汀、发光和生物医学材料等已经被广泛应用,其合成方法有水热法、多元醇介导法、声化学法等,为了控制磷酸锌的形态,许多合成方法中需要使用表面活性剂或模板等.我们采用简单的湿化学法,在环境条件下的低温水溶液体系中或室温下,无任何表面活性剂或模板存在,通过调节反应体系的pH,即获得了3D花状磷酸锌纳米结构材料。
通过SEM、TEM、XRD、FT-IR的表征显示,花朵状的磷酸锌,其花瓣是由层状纳米薄片构成,盛开的3D形态,使整体上具有立体结构及插层负载空间,有利于进行结构化改进和插层反应。
这项研究,为磷酸锌纳米结构的规模化生产提供了可行性和低成本,同时,也为进一步拓展磷酸锌的应用领域提供了实验基础。
1 实验及表征醋酸锌和磷酸氢二铵作为原料,没有进一步纯化。
在室温条件下分别配制0.1 molL-1醋酸锌和磷酸氢二铵水溶液。
按一定体积比量取上述两种溶液,分别装入锥形瓶中和滴液漏斗中,边搅拌边用滴液漏斗将醋酸锌水溶液滴入磷酸氢二铵水溶液中,并用磷酸或氨水溶液调节混合溶液的pH,再加入一定量的去离子水。
停止搅拌后,将盛有混合溶液的锥形瓶放入预先设定温度的恒温水浴或室温下,2小时后,将白色沉淀离心收集,分别用去离子水和无水乙醇洗涤二次,70 ℃烘干。
采用日本Hitachi公司生产的S-3400N(Ⅱ)和高分辩SE-70型扫描电子显微镜;FEI公司Tecnai F20透射电子显微镜(TEM)(加速电压200KV);德国Bruker D8 Advance SS 18 kW X射线衍射仪(Cu靶K线,波长为0.154178 nm)和日本岛津制作所IR Affinity-1傅里叶变换红外光谱仪对磷酸锌样品进行了表征。
《无机及分析化学实验B》课程教学大纲
《无机及分析化学实验B》课程教学大纲课程编号:0702503课程总学时/学分:28/1.5课程类别:学科基础与专业必修课一、教学目的和任务无机及分析化学实验是生物学专业必修的基础课程,是配合无机及分析化学课堂教学的一门独立的实践性实验教学课程,实验内容具有科学性、启发性、思考性,能调动学生勤于动手,积极思维,扩大知识面的兴趣。
使学生学会归纳总结,举一反三,并具备一定组织实验进行科学研究的能力。
教材还应适当与生产实际相联系,培养学生科学的思维方法,严谨求实的实验态度,良好的实验素质和工作作风。
二、教学基本要求(1)熟悉并正确使用各类相关化学仪器;掌握无机化合物一般制备、分离、提纯及定性和定量的方法原理;加深无机及分析化学基本理论、基础知识的地理解和掌握,为提高解决实际问题的能力打好基础。
(2)掌握无机及分析化学实验的基本操作、基本技术和基本技能。
培养学生独立完成实验和分析、归纳、处理实验结果的能力。
三、教学内容及学时分配实验一[实验名称]粗食盐的提纯[实验要求] 熟练掌握加热、常压过滤、试剂取用、试管操作和台秤使用。
初步掌握减压过滤、离心分离、分析天平和结晶。
[实验学时]4学时实验二[实验名称]硫酸亚铁铵的制备[实验要求] 熟练掌握试剂取用、加热、过滤。
初步训练水浴加热、设计实验的能力。
[实验学时]4学时实验三[实验名称]微波辐射合成磷酸锌[实验要求]掌握无机物制备与分离技术中浸取、洗涤、分离等基本操作;了解微波合成的原理和方法。
[实验学时]4学时实验四[实验名称]水溶液中的解离平衡[实验要求] 进一步了解电解质电离的特点,巩固pH值的概念。
掌握酸碱指示剂和pH试纸的使用。
了解影响平衡移动的因素。
学习巩固缓冲溶液的配制并实验其性质,观察盐类的水解作用了解影响水解的因素。
掌握沉淀平衡、同离子效应,实验沉淀的溶解和沉淀的转化。
[实验学时]4学时实验五[实验名称] 滴定分析基本操作练习[实验要求] 掌握滴定分析常用仪器的准备及使用方法;初步掌握滴定分析基本操作;初步学会甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
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实验二微波辐射合成磷酸锌
1、实验仪器与药品
微波炉,电子秤,微型实验仪器,烧杯,表面皿,量筒
Zn3(PO4)2·2H2O ,尿素,磷酸,无水乙醇。
2、实验过程与方法[9]:
称取2.00g硫酸锌于50ml烧杯中,加1.00g尿素和1.0mlH3PO4,再加入20.0ml 水搅拌溶解,把烧杯置于100ml烧杯水容中,盖上表面皿,放进微波炉里,以大火档(约650w)辐射8mim,烧杯里隆起白色沫状物,停止辐射加热后,取出烧杯,用蒸馏水浸取,洗涤数次吸滤。
晶体用水洗涤至滤液无SO42-。
产品在110℃烘箱中脱水得到Zn3(PO4)2·2H2O,称重计算产率。
3、实验机理[9]
磷酸锌Zn3(PO4)2·2H2O是一种新型防锈颜料,利用它可配制各种防锈涂料,后者可代替氧化铅作为底料。
它的合成通常是用硫酸锌,磷酸和尿素在水浴加热下反应,反应过程中尿素分解放出氨气并生成氨盐,过去反应需4h才完成。
本实验采用微波加热条件下进行反应,反应时间缩短为8min.反应式为:
3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O===Zn3(PO4)2·4H2O +3(NH2)2 SO4 +3CO2所得的四水合晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。
4、实验结果与讨论
(1)、此实验共做三次,这三次所得Zn3(PO4)2·2H2O的质量分别为:1.14g ,1.26g,1.31g。
其平均值为1.24g,而理论值为:1.74g,求得本实验的产率为71.26%。
(2)、实验讨论
微波又称超高频电磁波,波长范围在0.1~10cm,具有以下特点[10]:1)很强的穿透作用,在反应物内外同时、均匀,迅速地加热,热效率高。
2)在微波场中,反应物的转化能减少,所以反应速率加快。
3)微波与物质相互作用,还是独特的非热效应,从而降低反应温度。
一般来说,具有较大介电常数的化合物,如水在微波作用下会迅速加热,物质在微波作用下,产生类似摩擦的作用,使处于杂乱的热运动分子获得能量,以热的形式表示出来,介质的温度升高,故可用于化学合成等方面。
通过实验我们验证了利用微波辐射法制磷酸锌不仅大大缩减了反应时间,而且提高了反应产
率,因此它不愧是一种新型的现代化的合成好方法。
但是,微波对人体有危害,我们在使用时炉内不能使用金属,以免产生火花。
炉门一定要关紧后才可以加热,以免微波泄漏而伤害到人[8]。
另外我们在合成反应完成时,溶液的ph=5~6左右,加尿素的目的是调节反应体系的酸碱性。
晶体最好洗涤至近中性时再吸滤,否则最后会得到一些副产物杂质[8]。
结束语:通过上述对微型实验的认识,已经了解微型实验的优势和特点,但作为一项新事物的它尚不完善,还有待发展。
比如,微型化学实验制备一些物质时产率偏低,这是因为仪器粘附等损耗相对于原料用量的比例较大。
因此必须要注意实验技巧,否则不易成功。
推广微型化学实验并不是要用微型化学实验取代全部常规实验,而是要使取长补短,能更好的为学生服务[11]。