硫酸锌分析方法

1、硫酸锌分析方法
（1） EDTA 滴定法测定锌含量
原理：
在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。

在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。

测定步骤：
准确称取1g 试样于250mL 烧杯中，加75mL 蒸馏水、25mL ，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL 、20%23Na S O 5mL ，1g 左右的抗坏血酸，混匀。

再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴至亮黄色即为终点。

计算： Zn%=100T V m
⨯⨯ 式中：T ……EDTA 标准溶液对锌的滴定度，g/mL ；
V ……消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；个 m ……试样质量，g 。

（2）水不溶物的测定
原理：称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。

分析步骤：
称取硫酸锌样品25克，置于250mL 烧杯中，加入100mL 煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L 左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。

立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。

取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min 。

取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min 。

取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。

可反复使用。

计算：
按下式计算水不溶物百分含量：
水不溶物%= 12m 100%m m
-⨯ m —试样质量，g;
1m --漏斗与水不溶物质量，g;
2m --漏斗质量，g 。

（3）铁的测定
原理：
在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm 处比色测定。

分析步骤：
称取试样1克于100mL 烧杯中，加入水20mL 、1：1盐酸2mL 、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min ，取下冷却，移入50mL 容量瓶中。

再加入盐酸羟胺溶液5mL 、磺基水杨酸溶液5mL ，混匀。

然后加入氨水5mL ，用水稀释至刻度，混匀。

倒出部分试液于1cm 比色皿中，430nm 处测定吸光度，同时做一空白实验。

计算：
按下列计算铁的百分含量
1%100m Fe m
=⨯ 式中：1m --测得铁量，g;
m —试样量，g 。

测得数据：。