参加岛津气相色谱仪器培训总结
岛津气相色谱维护知识
气体的选择和检查
载气的选择 辅助气、尾吹气的选择 纯度的选择 各气体压力的调整
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载气的选择
根据分析的要求选择合适的载气 参考分析流量的要求选择载气
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色谱柱
干燥器
五、检测器
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自动进样系统—微量进样针的维护
确认针杆的灵活性,针杆拉到 满刻度,将针杆推回,如很紧 或时紧时松时,需清洗针杆。 拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦 拭针杆。 将进样针针头浸入丙酮内,然 后来回拉动针杆,直到针杆可 以灵活顺畅移动,如有细小颗 粒洗出,请更换丙酮后再次清 洗。
部件号 221-42559-92 221-34121-93
部件名 SPLIT/PURGE 捕集阱 分子筛过滤器
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空压机压力的波动
空压机压力变化的抑制原因
基线
GC
干燥器
无调压器
空压机
GC
干燥器
石墨压环被挤压后,压环中间的间隙消失了需及时更换
-防止载气漏气ー
需要更换的石墨压环 石墨压环
石墨压环的老化: 将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中,烧 成赤热1—2秒钟。 注:气体喷灯使用时,注意防止烧伤。
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【总结】岛津gcms培训总结报告
【关键字】总结岛津gcms培训总结报告篇一:岛津GCMS培训总结报告篇一:岛津气质培训总结岛津气质培训总结1仪器结构1.1 gc(gaschronograph)组成1.2 ms(mass spectrometer)组成1.3 ms结构示意图2 ms基础知识2.1 interface密封使用vespel垫,平的一面对向ms,0.32mm柱对应0.5mmvespe(转载自:小草范文网:岛津gcms 培训总结报告)l垫,0.25mm柱对应0.4vespel垫。
2.2 真空度gcms真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。
单泵排气系统和差动排气系统2.3 离子化方式2.3.1 ei(electron impact)ei定量离子的选择:基峰、分子量大的、多离子定性。
2.3.2 ci(chemical ionization)篇二:gcms-qpXX常见故障及解决方案:(强烈推荐岛津用户?gcms-qpXX常见故障及解决方案:(强烈推荐岛津用户看看)声明:本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的,不是原创!一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法?(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:2.调谐无法通过时如何处理?3.真空无法启动如何解决?(2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和ms的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(id),流量不要超过15ml/min;(5)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧;(6)如果还无法启动,就找工程师吧!^_^4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些?5.为什么检测器电压不断升高?什么时间需要更换检测器?6.色谱柱不使用时应怎么保存?7.怎样将vesple压环从色谱柱螺母中取出?8.多长时间不使用仪器建议停机?答:如果两天以上没有待测样品,建议停止真空,关闭主机电源。
【最新】仪器分析培训心得体会-word范文模板 (6页)
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==仪器分析培训心得体会篇一:仪器分析课程学习心得《仪器分析》学习心得仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课,本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。
通过老师的详细讲解,我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。
通过学习,我也感触颇深,受益匪浅。
在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体(ICP)最为感兴趣,想法颇多。
主要是因为,我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水,因此经常用到ICP,感觉ICP对我们的科研具有很大的帮助,方便我们测量分析实验结果,快捷方便。
1.1我简单讲一下,ICP的CP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。
ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体,顾名思义,在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰。
样品气溶胶在ICP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发等过程。
在听完课后,我感觉对这个过程还不是很清楚,我就上网搜索了相关ICP的自学资料来进一步学习。
在学习后,我明白了这4个过程的具体内容。
以ICP测量CaCl2样品为例,先通过去溶剂成盐粒,盐粒在高温下蒸发成气态,在通过离解成原子态,激发发射特征谱线测量。
1.2下面我大概讲一下ICP的样品前处理,测试参数的选取,标准曲线的绘制。
1.2.1样品前处理:样品在放入ICP前,应该经过分解。
气相色谱实验心得
气相色谱实验心得
气相色谱是一种分析化学数据的重要手段,可以帮助我们分离和检测不同物质的混合物。
在进行气相色谱实验时,我们需要严格遵守实验操作规范,保证实验结果的可靠性和准确性。
在实验前,我们需要考虑实验目的、装置结构、实验参数和操作步骤等因素,以确保实验方案的科学性。
在实验过程中,我们需要对实验仪器进行正确的安装和调试,以确保仪器的正常运行。
我们需要对实验条件下的环境进行监测和控制,确保实验过程中不会出现异常情况。
我们需要对实验数据进行记录和分析,以分析实验结果的可靠性和一致性。
同时,我们还需要时刻关注实验过程中的安全事项,避免实验意外发生。
在实验结果的分析和解读过程中,我们需要采用科学的方法和规范进行分析和解读。
我们需要仔细阅读和分析实验数据,以确定实验结果的含义和规律。
我们需要综合实验结果和理论知识,以得出科学的结论和建议。
气相色谱实验是一项严谨而重要的工作,需要我们严格遵守实验操作规范和安全措施,同时也需要注重实验结果的分析和解读。
通过实验,我们可以获得更多的知识和技能,为今后的科学研究和实验工作打下坚实的基础。
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入,色谱柱用于样品的分离,检测器用于检测分离后的成分,数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口:进样口是将待测样品引入色谱仪的通道,进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器,可实现样品的自动化进样,提高分析效率。
色谱柱:色谱柱是对样品进行分离的部件,色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等,色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器:检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件,岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统:数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件,岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等,数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析,提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备:对待测样品进行适当的预处理和制备,使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作:将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪,可选择手动进样或自动进样,根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定:根据样品特性和分析要求,设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作:启动检测器进行检测,并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理:对检测结果进行数据处理和分析,根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价:根据分析结果对样品进行评价和判定,得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞:进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度,需定期清洗和维护进样口,保持其畅通。
岛津气相色谱仪操作规程培训资料
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气 压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。
一般仪器中氮气总压控制在500KPa,载气氮气流速一般控制在1~5ml/min。
3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定 好进样口,检测器,和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。
ENTER 选择检测器(FID=1,ECD=2): DET + 编号 + ENTER (1代表FID、2代表ECD) 检测器灵敏度参数设定: RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围(数值范围0~3) POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器)
2015-6-27 江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁,必要时,应开大空气、 氢气及尾吹流量,对检测器进行吹扫,可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定,关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时,关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
完
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3.11.5实验结束以后,应将仪器断电、断气,防止不必要的事故发生。
3.11.6如进样品后,发现保留时间变动较大,应对进样隔垫进行更换。
2015-6-27
气相色谱法实验实训报告
一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。
2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤,包括样品前处理、进样、分离、检测等。
3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。
4. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。
二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。
在气相色谱实验中,样品在流动相(载气)的带动下,通过固定相(色谱柱),由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,导致各组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。
分离后的各组分进入检测器,检测器将物质的存在转化为电信号,经放大处理后,记录下电信号随时间的变化曲线,即色谱图。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪(配备FID检测器)、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。
2. 试剂:标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。
四、实验步骤1. 色谱柱的准备:将色谱柱连接在气相色谱仪上,预热色谱柱至操作温度。
2. 样品前处理:根据样品的性质,选择合适的样品前处理方法,如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。
3. 样品进样:将处理后的样品注入进样器,调整进样量,使样品在色谱柱中得到有效分离。
4. 色谱分离:开启气相色谱仪,设置合适的色谱条件,如载气流速、柱温、检测器温度等,使样品在色谱柱中得到有效分离。
5. 检测:记录色谱图,分析分离出的各组分。
6. 定性和定量分析:根据标准样品的保留时间和峰面积,对未知样品进行定性和定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析:通过比较未知样品和标准样品的保留时间,确定未知样品中各组分的种类。
2. 定量分析:根据标准样品的峰面积,计算未知样品中各组分的含量。
六、实验讨论1. 色谱柱的选择:色谱柱的选择对实验结果有较大影响。
应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。
2. 样品前处理:样品前处理是实验的关键步骤,应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。
气相色谱综合实训报告书
一、实训目的本次气相色谱综合实训旨在使学生掌握气相色谱的基本原理、操作方法及数据处理技术,提高学生对气相色谱仪的熟悉程度,培养学生独立分析解决实际问题的能力。
二、实训时间2022年X月X日至2022年X月X日三、实训地点XX大学化学实验室四、实训仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱工作站、电子天平、移液器、锥形瓶、样品瓶等。
2. 试剂:标准样品、待测样品、溶剂、固定液、担体等。
五、实训内容1. 气相色谱仪的结构及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测器、记录仪和数据处理系统组成。
其基本原理为:样品在气相色谱柱中,由于组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,使得不同组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。
2. 样品前处理(1)样品制备:根据样品的性质和实验要求,选择合适的样品前处理方法,如提取、衍生化等。
(2)溶液配制:准确称取一定量的标准样品和待测样品,用溶剂溶解并定容至一定体积。
3. 气相色谱条件优化(1)色谱柱选择:根据样品的极性和沸点范围选择合适的色谱柱。
(2)流动相选择:根据样品的极性和色谱柱的性质选择合适的流动相。
(3)流速选择:根据样品的性质和色谱柱的长度选择合适的流速。
(4)柱温选择:根据样品的沸点和色谱柱的性质选择合适的柱温。
4. 气相色谱分析(1)进样:将配制好的溶液用微量进样器进样。
(2)色谱分析:开启气相色谱仪,根据优化后的条件进行色谱分析。
(3)数据处理:将色谱峰面积与标准样品的浓度进行线性回归,得到待测样品的浓度。
5. 结果分析根据实验数据,分析待测样品中各组分的含量,并与标准样品进行比对。
六、实训结果与分析1. 样品前处理本次实验选用待测样品为石油醚,采用直接进样法进行样品前处理。
2. 气相色谱条件优化(1)色谱柱:选用DB-5毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm。
(2)流动相:选用正己烷-异丙醇(体积比95:5)。
(3)流速:1.0mL/min。
(4)柱温:初始温度40℃,保持5min,然后以每分钟10℃的速率升至200℃,保持10min。
气相色谱仪实训报告总结
一、引言气相色谱仪是一种重要的分离分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、食品、环保等领域。
本次实训旨在通过实际操作气相色谱仪,加深对气相色谱原理、操作方法以及仪器维护保养等方面的理解和掌握。
以下是本次实训的总结。
二、实训目的1. 了解气相色谱仪的原理、结构及其应用领域;2. 掌握气相色谱仪的操作方法和注意事项;3. 学会使用气相色谱仪进行样品分析,并分析实验结果;4. 培养实际操作能力和严谨的科学态度。
三、实训内容1. 气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种基于组分在两相间分配系数不同的原理,通过色谱柱对混合物进行分离和检测的方法。
其中,固定相为固定在色谱柱内的一种物质,流动相为携带样品在色谱柱中流动的气体。
当混合物进入色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间分配,从而实现分离。
2. 气相色谱仪的结构气相色谱仪主要由以下部分组成:(1)进样系统:将样品引入色谱柱,常用的进样方式有分流进样、不分流进样、顶空进样等。
(2)色谱柱:分离样品中各组分的部分,有填充柱和毛细管柱两种。
(3)检测器:将分离后的组分进行检测,常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(4)数据处理系统:对色谱图进行采集、处理和分析。
3. 气相色谱仪的操作方法(1)样品制备:根据样品性质选择合适的进样方式和进样量。
(2)色谱柱的准备:将色谱柱装入色谱仪,调整柱温、流速等参数。
(3)检测器的准备:根据检测器类型调整检测器温度、气体流量等参数。
(4)进样:将样品引入色谱柱,记录色谱图。
(5)数据处理:对色谱图进行采集、处理和分析,得到样品中各组分的含量。
4. 气相色谱仪的注意事项(1)样品的纯度:样品中杂质含量较高时,会影响分离效果和检测灵敏度。
(2)色谱柱的选择:根据样品性质和检测要求选择合适的色谱柱。
(3)操作条件:调整柱温、流速、检测器温度等参数,以保证分离效果。
(4)数据处理:对色谱图进行准确采集、处理和分析。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结引言气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在本学期的气相色谱实验中,我们通过掌握气相色谱仪的操作原理和仪器调试方法,深入了解了气相色谱技术的应用范围和优势。
本文将对本学期所学的气相色谱相关知识进行总结和回顾。
一、气相色谱的原理和仪器组成1.1 气相色谱原理气相色谱是利用样品成分在固定相载气流动过程中的分离行为的分析方法。
它包括样品的进样、化合物在固定相上的分离、分离化合物的检测等环节。
在气相色谱中,样品在固定相上分离时主要通过化合物与固定相之间的吸附作用和树脂之间的排斥作用来实现。
1.2 仪器组成气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、色谱炉、检测器和数据处理系统等几个部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱,色谱柱则是实现化合物分离的关键部件,色谱炉控制色谱柱的温度,检测器用于检测化合物的信号,数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
二、气相色谱实验步骤和技巧在进行气相色谱实验时,需要按照一定的步骤来操作,以下是一般的实验步骤和技巧。
2.1 样品的准备与稀释首先需要对待测样品进行准备和稀释。
通常情况下,我们选择挥发性较好的有机化合物作为样品进行分析。
样品的准备包括提取、溶解或者蒸馏等操作,而稀释则是为了避免样品浓度过高而导致信号过饱和。
2.2 进样与色谱柱选择接下来,将样品通过自动进样器或手动进样器进入色谱柱。
进样时要注意控制样品的体积,避免进样量过大导致分离效果不佳。
色谱柱的选择是根据样品的性质和分析要求进行选择,不同的色谱柱对不同的化合物具有不同的分离能力。
2.3 柱温的选择和控制柱温的选择和控制是影响分离效果的重要因素之一。
通常情况下,我们需要根据样品的性质和柱子的特性,选择一个适当的柱温。
过低的柱温可能导致分离不完全,而过高的柱温则可能导致化合物发生热解。
2.4 检测器的选择和调试检测器的选择和调试对于气相色谱的分析结果具有重要影响。
仪器分析色谱期末总结
仪器分析色谱期末总结一、引言仪器分析色谱是一种应用广泛、高效、精确的分离和定量分析方法。
它主要通过物质在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离和检测。
色谱技术已经被广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发、生化分析等领域。
在本学期的仪器分析色谱课程中,我们学习了气相色谱和液相色谱的基本原理、仪器设备和常见应用,以及色谱方法的优化和验证等内容。
通过课程的学习与实验的探究,我对仪器分析色谱有了更深入的了解与认识。
在本文中,我将对本学期所学内容进行总结和回顾,并对今后的学习和研究进行展望。
二、气相色谱气相色谱是一种基于样品在固定相和气相之间的分配系数差异进行分离的方法。
它具有分离能力强、分析速度快、灵敏度高的优点。
在气相色谱实验中,我学习了色谱仪的基本构造和工作原理,如气源、进样口、柱温控制等。
同时,我还学会了如何选择适当的固定相和流动相,优化分离条件,以及合理地选择检测器和数据采集方法。
通过实验,我对气相色谱的操作流程和方法有了更详细的了解,并成功地用气相色谱方法进行了一些常见有机化合物的分离和检测。
三、液相色谱液相色谱是一种基于样品在固定相和液相之间的分配系数差异进行分离的方法。
它具有选择性好、适用范围广的特点,广泛应用于药物分析、环境监测等领域。
液相色谱实验中,我学习了常见的液相色谱法,如反相色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等。
我了解了各种固定相和流动相的特点和选择条件,学会了峰的形状和保留时间的控制方法,以及如何进行定性和定量分析。
通过实验,我获得了丰富的操作经验,提高了实验技能和数据处理能力。
四、优化与验证在使用色谱方法进行分析时,为了获得准确和可靠的结果,我们需要对色谱条件进行优化和验证。
优化是指通过改变柱温、流速、反应时间等参数,使得分离和检测效果达到最佳。
验证是指对分析方法进行验证,包括准确度、精密度、线性范围、检出限等性能指标。
在本学期的实验中,我学习了通过设计实验和统计分析来优化色谱条件和验证分析方法的方法与技巧。
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参加岛津气相色谱仪器培训总结
2015年10月21日至23号,我在广州参加岛津公司的气相色谱仪GC/LabSolutions课程培训,并顺利通过考核取得结业证书。
在此过程中,通过持续系统的理论学习和实验培训,通过与讲师和其他学员的交流探讨,对于仪器的操作和工作站的应用有了更深层次的了解。
培训课程可大致分为气相色谱仪基础知识、工作站数据处理和硬件日常维护保养三部分:
第一,关于气相色谱的基础知识。
本次培训加强了气相色谱仪基础知识的学习,对仪器有了更深层次的掌握。
如GC的进样方式及各方式的要点和主要事项;色谱柱的类型有填充柱和毛细柱,如何选择最佳的色谱柱;常用检测器的特点等。
第二,关于工作站数据处理。
在本次培训中收获很大的一部分就在于数据处理、序列编辑和方法编辑这几个方面,对于定性定量分析方法进行了现场实践练习,学会了使用外标法、内标法和面积归一法等方法进行数据处理;还有就是关于积分、校正的数据处理和保存问题,则是因为这两项均是方法固有的一部分,把积分和校正的各种细节和实际应用也有了一个现场实验的培训;对于报告中数据的类型则是有了一个明确地对应等。
第三,关于硬件日常维护保养。
对于进样口相关配件,气源的相关维护,最常用的FPD检测器的一些故障排除有了一个大致的了解;对于降温问题,应该是在柱箱降温完毕之后在调用“off”方法;对于色谱柱的安装和配置更改也有了一个初步的认识理解,在今后的工作中能够起到很好的启发作用。
当然,培训中解决了很多的疑问,强化了对气相色谱仪硬件和软件的很多理论和技能,但更重要的是在今后的实际工作运用这些理论和技能,来保障仪器的稳定维护和检测操作。
李红仙
2015年10月30日
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