水泥组分的定量测定

水泥组分的定量测定
C１水泥中矿渣组分含量的测定
C⒈１方法提要
选择性溶解法基于在酸度为并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣根本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。

C⒈２仪器
C⒈⒉１分析天平：不应低于四级，精确至。

C⒈⒉２
酸度计：测量范围0～14PH，精确度PH。

C⒈⒉3
高温炉：装有温度控制器。

C⒈３
试剂：
C⒈⒊１
三乙醇胺溶液〔1+2〕：将1体积的三乙醇胺〔密度3〕
在搅拌下注入2体积水中。

C⒈⒊2氢氧化钠溶液〔100g/L〕：将10g氢氧化钠溶于水中，稀
释至100mL，储存于塑料瓶中。

C⒈⒊3EDTA溶液[C〔EDTA〕=0.15mol/L]：称取g乙二胺四乙酸二钠，置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。

C⒈⒊4磷酸氢二钠溶液[C〔Na2HPO4〕=0.25mol/L]：称取g磷酸氢二钠〔Na2HPO4·12H2O〕，置于2000mL烧杯中，加约800mL
水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。

C⒈⒊5磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取g 磷酸氢二钠
Na2HPO4·12H2O〕与磷酸二氢钾〔KH2PO4·12H2O〕，置于
200mL烧杯中，加约 100mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温，转
移至250mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。

表1磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值
温度，℃pH温度，℃pH
1030
1535
2040
2545
C⒈⒊5硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534 g硼酸钠
Na2B4O7·10H2O〕，置于200mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。

表2硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值
温度，℃pH温度，℃pH
1030
1535
2040
2545
C⒈4分析步骤
C⒈⒋1酸度计的校准：按照仪器使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液〔〕与硼酸盐PH标准缓冲溶液〔〕校正酸度计。

C⒈⒋2取50mLEDTA溶液〔C⒈⒊3〕于200mL烧杯中，参加10mL三乙醇胺溶液〔C⒈⒊1〕、5mL磷酸氢二钠溶液〔C⒈⒊4〕、5mL氢氧化
钠溶液〔C⒈⒊2〕及25mL水，放入一支搅拌子。

在溶液中插入电极，
在酸度计指示下用氢氧化钠溶液〔C⒈⒊2〕调整溶液的PH值
±，载停止30S后，读取酸度计的PH值。

将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中参加约
试料，精确至，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状
物。

在参加试料后记时，继续搅拌20min，取下，立即用慢速定量滤
纸〔在滤纸上参加少许滤纸浆〕，用镊子取出搅拌子并洗净。

将残渣
全部转移至滤纸上，用胶头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10
次。

将残渣和滤纸移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于
800℃高温炉灼烧30min，取出置于枯燥器中，冷却至室温称量。

如
此反复灼烧，直至恒量。

C⒈⒋3结果表示
C⒈⒋⒊1水泥中不溶渣的含量〔R1〕按式〔C1〕计算：
m 2－m1
R1＝————×100...................(C1)
m 0
m式中：R1—水泥中不溶渣的含量，％；
1—瓷坩埚的质量，g；
2—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；
m
—试料的质量，g。

C⒈⒋⒊2水泥中矿渣组分的含量〔S1〕按式〔C2〕计算：
×...............
...(C2)
式中：S1—水泥中矿渣组分的含量，％；
R1 —水泥中不溶渣的含量，％；
，—校正系数。

C⒈⒋⒊3允许差
同一实验室的允许差为0.8%；
不同实验室的允许差为 1.2%。

C2 水泥中火山灰组分或粉煤灰组分含量的测定
C⒉１方法提要
水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰组分或粉煤灰组分根本不溶解，而水泥熟料、石膏根本被溶解，由选择溶解后的不溶渣量，即可计算水泥火山灰组分或粉煤灰组分的含量。

C⒉２仪器
C⒉⒉１分析天平：不应低于四级，精确至。

C⒉⒉２酸度计：测量范围0～14PH，精确度PH。

C⒉⒉3高温炉：装有温度控制器。

C⒉３试剂：
C⒉⒊１盐酸〔1+2〕：将1体积的盐酸〔密度3〕在搅拌下
注入2体积水中。

C⒉4分析步骤
C⒉⒋1取50mL水于200mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，将溶液搅起，然后向溶液中参加约试料，精确至，搅拌5min，使其完全分散，然后在搅拌下，参加40mL盐酸〔1+·〕溶液，
继续搅拌25min，取下，立即用慢速定量滤纸〔在滤纸上参加少许滤
纸浆〕，用镊子取出搅拌子并洗净。

将残渣全部转移至滤纸上，用胶
头扫棒擦净烧杯，用水洗涤残渣和滤纸10次。

将残渣和滤纸移入已
灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化，然后置于800℃高温炉灼烧30min，
取出置于枯燥器中，冷却至室温称量。

如此反复灼烧，直至恒量。

C⒉⒋2结果表示
C⒉⒋⒉1水泥中不溶渣的含量〔R2〕按式〔C3〕计算：
m 3－m4
R2＝————×100...................(C3)
m m 5
式中：R2—水泥中不溶渣的含量，％；
4—瓷坩埚的质量，g；
3—灼烧后不溶渣与瓷坩埚的质量，g；
m—试料的质量，g。

5
C⒈⒋⒊2水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量〔P1〕按式〔C4〕计算：
×..................(C4)
式中：P1—水泥中火山灰组分或粉煤灰组分的含量，％；
R2 —水泥中不溶渣的含量，％；
，—校正系数。

C⒈⒋⒊3允许差
同一实验室的允许差为0.8%；
不同实验室的允许差为 1.0%。