益肤丸香豆素类成分的薄层鉴别及制剂的检查
薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分
【摘要】目的：建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素。
方法：采用硅胶g254薄层板，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，置紫外光灯254nm处检视。
结果：在该色谱条件下，能同时有效分离10种糖皮质激素。
结论：本法简便、快速，是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法。
【关键词】薄层色谱法；糖皮质激素激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻粘膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。
近年来，中药制剂中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。
为此，本文建立了快速鉴别制剂中激素类化学成分的薄层色谱法[1~2]。
1 仪器与试药硅胶g薄层板(北京银河化学工业研究所生产)。
甲睾酮﹑醋酸泼尼松龙﹑雌二酮﹑炔雌醇﹑醋酸泼尼松﹑十一酸睾酮﹑醋酸氟轻松﹑地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品等对照品由中国药品生物制品检定所提供；供试中药为抽检样品；所用试剂均为分析纯；水为纯化水。
2 色谱条件gf254薄层板；展开剂：三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)。
3 供试品溶液的制备取本品粉末约2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇约0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
4对照品溶液的制备取甲睾酮﹑醋酸泼尼松龙﹑雌二酮﹑炔雌醇﹑醋酸泼尼松﹑十一酸睾酮﹑醋酸氟轻松﹑地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
5测定分别吸取上述供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
结果见图1。
图1 对照品溶液与供试品溶液的薄层色谱图1风痛片，2风湿炎胶囊，3复方蛤青片，4复方肺宁片，5甲睾酮，6醋酸泼尼松龙，7雌二酮，8炔雌醇，9醋酸泼尼松，10十一酸睾酮，11醋酸氟轻松，12地塞米松，13倍他米松，14醋酸氢化可的松6 结果与讨论6.1 在紫外光灯（254nm）下检视，有2批供试品溶液在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，可初步判断样品中可能含有某种糖皮质激素。
香豆素分析
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2．应用实例
（1）佛手油中的香豆素分析 可用硅胶GF254薄层分离，以己烷- 醋酸乙酯 （3：1）展开，分出4个荧光点即：柠美内酯（ Citropten）Ⅰ；5- 牻牛儿氧基-7-甲氧基香豆素（5geranyloxy-7-methydroxycoumarin）Ⅱ；佛手内酯Ⅲ 和佛手柑亭（bergamottin）Ⅳ，可直接在薄层上进 行荧光测定，对于Ⅰ和Ⅱ用330nm激发，424nm测 定荧光，Ⅲ和Ⅳ用272nm激发，520nm测定。
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三、高效液相色谱法
1．白芷中3种香豆素的测定 测定氧化前胡素（oxypeucedanin，Ⅰ）， 欧前胡素（imperatorin，Ⅱ）和异欧前胡素（ isoimperatorin，Ⅲ），其方法是：准确称取Ⅰ 、Ⅱ、Ⅲ标准品各5mg，用乙酸乙酯溶解，定 容至50ml，分别取此溶液0.5、1.0、1.5、2.0、 2.5、3.0ml，均用乙酸乙酯定容至10m1，制得 6 个不同浓度的标准溶液。
杨杰 cpusyj@
概述
香豆素及其衍生物是中药中的主要成分之一， 具有多种生理活性，临床上用于止咳、利尿、 抗菌、抗放射、抗凝血等。
香豆素分析
举例
定量分析 定性分析 定义、分布、性质
第一节 结构、分布、理化性质
一、结构
香豆素从结构上可看成是顺式的邻羟基桂皮酸 脱水而成的内酯，基本母核为苯并α-吡喃酮。
第二节 香豆素定性分析
定性分析
化学定性分析： 荧光法 显色反应
色谱定性分析： 薄层色谱法 高效液相法 气相色谱法
化学定性方法：
1．荧光反应
（1）秦皮的鉴别 取秦皮，加热水浸泡，浸出液在日光下可见碧 蓝色荧光。 （2）前胡的鉴别 取前胡粉末1g，加乙醚10ml，浸渍2h后，取乙 醚液2 滴，分别点于两张小滤纸片上，置紫外光 灯（365nm）下观察，显淡天蓝色荧光。然后滴 加15％氢氧化钠溶液数滴，2 min后荧光消失。 将一张滤纸片避光保存，另一张滤纸片曝光， 约3h后，置紫外光灯（365nm）下观察，曝光者 天蓝色荧光加强，避光者不显荧光。
益寿丸质量标准的研究
益寿丸质量标准的研究青海省药品检验所(810000)陈岳蓉摘要采用薄层层析法对西红花进行色谱鉴别,双波长薄层扫描法测定盐酸麻黄碱的含量。
薄层层析鉴别方法专属性强,含量测定盐酸麻黄碱在015~3L g间有良好的线性关系,氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:015)为展开剂,K s=510nm,K R=435nm,外标两点法定量,平均回收率9814%,RSD=4112%。
结果:本质量标准可有效地控制益寿丸的质量。
关键词益寿丸西红花盐酸麻黄碱双波长薄层扫描法益寿丸主要由手掌参、西红花、白豆蔻等20味药组成。
具有益气、健脑、明目、抗衰老之功效。
临床上用于气血虚损引起的精神倦怠、体虚乏力、畏寒肢冷、视力下降。
为有效控制其药品质量,我们进行了定性及定量研究,制定了西红花的薄层色谱鉴别及盐酸麻黄碱的含量测定。
1仪器与试药111仪器:CS-930型薄层扫描仪(日本)。
112试药:硅胶G(青岛海洋化工厂);西红花、盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所);益寿丸(青海藏药制药厂980701, 980702,980703);其它试剂均为分析纯。
2方法与结果211薄层色谱鉴别西红花:取本品1g,剪碎,加浓氨试液湿润,加甲醇5ml,超声处理10min,滤过,滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。
另取西红花对照药材012g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录V IB)试验,吸取上述两种溶液各10L l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(4B1B1)为展开剂,展开、取出、晾干。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
空白试验结果为阴性。
(图1)1样品2西红花对照药材3空白对照图1西红花的薄层色谱212含量测定对照品溶液的制备精密称定115e干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品适量,用甲醇制成015mg/ml的溶液。
供试品溶液的制备:精密称取益寿丸约10g,剪碎,加浓氨试液2ml湿润,精密加氯仿20ml,超声处理30min,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇定容至5ml量瓶中,作为供试品溶液。
益肤丸的薄层色谱鉴别
益肤丸的薄层色谱鉴别刁娟娟;李小玲;李新霞【摘要】目的:建立益肤丸的薄层色谱鉴别方法.方法:采用薄层色谱法,分别以对照品或对照药材为对照,对益肤丸中党参、炒白术、白花蛇舌草、柴胡、苦参、黄柏、羌活、独活、白芍、当归十味药材进行定性鉴别.结果:供试品色谱分离度好、斑点清晰,在对照品或对照药材对应位置上显相同颜色的斑点.结论:该方法简便、重复性好、专属性强,可用于益肤丸的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)010【总页数】6页(P1335-1340)【关键词】益肤丸;薄层色谱鉴别【作者】刁娟娟;李小玲;李新霞【作者单位】新疆医科大学中心实验室分析测试中心,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学第二附属医院药剂科,新疆乌鲁木齐830028;新疆医科大学中心实验室分析测试中心,新疆乌鲁木齐830011【正文语种】中文益肤丸是新疆昌吉州中医院临床常用经验方剂，是由党参、炒白术、白花蛇舌草、柴胡、苦参、黄柏、羌活、独活、白芍、当归十六味中药经粉碎，再加炼蜜制成的小蜜丸，具有健脾化湿、活血润肤、止痒的功能，主要用于治疗慢性湿疹、银屑病、神经性皮炎、皮肤瘙痒等症。
为有效控制该制剂质量，本文采用薄层色谱法对制剂中党参、炒白术等十味中药材进行鉴别，为益肤丸质量标准的建立提供参考。
LINOMAT 5半自动点样仪、REPROSTAR 3薄层色谱数码成像系统(CAMAG) ；KQ-500DE数控超声波清洗器(40 kHZ，昆山市超声仪器有限公司)；HH-S4数显恒温水浴锅(金坛市医疗仪器厂)；AB135-S分析天平(METTLER TOLEDO)；硅胶G高效板(青岛海洋化工厂)。
蛇床子素对照品、二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、苦参碱对照品、芍药苷对照品、党参对照药材、白术对照药材、白花蛇舌草对照药材、柴胡对照药材、苦参对照药材、白芍对照药材、当归对照药材(中国食品药品检定研究院，批号分别为110822-201308，111583-201304，0805-200005，110736-201337，121057-201206，0925-9804，121183-201003，120992-201108，121019-201006，120905-201109，120927-201315)；异欧前胡素对照品(成都曼斯特生物科技有限公司，批号：A0012)；盐酸小檗碱对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号：20130911)；益肤丸(昌吉回族自治州中医医院，批号分别为20140201，20140202，20140301)；党参、炒白术、薏苡仁、土茯苓、苦参、白芍(新疆奇康哈博维药有限公司)；茯苓、白鲜皮、白花蛇舌草、柴胡、关黄柏、羌活、独活、生地黄、丹参、当归(新疆本草堂中药饮片有限公司)；甲醇、乙酸乙酯、甲苯等试剂均为分析纯；水为蒸馏水。
消肿化淤膏薄层色谱鉴别
消肿化淤膏薄层色谱鉴别
背景
消肿化淤膏是一种中药外用药剂，可以缓解疼痛、消肿和化淤等症状。
但是由于市场上存在不法商家使用假冒伪劣的原材料制造消肿化淤膏，因此对于药品的鉴别变得越来越重要。
在这里我们将介绍使用薄层色谱法进行消肿化淤膏的鉴别。
理论
薄层色谱法是一种质量分析方法，可以用来检查化合物的分离和纯化。
在这种方法中，样品被施加在薄层色谱板上，然后放入移动相中。
分离后的化合物会在薄层板上留下独特的颜色或荧光带，这些颜色或荧光带即可用于识别此化合物。
薄层色谱法常用于检测有机物。
方法
原料
消肿化淤膏样品
器材
•薄层色谱铝箔片
•气相色谱仪
•加热器
•丙酮
•无水乙醇
•醋酸
步骤
1.取样品10g，加入25mL的丙酮，加热溶解，滤去杂质。
2.取薄层色谱铝箔片，用橡胶头轻柔地划一条线作为标志线。
3.用玻璃片将样品均匀涂在标志线上，加热干燥。
4.在玻璃室内进行无水乙醇和醋酸的混合，之后调制成移动相，颜色应
为淡黄色到无色。
5.将薄层色谱板放入移动相中，注意不要浸泡在其中，而是将其垂直于
移动相表面插入。
6.使用气相色谱仪扫描样品。
7.观察和比较样品的密度和色谱图，鉴别样品是否正宗。
结论
使用薄层色谱法可以成功鉴别消肿化淤膏中是否含有假冒伪劣的原材料。
如果
样品与正宗药品不同，则证明这个样品不是消肿化淤膏，应该被视为假冒伪劣商品，不应该购买或使用。
这种鉴别方法比较简单、直接、快捷，是目前消肿化淤膏鉴别中常用的方法之一。
药艾条的显微鉴别与薄层色谱鉴别
药艾条的显微鉴别与薄层色谱鉴别摘要】目的：建立药艾条的显微鉴别和薄层鉴别方法，以提高其质量控制标准。
方法：对药艾条内容物进行显微观察和薄层色谱法，对药艾条进行定性鉴别。
结果：药艾条经显微鉴定发现其石细胞、射线细胞、嵌晶纤维、木薄壁细胞、非腺毛、气孔等特征明显，可作为确定其含有艾叶、桂枝、海风藤、地枫皮、千斤拔、横经席、战骨等中药的标准；战骨、桂枝、横经席、艾叶薄层色谱斑点清晰。
结论：建立的药艾条的显微鉴别和薄层色谱法可以作为本品质量标准的制定提供参考依据。
【关键词】药艾条；显微鉴别；薄层色谱鉴别；质量标准【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2017）35-0321-03Microscopic and TLC identification of medicine moxaZhou Yuqing1,Du Peilin2,Liang Di3,Qin Li2,Gui Yuchang1,Xv Jianwen4.1 The First Affiliated Hospital of Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530023,China;2 Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530200,China;3 International Zhuang Medical Hospital Affiliated to Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530001,China;4 Department of Rehabilitation Medicine,the First Affiliated Hospital of Guangxi Medical University,GuangxiNanning 530021,China,China.【Abstract】Objective To establish the quality standard for compound moxa by microscopic identification and thin layer identification. Methods Microscopic characteristics of the compound moxa were studied based on its powder and TLC was adopted to identify the compound moxa. Results The stone cells, ray cells,embedded fibers,wood parenchyma cells, glandular hairs, stomatal Could be found in the powderof compound moxa,which belonged to the Artemisiae Argyi Folium, Cinnamomi Ramulus, Piperis Kadsurae Caulis, Illicium difengpi K. I.B. et k.I.M., Flemingia philippinensis, Calophyllum membranaceum Gardn. Et Champ, Premna fulua Craib. TLC spots of Prenna fulva Craib,Cinnamomi Ramulus, Calophyllum membranaceum Gardn.et Champ, Artemisiae Argyi Folium were clear. Conclusion The established quality standards of compound moxa were convenient,rapid and accurate and can be applied for effective control of the quality of the compound moxa.【Key words】Medicinal MoxaStick;Microscopicindentification;TLC;Qualitystandard自拟复方壮药艾条，由艾叶，桂枝，横经席，海风藤，地枫皮，千斤拔，红鱼眼，战骨，七叶莲，走马胎共十味中药卷制成药艾条。
香豆素类成分分析
荧光光度法
羟基香豆素成分大多能产生强烈荧光 大多能产生强烈荧光， 大多能产生强烈荧光 用荧光光度计进行荧光测定有较高的灵敏 度及选择性。当干扰成分较多时，可先用 可先用 色谱法净化。 色谱法净化。
异香豆素 有取代的香豆素 二聚体和三聚体
结构类型
七叶内酯 （简单香豆素）
结构类型
呋喃香豆素
吡喃香豆素
结构类型
其他香豆素
仙鹤草内酯（异香豆素）
异七叶内酯（二聚体）
双香豆素
理化性质
一、物理性质 二、化学性质 三、荧光特征 四、光谱特征
物理性质
性状： 游离香豆素多有完好的结晶、固定的熔 游离香豆素 点、芳香性气味。小分子游离香豆素尚具 有挥发性和升华性，能随水蒸气蒸馏。 香豆素苷类无香味、挥发性和升华性。 香豆素苷
薄层扫描法
样品经薄层分离后，于荧光灯下定位， 利用香豆素类成分具有紫外吸收或能产生 荧光的特性，不经显色，直接进行荧光扫 荧光的特性 描测定。举例：复方制剂中补骨脂素，异 补骨脂素，白瑞香素，欧前胡素等。
高效液相色谱法
• 由于香豆素类成分含有芳香环及其他共轭 芳香环及其他共轭 结构，用高效液相色谱法测定，紫外检测 结构 器检测，有较高灵敏度。 • 常用固定相：十八烷基硅烷键和硅胶 • 常用流动相：不同比例的甲醇-水 • 举例：补骨脂素，欧前胡素，蛇床子素， 白花前胡甲素。
薄层色谱法（首选）
薄层色谱法也是利用香豆素大多具有荧 利用香豆素大多具有荧 光用薄层色谱法进行鉴别。（PS：不具荧 光或荧光强度较弱的香豆素，可用喷显色 剂或喷碱溶液以增强荧光再进行鉴识）
中药制剂分析—方法成分制剂_0
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析—方法成分制剂一、方法 1 ，鉴别显微鉴别：定义，适用性理化鉴别：1 ．化学反应法：生物碱：改良碘化铋钾显色麻黄碱：茚三酮试液显色黄酮：盐酸镁粉显色、三氯化铝显色蒽醌：氢氧化钠显色皂苷：醋酐-硫酸显色挥发油：香草醛-硫酸试液显色多糖：苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法乌头酯型生物碱：异羟肟酸铁盐显色有机酸：溴甲酚绿、溴酚蓝 2．微量升华法：冰片，升华物，与香草醛-硫酸试液显红色 3 色谱法：TLC 法：最常用的鉴别法，影响薄层色谱的主要因素薄层色谱鉴别要点：供试品溶液的制备（取样、提取方法、净化方法、溶剂）、对照物溶液的制备、色谱条件（薄层板的选择、展开剂的选择）、检视方法。
1 / 6HPLC 法，主要用于含量测定 GC 法，主要用于含量测定 4 光谱法：紫外光谱法、荧光法、红外光谱和近红外光谱法 5 毛细管电泳法：2，检查：制剂通则检查：定义丸剂：性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、重量差异、溶散时限滴丸性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、重量差异、溶散时限散剂：外观均匀度、水分、装量差异和装量、微生物限度、粒度、无菌颗粒剂性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、粒度、溶化性片剂：性状、水分、微生物限度、重量差异、崩解时限、含量均匀度胶囊剂性状、水分、装量差异、微生物限度、崩解时限合剂：性状、微生物限度、装量差异、相对密度、 pH值酒剂：性状、微生物限度、装量、总固体量、甲醇量酊剂性状、微生物限度、装量、总固体量、乙醇量贴膏剂：重量差异、微生物限度、粘附性、赋形性软膏性状、微生物限度、装量、粒度、无菌栓剂性状、微生物限度、重量差异、融变时限注射剂性状、可见异物、不溶性微粒、装量---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 差异和装量、无菌、热源或细菌毒素、有关物质杂质检查：杂质来源一般杂质检查：水分：方法的适用性烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法干燥失重：定义，与水分的区别灰分：总灰分和酸不溶性灰分，定义炽灼残渣：定义，与灰分的区别重金属：定义砷盐：特殊杂质检查：定义，阿胶挥发性碱性物质、乌头酯型生物碱、马兜铃酸的检查、有机溶剂残留量的检查、大孔树脂有机残留物的检查。
【最新2018】谈薄层色谱法快速鉴别抗风湿类中成药的多种糖皮质激素-精选word文档 (2页)
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但近年来，许多中药制剂、化妆品或者其他的药品或者中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。
因此制定快速、简便分离鉴别各种物质中非法添加激类成分的方法，一方面可以完善现有的检测标准，另一方面可以简化检测方法，供药监、药检部门开展工作时参考。
本文建立了快速分离鉴别多种混合激素( 地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙)的薄层色谱的方法。
1 仪器与试药曲安西龙对照品，批号100333-201X01; 氢化可的松对照品，批号100152-201X06; 地塞米松，批号100129-201X04; 醋酸泼尼松龙对照品，批号100124-201X03; 醋酸氢化可的松对照品，批号100013-201X07; 醋酸泼尼松对照品，批号100012-201X06; 醋酸可的松对照品，批号100123-201X03; 醋酸地塞米松对照品，批号100122-201X05( 均购于中国药品生物制品检定所) ; 所用试剂均为分析纯; 水为超纯水。
2 实验方法2. 1 色谱条件GF254 薄层板; 展开剂二氯甲烷∶ 丙酮∶ 甲醇( 12∶2∶0. 5) 。
2. 2 对照品溶液的制备取地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、氢化可的松、醋酸泼尼松龙、曲安西龙对照品，加甲醇制成每1mL 各含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
2. 3 供试品。
检测成分的方法
检测成分的方法嘿，朋友们！咱今天就来聊聊检测成分这档子事儿。
你说这检测成分重要不？那可太重要啦！就好比你去买菜，你不得看看这菜新不新鲜呀，有没有打过农药呀。
检测成分就跟这个道理差不多。
咱就说化妆品吧，你要是不检测成分，随便就往脸上抹，万一有啥刺激性的东西，那你的脸不就遭殃啦！这脸可是咱的门面呀，可得好好对待。
你想想，要是用了不好的化妆品，脸上起红疙瘩、痒痒的，那得多难受呀！还有食品呢，现在好多食品都有各种各样的添加剂。
你要是不检测一下，吃了一堆对身体不好的东西进去，时间长了，身体能吃得消吗？这可不是开玩笑的呀！就像你每天喝的饮料，你知道里面都有啥成分吗？说不定有些成分过量了，对身体就是个潜在的威胁呢。
检测成分就像是给这些东西做个“体检”。
你得知道它们里面都有些啥，是不是安全的，对咱有没有坏处。
这就好像你去认识一个新朋友，你得了解他的性格、为人啥的，才能决定要不要跟他深交呀。
比如说，有些护肤品宣传得天花乱坠，说什么能美白、能抗皱。
那咱可不能光听它说呀，得看看成分里有没有真能起到这些作用的东西。
要是没有，那不是瞎忽悠人嘛！这就好比有人跟你说他有个神奇的宝贝，能实现各种愿望，结果你一看，啥呀，就是个普通的小玩意儿，那你不就觉得上当受骗啦。
再说说药品，那更得检测成分啦！要是成分不对，或者剂量有问题，那可是会出大事的呀！这可不是闹着玩的，关乎着咱的生命健康呢。
检测成分也不是啥难事，现在有很多专业的机构和设备可以帮忙。
咱就把东西送过去，让专业的人来检测。
就像咱生病了去医院看病，找医生诊断一样。
医生能通过各种检查，告诉你身体哪里出了问题，该怎么治疗。
检测成分也是这样，能告诉我们这些东西是不是安全的，能不能用。
你说咱平时买东西的时候，是不是也应该多留个心眼，看看成分表呀？这可是对自己负责呢！咱可不能稀里糊涂地就用了、吃了，到时候出了问题才后悔莫及。
所以呀，朋友们，检测成分真的很重要！咱可别不当回事儿。
咱要学会保护自己，从了解这些东西的成分开始。
薄层扫描法测定真心平胶囊中延胡索乙素含量
薄层扫描法测定真心平胶囊中延胡索乙素含量真心平胶囊作为一种常见的中药制剂，其主要成分之一是延胡索乙素。
准确测定真心平胶囊中延胡索乙素含量对于确保药品的质量和安全性至关重要。
本文将介绍薄层扫描法（Thin-layer Scanning）作为一种测定延胡索乙素含量的方法，并详细描述了该方法的步骤、原理以及应用。
一、薄层扫描法的步骤薄层扫描法是一种有效的色谱分析方法，适用于对复杂样品中有效成分进行分离和鉴定。
以下是使用薄层扫描法测定真心平胶囊中延胡索乙素含量的步骤：1. 样品的制备：将真心平胶囊取出并粉碎，将粉碎的样品加入适量的有机溶剂中，充分搅拌并振荡，得到均匀的样品溶液。
2. 薄层扫描板的涂层：将薄层扫描板放置在活性炭下进行预处理，然后将均匀的样品溶液以等量方式均匀地涂抹在薄层扫描板上。
3. 进行薄层色谱：将涂有样品溶液的薄层扫描板放置在色谱槽中，加上适量的移动相溶液，等待移动相渗透薄层扫描板。
4. 薄层扫描的条件设置：根据延胡索乙素的理化特性，设置合适的扫描波长和探测器条件。
5. 进行薄层扫描：通过扫描仪器对薄层扫描板进行扫描，获取有关延胡索乙素的吸收峰和峰面积的信息。
6. 数据处理和结果分析：根据吸收峰的峰面积，计算延胡索乙素的含量，并进行统计学分析。
二、薄层扫描法的原理薄层扫描法的原理基于延胡索乙素在薄层扫描板上的分离和吸收特性。
薄层扫描板是由具有不同吸附特性的固定相构成，通过悬浮在移动相溶液上的样品溶液在薄层扫描板上自上而下地进行分离。
延胡索乙素具有固定的吸光特性，当样品溶液中含有延胡索乙素时，经过适当的波长选择和探测器条件，可通过薄层扫描法测定其含量。
三、薄层扫描法的应用薄层扫描法已广泛应用于中药制剂的质量控制和药物分析领域。
通过薄层扫描法，可以准确测定延胡索乙素在真心平胶囊中的含量，并能够对药品的质量进行有效评价。
此外，薄层扫描法还可以用于鉴别真心平胶囊中的其他成分和探测可能存在的不良成分。
保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法
保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法Distinguish method of plant function component inhealth food1 范围1 本方法适用于保健食品中人参、西洋参、陈皮、甘草、大黄、银杏叶、芦荟、葛根等植物中的功效成分的鉴别。
1本方法规定了保健食品中人参、西洋参、陈皮、甘草、大黄、银杏叶、芦荟、葛根等植物中的功效成分的鉴别方法。
一.陈皮1.供试液制备1.1 片剂或胶囊称取研细的试样2g，加甲醇20mL，水浴上回流20min或超声处理15min，过滤，取滤液10mL，浓缩至干，加甲醇1mL溶解残渣作为供试品溶液。
1.2 糖块：取本品30g，加30mL水使溶解，用稀盐酸调节PH至5—6，以水饱和的正丁醇提取3次（25、25、20mL）合并正丁醇液，用水洗两次（30mL、30mL）取正丁醇液的1/3量置水浴上蒸干，残留物用甲醇1mL溶解制成供试品溶液。
2.对照液制备称取陈皮对照药材0.3g，同上处理。
另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
3.薄层板硅胶G加5%氢氧化钠溶液的自制板5×20cm，厚300μm。
4.点样供试液点样2—4μL，对照液点样2μL。
5.展开剂 S-1乙酸乙酯—甲醇—水（100:17:13）S-2甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水（20:10:1:1）上层溶液6.展开方式上行展开两次展开：展距：第一次3cm，第二次8cm。
7.显色喷以3%三氯化铝乙醇溶液后略加热吹干，置紫外光灯365nm下检视。
8.色谱识别供试品色谱除观察到橙皮甙荧光斑点外，供试品与对照药材在相同的位置上显相同颜色的荧光点。
在色谱的中部有明显的3个兰-兰白色荧光主斑点，为主要鉴别特征。
10.艾得康牌立即俏胶囊11.陈皮对照药材12.陈皮甙二. 大黄1. 供试液制备取研细的片剂或胶囊粉末0.1g，加甲醇20mL浸渍1h，过滤，取滤液5mL蒸干，加水10mL使溶解，再加盐酸1mL置沸水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚提取两次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷溶解使成1mL作为供试品溶液。
腰痛片中香豆素类成分含量测定方法优化
腰痛片中香豆素类成分含量测定方法优化王艳萍;陈雪琴【摘要】为了建立腰痛片中活性成分含量快速、简便、高效的测定方法.以甲醇-水(含0.1％甲酸)为流动相,采用梯度洗脱.通过高效液相色谱法对腰痛片中补骨脂素和异补骨脂素含量进行测定,结果表明,补骨脂素在0.037～0.74 mg具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.0％,RSD为2.04％.异补骨脂素在0.033～0.66 mg具有良好的线性关系(r2=0.9993),平均回收率为97.3％,RSD为0.81％.该流动相组成及比例科学、简便,出峰时间大大缩短,且流动相中不含盐,不会出现堵塞管路及柱子现象,灵敏度高,重现性好,简便可行.【期刊名称】《商洛学院学报》【年(卷),期】2018(032)004【总页数】4页(P68-71)【关键词】腰痛片;补骨脂素;异补骨脂素;高效液相色谱法【作者】王艳萍;陈雪琴【作者单位】陕西省商洛市药品检验所,陕西商洛 726000;陕西省商洛市药品检验所,陕西商洛 726000【正文语种】中文【中图分类】R286.0腰痛片为2015版中国药典收载的成方制剂[1]，主要由杜仲叶、补骨脂、续断、当归、白术、牛膝、肉桂、乳香、狗脊、赤芍、泽泻、土鳖虫等十二味中药组成，具有补肾活血，强筋止痛之功效[2]。
用于肾阳不足、淤血阻络所致的腰痛及腰肌劳损等症[1,3]。
补骨脂作为其强筋骨的主要组方，对其有效成分进行快速测定就显得很有必要。
陈莹等[4]综述补骨脂化学成分主要有香豆素类、单萜类、黄酮类以及甾醇类，而香豆素类组分主要是补骨脂素、异补骨脂素和甲氧补骨脂素。
2010版中国药典一部腰痛片中补骨脂含量测定方法为高效液相色谱法[5]，流动相采用的是甲醇-磷酸氢二钠（0.1 mol·L-1）溶液（用磷酸调节 pH 值至7），二者比例为35：65，测定处方中补骨脂有效成分补骨脂素和异补骨脂素。
然而，采用该流动相测定样品时，出峰时间大多在50 min以后，时间太长。
HPLC法同时测定益肤丸中香豆素类化合物的含量
HPLC法同时测定益肤丸中香豆素类化合物的含量李小玲;刁娟娟;李新霞【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(027)030【摘要】目的：建立同时测定益肤丸中香豆素类化合物含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为Inertsil ODS-3，流动相为乙腈-水（49∶51，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为320 nm，柱温为30℃，进样量为20μl。
结果：蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为5.16～206.4μg/ml（r＝0.9999）、37.40～1495.89μg/ml（r＝0.9999）、9.95～318.34μg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.05％～103.19％（RSD＝2.18％，n＝9）、96.90％～103.09％（RSD＝2.07％，n＝9）、95.50％～103.57％（RSD＝2.15％，n＝9）。
结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性较好，可用于益肤丸中香豆素类化合物含量的同时测定。
%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneous determination of coumarin compounds in Yifu pill. METH-ODS:HPLC was performed on the column of Inertsil ODS-3 with mobile phase of acetonitrile-water(49∶51,V/V) at a flow rate was 1.0 ml/min,the detection wavelength was 320 nm,column temperature was30 ℃,injection volume was 20 μl. RESULTS:The linear range was 5.16-206.4μg/ml for osthole (r=0.999 9),37.40-1 495.89μg/ml for isoimperatorin(r=0.999 9) and 9.95-318.34 μg/ml forcolumbianadin(r=0.999 9);RSDs of precision,stability and reproducibilitytests were lower than 3.0%;recov-eries were 96.05%-103.19%(RSD=2.18%,n=9) for osthole,96.90%-103.09%(RSD=2.07%,n=9) for isoimperatorin, 95.50%-103.57%(RSD=2.15%,n=9)for columbianadin. CONCLUSIONS:The method is simple with good precision,stability and reproducibility,and can be used for the simultaneous determination of coumarin compounds in Yifu pill.【总页数】3页(P4299-4301)【作者】李小玲;刁娟娟;李新霞【作者单位】新疆医科大学第二附属医院药剂科，乌鲁木齐 830028;新疆医科大学中心实验室分析测试中心，乌鲁木齐 830011;新疆医科大学中心实验室分析测试中心，乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.八种石斛中苯丙醇类和香豆素类化合物含量测定与分析 [J], 师亦洁;周峰旭;李鲜;范宇超;刘宏程2.HPLC法同时测定枳实总黄酮苷提取物中3个香豆素类成分含量 [J], 王章伟;王振;邱小燕;刘芳芳;周鹏;张功俊;杨小玲;吕武清;谢宁3.HPLC法同时测定枳实总黄酮苷提取物中3个香豆素类成分含量 [J], 王章伟;王振;邱小燕;刘芳芳;周鹏;张功俊;杨小玲;吕武清;谢宁4.HPLC法同时测定白芷香豆素提取物中7种成分在大鼠血浆内的含量 [J], 张方亮; 魏悦; 孙燕燕; 何新5.薄层扫描法测定中药白芷中香豆素类化合物的含量 [J], 韩娟;张会利因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分
薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分
邢俊波;曹红;乌宁奇
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(3)7
【摘要】目的:建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素.方法:采用硅胶G254薄层板,以三氯甲烷-石油醚(30-60℃)-甲醇(5:3:1)为展开剂,置紫外光灯254nm处检视.结果:在该色谱条件下,能同时有效分离10种糖皮质激素.结论:本法简便、快速,是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法.
【总页数】1页(P368)
【作者】邢俊波;曹红;乌宁奇
【作者单位】中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071
【正文语种】中文
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用薄层扫描法测定护肤粉刺霜中甲硝唑和氯霉素的含量
用薄层扫描法测定护肤粉刺霜中甲硝唑和氯霉素的含量
石力夫;钱俊;张恩德
【期刊名称】《第二军医大学学报》
【年(卷),期】1990(11)5
【摘要】护肤粉刺霜是我科研制的用于治疗粉刺的新制剂。
其有效成分主要为甲硝唑和氯霉素等,由于成分复杂,故采用薄层扫描法测定其含量。
1 材料 1.1 仪器与药品岛津CS-9000型双波长飞点薄层扫描仪,254nm紫外分析仪(上海科仪光学仪器厂),5μl微量进样器(上海医用激光仪器厂),薄层涂铺器(本校药学院)。
硅胶
GF_(254)-CMC_(Na)薄层板:
【总页数】2页(P458-459)
【关键词】护肤粉刺霜;甲硝唑;氯霉素;扫描法
【作者】石力夫;钱俊;张恩德
【作者单位】长海医院药局;第二军医大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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荧光薄层扫描法测定白带丸中小檗碱的含量
荧光薄层扫描法测定白带丸中小檗碱的含量
邢黎明
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1998(13)4
【摘要】采用单波长荧光薄层扫描法，测定了白带丸中小檗碱（折合成盐酸小檗碱）的含量，苯－醋酸乙酯－异丙醇－甲醇（９．２：３：２．４：１）为展开剂；激发波长３４３ｎｍ，２号滤光片；在１４．４￣１６１．６μｇ／ｍｌ范围内，荧光强度积分值与点样量呈良好线性关系，加样回收率为９９．２％，ＲＳＤ＝３．２６％；同板、异板精密度ＲＳＤ分别为２．６８％，１．５％。
【总页数】1页(P188)
【作者】邢黎明
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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更年安片薄层色谱鉴别原理和操作步骤
更年安片薄层色谱鉴别原理和操作步骤一．目的要求1掌握薄层荧光法的原理及操作。
2掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。
二．基本原理更年安片由地黄、泽泻、五味子、制何首乌等药味组成，可利用薄层色谱法对五味子和制何首乌进行鉴别。
五味子中主要有效成分为木脂素类，五味子甲素为其主要有效成分之一，可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中五味子；制何首乌中主要有效成分为蒽醌类，主要为大黄素和大黄素甲醚等成分，在可见光下呈黄色，在氨蒸气中斑点呈红色，紫外光（254 nm或365nm）照射下产生荧光，在硅胶G薄板上可在可见光、紫外光或显色后检视其斑点，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中何首乌。
三．仪器与试药1、双槽层析缸、玻璃板10×20cm、三用紫外线分析仪、分析天平(0.0 1mg)。
2、硅胶G、硅胶GF254。
3、五味子、何首乌（中国药品生物制品检定所）4、五味子甲素、大黄素、大黄素甲醚（中国药品生物制品检定所）5、更年安片（市售）四．操作步骤（一）五味子鉴别1．薄层板制备：含0.3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板（实验前自制）。
2．供试品溶液制备：取更年安片20片，除去糖衣，研碎，加氯仿30mL，置水浴上加热回流90分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。
3．对照溶液制备：取五味子对照药材0.5g，同上法制成对照药材溶液。
取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
4．薄层层析：将薄层板的边缘修饰整齐，作好标记。
用毛细管吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15�s5�s1）的上层溶液为展开剂，预平衡15 ~30分钟，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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益肤丸香豆素类成分的薄层鉴别及制剂的检查
发表时间：2015-12-23T14:41:09.373Z 来源：《医药前沿》2015年第29期供稿作者：李小玲1 缪娟1 李新霞2（通讯作者）[导读] 新疆医科大学第二附属医院药剂科新疆医科大学中心实验室分析测试中心益肤丸是新疆昌吉回族自治州中医医院临床常用经验方剂，具有健脾化湿、活血润肤止痒之功效。
李小玲1 缪娟1 李新霞2（通讯作者）
（1新疆医科大学第二附属医院药剂科新疆乌鲁木齐 830028）
(2新疆医科大学中心实验室分析测试中心新疆乌鲁木齐 830011）
【摘要】目的：建立益肤丸中香豆素类化合物的薄层色谱鉴别方法，并检查制剂所含水分和重量差异。
方法：采用薄层色谱法，以对照品为对照，对益肤丸中羌活、独活进行定性鉴别。
采用烘干法对益肤丸进行水分的检查，并采用相应的方法进行重量差异检查。
结果：供试品溶液色谱中，在对照品相同位置上，显相同颜色荧光斑点。
益肤丸含水量低于15%，重量差异在±8%以内。
结论：定性方法准确，重复性好，专属性强，检查方法简单可行，适用于医院制剂的质量控制。
【关键词】益肤丸；异欧前胡素；羌活；二氢欧芹醇当归酸酯；独活；薄层色谱；检查
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）29-0029-02 Identify the Coumarins by TLC in Yifu Pill and Check Preparation Li Xiaoling1,Miao Juan1,Li Xinxia2*
1. Pharmacy Department of the Second Affiliated Hospital,Xinjiang Medical Universit,Urumqi 830028,China;
2. Analysis and Testing Center of Central Laboratory,Xinjiang Medical Universit,Urumqi 830011,China 【Abstract】Objective To establish a TLC method for identification of coumarin compounds in Yifu Pill,and check the preparation Moisture content and weight difference.Methods Drying method was used to check moisture and adopted corresponding way to check weight difference in Yifu Pill.Result The chromatograms of test sample solution showed same color fluorescent spots at the same position of the standards.The moisture of Yifu Pill was less than 15%,and the weight difference was within ±8%.Conclusion The qualitative method was accurate with high repeatability and strong specificity,and the check method was simple and feasible,it was suitable for the quality control of hospital preparations.
【Key words】Yifu Pill;Isoimperatorin;Notopterygium;Columbianadin;Angelica;TLC;check
益肤丸是新疆昌吉回族自治州中医医院临床常用经验方剂，具有健脾化湿、活血润肤止痒之功效，主要用于慢性湿疹、银屑病、神经性皮炎和皮肤瘙痒等症 [1-2]。
因此，对益肤丸中的异欧前胡素和二氢欧芹醇当归酸酯进行薄层色谱鉴别[3-4]，并对制剂进行水分、重量差异检查，从而为益肤丸的质量控制提供实验参考。
1.仪器与试剂
1.1 仪器
LINOMAT 5半自动点样仪(CAMAG)，REPROSTAR 3薄层色谱数码成像系统(CAMAG)，100μl微量点样针，KQ-500DE数控超声波清洗器，HH-S4数显恒温水浴锅，AB135-S分析天平，硅胶Ｇ高效板，101型电热鼓风干燥箱。
1.2 试药
异欧前胡素对照品（成都曼斯特生物科技有限公司,A0012-20mg,纯度≥99%），二氢欧芹醇当归酸酯对照品（中国食品药品检定研究院,111583-201304,纯度98.3%）；三批益肤丸（批号20140201、20140202、20140301），由昌吉回族自治州中医医院提供；甲醇、乙酸乙酯、环己烷、石油醚(60～90℃)均为分析纯，水为蒸馏水。
2.方法与结果
2.1 羌活的TLC
2.1.1溶液的制备取益肤丸20g，加10g硅藻土，研匀，加石油醚(60～90℃) 80mL提取，超声处理45min，滤过，滤液蒸干，残渣加1mL乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。
另取缺羌活的益肤丸制剂20g，加硅藻土10g，研匀，同法制成羌活阴性对照溶液。
另取羌活原药材1g，加石油醚(60～90℃)25mL，同法制成羌活药材溶液。
另取异欧前胡素1.5mg，加甲醇制成每1mL含1.5mg的对照品溶液。
2.1.2结果供试品色谱图中，在与对照品斑点相应位置上，紫外光(254nm)下显相同的蓝绿色荧光斑点，见图1。
2.3 益肤丸的检查对益肤丸进行水分和重量差异检查[4]，结果三批益肤丸制剂含水量均未超过15.0%，重量差异在±8%以内，符合规定。
水分检查见表1。
3.讨论
3.1 益肤丸的生产工艺为采用多种药材粉末直接入药，故对益肤丸药材进行薄层色谱鉴别时，首先参考中国药典(一部)中药材的薄层色谱鉴别条件，因此，独活的薄层鉴别方法首选药典中收录的鉴别方法。
3.2 制备用于益肤丸中羌活薄层色谱鉴别的溶液时，文献采用乙醚为提取溶剂，因乙醚供应不足，本实验采用石油醚(60～90℃)替代，结果供试品溶液色谱中，可见异欧前胡素相同颜色荧光斑点。
3.3 对异欧前胡素鉴别，试图采用文献中三氯甲烷-乙酸乙酯(8:2)的展开条件，但分离效果不好，阴性有干扰，后将展开条件改为环己烷-乙酸乙酯(6:1)，并发现随着环己烷和乙酸乙酯展开比例的增大，异欧前胡素斑点Rf值逐渐减小。
【参考文献】
[1] 李云霞,高春华,沙明.中药羌活化学成分及药理作用研究进展[J].辽宁中医学院学报,2004,6(1): 22～23.
[2] 段志富,陈建伟,李祥.伞形科药用植物中香豆素类成分及其药理作用研究现状[J].中国药房,2008,19(3):223～226.
[3] 施佳平,陈土荣,袁伟彬,等.安泰巴布剂中当归、独活、羌活等药味的鉴别研究[J]. 今日药学,2010,20(10):16～18.
[4] 国家药典委员会.中国药典(一部)[S]北京：中国医药科技出版社,2010.。