微波辐射合成N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的研究
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工有 限公 司试剂厂 。
ＤＭＧＣ。该方法操 作 复杂 ， 不利 于 大规 模 生产 ；２ 以 （）
～， 二 甲氨基乙醇 为原 料 ， Ｎ一 经氧 化 ， ＤＭＧ， 率 为 得 收 ５ 。该方法 原料价格 昂贵 ， ６ 副产物 多 ， 反应 条件不 易 控制 ， 收率也 不高 ； ３ （ ）以甘 氨酸 和 甲醛 为原料 ， ｄ Ｃ Ｐ ／ 为催 化剂 ， 用 常 温 常 压 氢 化 方 法 得 Ｄ 采 ＭＧ， 率 为 收
有 限 公 司 ； ＨＢ Ｈ 型 循 环 水 式 多 用 真 空 泵 ， 州 长 城 Ｓ —Ｉ 郑 科 工贸有 限公司 。 １ ２ 方 法 ．
该方法 的产 物收 率很 高 ， 但原 料 和催 化 剂 的
价格 昂贵 、 反应 时间较 长（ ） （ ） ５ｈ ；４ 以氯 乙酸 和二 甲胺 为原 料， 热 反 应 后 减 压 蒸 馏， 加 入 盐 酸 ， 加 再 得 ＤＭＧＣ ２。该方法 虽然原料 易得 、 作简单 ， 存在 反 ［ ］ 操 但 应时间太长 （ ２ｈ 、 １ ） 产物 收率偏低 （ ０ ） 缺陷 。 ８ 等
近 年 来 ， 波 给 有 机 化 学 反 应 的 研 究 提 供 了 新 方 微
向装 有磁力搅 拌 的三 口烧瓶 中加入 ２ ． ９ｇ ０ １ ４ ５ （ ． ８
ｍｏ）３ ％ 的二 甲 胺 水 溶 液 和 ５ ６ （ ． ６ｍｏ） 乙 １ ３ ． ７ｇ Ｏ ０ １氯 酸 ， 温 下 搅 拌 反 应 ３ ｉ， 升 温 至 ６ ％ 于 微 波 辐 室 ０ｒ ｎ 再 ａ ５ 射 功 率 为 ５ ０Ｗ 的 条 件 下 恒 温 反 应 １ ０ｍｉ。反 应 结 ０ ５ ｎ
亿 与 生 物 互 程 ２１， ｌ７ ｏ ００Ｖ ＿ ． ０ ２Ｎ ７
Ｃｈ ｍ ｉｔｙ ＆ Ｂｉｅ ｇｎ ｅ ｉｇ ｅ ｓｒ ｏ ｎ ｉｅ ｒ ｎ
田
微波 辐射 合成 Ｎ ， 二 甲氨基 乙酸 盐酸 盐 的研 究 Ｎ一
王升 文 高桂 枝 宋 延卫 李丕 高 。 。 ， （． １ 延安 大学化 学与化 工 学院， 陕西 延安 ７ ６０ ；． １０ ０ ２ 南京信 息工程 大学环境科 学与 工程 学 院， 江苏 南京 ２ ０ ４ ） １ ０ ４
酮洗涤 晶体 ， 干燥 ， 得到 白色柱状 晶体 ７ ２ ， Ｐ 为 ． ０ｇ ｍ． ． １ ７ １８ （ 献 值［ １ ７ １ ９ ， 率 ８ ． ２ 。 ８～ ８℃ 文 ８ ～ ８ ℃） 收 ］ ６ Ｏ 并通过 红外光谱 分析对产 物进行表 征 。
件 下 ， ， 二 甲氨 基 乙酸盐 酸 盐 的 收 率达 ８ ． ２ 。 Ｎ Ｎ一 ６ Ｏ
关 键 词 ： ， 二 甲 氨 基 乙 酸 盐 酸 盐 ； 波 辐 射 ； 乙 酸 ； 甲 胺 Ｎ Ｎ一 微 氯 二
中 图 分类 号 ： ２ ． ３ ０ ６ ５ ６ ６
文献 标 识 码 ： Ａ
９５ ｆ １ ］
。
ＸＨ１ ０ ０ Ｂ型 电脑微波 催 化 合成 萃 取 仪 ， 北京 祥 鹄
科 技发展有 限公司 ； Ｄ Ｘ４ Ｌ型熔 点测 定显 微镜 ， 北京 第
三光学仪 器 厂 ； ｒｓｉｅ２ Ｐ ｅｔ 一１型 红外 光谱 仪 ， ｇ 日本 岛 津
仪 器公 司 ； ５ Ｏ型精 密 电子天 平 ， 国双杰 兄 弟集 团 Ｊ Ｏ Ｊ 美
文 章 编 号 ： ６ ２ ４ ５ ２ １ ） ７ ０ ３ —０ １ ７ —５ ２ （ ０ ０ ０ － ０ １ ３
Ｎ， 二 甲氨基 乙酸 （ ＭＧ） 又称 维他 命 Ｂ ５ 是 Ｎ一 Ｄ ， １，
一
种存 在于生物体 中 的改性 氨 基 酸 ， 有 显著 的免疫 具
１ 实 验
１ １ 主 要 试 剂 与 仪 器 ．
作者采用 单因素 实 验研 究 了在 微波 辐 射下 ， 以氯 乙酸和二 甲胺 为原料 合成 Ｎ， 二 甲氨基 乙酸 盐酸 盐 Ｎ一 的影 响 因素Ｉ ， ２ 确定 了适 宜的合成条 件 ， ］ 并对 产物进 行 了红外光谱 分析 。
倒出产 物 ， 放置冷 却 ， 出 白色 晶体 。真 空抽 滤 ， 丙 析 用
二 甲 胺 水 溶 液 ， 学 纯 ， 安 化 学 试 剂 厂 ； 酮 ， 析 化 西 丙 分
献报道 的合成 方法 主要 有 以下 几 种 ： １ （ ）以甘 氨 酸 为 原料 ， 甲酸 和甲醛 混 合 物加 热 回流 ， 与 再加 入 盐 酸 ， 得
纯， 天津化学试 剂有 限公 司 ； 酸 ， 盐 化学纯 ， 开封东大 化
摘
要： 在微 波辐 射 下 ． 氯 乙酸 和 二 甲胺 为原 料 合 成 了 Ｎ， 二 甲氨 基 乙酸 盐 酸 盐 。采 用单 因素 实验 研 究 了原 料 以
配 比 、 应 温 度 、 波辐 射 功 率 、 波 辐射 时 间等 因素 对 产 物 收 率 的 影 响 ， 用 红 外 光 谱 对 产 物进 行 了表 征 。 结 果 表 明 ， 反 微 微 并 在 ｎ 氯 乙酸 ）： （ 甲胺 ）一 １： ． 、 应 温度 为 ６ ℃ 、 波辐 射 功 率 为 ５ ０Ｗ 、 波辐 射 时 间 为 １ ０ｍｉ 优 化 反应 条 （ 二 ３０反 ５ 微 ０ 微 ５ ｎ的
法， 引起 了愈来 愈多 化学 工 作 者 的关 注［ 。但 用 微 ３ ］
Байду номын сангаас
束后 ， 减压 蒸馏 ， 到 黄色 粘稠 状 液体 ， 于冰 水 中冷 得 置
却， 缓慢加 入 １ ＯｍＬ浓 盐酸 ， 次减压 蒸馏 ， 再 然后 趁热
波 辐射合成 Ｎ， 二 甲氨基 乙酸盐 酸盐还 未见报道 。 Ｎ一
促进作用 并能提 高人体 心 理抗 压 能力 ， 重要 的医药 是
化工 中间体 。由于 Ｄ ＭＧ 是一 种 强 吸湿 性 固体 ， 常 通
制 成 Ｎ ， 二 甲氨 基 乙 酸 盐 酸 盐 （ Ｎ一 ＤＭＧ 。 目前 ， Ｃ） 文
氯乙酸 ， 析纯 ， 分 上海 山浦 化 工有 限公 司 ； ３ 的 ３
ＤＭＧＣ。该方法操 作 复杂 ， 不利 于 大规 模 生产 ；２ 以 （）
～， 二 甲氨基乙醇 为原 料 ， Ｎ一 经氧 化 ， ＤＭＧ， 率 为 得 收 ５ 。该方法 原料价格 昂贵 ， ６ 副产物 多 ， 反应 条件不 易 控制 ， 收率也 不高 ； ３ （ ）以甘 氨酸 和 甲醛 为原料 ， ｄ Ｃ Ｐ ／ 为催 化剂 ， 用 常 温 常 压 氢 化 方 法 得 Ｄ 采 ＭＧ， 率 为 收
有 限 公 司 ； ＨＢ Ｈ 型 循 环 水 式 多 用 真 空 泵 ， 州 长 城 Ｓ —Ｉ 郑 科 工贸有 限公司 。 １ ２ 方 法 ．
该方法 的产 物收 率很 高 ， 但原 料 和催 化 剂 的
价格 昂贵 、 反应 时间较 长（ ） （ ） ５ｈ ；４ 以氯 乙酸 和二 甲胺 为原 料， 热 反 应 后 减 压 蒸 馏， 加 入 盐 酸 ， 加 再 得 ＤＭＧＣ ２。该方法 虽然原料 易得 、 作简单 ， 存在 反 ［ ］ 操 但 应时间太长 （ ２ｈ 、 １ ） 产物 收率偏低 （ ０ ） 缺陷 。 ８ 等
近 年 来 ， 波 给 有 机 化 学 反 应 的 研 究 提 供 了 新 方 微
向装 有磁力搅 拌 的三 口烧瓶 中加入 ２ ． ９ｇ ０ １ ４ ５ （ ． ８
ｍｏ）３ ％ 的二 甲 胺 水 溶 液 和 ５ ６ （ ． ６ｍｏ） 乙 １ ３ ． ７ｇ Ｏ ０ １氯 酸 ， 温 下 搅 拌 反 应 ３ ｉ， 升 温 至 ６ ％ 于 微 波 辐 室 ０ｒ ｎ 再 ａ ５ 射 功 率 为 ５ ０Ｗ 的 条 件 下 恒 温 反 应 １ ０ｍｉ。反 应 结 ０ ５ ｎ
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微波 辐射 合成 Ｎ ， 二 甲氨基 乙酸 盐酸 盐 的研 究 Ｎ一
王升 文 高桂 枝 宋 延卫 李丕 高 。 。 ， （． １ 延安 大学化 学与化 工 学院， 陕西 延安 ７ ６０ ；． １０ ０ ２ 南京信 息工程 大学环境科 学与 工程 学 院， 江苏 南京 ２ ０ ４ ） １ ０ ４
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件 下 ， ， 二 甲氨 基 乙酸盐 酸 盐 的 收 率达 ８ ． ２ 。 Ｎ Ｎ一 ６ Ｏ
关 键 词 ： ， 二 甲 氨 基 乙 酸 盐 酸 盐 ； 波 辐 射 ； 乙 酸 ； 甲 胺 Ｎ Ｎ一 微 氯 二
中 图 分类 号 ： ２ ． ３ ０ ６ ５ ６ ６
文献 标 识 码 ： Ａ
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文 章 编 号 ： ６ ２ ４ ５ ２ １ ） ７ ０ ３ —０ １ ７ —５ ２ （ ０ ０ ０ － ０ １ ３
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１ １ 主 要 试 剂 与 仪 器 ．
作者采用 单因素 实 验研 究 了在 微波 辐 射下 ， 以氯 乙酸和二 甲胺 为原料 合成 Ｎ， 二 甲氨基 乙酸 盐酸 盐 Ｎ一 的影 响 因素Ｉ ， ２ 确定 了适 宜的合成条 件 ， ］ 并对 产物进 行 了红外光谱 分析 。
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二 甲 胺 水 溶 液 ， 学 纯 ， 安 化 学 试 剂 厂 ； 酮 ， 析 化 西 丙 分
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纯， 天津化学试 剂有 限公 司 ； 酸 ， 盐 化学纯 ， 开封东大 化
摘
要： 在微 波辐 射 下 ． 氯 乙酸 和 二 甲胺 为原 料 合 成 了 Ｎ， 二 甲氨 基 乙酸 盐 酸 盐 。采 用单 因素 实验 研 究 了原 料 以
配 比 、 应 温 度 、 波辐 射 功 率 、 波 辐射 时 间等 因素 对 产 物 收 率 的 影 响 ， 用 红 外 光 谱 对 产 物进 行 了表 征 。 结 果 表 明 ， 反 微 微 并 在 ｎ 氯 乙酸 ）： （ 甲胺 ）一 １： ． 、 应 温度 为 ６ ℃ 、 波辐 射 功 率 为 ５ ０Ｗ 、 波辐 射 时 间 为 １ ０ｍｉ 优 化 反应 条 （ 二 ３０反 ５ 微 ０ 微 ５ ｎ的
法， 引起 了愈来 愈多 化学 工 作 者 的关 注［ 。但 用 微 ３ ］
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氯乙酸 ， 析纯 ， 分 上海 山浦 化 工有 限公 司 ； ３ 的 ３