水基炭黑-胶原蛋白纳米流体制备及稳定性实验

化
工进展
Chemical Industry and Engineering Progress
2024 年第 43 卷第 4 期
水基炭黑-胶原蛋白纳米流体制备及稳定性实验
李凯，魏鹤琳，左夏华，杨卫民，阎华，安瑛
（北京化工大学机电工程学院，北京 100029）
摘要：纳米流体由于其优异的光热转换性能，已成为新型太阳能集热介质的研究重点；但因其稳定性差、制备工艺复杂，未能在实际应用中得到推广。

本文以去离子水为基液，通过两步法制备炭黑-胶原蛋白纳米流体。

探究了材料添加顺序、胶原蛋白种类、超声时间、材料配比以及溶液pH 等对纳米流体稳定性的影响。

结果表明，制备水基炭黑-胶原蛋白纳米流体时，先分散炭黑再加入胶原蛋白可以提高其稳定性；猪皮胶原蛋白更适用于炭黑-胶原蛋白纳米流体的制备；超声45min ，炭黑胶原蛋白质量配比为1/20，悬浮液pH 在6.5~7.5之间制备得到的纳米流体稳定性较好。

本研究有助于今后水基炭黑-胶原蛋白纳米流体产业化应用于太阳能光热转换领域。

关键词：纳米流体；炭黑；胶原蛋白；稳定性；分光光度计法；zeta 电位
中图分类号：TK01+9 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2024）04-1944-09
Experimental study on the preparation and stability of water-based
carbon black-collagen nanofluids
LI Kai ，WEI Helin ，ZUO Xiahua ，YANG Weimin ，YAN Hua ，AN Ying
(College of Mechanical and Eelectrical Engineering, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029, China)
Abstract: Due to their excellent photothermal conversion performance, nanofluids have become the research focus of new solar collector media. However, due to its poor stability and complex preparation process, it has not been promoted in practical applications. In this paper, carbon black-collagen nanofluids were prepared by a two-step method using deionized water as the base solution. The effects of material addition order, collagen type, ultrasound time, material ratio and solution pH on the stability of nanofluids were explored. The results showed that the stability could be improved by dispersing carbon black and then adding collagen when preparing water-based carbon black-collagen nanofluids. Porcine skin collagen was more suitable for the preparation of carbon black-collagen nanofluids. The nanofluids prepared by ultrasound for 45min, the carbon black collagen mass ratio of 1/20 and the pH of suspension of 6.5―7.5 had good stability. This research would contribute to the industrial application of water-based carbon black-collagen nanofluids in the field of solar photothermal conversion in the future.Keywords: nanofluids; carbon black; collagen; stability; spectrophotometry; zeta potential 纳米流体是将金属或非金属纳米颗粒分散到水、醇、油等传统换热介质中，制备成均匀、稳
定、高导热的新型换热介质[1-3]。

当纳米颗粒悬浮在液体中时，会因为范德华力、布朗运动等相互作
研究开发
DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0561
收稿日期：2023-04-10；修改稿日期：2023-05-15。

基金项目：国家自然科学基金（52176175）。

第一作者：李凯（1998—），男，硕士研究生，研究方向为纳米流体光热转换。

E-mail ：138****************。

通信作者：安瑛，副教授，硕士生导师，研究方向为聚合物加工成型及光热转换。

E-mail ：**************** 。

引用本文：李凯, 魏鹤琳, 左夏华, 等. 水基炭黑-胶原蛋白纳米流体制备及稳定性实验[J]. 化工进展, 2024, 43(4): 1944-1952.
Citation ：LI Kai, WEI Helin, ZUO Xiahua, et al. Experimental study on the preparation and stability of water-based carbon black-collagen nanofluids[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2024, 43(4): 1944-1952.
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用而形成聚集体，聚集体会沉积导致纳米流体不稳
定。

在过去的几十年里，许多学者使用不同的方法
研究了纳米流体的稳定性，如添加表面活性剂、改
变悬浮液pH、优化制备工艺等[4-6]，这些方法在一定程度上提高了纳米流体的稳定性，为其在工业和
生物医学等领域的应用提供了可能。

然而在实际应
用过程中，仍然存在许多挑战需要克服，例如如何
实现长时间的稳定性和如何掌握制备纳米流体的最
佳条件等。

因此，继续深入探究纳米流体的稳定性
机理和寻找更加有效的制备方法具有重要意义。

纳米流体的稳定性受到多方面因素的影响。

纳
米颗粒的属性会影响纳米流体的稳定性[7]。

Kim等[8]研究了水基Al2O3纳米流体中颗粒形状对稳定性的影响，结果发现颗粒形状对纳米流体的悬浮稳定性
有较大的影响，块状纳米颗粒的悬浮稳定性比片状
的更好。

Nagarajan等[9]对添加了尺寸相似的球形和片状MgO纳米流体的稳定性进行探究，发现片状MgO纳米颗粒团聚更快。

沈向阳等[10]通过“两步法”制备了Al2O3/1,2-丙二醇纳米流体，发现Al2O3纳米颗粒浓度越高，溶液中分子运动越剧烈，纳米粒子更容易发生团聚。

恭飞等[11]研究了颗粒粒径对水基SiC纳米流体沉降稳定性的影响，发现粒径太小或太大的纳米颗粒都不利于SiC纳米流体的分散稳定性。

王晗[12]制备了质量分数相同的Cu、CuO和炭黑纳米流体进行对比研究，发现炭黑的分散稳定性优于Cu和CuO。

超声工艺的选择也会对纳米流体稳定性产生影响[13]。

Chung等[14]和丁洁等[15]采用不同的超声时间和超声功率制备纳米流体，结果发现超声时间过长、超声功率过高都会产生大量的热使溶液温度升高，引起纳米粒子剧烈运动，加速粒子团聚，进而降低悬浮液稳定性。

Ismail等[16]研究发现，使用磁力搅拌器在超声处理前1h搅拌纳米流体15min是制备Al2O3-SiO2混合纳米流体的最佳方法，此时混合纳米流体的分散稳定性最高。

毛凌波[17]采用不同的超声时间制备了铜、炭黑和碳包铜纳米流体，结果发现超声0.5~1h 得到的纳米流体稳定性较好。

添加表面活性剂也可提高纳米流体的稳定性[18]。

宋景东等[19]采用十二烷基苯磺酸钠作为分散剂两步法制备SiC纳米流体，30天后纳米流体没有明显的分层现象，稳定性较好。

Gimeno-Furio等[20]发现，添加表面活性剂二苯砜的炭黑纳米流体在温度高达400℃时仍然很稳定。

由此可见，适当的表面活性剂可以有效改善分散状况，但不同的表面活性剂及添加量对于纳米流体稳定性也有影响。

Das等[21]分别在Al2O3-H2O纳米流体中添加了CTAB、SDBS和SDS三种表面活性剂。

结果表明，在纳米颗粒与SDBS质量比2∶1的情况下，纳米流体的稳定性最好。

程波等[22]将炭黑纳米颗粒与辛基苯酚聚氧乙烯醚（OP-10）加入到氨水溶液中，发现随着表面活性剂OP-10质量分数的增加，炭黑纳米流体的稳定性先稳定提高后下降。

纳米流体的稳定性与其pH也密切相关[23]。

Huang等[24]研究发现pH在8.5~9.5时，Al2O3-H2O和Cu-H2O纳米流体最稳定。

Zareei等[25]根据DLVO理论研究了pH对Al2O3-H2O纳米流体稳定性的影响，发现稳定性在pH=4时最高，pH=10时最低。

从以上研究可以看出，纳米颗粒的属性、表面活性剂、超声工艺及悬浮液pH等都会影响纳米流体的稳定性。

炭黑作为一种吸光性能良好的介质，一直受到研究者的关注，并且广泛应用于光热转换领域，如海水淡化、太阳能蒸汽发电、光热农业等[26-29]。

但是目前大多数的研究集中在炭黑纳米流体的光热转换性能，对纳米流体的稳定性机理研究较少；另外，研究者制备的炭黑纳米流体基液大多为有机溶剂，大大增加了制备成本，多方面因素导致炭黑纳米流体一直未能大规模应用。

本文作者所在团队在前期相关研究中发现中华墨制备的纳米流体具有优异的稳定性和光热转换性能，其原因是中华墨中存在骨胶包裹炭黑的核壳结构[30]，而骨胶中的主要成分为胶原蛋白，因此本文在前期研究工作的基础上，去除骨胶中的杂质，直接以胶原蛋白和炭黑制备纳米流体，研究材料添加顺序、胶原蛋白种类、超声时间、材料配比、悬浮液pH对其稳定性的影响规律，并采用直观观测法、zeta电位法、分光光度计法对稳定性进行表征，为之后水基炭黑胶原蛋白纳米流体在工业生产中的制备提供参考。

1 材料和方法
1.1 实验原料及实验设备
本实验使用的原材料和实验设备如表1和表2所示。

表1　实验所采用原材料
原材料
炭黑
胶原蛋白
去离子水
生产厂家
美国CABOT公司
尚宏生物科技有限公司
来源LD-UPW-20超纯水机
规格/尺度
15nm
500g/袋
电导率<5μS/cm
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1.2 水基炭黑-胶原蛋白纳米流体制备
采用两步法制备炭黑-胶原蛋白纳米流体。

根据实验设定的不同添加顺序将炭黑和胶原蛋白加入去离子水中，使用超声清洗机和磁力搅拌仪使之初步分散，然后再用超声细胞破碎仪更进一步超声分散。

破碎仪的超声功率为500W，超声频率为
25kHz，工作模式为运行2s、停止2s。

1.3 水基炭黑-胶原蛋白纳米流体的稳定性表征
（1）直观观察法将制备的炭黑-胶原蛋白纳米流体装在样品瓶中静置30天，观察样品瓶底部是否有沉降或分层。

（2）分光光度计法紫外-可见分光光度计测定纳米流体稳定性的原理是通过测定经过不同沉降时间后纳米流体上层液体吸光度值的变化，以此评价纳米流体的稳定性。

本文取纳米流体的上清液，使用分光光度计对750nm处的吸光度进行测试，以48h为一个间隔，连续测量30天，通过观察纳米流体在一个月内的吸光度变化趋势判断纳米流体的稳定性。

（3）zeta电位测定法是通过测量纳米颗粒表面带电情况来对稳定性进行定量分析的方法，zeta电位通常取绝对值来进行稳定性的表征与比较，正负电位和稳定性无关。

通常认为当zeta电位绝对值高于30mV时，纳米流体具有较好的稳定性。

2 结果与讨论
2.1 材料添加顺序对炭黑-胶原蛋白纳米流体稳定性的影响
使用3种不同材料添加顺序制备纳米流体（20μg/g），分别为：①先使用超声清洗机将胶原蛋白在水中充分溶解，待大致均匀分散后添加炭黑纳米颗粒，并经过较长时间超声振荡以达到稳定悬浮的目的；②先将炭黑在水中分散开，待大致均匀分散后添加胶原蛋白，并经过较长时间超声振荡以达到稳定悬浮的目的；③将胶原蛋白和炭黑一同加入到水中之后进行磁力搅拌和超声振荡以达到稳定悬浮的目的。

直观观察3种添加方法制备得到的纳米流体稳定性，观测结果如图1所示。

如图1所示，在不同材料添加顺序下，静置一个月后未出现明显沉淀，说明上述材料添加顺序制备的纳米流体都表现出了较好的稳定性。

进一步通过定量的方法进行纳米流体稳定性的研究，zeta电位和吸光度测试结果如图2和图3所示。

如图2所示，先加炭黑再加胶原蛋白制备得到的纳米流体zeta电位的绝对值最高，达到了
33.4mV；图3吸光度法测试结果也得到了相同的结论，经过30
天静置后，先加炭黑再加胶原蛋白制图2　不同材料添加顺序纳米流体zeta
电位绝对值图1　不同材料添加顺序纳米流体直观观察实验结果
1—先加胶原蛋白后加炭黑；2—先加炭黑后加胶原蛋白；
3—胶原蛋白炭黑一起加
表2　实验设备
仪器名称
电子天平
超声波细胞破碎机紫外-可见分光光度计超声波清洗机
磁力搅拌仪zeta 电位及粒度分析仪
生产厂家
上海海康电子仪器厂
宁波新芝生物科技股份有限公司
南京菲勒仪器有限公司
深圳福洋科技集团有限公司
常州金坛良友仪器有限公司
美国布鲁克海文仪器公司
仪器型号
FA214
Scientz IID
G-9PC，PHILES
F-030S
HJ-2A
ZetaPALS
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备得到的纳米流体吸光度下降得最少。

由此可以看出，将炭黑先于胶原蛋白加入去离子水中分散可以制备得到较为稳定的纳米流体。

分析认为该现象是由于胶原蛋白表面含有羟基和羧基等基团[30]，溶于水后具有独特的表面亲水内部疏水的性质[31-32]，当胶原蛋白包覆在炭黑表面时，就在一定程度上将炭黑表面的疏水性变成了亲水性[33-35]，增强了炭黑的分散稳定性。

其次，先加入胶原蛋白会使纳米流体的黏度增加，黏度的增加会一定程度弱化超声的空化作用，不利于后续炭黑的分散；如果先分散炭黑再加入胶原蛋白，黏度的增加使布朗运动减缓，从而减小颗粒碰撞概率，减少颗粒的团聚，使得颗粒的分散更为稳定。

最后，先分散炭黑再加入胶原蛋白可以使胶原蛋白更容易附着在炭黑颗粒的表面，胶原蛋白的空间位阻作用可以抑制炭黑的团聚，从而增加了稳定性。

基于此实验结果，后文实验制备纳米流体均为先在去离子水中分散炭黑颗粒，之后再添加胶原蛋白。

2.2 胶原蛋白种类对水基炭黑-胶原蛋白纳米流体稳定性的影响
由2.1节的实验结果可以得出添加胶原蛋白可以很好地提升纳米流体的稳定性，实现炭黑颗粒在去离子水中保持良好均匀的分散。

胶原蛋白改善炭黑在水中稳定性是因其表面含有羟基和羧基等基团，但不同种类胶原蛋白表面的羟基和羧基等基团，对炭黑粒子分散稳定性的影响也各不相同，为分析胶原蛋白种类对纳米流体稳定性的影响，本实验选用牛骨、鱼皮、猪皮、鸡软骨、大豆五种不同类型的胶原蛋白制备纳米流体（10μg/g ），并通过直观观测法得到实验结果，如图4所示。

图4中1~5号样品分别为添加牛骨、鱼皮、猪皮、鸡软骨以及大豆胶原蛋白的纳米流体。

可以看出2号样品在静置30天后已经出现了明显的沉淀和
分层现象，4号和5号样品也出现了少量的沉淀，
1号和3号样品均未发现纳米粒子沉降。

由静置实验可知，猪皮和牛骨胶原蛋白制备得到的纳米流体分散稳定性最好，鱼皮胶原蛋白制备得到的纳米流体分散稳定性最差。

采用zeta 电位法和分光光度计法进行了表征，结果如图5和图6所示。

如图5所示，牛骨、猪皮、鸡软骨、大豆、鱼皮胶原蛋白制备得到的纳米流体zeta 电位绝对值依次降低，牛骨胶原蛋白制备的纳米流体稳定性最好，zeta 电位绝对值为34.2mV ，鱼皮胶原蛋白制备的纳米流体稳定性最差，zeta 绝对值只有13.8mV ；由图6的吸光度结果可以看出猪皮胶原蛋白制备的纳米流体30天内下降最少，其次为牛骨胶原蛋白。

由分析结果可知，zeta 电位法和分光光度计法有差异，这可能是由于胶原蛋白属于高分子聚合物，炭黑-
胶原
图3
　不同材料添加顺序纳米流体吸光度随时间变化曲线
图4
　不同胶原蛋白纳米流体直观观察实验结果
图5　不同胶原蛋白种类纳米流体zeta 电位绝对值
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蛋白纳米流体的稳定性机理包括静电排斥和空间位阻，胶原蛋白包裹炭黑粒子使其稳定，但是对于双电层没有影响，因此通过分光光度计法得到的实验结果比zeta 电位法更为精确，由此判定使用猪皮胶原蛋白制备得到的纳米流体分散稳定性最好。

2.3 超声时间对水基炭黑-胶原蛋白纳米流体稳定性的影响
超声振动是分散纳米流体常见的物理方法，通过超声波振动破坏纳米颗粒团簇并形成分散性良好的胶体悬浮液。

但是超声振动时间会对纳米颗粒分散稳定性产生重要影响。

本节中固定超声功率500W ，在制备过程中分别设置超声振动时长为15min 、30min 、45min 、60min 、90min 、120min ，探究超声时间对水基炭黑-胶原蛋白纳米流体（10μg/g ）稳定性的影响，直观观察结果如图7所示。

由图7可以看出，经过一个月的静置之后，超
声时间为15min 、90min 、120min 的纳米流体产生了较为明显的沉淀，纳米流体的颜色明显变浅；超声时间为30min 、45min 、60min 的纳米流体较为稳定。

为进一步评估超声时间对纳米流体稳定性的影响，采用zeta 电位法和分光光度计法来定量表征纳米流体稳定性，测试结果如图8和图9所示。

由图8可以看出，15~60min 内随着超声时间的
增长，纳米流体的zeta 电位绝对值也在增长，尤其是在15~30min 出现了较大的增长；超过60min 之后，出现了下降趋势；zeta 电位绝对值在超声时间为60min 时较高，为33.2mV 。

图9吸光度的表征结果和zeta 电位结果吻合，超声15min 时纳米流体吸光度下降最多，60min 时下降最少。

45min 和60min 超声效果类似，zeta 电位的绝对值只相差了0.2mV ，从能耗上考虑，选择最佳超声时间为45min 。

超声振动会破坏粒子间的引力，促进粒子分散，提高纳米流体稳定性。

但不同超声时长对纳米颗粒在基液中的分散稳定性会产生不同影响。

本实验中超声时长小于15min 时，纳米流体的分散稳定性较差，这是因为超声时间过短，超声波不能完全
破坏纳米颗粒之间的相互作用，随着静置时长的增
图6
　不同胶原蛋白种类纳米流体吸光度随时间变化曲线
图7
　不同超声时间纳米流体直观观察实验结果
图8　不同超声时间纳米流体zeta
电位绝对值
图9　不同超声纳米流体吸光度随时间变化曲线·
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加，粒子会聚集形成团簇，产生沉降甚至分层现象，导致纳米流体的分散稳定性较差。

在超声时间大于60min 时，样品虽未产生明显的分层现象，但仍有部分沉降产生，这是因为超声时间过长会使纳米流体温度升高，布朗运动增强，导致粒子之间的碰撞更频繁激烈，随着静置时长的增加，纳米粒子团簇形成，在底部产生少量沉降。

2.4 材料配比对水基炭黑-胶原蛋白纳米流体稳定性的影响
在纳米流体中，不同的材料添加比例制备得到的纳米流体会有较大的区别，本节探究了不同炭黑和胶原蛋白添加比例对纳米流体中颗粒的悬浮稳定性的影响。

设置不添加胶原蛋白的炭黑纳米流体（10μg/g ）为对照组，对炭黑/胶原蛋白质量混合比例为1∶10、1∶20、1∶50、1∶80、1∶100的纳米流体进行稳定性表征，直观观察的结果如图10所示。

如图10所示，未添加胶原蛋白制备的纳米流体静置30天后纳米颗粒完全沉降，出现明显的分层；其他不同质量配比的炭黑-胶原蛋白纳米流体都表现出了较好的稳定性。

不同质量配比的纳米流体zeta 电位绝对值和吸光度如图11和图12所示。

如图11所示，随着胶原蛋白所占比例的增大，
zeta 电位绝对值先增大后减小，在1/20时达到了最
大值34.2mV ，在1/20、1/50和1/80三个质量比例下，纳米流体都具有大于或接近30mV 的zeta 电位，
这说明在这三个材料添加比例下，纳米流体能够保持较好的稳定性。

由图12也可以看出未添加胶原蛋白的纳米流体吸光度很快出现了突降，炭黑在很短的时间内完全沉降；随着胶原蛋白所占比例的增大，吸光度的下降程度先减小后增大。

由分析结果可知，在探究不同炭黑-胶原蛋白质量混合比制备得到的纳米流体稳定性的实验中，三种表征方式结果相互吻合。

由于颗粒的添加比例与颗粒间的协同紧密相关，因而可以认为胶原蛋白和炭黑纳米颗粒在1/20的比例下获得了最有利于分散稳定性的协同；同时也可以看出胶原蛋白占比
较少时不能完全包裹炭黑颗粒，使得颗粒间静电斥力减弱、易团聚；过量胶原蛋白则可能出现过饱和吸附，反而起到絮凝作用，降低稳定性。

2.5 悬浮液pH 对水基炭黑-胶原蛋白纳米流体稳定性的影响
在制备水基纳米流体的过程中，研究者常常通过调节体系的pH 使纳米流体稳定分散。

本文通过加入稀盐酸和碳酸钠来调节纳米流体pH 。

图13为不同pH 的炭黑胶原蛋白纳米流体（10μg/g ）静置30天后的对比，可以看出pH 在3.5时出现了明显的沉淀，其他pH
条件下稳定性良好。

纳米流体
图10
　不同质量混合比纳米流体直观观察实验结果
图11　不同质量混合比纳米流体zeta
电位绝对值
图12　不同质量混合比纳米流体吸光度随时间变化曲线
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zeta 电位随悬浮液pH 的变化如图14所示。

水基炭
黑胶原蛋白纳米流体的分散稳定性主要受静电排斥作用影响。

当pH 小于3.5时，炭黑颗粒之间的静电斥力远小于吸引力，因此很快聚集沉淀。

当pH 在3.5~6.5之间时，zeta 电位绝对值随着pH 增加而不断增大，炭黑颗粒之间的静电斥力也不断增大，纳米流体稳定性增强。

当pH 大于7.5时，由于pH 调节剂（Na 2CO 3）浓度增大，压缩双电层厚度减小，从而导致zeta 电位绝对值降低，静电斥力减小，导致分散性变差。

图15为不同pH 的纳米流体吸光度随时间的变化，可以看出pH 为3.5时，纳米流体吸光度很快降低为0，pH 为6.5时吸光度下降最少。

由分析结果可知，在考察pH 的影响实验中，三种表征方式结果相互吻合，pH 在6.5~7.5时，纳米流体的稳定性较好。

3 结论
通过两步法制备了水基炭黑-胶原蛋白纳米流
体，探究了材料添加顺序、胶原蛋白种类、超声时间、材料配比以及悬浮液pH 对所制备的纳米流体稳定性的影响。

通过直观观测法、zeta 电位法、分光光度计法对纳米流体稳定性进行表征，得到以下结论。

（1）在制备炭黑-胶原蛋白纳米流体过程中，炭黑和胶原蛋白的添加顺序、胶原蛋白种类都会对稳定性产生影响。

实验证明，采用猪皮胶原蛋白，先分散炭黑纳米颗粒，再加入胶原蛋白制备得到的纳米流体具有较好的稳定性。

（2）超声时间过短和过长都会对稳定性产生不利影响，从分散稳定性和能耗综合评定，制备炭黑胶原蛋白纳米流体时设置超声功率为500W 、超声时间为45min 左右有利于炭黑粒子稳定分散。

（3）炭黑-胶原蛋白纳米流体稳定性与材料配比和悬浮液pH 有密切的关系，实验证明悬浮液pH 在6.5~7.5之间、炭黑和胶原蛋白材料质量配比为1/20时，纳米流体稳定性较好。

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电位绝对值
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