化学专业本科论文

本科生毕业论文（设计）题目：茜素红-溴化十六烷基吡啶-镧(III)体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量镧学院：专业：学生姓名：学号：指导教师：职称：提交日期：年月日答辩日期：年月日中国 重庆2014 年5 月目录摘要 (I)Abstract. (II)1 引言 (1)1.1研究目的与意义 (1)1.2镧的光度分析现状 (1)1.3共振光散射技术简述 (2)2 实验部分 (2)2.1仪器与试剂 (2)2.2试验方法 (3)3 结果与讨论 (3)3.1 RRS、FDS、SOS光谱特征 (3)3.1.1 体系的RRS光谱特征 (3)3.1.2 体系的SOS和FDS光谱特征 (3)3.2条件的选择及优化 (5)3.2.1介质选择及pH影响 (5)3.2.2 ARS和CPB用量的影响 (5)3.2.3 温度的影响及其稳定性 (6)3.2.4 试剂加入顺序的影响 (7)3.2.5 离子强度的影响 (7)3.2.6方法灵敏度 (7)3.3 散射增强机理 (8)3.4干扰实验及样品检测 (8)4 结论 (9)参考文献 (10)致谢语 ...................................................................................................... 错误！未定义书签。

2014届化学专业学士学位论文茜素红-溴化十六烷基吡啶-镧(III)体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量镧摘要：在pH=8.2的NaOH碱性溶液作反应介质下，La(Ⅲ)与茜素红(ARS)和溴化十六烷基吡啶(CPB)体系，能够通过静电作用缔合成颗粒较大的三元离子缔合物。

大颗粒的离子缔合物可以使得体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)散射强度增强，三者的最大散射峰分别在286nm(RRS)、390nm(SOS)和560nm(FDS)。

并且，在一定范围内，La(Ⅲ)浓度与三种光散射强度之间呈线性关系，线性范围分别在：1.0~1.04×103μg/L(RRS)、8.0~1.20×103μg/L(SOS)、4.0~1.12×103μg/L (FDS)；对于镧的检出限分别为0.1632μg/L(RRS)、1.671μg/L (SOS)、0.6655μg/L(FDS)。

实验还探究了反应体系的三种光散射光谱特征，并以RRS法确定了体系的最佳反应条件。

此方法的回收率在97.78%～103.82%之间，相对标准偏差小于2.6%。

实验结果表明，由于此方法操作简单易行，灵敏度高，可以运用于测定水样中痕量La(III)。

关键词：La(Ⅲ)；茜素红(ARS)；溴化十六烷基吡啶(CPB)；共振瑞利散射；Resonance light scattering of Alizarin red - CetylpyridiniumIBromide - La(Ⅲ) system and its analytical applicationAbstract:In pH=8.2 NaOH solution, Alizarin red and Cetylpyridinium Bromide with La(III) to form ternary ion-complexes, which resulted in significant enhancement of resonance light scattering (RRS), Second-Order scattering (SOS) and Frequency-Double scattering (FDS). The maximum scattering wavelength is located at 286nm for RRS, 390nm for SOS and560nm for FDS, respectively. In the meantime, the intensity of the three scattering were directly proportional to the concentration of La(III) in the range of 1.0~1.04×103μg/L(RRS), 8.0~1.20×103μg/L(SOS), 4.0~1.12×103μg/L (FDS), and the detection limits were 0.1632μg/L(RRS), 1.671 μg/L (SOS), 0.6655μg/L(FDS), respectively. Therefore, a new, high-sensitive method of resonance Rayleigh scattering (RRS) and resonance non linear scattering (RNLS) were developed to determine trace amount of La(III). Meanwhile, the influence factors of the Alizarin red - Cetylpyridinium Bromide - La(III) system were investigated by RRS method. And the recovery for the determination of La(III) in water were between 97.78% and 103.82%, the measurement deviation was less than 2.6%. As a result, the method exhibit a good selectivity, high sensitivity and easy operation.Keywords:La(Ⅲ); Alizarin red; Cetylpyridinium Bromide; resonance Rayleigh scattering;2014届化学专业学士学位论文1 引言1.1研究目的与意义稀土元素在工业、医药、农业及畜牧业等多个领域中应用广泛，特别是在农业上大量使用的稀土微肥使得自然生态环境中渗透着越来越多的稀土元素。

这些稀土元素通过食物链或其他途径进入人的体内，因此，人们越来越关注稀土元素在生物体内不断积蓄可能产生的生物效应。

镧元素作为稀土元素中重要的一员，广泛的存在于自然界中，并且在在水体、土壤、生物体中均有公布。

虽然在清洁的湖水或河水中稀土元素镧(La)的含量很低，但人摄入镧的量不同可出现不同程度的生物效应。

刘小阳[1]等人的实验分析表明：低浓度的镧适度的保护胃黏膜；一定浓度的镧能够促进免疫功能、内分泌功能，抑制细胞突变。

但是，摄入过量的稀土镧元素就会产生毒副作用，其主要表现在：摄入过量的镧会影响神经系统、大脑功能以及人体内脏器官，甚至面临染色体畸变的危险。

因而，开发一种新的测定水体中微量镧元素的方法具有十分重要的意义。

1.2镧的光度分析现状随着稀土元素开始在人类生活领域的广泛使用，人们也越来越重视稀土镧元素的用途。

由于稀土镧元素电子独特的排列方式，使得其能够显著改善催化剂的稳定性和活性。

稀土镧的含量会直接影响其催化剂的热稳定性、活性和选择性[2]，正因为镧元素对物质的这些作用，稀土镧也被称之为“超级钙”。

目前，测定微量镧元素的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法[3][4][5][6]、电感耦合等离子体质谱法[7]、光度分析法[8][9][10][11][12][13]。

而利用光度分析法测定稀土镧的方法都比较简单，其中主要包括有常规光度法、催化动力学光度法、紫外光度法以及化学发光法，用得比较多的是常规光度法，这种方法主要使用两大类显色剂有：一类是偶氮氯膦，主要包括对溴偶氮氯膦、偶氮氯膦III、对溴偶氮氯膦(CPAPB)、二溴-氯-偶氮氯膦、二溴羧基偶氮氯膦(DBC-CPA)等；另一类是偶氮胂，主要包括氯-三溴偶氮胂、偶氮胂III、二溴羧基偶氮胂(DBCA)等。

但对测定稀土镧来说, 这两类显色剂的灵敏度不高，如果要使得效果有明显提高则必须加入表面活性剂，比如乙醇[14][15][16][17]、曲通X-100[18]、OP[19]或亚铁其他配位体等。

陈瑞战[ 20]等建立了催化动力学光度法测定稀土镧的新方法。

指出镧(La)在HCl介质中，能催化过氧化氢，发生的剧烈反应还原中性红，出现明显的褪色现象。

文中表示，该法测定稀土镧(La)时，线性范围为0~ 0.03μg/ mL，回收率在95% ~108%之间，其检出限低至2. 6×10- 9g/ mL。

因此，这种分析方法测定稀土镧也是很有前景的。

冯玉怀[ 21]则利用紫外光度法，在740 nm的波长下，以二乙三胺五乙酸盐作配位体，测得镧系元素的总值。

而La、Ho、Yb、Nd和Eu这些元素的含量，分别在190~ 235 nm的波长下分别测量。

并且在实验中，高浓度的重金属不干扰对稀土镧含量的测定。

朱智甲[ 22]等人则建立了流动注射化学发光法测定稀土镧的方法，文中指出在pH =3时，在稀土镧的作用下，会导致发光体系鲁米诺- Cr(III) - H2O2产生熄灭效应。

利用这个优点即建立了新的测定方法，该方法线性范围为1×10-2~1×10-4mol/L，检出限为4×10-8mol/L。

但是，由于Ce、Pr、Nd、Eu、Ho、Yb这类元素与镧(La)性质相似，会干扰测定。

并且，10倍量以上的Co、Mn(III)、Fe、Cu 也会一定程度的干扰测定。

由于催化动力学光度法、紫外光度法和化学发光法，都存在一定的缺陷，使用得较少，只有常规光度法较常使用。

但是，常规光度法必须使用显色剂，而显色剂种类不多，在灵敏度上也有待提高。

而本课旨利用共振瑞利散射、二级散射及倍频散射三种散射方法的灵敏度高、简便、快速等优点，探究以染料茜素红为光谱探针测定水环境中痕量镧的新方法。

1.3共振光散射技术简述当光束通过介质时，电磁辐射与物质之间的相互作用[23]产生的光散射在入射光方向外均可以观察到，所以在自然现象中可以常见到光散射。

光散射和介质之间有很大联系，介质形状、大小的不同，或者在不同波长的入射光和散射光的波长下，均可以生产各种规格的光散射[24]。

当光波通过液体介质中，光辐射与粒子作用产生光散射，在光波电场诱导下，溶液中极化的分子或配合离子形成振动偶极子。

散射波正是由于这些不断振动的偶极子向各个方向发射出电磁辐射波产生的[25][26]。