扣式电池测试标准作业程序
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扣式电池测试标准作业程序
一、配料
1.1 物料与器具:
KF7200、 NMP、 KS-6、乙炔黑、待测正极活性物质、烧杯(100mL规格)、烧杯(500mL 规格)、强力搅拌机、搅拌浆、电子天平(精度:0.0001g)、小勺、滴管、注射器、磨口烧瓶、干燥塔;
1.2准备工作
(1) KF7200-NMP溶液准备:
先在烧杯(500mL规格)中称取一定量的NMP(约250g),再按KF7200:NMP=1:9的比例在准备称取相应的KF7200轻轻加入到NMP中,慢慢搅拌约2min,待KF7200基本被NMP浸润后,将烧杯置于烘箱中70℃常压烘烤10min,烘烤完毕,将混合溶液搅拌2h,搅拌完毕,立即将KF7200-NMP 溶液倒入磨口瓶,再置于干燥塔中保存。
配制完毕的KF7200-NMP溶液中KF7200含量:10%。
KF7200—NMP溶液保持在两个月左右配制一次。
保质期:三个月,超过保质期的KF7200-NMP溶液不能再使用。
(2)物料烘烤
每隔15天一次将KS-6、乙炔黑进行烘烤。
烘烤参数:150℃,常压,2h,烘烤时将物料置于烧杯内进行;
烘烤后的KS-6、乙炔黑保存于盖紧的磨口瓶内,再置于干燥塔中保存。
1.3 操作步骤
1.3.1 加料
(1)将烧杯、搅拌桨清洗干净,直至表面不挂水珠,然后用乙醇冲洗,再用电吹风将其吹干,将正极活性物质置于干燥好的烧杯中,150℃常压烘烤至少15min,然后在空气中冷却至常温。
(2)依次准备称取27.3000g正极材料,0.9000gKS-6,0.6000g乙炔黑加到干净的烧杯中(100mL 规格),然后用小勺轻轻搅拌,将物料混合到其本看不出初始成份。
(3)将装好混合物的烧杯置于天平上,去皮清零,然后在烧杯中准备加入KF7200—NMP4.0000g (不要超过4.1000g)
(4)添加完毕,将天平重新去皮清零,用滴管准备补入15.6000gNMP溶液。
最终配制完毕混合物中固体含量比例为KF7200:乙炔黑:KS-6:正极材料=4:2:3:91。
1.3.2 搅拌
(1)将烧杯置于搅拌机下,用烧杯夹固定好烧杯,调节搅拌机位置,使搅拌桨处于烧杯正中心,同时使桨片处于尽量挨近烧杯底但转动时不与杯底发生磨擦的位置,先慢速搅拌5min.。
(2)关闭搅拌机,松开烧杯夹,用手扶住烧杯,再将搅拌机调慢,配合搅拌桨的转动,用手不断调节烧杯位置,使烧杯边角处的浆料全部被充分搅拌,如此1-2min,直到确信烧杯中浆料无沉淀现象。
重新固定好搅拌机。
(3)将搅拌机调至高速,快速搅拌 1.5h,搅拌过程中随时观察,确信不会发生浆料溅出、烧杯打碎等异常情况,同时在高速搅拌时关闭通风柜挡板,确信外界无灰尘等异物进入烧杯。
(4)搅拌完毕,立即开始涂布。
1.4 注意事项
(1)在天平称量读数时天平门必须关闭,以免空气流动影响读数,读数时同时注意实验台不能震动,不能把潮湿或有腐蚀性的物体直接放在天平上称量,称量前必须检查调整天平水平情况,并用法码校准天平。
称量时必须精确
(2)配料过程中尽量避免水分的影响,既保证容器和物料的干燥。
二、涂布
2.1 物料与器具
配制好的浆料、涂布机、铝箔、小勺、挡板
2.2 准备工作
(1)将涂布机刀口升起,用抹布沾上酒精清洁刀口中及料斗、挡板、过渡辊。
(2)同时调节两边的调节螺丝,将间隙调节到165um,注意两边螺丝的拧紧力度要一致。
(3)拉住装好铝箔一头,依次穿过烘箱、刀口、料斗,大约要穿过的铝箔1米。
(4)将温度设定到150℃,在开始涂布前10min 启动加热按钮,预热涂布机直到温度达到设定值。
2.3 操作步骤
(1)调节涂布机速度至3.0Hz,使涂布机运行,让铝箔先空走一会,保证铝箔平整后关闭涂布机。
(2)用小勺将浆料舀至料斗中,保持刀口与铝箔接触处均匀地装有浆料,使涂布机运行,涂布过程中不断地补充浆料。
(3)涂布约300mm后,调节速度至零,然后依次调节刀口间隙170um、160um,再分别涂布约300mm。
(4)涂布完毕,关闭涂布机电源,将涂布段剪断,作好标识后将极片置于烘箱中130℃,真空烘烤3h.。
烘烤完毕后,进行制片。
2.4 注意事项
(1)铝箔有折痕时,必须去掉有折痕的部分,再投入使用。
三、制片
3.1 物料与器具
涂布好的极片、压片机、打孔机、电子天平(精度:0.0001g)、镊子、千分尺、称量皿
3.3 准备工作
铝箔面密度确定
剪取20-30mm涂布用的铝箔,均匀地选取不同区域在冲片机下冲取20片小片,随机选取其中10片在天平下精确的称量重量,并计算平均值,确定平均箔重及面密度。
每更换一卷铝箔时按此方法测量一次。
3.4 操作步骤
(1)用酒精清洁压片机辊面,启动运行按钮,小心裁下一小部分极片放入轧辊下(涂布面朝上),对辊一次,并用千分尺测量其厚度,反复进行最后确保极片的压厚在49 um-51 um之间时,将极片全部压完。
(3)清洁打孔机机,然后将压完后的极片放入打孔机下(涂布面朝上),轻轻转动手柄,冲下约20-30片极片,并用镊子夹好放入称量皿中,冲片时注意均匀选取不同涂布厚度的极片并分别放置,并且不能选取有毛刺的极片。
(4)将打好的极片放入80℃的烘箱中,至少烘烤半小时。
(5)将烘好的极片置电子天平上称量,并选取极片重在25.3-27.3mg之间(最佳值26.0mg)的极片8-10片,并尽量将极片控制在一个重量范围内,不允许极片超过三个及以上重量分布。
3.4.5 给极片编号,同时用千分尺测量极片厚度,将极片放入称量皿中,放入80℃的烘箱中,至少烘烤半小时,准备组装。
3.5 注意事项
(1)保证极片的厚度为49 um-51 um之间,打孔后的极片重量25.3-27.3mg之间(最佳值26.0mg)
四、组装
4.1 物料与器具
电池下盖、电池上盖、刀片、隔膜、垫片(两种)、镊子、注射器、称量瓶、油笔、封口机、注射器针筒、
4.2 准备工作
隔膜准备
将干净白纸放置于橡皮垫上,再将隔膜置于白纸上。
用电池上盖将隔膜压紧,用刀片将隔膜裁成电池下盖(反复修整),得到隔膜,用手筛选一次,去掉不好的隔膜,然后将隔膜置于80℃烘箱中常压烘烤2h备用。
4.3 操作步骤
(1)将池下盖、电池上盖、隔膜、垫片(两种)、镊子、注射器、称量瓶、油笔、封口机、注射器针筒放入盒子中,用保鲜膜包好,带入注液车间。
(2)用称量瓶取2-3ml电解液,从锂片罐中取出所需数量的锂片,并把锂片罐包好。
(3)将电池上盖用油笔编好号,后平整的放在工作台上(在工作台上铺好纸),电池上盖上放好正极片,保持极片在上盖的正中心位置,然后用注射器针筒从称量瓶中吸出电解液,往极片上滴入两滴电解液。
(4) 用镊子夹起一片隔膜,轻轻覆盖在正极片上面,保持隔膜在电池正中心位置并完全盖住正极片,等隔膜被电解液浸润后,再往隔膜上补滴一滴电解液。
(5) 用镊子夹起一片锂片,轻轻放在隔膜上面,同样注意保持锂片在电池中心,用大拇指轻轻的将锂片按平,然后将电池下盖从上往下盖住电池。
(6)重复(3)至(5)步骤直到所有的电池组装完毕。
(7) 将电池置于封口机下(下盖面位置朝上),垫一层保鲜膜,转动封口机手柄,快速将电池进行封口,如此重复,直到所有的电池封口完毕。
(8)电池组装完毕,整理好东西,准备马上上柜进行检测。
附:对于电池较少的时候可以在手套箱里进行装配,在车间装配时要保证车间气氛达到要求。
五、电化学检测
5.1 物料和器具
装配好的电池、路华测试系统
5.2 操作步骤
(1) 将电池装入所选的通道,并做好记录。
(2) 在软件中对应的通道窗口点击鼠标右键,点击“启动”,按要求调入测试程序,先把修改存放的地点(先建好的文件加),再进入主参数设置,按计算好的结果修改电流,设置好电压区间,最后输入活性物质质量,开启程序。
测试过程依据以下的充入制度进行:
所有材料的标称容量按150mAh /g ,即0.1C=15mA/g ,按0.1C 电流进行充放电测试。
对于LiCoO 2、LiMn 2O 4、三元、二元材料电压范围:(3.0V -4.3V )
对于LiFePO 4材料电压范围:(2.0V -3.8V )。