总磷含量的测定

总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法

1．试剂

1．1 磷酸二氢钾；

1．2 硫酸：1+1溶液、1+35溶液；

1．3 抗坏血酸：20g/l

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·H2O),精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml 甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。1．4 钼酸铵：26g/l溶液；

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·2H2O）精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml 硫酸溶液(1+1)，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

1．5 磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43-

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

1．6 磷标准溶液：1ml含有0.02mg PO43-

取20.00ml磷酸标准溶液（1.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1．7 过硫酸钾40g/L溶液：

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

2．仪器

分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。

3．分析步骤

3．1 工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml 磷标准溶液（1.6）于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量为横坐标绘制工作曲线。

3．2 试样的制备

现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml

烧杯中即制成试样。

3．3 总磷含量的测定

从（3.2）中取5ml试验溶液于100ml锥形瓶中，加入1.0ml(1+35)硫酸溶液（1.2），5ml过硫酸钾溶液（1.7），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液（1.4），加入3.0ml抗坏血酸溶液（1.3）用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

3.4分析结果的计算

以mg/l表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量X，按下式计算：X= M

V W

式中：M——从工作曲线上查得的以ug表示的PO43-量；

V W——移取试验溶液的体积，ml。

3. 5允许差

4. 1 正磷酸盐含量的测定

从试样中取20.0ml实验溶液，于50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4. 2 分析结果的计算

以mg/l表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（x1），按下式计算：

x1 = m1

V1

式中：m1-------从工作曲线上查得的以ug表示的PO43-量；

V1-------移取试验溶液的体积，ml.

所得结果应表示至两位小数。

4.3允许差

两次平行测定结果之差不大于0.30mg/l，取算术平均值为测定结果。