福建黑老虎中总木脂素含量的测定_石焱芳
HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分
［收稿日期］ 2010 -12-29 ［基金项目］ 国家自然科学基金项目（30973874 ） ［通讯作者］ * 肖永庆，首席研究员，Tel：010 -84040221 ，E-mail：x． heqi@ 163. com
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
第 17 卷第 10 期 2011 年 5 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical FormuБайду номын сангаасae
Vol． 17，No． 10 May，2011
HPLC 同时测定五味子中 6 种木脂素类成分
黄文倩1，2 ，李丽1 ，肖永庆1* ，张村1 ，于定荣1 ，麻印莲1 ，田国芳1 ，王云1
活性的研究进展［J］． 天 然 产 物 研 究 与 开 发，2005，17 （4） ：496，505． ［7 ］ 金东哲，闵 知 大，孔 令 义，等． 灯 心 草 科 植 物 中 二 萜 成 分［J］． 国外医药·植物药分册，1995，10（5） ：208． ［8 ］ Liao Y J，Zhai H F，J M Huang，et al． Anxiolytic and sedative effects of dehydroeffusol from Juncus effusus in mice ［J］． Planta Medica，2011，77（5） ：416． ［9 ］ 逄楠楠，毕 开 顺，闫 宝 庆，等． 芫 花 高 效 液 相 色 谱 指 纹 图谱研究［J］． 中草药，2010，5（5） ：818． ［10］ 王花红，郭 五 保，顾 莹，等． 山 茱 萸 药 材 指 纹 图 谱 的 研 究［J］． 西北植物学报，2004，24（10） ：1922． ［11］ 苏 娴，吴 立 军，屠 鹏 飞，等． 黄 芪 药 材 RRLC-UV-MS 指 纹图谱研究［J］． 中国中药杂志，2010，35（6） ：732.
五味子中木脂素类有效成分检测方法及药动学研究进展
五味子中木脂素类有效成分检测方法及药动学研究进展发表时间：2018-07-31T13:11:33.563Z 来源：《世界复合医学》2018年第06期作者：吴静[导读] 本文就五味子药材当中木脂素类物质有效成分的检测方法以及药动学研究发展进行了分析｡哈药集团三精制药有限公司 150000【摘要】为了能更深入的挖掘五味子药材的药用价值,需要能对五味子药材当中木脂素类的有效成分进行有效的检测分析,并能使用药动学理论对药品有效成分进行研究,推动药品研发领域的发展｡本文就五味子药材当中木脂素类物质有效成分的检测方法以及药动学研究发展进行了分析｡【关键词】五味子;木脂素;成分检测;药动学;研究现代医药领域发展催生出了多种新型药物,通过这些药物的使用就能更有效的对各种疾病进行治疗｡在医疗领域不断发展的现代,五味子药材的价值也再次被人们重视了起来,而在充分将五味子潜在价值发挥出来的阶段,也就需要药品研发工作者能对这种药品的内在成分进行全面分析研究,最终推动当前医药领域的发展｡ 1五味子药材以及有效成分概述从植物分类角度来看,五味子属于一种木兰科的植物｡而医药领域所使用的药材原料是指的五味子植物所结的成熟果实,略微带有酸味以及甘味,这种药材具有收敛固涩滋养肾心､益气生津等功效｡当患者出现长时间咳嗽并伴有哮喘､尿多尿不尽､或者是腹泻不止､或者是心悸导致的失眠问题的时候就可以使用五味子药材进行相应病症的治疗｡而在五味子这种药材当中,木脂素类物质是其中的关键性成分,通过将木脂素类型物质提取出来就能进一步发挥这种药材的药效,使更多的病症得到有效治疗｡ 2五味子当中木脂素类物质成分分析检测方式 2.1检测方式概述对于五味子药材当中木脂素类物质成分分析检测方式的发展经历了漫长时期,在这个时期中,检验方式不断的优化完善｡在早期对五味子药材中成分进行分析检测的时候往往会采用GC—MS类型的检测方式,主要通过该检测方式对人体血浆当中五味子醇甲物质的含量进行分析,在2到500微克范围内这种检测方式表现出了良好的线性关系｡但由于木脂素类物质本身挥发性较差,所以当前的研究中已经不再采用这种研究方式｡在后续的研究中逐渐引入了GC—MS类型的检验方式对木脂素进行检验,从指纹图谱分析结果来看,来自不同地区的15组五味子药材样本木脂素分布较为相似,并且通过对实验结果中峰值的比较就能进一步确定五味子药物的种类以及特点,是一种高效并且便捷的检测方式,因此在当前的药物检测中也常采用HPLC方法和LC—MS方法进行药物的检测｡2.2HPLC检测法在成分含量检测中,这种检测方式具有分离效果良好､操作快捷迅速､通用性突出等优点,并且在实际的药品检测中会与UV､DAD等分析检测设备连用,进一步加强了药品检测的效果｡2.3LC—MS类检测方式从设备性能方面来看,色谱分离设备与紫外类型检测设备连用的时候灵敏度偏低｡而当色谱分离设备和DAD设备连用的时候也存在不足,往往只能显示出单个色谱峰的保留时间数据信号,这些不足都限制了设备性能的提升｡而当采用色谱设备以及质谱设备联合使用模式的时候,就能在结合色谱设备良好分离能力以及质谱设备高灵敏度两大优势,使设备分析能获得更为多､更准确的信息,填补了HPLC设备单独使用所造成的缺点｡这也使得国内外五味子药材或者是抑制剂当中活性成分的检测分析操作方式除了HPLC技术外,更多后会选择色谱设备与质谱设备联合使用的处理方式｡而超高效液相色谱法(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)与HPLC相比,UPLC的速度快了9倍,分辨率高出2倍,灵敏度高出3度｡这两种方法也是测定五味子有效成分体内过程较为常用的方法｡超高效液相三联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS/MS),用以发现与测定五味子甲素的代谢产物｡该方法能够追踪所有可能的代谢产物,引入了多重质量亏损过滤(MMDF)和在线数据采集方法,可以扫描代谢产物,并能精确阐明代谢物的结构与质量｡这是一种实用的快速筛选和识别代谢物的方法,可以广泛应用于其他化合物的代谢产物的结构鉴定。
不同提取方法对五味子中木脂素成分提取率的影响
不同提取方法对五味子中木脂素成分提取率的影响王佳烨;孙靖辉;王晓丽;王新婷;单莹莹;李贺;王春梅;孙红霞;张成义;陈建光【摘要】目的比较3种不同方法提取五味子中木脂素类成分的含量.方法分别用大孔吸附树脂法、超临界CO2流体萃取法和超声提取法对五味子中木脂素成分进行提取,采用高效液相色谱法测定五味子中7种主要木脂素的含量.结果大孔吸附树脂法、超临界CO2流体萃取法和超声提取法的五味子木脂素提取率分别为1.09％,1.89％和1.80％.结论通过对比发现,3种提取方法中超临界CO2流体萃取法提取的北五味子木脂素含量较高.【期刊名称】《北华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(020)004【总页数】4页(P459-462)【关键词】五味子木脂素;高效液相色谱法;大孔吸附树脂法;超临界CO2流体萃取法;超声提取法【作者】王佳烨;孙靖辉;王晓丽;王新婷;单莹莹;李贺;王春梅;孙红霞;张成义;陈建光【作者单位】北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013;北华大学药学院,吉林吉林 132013【正文语种】中文【中图分类】R917五味子是木兰科植物五味子(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.)的成熟干燥果实，具有极高的药用价值和营养价值，是一种新型的既可药用也可食用的功能性保健食品［1］.现代药理学研究表明:中药五味子中的化学成分有木脂素、挥发油、多糖等，其中木脂素类成分是其主要化学成分，具有肝保护、抗病毒、抗糖尿病、抗炎等功能［2-3］.有关五味子木脂素的提取方法有很多，包括超声提取法、超临界CO2流体萃取法、大孔吸附树脂法、渗漉法、回流法、索氏提取法等，但不同提取方法之间所得到的五味子木脂素提取率略有差异［4-7］.现通过对超声提取法、超临界CO2流体萃取法和大孔吸附树脂法进行比较，探讨3种提取方法对五味子木脂素提取率的影响.1 仪器与材料1.1 仪器与设备高效液相色谱仪(Waters，USA，型号e2695)配有UV检测器(型号2998PDA)和色谱管理系统(版本号Millennium32);旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司，型号R206B);超临界CO2流体萃取仪(沈阳索福尔超临界萃取设备有限公司，型号TC-SFE-36-10-320S);AS系列超声波清洗机(天津奥特赛恩斯仪器有限公司，型号AS5150A).1.2 材料和试剂五味子(吉林省集安五味子种植基地，由北华大学药学院生药教研室李凤丽教授鉴定为木兰科植物五味子的成熟干燥果实);分析级甲醇(天津市永大化学试剂有限公司);95%的乙醇(天津市致远化学试剂有限公司);大孔吸附树脂(HPD100，上海紫一试剂厂);五味子木脂素类成分标准品(成都普菲德生物技术有限公司，五味子醇甲(批号:wkq182022702)、五味子酯甲(批号:wkq18052805)、五味子醇乙(批号:wkq18020804)、五味子乙素(批号:wkq18030811)、五味子丙素(批号:wkq18020607)、五味子甲素(批号:wkq18032609)、五味子酚(批号:151116))，以上标准品纯度均超过98%;HPLC级甲醇、乙腈和乙酸乙酯(TEDIA，USA);实验用水为娃哈哈纯净水.2 方法与结果2.1 五味子木脂素提取工艺2.1.1 大孔吸附树脂法将五味子粉碎，过40目筛，然后称取150 g五味子粉末，加入1 200 mL的95%乙醇回流1 h，连续提取两次，合并两次的滤液，进行抽滤旋蒸.加入蒸馏水使乙醇浓度达到70%，放置24 h后进行抽滤旋蒸，加蒸馏水将提取液定容至浓度为0.1 g/mL.用大孔吸附树脂灌柱，柱高与直径比为1∶6，加入提取液(若V柱=25 cm3，则V样=70 mL).当提取液快达到大孔树脂以下时加入蒸馏水除去杂质(若V柱=25 cm3，则V样=50 m L)，之后用95%的乙醇洗脱(若V柱=25 cm3，则V 样=100 mL)，收集乙醇洗脱液进行旋蒸.最后将旋蒸液在水浴锅上加热至完全无醇味，冷冻干燥，最终得到五味子木脂素粉末5 g，提取率为3.33%.2.1.2 超临界 CO2流体萃取法参考文献［8-9］方法，将五味子粉碎，过40目筛，称取150 g五味子粉末，加入萃取釜中，打开水浴，通入CO2，设定温度为45℃，当萃取装置达到设定温度时，打开压缩泵调节压力为30 MPa，将CO2流量调整为15 L/h，进行循环萃取120 min，待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，将收集的液体进行冷冻干燥，得到五味子木脂素粉末 44.7 g，提取率为 29.8%.2.1.3 超声提取法参考文献［10-11］方法，将五味子粉碎，过40目筛，精密称取150 g五味子粉末，置于具塞三角瓶中，加入90%乙醇3 000 mL，超声提取30 min，将所得液体进行抽滤旋蒸，将旋蒸液在水浴锅上加热直至完全无醇味，冷冻干燥，最终得到五味子木脂素粉末21.42 g，提取率为14.28%.2.2 色谱条件五味子木脂素的测定参考苑广信等［12］的HPLC方法，色谱柱:Venusil XBPC18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);岛津 GVP 保护柱(4.6 mm);流动相:甲醇(A)，水(B)，梯度条件见表 1;柱温:27 ℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:230 nm;进样量:10 μL.表1HPLC梯度条件Tab.1 HPLC gradient conditions?2.3 溶液的制备2.3.1 标准溶液的制备精密称取五味子醇甲、醇乙、酯甲、甲素和乙素各3 mg，五味子丙素和五味子酚各2 mg，用适量甲醇超声溶解后定容于10 mL容量瓶中，得对照品储备液，4℃储存备用，并作为混合标准品.2.3.2 五味子木脂素样品溶液的制备取3种提取方法所得到的提取物各50 mg，用适量甲醇溶解后定容于10 mL容量瓶中，得到浓度为5 mg/mL的样品储备液，4℃储存备用，并作为待测样品.2.4 方法学考察2.4.1 线性关系考察将混合标准品分别稀释至不同倍数，得到8个浓度梯度的标准品储备液，浓度0.006～0.300mg/mL.分别精密量取标准品储备液各1.0 mL，注入进样品中，取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱峰面积.以峰面积y为纵坐标，对照品质量浓度x(mg/mL)为横坐标，进行线性回归，得各组分的回归方程和相关系数，结果见图1和表2.结果显示:各组分在实验范围内线性关系良好［13-14］.2.4.2 定量限(LOQ)和检出限(LOD)精密量取混合对照品溶液1 mL，采用倍比稀释法制成系列质量浓度的溶液，进行色谱分析，记录色谱峰面积，以信噪比10∶1作为定量限，信噪比3∶1作为检出限.测得五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的定量限分别为 20，18，14，18.5，18，19.5，17μg/mL;检出限分别为 7，4，3.5，4.5，5，6.5，5.5 μg/mL.2.4.3 精密度实验取0.1 mg/mL的混合对照品溶液，进行色谱分析，连续测定6次，每次进样10μL，记录各色谱峰的相对峰面积，以峰面积计算RSD，RSD值为0.76%～1.89%，结果显示:本方法测定的7种木脂素含量的精密度良好.2.4.4 稳定性考察取 0.1 mg/mL 的混合对照品溶液，按 2.2 色谱条件，分别于 1，2，4，8，16，24 h 进样测定，记录各色谱峰的相对峰面积，以峰面积计算RSD，RSD值为0.84%～1.77%，结果显示:本方法在24 h内测定的7种木脂素含量的稳定性良好.2.4.5 重复性考察取五味子原药材，按2.1中的3种方法提取五味子木脂素，每种方法提取的五味子木脂素均平行制备5份浓度为5 mg/mL的供试品溶液，进行色谱分析，记录各色谱峰的相对峰面积，以峰面积计算RSD，大孔吸附树脂法提取得到的7种木脂素RSD值为0.79%～1.88%，超临界CO2流体萃取法提取得到的7种木脂素的RSD值为0.66%～1.72%，超声法提取得到的7种木脂素的RSD值为0.93%～1.91%，结果显示:本方法测定样品中7种木脂素含量的重复性良好.2.4.6 回收率试验采用加样回收法，精密称取已知7种木脂素含量的药材粉末9份，每份0.1 g，分别按高中低3个浓度精密加入7种木脂素对照品溶液，每一浓度平行加入3份，制备得样品溶液，进行色谱分析，计算回收率.计算可知，在高中低3个加标浓度下，7种木脂素的平均回收率为94.3%～103.7%，回收率RSD值为 0.8 6%～1.75%，结果显示:本方法测定的7种木脂素含量的回收率良好.2.5 样品测定分别取3种提取方法得到的木脂素待测样品溶液各1 mL，通过0.45 μm的有机膜注入进样瓶中，精密吸取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，根据回归方程计算含量，求得样品中7种木脂素的含量，每种提取方法均平行实验3次.结果见图2和表3.3 讨论就五味子木脂素的提取方法而言，传统溶剂提取耗时，溶剂需求量大，工艺复杂，流程长，重现性差，提取效率低，存在许多固有的缺陷，且常用的有机溶剂大多有毒，易造成环境污染，危害实验操作人员的健康［15］.现代科技的发展优化了传统的提取方法，使五味子木脂素的提取无论在实验操作安全还是提取率上都大大增强.超临界CO2萃取法临界温度低，提取原料中的有效成分能被很好保存，特别适合提取对热敏感、易氧化分解的成分.另外，超临界CO2萃取法提取能力强，产率高，现已广泛应用于食品、化学和生物工程等领域［15］，但相对其他两种提取方法而言，此方法所采用的机器成本较高.超声提取法具有提取时间短、提取温度低、适应性广、操作简单易行的特点，被广泛应用于中药的提取分离中［16］.大孔吸附树脂法具有吸附性能好、价格低廉、可再生利用、洗脱剂安全、操作简单等优点［17］.从提取率上看，用超临界CO2流体萃取法提取的五味子木脂素提取率最高，总量可达 18.94 mg/g，提取物的提取率为 29.8%，远高于另外两种方法得到的提取物含量.超声提取法所提取的五味子木脂素含量为17.96 mg/g，得到提取物的提取率为14.28%.大孔吸附树脂提取五味子木脂素含量较少，为10.90 mg/g，得到提取物的提取率为3.33%，分析原因可能由于大孔吸附树脂虽然能除去杂质，但是也损耗了相当一部分木脂素.通过对五味子木脂素提取方法的不断探索和优化，期望得到更高纯度的五味子木脂素.本研究比较了3种方法提取五味子木脂素的优缺点，为五味子木脂素提取方法的选择提供了实验依据.参考文献:【相关文献】［1］魏雪苗，侯建成，刘洋，等.五味子木脂素研究进展［J］.吉林医药学院学报，2018，39(2):115-118.［2］ Lee K，Ahn J H，Lee K T，et al.Deoxyschizandrin，isolated from Schisandra berries，induces cell cycle arrest in ovarian cancer cells and inhibits the protumoural activ-ation of tumour-associated macrophages［J］.Nutrients，2018，10(1):91.［3］史琳，王志成，冯叙桥.五味子化学成分及药理作用的研究进展［J］.药物评价研究，2011，34(3):208-212.［4］程振玉，宋海燕，杨英杰，等.五味子木脂素提取方法的最新研究进展［J］.中成药，2015，37(11):2485-2491.［5］刘禹宏，赵大庆.北五味子木脂素提取工艺的筛选［J］.中国民康医学，2015，27(6):87-88. ［6］芦晓晶，吕士杰，侯建成.正交设计优选五味子果实中总木脂素提取工艺［J］.生物技术世界，2014(11):30-31，33.［7］曹丽萍.五味子木脂素提取方法研究［J］.辽宁中医药大学学报，2011，13(1):185-187. ［8］高晓旭，李继海，姜贵全，等.五味子醇甲的超临界CO2流体萃取及RP-HPLC分析［J］.东北林业大学学报，2009，37(2):71-72.［9］刘华英.北五味子木脂素提取工艺及提取物抑菌作用的研究［D］.长春:吉林农业大学，2006. ［10］牟倩倩，贺敬霞，凌成利，等.五味子醇甲提取纯化方法的研究进展［J］.中成药，2017，39(3):583-587.［11］杨磊，马春慧，祖元刚.北五味子木脂素超声提取工艺［J］.农业工程学报，2009，25(S1):185-192.［12］苑广信.五味子质量控制方法及其提取物体外抗氧化活性研究［D］.长春:吉林大学，2012.［13］何海雁，张叶，刘宏明.HPLC法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量［J］.药学研究，2015，34(11):642-644.［14］闫冬，田原，陈雪，等.HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量［J］.中国民族民间医药，2013，22(12):22-23，28.［15］高春花，钟海雁，孙昌波.五味子木脂素提取分离纯化和含量测定的研究进展［J］.食品与机械，2007，23(1):151-155.［16］李宗霖.华中五味子果实HPLC指纹图谱研究［D］.西安:陕西师范大学，2010.［17］李萍.大孔吸附树脂在中草药有效成分研究中的应用［J］.天津药学，2002，14(3):9-11.。
211004203_反相液相色谱法测定闽产千斤拔染料木苷及染料木素含量
接收日期：2022-08-27接受日期：2022-09-27基金项目：全国中药资源普查项目(财社[2019]39号、财社[2017]66号)；中医药公益性行业科研专项(201407002) *通信作者。
E-mail:************反相液相色谱法测定闽产千斤拔染料木苷及染料木素含量江思思，颜宝玲，张 淼，黄泽豪，刘小芬*(福建中医药大学药学院，福建 福州 350122)摘 要：通过反相液相色谱法建立闽产千斤拔药材染料木苷及染料木素含量的测定方法，进一步完善千斤拔药材质量评价体系。
色谱条件为Atlantis T3色谱柱(250 mm × 4.6 mm ，5 μm)，流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1.2 mL·min –1，柱温35 ℃，检测波长260 nm ，进样量10 μL 。
结果表明，闽产20批千斤拔药材中染料木苷含量在0～0.119 mg·g –1之间，平均含量为0.018 mg·g –1；染料木素含量在0.065～0.17 mg·g –1之间，平均含量为0.115 mg·g –1；两成分总含量在0.039～0.281 mg·g –1之间，平均总含量为0.133 mg·g –1。
福建不同产地、不同基原及来源千斤拔中染料木苷和染料木素总量没有明显差异，表明闽产千斤拔药材质量较稳定。
该方法快速、可靠，对千斤拔药材的质量控制具有一定的应用价值。
关键词：千斤拔；大叶千斤拔；染料木苷；染料木素；反相液相色谱法；福建Doi: 10.3969/j.issn.1009-7791.2022.06.003中图分类号：R931.6 文献标识码：A 文章编号：1009-7791(2022)06-0434-07Determination of Genistin and Genistein in Flemingiae Radix from FujianProvince by RP-HPLCJIANG Si-si, YAN Bao-ling, ZHANG Miao, HUANG Ze-hao, LIU Xiao-fen *(College of Pharmacy, Fujian University of Traditional Chinese Medicine, Fuzhou 350122, Fujian China)Abstract: A method for the determination of genistin and genistein content in flemingiae radix from Fujian was established. The methods were as followed: Atlantis T3 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), mobile phase was acetonitrile-0.2% phosphoric acid aqueous solution, gradient elution, flow rate 1.2 mL·min –1, column temperature 35 , detection wavelength 260 nm, injection volume 10℃ μL. The results showed that the contents of genistin in 20 batches of flemingiae radix from Fujian were 0–0.119 mg·g –1, and the average content was 0.018 mg·g –1; the contents of genistein were 0.065–0.17 mg·g –1, the average content was 0.115 mg·g –1; the total amounts of the two components were 0.039–0.281mg·g –1, and the average content was 0.133 mg·g –1. There was no significant difference in the total amounts of genistin and genistein in flemingiae radix from different producing areas, origins and sources in Fujian Province, which indicated that the quality level of the medicinal material was stable. The method was fast and reliable, and had certain reference value for the quality control of flemingiae radix medicinal materials. Key words: Flemingia prostrata ; Flemingia macrophylla ; genistin; genistein; RP-HPLC; Fujian中药材千斤拔别名一条根、竹结豆、钻地风、山豆根等，具有祛风除湿、消肿解毒等功效，在福建全省各地多有分布，以沿海较多[1]。
不同光照对黑老虎生长及叶片SPAD值的影响_漆小雪
摘要：以 黑 老 虎 ［Kadsura coccinea （Lem．）A．C．Smith］种 子 苗 为 试 材 ，研究 了 不 同 光 照 （100％光 照 、50％光
照、30％光照、10％光照）对黑老虎生长及其 叶片 SPAD 值的影响。 结果表明，在 100％（全光照）和 10％光
2．Guilin Purui Biology Technological Development Co．， Ltd．， Guilin 541300， Guangxi， China）
Abstract： The effects of 100％ ，50％ ，30％ and 10％ light intensity on the growth and SPAD of K． coccinea ［（Lem．）］A．C． Smith seedlings were studied． The results showed that dwarf plant， leaves number， leaves length， leaves width， proportion of the length and width， crown width and SPAD of K． coccinea ［（Lem．）］A．C．Smith leaves were small under 100％ and 10％ light intensity. Tall plant， leaves number， leaves length， leaves width， proportion of the length and width， crown width and SPAD of K． coccinea （Lem．） A．C．Smith leaves were big under 50％ to 30％ light intensity． It is indicated that 50％ to 30％ light intensity is optimal for the growth of Kadsura coccinea （Lem．） A．C．Smith． Key words： Kadsura coccinea （Lem．）A．C．Smith；light intensity；growth；SPAD
高效液相色谱法测定南_北五味子中4种木脂素含量
五味子醇甲：Y=4 × 107X ＋ 34389(R2=0.9994)；五 味子醇乙：Y=3 × 107X ＋ 15897(R2=0.9994)；五味子甲 素：Y=4 × 107X ＋ 2356(R2=0.9996)；五味子乙素：Y= 3 × 107X ＋ 19560(R2=0.9992)。
The chromatographic separation was carried out on Diamonsil C18 (250 mm× 4.6 mm, 5μm) column using methanol-water (73: 27, V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. The detection wavelength was 250 nm. Results: A good linear relationship was achieved with a correlation coefficient in the range of 0.01 to 0.08 mg/mL (R2 = 0.9990) and a RSD of 0.86%, 0.37%,
精密称取不同产地五味子粉末(40 目)0.5g，置于 50mL 锥形瓶中，加甲醇约 45mL 超声提取(功率 280W， 频率 40kHz)20min，放冷，摇匀，过滤后加甲醇于 50mL 容量瓶定容，精密吸取供试品 2 0μL 进行液相测定。 1.5 标准溶液的配制
精密称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素 和五味子乙素对照品各 10mg，分别加甲醇溶解于 50mL 容量瓶中定容，摇匀，使之成为质量浓度为 0.20mg/mL 的混合标准品溶液。分别精密吸取一定体积上述混标溶液 到 10mL 的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，按照 1.3 节中 确定的色谱条件，进行液相色谱分析，绘制标准曲线。
黑老虎中倍半萜类化合物的分离鉴定及抑制NO生成作用研究
黑老虎中倍半萜类化合物的分离鉴定及抑制NO生成作用研究作者：石柳柳李贺然来源：《中国医药导报》2016年第10期[摘要] 目的分离鉴定黑老虎中倍半萜类化合物，并考察化合物对一氧化氮（NO）释放的抑制作用。
方法采用丙酮提取，半制备高效液相色谱等方法分离化学成分，波谱方法鉴定化合物的结构；脂多糖（LPS）和γ干扰素（IFN-γ）诱导的单核巨噬细胞RAW264.7作为细胞炎症模型，考察化合物对NO释放的抑制作用。
结果分离得到了4个倍半萜类化合物，经波谱方法鉴定，分别为匙叶桉油烯醇（1）、（-）-7βH-柳杉二醇（2）、（-）-依兰油醇（3）、（+）-顺-菖蒲烯（4）。
化合物1较强抑制LPS/INF-γ诱导NO的产生。
结论化合物1～4均首次从南五味子属中分离得到，化合物1具有抗炎活性。
[关键词] 黑老虎；倍半萜；NO；抑制作用[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2016）04（a）-0027-04Identification of Sesquiterpenes from Kadsura coccinea and reaserch on their Nitric Oxide inhibitory activitiesSHI Liuliu LI HeranCollege of Pharmacy， Soochow University， Jiangsu Province， Suzhou 215123， China[Abstract] Objective To study the sesquiterpenes from kadsura coccinea and their nitric oxide （NO） inhibitory activities. Methods Acetone was used to extract， the compounds were isolated by semi-preparative HPLC method， their structures were identified by spectroscopy. The activated RAW 264.7 macrophages induced by LPS and IFN-γ were used to evaluate the inhibitory activities on NO production. Results Four sesquiterpenes were isolated and identified as ent-spathulenol，（-）-7βH-eudesmane-4α， 11-diol，（-）-T-muurolol，（+）-cis-Calamenene. Compound 1 had strong inhibitory activity on NO production. Conclusion Compound 1-4 are obtained from the Kadsura for the first time. Compound 1 has the anti-inflammatory effect.[Key words] Kadsura coccinea； Sesquiterpene； NO； Inhibitory activity黑老虎为五味子科南五味子属植物[Kadsura coccinea（Lem.）A.C.Smith]的根和藤茎，别名冷饭团、绯红南五味子、过山龙腾等。
厚叶五味子种苗繁育与栽培管理技术
第4期（总第376期）2021年4月No.4 APR文章编号：1673-887X(2021)04-0164-03厚叶五味子种苗繁育与栽培管理技术苏钰琴1，蒋向军1，杨洪元2（1.桂林亦元生现代生物技术有限公司，广西壮族自治区桂林541000；2.广西职业技术学院，广西壮族自治区南宁530226）摘要厚叶五味子能行气活血、消肿止痛，是胃病、风湿骨痛和妇科常用药材。
厚叶五味子的果实具有较高的食用、观赏及药用价值，是新世纪最具开发价值的第3代水果，也是南方山区脱贫致富的一种经济作物。
文章详细介绍了厚叶五味子种苗繁育和田间栽培管理技术，为南方山区农民种植提供技术参考。
关键词厚叶五味子；种苗繁育；栽培管理中图分类号S567文献标志码A doi:10.3969/j.issn.1673-887X.2021.04.078Seedling Breeding and Cultivation Management Techniques of Schisandra ChinensisSu Yuqin1,Jiang Xiangjun1,Yang Hongyuan2(1.Guilin Yiyuansheng Modern Biotechnology Co.,Ltd.,Guilin541000,Guangxi Zhuang Autonomous Region,China;2.Guangxi Vocational and Technical College,Nanning530226,Guangxi Zhuang Autonomous Region,China) Abstract：Schisandra crassifolia can promote qi and blood circulation,reduce swelling and relieve pain.It is a common medicinal material for gastropathy,rheumatic osteodynia and gynecology.The fruit of Schisandra sphenanthera has high edible,ornamental and medicinal value,is the third generation fruit with the most development value in the new century,and is also an economic crop for getting rid of poverty and getting rich in southern mountainous areas.In this paper,the seedling breeding and field cultivation man‐agement techniques were introduced in detail,which provided technical reference for farmers in southern mountainous areas.Key words：Schisandra chinensis,seedling breeding,cultivation management厚叶五味子（Kadsura coccinea（Lem）A.C.Smith）是木兰科属植物，主产于广西省，在南方各省、东南亚一带也有分布。
黑老虎栽培技术及其混伪品鉴定研究进展
黑老虎栽培技术及其混伪品鉴定研究进展作者：杨锐培王洁王德勤来源：《安徽农业科学》2018年第08期摘要综述了近10 多年国内外学者对黑老虎的栽培技术及其潜在混伪品的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别的研究进展，为黑老虎的规范化种植与合理开发利用提供参考。
关键词黑老虎；生药鉴定；混伪品；栽培技术中图分类号R282.71文献标识码A文章编号0517-6611（2018）08-0026-03Research Advances in Culture Technique of Kadsura coccinea and Identification of Its AdulterantsYANG Ruipei1，WANG Jie2，WANG Deqin1 et al（1.Hutchison Whampoa Guangzhou Baiyunshan Chinese Medicine Co.，Ltd.，Guangzhou，Guangdong 510515；2.Shenzhen People’s Hospital，Shenzhen，Guangdong 518020）AbstractThe research results on Kadsura coccinea at home and abroad are reviewed in the fields of its culture technique，and the research advances in morphological identification，microscopic identification，physicochemical identification of its adulterants.It can provide reference for standardize planting and rational development and utilization of Kadsura coccinea.Key wordsKadsura coccinea；Biological identification； Adulterants；Culture technique黑老虎药材基原为五味子科南五味子属植物厚叶五味子Kadsura coccinea（Lem.）A.C.Smith的干燥根或异形南五味子K.heteroclita（Roxb.） Craib的干燥藤茎，又名饭团藤、大血藤、黑老虎、人头泡、冷饭蔷、臭饭团、酒饭团，最早记载于《黄帝内经》[1-2]。
石蝉草总木脂素含量测定方法建立及提取工艺优选
正交试验法进行提取，各组提取液过滤，回收溶剂并真空冷
冻干燥至恒重。
表 ２ 正交试验因素和水平
Ｔａｂｌｅ ２ Ｆａｃｔｏｒｓ ａｎｄ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔ
水平
Ｌｅｖｅｌ
１
２
３
因素 Ｆａｃｔｏｒ
良好。
５６０ ｎｍ 处测吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度（ ｍｇ ／ ｍＬ） 为横
２．４．４ 重复性试验。 按照“２．２” 操作方法制备 ６ 份供试品溶
３３．２９８Ｘ＋０．０４８ １（ Ｒ ＝ ０． ９９６ １），表明五味子乙素在 ４． ００ ～
算总木脂素含量，计算得到总木脂素含量的 ＲＳＤ 为 １．７７％，
ｏｆ Ｐｅｐｅｒｏｍｉａ ｄｉｎｄｙｇｕｌｅｎｓｉｓ ａｓ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｉｎｄｅｘ．［ Ｒｅｓｕｌｔ］ Ｓｃｈｉｚａｎｄｒｉｎ Ｂ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｉｎ ４．００－２４．００ μｇ ／ ｍＬ
（ Ｒ ２ ＝ ０．９９６ １） ， ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９７． ６８％， ＲＳＤ ｗａｓ １． １１％． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｌｉｇｎａｎｓ ｆｒｏｍ Ｐｅｐｅｒｏｍｉａ
Ａ（乙醇浓度
Ｂ（料液比
Ｅｔｈａｎｏｌ
Ｓｏｌｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ∥％）
ｒａｔｉｏ）
８０
１∶ ４
６０
２．４ 方法学考察
２．４．１ 线性关系考察。 各取对照品溶液 １００、２００、３００、４００、
不同产地斑叶兰及近缘种植物中两种内酯苷类成分的含量测定
接收日期：2023-10-03接受日期：2023-11-11基金项目：福建省卫生健康委员会中青年骨干人才培养项目(2021GGA057) *通信作者。
E-mail:*************;***************不同产地斑叶兰及近缘种植物中两种内酯苷类成分的含量测定敖艳霞1，冯 峰2，陈慧玲1，梁秀婷1，韩 玉1，吴锦忠1，吴岩斌1*，吴建国1*(1. 福建中医药大学药学院，福建 福州 350122；2. 福建省级机关医院药剂科，福建 福州 350003)摘 要：比较不同产地斑叶兰Goodyera schlechtendaliana 及近缘种植物中两种内酯苷类成分的含量，为斑叶兰药材的质量控制提供参考。
采用HPLC-ELSD 法，以ChromCore AQ C18 (3 μm ，4.6 mm×250 mm)为色谱柱，超纯水为流动相，等度洗脱；流速0.5 mL·min –1，柱温30 ℃，蒸发光散射检测器雾化温度70 ℃；载气流速2.5 mL·min –1，进样量5 μL ，测定30批不同产地斑叶兰及近缘种内酯苷类成分含量。
结果表明，斑叶兰苷和金线莲苷含量的线性范围均为62.5～1500 μg·mL –1，相关系数r 分别为0.9995、0.9996，精密度、重复性、稳定性的RSD 均小于3%；平均加样回收率分别为101.41%和101.16%，RSD 分别为1.53%和1.36%。
30批斑叶兰及近缘种植物的斑叶兰苷含量在28.31～243.07 mg·g –1之间，平均含量为134.31 mg·g –1，存在较大的差异(RSD =38.40%)；30批斑叶兰及近缘种植物的金线莲苷含量在0～184.37 mg·g –1之间，平均含量为34.50 mg·g –1，也存在较大的差异(RSD =141.30%)。
该方法操作简便、快捷、稳定性和重复性良好，具有较好的精密度和准确度，可用于斑叶兰及近缘种内酯苷类成分含量分析。
不同种质资源五味子藤茎中4种木脂素的含量及品质评价
不同种质资源五味子藤茎中4种木脂素的含量及品质评价JIN Yin-ping;AI Jun;XIA Juan;GUO Jing;PIAO Xiang-min;WANG Ying-ping【摘要】采用超高效液相色谱法对不同种质资源五味子藤茎中4种木脂素的含量进行了测定,并利用聚类分析法评价其品质,从而筛选出品质较佳的五味子藤茎品系.结果表明,不同种质资源间五味子藤茎的木脂素含量差异显著,聚类分析结果显示,五味子藤茎品系白果和130-9-6的品质较好.该检测方法操作简便,可为五味子藤茎的质量控制提供参考,同时为五味子的种质资源收集和品种选育提供理论参考.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2018(040)004【总页数】5页(P75-78,103)【关键词】五味子;木脂素;含量测定;聚类分析【作者】JIN Yin-ping;AI Jun;XIA Juan;GUO Jing;PIAO Xiang-min;WANG Ying-ping【作者单位】;;;;;【正文语种】中文【中图分类】R284.2五味子为五味子科植物五味子（Schisandra chinensis）的干燥成熟果实，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效[1]。
五味子果实药效显著，营养价值高。
目前，五味子除药用外，在食品、饮料、酒、保健品等行业都被广泛运用，市场需求量逐年增加，五味子的种植面积不断扩大。
人工栽培条件下，五味子冬季和夏季修剪是获得高产稳产和优质必不可少的技术环节。
据不完全统计，在五味子的1个生长周期中，仅被修剪丢弃的藤茎、叶量与果实产量相当，如何利用茎、叶资源，对扩大五味子资源利用范围，增加农民收入，保障五味子产业的快速健康发展具有重要意义。
研究结果表明，五味子藤茎中含有与果实类似的化学成分，4年生以上茎藤中五味子甲素、五味子乙素含量均高于果实[2～4]。
药理实验也表明，五味子藤茎、叶的提取物具有护肝、抗菌、抗氧化等多种功效[5～7]。
高效液相色谱法测定北五味子中木脂素的含量
高效液相色谱法测定北五味子中木脂素的含量曾晓丹;杨英杰;王彤珊【摘要】[ Objective ] A method was developed for simultaneous determination of three lignans ( sehisandrin A, sehisantherin B, deoxyschizandrin, ) in Fructus schisandrae chinensis by high performance liquid chromatography. [ Method] Methanol and water was applied as mobile phase with isocratic ehltion. The samples were separated and qualitatived by standard through retention time. [ Results ] There were good linear relationships between the peak area and concentration for the three lignans, and the linear range for which were 0 - 156.0, 0 - 138.0, 0 - 120.4 mg/L respectively. The detection limits for the three lignans were 0. 202,0. 204,0. 338 μg/L respectively. This method is easy andsensitive.[ Conclusion] The efficiency of separation and the results of determination were satisfactory for the real samples.%[目的]建立同时测定北五味子中3种木脂素成分(五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲)的分析方法.[方法]以甲醇和水为流动相,采用等度洗脱对标样以及供试品进行分离,并且通过标准品以及保留时间进行定性.[结果]五味子甲素、五味子乙素以及五味子酯甲分别在0～156.0、0～138.0、0～120.4 mg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.202,0.204,0.338μg/L.[结论]该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)014【总页数】2页(P8355-8356)【关键词】高效液相色谱法;五味子甲素;五味子乙素;五味子酯甲;五味子;木脂素【作者】曾晓丹;杨英杰;王彤珊【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】S567北五味子(Fructus schisandrae chinensis)为木兰科植物五味子［Schisandra chinesis(Turez.)Baill］的干燥成熟果实，产于吉林、辽宁、黑龙江等地，能收敛固涩、益气生津、补肾宁心［1］。
黑老虎总木脂素含量测定
黑老虎总木脂素含量测定卢曦;李军;蒋向军;张可锋;段小群【摘要】[Objective] To establish a method for determining the lignans content in Kadsura coccinea (Lem. ) A. C. Smith. [ Method] With schisantherin A ag the control, the ultraviolet spectrophotometry was adopted to study the determination method of lignans content in Kadsura coccinea (Lem. ) A. C. Smith. ,and to determine the lignans content in the Kadsura coccinea (Lem. ) A. C. Smith, from three different places. [Result ] The standard curve was y = 20. 368x + 0.067 6, schisantherin A showed good linear relationship ( r = 0.999 1) within the range of 0. 008 16 ~0.040 8 mg/ml,the average recovery was 100. 37% ,RSD was 0. 98% o [Conclusion]The ultraviolet spectrophotometry was easy, rapid and accurate,which was applicable to determining the content of lignans in Kadsura coccinea (Lem. ) A. C. Smith.%[目的]建立黑老虎药材中总木脂素的含量测定方法.[方法]采用紫外-可见分光光度法测定黑老虎中总木脂素含量.[结果]五味子酯甲在0.00816～0.0408 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.37%,RSD值为0.98%.广西防城产黑老虎中总木脂素含量最高.[结论]紫外分光光度法简便易行、快速准确,适用于黑老虎中木脂素含量的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)020【总页数】2页(P12152-12153)【关键词】黑老虎;总木脂素;紫外分光光度法【作者】卢曦;李军;蒋向军;张可锋;段小群【作者单位】桂林医学院,广西,桂林,541001;桂林医学院,广西,桂林,541001;桂林亦元生现代生物技术有限公司,广西,桂林,541004;桂林医学院,广西,桂林,541001;桂林医学院,广西,桂林,541001【正文语种】中文【中图分类】S567黑老虎是五味子科植物冷饭团［Kadsura coccinea(Lem.)A.C.Smith.］的根及蔓茎，具有行气止痛、散瘀通络之功效［1］，民间常用于治疗主胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎、急性胃肠炎、风湿痹痛、跌打损伤、骨折、痛经、产后瘀血腹痛、疝气痛等，运用较为广泛。
黑老虎不同部位化学成分及作用研究进展
黑老虎为五味子科南五味子属(K ads ur a K aem pf .ex J uss .)植物黑老虎(K adsur a cocci nea (Lem.) A.C.Sm i t h )的根和藤茎,别名冷饭团、大钻、布福娜、鸡肠风等[1]。
黑老虎果实成熟时为紫红色,皮厚,较大,口感酸中带甜,其含有多种维生素、氨基酸及矿物质[2]。
黑老虎为我国苗族、侗族等少数民族的常用中草药,研究表明其具有抗肿瘤[3]、保护肝脏[4]、抗炎[5]、抗人类免疫缺陷病毒(H um an I m -m unodef i ci encyV i r us ,H I V )[6]、抗氧化[7]、抗凝血[8]等作用。
目前黑老虎中分离得到的化学成分近200种,主要为木脂素类[4]、三萜类[3]及倍半萜类,其次为多酚类[7]、挥发性成分[9]。
此外,黑老虎中还含有氨基酸及微量元素。
为了提高黑老虎的利用价值,从而有针对性地对其开发,本文分别分析了黑老虎根茎、叶、花、果实等不同部位含有的主要化学成分及功效(药理作用)。
1黑老虎根茎的主要化学成分及功效根茎为大多数文献报道的黑老虎药用部位。
黑老虎根稍有香气,泡酒食可用于治疗跌打骨痛;茎常年绿色,攀延而生。
黑老虎根茎中化学成分主要为具有抗肿瘤、抗炎、抗H I V 、抗氧化等作用的木脂素类、萜类,其次为挥发油。
1)木脂素类。
从众多研究中可以发现,黑老虎根茎中木脂素类质量分数较高,总木脂素类质量分数测试显示为0.93%~2.11%[10]。
黑老虎中木脂素类主要为联苯环辛二烯型木脂素类(联苯环辛二烯型、螺苯骈呋喃联苯环辛二烯型和6,9-氧桥联苯环辛二烯型木脂素类)[11],其次为一些芳基萘型、二苄基丁烷型木脂素类[12]。
Y ang Y P 等[13]从黑老虎根中分离得到12种木脂素类化合物,其中4种为hei l aohus us A -D ,1种为新的芳基萘型木脂素类;抗肿瘤活性测试表明木脂素类化合物3,6,7对H epG -2,H C T-116,B G C -823和H el a 表现出较弱的抑制作用,半数抑制浓度I C 50值在13.04~21.93μm ol /L 之间;木脂素类化合物1和7具有抗类风湿性关节炎活性,二者对R A -FLS 细胞活性的I C 50值分别为14.57μm ol /L 和11.70μm ol /L 。
黑老虎木脂素化学成分及药理作用研究进展
黑老虎木脂素化学成分及药理作用研究进展
孙雅慧;曹春芽;金岸;吴卫华
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2022(34)3
【摘要】黑老虎是一种具有药用、食用、观赏等多种价值的经济植物。
黑老虎的
化学成分及药理作用研究进展较快,目前已分离出200余种化合物,其中木脂素类化合物121种,具有抗炎、抗肿瘤、抗HIV、抗凝血、抗氧化、保肝等多种药理作用。
现对黑老虎中木脂素类化学成分和药理作用进行综述,为黑老虎的深入开发利用提
供参考。
【总页数】14页(P491-504)
【关键词】黑老虎;木脂素;化学成分;药理作用
【作者】孙雅慧;曹春芽;金岸;吴卫华
【作者单位】徐州医科大学药学院;湖南医药学院药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R285;R284
【相关文献】
1.竹叶椒生物碱和木脂素化学成分及药理活性研究进展
2.淫羊藿属木脂素类化学成分研究进展
3.木脂素类化合物药理作用的研究进展
4.木脂素类化合物药理作用的
研究进展5.五味子木脂素的药理作用及其代谢途径和代谢产物研究进展
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
黄芪活性成份的药理活性研究进展
黄芪活性成份的药理活性研究进展
黄立群
【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(025)009
【摘要】文介绍了道地药材黄芪的几种活性成份的药理活性研究进展,以期对进一步开发利用,研制新制剂提供参考.
【总页数】2页(P119-120)
【作者】黄立群
【作者单位】赤峰市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.黑老虎的药理活性成份研究进展 [J], 石焱芳;陈海玲
2.黄芪-甘草药对药理活性研究进展 [J], 王晶萍; 赫志强; 董林争; 张天雷; 赵丽珠
3.黄芪-甘草药对药理活性研究进展 [J], 王晶萍;赫志强;董林争;张天雷;赵丽珠
4.地奥黄芪注射液的生物活性成份、药理及临床疗效评价 [J], 冯文静;罗玉江;邹苏新
5.黄芪甲苷活性成分药理研究进展 [J], 刘莉丽
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
称取 6 份同一样品，每份 1.0g，精密加入五味子 酯 甲 对 照 品 溶 液（1.506mg/mL）10mL，按 照“1.3”制 备成样品溶液，测定结果见表 1。 2.6 提取溶剂种类的选择
产地
平均含量（mg/g） 相对平均偏差（%）
福建南平
48.55
0.3
福建三明
33.02
0.7
福建龙岩
18.91
1.5
3 结论
木脂素为黑老虎的主要活性成分之一[5，6]，本试 验考察了不同提取溶剂，提取时间及溶剂用量对木 脂素含量测定的影响因素，验证了紫外分光光度法 测定黑老虎中总木脂素含量的方法稳定可靠、操作 简便。样品测定结果显示，福建不同产地黑老虎总 木脂素的含量存在较大差异，以南平地区药材中木
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
0.6
分别精密吸取五味子酯甲对照品 50、100、150、 200、250μL 置于具塞试管中，一式三份。另取一试 管加甲醇 150μL 作空白。待溶剂挥发后，依次加入 10% 变 色 酸 水 溶 液 0.5mL，浓 硫 酸 3mL，蒸 馏 水 1.5mL，在沸水浴中放置 30min，取出用流水冷却，于 570nm 处测吸光度值。得总木脂素以五味子酯甲计 算 标 准 曲 线 。 回 归 方 程 A=20.171 C + 0.0021，r2= 0.9984，浓度范围 0.00525～0.02625mg/mL（图 1）。 2.2 稳定性试验
称取黑老虎药材粉末 1.0g，分别加入 50，100， 150mL 甲醇，按照“1.3”制备成样品溶液，测定提取液 中总木脂素含量。结果见图 2。结果显示溶剂用量
超过 100mL 所提取测定的木脂素含量未显著提高， 考虑溶剂成本，故选择 100mL 甲醇作为提取溶剂。 2.8 提取时间的选择
称取黑老虎药，材粉末 1.0g，加入甲醇 100mL， 置于回流装置中，分别回流 1h，2h，3h。按照“1.3”制 备 成 样 品 溶 液 ，测 定 不 同 回 流 时 间 的 总 木 脂 素 含 量。结果见图 3。结果显示提取时间超过 2h 所提取 测定的木脂素含量未显著提高，故回流时间选择为
黑老虎（Kadsura coccinea）属木兰科南五味子 科野生植物，别名冷饭团、过山龙藤、血藤泡、“布福 娜”等。黑老虎常生于海拔 1000-2000 米的山地疏 林中，常缠绕于大树上。其不仅果实可食用、味美 香甜，其根到叶均可入药。黑老虎作为福建民间中 草药，常用于治疗胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎、妇 科疼痛等症。黑老虎中主要含有多种木脂素类成 分 ，现 代 医 学 研 究 表 明 其 具 有 抗 炎 [1]、保 肝 [2- 3]、抗 HIV[4]等作用。2010 年版的中华人民共和国药典附 录有收载黑老虎根，其来源是木兰科植物厚叶五味
200604），购自中国食品药品检定所。黑老虎样品 采自福建南平、三明、龙岩三地，经鉴定为五味子科 植物冷饭团的根及藤茎。其他试剂均为分析纯 试剂。 1.2 仪器
UV2600 紫 外 分 光 光 度 计（日 本 岛 津 公 司）， BT125D 电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有 限公司），HHS-11-1S 水浴锅（上海跃进医疗器械有 限公司），EYELA N-1100 旋转蒸发仪（上海羌强实 业发展有限公司），Milli-Q 超纯水系统（Millipore， Bedford，USA），荣 浩 RHP- 400 型 高 速 多 功 能 粉 碎机。 1.3 实验方法
2016，25（4）
2h。 2.9 样品测定
取福建不同产地的黑老虎，按照“1.3”制备成 样品溶液，平行 3 次。显色测定结果见表 2。由表 2 可知，福建不同产地黑老虎中总木脂素含量不一 样 ，其 中 采 自 福 建 南 平 的 黑 老 虎 中 总 木 脂 素 含 量 最高。
表 2 不同产地黑老虎总木脂素的含量（n=3）
序号 取样量（g） 样品含量（mg） 对照品加入量（mg） 实测总量（mg） 回收率（%） 平均回收率（%） RSD（%）
1 1.0496
48.75
15.06
65.02
101.9
2 1.0285
48.56
15.06
62.15
97.7
3 1.0035 4 0.9998
50.02 49.45
15.06 15.06
65.02
99.9
99.6
1.9
65.55
101.6
5 1.0085
47.67
15.06
61.01
97.3
6 1.0172
48.35
15.06
62.83
99.1
水乙醇和 100mL 甲醇，按照“1.3”制备成样品溶液，测 定提取液中总木脂素含量。结果甲醇和乙醇提取液 中总木脂素含量分别为 48.80，31.28mg/g。甲醇的提 取效率优于乙醇，故选择甲醇作为提取溶剂。 2.7 溶剂用量的选择
样 品 处 理 ：黑 老 虎 药 材 干 燥 后 ，粉 碎 成 粗 粉 。 称取药材粉末 1.0g，置于回流装置中，加入 100mL 甲 醇，水浴回流 2h。抽滤，取滤液减压浓缩，转移至 25mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，备用。
对照品溶液的制备：精密称取五味子酯甲标准 品 5.25mg，置于 10mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 浓 度 为 0.525mg/mL 的 对 照 品 溶液。
称取黑老虎药材粉末 1.0g，分别加入 100mL 无
y=20.171x+0.0021 R2=0.99837
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
图 1 五味子酯甲标准曲线图
2016，25（4）
石焱芳 等：福建黑老虎中总木脂素含量的测定
37
表 1 样品加样回收率试验结果
收稿日期：2016-4-21 基金项目：福建省教育厅 B 类项目（JB14139) 作者简介：石焱芳（1981－），女，讲师，从事药物分析研究，Email：summer328cn@
36
福建分析测试 技术交流
2016，25（4）
1 实验部分
1.1 试剂与材料 五 味 子 酯 甲 标 准 对 照 品（批 号 ：111529-
取同一浓度对照品溶液 150μL，显色，按 0、5、 10、15、20、25、30min 时间间隔进行测定吸光度。结 果 RSD 为 0.9%（n=6），说明在测定时间 30min 内样 品稳定性良好。 2.3 精密度试验
取同一浓度对照品溶液 150μL，显色，连续 6 次 测定吸光度。结果 RSD 为 0.3%（n=6），表明仪器精 密度良好。 2.4 重复性试验
脂素含量最高，明显高于广西产地黑老虎中总木脂 素含量[7]，可以为福建产地黑老虎药材的进一步开 放应用提供参考依据。
参考文献
[1] 袁婷，钟学稳．常见中草药的体外抑菌试验[J]．畜牧兽 医科技信息，2009，9：23 ．
[2] Li H R，Feng Y L，Yang Z G，et al. New lignans from Kad⁃ sura coccinea and their nitric oxide inhibitory activities [J]. Chem Pharm Bull，2006，54（7）：1022-1025. Nhomakorabea73
G/mg/g
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
0
50
100
150
200
+G+G/ml
图 2 溶剂用量与木脂素含量关系图
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
#L/h
图 3 溶剂用量与木脂素含量关系图
73
G/mg/g
38
福建分析测试 技术交流
2016，25（4）
福建分析测试 Fujian Analysis & Testing
35
福建黑老虎中总木脂素含量的测定
石焱芳，王瑞娜，刘 丹，郭幼红
（泉州医学高等专科学校，福建 泉州 362000）
摘 要：以五味子酯甲为标准对照，采用紫外分光光度法测定福建黑老虎中总木脂素含量。以木脂素含量为考察指 标，对提取溶剂，提取时间，溶剂用量等影响因素进行研究。结果显示，五味子酯甲在 0.00525～0.02625mg/mL 浓度 范围内线性关系良好（r2=0.9984），平均回收率 99.6%，RSD 值为 1.9%。福建南平产黑老虎中总木脂素含量最高，达 48.80mg/g，为福建产地黑老虎的进一步运用提供参考依据。 关键词：黑老虎；紫外-可见（UV）；木脂素 中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2016）04-0035-04 Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2016.04.07
Content Determination of Lignans in Kadsura coccinea（Lem.）A.C. Smith. of Fujian
Shi Yan-fang，Wang Rui-na，Liu Dan，Guo You-hong （Quanzhou medical college，Quanzhou，Fujian 362000，China） Abstract:With schisantherin A as the control，the ultraviolet spectrophotometry was adopted to study the determination method of lignans content in Kadsura coccinea（Lem.）A. C. Smith，and to determine the lignans content in the Kadsura coccinea（Lem.）A. C. Smith from three different places in Fujian. The extraction solvent，extraction time and the volume of extraction solvent were applied to optimize the extraction conditions for local lignans by orthogonal experiment. The stan⁃ dard curve was A=20.171C + 0.0021，schisantherin A showed good linear relationship （r2=0.9984）within the range of 0.00525～0.02625mg/mL，the average recovery was 99.6%，RSD was 1.9%. The lignans content in the Kadsura coccinea （Lem.）A. C. Smith from Nanpin in Fujian was the highest，it was 48.80mg/g. This method was simple，stable and accurate. It can be used for quality control in the Kadsura coccinea（Lem.）A. C. Smith of Fujian. Keywords:Kadsura coccinea（Lem.）A.C. Smith.；Lignans；Ultraviolet spectrophotometry.