甲磺酸二氢麦角碱缓释片含量测定方法的优化

１ ． ３ 色谱 条件 的建 立 ： 在预 实 验 的基 础上 ， 选 择 下 面 ２个色 谱条 件进 行考 察 ， 结 果见 表 １ 。
色谱 条 件 ｌ ： 水一 乙腈一 三 乙胺 （ ８ ０： ２ ０：２ ． ５ ） ， 流速 每分 钟 １ ． ５ ｍＬ， 柱温 ４ ０℃ 。
色谱 条 件 ２ ： 水一 乙腈 一 三 乙胺 （ ６ ０： ４ ０：１ ） ， 流
赵 荣 军 常雪君 甲磺酸 二氢 麦 角碱 由 ４种 生物碱 组 成 ， 分别 为 条件 ， 在此 基础 上对 色谱 条件 ２进行 系统 的方 法 学
验证 。
表 １ 不 同 色谱 条 件 样 品 溶 液 测 定 结 果
帅
甲磺 酸 二氢 麦角 考宁 、 甲磺 酸二 氢麦 角 隐亭 ａ 、 甲磺
表 ２ 重 复性 试 验 结果
１ ． ２ 试药： 甲磺酸 二氢麦 角碱缓 释片 （ 批 号 １ ２ ０ ５ １ ３ ０ ２南京 宝利 化制 药有 限公 司 ） ； 甲磺 酸 二氢 麦角碱 对 照 品 （ 中 国药 品生物 制 品检定 所 ； 批 号
０２ ２ ４ — ０ ０１ ０ ）。
１ Ｏ ５ Ｏ ０ ３ ｌ Ｏ ４ ６ ９ Ｏ
１ ０ ４ ８ ６ ８ １ ０ ５ ０ ８ ２
１ Ｏ ５ ２ ８ ４ ｌ ０ ４ ５ ８ ７
速 每分钟 １ ． ５ ｍＬ， 柱温 ４ Ｏ℃ 。
１ １ ５ ８ ５ ．１ ４ ４
１ ． ０ ９ ７ １ ． ０ ９ ３
１ ． ０ ７ ９
６ ． １ ６ ７ ２ ． ０ ９ ０
３ ． ３ ０ ０
方法 口 ］ 。为准 确 地 反 映其 组 成 和各 组 分所 占的 比 例， 首先 进行 流 动 相 的 选 择 ， 以确 保 所 选 择 的 流 动 相 能够有 效分 离各 组分 ， 并 在此 基 础上 验证 该 方 法
山 西 医 药杂 志 ２ ０ １ ５年 ２月 第 ４ ４卷 第 ３期 Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ Ｍｅ ｄ Ｊ ， Ｆ ｅ ｂ ｒ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ５ ， Ｖｏ １ ．４ ４ ， Ｎ ｏ ． ３
・
药 物研 究 ・
甲磺 酸 二 氢 麦 角碱 缓 释 片含 量 测定 方 法 的优 化
仪 器 厂） 。
２ ． ２ 重复 性 试 验 ： 精 密 称 取 甲磺 酸 二 氢 麦 角 碱 对
照 品适量 ， 加 ５ Ｏ 乙腈溶 液 稀释 制成 每 １ ｍＬ 中约 含 ０ ． ０ ５ ｍｇ的溶 液 ， 即得对 照 品溶液 。照 含 量测 定

项下 的色谱条 件 ， 精 密 量取对 照 品溶 液 ５ Ｏ Ｌ注入 液相 色谱 仪 ， 连续 进样 ６次 ， 结果 见表 ２ 。
磺酸 二 氢 麦 角 汀 和 甲磺 酸 二 氢 麦 角 隐亭 Ｂ合 并 成
一
个 峰测 定 。均匀 度 、 释 放度 的测定 采 用 中 国药 典
２ ３
４
７ ． ７ ９ Ｏ ８ ， ４ ５ ２
９ ． ５ ８ ５
ｌ ０ ６ ４ ６ ． ９ ６ ０ ｌ ０ ４４ ４ ． ９ ７ ０
酸 二氢 麦 角汀 和 甲磺 酸二 氢麦 角隐 亭 ８ 。该药 品有
兴 奋 多 巴胺 和 ５ 一 羟色胺 受体 ， 阻断 ａ 一 肾上腺 素受 体 效应 ， 临床 上主 要用 于治疗 血 管性 头 痛及 急 慢性 脑 血管病 后 的功能 ， 智 力减 退 等症 状¨ １ ］ 。现 有 质量 标
２ 方 法 学 验 证
是 否可 以用 于 甲磺 酸 二氢 麦 角 碱 缓 释 片 含 量 均 匀
度、 释放 度 的测定 。
１ 仪 器 与 试 药
２ ． １ 专属性 试 验 ： 按 处 方 比例 称 取 和 配 制 空 白辅 料 溶 液和 对 照 品 ， 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 测
定， 结果 表 明 ， 空 白辅 料 溶 液及 溶剂 对 本 品 测 定 均
无干 扰 ， 该 方法 专属性 良好 。
１ ． １ 仪器 ： Ａｇ ｌ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０型 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 配
Ｇ１ ３ １ ２ Ａ二 元 泵 ， Ｇ２ １ ７ Ｏ ＡＡ 色谱 工 作 站 ， ７ ７ ２ ５进 样 阀） ； ＵＶ一２ ８ ０ ０型 紫外 分 光 光度 计 （ 尤 尼 柯 上海 仪 器 有 限公 司） ； ＴＧ３ ２ ８ Ａ 型 电子 分析 天 平 （ 上 海 天平
条 件 ’ （ 塔 板 数 因 詈 季 子 分 离 … 度 。
峰号
１ ２ ３ ４
２ １
ｍ
ｉ ｎ）
１
１ ４ ． ３１ ７ ２１ ． ６ ８１ ２ ４ ． １ ３１ ３ ４ ． ４３ １
６ ． ０９ ６
１ ２ ３ ３ ４ ． ２ ５ ７ ｌ １ ７ ９ ２ ． ６ ８ ４ １ ５ ０ ０ ８ ． ３ ５ ２ ３ ３ ９ １１ ８ ． ８ ４ １
１ ２ ３ ４ ５ ６
３３ ０ １ ７ ｏ ３ ２ ９ ５ ９ Ｏ ３ ３ Ｏ ３ ６ ７ ３３ ０ ５ ７ ８ ３ ３ ０ ４ ０ ４ ３ ３ Ｏ ６ ５ ７
３ １ ｏ ２ ５ ６ ３ Ｏ ９ ９ ２ ７ ３ １ ０ ０ ７ ７ ３ １ ０ １ ２ ３ ３ １ ０ ０ ３ ３ ３ １ ０ ２ ７ ２
９ ７１ ５ ． ３ ４ ０
１ ． ０ ６ ８ ０ ． ７ ３ ６ １ ． ３ ２ ７ ０ ． ７ １ ７
１ ． １ ｌ ２
０． ０ ００ １ １ ． ２ ０ ６ ３ ． ０ ８ ８ ２ Ｏ ． １ １ ０
０ ． ０ ０ ０
准和 文献 ［ ２ ］ 的方 法 只 能反 映 出 ３个 色 谱 峰 ， 将甲