氨合成催化剂升温还原水汽浓度分析论述
氨合成催化剂升温还原经验总结
氨合成催化剂的还原通常是在合成气的氛围 中进行的，其主要影响因素［３］如下。
（１） 压 力。提 高 压 力 可 以 加 快 反 应 速 度， 有利于还原过程氨的生成，弥补电炉功率不足， 但氨合成速率加快也抑制了催化剂颗粒内部水汽 的逸出，增加催化剂水汽中毒的机会。
（２） 温度。提高还原温度可明显加快还原 速度，但催化剂还原速度过快，容易使还原所产 生的水汽浓度超标，导致活性铁反复氧化还原， 促使铁晶粒长大，引起催化剂活性降低；同时， 温度波动对催化剂活性影响也很大，会降低催化 剂的活性和使用寿命。
［摘 要］ 介绍氨合成催化剂升温还原的必要性、还原原理、还原质量的影响因素、还原特点，结合 工程应用实例总结出氨合成催化剂升温还原过程中的一些经验做法、注意事项和紧急情况的处理方法。
［关键词］ 氨合成催化剂；预还原催化剂；αＦｅ；升温还原；经验总结 ［中图分类号］ ＴＱ１１３２６＋６ ［文献标志码］ Ｂ ［文章编号］１００４－９９３２（２０１６）０３－００３１－０３
１ 氨合成催化剂
氨合成催化剂一般由预还原和氧化态催化剂 组成，所有催化剂在还原前是没有活性的，必须 用 Ｈ２ （或氢氮混合气） 将 Ｆｅ３Ｏ４ 或 ＦｅＯ还原为 αＦｅ［１］，才对氨合成反应有催化活性。氨合成催 化剂的良好性能与氧化态催化剂的化学组成、还 原条件及方法有关。因此，合成氨企业十分重视 氨合成催化剂的升温还原工作。 １１ 预还原氨合成催化剂
Amomax-10／10H型氨合成催化剂升温还原总结
分 离 出去 。出分离 器 的新 鲜气 与 ０ Ｅ ０ ８ ０５出 口的
循 环气 汇合 ，由于循 环气 中的部分液 氨气化 ，因 此汇合后 的循 环气 温度 降到 ０ ９℃ 。汇合气 进入 ． 第 二氨冷 器 （ ８ ０ ６ 冷 却 到 一１ ０Ｅ０ ） ０℃ ，此 时 大
催 化 剂 价 格 比 Ａ ｏ ａ一０型 催 化 剂 高 出 许 多 ， ｍ ｍ ｘ１
型 ，主要成 分 为 氧化 亚 铁 ，并 含有 适 量 氧 化 铝 、
催化 剂 。以 下 就 此 次 Ａ ｏ ａ一０ １Ｈ 型 氨 合 成 ｍ ｍ ｘ１／０
催化剂 的装 填及 升温还 原情 况作一 总结 。
１ 氨合成 工艺流 程
前 系 统 来 的 新 鲜 气 进 入 合 成 气 压 缩 机 （ ７ ０ １ 低压 缸 压 缩 到 ６ ４ Ｐ ，经 水 冷 器 ０Ｋ０ ） ．５ Ｍ ａ （７ ０２ ０ Ｅ ０ ）冷却 和分 离器 （ ７ ０ ２ 分离后 进人 ０ Ｆ０ ） ０Ｋ０ ７ ０ １高 压 缸 压 缩 至 ９ ８ Ｍ ａ ． Ｐ ，再 经 水 冷 器
我 公 司 ３０ｋ ａ 成氨装 置 的氨合成 塔是 三 ０ ｔ 合 ／
床层 径 向合成 塔 ，外 筒 内径 ４ ． ｎ ， ２ ｉ，主体 高 ３
２．９ Ｉ １０７Ｉ，内筒外 径 ３０ ，筒外壁 绝 热保 温 Ｔ ．９ｉ ｎ
层厚 ２ ５ ｍｍ，筒 内分 布 第 一 、二 、三 层 催 化 剂 筐 ，第 一 、二热 交换器 及 中心 管 。催 化剂 装 在 ３
第 ５期
２１ ０ ０年 ９ 月
中 氮
肥
Ｎｏ ５ ． Ｓｐ ２ ０ ｅ ． ０１
Ｍ ｉｅ ｔｏ ｅ ｏ ｓＦｅ ｔ ｉｅ ｒ ｇ ｅ ｓ Ｓ ｚ ｄ Ｎｉ ｇ ｎ ｕ ｒｉ ｚ ｒ Ｐ ｏ ｒ ｓ ｒ ｌ
氨合成塔催化剂升温还原方案
氨合成塔催化剂升温还原方案氨合成铁触媒通常均以氧化态形式存在（FeO、Fe2O3），而其只有在α-Fe状态下才具有活性，起到催化作用，因此在利用前必需将氧化铁还原成α-Fe，且还原质量的好坏将直接阻碍其利用寿命及企业的经济效益，必需严格依照还原方案进行操作，确保催化剂还原质量。
一、还原方程式及理论出水量一、方程式：FeO+H2=Fe+H2O+QFe2O3+H2=2Fe+3H2O-Q二、理论出水量：3、气体流程循环机出口的气体经油分分离油水后，分成三股：第一股10%的环隙气从下部沿内外筒环隙进入塔上部，从塔顶引出，与热交的热气体汇合后约30-35%再进入冷管制。
第二股5%左右零米冷激气从上部进入合成塔上部，用来调剂合成塔上部温度。
第三股，被塔外热互换器加热到170-200℃、约65-70%的主线气体进入合成塔下部的换热器管内，气体加热到360-410℃，经中心管进入触媒层表面。
通过第一绝热层反映后，气体温度达到460-470℃，与段间冷却器出来的气体在混合散布器内混合，温度降到400-430℃，进入径向框与内筒的环隙向下，从圆周方向径向流向径向筐Ⅰ中部的换热器。
气体通过换热器外壳进入管间，气体从换热器管间上部折流向下，温度降至310-340℃出塔。
出塔气经废热回收器进热互换器管内（下进上出）温度90℃，进入水冷却器，水冷出来的气体降温到40℃，进入冷凝蒸发分离器（1）气体进冷凝器管内，再进氨蒸发器管内，进分离器，分离氨后的气体经导气管从分离器底部引来，再进冷凝蒸发分离器（2），气体进冷凝器关键，再进氨蒸发器管内，出氨蒸发器的气体，与补气油分来的新鲜气汇合，经分离器分离氨后，通过氨蒸发器的中心管进入上部冷凝器的管内，从冷凝蒸发器（2）的冷凝器管内出来的气体在进入冷凝蒸发分离器（1）的冷凝器的管间，冷却进入管内的水冷后的热气体，本身温度提高到25℃以上进入循环机，开始新的一轮循环。
二、还原前的预备工作一、各分析仪器齐全，水汽浓度取样管，出水掏出点接管畅通。
氨合成升温还原方案
TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能，能否正常发挥。
因此，事先应制定升温还原方案。
本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂，采用分层还原方式还原，因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。
一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份，未还原的催化剂不起催化作用，用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。
氨合成催化剂的升温还原过程中，催化剂的物理化学性质将发生重要变化，这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响，因此还原过程中的操作条件控制十分重要。
催化剂在还原过程中的主要化学反应可用下式表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O △H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒（～200A0）的形式存在催化剂中，构成氨合成催化剂的活性中心。
氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。
还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。
一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。
理论出水量计算公式：G==18/55.86×7%/（1+M）×（M+3/2）W式中：G-----理论出水量，Kg；M---铁比，Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg；二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确，插入电偶套管后需留长度500mm，复查各仪表均正常，合成回路各仪表，特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。
合成氨催化剂升温还原水汽浓度分析小结
０ 前言
为代 替无 烟块 煤 ， 太 原 理 工 大 成工 程 有 限公 司和 山西 中元 煤洁 净技术 有 限公 司联合 研究 开发 了 １种 以粉煤 为 原料 的碳 化 型 煤 ， 山西晋 煤 天 源 化 工有 限公 司 （ 以下 简称 天 源公 司 ） 承 担 了该 碳 化 型煤 的试 烧 工 作 。试烧 结 果 表 明 ： 碳 化 型煤 可 完 全替代 无 烟块 煤 作 为 固定 层 间 歇 气化 的原 料 ，
气流与烧碱石棉接触时间越短 ， 吸收不完全 ； 气流 速度 越慢 ， 会使 气 体 在 管 壁 产 生冷 凝 液 。 流速 一
般 应控 制在 ２～ ３ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ为 宜 ， 取 样气 体 量应 根 据 催 化剂 还原 阶段 的不 同而 异 ， 一 般取 １ ５～ ３ ０ Ｌ ； 低 水 汽浓 度 阶段 ， 原则上 取气 样量 要 大些 ， 检 测值 相 对 精确 。 （ ３ ） 催 化 剂 还 原 水 汽 浓 度 的检 测 ， 每 次要 连 续 进行 数天 ， 且Ｅ ｔ 夜不 能 间断 ； 检 测气 速需 考虑 环 境 温度 变化 的影 响 ， 夜 间应将 气 速调 大 ， 以免产 生 冷 凝液 。根据 季 节 变 化 ， 冬 季 应对 取 样 管 线 采 取
或聚 乙烯 管替 代 一般 橡 胶 管 ， 以减 少 水 汽 在 管 壁
冷凝 的影 响 。
４ 检测过程烧碱石棉 吸收 管的控 制要求
（ １ ） 烧碱石棉吸水的适宜温度为 １ ５— ４ ０℃，
氨合成升温还原方案
TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能，能否正常发挥。
因此，事先应制定升温还原方案。
本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂，采用分层还原方式还原，因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。
一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份，未还原的催化剂不起催化作用，用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。
氨合成催化剂的升温还原过程中，催化剂的物理化学性质将发生重要变化，这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响，因此还原过程中的操作条件控制十分重要。
催化剂在还原过程中的主要化学反应可用下式表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O △H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒（～200A0）的形式存在催化剂中，构成氨合成催化剂的活性中心。
氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。
还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。
一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。
理论出水量计算公式：G==18/55.86×7%/（1+M）×（M+3/2）W式中：G-----理论出水量，Kg；M---铁比，Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg；二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确，插入电偶套管后需留长度500mm，复查各仪表均正常，合成回路各仪表，特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。
氨合成催化剂升温还原方案
JR型合成塔A202氨合成催化剂升温还原方案
1、氨合成岗位试压和置换结束后，向高压系统充氨50～100Kg(3～5g/Nm3)。
锅炉应在氨合成升温前开始通蒸汽煮废锅，并在升温还原期间，控制好温度，充分利用余热，减轻电炉负荷。
2、温度升到120℃排水一次，200℃时开启水冷器上水阀,250℃时氨冷器开始加液氨，并控制气氨压力，380℃以上每小时排水一次，380℃开始做水汽浓度，430℃以上每半个小时排一次水。
3、进入还原主期时，补气阀保持常开，用塔后放空阀控制系统压力，CH4≥4%时开大塔后放空阀，同时开大补气阀确保系统压力稳定。
4、水汽浓度尽可能控制在2.5～3.0mg/L，并参考出水量控制升温速度，出水量大、水汽浓度较高时应恒温。
是否提温以水汽浓度和出水量为准。
5、当循环机跳闸急停时，立即紧急切断电炉，开大塔后放空阀，关闭补气阀；循环机开车恢复送气后，即可开电炉，缓慢提升电炉电流、电压，恢复升温还原前的工况。
6、当电炉跳闸时，立即开大系统近路和循环机近路阀，关补气阀和塔后放空阀；电炉恢复送电后缓慢提升电流、电压，视温升趋势关小系统近路和循环机近路阀，直至恢复停电前的原工况。
7、催化剂还原结束条件：(1) 水汽浓度连续2小时≤0.2mg/L。
(2) 底部温度提到460℃以上，恒温6～10小时即可降温转低负荷生产。
8、在还原过程中，以高空速、高氢、高电炉功率和低氨冷温度、低压、低水汽浓度的“三高三低”原则执行。
9、由于此次还原循环量不够，在进入还原主后期时，要根据情况及时、逐渐增压。
附：A202型触媒ø1000内冷绝热型氨合成塔升温还原计划表
生产部
2012.11.17。
氨合成催化剂升温还原水汽浓度分析论述
氨合成催化剂升温还原水汽浓度分析论述林火刚;刘海燕【摘要】氨合成催化剂升温还原的好坏直接影响其催化性能,本文综合论述了氨合成催化剂升温还原过程中水汽浓度不同的测定方法,从而选择更加准确、高效地测定升温还原中水汽浓度的方法,合理地掌握催化剂升温还原的进度和时间,使还原后的催化剂具有更好的催化活性.【期刊名称】《化肥设计》【年(卷),期】2017(055)002【总页数】3页(P9-11)【关键词】合成催化剂;升温还原;水汽浓度;乙炔;气相色谱法;碱石棉【作者】林火刚;刘海燕【作者单位】中国五环工程有限公司,湖北武汉430223;中国五环工程有限公司,湖北武汉430223【正文语种】中文【中图分类】TQ113.247实验研究doi：10.3969/j.issn.1004-8901.2017.02.003合成氨是重要的化工原料，主要用来生产化肥、硝酸、铵盐、纯碱等。
作为化学工业的支柱产业之一，合成氨工业在国民经济中占有重要地位。
与此同时，合成氨也是一个大吨位、高能耗的产业，因而，合成氨工艺和催化剂性能的提升将对降低能耗、提高经济效益产生巨大的影响。
目前合成氨催化剂主要包括两大类：铁基催化剂和钌基催化剂。
铁基催化剂(也称“铁触媒”)由于价格低和高稳定性而被广泛应用，本文主要基于铁基催化剂来开展相关论述。
合成氨铁基催化剂是由Harber[1]等在20世纪初开发出来的，主要是利用磁铁矿和铁，另外添加不同类的助剂化合物在电炉熔炼，后经冷却、破碎筛分而成[2]。
通常合成塔中装填的合成氨铁基催化剂是氧化铁，不具备催化活性，开车前需要将其还原成ɑ—Fe，还原介质一般为H2/N2混合气，还原反应式为：还原后铁触媒的主要作用是吸附N2和H2于铁的表面，在铁表面弱化两气体分子内的共价键，使其几乎以原子的形式存在，然后生成NH3，加快反应速度。
催化剂升温还原时水汽含量指标尤为重要，通过了解水汽含量，可合理调节催化剂的升温还原温度，进行H2、N2合成前的准备。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用我们知道，合成氨是化学工业中的一种重要反应，而这个过程的核心就是催化剂。
今天，我们要聊的就是合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用。
我们要明白，催化剂在合成氨的过程中起到的是什么作用。
合成氨的反应式是N2+3H2→2NH3，这是一个需要能量的反应，而催化剂就是帮助这个反应快速进行，降低反应所需的能量。
那么，催化剂的还原是什么意思呢？还原，就是指物质失去氧原子或者获得电子。
在合成氨的过程中，催化剂需要通过还原，才能发挥出最大的效果。
而这个还原的过程，就是升温还原技术。
升温还原技术，简单来说，就是通过升温，让催化剂中的金属离子失去氧原子，恢复其活性。
这个技术在合成氨的工业生产中，起到了至关重要的作用。
升温还原技术可以提高催化剂的活性。
催化剂的活性，是指催化剂在单位时间内催化反应的能力。
催化剂经过升温还原后，其活性会得到显著提高，从而提高了合成氨的反应速度。
升温还原技术可以延长催化剂的使用寿命。
催化剂在反应过程中，会逐渐失去活性，而升温还原技术可以恢复催化剂的活性，使其重新焕发活力。
这样，催化剂的使用寿命就会得到延长。
升温还原技术可以提高合成氨的产率。
催化剂的活性提高了，合成氨的反应速度就会加快，从而提高了产率。
总的来说，合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，不仅可以提高催化剂的活性，延长使用寿命，还可以提高合成氨的产率，对于化工产业的发展，具有重要的意义。
然而，升温还原技术并不是没有缺点。
比如，升温还原过程需要消耗大量的能源，而且升温过程中，催化剂可能会发生结构变化，影响其活性。
因此，如何在保证催化剂活性的同时，降低能源消耗，就是合成氨工业中需要解决的问题。
总的来说，合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，是一种重要的技术手段。
虽然存在一些问题，但随着科技的发展，我们相信这些问题都会得到解决。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，将会越来越广泛。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，是一项关键的技术。
合成氨触媒升温还原水汽含量测定方法分析
碱 石棉 时 ， 在 进 、 口处 放上 一 层 脱 脂 棉 花 ， 并 出 以 防粉末被 气 流带 走 。旋 塞要 经 常涂 抹 凡 士林 ， 保 证旋 塞不 漏气 。根 据水 汽 浓 度 的 分 析频 率 ， ２次／
ｈ 分析 周期 为 一 周 ， ； Ｕ形 吸收 管 必 需 准备 ２ ０支 ，
棉须 提前 两天 处理 好 ， 理量 为 １ ０ 左 右 。 处 ０ ０ｇ ２ 硫 酸溶 液 ： 制 １＋ （ 积 比） 酸 溶 液装 ） 配 ２体 硫 于 ５０ ０ｍ ０ Ｌ试 剂瓶 中 ， 溶液 中加入 １ Ｏ滴 １ ／ Ｌ甲 ｇ
媒 的升 温 还 原 温 度 ， 行 Ｈ 、 合 成 前 的 准 备 。 进 ：Ｎ
还原 按 升温 期 、 原 初 期 、 原 主 期 、 原 末 期 ４ 还 还 还 个 阶段 进行 。水 汽 含 量 的测 定 可 采 用 碱 石 棉 、 电 石、 Ｏ Ｋ Ｈ＋Ｃ Ｏ ３种 吸 收剂 吸 收 后 测 出。 采 用 电 ａ
基红 指示 剂 ， 便 确 定 合 成 气 中 氨 是 否 被 吸 收 。 以
麻烦 ； 采用 这 两种 吸收 剂如 果 处 理不 当 ， 析 结果 分
溶 液变 为 黄色 ， 则要 及时更 换硫 酸溶 液 。
３ 硅胶 ， ） 分析 纯 。
１ ３ 分 析 仪器 ．
０ Ｕ形 吸 收管 ： ） 在使 用 前 应洗 净 ， 干 。装 入 烘
波动 较大 ， 因此 ， 分 析水 汽 含量 时都 不理 想 。碱 在 石 棉 可直 接采 购 ， 提前 一天 时 间用 １０Ｃ烘箱 干燥 ８￣ ４ｈ即可 。本 文 研 究 了如 何 利 用 碱 石 棉 作 为 吸 收 剂 来 测定 水 汽质量 浓 度 。
１ ２ 分 析试 剂 ．
合成氨触媒升温还原操作要点
媒层温度。 此阶段还原时间按排 50 小时。 ④下层还原期 工艺条件：压力 9.0~12.0MPa，循环量视情况增开一台或两台循环机，循环氢>70%，氨冷 温度-10℃~-15℃以下。 中层下部温度升到 495℃，可逐步提压，下层进入还原初期。 操作要点： a、继续提压，增加循环量，逐渐关小冷管阀，直至关死，使中层热点温度下移，有利于 提高底部温度。 b、提压或提循环量要以稳定上层或中层热点温度为前提。 下层触媒还原时，触媒层温度控制在 495~498℃，出塔水汽浓度应≤2.5g/Nm3。在下层触 媒还原过程中，可采取逐步提升压力，增大循环量，关死冷管阀（塔壁温度<120℃），降 低入塔 H2 含量，加大合成氨反应，利用其反应热，使底部温度逐步提至 475℃以上（必 要时热点温度可控制在 500℃），并稳定 7~8 小时，压力控制在 9.0~12.0MPa 之间。 此阶段还原时间约需 58 小时。 在触媒分层还原过程中，各层触媒都要经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期几个 阶段，在还原主期热点的升温速率主要视出塔水汽浓度而定，当出塔水汽浓度超标时，应 采取恒温操作，在还原中各段触媒的温度既要拉开差距，又要有机衔接，当上段触媒还原 结束时，下段触媒开始进入还原初期，同时要注意氨冷温度的控制，尽可能降低氨冷温度， 避免上层触媒的反复氧化还原，降低其活性，同时为了获得较高的还原度，各点应尽可能 按要求温度恒温 6~8 小时。 当底部温度达到 475℃以上时，维持 7~8 小时，出塔水汽浓度连续 4 小时<0.2g/Nm3，氨 浓度>96%，即可认为触媒升温还原结束。 ⑤轻负荷生产 为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天以上轻负荷生产，系统压力 控制在 15.0MPa 左右，H2/N2=3.0，其余各项指标均趋近于正常指标。至此合成系统投入 正常生产。 升温还原期间特殊情况的处理 ①循环机跳车 a、首先切断电炉，以确保电炉安全。 b、系统采用塔后放空，以降低塔内水汽浓度。 c、启用备用循环机，恢复正常还原操作。 ②水汽浓度超标 a、适当增加循环量。 b、适当退电炉功率，将热点温度下降 5℃，再恒温操作。
合成氨双塔催化剂升温还原小结
日 停车大修 ， 期间更换了两套氨合成塔的催化剂 ， 开
车后合成氨系统工况稳定 ， 达到了降低消耗 、 提高综
合效益的 目的。
１ 主 要设备规格配置
１１ ． １０ ０氨 合成 塔 系统 ０ 氨合成塔 ： １ ０ Ｙ ０， Ｄ型内件 ， ０ 催化剂管容积
ｍ 水冷器 ： ｍ； 套管式冷排管 ， 换热面积 ３７ｍ ； ３ 循环 机： 台Ｎ． 两 ３ ６循环 机 。 两个氨合成塔系统共用精练气总管 ， 通过精练 气分配阀向双系统导人精练气进行合成氨反应。循
环 机 可通过联 通 阀相 互 切 换 配 置 ， 现双 系统 异常应联系仪 若 表 人员进 行处 理 ， 当温 度 升 至 ２０ｏ ， ０ Ｃ时 冷凝 塔 、 分
维普资讯
・
３ ・ ４
河 南 化 工 Ｈ Ｎ Ｎ Ｃ Ｅ Ｃ ＬＩ Ｄ Ｓ Ｒ Ｅ Ａ Ｈ ＭＩＡ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
２Ｏ Ｏ ６年
第２ ３卷
于３ ５℃时 ， 冷排 通水 。
２ １ ２ 还 原 初 期 ．．
要 控制 指标 ： 压力 ８ ０～１ ． ａ Ｈ ：０ ～ ５ ， ． ２ ０ＭＰ ， ２７ ％ ７ ％ 连续 三次分 析水 汽浓 度 不 大 于 ０ １ｇ Ｎ 时 ， 视 ． ／ ｍ 可
不 同 ， １０ 氨合成塔采用分层升温还原法 ， ００ ８０氨合 成塔 采用 整体 升温还 原法 。 ０
２１ ．
一
１００氨 合成 塔升 温还原 控 制过 程 ０
ｍ 换热面积 ７ 水冷器 ： ｍ， ０ｍ ； 套管式冷排管 ， 换热面 积，０ ｌ 分离 器： ８０ 高 ５１７ ｍ 循环机 ： ３９ｎ ； ０ ， ４ ｍ； Ｔ ４０ ３０—１ Ｃ ５／ ２ ３Ⅱ型透平 机一 台 ，１ 环机 一 台 。 ５２循
Amomax-1010H氨合成催化剂升温还原理论与实践
Amomax- 10/10H 氨合成催化剂升温还原理论与实践第 53 卷 第 4 期2021 年 4 月无机盐工业Vol.53 No.4INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYApr.,2021工业技术Doi:10.11962/1006-4990.2020-0296开放科学(资源服务)标志识码(OSID)颜鑫1,李练昆2(1.湖南化工职业技术学院,湖南株洲412000；2.中国石化巴陵公司煤化工部)摘 要:从Amomax-10/10H 催化理论和生产实践两个维度提炼了 Amomax-10/10H 氨合成催化剂升温还原过 程关键技术。
理论方面，从还原反应的特点可以推导岀还原过程的基本还原原则,从铁比[w(Fe 2+)/w(Fe 3+)]和铁氧比 [n(Fe)/n(O)]角度来推导岀了 Amomax-10/10H 的近似分子式Fe g Og 和Fe g O;从Fe 含量高和0含量低的角度，分析了 Amomax- 10/10H 具有良好的催化活性之理论依据；从纳米级钝化膜处于热力学亚稳定状态，解释了 Amomax-10H 具有优异的低温还原性能,以及解释了高低搭配、先易后难、分层串联还原的理论依据。
实践方面:遵循“二高四 低”、“阶梯式”升温、“不同时提温提压”的还原操作原则，这是稳定升温还原操作、防止水气浓度超标、保证催化剂活性的必要举措。
关键词:Amomax-10/10H ；氨合成催化剂曰升温还原中图分类号:0643.36 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2021) 04-0067-06Theory and practice of heating reduction process ofAmomax-10/10H ammonia synthesis catalystYan Xin 1, Li Liankun 2(1.Hunan Ins titut-e of Che mic al Technology , Zhuzhou 412000, China ；2. Department of Coal Che mic a l , Sinop e c Baling Company)Abstract : There are dozens of kinds of ammonia synthesis catalyst products , among which the iron-based catalyst is in the abso lute position with good activity , good quality ,cheap price and long service life.In China , there are more than ten kinds of iron based catalyst ,such as A103,A103H ,A106,A109,A110,A201,A203,A207,A207H ,A301 and Amomax-10/10H ,which are used in ammonia synthesis production successfully.A large number of researches have paid attention to Fe-Co catalysts , rare earth catalysts ,ruthenium-based catalysts and Co-Mo bimetallic nitride catalysts. However ,in the view of catalyst manufactur ing cost and production cost , iron-based catalyst had good success and non-iron based catalyst still only has theoretical signif icance and it is difficult to replace.No matter which type of iron based ammonia synthesis catalyst , the active ingredients , whether Fe 3O 4,FeO ,Fe 1_x O or the pre-reduced catalyst ,must be reduced to have catalytic activity.The reduction process is equivalent to the last important step of the catalyst preparation process whose success or failure determines the activity , energy consump tion and benefit of t he catalyst.Therefore 袁 the reduction process of catalyst is very important , quite 野one move accidentally , all lose 冶 meaning.Fe 1-A O -based ammonia synthesis catalyst is one of the most active molten iron catalysts in the world and has been widely used.In this paper , the Fe —x O-based Amomax-10/10H composite catalyst was taken as an example to extract the keytechnology of the heating reduction process of iron based ammonia synthesis catalyst from both theoretical and practical di-mensions.In terms of theory , the basic reduction principle of reduction process could be deduced from the characteristics ofreduction reaction and the approximate molecular formulas of Fe g Og and Fe g O of Amomax -10/10H were accurately deducedfrom the angle of iron ratio [w (Fe 2+)/w (Fe 3+)] and iron/oxygen ratio [n (Fe )/n (O )J .From the point of view of high Fe content and low O content , the theoretical basis of Amomax-10/10H with good catalytic activity was analyzed.The excellent low tem perature reduction performance of Amomax-10H was explained from the thermodynamic metastable state of the nanoscale passive film and the theoretical basis of high-low matching , easy first and difficult second , hierarchical series reduction wasexplained.In practice , the reduction operation principles of 野 t wo high and four low ", 野 step heating 冶 and 野d ifferent temperature and pressure raising at the same time " were followed ,which were the necessary measures to stabilize the temperature rising and reduction operation , prevent the water vapor concentration from exceeding the standard and ensure the catalyst activity.Keywords : Amomax-10/10H ； ammonia synthesis catalyst ； heating reduction基金项目：化学工业出版社合作项目(HT-GZYS-2017004)。
浅析新型合成氨催化剂的还原
１ 氨 合 成 催 化 剂 的 发 展
１１Ａ１系列催 化剂 的 开发 ．
１５ ９ １年 ， 南京 化 学 工 业 公 司 开 发 成 功 了 我 国第 １个 合 成 氨 催 化 剂～ Ａ１ ２型 催 化 剂 ， 以后 又 成 功 开 发 了 Ａｌ６型 和 ０ ０ Ａ１９型催化剂 ；２ ０ ０世纪 ７ ０年代末 ，浙 江工业大学的 Ａ１０２ １— 型 、 南 京 化 工 研 究 院 的 Ａ１０ １型 、 福 州 大 学 的 Ａ ｌ０３型 、 — ｌ １— 临朐 催 化 剂 厂 的 ＡＩ０４型 、 郑 州 大 学 的 Ａ１０５ 型 （ 形 ） — ｌ —Ｑ ｌ 球 、 湖 北省 化 学 院 的 Ａｌ０６型 等 催 化 剂 相 继 开 发 成 功 ，形 成 了 我 １— 国２ Ｏ世 纪 ８ ，９ ０ ０年 代 广 为 应 用 的 Ａ１０系 列 催 化 剂 。 １
１ｙ ｅＺＡ一 ｅ —Ｏ—ａｅ ｍｍｏ ｉ ｓ ｎｈ ｓｓｃｔｌｓｓａ ｄｔ ｅｓｌｃｉｎｐｉｃｐｅ ｆｔ ｅ ｔｐ ｗ— ｍｐ ｒｔｒ，ｏ ｐｅ ｓｒ， ｉｈａ ｔ ｉ ｔ ０１ｃ ｔｌｓ ｓ Ｉ ５Ｆ Ｉｘ ｂ ｓｄａ ｐ ｎａ ｙ ｔｅ ｉ ａａｙｔ ｎ ｈ ｅｅ ｔ ｒ ｉｌｓ ｈｅｎ ｗ ｅｌ ｔ ｅａｕｅ ｌｗ—ｒｓｕｅ ｈｇ ｃｉ ｔ ｗｉ Ａ３ ａａｙ ｔ ｏ ｎ ｏ ｙ ｏ ｅ ｖｙ ｈ ａ
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合成催化剂升温还原气水汽浓度及氨含量测定
合成催化剂升温还原气水汽浓度及氨含量测定
齐铁辉;杨雪梅
【期刊名称】《大氮肥》
【年(卷),期】1998(21)6
【摘要】氨合成催化剂升温还原气中含有氢气、氮气、氩气、氨及微量水。
其中的微量水与电石反应，转化成乙炔；氮气、氩气及氨气与电石不反应。
转化后的气体经Ｐｏｒａｐａｋ－Ｎ柱分离、ＳＰ３４３０型气相色谱仪串联的ＴＣＤ、ＦＩＤ检测器，在ＴＣＤ上检测出氨气，在ＦＩＤ上检测出乙炔。
用外标法计算出乙炔乙氨含量，并经换算计算出水汽浓度。
【总页数】3页(P416-418)
【作者】齐铁辉;杨雪梅
【作者单位】锦西天然气化工有限责任公司;锦西天然气化工有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ113.264
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3.气相色谱法测定氨触媒升温还原中水汽浓度 [J], 高立东
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5.氨合成催化剂升温还原水汽浓度测定的探析 [J], 荆菊平;朱林才
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浓度 不 同的 测 定 方 法 ， 从 而 选 择 更加 准 确 、 高效 地 测 定 升 温 还 原 中水 汽 浓 度 的方 法 ， 合理地 掌握催化 剂升温还原 的
进度 和时 间， 使 还 原 后 的 催 化 剂 具 有 更好 的 催 化 活 性 。
关键 词 ： 合成催化 剂 ； 升 温还 原 ； 水 汽 浓度 ； 乙炔 ； 气 相 色谱 法 ； 碱 石 棉
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ．１ ０ ０ ４ ８９ ０ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ２ ． Ｏ ０ ３
合 成 氨 是 重 要 的化 工 原 料 ， 主 要 用 来 生 产 化
铁 的表 面 ， 在 铁 表 面弱 化 两气 体 分 子 内的 共 价 键 ， 使 其几 乎 以原 子 的 形 式存 在 ， 然 后 生 成 ＮＨ。 ， 加 快 反 应速 度 。催 化 剂 升 温 还 原 时 水 汽 含 量 指 标 尤 为 重要， 通 过 了解 水 汽 含 量 ， 可 合 理 调 节 催 化 剂 的升 温还 原 温度 ， 进行 Ｈ： 、 Ｎ。 合成前 的准备 。还原 按升 温期 、 还原 初 期 、 还 原 主 期、 还 原 末 期 ４个 阶 段
第 ５ ５卷 第 ２ 期 ２ ０ １ ７年 ４月
Ａ ｐｒ ．２ ０１ ７
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９ ・
氨合 成催 化剂 升温还原 水 汽浓 度 分析论 述
林火 刚 ， 刘 海 燕
（ 中 国五 环 工 程有 限公 司 ， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ２ ２ ３ ）
摘 要 ： 氨 合 成 催 化 剂 升 温还 原 的 好 坏 直 接 影 响 其 催 化 性 能 ， 本 文 综 合 论 述 了氨 合 成 催 化 剂 升 温 还 原 过 程 中 水 汽