仪器分析之库仑分析法试题及答案教学内容
仪器分析试题及答案 (1)
《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析 第6章 库伦分析法
银开始析出时，阴极电位为：
EAg/Ag+ = 0.800 + 0.059lg0.01 = 0.682 (V)
UAg分=（1.23+0.47）- 0.682=1.02V
铜开始析出时，阴极电位为：
ECu2+ / Cu = Eθ Cu2+ / Cu = 0.345
UCu分=（1.23+0.47）- 0.345=1.35V
6.3 控制电位库伦分析
建立在控制电位电解过程的库仑分析法称为控制电位 库仑分析法。 控制一定电位，使被测物 质以１００％的电流效率 进行电解，当电解电流趋 于零时，表明该物质已被 电解完全，通过测量所消 耗的电量而获得被测物质 的质量。
① 重量库仑计 ② 氢氧库仑计
标准状态下，每库伦电荷量析 出0.17412mL氢、氧混合气体 ，根据式计算 VM m= 16800n
③ 氢氮库仑计 ④ 电流积分库仑计
t
Q = ∫ idt
0
装置与过程
(1) 预电解，消除电活性杂质。通N2除氧。预电 解达到背景电流，不接通库仑计。 (2) 调节工作电极电位至 合适值，将一定体积的试 样溶液加入到电解池中， 接通库仑计电解。当电解 电流降低到背景电流时， 停止。由库仑计记录的电 荷量计算待测物质的含量。
二、库伦分析概论
电解分析包括： 电重量分析――通过电解后直接称量电极上被测物 质的质量进行分析的，常用于高含量物质的分析 电解分析法――控制一定的电解条件进行电解以达 到不同物质的分离
Hale Waihona Puke 库仑分析法的理论基础：法拉第电解定律；
Q M m= × F n
基本要求：电极反应单一，电流效率100%。 影响电流效率的因素： （1）溶剂的电极反应； （2）溶液中杂质的电解反应； （3）水中溶解氧； （4）电解产物的再反应；
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析习试题库和答案解析
绪论一、填空题0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。
0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。
二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（）A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判断题0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1-1光子能量 E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。
1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。
1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。
1-5分子具有______ __，______ __和______ __。
三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。
1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。
1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。
1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。
仪器分析答案
第三章思考题解答1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
仪器分析第三版课后答案第六章
96487 n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 ×10-9
= 8.8 ×10-8g
(2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g
(3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
则: 1: 2 = x : (0.0197 ×26.30)
x = 2.59 ×10-4mol W% = 159.69 ×2.59 ×10-4 × 100/0.854 = 4.84%
10.上述试液若改为以恒电流进行电解氧化,能否根据在反应时 所消耗的电量来进行测定?为什么? 解:不行,难以维持电流效率为100%(原因参见教材第189页)
QM m 96487 n
5. 在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电 量的? 解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的.
在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定 电解进行的时间及电流强度,即可计算出电量.
6.在库仑滴定中,1mA.s-1相当于下列物质多少克? (1)OH-, (2) Sb(III到V价), (3) Cu(II到0价), (4)As2O3(III到V价). 解:根据法拉第电解定律, m itM
4. 试述库仑滴定的基本原理。
解： 库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分 析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一 定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴 极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应， 当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止 电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物 质的质量：
仪器分析各章习题与答案重点讲义资料
仪器分析各章习题与答案重点讲义资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。
9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。
10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。
20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析-(第三版-魏培海)第五章-库仑分析法
Q V 0.1741
2．电子积分仪测量
依据:
t
Q 0 idt
采用电子线路进行电流～时间积分，可直接 由表头显示电解过程中消耗的电量。精确度 可达0.01～0.001μC，非常方便、准确。
3．作图法
i i010Kt
当时间足够长时
Q i0 2.303K
在电解过程中测定不同时间t时的电流i，以 lgit 对 t 作图得一直线, 由截距求得 i0 , 由斜 率求得 K。
三、特点及应用
1．特点
对于电解产物不是固态物质或不易称量的反 应也可以测定。例如可以利用H3AsO3在铂阳 极上氧化成砷酸H3AsO3的反应测定砷。
1．溶剂的电解 2．杂质的电解 3．溶液中溶解氧的电解 4．电极参与电极反应 5．电解产物的再反应
1．溶剂的电解
水溶液中水可以参加电极反应而被电解， 阴极放氢、阳极放氧。
防止水电解的方法：控制合适的电解电 位、控制合适的pH及选择过电位高的电 极。
2．杂质的电解
试剂的引入或样品中的共存物质发生电解。
无需基准物，准确度高。误差0.1～0.5％。 灵敏度高。0.01µg级。
2．应用
用于氢、氧、卤素等非金属元素，锂、鈉、 铜银、金、铂等金属元素，以及镅、 锎 和稀土元素等五十多种元素的测定。
用于有机物及生化分析。如三氯乙酸、血 清中尿酸等的测定。
第三节 控制电流库仑分析法
一、方法原理及装置 二、库仑滴定剂的产生方法 三、滴定终点的指示方法 四、特点及应用
mQ
2. 相同的电量通过各种不同的电解质溶 液时，在电极上所获得的各种产物的质 量与它们的摩尔质量成正比。
《仪器分析》试卷及答案
《仪器分析》试卷及答案二、填空题1、分配比k表示ms/mm，待分离组分的k值越小，其保留值越小。
各组分的k值相差越大，越易分离。
2、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。
对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。
3、分配系数k表示cs/cl，待分离组分的k值越大，其保留值越长。
各组分的k值相差越大，越易分离。
4、高效率液相色谱仪通常由高压输液系统、进样系统、拆分系统和检测与记录系统等部分共同组成。
5、氢焰检测器是质量型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。
6、在毛细管电泳中，带电粒子难以承受的驱动力存有电泳力和电渗力。
对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向恰好相反。
7、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。
8、气相色谱仪由载气系统、进样系统、拆分系统、检测记录系统和温控系统等部分共同组成。
9、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者发生改变的就是流动相的共同组成与极性，后者发生改变的就是温度。
10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。
它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的热力学因素所控制。
11、拆分任一两组分的先决条件就是分配系数(k)或分配比(k)不成正比。
12、热导池检测器就是浓度型检测器，对所有化合物都存有积极响应，就是通用型检测器。
13、高效率液相色谱中的梯度洗清技术类似气相色谱中的程序高涨，不过前者已连续发生改变的就是流动相的共同组成与极性，而不是温度。
14、火焰光度检测器属质量型检测器；它的选择性就是所指它只对含硫不含磷化合物存有积极响应。
15、电子捕捉检测器属浓度型检测器；它的选择性就是所指它只对具备电负性的物质存有积极响应。
16、热导检测器是浓度型检测器，对无机有机化合物都有响应。
17、采用玻璃电极前须要煮沸24h，主要目的就是并使不等距电位值紧固。
仪器分析之第十二章库仑分析法
指示系统 存在离子 电流变化 指示电流小变大， 指示电流小变大， Fe2+ 0
滴定过程中电流变化曲线
电生Ce 滴定Fe 如：电生Ce4+滴定Fe2+。
其它方法： <三> 其它方法： 电位法： 电位法： 电导法： 电导法： 光度法： 光度法： 四、库仑滴定的误差来源： 库仑滴定的误差来源： 1.电流不恒定； 1.电流不恒定； 电流不恒定 2.电流和时间测量误差 电流和时间测量误差； 2.电流和时间测量误差； 3.计量点与终点不重合； 3.计量点与终点不重合； 计量点与终点不重合 4.电流效率偏离100%。 4.电流效率偏离100%。 电流效率偏离100%
§12—3 12— 一、方法原理： 方法原理：
库仑滴定
★用恒定的电流，以100%的电流效率 用恒定的电流， 100%的电流效率 电解， 电解，使其在电解池中产生一种电 解物质（电生试剂）， ），然后该物质 解物质（电生试剂），然后该物质 与被测物质进行定量的化学反应， 与被测物质进行定量的化学反应， 反应的计量点借助指示剂或其它电 化学方法来指示。 化学方法来指示。
★设混合气体的体积为VmL，则有： 设混合气体的体积为VmL，则有： VmL
②电流－时间积分仪： 电流－时间积分仪：
五、特点和应用： 特点和应用： ① 可用于测定进行均相电极反应的 物质，特别是有机物分析； 物质，特别是有机物分析； ② 方法的灵敏度和准确度较高： 方法的灵敏度和准确度较高： m=0.01µ TE%=0.1～0.5%； m=0.01µg，TE%=0.1～0.5%； 能测定电极反应中的电子转移数。 ③ 能测定电极反应中的电子转移数。
●计算： 计算： ★在标准状态下，每96487C的电量，可 在标准状态下， 96487C的电量， 的电量 以产生11200mL氢气和5600mL氧气， 11200mL氢气和5600mL氧气 以产生11200mL氢气和5600mL氧气， 16800mL混合气体 混合气体。 共16800mL混合气体。 ★每库仑电量可析出的混合气体量为： 每库仑电量可析出的混合气体量为：
《仪器分析》第四章 电重量分析和库仑分析法
0.0592 [O] lg ϕ =ϕ + z [R]
o'
控制电流就控制了[O]/[R]， ， 控制电流就控制了 [O]/[R]值决定了电位值。 值决定了电位值。 值决定了电位值
根据法拉第定律，Q=it，Q=nzF。因此，电流一定，单位时 间内通过的电量就一定，单位时间内由氧化态变成还原态的 量就一定。即电流的大小表示电极反应速率的大小。因此控 制了电流也就控制了[O]/[R]。
+ 麐 lg 0.01 = 0.682 (V )
0.0592 ϕCu2+ ,Cu = ϕ + lg[ Cu2+ ] 2 0.0592 = 0.345 + lg 1 = 0.345 (V ) 2
0 Cu2+ ,Cu
由开始析出的电极电位可以知道，银先在电极上析出。 随着电解的进行，银离子浓度降低，阴极电位逐渐向负的方 向移动。当银离子的浓度很低（ 10-6 mol·L-1 ）时，电极电 位为：
（b）电流－时间关系 ）电流－
dn0,t
∆c = f = DA dt ∆x 电极表面
C －C S ∆c ＝ δ ∆x 电极表面
n C－Cs i = zF = zFf = zFDA = zFADC / δ t δ
电流与浓度成正比，而溶液的浓度随着电解进行不断减少， 可以推导出电流随时间变化符合下面的公式
2 电解分析原理
（1）电解 ）
电解是利用外部电源使化学反应向非自发方向进行的过 程。在电解池的两个电极上施加一直流电压，直至电极上 发生氧化还原反应，此时电解池中有电流流过，该过程称 为电解。 分解电压是指使被电解物质在两电极上产生迅速的、连 续不断的电极反应时，所需的最小的外加电压。
仪器分析考试练习题和答案(4)
仪器分析考试练习题和答案第11章电解与库仑分析法【11-1】解释下列名词。
电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。
答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。
理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。
实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。
析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。
控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。
控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。
汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。
死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。
电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。
【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。
库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。
共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。
不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。
仪器分析之库仑分析法试题及答案
库仑分析法一、填空题1. 在测定SQ1 2 3 4浓度的库仑滴定中,滴定剂是___________ 实验中将_________ 极在套管中保护起来,其原因是________________________________ ,在套管中应加足_______________ 溶液，其作用是 _________________________ .2. 用于库仑滴定指示终点的方法有_______________ ，_________ ，______ 。
其中, _____________ 方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中，为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用______________ ，在恒电流方法中采用 _______________ 。
5. 在库仑分析中，为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用______________ ，在恒电流方法中采用 _______________ 。
6. 库仑分析也是电解，但它与普通电解不同，测量的是电解过程中消耗的_________________ 此，它要求 _______________________ 先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为________________ 。
8. 恒电流库仑分析，滴定剂由__________________________ 与被测物质发生反应终点由_________________ 确定，故它又称为______________________________二、选择题2 由库仑法生成的Br2来滴定Tl+, Tl ++ Br2> Tl + 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克？ [ A r (Tl)=204.4]()A 7.203 X 10-4B 1.080 X 10-3C 2.160 X 10-3_D 1.8083 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是()A降低迁移速度B增大迁移电流C增大电流效率D保证电流效率100%4 库仑分析的理论基础是()A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式D菲克定律4. 库仑滴定法的“原始基准”是 (4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水溶液中,工作电极为阴极时,应避免____________________ ,为阳极时,则应防止A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数5. 控制电位库仑分析的先决条件是 （）A 100 %电流效率B 100 %滴定效率C 控制电极电位D 控制电流 密度6.微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了（） A 增加溶液导电性B 抑制副反应，提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了（） A 克服过电位 B 保证100%的电流效率 C 保持电流恒定 D 保持工作电极电位恒定8.微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（） A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用（） A 大的工作电极 B 大的电流 C 控制电位 D 控制时间相近D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br -在铂阳 极上氧化为Br 2。
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器，通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法，其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极，其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法，而电位法属于电化学分析法，库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液，洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤，使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用，其电位值应该是已知且恒定的，以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中，指示电极是一种电极，它的电位会随着待测离子活（浓）度的变化而变化，并能指示出待测离子活（浓）度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化，一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，以加快响应速度。
《仪器分析实验》试题
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试《仪器分析实验》考试试题题号题号 一 二 三 总分总分 得分得分一、电化学分析一、电化学分析((共5题，合计25分)1.简述CV 法判断体系可逆性实验中的注意事项。
2.简述库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。
3.库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？4.为什么可以利用库仑滴定法测定V C 片中抗坏血酸的含量？5.简述玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理。
二、光学分析法二、光学分析法((共10题，合计50分)6.原子吸收仪器操作步骤原子吸收仪器操作步骤？7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？8.使用标准加入法应注意的问题？9.原子吸收法测定Cu Cu，波长，波长324.7nm 324.7nm，仪器波长已显示，仪器波长已显示324.7nm 324.7nm，还应做怎样的调整？，还应做怎样的调整？10.试简述原子吸收标准加入法原理。
11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr KBr 压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr 的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？应呈何种状态？13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？三、色谱分析法三、色谱分析法((共5题，合计25分)16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？18.反相HPLC 法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？19.在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？定量分析的一般方法有哪些？20.在色谱实验中，进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积？【答案】【答案】========================================= ========================================= 一、电化学分析一、电化学分析1.1.答：答：答：1、实验前电极表面要处理干净。
仪器分析之库仑分析法试题及答案 2
库仑分析法一、填空题1. 在测定S2O３２—浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_＿_____＿_,实验中将__＿____＿_ 极在套管中保护起来, 其原因是＿__＿＿__＿__＿＿______＿___＿____＿，在套管中应加足＿＿_____＿_____＿_溶液, 其作用是__＿__________＿＿__＿＿____。
2。
用于库仑滴定指示终点的方法有_____＿_＿＿____＿, , 。
其中, __＿＿________方法的灵敏度最高。
3。
在库仑分析中, 为了达到电流的效率为10０%，在恒电位方法中采用＿_____________＿,在恒电流方法中采用________＿__＿＿___。
４. 库仑分析中为保证电流效率达到１00%，克服溶剂的电解是其中之一，在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_＿___＿＿＿＿_＿__，为阳极时, 则应防止___＿____＿_____。
５。
在库仑分析中，为了达到电流的效率为１０0%, 在恒电位方法中采用_______＿_＿＿＿＿__,在恒电流方法中采用＿＿___＿__＿_＿___＿_。
6。
库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同，测量的是电解过程中消耗的＿__＿_____________因此, 它要求_＿____＿_＿_______＿___为先决条件. ７。
法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础,它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系,其数学表达式为_＿____＿___＿__ 。
8. 恒电流库仑分析，滴定剂由＿____＿_＿_________＿＿_＿__，与被测物质发生反应，终点由___＿＿＿_____＿_＿_＿来确定, 故它又称为____＿______＿_____＿__＿___＿__。
二、选择题1.由库仑法生成的Br2来滴定Ｔl＋, Tl++ Ｂr2─→ Tl+ 2Bｒ-到达终点时测得电流为１0。
00mA，时间为１02.0ｓ,溶液中生成的铊的质量是多少克? [A ｒ(Tｌ) ＝ 204.４］（ )Ａ 7．２0３×10-4Ｂ 1.０8０×10-3 C 2。
仪器分析实验试题及答案
一、填空题1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。
2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。
3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。
二、选择题、1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。
A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数。
2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。
A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性。
3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ）A. 环己烷、乙烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、乙烷；C. 乙烷、环己烷、甲苯；D. 乙烷、甲苯、环己烷4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ）A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯；D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）A. 指示剂变色法；B. 电位法；C. 电流法D. 都可以三、判断题1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。
（√）2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×）四、简答题1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、归一化法在什么情况下才能应用？答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。
当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。
仪器分析第06章库仑分析法ppt课件
=(1.23+0.47)-(0.386+0)+0=1.31(V)
可见，此时，阴极电位未达到Cu2+的析出电位，外加电压也未达 到Cu2+的分解电压，故只要控制外加电压不超过1.35(V)，或阴极电位不 负于0.345(V)，就能实现二者分离。大实际上，靠控制外加电压来实现 分离很困难，因阳极电位并非恒定。通常是靠控制阴极电位的办法来实 现分离。
7
第三节 控制电位库仑分析法
一、装置和基本原理：
在控制电位电解装置的电路中串入一个能精确测量 电量的库仑计，即构成控制电位库仑分析法的装置。
8
控制电位库仑分析法
二、电量的测量
1.氢氧库仑计 当有电流流过时： 铂阴极： 2H2O====O2+4H++4e铂阳极: 4H2O+4e-====OH-+2H2
[讨论]：库仑滴定法与普通滴定有什么区别？
14
恒电流库仑滴定（库仑滴定）
二、基本装置
1. 直流恒电流源及电流测量装置：a.直流稳流器；b.45 ～90V乙型电池。
2. 计时器： a. 电停表；b. 秒表（准确度不够高）。
3.库仑池： 工作电极：电解产生滴定剂的电 极。直接浸在加有滴定剂的溶液 中。 对电极：浸在另一种电解质溶 液中，并用隔膜隔开。防止电极 上发生的电极反应干扰测定。 4.指示终点：①．化学指示剂法; ②．电位法; ③．死停终点法
11
第四节 恒电流库仑滴定（库仑滴定）
一、恒电流库仑滴定法的基本原理
从理论上讲，恒电流库仑分析法可以按两种方式进行： (1) 以恒定电流进行电解，被测定物质直接在电极上起反应 ，测量电解完全时所消耗的时间，再由法拉第定律计算分析
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仪器分析之库仑分析法试题及答案
库仑分析法一、填空题
1. 在测定S
2O
3
2-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_________，实验中将_________
极在套管中保护起来, 其原因是____________________________, 在套管中应加足_______________溶液, 其作用是_______________________.
2. 用于库仑滴定指示终点的方法有______________，，。
其中, ____________方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用
_______________，在恒电流方法中采用________________。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_____________, 为阳极时, 则应防止
______________。
5. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用
_______________，在恒电流方法中采用________________。
6. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的
_________________因此, 它要求____________________为先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 _____________ 。
8. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_______________________，与被测物质发生反应, 终点由________________来确定, 故它又称为
___________________________。
二、选择题
1.由库仑法生成的 Br
2来滴定Tl+， Tl++ Br
2
─→ Tl+ 2Br-到达终点时测得
电流为 10.00mA，时间为 102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r (Tl) = 204.4] ( )
A 7.203×10-4
B 1.080×10-3
C 2.160×10-3_
D 1.808
2. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )
A 降低迁移速度
B 增大迁移电流
C 增大电流效率
D 保证电流效率 100%
3. 库仑分析的理论基础是 ( )
A电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律
4. 库仑滴定法的“原始基准”是（）
A 标准溶液
B 基准物质
C 电量
D 法拉第常数
5. 控制电位库仑分析的先决条件是 ( )
A 100％电流效率
B 100％滴定效率
C 控制电极电位
D 控制电流密度
6. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )
A 增加溶液导电性
B 抑制副反应，提高电流效率
C 控制反应速度
D 促进电极反应
7.在恒电流库仑滴定中采用大于 45V 的高压直流电源是为了 ( )
A 克服过电位
B 保证 100% 的电流效率
C 保持电流恒定
D 保持工作电极电位恒定
8. 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）
A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质
B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作
C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的
D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极
9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( )
A 大的工作电极
B 大的电流
C 控制电位
D 控制时间
10. 库仑分析与一般滴定分析相比（）
A 需要标准物进行滴定剂的校准
B 很难使用不稳定的滴定剂
C 测量精度相近
D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
四、计算题
1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br-在铂阳。
当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为 105.5
极上氧化为 Br
2
Ｃ，试计算试液中 Br-的浓度。
2. 一个0.1 mo1·L-1 CuSO
4溶液，其中H
2
SO
4
的浓度为1 mol·L-1，用两个铂电极
进行电解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V，氢在铜上析出的超电位为0.60 V。
（1）外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。
（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？
库仑分析法习题参考答案
一、填空题
1. I
2
, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.
2. 化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法；永停终点法。
3. 恒定电位；加入辅助电解质。
4. 氢气析出；氧气产生
5. 恒定电位；加入辅助电解质。
6. 电量；100％的电流效率。
7. m = (M/nF) ×it
8. 电极反应产生；化学指示剂或电化学方法；库仑滴定法。
二、选择题
1.B
2.D
3. B
4.D
5. A
6.B
7. C
8. C
9. C 10. D
三、简答题
1. 恒电位法是恒定电位，但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置。
恒电流法是通入恒定的电流，采用加入辅助电解质，产生滴定剂的方法，电量的计算采用i×t，但要求有准确确定终点的方法。
2. (1)保证电极反应的电流效率是 100% 地为欲测离子所利用（或者说电极上只有主反应，不发生副反应）。
(2) 能准确地测量出电解过程中的电量。
(3) 能准确地指示电解过程的结束。
3. 相同点：都是电解过程，不需要基准物质或标准溶液，可测定高含量组分．都可分为控制电位和控制电流两种方法．
不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律，测定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．
4. 间接库仑滴定法比直接恒电流库仑法更易控制电流效率为100%．
库仑分析的理论依据是Farady(法拉第)定律，只有当电流效率为100%时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全用于被测物质进行电极反应．恒定电流对被测物质进行电解，很难保证电流效率为100%．
四、计算题
1. 2Br- = Br
+ 2e-
2
则析出B的浓度：
Q×1000
-= ──── = 1.09×10-2 mol/L
c
Br
F×100
2. (1)V
V E
=E a +ηa–E c=1.22+0.40-0.307=1.313V
外
(2)即E c= –0.60V
[Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1。