维生素A期间核查作业指导书
实验室期间核查作业指导手册
实验室期间核查作业指导手册Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT乐山市疾病预防控制中心作业指导书实验室期间核查程序修改记录：乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/21目的为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。
2适用范围适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。
3职责检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认；实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。
4程序选择期间核查对象的原则：4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。
4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。
4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。
4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。
仪器设备期间核查方法使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。
X−XE n=||√U lab2+U ref2式中：X lab—测量值；X ref—标准物质指定值；U lab—本实验室测量结果的不确定度；U ref—参考标准的测量不确定度。
接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。
拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码2/2百分比差方法适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%操作方法：某一样本身具有的固定值X1，用被考核仪器测定的X2。
×100%≤Δ%接受条件：X2−X1X1实验方法：按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n次。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书解读
novAA400原子吸收光谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了novAA400原子吸收光谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的novAA400原子吸收光谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述原子吸收光谱仪是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定式样中被测元素含量的一种方法，可进行火焰原子吸收、原子发射和石墨炉原子吸收的分析。
具有重量轻、体积小、测量速度快、数据稳定可靠、分析范围广等特点。
可广泛用于水质检测等痕量元素的分析。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3所有紧固件应安装牢固，连接件应连接良好，各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
5.1.5气路连接正确，不得有漏气现象。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220V±22）V,频率(50±1)HZ。
6.1.2 温度：10～35℃。
6.1.3 相对湿度：≤85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备（1）石墨炉法：检查就绪后依次打开氩气，开计算机进入Windows操作环境，开novAA400主机电源，KM5水冷器及软件。
标准物质期间核查作业指导书A-03(2013.09.23).doc_933918
标准物质期间核查作业指导书编写：审核：批准：修改页一．目的制定一个作业指导书来规范实验室所用标液的期间核查。
二．适用范围本作业指导书适用于实验室在规定有效期内使用到的标准溶液，包括制作标准曲线的有机标液、无机标液等。
三．步骤3.1 核查周期3.1.1 对检测结果影响较大，经常使用的无机标液、有机标液，核查周期为一年一次。
3.2 标准物质的核查方法3.2.1 将标物送有资格的校准机构，或相关部门重新校准；3.2.2 比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；3.2.3 与其他实验室间比对样品3.2.4测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品3.3 核查内容及标准3.3.1 外观核查3.3.1.1 查看标准溶液是否有证；3.3.1.2 查看标签是否清楚；3.3.1.3查看标液的包装是否完好无损、标液瓶是否密闭、是否有泄漏；3.3.1.4查看标液的有效期。
3.4 检测流程及判定3.4.1. 对于在用的标准物质，每年定期进行期间核查一次，核查方式如下。
3.4.2 用其中一个品牌的标液配制标准曲线，并在相应的仪器上做出工作曲线。
3.4.3 用另外一个品牌的标准物质配制任意一个到两个浓度。
3.4.4 使用2.1标准物质得到的标准曲线对2.2配制的标液浓度进行测试。
3.4.5 邻苯二甲酸酯的配制浓度和理论浓度在25%以内为合格，铅、汞、铬、砷、硒、锑、钡、镉理论浓度和测试浓度在10%以内为合格。
3.4.6 当实验室只有一套标准物质，无法通过比对等方式对其进行核查时，可只对标准物质的外观（如溶液的状态是否澄清、颜色是否正常等）进行检查，核查人员通过经验进行判断。
3.4.7 所有逾期的、外观核查时任意一项不符合要求的标准物质应立即停用，经厂商复核或其它手段证实其量值未发生改变，方可继续使用，并填写证明材料，否则丢弃处理；并追溯对之前检测结果的影响，并执行《不符合工作控制程序》。
标准物质期间核查作业指导书
标准物质期间核查作业指导书1. 目的规范标准物质、标准（滴定）溶液的期间核查方法，保证标准物质、标准（滴定）溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2. 范围适用于本质检站（检验公司）使用的标准物质、标准（滴定）溶液的期间核查工作。
3. 职责质保部会同测试部制定年度核查计划；质保部负责监督期间核查工作的开展；测试部使用人员负责对标准物质、标准（滴定）溶液的期间核查工作，并做好记录。
4. 程序4.1 核查前准备查看标准物质、标准（滴定）溶液是否在有效期内，本质检站（检验公司）只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。
已过有效期的标准物质、标准（滴定）溶液只能供新方法研究使用。
4.2 核查4.2.1 测试部检验人员应对标准物质、标准（滴定）溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识，并加以记录；同时还应该记录此标准物质、标准（滴定）溶液的保存期，以及保存条件是否符合要求，容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。
4.2.2 对于尚未开封的标准物质、标准（滴定）溶液一般只进行4.2.1核查即可；对于已经开封、较易保藏（性质稳定）的也只需进行4.2.1的核查；对于水相或甲醇作为溶剂配制的标准溶液的除了进行4.2.1的核查外，还应进行标准物质的技术性核查。
4.2.2.1标准物质(例如金属元素铅、砷、汞等；防腐剂苯甲酸、山梨酸等)能获得有证质控样的核查标物，将核查标物稀释至上机浓度，按现行有效的检测方法的仪器条件上机，用核查标准溶液的校正曲线检测质控样。
4.2.2.2标准物质核查中，不能获得有证质控样的，可以新购标准物质对核查标物进行检测，将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液，按现行有效的检测方法的仪器条件上机，比较两种溶液的仪器相应值（色谱峰面积或是吸光度）大小。
4.3 判断对标准物质、标准（滴定）溶液核查后需对其作出其符合性的判断，确认其是否符合使用要求，例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。
标准物质期间核查作业指导书
1、 目的为了保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性 2、 适用范围本实验室所使用的：火花直读光谱仪用标准样块、洛氏和维氏硬度块 3 核查依据标样证书 、GB/T 230.3 标准洛氏硬度块的标定 、GB/T 4340.3维氏标准硬度块的标定、JJG 113标准金属洛氏硬度块检定规程、JJG 148 标准维氏硬度块检定规程 4、核查方法与指标 1.存贮条件核查标准物质集中统一保管，存放在变色硅胶的干燥器中。
2.合规性核查标准物质是否具证、是否经过检定、证书是否完好、是否在有效期内使用。
3.量值核查3.1对于开封使用和表面出现轻微腐蚀的标准物质应核查其量值及稳定性3.2 对于未开封的标准物质可以免于检查3.3火花直读光谱仪用标准样块利用能力参数实验比率值En 数来进行期间核查: 标样使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到10次测试平均值x ，求出扩展不确定度Ul 并记录在案。
应用公式：En=()-x X （X 及Uref 为证书显示值）判据：①若En ≤ 0.7,表明被核查的标样状态定，核查合格，可以继续使用，称之为接受准则；② 若 0.7 < En ≤1 ，表明被核查的标样状态处于临界状态，必须查找原因并采取适当的预防措施，这称之为临界预防准则；③ 若En >1 ，表明被核查的标样状态没有得到保持，立即停止使用，查找原因并采取纠正措施，这称为拒绝准则。
3.4 硬度块可采用比对方法：3.4.1均匀度检查标样在使用一段时间后欲进行核查时，采用校准好的优良设备进行检测，得到5次以上测试值，求出均匀度并记录在案，同标样证书显示的均匀度进行比对，所得结果在允许指标之内，核查合格，否则不合格注: ①根据GB/T 230.3-标准洛氏硬度块的标定，洛氏硬度块的均匀度为最大测试值与最小测试值之差Xmax-Xmin②根据GB/T 4340.3-维氏标准硬度块的标定，维氏硬度块的均匀度为 (max X -min X ) /X 式中：max X 和 min X 分别为测试最大值和最小值，X 为测试平均值。
期间核查作业指导书(一)
期间核查作业指导书（一）引言：核查是一项重要的工作，对于保障工作的正常进行和发现问题具有重要作用。
本文档提供了期间核查作业指导书（一），旨在指导核查工作的进行，确保工作的准确性和高效性。
正文：一、确定核查目标1. 确定核查的具体范围2. 充分了解核查的背景和目的3. 分析核查工作的重点和难点4. 制定针对性的核查计划5. 确定核查的时间安排二、收集核查信息1. 梳理相关文件和数据2. 与相关部门或人员沟通，获取必要的信息3. 制定信息收集的方法和步骤4. 对收集到的信息进行整理和分类5. 审核信息的准确性和完整性三、开展实地核查1. 制定实地核查的路线和计划2. 做好实地核查前的准备工作3. 在实地核查中进行详细的记录和拍照4. 与相关人员进行沟通和交流5. 对核查过程中发现的问题进行记录和处理四、分析核查结果1. 对核查结果进行梳理和整理2. 进行数据分析和比对，找出异常情况3. 对核查结果进行评估和判定4. 提出问题和不足之处，并给出建议5. 与相关人员讨论和确认核查结果五、编写核查报告1. 根据核查结果撰写核查报告2. 报告要清晰明确，重点突出3. 采用合适的结构和语言4. 报告要具备可操作性和可验证性5. 审核和修改核查报告，确保准确性和完整性总结：期间核查作业指导书（一）对核查工作起到了指导和规范作用。
通过确定核查目标、收集核查信息、开展实地核查、分析核查结果和编写核查报告等步骤，确保了核查工作的准确性和有效性。
期望该指导书能帮助核查工作的顺利进行，并发现并解决问题。
6.期间核查作业指导书
期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查，并应对检测中常用的标准品进行期间核查，以确保仪器设备的状态满足检测要求，标准物质的纯度或浓度准确可靠。
本作业指导书用于规范期间核查工作。
2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查，以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。
3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次；由仪器使用人员负责实施，化验室负责人应进行监督；出现如下情况，应对仪器追加临时期间核查：①当仪器经过搬动、运输重新安装以后；②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时；③无论什么原因，当核查对象脱离化验室直接控制后，返回化验室重新投入使用前；④当核查对象长期不用，重新使用前；⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。
对于某些内部无法进行期间核查的仪器，使用过程中应注意其结果范围，如有异常，应及时检定。
下列情况可以不进行期间核查：①具备自校准功能的仪器；②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器；③使用频率较低且保管环境良好的仪器。
临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出，仪器使用人员负责实施。
技术负责人负责审核期间核查报告。
4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查；需要对仪器进行临时期间核查时，仪器保管人应立即进行期间核查；进行期间核查时，仪器使用人员应做好期间核查记录，并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价；仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存；对核查结果未能满足使用要求的仪器，由负责人与仪器使用人员共同查明原因，如属仪器故障，应按仪器维修程序处理；如非仪器故障，仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查；对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器，应进行计量检定后再使用；当核查结果未能满足使用要求时，仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。
标准物质期间核查作业指导书(00002)
标准物质期间核查作业指导书山东八一轮胎制造有限公司标准物质期间核查作业指导书(化学检测室)批准人：审核人：编制人：日期：日期：日期：发布日期：2012-10-28 实施日期：2012-10-29山东八一轮胎制造有限公司检测中心标准物质期间核查作业指导书1.目的：对本中心使用的有证标准物质和参考标准物质进行期间核查。
对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和参考标准物质的量值准确、可靠和可溯源性。
2.范围适用于对本中心使用的有证标准物质和参考标准物质进行期间核查。
3.职责3.1核查人员：负责严格按照本操作规程制定所用标准物质的期间核查计划并对标准物质进行期间核查，并做好记录。
3.2设备员：负责日常管理标准物质，审核标准物质期间核查计划并定期参与期间核查，做好记录。
3.3检测室负责人：负责监督期间核查的进行。
3.4办公室主任应：负责对标准物质管理的执行情况，及报废的审核。
3.5技术负责人：负责对标准物期间核查计划、标准物质报废的批准；4.有证标准物质核查内容4.1储存条件4.1.1从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，，对照标准物质证书查看是否在其有效期内并按照标准证书中储存条件要求进行储存，应注意防晒、防震、防潮。
本室所有标准物质均存储在干燥其中，检查容器没有损伤，干燥剂是否有效。
4.2外观检查4.2.1检查是否贴有显著的唯一性管理编号、并有唯一量值溯源状态标识。
其包装是否完好无损、经观察标准溶液是否变色、沉淀、分层等，若发现有任何异常现象应立即停止使用标准物质同时做好记录。
5.参考标准物质核查内容5.1储存条件和外观检查可以按照4.1和4.2条操作。
5.2核查稳定性方法对于欲核查的仪器分析用参考标准物质可利用正常使用的标样，经再标准化后的仪器对欲核查的参考标准物质进行分析，计算分析值与标准值之间偏差，其偏差应满足该项目仪器分析方法精密度要求，满足则被核查的参考标准物质合格，如不满足，则被核查的参考标准物质不合格。
一、期间核查作业指导书
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
期间核查作业指导书
仅供参考！！！文件编号：XXXX/EU03-2016受控状态：受控号：XXXX水质食品检测有限公司作业指导书（期间核查方法）主编：审核：批准：2016-05-10发布2016-05-30实施XXXX水质食品检测有限公司发布1. XXXX/EU0301-2016标准物期间核查方法3. XXXX/EU0303-2016离子色谱期间核查方法4. XXXX/EU0304-2016气相色谱期间核查方法5. XXXX/EU0305-2016原子吸收期间核查方法6. XXXX/EU0306-2016原子荧光期间核查方法标准物期间核查方法思路1．适用范围：本方法适用于本公司标准物质的期间核查。
2.核查项目及技术要求2.1百分含量；2.2技术要求：允许误差：视具体的核查标准物质确定；3．核查条件3.1有证标准物质；3.2环境条件：符合标准物质的储存和使用要求。
4．核查方法4.1核查是否在有效期内；4.2是否按照标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境条件来使用和管理；4.3若上述情况的核查结果完全符合要求，则无需重新验证标准物质的特性量值；4.4如果发现以上情况出现了偏差，则需对标准物质的特性量值进行重新验证。
核查方法如下；4.4.1选择有证标准物质进行检测，以证实检测仪器设备可靠性；4.4.2当检测值与标准物质定值在允许误差范围内时，使用经验证的仪器设备及人员对被核查标准物质进行检测，确认其是否发生变化。
离子色谱期间核查方法1 适用范围本方法适用于使用中的带有电导检测器的离子色谱仪的期间核查。
2 编制依据《离子色谱仪检定规程》（JJG 823- 2014）3 核查条件3.1 环境条件：工作室内应排风良好，相对湿度低于85％，工作环境温度为10－30℃，8h工作时间，内温度波动不超过±3℃3.2核查标准：氯离子标准物质4 核查项目及技术要求：4.1 检查项目：外观、定性重复性、定量重复性、基线漂移和基线噪声。
标准物质期间核查作业指导书
―――疾病预防控制中心制度、规程和作业指导书页次184-01
第1版／第0次修改
文件号：――CDC／ZY－184编制公共卫生健康危害因素控制科文件名：标准物质期间核查作业指导书批准
1. 目的
规范标准物质的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质的量值的准确性、可靠性和可溯源性。
2. 适用范围
适用于本中心购买的国家有证气体标准物质（CO,CO
2
,HCHO)
3. 职责
3.1 核查人员：严格按本操作规程对标准物质进行核查，并做好记录。
3.2 负责人员：负责监督操作是否符合规程，定期参与仪器的期间核查，并
做好记录。
4.操作说明
4.1 储存条件检查
4.1.1检查内容：检查核对实物与证书的名称、编号、量值和有效期，检查
标准物质容器是否有破损，是否按要求保存。
4.2 量值核查
4.2.1核查内容：从国家标准物质中心等单位购买证标准物质，在其有效期
内按照要求保存。
对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认；对于已开封的，应核查其量值的稳定性。
4.2.3核查方法：与其他实验室间比对；采用不同制造商或同一制造商的不
同批号的标准物质进行比对；用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
5.支持性文件
《标准样品工作导则(3)标准样品》GB/T15000.3
《标准物质管理程序》――CDC/CX504.3。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其它被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子活度计，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光测油仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH（酸度）计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的（DF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
实验室期间核查作业指导书
实验室期间核查作业指导书Document number：PBGCG-0857-BTDO-0089-PTT1998乐山市疾病预防控制中心作业指导书实验室期间核查程序修改记录：乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。
2 适用范围适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。
3 职责检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认；实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。
4 程序选择期间核查对象的原则：4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。
4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。
4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。
4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。
仪器设备期间核查方法使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。
X−XE n=||√U lab2+U ref2式中：X lab—测量值；X ref—标准物质指定值；U lab—本实验室测量结果的不确定度；U ref—参考标准的测量不确定度。
接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。
拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码2/2 百分比差方法适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%操作方法：某一样本身具有的固定值X1，用被考核仪器测定的X2。
×100%≤Δ%接受条件：X2−X1X1t检验法实验方法：按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n次。
实验室期间核查作业指导书(20200801200525)
乐山市疾病预防控制中心作业指导书实验室期间核查程序标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/21目的为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号:序。
2适用范围适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查3职责3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认；3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。
4程序4.1 选择期间核查对象的原则：4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。
4.1.2对于新购设备，选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。
4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
4.1.4分析历年校准证书/检定证书，选择示值的校准状态变动较大的检测设备4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。
4.2 仪器设备期间核查方法4.2.1使用有证标准物质的方法适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。
X iab - X refEi = | 二二丨^M ab + U ef式中：X lab —测量值;X ref —标准物质指定值;Ub —本实验室测量结果的不确定度；U ef —参考标准的测量不确定度。
接受准则：当E n< 1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。
拒绝准则：当E n> 1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码2/24.2.2百分比差方法适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差△ %操作方法：某一样本身具有的固定值X,用被考核仪器测定的X20接受条件：X2X1X1X100%< △%4.2.3 t 检验法实验方法:按操作规程正确幵机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品 n 次。
标准物质期间核查作业指导书
作业指导书标准物质期间核查文件编号：ZY(QJ)-1107版次：A/0分发号：编制：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：2017年03月01日1目的规范标准物质及由标准物质配置而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证校准物质和标准物质溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2 范围适用于对本所使用的标准物质和由标准物质配置而成的标准储备液进行期间核查。
3职责3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。
4核查方法4.1操作前的检查4.1.1检查标准物质的包装是否完整，是否在有效期内，保存条件是否符合要求。
4.1.2检查由标准物质配置而成的标准储备液是否在有效期内，保存条件是否符合要求，容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2 核查4.2.1从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质在其有效期内按照要求保存未开封的可以免于核查，对于已开封的应检查其包装是否完好无损，对于液体标准物质查看溶液是否澄清、有无浑浊、沉淀、颜色是否正常、有无褪色等；对于固体标准物质查看有无结块、潮解等，若发现任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.2.22C并与该标准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定4.3.1 1C与C相比较，若1C在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C与C的值才有意义。
标准物质期间核查作业指导书
1 目的和范围规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
2 职责核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。
检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。
3 操作规程3.1 操作前的检查3.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
3.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
3.2 核查3.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
3.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查3.2.2.1使用t检验法使用代用t检验法只需要计算出R 值，不需要计算出S值，计算大为简化。
适用于测量次数10及10以下的情况。
可以减轻测量的工作量。
公式: L =( x-- μ）/R式中:L - 代用t检验法L临界值;x-标准物质期间核查测量的平均值;μ- 标准物质证书中给定的标准值;R - 极差值。
3.3 结果判定选择双侧检验( P2 )来判断期间核查测量的平均值与标准证书的标准值的符合性。
如测定的L 值≤L 临界值表中显著性水平，α =0.05的L 值时，说明核查标准物质的核查结果与标准值没有显著差异。
实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。
如测定的L 值>L 临界值表中显著性水平α = 0.05的L 值时,说明核查标准物质的核查结果于标准值有显著差异。
实验室要对该标准物质量值的稳定性和准确性采取预防措施。
原子吸收VARIAN AA240Z期间核查操作规程
一. 检查目的
为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
二.适用范围：
适用于本所内部的VARIAN AA240Z原子吸收光谱仪期间核查。
三.检查步骤
（1）按仪器设备操作规程对设备通电运行。
（2）检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。
（3）检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。
（4）2.检出限：以10ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出标准偏差SD，再以0，0.50，1.00，3.00，5.00ug /L标准溶液做一标准曲线，3SD在标准曲线上找到相应的浓度，这个浓度就是镉在该条件下的方法检出限。
（5）检查精密度：用浓度为15µg/L镉标准溶液测定吸光度6次，计算吸光度RSD值。
四.评定依据：
以上方法作为评定仪器性能的依据是：参照JJG694-90技术规定修改，即要求：
（1）检出限：≤1.5µg/L
（3）精密度：RSD≤10%
五.期间核查周期
期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行。
1。
原820-2维生素A检验标准操作程序
目的：规范维生素A的检验操作方法及程序。
范围：维生素A
责任：质检员
程序：
1性状
1.1取本品，观察其外观，嗅味，在空气中遇光的情况。
1.2观察本品在三氯甲烷、乙醚、环己烷、石油醚、乙醇、水中的溶解情况。
2.鉴别
取本品1滴，加三氯甲烷10ml振摇使溶解，取出2滴，加三氯甲烷1ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml，观察颜色变化。
3.检查
3.1酸值
3.1.1方法取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。
3.1.2计算公式附录VIIH
A×5.61
酸值＝—————
G
A：氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）消耗体积（ml）
G：供试品重量（g）
维生素A标准操作规程第2页
3.2过氧化值
3.2.1方法取本品1.0g，加冰醋酸－三氯甲烷（6：4）30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml，振摇1分钟，加水100ml与淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/l）滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
3.2.2计算公式检读硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/l）消耗体积（ml）
3.3微生物限度按“微生物标准操作程序”进行。
4.含量测定
4.1方法照维生素A测定法（附录ⅦJ）测定。
4.2计算公式
每1g供试品中含有的维生素A的单位＝E1%1cm（328nm）×1900
A328(校正)＝3.52（2A328－A328－A340）。
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维生素A（视黄醇）期间核查作业指导书
A.维生素A标准使用液的配制
1.取维生素A标准品若干毫克于10.0mL容量瓶中，以甲醇溶解，混匀、定容备用。
2.取同样规格容量瓶直接以甲醇定容备用。
B.标准使用液图谱的获得
开启高效液相色谱仪，并平衡30分钟，使基线平稳。
调节仪器检测条件，其参考条件如下：
流动相：甲醇
色谱柱：Agilent ZORBAX XDB-C18 4.6×250mm（柱温25℃）
检测器：DAD（325nm，16nm；360nm，100nm）
进样量：10.0μL
积分方式：归一化法
在相同的仪器条件下，先后以A.2 、A.1液进液相色谱仪。
A.2为空白溶液，其图谱用以确定溶剂峰保留时间；A.1为维生素A使用液，所获得的图谱在计算纯度时应扣除空白溶液中的溶剂峰，记录此时所得到的维生素A的百分含量为（X’）。
C.判断
以测试结果（X’）与标准品供应商提供的证书内的纯度（X）作比较；
若（X’＞X），则判定此标准物质在此期间是准确的，用其检测样品得到的数据是可靠有效并可溯源的；
若（X’＜X），则说明此标准品在保存过程中引起了损失或有降解等变化，其数据是值得怀疑的，应及时采取纠正措施。
编制：批准：
有限公司。