沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
加速溶剂萃取／GC-MS-SIM法测定环境空气中16种多环芳烃
加速溶剂萃取/GC-MS-SIM法测定环境空气中16种多环芳烃摘要：建立了环境空气中16种多环芳烃的监测方法。
通过大流量采样装置，使环境空气中的目标化合物富集于石英纤维滤膜，PUF和XAD-2中，目标物用加速溶剂萃取技术萃取，以氟罗里硅土柱净化，质谱采用选择离子法（SIM）扫描，内标法定量。
本方法的检出限为0.59 ng/m3～1.26 ng/m3，空白加标回收率为69.8％～126％，相对标准偏差为3.91％～15.0％。
本方法简单、易操作，适用于环境空气中多环芳烃的监测。
关键词：多环芳烃; 环境空气; 加速溶剂萃取; 选择离子法Abstract: An accelerated Solvent Extraction (ASE) coupled with gas chromatography-mass spectrometric method was established for the simultaneous determination of sixteen Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in ambient air. Through the large flow sampling device, the target compounds were collected in quartz fiber filters, PUF and XAD-2. The PAHs were extracted by ASE, and purified by Florisil column. Mass spectrometry with Selected Ion Method for scanning and Internal Standard for quantitative calculation. The method limit was from 0.59 ng/m3 to 1.26 ng/m3, and spiked blank recovery rate was from 69.8% to 126%, the RSD was between 3.91% and 15.0%. The method was simple, easy to operate, and suitable for the determination of PAHs in ambient air.Key words: PAHs; Ambient air; ASE; SIM多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是两个或两个以上苯环连在一起的化合物，主要是煤、石油、天然气、烟草、高分子有机化合物等在不完全燃烧下形成的具有挥发性的碳氢化合物，具有高致毒、致癌和致突变性，对人体健康危害很大[1.2]。
GC—MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃
ＭＳ联 用仪 Ｓ Ｉ Ｍ 模式外标 法定量测定食 品接 触材料油 墨中 １ ６种 多环 芳烃。在 优化条件 下， ｌ ６种 多环 芳烃的浓度在
０ ． １ ～ ４ ． ０ ｇ ／ ｍＬ范 围 内 与 色谱 峰 面积 呈 良好 的 线性 关 系 ， 线 性 相 关 系数 大 于 ０ ． ９ ９ ５ ， 检 出限为 ０ ． １ ２ ￣ ３ ． ２ ４ ｎ ｇ ／ Ｌ 。 加
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ（ Ｐ Ａ Ｈｓ ） ｉ ｎ ｉ ｎ ｋ ｏｒ ｆ ｆ ｏ ｏ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｃ ｔ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｓ ｂ ｙ
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃宋晓娟;李海燕;尹明明;马玉琴【摘要】A method based on gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS) with accelerated solvent extraction(ASE)was developed for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)in marine sediments. The sediment samples were extracted with hexane-acetone(1:1,v/v). The extracts were dehydrated with anhydrous sodium sulfate, and concentrated with a termovap sample concentrator. The concentrated solutions were fur-ther cleaned up with Si SPE columns. The purified solutions were then isolated by HP-5MS col-umn(30 m×0.25 mm×0.25 μm). The analytes were detected using electron impact source under multiple reaction monitoring(MRM)mode. The results showed that the 16 PAHs had good linearities in the range of 0.01-1.00 mg/L with the correlation coefficients(R)greater than 0.997. The spiked recoveries of the 16 PAHs were in the range of 75.8%-97.8%,and the relative standard deviations(RSDs)were less than 10%. The method detection limits(MDLs) of the 16 PAHs ranged from 0.048-0.234 μg/kg with 20.0 g sampling weight. This method is suitable for the determination of trace PAHs in marine sediments.%建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.样品由正己烷-丙酮(1:1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经 HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.分析结果表明,16种 PAHs 在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度(RSD)均小于10%.当取样量为20.0 g 时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234 μg/kg.该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量 PAHs的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)001【总页数】8页(P51-58)【关键词】气相色谱-串联质谱;快速溶剂萃取;多环芳烃;海洋沉积物【作者】宋晓娟;李海燕;尹明明;马玉琴【作者单位】连云港市环境监测中心站,江苏连云港222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港222001;连云港市环境监测中心站,江苏连云港222001【正文语种】中文【中图分类】O658多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一类持久性有机污染物,具有较强的致癌性和致突变性,美国环境保护局(EPA)早在1979年就将16种PAHs列入优先控制污染物名单中[1-4]。
昭阳湖南部沉积物中的多环芳烃的GC—MS分析研究
5科技资讯科技资讯S I N &T NOLOGY I NFO RM TI ON 2008NO .15SC I EN CE &TECH NO LOG Y I N FOR M A TI O N 化学工程1实验部分1.1样品的采集样品采集站点位于南四湖的大捐地区,水深0.5c m 。
2006年9月,用柱状采样器在大捐采集到未受扰动的沉积物柱状样,其长度为40c m 。
将样品带回实验室,柱样冷冻后用塑料薄板按1c m 逐层切割分样,样品经冷冻干燥,做好标记研磨待用。
从中选择(0～4)c m 、(8～10)c m 、(14～16)cm 、(20～22)cm 、(26～28)cm 、(32～34)cm 的泥样。
各层颜色大致相同,呈暗灰色。
1.2样品前处理将用冷冻干燥机(在10pa ,-46.9℃的条件下)干燥过的样品研碎,秤取15g 样品装入经抽提过的滤纸筒中,在250m l 平底烧瓶中加入250m l 二氯甲烷,加入回收率指示物混合标样,并加入2g 活性铜片脱硫,置于40+1℃水浴中提取48hs,冷却水以冷却循环水装置使其保持在+10℃。
提取液在旋转蒸发器上浓缩至(1～2)m l ,加入10m l 正己烷,继续浓缩至(1～2)m l 以达到溶剂替换的目的。
将抽提浓缩液用滴管定量转移加入已装好的多级复合硅胶净化柱中以70ml (正己烷为49m l ,二氯甲烷为21m l )的混合液淋洗,洗脱液经浓缩并用高纯氮吹至0.4m l 。
在GC-M S 分析前再加入一定量的内标化合物十氯联苯,用以测定萃取前加入的回收率指示物的回收率和目标化合物的含量。
1.3PAHS 的GC-M S 分析SE -54石英毛细管柱。
色谱仪柱升温程序：80℃保持1分钟,25℃/m i n 升到160℃不停留,再以4℃/m i n 升到300℃保持1分钟。
进样口温度：300℃；气-质传输线温度：300℃；载气：高纯氮气；流量：1.5m l /m i n ；不分流(到0.7分流)；样品的定性采用标准质谱库计算机检索同时结合PAHS 标准物质的色谱保留时间确证；样品定量分析采用内标法。
GC-MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃
GC-MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃郑桂璇;陈浩然;李夏蕾【摘要】建立气相色谱-质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法.样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱-质谱法测定16种多环芳烃残留量.16种多环芳烃的质量浓度在0.2～10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r2＞0.998,检出限为5.0～60.0μg/kg.回收率为72.4％～101.6％,测定结果的相对标准偏差为0.9％～7.2％(n=6).该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测.%The method for simultaneous determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in polyurethane plastic track by gas chromatography-mass spectrometry was established.The residues of 16 kinds of PAHs in polyurethane plastic track such as naphthaleneacenaphthene,acenaphthene,fluorene,philippine,anthracene etc.were determined by gas chromatography-mass spectrometry after ultrasonic extraction with methylbenzene and purification by silica gel column.The results showed that the concentration of 16 kinds of PAHs was linear with chromatographic pek area in the range of 0.2-10.0 mg / kg,and the linear correlation coefficients (r2) were more than 0.998.The detectionlimits were 5.0-60.0 μ g/kg.The mean recoveries of 16 kinds of PAHs were 72.4％-101.6％,the relative standard deviations were 0.9％-7.2％(n=6).The methodhas high accuracy and precision,and can be applied to the detection of polycyclic aromatic hydrocarbons in the polyurethane plastic track.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)001【总页数】4页(P38-41)【关键词】气相色谱-质谱法;塑胶跑道;多环芳烃;超声提取【作者】郑桂璇;陈浩然;李夏蕾【作者单位】广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515041;广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515041;广东省汕尾市质量计量监督检测所,广东汕尾516600【正文语种】中文【中图分类】O657.3聚氨酯塑胶跑道又称全天候运动跑道，属于浇注型聚氨基甲酸酯弹性体的一种，具有平整度好、硬度弹性适当、耐磨和抗老化、易于清洁和维护等优点，且能有效降低运动过程中的摔伤率，是国际上公认的最佳全天候室外运动场地坪材料［1］。
HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (5)8结果计算与表示 (7)9精密度和准确度 (9)10质量保证和质量控制 (9)11废物处理 (9)12注意事项 (10)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (12)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (13)ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。
本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。
本标准环境保护部2016年6月24日批准。
本标准自2016年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a ）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。
当取样量为20.0g，浓缩后定容体积为1.0ml时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08mg/kg~0.17mg/kg，测定下限为0.32mg/kg~0.68mg/kg。
海水中16种多环芳烃 的测定 气相色谱-质谱法
在海水中，存在着大量的有机物质，其中包括了多环芳烃（PAHs），这些化合物是由碳和氢原子组成的，其分子结构中含有两个或两个以上的芳香环。
多环芳烃是一类对人体和环境都具有潜在危害的化合物，因此对其在海水中的浓度进行准确测定是非常重要的。
在本文中，我们将探讨利用气相色谱-质谱法对海水中16种多环芳烃进行测定的原理、方法和意义。
**1. 海水中16种多环芳烃的来源和危害**多环芳烃广泛存在于石油和煤焦油等燃料的燃烧过程中，也可能来源于工业生产、交通尾气、生物质燃烧等。
一旦进入海水中，多环芳烃会对水生生物产生毒性影响，还可能对人类健康构成威胁，因此监测海水中多环芳烃的浓度具有重要意义。
**2. 气相色谱-质谱法的原理和方法**气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种将气相色谱与质谱联用的分析方法。
在测定海水中多环芳烃时，首先需要对样品进行提取和净化，然后使用气相色谱将样品中的化合物分离出来，最后通过质谱对分离得到的化合物进行鉴定和定量分析。
GC-MS法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快的优点，能够准确、快速地测定海水中多环芳烃的浓度。
**3. 测定结果的意义和应用**通过GC-MS法测定海水中多环芳烃的浓度，可以帮助科研人员了解海水污染的状况，为环境保护和污染防治提供科学依据。
对海水中多环芳烃浓度的监测还可以为沿海地区的环境保护工作提供重要参考，据此制定环境管理政策和措施，保障人类和生态环境的健康。
**4. 个人观点和总结**作为一名环境科学工作者，我深知海水中多环芳烃的污染对环境和人类健康的影响。
借助GC-MS法对海水中多环芳烃进行测定，对于及时监测和有效治理海水污染具有十分重要的意义。
希望未来能够加强海水环境监测工作，减少多环芳烃等有机污染物对海洋生态系统的不良影响，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。
通过GC-MS法对海水中16种多环芳烃进行测定，可以为科研和环境保护工作提供重要数据支持。
希望未来能够加强对海水中多环芳烃等有机污染物的监测和治理工作，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究
气相色谱质谱法测定水中16种多环芳烃的方法研究摘要：本实验重点探索水质种16种多环芳烃的测定过程。
用二氯甲烷萃取样品中的多环芳烃。
萃取液经装有无水硫酸钠的漏斗过滤、脱水后氮吹浓缩并定容，后经气相色谱-质谱（GC/MS）分离检测，根据目标物的出锋时间和定性离子定性，定量离子内标法定量。
相对标准偏差0.4%-9.7%，加标回收率52.2%-116%。
实验结果稳定，准确，满足标准要求。
关键词：气相色谱质谱法多环芳烃1导言多环芳烃由于具有致遗传、致癌以及致突变的“三致”毒性，可对人体造成多种重大危害，例如对呼吸、循环、神经系统的损伤，以及对肝、肾脏造成多种不可逆的损伤。
因此被认定为影响人类生命安全的主要有机污染物。
建立灵敏、准确的水中多环芳烃的检测分析方法，对了解水体质量，保护水环境安全，保障公众饮用水安全，研究水体中多环芳烃暴露对人体健康的影响具有重要的意义。
2实验部分2.1仪器和试剂二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级；硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯；氢氧化钠（NaOH）：优级纯；无水硫酸钠（Na2SO4）在400℃下灼烧或烘烤大于5 h，冷却后密封保存；硫酸溶液：体积分数为 50%，将硫酸与水按1:1体积比混合；氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10.0mol/L；16种多环芳烃混合标准贮备液：ρ=1000μg/ml；内标化合物标准贮备液：ρ=2000μg/ml，苊-d10，菲-d10，䓛-d12；替代物贮备液：ρ=10000μg/ml，对三联苯-d14；十氟三苯基膦使用液ρ=50.0μg/ml；气相色谱-质谱仪：具有电子轰击（EI）离子源；色谱柱：30m×0.25mm 的熔融石英毛细柱，膜厚0.25µm（5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液），或其它等效毛细管色谱柱；浓缩装置：配有带1.00ml刻度线浓缩管的氮吹仪，或其他同等性能的设备；分液漏斗：2000ml，具聚四氟乙烯旋塞。
气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃
气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃林功师;叶嘉丽;欧延【摘要】A new determination method of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in plastic products using GC -MS was developed.Polycyclic aromatic thydrocarbons in plastic products were extracted by ultrasonic extraction device with n -hexane.The ester was then hydrolyzed by adding 3% sodium hydroxide/ethanol solution ( m/V ) into the extracting solution.The reaction solution was analyzed by GC -MS.The results showed that the recoveries of the method were between 81.1%and 117.3%in three spiked levels.The relative standard deviations ( RSDs) were less than6.1%.The linear ranges were from 0.05 to 5.0 μg/mL with the correlation coefficients above 0.999 2 for all the 16 polycyclic aromatic hydrocarbons.The detection limit ranged between 0.01 and 0.04 mg/kg.%建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。
气相色谱-质谱法测定土壤中16种多
气相色谱-质谱法测定土壤中16种多作者：环芳烃冯小康朱强来源：《安徽农业科学》2019年第14期摘要 [目的]建立利用快速溶剂萃取（ASE）前处理技术，气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析土壤中的16种多环芳烃（PHAs）的分析方法。
[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。
样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中，用丙酮-正己烷（1∶1）在100 ℃条件下萃取，萃取液经过浓缩、净化、再浓缩，上机检测。
[结果]16种PHAs线性关系良好，相关系数>0.99，加标回收率76%～119%，精密度（RSD）<10%。
[结论]该方法快速准确，且成本较低，非常适合土壤中的PHAs的检测。
关键词气相色谱-质谱法;多环芳烃;快速溶剂萃取;土壤中图分类号 X53文献标识码 A文章编号 0517-6611（2019）14-0220-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.065开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract [Objective]A rapid solvent extraction （ASE） pretreatment method was developed for the analysis of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons （PHAS） in soil by gas chromatographymass spectrometry（GC/MS）.[Method]The effects of different extraction methods， extraction temperatures and solvents on the standard recovery were compared.Samples and diatomite join extraction accelerated solvent extraction apparatus with pool， with acetonenhexane （1∶1） at 100 ℃ under the condition of extraction， extraction liquid through concentration， purification and concentration， computer test.[Result]The linear relationship of 16 PHAS was good， the correlation coefficient was greater than 0.99， the standard recovery was 76%～119%， and the precision （RSD） was <10%.[Conclusion]This method is rapid， accurate and lowcost， which is very suitable for the detection of PHAS in soil.Key words Gas chromatographymass spectrometry;Polycyclic aromatic hydrocarbons;Rapid solvent extraction;Soil作者簡介冯小康（1990—），男，江苏兴化人，工程师，硕士，从事有机分析研究。
气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５３５～５３８收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０４ ２７基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：张小辉（１９８１－），男，陕西高陵人，工程师，主要从事土壤样品有机分析及检测技术研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｘｉａｏｈｕｉｙｅａｈ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５３５０４气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃张小辉，王晓雁（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安 ７１００５４）摘要：应用加速溶剂萃取气相色谱－质谱联用法测定土壤中１６种多环芳烃。
确定了二氯甲烷－丙酮（体积比１∶１）作为提取溶剂，方法检出限为０．１０～３．９０ｎｇ／ｇ，加标回收率为７２．６％～１２３．５％。
方法检出限较低，精密度好，适用于土壤样品中多环芳烃的分析。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱－质谱法；土壤；多环芳烃中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．６３；Ｓ１５１．９３；Ｏ６２５．１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ＰｏｌｙｃｙｃｌｉｃＡｒｏｍａｔｉｃＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＮＧＸｉａｏ ｈｕｉ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ｙａｎ（ＳｈａｎｎｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（ＰＡＨｓ）ｉｎｓｏｉｌｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）ｗｉｔｈａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ａｍｉｘｔｕｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅ／ａｃｅｔｏｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ）ｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＰＡＨｓｗｅｒｅ０．１０～３．９ｎｇ／ｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７２．６％～１２３．５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＡＨｓｉｎｓｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｉｌ；ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ多环芳烃（ＰＡＨｓ）是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是常见的环境和食品污染物［１－５］。
气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃
气相色谱-离子阱串联质谱法测定湖泊沉积物中16种多环芳烃高少鹏;徐柏青;刘大锰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)010【摘要】应用气相色谱与离子阱串联质谱(GC-MS/MS)联用技术同时测定了湖泊沉积物中16种多环芳烃(PAH's).将干燥的沉积物试样用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取,加入一定量的D10-芘作为回收率指示物.将浓缩为1mL的萃取液通过硅胶/氧化铝层析柱,并先后用正己烷、二氯甲烷-正己烷(3+7)混合溶剂及甲醇淋洗层析柱,使浓缩液中的饱和烃、芳烃和非芳烃分离.将含有芳烃的淋出液收集并浓缩至1 mL供GC-MS/MS分析.加入定量的D12苯并苝作为内标,在所选定的条件下,上述16种PAH's在40 min内达到完全分离,并进行串联质谱测定.16种PAH的检出限(3S/N)在0.03μg·L-1(萘)至0.34μg·L-1[二苯并(a,h)蒽]之间.测得方法的回收率在70%～90%之间.【总页数】4页(P1148-1151)【作者】高少鹏;徐柏青;刘大锰【作者单位】中国科学院,青藏高原环境变化与地表过程重点实验室,北京,100085;中国科学院,青藏高原环境变化与地表过程重点实验室,北京,100085;中国地质大学(北京)能源学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O652.62【相关文献】1.气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药 [J], 李超灿;霍守亮;席北斗2.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃 [J], 王丽;金芬;李敏洁;刘玥;焦必宁;邵华;金茂俊;王静3.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄4.固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃 [J], 林玉君;解光武;徐小静;贾静5.牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定 [J], 陈美瑜;林竹光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃
超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃谢莹;张涛;魏薇;王建刚【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(000)002【摘要】以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx-5MS毛细管柱进行分离.采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析；采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析.结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27～6.0μg·kg-1之间.用标准加入法测得回收率在56％～96％之间,相对标准偏差(n=5)在1.2％～8.3％之间.【总页数】5页(P211-215)【作者】谢莹;张涛;魏薇;王建刚【作者单位】吉林化工学院环境与生物工程学院,吉林132022;吉林博德医学免疫制品有限公司,吉林132013;吉林化工学院环境与生物工程学院,吉林132022;吉林化工学院环境与生物工程学院,吉林132022【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃 [J], 刘保献;赵红帅;王小菊;沈秀娥;张大伟;石爱军2.超声提取/气相色谱-质谱法测定红树林沉积物中蒲公英萜醇 [J], 张道来;王许玲;姜学钧;贺行良;孟宪伟;王小如;林学辉3.超声提取/气相色谱-质谱法测定海洋生物中的多环芳烃 [J], 孙闰霞;柯常亮;林钦;石凤琼4.气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃 [J], 高翔云;杨敏娜5.超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃 [J], 朱严华;杨波;黄菊;张帅;余新威;祝世超;唐云平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定
海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定梅光明;严忠雍;李佩佩;龙举【摘要】建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法.通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测.结果表明16种多环芳烃在1～500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002～0.040μg/L.空白海水在0.05～0.50 μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5％～ 110.7％,RSD值均在14％以内.该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)003【总页数】3页(P70-72)【关键词】多环芳烃;海水;高效液相色谱;紫外检测;荧光检测【作者】梅光明;严忠雍;李佩佩;龙举【作者单位】浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100【正文语种】中文【中图分类】O657多环芳烃指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150 余种化合物，因具有持久性和“三致”毒性(致癌、致畸和致突变)，是重要的环境和食品污染物［1－2］，美国环保局 (US EPA)1976 年便将其中16 种PAHs 列为优先控制污染物［3］。
多环芳烃主要存在于煤、石油和沥青等化工矿物原料中，同时各种含碳氢元素的化合物在不完全燃烧时也会产生多环芳烃。
近年来，随着海洋资源的开发和海上航运业、石油开采及油品运输业的发展，在推动社会经济发展的同时，也增加了溢漏油等突发事故风险，再加上陆地工业带来的污染物排放，海洋生态环境污染问题越来越严重，有研究表明近海工业的发展程度及都市化进程与海域环境中多环芳烃的浓度存在明显的正相关关系［4］，因此监测海洋环境中多环芳烃的污染含量，对保护海洋生态环境质量可以起到预警指示作用。
荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃
荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃曹攽;马军;李云木子【摘要】应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃.对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析.在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%~105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%~2.55%,检出限为0.001~0.010μg/L.分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min.方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】4页(P539-542)【关键词】高效液相色谱法;多环芳烃;荧光-紫外检测器;地下水【作者】曹攽;马军;李云木子【作者单位】浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007【正文语种】中文【中图分类】O657.72%O625.1%P641多环芳烃(PAHs)具有极强的致癌、致畸、致突变性，是比较受关注的一类环境污染物，已被列入优先控制污染物名单[1]。
美国环保署(EPA)已将萘、蒽、荧蒽、苯并(a)芘、苯并(a)蒽、茚并(1,2,3-c,d)芘等16种PAHs确定为环境优先控制污染物。
PAHs普遍存在于水体中，但通常含量很低，因此对水体中痕量PAHs进行快速、准确的检测是十分必要的。
目前，PAHs的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)[2-12]。
由于PAHs具有半挥发性和不挥发性特点，通常采用HPLC法来实现PAHs的定性定量检测；EPA公布的EPA 8310方法用于地表水中PAHs的测定，推荐使用HPLC方法[13-15]。
荧光检测器具有高灵敏度、高分辨率、低检出限和对某些物质具有高选择性等特点，因此采用荧光-HPLC检测是更为理想的检测手段。
QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多环芳烃
QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多环芳烃李拥军;黎小鹏;李盛安;冯敏铃;姚德祥;杜作东【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2016(043)013【摘要】建立了QuEChERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的新方法.优化的前处理方法:乙腈饱和的正己烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管(含400 mg PSA(乙二胺-N丙基硅烷)、400 mg C18EC、1200 mg硫酸镁)净化去除杂质.色谱条件:使用HP-5MS色谱柱,在45 min内16种PAHs分离良好.使用提取特征离子检测并确证,有效消除了土壤基质干扰,避免假阳性结果.16种PAHs在10～1000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为71.2 ％～119.2％,相对标准偏差为6 1％～18％,检出限为0.10～0.92 ng/g.此法适宜应用于土壤中16种PAHs 的检测.【总页数】3页(P269-271)【作者】李拥军;黎小鹏;李盛安;冯敏铃;姚德祥;杜作东【作者单位】中山市农产品质量监督检验所,广东中山528400;中山市三乡镇农产品检验检测站,广东中山528463;中山市农产品质量监督检验所,广东中山528400;中山市农产品质量监督检验所,广东中山528400;中山市三乡镇农产品检验检测站,广东中山528463;中山市三乡镇农产品检验检测站,广东中山528463【正文语种】中文【中图分类】J653【相关文献】1.QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多氯联苯 [J], 熊文明;谢彩玲;黄勇;谢琳2.GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究 [J], 马晶;孙媛;康鹏3.QuEChERS前处理-气相色谱-质谱法测定种植草莓的土壤中9种常见农药的残留量 [J], 邓鹂;仓辉4.GC-MS法测定大气样品的前处理研究--碳化纤维树脂捕集大气中痕量多环芳烃[J], 凌达仁; 刘兵; 吴国琪; 邹立昌; 曹静5.GC-MS结合微量QuEChERS法快速测定土壤中16种多环芳烃 [J], 谭华东; 张汇杰; 武春媛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定含油污泥中16种多环芳烃
气相色谱-质谱法测定含油污泥中16种多环芳烃吴智慧;张旭龙;刘玉梅;付潇【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2017(33)1【摘要】采用超声提取和固相萃取小柱净化的前处理方法,结合气相色谱-质谱法(GCMS),建立了含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。
以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为样品,经超声提取,固相萃取(SPE)小柱除杂净化后,用GC-MS法进行定量分析。
16种多环芳烃在0.005~0.200mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,检出限(S/N=3)在0.26~2.38μg/kg之间,以0.200、0.500和1.000mg/L添加浓度水平进行方法学验证,回收率在60.20%~149.66%范围内,相对标准偏差为3.37%~16.84%。
该方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足含油污泥中16种多环芳烃的检测要求。
【总页数】5页(P86-90)【关键词】含油污泥;超声辅助提取;固相萃取;气相色谱-质谱法【作者】吴智慧;张旭龙;刘玉梅;付潇【作者单位】新疆大学化学化工学院;新疆出入境检验检疫局【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃 [J],王丽;金芬;李敏洁;刘玥;焦必宁;邵华;金茂俊;王静2.气相色谱-质谱法测定含油污泥污染土壤中的多环芳烃 [J], 孙剑英;刘五星;骆永明;丁琳琳;马婷婷;黄玉娟;徐旭士;李振高3.超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃 [J], 王梓; 杨兆光; 李海普4.加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃 [J], 胡国绅;余可垚;张睿萱;陈国强;沈伟健;王红;王涵文;张幸;陆慧媛5.关于发布《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》等五项国家环境保护标准的公告 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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ｃｈａｎｇｅｓ ｏｆ ＧＣ －Ｃ －ＩＲＭＳ ｄａｔａ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ＰＡＨ －ＭＩＸ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ＧＣ －Ｃ －
ＬＵ Ｙａｎ， ＷＡＮＧ Ｘｉａｏｙｕｎ， ＣＡＯ Ｊｉａｎｐｉｎｇ
（ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｍａｏｍｉｎｇ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５２５０００， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ⁃ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｃａｒｂｏｎ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ １６ ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ
Ｖｏｌ．４０，Ｎｏ．４
Ｊｕｌ．，２０１８
ｄｏｉ：１０．１１７８１ ／ ｓｙｓｙｄｚ２０１８０４５３２
沉积物中 １６ 种多环芳烃单体
碳同位素 ＧＣ － Ｃ － ＩＲＭＳ 测定
陆 燕，王小云，曹建平
（ 广东石油化工学院，广东 茂名 ５２５０００）
摘要：为监测海洋沉积物中的多环芳烃（ ＰＡＨｓ） 、追踪污染物来源并控制污染，建立了沉积物中 １６ 种多环芳烃单体碳同位素 ＧＣ－
ＩＲＭＳ ａｎｄ ＥＡ－ＩＲＭＳ ｄａｔａ， ａｎｄ ｔｈｅ Ｒ２ ｖａｌｕｅ ｗａｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ０．９９． Ｔｈｅ ｃｕｒｖｅｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ⁃
ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｃａｒｂｏｎ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｏｆ １６ ＰＡＨｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ， ｗｈｉｃｈ ｏｆｆｅｒｓ ｓｔｒｏｎｇ ｅｖｉｄｅｎｃｅ ｆｏｒ ｔｒａｃｉｎｇ ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ＰＡＨｓ ｉｎ
ｃａｒｂｏｎ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｏｆ １６ ＰＡＨｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ Ｅｌｅｍｅｎｔａｒｙ Ａｎａｌｙｚｅｒ － Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｒａｔｉｏ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＥＡ －
ＩＲＭＳ） ｗｉｔｈ ａ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ０．０３‰ － ０．１５‰ （ｎ ＝ １０） （ ＜０．２‰）． Ｔｈｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ １６ ＰＡＨｓ
ｏｃｅａｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｅｌｅｍｅｎｔａｒｙ Ａｎａｌｙｚｅｒ －Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｒａｔｉｏ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＥＡ－ＩＲＭＳ）； Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ －Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ－
Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｒａｔｉｏ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ ＧＣ － Ｃ － ＩＲＭＳ ）； Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｔｈｉｎ Ｌａｙｅｒ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ ＨＰＴＬＣ）；
（ＰＡＨｓ） ｉｎ ｏｃｅａｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ －Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ －Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｒａｔｉｏ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ －Ｃ －ＩＲＭＳ）
ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ＰＡＨｓ， ｔｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ⁃ｓｐｅｃｉｆｉｃ
石 油 实 验 地 质
第 ４０ 卷第 ４ 期
２０１８ 年 ７ 月
ＰＥＴＲＯＬＥＵＭ ＧＥＯＬＯＧＹ ＆ ＥＸＰＥＲＩＭＥＮＴ
文章编号：１００１－６１１２（２０１８）０４－０５３２－０６
ｃａｕｓｅｄ ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｔｈｉｎ Ｌａｙｅｒ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＨＰＴＬＣ）， ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ＧＣ， ｐｕｒｇｅ ｔｉｍｅ ｏｒ ｓａｍｐｌｉｎｇ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ＧＣ －Ｃ －ＩＲＭＳ ａｎｄ ＰＡＨ －ＭＩＸ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ｎｏ ａｐｐａｒｅｎｔ
Ｃ－ＩＲＭＳ 测定方法。 首先采用 ＥＡ－ＩＲＭＳ 联用技术对 １６ 种多环芳烃单体碳同位素进行了定值，偏差范围在 ０．０３‰ ～ ０．１５‰ （ ｎ ＝
１０） ，小于 ０．２‰；再用该 １６ 种多环芳烃混标，运用 ＧＣ－Ｃ－ＩＲＭＳ 联用技术考察了高效薄层色谱、气相色谱进样体积、无分流时间、
进样浓度等可能产生的同位素分馏，结果表明，整个方法并无明显的同位素分馏现象。 根据不同浓度 ＰＡＨｓ 混标在 ＧＣ－Ｃ－ＩＲＭＳ
测定中的变化与 ＥＡ－ＩＲＭＳ 测定的差，建立了数据校正曲线，其 Ｒ ２ 大于 ０．９９，并应用于沉积物中 １６ 种多环芳烃单体碳同位素的测
定，测试数据为海域沉积物中多环芳烃溯源提供了有力证据。
关键词：ＥＡ－ＩＲＭＳ；ＧＣ－Ｃ－ＩＲＭＳ；高效薄层色谱；单体碳同位素；多环芳烃；沉积物
中图分类号：ＴＥ１３５ 文献标识码：Ａ
Ｃｏｍｐｏｕｎｄ⁃ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｃａｒｂｏｎ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ １６ ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ
ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ －
Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ －Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｒａｔｉｏ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ ＧＣ －Ｃ －ＩＲＭＳ）