原子吸收光谱仪的日常维护
原子吸收光谱仪安全操作及保养规程
原子吸收光谱仪安全操作及保养规程引言原子吸收光谱分析技术是一种重要的分析方法,广泛应用于医药、食品、环境、能源和材料等领域。
为了确保实验室的安全和设备的正常运行,需要制定相应的安全操作和保养规程。
本文将对原子吸收光谱仪的安全操作和保养进行详细说明,并提供相应的参考指南。
安全操作规程前期准备1.事先了解原子吸收光谱仪的基本原理、结构和操作方法,确保具有一定的操作技能。
2.定期检查原子吸收光谱仪及其配件的工作状态,确保设备及周边环境处于安全状态。
3.在使用原子吸收光谱仪前,对仪器进行预热并进行相关校准,确保检测参数的准确性。
操作要点1.在操作前佩戴防护手套、安全眼镜等个人防护装置,以避免物质溅入眼睛或皮肤等部位。
2.使用原子吸收光谱仪时,应将烟、火、易燃易爆等物品从实验室内移除,以保证安全。
3.善用实验室通风系统,确保仪器稳定运行,避免出现危险情况。
4.操作时,应注意仪器的电源线、机械手臂、样品器等部位,避免与其接触,以免人身伤害。
5.在更换样品时,要先切断电源,等待仪器停止运行后再进行操作,以确保安全。
日常维护1.每周检查一次样品室和灯室内的情况,如有异常情况及时处理。
2.定期清洁光路,清除闪烁计和开关的积灰等杂质,以保证仪器精度和使用寿命。
3.停机时,应注意合理断开系统各部分的电源,及时进行保养和检修等工作。
保养规程仪器保养1.原子吸收光谱仪使用需要避免撞击、磕碰或振动,以保证其稳定性和准确性。
2.室内温度和湿度的控制,有助于保障设备的正常运作,建议定期测量室内环境参数并进行相应的调整。
3.防护罩和灯室门使用人员应注意每周清洁、检查并定期更换以保证灯管的寿命和工作稳定性。
4.对于难以清洁的零部件或维护单位,如灯室内内部窄缝处,机械手臂与样品室接合处等,建议采用备用部件替换或专业人员进行清洗维护。
样品处理保养1.样品采用具体萃取分离方法,该方法应依据研究要求进行,要求样品清洁和存放情况符合使用要求。
普析原子吸收光谱仪的操作规程及维护
普析原子吸收光谱仪的操作规程及维护操作规程:1.准备工作:a.检查仪器是否正常供电,打开仪器主机开关。
b.检查火焰燃烧器是否安装良好,并连接好氧气和乙烷/丙炔气源。
c.打开玻璃器皿柜,准备好需要使用的玻璃器皿,如量筒、坩埚等。
d.启动电脑,准备好数据处理软件。
2.仪器调试:a.打开光源开关,等待灯丝预热。
b.校准风冷减低物质干扰。
c.设置光源和荧光显示器的波长,并进行零点校正。
3.样品制备:a.基于分析目的,选择适当的样品,并进行前处理,如溶解、稀释等。
b.通过暗污染控制来减小干扰。
4.测量操作:a.打开分光器盖板,将标准溶液和待测样品分别注入到分光器中。
b.设定分光器参数,如使用的光源、波长等。
c.进行初始测量,记录吸光度数据。
d.对每个样品进行重复测量,并计算平均值。
5.数据处理:a.使用所选的软件进行数据处理,包括绘图、计算样品中金属元素的浓度等。
维护:1.仪器保养:a.在使用前检查仪器是否干净,特别是分光器、光源和检测器。
b.定期清洗光路,以确保准确的测量结果。
c.定期更换光源和检测器等易损件,以保证仪器的正常运行。
2.管理操作:a.定期校准仪器,检查其准确性和稳定性。
b.注重安全操作,注意使用化学试剂和易燃气体时的安全措施。
c.使用后彻底清洁玻璃器皿,以防止污染和交叉污染。
3.数据备份:a.长期保存重要的实验数据和结果,以备后续分析和比较。
b.定期对数据进行整理和备份,以防止数据丢失。
总结:。
火焰原子吸收光谱仪的日常维护及维修保养
的通针清除雾化器中的堵塞物,检查溶液提升量,0.5mm内径的毛
细管提升量大于4ml/min,通常能达到6mL/min以上。
排废液管的维护
• 定期检查,如有裂缝或损坏则需更换; • 如排废液管堵塞,可从雾化器上口注入5%盐酸溶液浸泡一段时间。
当堵塞物溶解后,排空排废液管并重新 如果指示灯异常且无法联机,则可能需要做Download.
此时应先与售后服务工程师联系
2
火焰系统的维护及简单维修
燃烧头的维护
• 不要在火焰点着的情况下试图清洁燃烧头!! • 用软布蘸中性洗涤剂或者清水清洁燃烧头表面.用不锈钢刮铲(仪 器自带)轻轻去除燃烧头表面及燃烧头缝里残留的沉积物 • 将整个燃烧头取下来用清水或洗涤剂清洗.清洗后待燃烧头干燥 后再重新安装 • 点火电极的调整
3
火焰系统的维护及简单维修
雾化室的清洗
• 在点火的情况下,直接用5%或以上的HCl溶液吸喷清洗
• 将雾化室前面4个黑色的螺丝取下,用HCl溶液或中性洗涤剂擦洗雾化 室内壁
• 可以将整个雾化室拆下做彻底清洗,然后重新安装(不推荐)
4
火焰系统的维护及简单维修
雾化器的维护
• 试样中含有的未完全消解的颗粒物容易导致堵塞雾化器,用随机配备
点火问题
• 燃气及助燃气压力是否已经达到要求(乙炔气压力0.62bar,空气压力 2.07bar),
• 空气管内是否有水,空气是否过于潮湿
• 燃烧头是否干燥 • 点火电极位置是否正确(若电极有火花,需要吹气后才能点着,则说明点
火电极位置不正确,需要调整)
• 排废液管的是否形成二次水封(排废液管管口一定不要在废液桶液面 以下!!)
• 排风量是否过大导致火焰不稳定
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用来测量样品中金属或无机元素的浓度。
然而,由于使用环境、仪器老化或操作不当等原因,光谱仪可能会出现各种故障。
下面我将介绍一些常见的故障及其解决方法。
1.某个元素的吸收峰消失或变窄:这可能是由于火焰或炉温度不稳定,导致元素浓度大幅变化。
解决方法是检查火焰或炉温度设置,保证温度稳定,并重新校准光谱仪。
2.吸收峰异常偏移:吸收峰偏移可能由于样品中存在干扰元素而引起。
解决方法是使用标准试剂进行干扰分析,并选择合适的修正方法来消除干扰。
3.噪声信号高:噪声信号高可能是由于仪器老化或环境干扰引起的。
解决方法是检查光源和检测器是否需要更换,并确保仪器工作环境干净、无干扰。
4.光源亮度不稳定:光源亮度不稳定可能是由于灯管老化或供电电压波动引起的。
解决方法是检查并更换灯管,并确保供电电压稳定。
5.零点漂移:零点漂移可能是由于仪器老化或灰尘堵塞引起的。
解决方法是进行零点校准,并保持仪器表面清洁。
6.读数不稳定:读数不稳定可能是由于波长选择器或检测器故障引起的。
解决方法是检查并更换故障部件,并重新校准仪器。
7.仪器无法开机或无法连接计算机:这种情况可能是由于电源故障、通信线路故障或软件配置问题引起的。
解决方法是检查电源是否正常工作、检查通信线路是否连接正常,并重新配置软件。
8.吸收峰不明显:吸收峰不明显可能是由于浓度过低或灵敏度设置过低引起的。
解决方法是调整灵敏度设置,并使用适当浓度的标准溶液重新进行测量。
在使用原子吸收光谱仪时,还需注意以下事项,以避免故障的发生:1.仪器的日常维护:定期对仪器进行维护,如清洁仪器表面、更换灯管和镜片等。
2.样品的准备:样品的准备要符合仪器的要求,避免干扰元素的存在,并选择合适的稀释比例以避免浓度过高或过低。
3.正确操作仪器:操作时要注意仪器的安全操作规程,避免对仪器造成损坏。
4.定期校准:定期校准仪器以确保准确度和可靠性。
原子吸收光谱仪维修安全操作及保养规程
原子吸收光谱仪维修安全操作及保养规程1. 简介原子吸收光谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,它可以实现对物质中的金属元素进行定量分析。
为了确保原子吸收光谱仪的正常运行和延长其使用寿命,必须严格按照规程进行维修、操作和保养。
本文档将介绍原子吸收光谱仪的维修安全操作及保养规程,以帮助用户正确操作和保养仪器,确保仪器的稳定性和工作效率。
2. 维修安全操作规程2.1 安全准备在进行原子吸收光谱仪的维修前,必须做好以下的安全准备工作:•确保工作区域通风良好,避免对人体产生危害;•使用个人防护装备,如护目镜、手套等,以避免接触有害物质;•关闭仪器电源,并切断电源供应;•定期检查维修工具的使用状态,确保其可靠性和安全性。
2.2 维修操作步骤以下是原子吸收光谱仪的常见维修操作步骤:1.查找故障现象:当原子吸收光谱仪出现故障时,首先要观察并记录故障现象,帮助确定故障原因。
2.故障诊断:根据故障现象和仪器的工作原理,进行故障诊断,找出可能的故障原因。
3.维修措施:根据故障诊断结果,采取相应的维修措施。
4.维修后的测试:在进行故障修复后,对原子吸收光谱仪进行测试,确保其工作正常。
5.维修记录:对维修过程和结果进行详细记录,包括维修日期、故障描述、维修过程和使用的维修工具等。
2.3 注意事项•在维修过程中,严禁使用不合适的维修工具,避免对仪器造成损坏或安全隐患。
•维修过程中,应遵循相应的操作指南,并参考相关的技术资料和维修手册。
•如遇到无法解决的故障或维修问题,应及时向专业人士寻求帮助,切勿瞎拆乱修。
3. 保养规程3.1 日常保养为了保持原子吸收光谱仪的正常工作状态,必须进行日常保养工作,包括:•定期清洁仪器表面,使用干净的柔软布或棉签轻轻擦拭仪器外壳,避免使用酸、碱或有机溶剂;•定期检查和清理光路系统,确保光源、反射镜、检测器等表面清洁,避免灰尘或污物影响仪器的正常工作;•定期检查和清理进样装置,保证进样池和进样针的干净和畅通;•避免长时间不使用仪器,如果需要长时间停用,应将仪器存储在干燥、清洁的环境中,并按照仪器的使用手册执行相应的存储程序。
原子吸收光谱仪的维护保养
原子吸收光谱仪的维护保养1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。
开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2. 空心阴极灯需要一定预热时间。
灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。
有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。
装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。
空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流100-150mA 下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。
闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。
3. 喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。
工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4. 日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。
喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。
吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。
燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。
如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。
5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。
可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。
防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。
光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。
6. 点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7. 使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。
原子吸收的日常维护
一、目的规范原子吸收分光光度计的维护,确保仪器各功能部件的正常使用和延长使用寿命。
二、适用范围适用于原子吸收分光光度计的维护。
三、职责操作人员负责日常维护、开机检测、做好设备使用记录。
保管人员负责仪器的日常管理,定期维护、保养。
科室负责人和办公室负责联系厂家工程师到本单位进行一年一次维护。
科室负责人监督上述人员履行有关职责。
四、维护规范1 、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。
同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。
清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。
2 、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。
3 、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。
4 、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4 次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。
原子吸收光谱仪维护与保养从四方面入手
原子吸收光谱仪维护与保养从四方面入手原子吸收光谱仪(AA)是一种常见的分析仪器,广泛用于工业、化学、农业、医学等各领域。
虽然原子吸收光谱仪的使用非常方便,但是维护与保养也同样重要。
本文将从四个方面介绍原子吸收光谱仪的维护与保养。
一、前期准备工作在使用原子吸收光谱仪前,需要进行前期准备工作,保证后续维护的顺利进行。
具体准备工作如下:1.阅读使用说明书:使用说明书详细介绍了原子吸收光谱仪的操作方法、维护要求等,可以让使用者更好地了解仪器。
2.检查仪器外观:检查仪器外观是否完好无损,电缆连接是否牢固。
3.检查供电电源:检查供电电源是否稳定,电源线是否损坏,电插头是否接触良好。
4.清洁仪器:清洁仪器表面和零部件,保持洁净。
二、日常维护日常维护是保障原子吸收光谱仪正常运行的前提,日常维护主要包括以下几个方面:1.定期清洁:定期清洁灯泡、光束路径、探测器等,避免灰尘或杂质污染。
2.定期校准:按照要求进行定期校准,确保测量结果准确可靠。
3.安装滤光片:根据具体需要安装适当的滤光片,保证测试样品与光源的波长匹配。
4.气源净化:利用适当方法净化气源,避免对仪器产生影响。
三、故障排除在使用过程中,原子吸收光谱仪可能会遇到一些故障,需要及时进行排除。
以下是常见故障及其解决方法:1.仪器无法启动:首先检查电源是否通电,检查电源线和电插头是否正常,检查保险丝是否烧断。
2.测量结果偏差较大:首先检查仪器是否校准,确认样品的浓度是否正确,检查仪器灯管是否老化。
3.光源亮度下降:检查灯泡是否老化,是否需要更换灯泡。
四、储存与保养为了保障原子吸收光谱仪运作寿命和准确性,我们需要在存储和保养中注意以下几点:1.储存环境:储存环境要干燥、通风、温度稳定,避免过高、过低或剧烈变化的温度影响仪器性能。
2.避免潮湿:仪器中的电路和传感器对潮湿非常敏感,需要避免在潮湿环境下储存或操作。
3.定期上电:即使不使用原子吸收光谱仪,也需要定期给予电源供电,保持仪器稳定性。
原子吸收分光光度计的日常维护及保养
283原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始,历经60多年的技术变迁发展到了今天的规模并被应用到各个领域,原子吸收分光光度计的使用为我们今天数据的检测带来了极大的便捷,但是在其使用的过程中或多或少的都会出现各种问题和设备故障,下面就作者本单位使用中出现的一些可能影响设备使用的因素及可能出现的一些故障和基本的保养的方法做一个简单的总结:1 使用环境仪器安装要求附近无强电磁场、避免震动、避免日光直射、烟尘、腐蚀气体及水蒸气影响,保持实验室卫生干净整洁,避免仪器零部件被尘土覆盖影响光的透过率,远离酸性物品,以免挥发的酸雾腐蚀仪器器件。
对于北方室内空气相对湿度应该在10%-70%,室内温度应控制在10℃-30℃,条件允许建议最好安装空调。
2 空心阴极灯空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用[1]。
在使用空心阴极灯时应轻拿轻放,长时间不使用元素灯的情况下,应每隔一、二个月点燃处理,即在工作电流下点燃1小时,避免元素灯因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用。
低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动。
注意尽量不要直接用手接触灯的前端,防止灯管出现破裂或因灯的前端被玷污导致光能量下降。
空心阴极灯的前端应保持干净,若弄脏将影响透光,发生这样的情况可用脱脂棉沾上1:3的酒精和乙醚的混合液来轻轻擦拭(潮湿天气可加大乙醚比例)。
3 火焰雾化系统雾化器作用是将试液雾化,是原子吸收分光光度计中的核心部分,它的性能好坏关系着仪器的检出限、稳定性、精密度等等。
我们常用的是金属雾化器或玻璃雾化器,其中玻璃雾化器雾化效果好,但不耐氢氟酸腐蚀且易碎,而金属雾化器的雾化效率不及玻璃雾化器高但耐用,因此在对仪器的维护和保养时要根据实际情况去处理解决。
每次分析操作完毕后,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要用蒸馏水空烧几分钟,以防止雾化器和燃烧头被锈蚀[2]。
操作过程中很容易出现雾化器前端的毛细管被堵塞的情况,同时毛细管极易碎裂可以用金属细丝清理(仅限于金属雾化器)或者用连接毛细管的注射器充满水,套上雾化器中的宝石喷嘴用力喷水,反复操作,使其通畅。
原子吸收光谱仪日常维护与故障处理
原子吸收光谱仪日常维护与故障处理摘要:对于微量元素的检验分析的众多实验仪器而言,原子吸收光谱仪因其具有灵敏度高、准确度高、操作简便、测定元素多、测定范围广、干扰少等明显的优势,而被广泛的采用。
作为大型精密仪器,在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障,这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备原子吸收光谱仪日常维护及常见故障的分析及处理能力,本人基于对原子吸收光谱仪的了解,对它的日常维护及故障处理进行了总结。
关键字:原子吸收光谱仪故障分析处理日常维护引言:原子吸收光谱法自1955年提出后,早已获得了迅速的发展,现如今已成为分析样品中金属含量非常主要的方法。
原子吸收光谱仪可测定多种元素。
火焰原子吸收法可测到9-10g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。
其氢化物发生器可对8种挥发性元素砷、汞、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定,然而在现实当中经常会出现由于检测人员对原子吸收光谱仪的不规范使用、设备维修的不到位导致仪器设备出现了许多故障严重的降低了设备的精准度和分析速度。
因此加强原子吸收光谱仪的日常维护,提高常见故障诊断及处理能力具有十分重要的意义。
1.原子吸收光谱的工作原理原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸汽上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。
已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。
检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
2.日常维护对于任何一种实验仪器而言,日常的维护保养,对延长仪器使用寿命以及提高仪器的稳定性和准确性具有不可忽略的作用。
原子吸收分光光度计的使用要求和日常维护
新 疆维吾 尔 自治 区计量 测试研 究 院 曹 峰
[ 摘 要 】 文主要介 绍了原子吸收分光光度计的使 用要 求和 日常的维护。 本 [ 关键词 ] 原子吸收分光光度计 使 用要 求 日常维护 原 子吸收分光光度 计又称为原子 吸收光谱仪 , 利用光源发 出被 是 测 的特征光谱辐射 , 被经过原子化 器后的样品蒸气 中的待测元素基 态 原子所 吸收 , 通过测定 特征辐射被 吸收的大小 , 出被测 元素的含量 。 求 该仪 器有灵敏度高 、 选择性好 、 干扰少 、 速度快 、 于实现 自动化 、 构 易 结 简单 、 成本低等特点 , 在无机元素微 量和痕 量分 析中占有极 为重要 的地 位, 也是光谱分析 中最 主要 的分析仪器 , 泛应用在地矿 、 广 冶金 、 环境监 测、 医疗 、 等行业 。笔 者根据 自己的认 识和经验就 涉及 到的原子吸 商检 收分光光度计 的使用和 日常维护做了些 浅薄的探讨 。 1原子吸收分光光度计 的使 用要 求 . 1 仪器使用环境的要求 . 1 实验 室应设置在无 强磁场和热辐射 的地方 , 不宜建 在会产生剧 烈 振动 的设备 和车间附近。实 验室 内应保持清洁及 良好 的通风 环境 。室 内温度应保 持在 l~ O , 0 3 ℃ 空气相对 湿度应 小于 8 % 。原子 吸收分 光 0 光度计 应避免 E光直射 、 t 烟尘 、 污浊气 流及水蒸气 的影 响 , 同时 防止腐 蚀气 体的干扰 。承受 该仪器 的台面应 坚固稳定 , 面平整。为便 于操 表 作 与维修 , 实验 台四周 应留 出足够 的空间 。在原子 吸收分光光度计 的 上方必须准备一个通风罩 , 烧器产生的燃烧气体能顺利排出室外。 使燃 1 仪器电源的使用要求 . 2 各种 品牌 的原子 吸收分光光度计 以及其各种 附件容许 的电压范围 和功 率都有所不 同 , 用前务必按 照说明书的要求进行 配置 。一般要 使 求为 : 三相供 电系统 。第 一相供仪 器主机、 算机 和打印机。电压 采用 计 为 20 2 V±1 %, 0 最好要接 到一个 大于 l V k A的稳压 电源上 。另一相 为石 墨炉 电源 , 电流一般为 10 3 0 不 必通过稳压电源 , 5 — 0 A, 可直接供 电。第 三相 用于空气压缩 机 、 空调和排风设 备。为保证仪器 具有 良好 的稳 定 性和操作安全 , 器的地 线最好 接到一块直接埋入地下 l 仪 m深处 的 , 然后调节石 墨炉位置 , 光束减弱程 使
原子吸收光谱仪维护保养方法说明书
原子吸收光谱仪维护保养方法说明书一、引言原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测量和分析样品中的金属元素。
为了保证仪器的准确性和稳定性,需要定期进行维护和保养。
本文将详细介绍原子吸收光谱仪的维护保养方法。
二、仪器维护1. 清洁a. 关闭仪器电源并拔掉插头。
b. 使用干净、柔软的布或棉纸蘸取少量的酒精轻轻擦拭仪器表面,确保去除灰尘和污渍。
c. 对仪器的灯管和镜片进行清洁时,应先检查其是否附着有油污或污渍。
若有,可使用纯净的有机溶剂擦拭,但要避免重压。
d. 清洁过程中,避免用水直接接触仪器内部零部件。
2. 校准a. 定期进行仪器的校准以确保仪器的准确性。
b. 校准前应仔细阅读仪器操作手册,按照指导进行标准溶液的配制和校准曲线的绘制。
c. 校准曲线绘制完成后,应进行检查确保曲线的线性关系和重复性。
d. 若校准曲线有偏移或不符合要求,应及时进行调整或更换校准液体。
3. 灯源维护a. 定期检查原子吸收光谱仪的灯源是否正常工作,若发现灯源过暗或无法点亮,需要更换灯泡。
b. 更换灯泡时,应先断开电源,并等待足够的冷却时间。
然后打开仪器上的灯源仓,并仔细按照操作手册的指导进行灯泡更换。
4. 气路系统维护a. 定期检查仪器的气路系统,确保气路通畅。
b. 检查进样通道和排气通道是否有堵塞物,如果有,应使用清洁棒或者适当的器械进行清理。
c. 检查气路连接管是否松动或老化,如有问题,应及时更换。
5. 定期检查和维护a. 定期检查各传感器和电子元件的工作状态,确保其正常运行。
b. 注意仪器工作环境,避免高温、潮湿、灰尘等对仪器的影响。
c. 使用仪器前应检查电源插头和电源线是否完好,以确保安全。
三、仪器保养1. 使用规范a. 使用人员应按照操作手册正确操作仪器,避免错误处理和意外操作对仪器的损坏。
b. 仪器使用后应及时关闭电源并清洁表面,避免灰尘和污渍的积累。
2. 保养周期a. 定期检查仪器的各个部件,保养周期根据实际使用情况来确定。
原子吸收光谱仪的原理及维护
原子吸收光谱仪的原理及维护一、原子吸收光谱仪的原理1.光源产生射线:原子吸收光谱仪通常使用中空阳极灯或电极蒸发器作为光源,通过电流加热或高压放电的方式,产生特定元素的蒸汽或离子。
2.预处理:蒸汽或离子经过一个或多个预处理装置,如气体洗净装置和雾化室,将气体处理为均匀、稳定的蒸汽射流。
3.光谱系统:蒸汽射流通过样品室,在特定波长范围内接受一束入射光。
入射光通过光栅或光学棱镜分散成不同波长的光谱线,然后进入光电倍增管或半导体探测器。
4.检测系统:光电倍增管或半导体探测器测量各个波长下所吸收的光强,得到吸收光谱图。
根据吸收率与样品中元素含量之间的关系,可以通过对比标准样品的吸收光谱,计算出待测样品中元素的含量。
二、原子吸收光谱仪的维护为了保证原子吸收光谱仪的准确性和稳定性,需要进行日常的维护工作。
以下是一些常见的维护事项:1.校准和标定:定期对原子吸收光谱仪进行校准和标定,以确保其测量结果的准确性。
校准可以使用标准溶液或标准样品进行,标定则需要参考合适的标准方法和程序。
2.清洁和保养:定期清洁光源、雾化室、光谱系统和检测系统的各个部件,以防止污染或堵塞。
特别注意清洁光源光芯和镜头,以确保入射光的质量和强度。
3.维护温度和环境:保持仪器工作温度的稳定性,避免温度波动对测量结果的影响。
同时,确保仪器处于干燥、无尘、无振动的环境中,避免外界环境对仪器的影响。
4.仪器的使用和操作:严格按照操作手册和使用说明进行仪器的启动、操作和关闭。
避免不正确的操作和误操作对仪器造成损坏。
5.部件更换和维修:如果发现仪器有故障或部件损坏,及时通知售后服务人员进行检修和更换。
避免非专业人员对仪器进行修理,以免造成更严重的损坏。
总结:原子吸收光谱仪是一种重要的分析仪器,广泛应用于实验室的化学、环境和农业等领域。
熟悉并且遵守原子吸收光谱仪的使用和维护原则,能够确保仪器的准确性和可靠性,提高工作效率和实验结果的可靠性。
普析原子吸收光谱仪安全操作及保养规程
普析原子吸收光谱仪安全操作及保养规程1. 引言普析原子吸收光谱仪是一种用于分析物质中金属元素含量的仪器。
为确保仪器的正常运行和操作人员的安全,本文档旨在介绍普析原子吸收光谱仪的安全操作规程和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 熟悉仪器:在操作普析原子吸收光谱仪之前,操作人员应熟悉仪器的主要组成部分和功能,并仔细阅读仪器的使用说明书。
2.2 穿戴个人防护装备:操作人员在使用普析原子吸收光谱仪时应穿戴个人防护装备,包括实验服、安全手套和护目镜。
2.3 正确操作仪器:按照仪器的使用说明书进行正确的操作,遵循以下步骤: - 打开仪器电源,并确保电源电压稳定。
- 按照样品制备方法准备样品。
- 打开仪器,并进行预热,确保仪器处于稳定工作状态。
- 调节仪器的工作参数,包括气体流量、光源功率等。
- 将样品置于样品舱,并尽量避免与光源直接接触。
- 开始测试,并记录测试结果。
- 测试结束后,关闭仪器,清理样品舱和仪器表面。
2.4 避免污染和交叉污染:在使用普析原子吸收光谱仪时,应注意避免样品之间的污染和交叉污染。
使用专用容器和工具进行样品制备,并定期清理样品舱和仪器表面。
2.5 安全储存样品和试剂:储存样品和试剂时,应按照相关规定进行分类、标识和储存,避免发生事故和污染。
2.6 警示标志和紧急处理:在实验室中应设置相应的警示标志,以提醒人员注意安全。
如果发生事故或紧急情况,操作人员应立即采取相应的应急措施,并报告相关人员。
3. 保养规程3.1 定期维护:普析原子吸收光谱仪需要定期进行维护,以确保其正常运行。
维护内容包括清洁仪器表面、更换耗材和备件、校准仪器等。
3.2 清洁仪器表面:定期清洁仪器表面,使用柔软的布擦拭仪器外壳和显示屏,避免使用有腐蚀性的清洁剂。
3.3 更换耗材和备件:根据使用情况和厂家建议,定期更换灯管、电极、滤光片等耗材和备件,以保证仪器的准确性和稳定性。
3.4 校准仪器:定期校准仪器,根据使用说明书中的方法进行校准,以确保测试结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收光谱仪操作维护规程
石墨炉原子吸收光谱仪操作维护规程石墨炉原子吸收光谱仪操作维护规程1. 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计,型号:Varian AA240Z。
2. 适用范围水、气、土壤、底泥、固废和生物残留等环境样品中痕量金属元素的定量分析。
主要用于地表水、土壤、生物等样品中Pb、Cd等元素的测定。
3. 操作步骤3.1 开机。
开机前检查气路,通风系统,冷却水。
打开主机开关、GTA开关,打开软件。
3.2 调整进样系统。
确保进样针准确进样。
3.3 新建分析方法。
选择模板,填写方法名。
3.4 扣背景方式。
3.5 优化分析方法。
3.6 预热灯。
灯预热时间一般为20-30分钟。
3.7 分析前准备。
打开氩气阀,分压在0.4MPa,开启通风、循环冷却水,水位在“MAX”与“MIN”中间,压力在30psi左右。
按顺序摆放样品及母液、制备液、基改剂。
3.8 分析样品。
3.9 关机。
关闭气路及循环冷却水,关软件,关闭GTA电源、主机开关,关电脑及通风。
3.10 报告。
4. 日常维护4.1 关注石墨管使用次数,检查石墨管情况,灵敏度下降、石墨管表面损坏或使用次数过多应及时更换。
更换石墨管时应进行进样系统的“排气”程序;4.2经常擦拭仪器外部,清洁石墨炉各部件,清洁石英窗和自动进样器;4.3 如使用频率不高时,应经常开启仪器,让仪器及元素灯处于良好状态;4.4 在高温和潮湿天气,应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度,防止光学元件受潮。
5. 运行检查5.1 每次使用前检查气路、冷却循环水系统、通风系统和环境条件,温度10~35℃,相对湿度≤85%为宜。
5.2 每次开机前检查石墨管使用情况,调整自动进样针位置;使用中注意石墨管视频监控情况。
6. 计量检定每年进行一次计量检定,检定合格后应及时更新检定标识,填写记录。
7. 期间核查7.1 核查频次:在两次检定之间,每半年进行一次仪器期间核查。
如果仪器在使用中出现异常或在维修后,增加期间核查的频次。
原子吸收光谱仪的日常维护
原子吸收光谱仪的日常维护原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种常用的分析仪器,其主要用于测定金属元素浓度。
为使 AAS 保持良好的性能和精度,日常维护非常重要。
本文将介绍 AAS 的日常维护内容,以便用户在工作中正确维护仪器。
1. 保持干净保持 AAS 干净是日常维护的最重要的方面。
应该每次使用后,清洁样品池和其他可能接触到样品的零件。
应该注意避免使用有机溶剂或强酸强碱清洁,因为它们可能损坏和腐蚀 AAS 中的部件。
应该使用去离子水和抹布来清洁例如样品池、密封杯和外壳等部位。
特别注意切勿强行清洁元素灯,因为它的表面被镀上了贵重金属,如铑、铱等,如果使用过于强烈的清洁剂就可能会导致灯的污染,甚至可能导致灯无法使用。
2. 校准仪器AAS 的准确性比较高,但随着使用时间的增加,仪器可能会因为许多原因,如元素灯的老化、气体的排放等导致测量精度降低。
因此,应该在使用 AAS 前定期校准并进行内标法校准,以确保测量的准确性。
在测量分析前,还要进行仪器的系统透射率测试和灵敏度测试,以检查样品池是否存在污染或其他故障,并确保分析结果的准确性。
3. 维护气路AAS 的气路维护常包括更换气源、调整气压、更换气路的各个部件等。
如果气路出现故障,会导致样品无法充分与气体反应,影响到分析的稳定性和精度。
为了避免这种情况发生,应该定期清洁气路和更换干燥管、吸附罐等部位的各种过滤器。
4. 定期更换灯AAS 中的元素灯是使用寿命有限且不可维修的部件。
如果灯被过度使用或受到污染,那么分析结果就可能受到影响,甚至可能无法工作。
因此,应该定期更换灯,并注意使用清洁工具和规定的更换程序,以确保更换的成功率和安全性。
5. 保持温度和湿度稳定由于 AAS 是一种高精度的仪器,很容易受到温度和湿度的影响。
因此,应该将AAS 放置在干燥、相对稳定的温度环境下。
使用中要注意避免将以前存放在室外温度低的样品直接放入室内使用,因为这会导致样品与环境温度不同,影响仪器的准确性。
火焰原子吸收光谱仪的日常维护及维修保养
速闪烁(联机), 如果指示灯异常且无法联机,则可能需要做Download.
此时应先与售后服务工程师联系
2
火焰系统的维护及简单维修
燃烧头的维护
• 不要在火焰点着的情况下试图清洁燃烧头!! • 用软布蘸中性洗涤剂或者清水清洁燃烧头表面.用不锈钢刮铲(仪 器自带)轻轻去除燃烧头表面及燃烧头缝里残留的沉积物 • 将整个燃烧头取下来用清水或洗涤剂清洗.清洗后待燃烧头干燥 后再重新安装 • 点火电极的调整
• 排风量是否过大导致火焰不稳定
8
• 雾化室内是否积水
6
故障检查
灵敏度差
• 燃烧头位置是否调至最佳(前后及角度) • 撞击球位置是否调至最佳
• 进样管及雾化器是否被堵塞
• 排废液管管口是否位于废液液面以下形成二次水封(雾化室内是 否积水)
• 乙炔气体是否不纯(是否换气以后灵敏度降低)
7
故障检查
精密度差
• 检查步骤同灵敏度差时的情况 • 检查乙炔减压阀压力是否稳定
点火问题
• 燃气及助燃气压力是否已经达到要求(乙炔气压力0.62bar,空气压力 2.07bar),
• • 点火电极位置是否正确(若电极有火花,需要吹气后才能点着,则说明点
火电极位置不正确,需要调整)
• 排废液管的是否形成二次水封(排废液管管口一定不要在废液桶液面 以下!!)
原子吸收光谱仪的
The world leader in serving science
日常维护及维修保养
光谱仪的维护及简单维修
• 光谱仪表面的清洁 • 如果打开光谱仪电源后电源板指示灯不亮,则有可能需要更换保险丝 (插座旁边有两个,型号为F5A HRC 250V ) • 通常情况下光谱仪主板指示灯只有Standby灯快速闪烁(未联机)或慢
原子吸收光谱仪维护与保养方法
原子吸收光谱仪维护与保养方法北京华盛谱信仪器有限责任公司那到底怎么来维护和保养,有具体维护和保养原子吸收光谱仪的哪些地方呢?这个就有一定的技巧和方法,下面一一道来,主要从光源、原子化系统、光学系统、气路系统四个方面着手,如果有说到不周之处,希望看到的朋友补充和沟通!1、光源空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。
不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2、原子化系统每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。
点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。
若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、光学系统外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。
如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。
清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。
色器应始终保持干燥。
4、气路系统由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
原子吸收光谱仪的日常维护一、概述在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。
有规律的日常维护能够确保仪器处于最佳的运行状态。
原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面:1.普通的仪器维护2.使用的气体的维护3.火焰组件的维护4.石墨平台组件的维护日常维护的优点有以下几点:1.延长仪器寿命2.减少停机时间3.全面改善仪器性能;增加分析人员对数据结果正确性的信心。
二、普通的仪器维护灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。
为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。
严禁使用有机溶剂。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。
此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。
如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。
仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。
如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。
作为用户请不要自行维护光路系统。
三、使用的气体的维护三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。
乙炔作为燃烧气。
每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。
铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。
乙炔只能使用黑钢管来输送。
检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。
检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。
另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。
由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气,需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。
简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。
(1)压缩气体钢瓶空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。
当然钢瓶是最贵的选择,特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶,这问题就尤为显著。
如果使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。
如果用户需要可以向varian公司订购“Air Service Unit”(货号:01 102093 00)。
不管使用何种来源的空气,都必须保证气体供应的连续性,传送压力必须在420kPa(60psi)。
空气必须洁净、干燥和无油。
气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。
空气的污染也会严重影响信号的稳定性,产生噪音。
因此对于原子吸收光谱仪必须安装空气过滤器,这一要求是强制性的。
每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。
如果需要的话,拆下空气过滤器,清洗过滤芯、储水槽和排水阀。
根据下面的步骤拆卸和清洗随机提供的空气过滤器1.关闭气体,排出系统内气体直到回到常压。
2.旋下过滤槽,拆下排水阀。
3.旋下定位环将排水阀装回到槽内。
4.小心的旋下隔板,拆下滤芯和滤芯保护器。
5.用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。
严禁使用有机溶剂,否则会损坏过滤槽和阀。
用干净的水淋洗。
6.用乙醇或类似的溶剂清洗滤芯。
7.风干之后再进行安装。
(2)氧化亚氮原子吸收光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。
如果没有使用带有加热功能的压力调节器,当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。
这将会造成分析结果不稳定,使用手动气体控制器时将会产生回火的危险。
如果用户需要可向Varian公司订购加热型压力调节器。
气体的消耗速度由实际的使用情况决定,通常在10~20升/分钟。
(3)乙炔乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体。
这种气体需要溶解在丙酮中。
某些公司提供的乙炔则溶解在专用的溶剂中,但不幸的是结果却是反受其害。
最主要的坏处是溶剂会随着气体一同进入仪器对管路产生腐蚀,引起泄漏危险。
所以请用户确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。
乙炔的输送压力需要进行控制,不能超过105kPa(15psi)。
请查阅仪器使用手册中关于仪器运转时乙炔输送压力的适宜压力。
另外请每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于700kPa(100psi),防止丙酮进入气路影响分析结果造成仪器的损坏。
四、火焰系统的维护仪器的火焰系统可以分成三个部分;雾化器、雾化室和燃烧器。
每个部分都要进行日常维护确保仪器性能最佳。
(1)雾化器火焰系统的雾化器包括毛细管和雾化器盒。
用户必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。
任何空气的泄漏、过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定,重复性变差。
随着使用次数的增加,塑料毛细管将会慢慢的被堵塞,此时需要将堵塞段剪去或者换上新的毛细管(大约15cm长)。
在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。
雾化毛细管也容易堵塞。
如果发生堵塞,请按下面的步骤进行操作:1.熄灭火焰。
2.从雾化器上拆下塑料毛细管。
3.拆下雾化器。
4.根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。
5.将雾化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton X-100)水中用超声波清洗5~10分钟。
如果超声波无法清除堵塞,用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器,然后再用超声波进行清洗。
6.按照结构重新组装雾化器。
7.将雾化器装回到仪器上。
更换塑料毛细管。
如果堵塞加剧无法清除,吸光度将会有规律的下降,直至没有任何信号。
8.偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。
在分析工作结束之后吸喷50~500ml的蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。
(2)雾化室当样品离开雾化器之后就会撞到玻璃撞击球形成更细的气溶胶。
撞击球的效率将会由于表面开裂、斑点腐蚀和沉积固体物质而降低。
效率降低将会直接导致吸光度下降,噪声变大。
拆卸雾化器时请经常察看撞击球的状况。
检查有无斑点腐蚀、开裂和破损,并确保玻璃撞击球位置完全对准雾化器的出口(文丘里管)。
当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时,雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。
将水封槽中的水倒尽,用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽。
最后用蒸馏水淋洗,并风干。
用水重新装满水封槽,装好雾化室,检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。
连上废液管。
如果使用废液罐来收集废液,确保废液管的出口高于液面。
如果废液管的出口置于液面下方,吸光度将会随着废液断断续续的排出发生有规律的降低。
因此需要每天检查废液量并及时清空废液罐。
废液罐的日常检查对于使用有机溶剂是必须实行的,因为有机溶剂的挥发会产生爆炸危险。
只有广口、塑料的容器才能确保安全的用于有机溶剂的收集。
(3)燃烧器火焰系统的最后部分就是燃烧器。
经常吸喷某些溶液,会使燃烧器积炭和盐分沉积,这将会造成助燃比、火焰剖面形状变化以及发生遮挡光路的可能性增大,引起分析信号不稳定和下降。
为了减少盐分的沉积,可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。
如果盐分沉积还在加剧,就需要熄灭火焰用仪器商提供的黄铜条清除盐分。
将黄铜条插入燃烧器狭缝中,上下拉动进行清除。
这样就能去除火焰点燃时随吸喷的蒸馏水所带入的颗粒。
严禁使用尖锐的工具比如刀片进行清除,因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。
如果上述的方法无法完全清楚,可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中。
用柔软的刷子刷洗效果更好。
也可将燃烧器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。
使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。
清洗完之后先用蒸馏水林洗干净,风干之后再装回仪器。
严禁直接在仪器上清洗燃烧器。
安装不正确可能导致可燃性气体泄漏,引起爆炸。
每天在做完分析之后,可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。
对于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步骤尤为重要,因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。
分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。
每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗,并用蒸馏水林洗干净。
五、石墨平台系统的维护石墨平台系统可以分成三部分:气体和冷却水传输;石墨炉;以及自动进样器。
良好的维护计划能够获得正确地分析结果。
以下的通用维护方法参考自GTA-95。
(1)气体和冷却水传输石墨炉原子化器所使用的载气一般为氮气(个人意见:不用这个,好象氮气会与石墨管反应)和氩气。
两种都可使用,但必须是干净、干燥、高纯度的。
压力一般设定为100~340kPa(15~50psi)。
有时掺入一些空气能够更彻底的灰化样品。
然而在灰化温度超过500℃的情况下就不能使用空气,因为高温时空气会使石墨管氧化。
水源主要用来冷却石墨炉,可以使用实验室的自来水或是循环冷却水泵。
如果使用循环冷却水泵,水温必须低于40℃。
水质必须洁净不含腐蚀性物质。
流量一般为1.5~2L/min。
最大允许压力200kPa(30psi)。
(2)石墨平台石墨平台是一个两端为石英窗完全密闭的装置。
每次分析之前,请检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。
如果有污染,可以使用柔软的纱布(个人觉得应该是擦镜纸阿)蘸取乙醇水溶液擦拭。
严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。
当取下石英窗之后,检查一下保护气的输入口。
如果石墨管过渡老化,石墨颗粒会掉入保护气输入口,堵塞并影响正常的流量。
可以使用空气进行小心的吹扫,将颗粒吹出气路。
检查一下石英窗的内部,确保没有样品遗留,以免加热之后沉积。
在石墨平台的内部就是石墨炉组件。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况。
确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况。
如果老化或烧毁,则电极将无法与石墨管正常连接,导致电流波动数据重复性变差。
电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品。
在石墨管保护器的上方是钛制排放口。
注入的样品或是灰化/原子化残留的样品会沉积在此处。
用蘸有乙醇的的棉签就能清除排放口内侧和外侧沉积物。
也可将钛制的排放口直接浸于稀酸中清洗。
(3)自动进样器自动进样器中的洗瓶、注射器和毛细管组件都需要进行日常维护,细心的维护能够最大限度的减少污染,提高分析结果的重复性。
洗瓶一般是拆下清洗。
先用20%的硝酸装满洗瓶,然后用去离子水淋洗。
在用0.01~0.05%的硝酸重新灌满洗瓶。
溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton (曲拉通X-100R。
Triton能够维持进样毛细管的清洁,从而获得更好的精密度。
有时碳粒子会沉积在进样毛细管的尖端,此时需要用薄纸将其擦去。
如果无法清除,就会影响定量准确度。
在分析基体比较复杂的样品时,容易污染毛细管。
在此情况下,可以直接操纵毛细管从一含有20%硝酸的样品瓶中吸取70μL的溶液,当毛细管吸完液体并且仍浸在样品瓶中时,立即关闭自动进样器。
过几分钟之后重新启动自动进样器,并排出毛细管中的液体。
这样就能对毛细管的内外侧都进行清洗。
同样的,对于有机残留物可以使用丙酮作为溶剂按照上述步骤进行清洗。
对于聚四氟乙烯的毛细管无论是操作还是清洗都需要格外的细心。
如果样品分析的重复性由于毛细管的弯曲或绞结而急剧下降,就需要立即拉直。