反应釜批量生产脱氧麻黄碱分析
典型药物分析实例 盐酸麻黄碱及其制剂的分析 (药物分析课件)
有关物质限度要求
三、检查
供试品溶液的色谱图中如有杂质 峰，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的 0.5 倍（0.5%）。
四、含量测定
盐酸麻黄碱及 其制剂分析
生物碱
生物碱是指存在于生物体内的一类含 有氮原子的有机化合物，多呈碱性。
苯烃胺类 异喹啉类
托烷类 吲哚类
喹啉类 黄嘌呤类
案例
2011 年 8 月份，广西人何某、刘某 通过互联网学习了制造毒品的技术后， 利用各种手段在药店购买了大量的“新 康泰克”，从中提取麻黄碱制成冰毒， 数次向吸毒人员贩卖。
盐酸麻黄碱原料药
四、含量测定
3）含量计算公式： 含量% V F T 10 3 100 %
m
解析：生物碱类药物通常具有弱碱性，在水溶液中用酸直接滴定没有明 显的突跃， 而在非水酸性（如冰醋酸、醋酐）介质中，碱强度明显增 大，可用高氯酸滴定液直接滴定。 处理方法：滴定前加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使氢卤酸形成难以解 离的卤化汞，而氢卤酸盐则变成可定量测定的醋酸盐，再用高氯酸滴定。
【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】
7
1. 性状
白色针状结晶或结晶性粉末；无臭。 在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯 甲烷或乙醚中不溶。 本品的熔点：为217～220℃，比旋度 为-33°至-35.5°
二、鉴别
二、鉴别
（1）双缩脲反应 取本品约 10mg，放置试管中，加水1ml 溶解后，加硫酸铜试液
盐酸麻黄碱原料药
四、含量测定
2）测定方法：取本品约 0.15g，精密称定，加冰 醋酸 10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液 4ml 与结 晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L） 滴定至溶液显翠绿色， 并将滴定的结果用空白试验 校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.17mg 的盐酸麻黄碱 。
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计黄连中的生物碱是一种重要的中药材，具有广泛的药用价值。
为了提取黄连中的生物碱，必须设计一套高效的工艺流程。
本文将详细介绍年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计。
一、原料准备：1. 黄连的采集和储存：选择优质的黄连作为原料，采集时注意保护植物的完整性，避免受到外界污染。
储存时要放置在低温和干燥的环境中，防止霉变和损失活性成分。
2. 原料分切：采用机械设备将黄连进行分切，确保大小均匀，以便提高提取效率。
二、提取工艺流程：1. 粗提：将分切好的黄连放入提取锅中，加入适量的溶剂（如水、乙醇等），温度保持在60～80℃，进行搅拌提取。
时间可以根据实际情况进行调整，一般为2小时左右。
搅拌提取的目的是将生物碱溶解在溶剂中。
2. 过滤：将提取好的药液进行过滤，去除固体颗粒和杂质。
3. 蒸馏：将过滤后的药液进行蒸馏，分离溶剂和提取物。
溶剂可以回收利用。
4. 再提：将得到的提取物进行再次提取，以提高提取效率。
可以选择不同的溶剂进行再提，例如醇类和酯类溶剂。
5. 浓缩：将再提得到的药液进行浓缩，使其减少体积，增加浓度。
可采用低温浓缩或真空浓缩的方法。
6. 脱溶剂：将浓缩后的药液进行脱溶剂，去除残留的溶剂。
可以采用减压脱溶剂或加热脱溶剂的方法。
7. 干燥：将脱溶剂后的药液进行干燥处理，除去残留的水分。
可以选择自然风干或烘干的方法。
8. 粉碎：将干燥好的提取物进行粉碎，使其具有更好的流动性和溶解性。
9. 包装：将粉碎后的提取物按照一定的规格进行包装，以便储存和销售。
三、中间举例说明：例如，对于黄连中的一种生物碱——黄连素的提取工艺可以按照以下步骤进行：1. 将分切好的黄连放入提取锅中，加入适量的水溶液。
2. 温度保持在70℃，进行搅拌提取，时间为2小时。
3. 将提取好的药液进行过滤，去除固体颗粒和杂质。
4. 对过滤后的药液进行蒸馏，将溶剂和黄连素分离。
烧碱生产过程分析
3.副反应对生产工艺的影响？ 3.副反应对生产工艺的影响？ 副反应对生产工艺的影响
答、副反应会导致产物不纯，浪费原材料，并能对反应设 备造成一定的危害。
铁离子测定的方案——磺基水杨酸测定烧碱 中铁离子的含量
一、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（ 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式 为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物 可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同， pH的不同 的组成也不同。 pH=9～ 溶液中， 的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺 基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 Fe3+
二、实验试剂 铁标准溶液 10%的NH4Cl 2%的磺基水杨酸 氨水（1+10） 三、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器 皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、 工作曲线的绘制 在6 只 50ml 容量瓶中, 用吸量管分别加入0.00 、2.00、 4.00、6.00、 8.00 、10.00一直浓度为0.05mg/L的铁盐标准溶液, 各加 4ml 10% NH4Cl溶液和2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加氨水(1+10)直到溶液变黄色 后, 再多加4ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。 以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。 3、 试液中铁含量的测定 用吸量管加待测试液 5.00ml于 50ml容量瓶中, 在与标准溶液相同条件, 按上述方法显色, 测量其吸光度。从工作曲线中查得相应的铁含量, 计 算原试液中铁的含量。
麻黄碱生产工艺的改进
麻 黄 草
盐酸 麻黄碱
率为 ６７．７ 。废水 带 出率 为 １５．７ ，沉 淀 物带 出率 为 ０．３％ ，１总 提取 率 仅 为 ４１．９ 。 由此 可 见 ，总 提 取 率 低 的 主 要 原 因是 草 渣 和 废 水 带 出 率 过 高 造 成 的 。
总物 料 衡 算输 入一输 出误 差 为 ９．７ ，究 其 原 因 主要 有 二 ：① １具 有 挥 发 性 ，生 产 过 程 有 损 失 ；② 麻 黄草 含 碱 量 因 不 同 季节 、种类 ，变 化 幅 度较 大 ，平 均 值 计算 不 易准 确 。 １．２ １生 产 工 艺 的 跟 踪 测 试 １．２．１ 麻 黄草 浸煮 过程 浸取 率 的 跟踪 测定
一 Ｈ Ｃ Ｏ ＝＝＝＝＝：２（Ｃ 。Ｈ ５ＯＮ Ｈ）Ｃ ２（） 反 萃 反应 。 以该
一 厂 当年 １纯 品量 ４０．６ ｔ计 算 ，上 式 理 论 消 耗 草 酸
１５．５ ｔ。但 实际 消耗 草 酸 ３０．６ ｔ，这 表 明经 草酸 中和 的 １量 是 纯 品量 的 ２．０倍 。 由于粗 制 和 精 制工 段 １ 的损 失沉 淀 带 出率 仅 为 ０．３ ９／５，可 忽略 不计 。由此可 知 ，粗 制 和精 制 工 段有 一 半 １返 回 了萃取 工 段进 行 二 次萃 取 ，所 以萃 取 工段 实 际对 １进 行 了两 次萃 取 。 因 此 总 萃 取 率 应 为 一 次 萃 取 率 的 平 方 ，即 为 （８８． ３８ ）。一７８．１１ 。尽 管 萃 取 工 段 一 次 萃 取 率 并 不 低 ，但 对 １进 行 了两 次萃取 ，使 １在 萃取 工段 的 总萃 取 率 低 于 ８０ 。 ２ 影 响 浸 取 率 因 素 的 试 验 及 结 果
麻黄碱生产工艺改进分析
麻黄碱生产工艺改进分析
陈平;王江红
【期刊名称】《新疆环境保护》
【年(卷),期】2002(024)003
【摘要】目前没有经济、成熟的方法处理麻黄碱生产工艺废水.改革现有工艺苛化前工序对麻黄草预处理,采用先进的分离手段处理浸取液,可以使麻黄碱浸取条件温和,浸取液中污染物减少,苛化时碱耗减少,并有可能使酸水用于浸取.
【总页数】3页(P25-27)
【作者】陈平;王江红
【作者单位】新疆环境保护科学研究所,乌鲁木齐,830011;尉犁县环保局,新疆,尉犁,841500
【正文语种】中文
【中图分类】X383;TQ283
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1.利用计量分析进行生产工艺改进的案例分析 [J], 韩昱
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5.玉米淀粉糖生产工艺改进策略分析 [J], 黄彩平
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麻黄碱脱氧后处理操作的重点知识
后反应处理：你的反应瓶里充满了更大的泡沫，那些你所看过的那么小的气泡都没有了。
当您将烧瓶从热量中取出时，烧瓶冷却足够的内容物停止煮沸，您应该看不到任何小的起泡活动。
如果您已经认识到的气味，则会向烧瓶中添加一些热水。
如果你不太了解气味，加一点热水，小心不要把反应流出来。
（如果气味是正确的话，Geez会添加与烧瓶中流体一样多的热水。
）红磷立即脱离溶液。
当烧瓶足够冷却以使对流流动停止时，旋转烧瓶并观察红色磷落在底部的速度。
如果它停留在悬挂状态或不完全解决，或者如果红色慢慢漂移到底部，液体是红橙色的话，将其放回热板上，再煮一些。
希望所有你想要的，它真的完成不会帮助你，如果不是。
如果迹象不在那里，请耐心等待，直到完成。
如果你旋转烧瓶，红色将沉淀在底部像砖块，你的反应应该被认为是完成的。
理想的反应液应该是几乎清澈的，只是淡淡的浅黄色。
如果可以是深金，啤酒色，甚至明亮的小黄色。
那些颜色告诉你污染物是存在的。
如果液体是红橙色，但是红色的磷块像砖块一样落到底部，则反应液中可能存在过量的碘。
有些人喜欢添加硫代硫酸钠的单晶，这样可以快速地从溶液中清除碘。
硫代硫酸钠还可以在大型零售店的水族馆区域找到，用作从水中除去氯的液体。
一滴就足够了。
您也可以让烧瓶中的液体沸腾，冷凝器取出，十或十五分钟;这样可以在不使用硫代硫酸钠的情况下清除多余的碘。
精细过滤用等体积的热dH2O稀释烧瓶中的流体。
旋转直到红色在流体中，并迅速将流体倒入过滤器中。
你不会第一次得到所有的红磷。
添加更多的水，漩涡，重复过程。
您可能会发现，当您停止旋转（当然是在开口处有一个塞子）时，可能会将烧瓶颠倒过来，因此红色的波浪将被冲洗掉。
用近沸水再次冲洗烧瓶。
用额外的热水冲洗在过滤器中过滤掉的红色磷。
过滤的目的是让红色的磷离开流体。
一些颗粒非常小，难以过滤掉没有适当的滤纸。
过滤器工作原理：首选方法是使用真空的布氏漏斗，如果有的话，您将了解如何使用它。
如果没有Buchner渠道，请采取一个漏斗（不要使用最小的漏洞卷入该过程...在这里慷慨大方...使用足够大的一部分来容纳您计划过滤的所有内容重力过滤通常通过在漏斗的颈部按两个或三个棉球（不太紧，但足够紧，以捕获过滤器中的红色），并将槽纹滤纸放入漏斗中。
高效液相色谱法测定小青龙合剂中盐酸麻黄碱含量
２００７年第１６卷第２０期药物鉴定高效液相色谱法测定小青龙合剂中盐酸麻黄碱含量周颖－。
刘哨凡ｔ。
霍晓梅２（１．广西壮族自治区玉林食品药品检验所，广西玉林５３７０００；２．桂林医学院药学院。
广西桂林５４１００１）摘要：目的建立小青龙舍荆中盐酸麻黄碱的含量刹定方法。
方法色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱（２５０ｍｕｉ×４６叫，５岫），０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷醢二氢钾溶液（舍ｏ２％三乙胺．用磷酸调节ｐＨ值至２７）一乙腈（９７．５：２５）为流动相，流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ，检洲波长为２ｌｏ胁。
结果盐酸麻黄碱质量浓度在１４１６－３５４ｔｔ．ｇ／ｍＬ范冉内与峰面积呈良好的线性关系．ｒ＝０．９９９９，平均回收丰为９８８％，Ｒ．ＳＤ＝１．７５％（ｎ＝９）。
结论蕾方法简便，姑景准确，重理性、专属性好，适用于娃割捌的定量分析。
关键词：高效袭相色谱击：盐酸麻黄碱；小青光告荆中图分类号：Ｒ２８６．０：Ｒ２８４．１文献标识码：Ａ文章编号：１００６・４９３１（２００７）２０—００３７—０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＥｐｈｅｄｒｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＸｉａｏｑｉｎｇｌｏｎｇＭｉｘｔｕｒｅｂｙ印ＰＬＣｇｈｏｕ蜥７，“ⅡＳｌｍｏｆａｎ’，ＨｕｏＸｉａｏｒｎｅｉ２ｆ１．Ｑ嘶Ｙｕｌｉａｌｖ－ｎｉｔｏｔｅＦｏｒＦｏｏｄａｎｄ帆Ｃｏｍｔ，ｙｕｌｉｎ，＆Ⅷ‘Ｃｈｉｎａ５３７０００；２．ｎ珊册慨《孙∞札ｑ．Ｇｕ／／ｂｌＭｅｄ／ｏｄｃ０Ｈ唧‘Ｃａｄ／／ｎ，Ｑ曲‘《嘁ＣｈｂＪａ５４１∞））Ａｈ打・ｄ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏ器ｔａｂｌｉｓｈＨＰＭｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ０ｆｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｅｈｌｏｒｉｄｅｉｎＸｉａｏｑｉｎｇｌｏｌｌｇＭｉｘｔａｒｅ．Ｍｅｔｈｏ血１１ｌｅｏｐｅｒａｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗ哪ＨｙｐｅｒＢｉｌＯＤＳ（２５０ｍｍｘ４６ｍｉｌｌ，５ｎｍ）．０．０２ｍｏｌ／Ｌｐｅｔａａａｉｍａｄｌｈｙｄｗｓｅｎｐｈｏｓｐｂｅｒｉｃ（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０２％ｔｒｉｅｔｈａｎｅａｍｉｎｅ．曲８ｐＨＷ８８耐ｊｕｓｔｅｄｔｏ２７ｂｙｐｂｅｓｐｈｏｔｉｅａｃｉｄ）一ａｅｅｔｏｎｉｔｆｉｌｅ（９７．５：２５）．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗ曲Ｉ．０ｍＬ／ｍｉｎ，ａＩｌｄｔｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｖｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ岫ｓｅｔａｔ２１０ｔｉｍ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅ０ｆｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｔｔｒｔ＇（§ｏｆｎｇｈｅｄｆｉｎｅｈｙｄｒｏｅｈｌｏｒｉｄｅ…１４１６３５４ｇｇ／ｍＬｗｉｔｈ＾ｅｏｎ＇ｅｌａｔｉｏｎ咖ｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆ０９９９９Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｖａｌｅ㈣９８８％，脚ｗ踞１．７５％（ｎ≈９）．Ｃｏｎｃｌｎ菇ｏｎＴｈｅｍｅ小ｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，Ｂｃｃ山咖ａｎｄＴｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．Ｉｔｃ蚰ｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｅｈｌｏｒｉｄｅｉｎＸｉａｏｑｉ．＃ｏｎｇＭｉｘｔｕｒｅ．Ｋ吓ｗｏｒｄｓ：ＨＰｔｃ；ｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｅｈｌｏｒｉｄｅ；Ｘｉａｏｑｉ—ｏｎｇＭＬｒｍｒｅ小青龙合剂是由麻黄、桂枝、白芍，干姜、细辛、炙甘草、法半夏、五昧子８味中药组成，具有解表化饮、止咳平喘的功效，临床上用于治疗风寒水饮、恶寒发热、无汗、喘咳痰稀等症。
金驼药业麻黄草清洁生产工艺改造报告
金驼药业麻黄草清洁生产工艺改造报告一．概述麻黄碱是麻黄草中含有的一种生物碱，由于它对中枢神经系统和心脏有强大的兴奋作用，对支气管平滑肌有明显的松驰作用，故在临床医学上具有广泛的应用价值。
最新研究发现，麻黄碱还可以应用于营养补充剂，减肥剂等。
目前，麻黄碱的需求每年按5%的速度增长，全世界已到1500吨，其中人工合成和天然提取物各占一半，我国是世界唯一的天然麻黄碱生产国。
根据麻黄碱应用情况，天然麻黄碱的作用及功效远高于人工合成的产品。
但是，天然产物麻黄碱生产中存在能耗高、污水量大，且产生的污水无法用常规方法治理的难题。
二．传统工艺1. 传统工艺水150m3NaOH 二甲苯草酸麻黄碱麻黄草粉碎水提游离萃取反萃分离产品伪麻黄碱30t 120℃,7h 甲基麻黄碱废水150m32. 工艺说明麻黄碱是一种生物碱，它与盐结合形成有机酸盐存在于麻黄草髓部或维管束薄壁细胞壁纤维上，结构十分紧密，不能采用常压常温的办法打破细胞壁、切断生物碱有机酸盐类与细胞壁纤维的结合位点，使麻黄碱盐溶于水中，从而得到麻黄碱。
故目前国内均采用高温、高压苛化法提取麻黄碱工艺。
此工艺存在的主要缺点：①废水量大，且难治理。
根据当地环保部门检测，麻黄草生产废水COD在15000～20000 mg/L，BOD2000 mg/L左右，pH值12左右，色度3000倍，SS约3000 mg/L，其中主要成份为纤维、木质素、杂蛋白、残余麻黄碱、残余二甲苯、无机盐等。
BOD∶COD比值小，无法进行生化处理，且污染严重。
②能耗高。
120℃温度，7小时提取时间，耗能高。
每年能耗200万左右。
③收率低。
麻黄草中的麻黄碱含量根据种植时间和种植地不同区别较大，从0.7%～1.2%之间，由于高温造成麻黄碱分解，传统工艺收率平均在0.7%左右，生产一吨麻黄碱需142吨麻黄草。
④废水排放带走麻黄碱和二甲苯，造成经济损失又使生化处理时微生物无法生长。
三．清洁生产工艺改造根据麻黄碱传统工艺中存在的问题，尤其废水难于治理的问题。
脱氧麻黄碱技术总结
脱氧麻黄碱技术总结脱氧麻黄碱技术总结范文市局稽查队：根据国家局《关于将含麻黄碱类复方制剂管理纳入药品安全专项整治工作的通知》（食药监办〔2010〕16号）、结合杭锦后旗实际，杭锦后旗食品药品监管局开展了含麻黄碱类复方制剂专项整治行动，现将总结上报给你们，请审阅。
为进一步规范含麻黄碱复方制剂管理，根据全国含麻黄碱复方制剂管理工作座谈会的部署，和国家食品药品监督管理局有关文件精神，确保人民群众的用药安全，根据关于印发《杭锦后旗食品药品监管局开展含麻黄碱类复方制剂专项整治工作实施方案》的'通知，杭食药监稽[2011](8)号文件精神，我局组织开展了为期二个月的含麻黄碱类复方制剂专项整治行动，取得了一定成果，情况如下：一、加强领导、健全组织成立了以局长任组长，分管领导任副组长，科室负责人为成员的整治工作领导小组，把责任落实到人，确保整治工作取得实效。
二、精心安排、明确目标局领导组织召开了专题工作会议，传达上级文件精神，对专项整治工作进行安排部署。
结合当地实际制定了《杭锦后旗食品药品监管局开展含麻黄碱类复方制剂专项整治工作实施方案》，明确了工作目标、方法步骤、工作重点、时间安排等。
三、工作重点专项检查工作分为三个阶段：一是全面治理阶段（6月1日-6月30日），按照方案要求，进行研究部署，宣传发动，组织企业自查。
企业在自查的基础上，组织开展对含麻黄碱类复方制剂经营情况的检查。
二是督查抽查阶段（7月1日-7月31日），我局组织人员开展督查，对重点区域、重点企业进行重点检查，对全面治理阶段发现的问题和案件线索进行跟踪督办，确保整改到位、查处到位。
三是总结巩固阶段（8月1日-8月29日），对专项检查工作进行总结上报，努力建立含麻黄碱类复方制剂管理长效机制，不断完善含麻黄碱类复方制剂管理措施，进一步强化对重点品种、重点企业的监管，巩固治理成果，严防出现反弹。
四、工作措施我局对辖区内药品零售企业含麻黄碱类复方制剂的经营行为进行集中监督检查，覆盖率达到100%。
微生物方法生产麻黄碱和伪麻黄碱的研究
微生物方法生产麻黄碱和伪麻黄碱的研究
凌海秋;毛培宏;金湘;吕杰;武宝山
【期刊名称】《生物技术》
【年(卷),期】2009(19)4
【摘要】麻黄碱和伪麻黄碱是药用植物麻黄的主要生物碱类次生代谢产物,具有重要的药用价值。
中国是世界上惟一通过天然植物提取麻黄碱的国家,该文简述了近年来利用微生物半转化、微生物直接转化和重组微生物制备麻黄碱的研究进展,对各自存在的问题进行了讨论,展望了微生物在麻黄碱和伪麻黄碱生物合成中的应用前景。
【总页数】2页(P94-95)
【关键词】微生物;转化;重组菌株;麻黄碱;伪麻黄碱
【作者】凌海秋;毛培宏;金湘;吕杰;武宝山
【作者单位】新疆大学物理科学与技术学院离子束生物技术中心;南京工业大学制药工程与生命科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】Q939;O629.3
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1.HPLC法测定柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量方法研究 [J], 吴迪;赵悦
2.微生物转化法生产d-伪麻黄碱 [J], 董世建;石贵阳;卢燕;张梁;蔡宇杰
3.麻黄碱、伪麻黄碱及(1S,2S)-β-氯代甲基苯丙胺、(1R,2S)-β-氯代甲基苯丙胺的
分析方法研究 [J], 钱振华;李静;花镇东
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麻黄草化学实验报告
实验目的：1. 研究麻黄草的提取技术及其提取效率。
2. 了解麻黄素在麻黄草中的提取过程和纯化方法。
3. 掌握麻黄草化学成分的鉴定和分析方法。
实验原理：麻黄草是一种具有药用价值的植物，其主要有效成分是麻黄素。
本实验通过超声提取和膜法提取技术，从麻黄草中提取麻黄素，并对其进行纯化鉴定。
实验材料：1. 麻黄草：新鲜、干燥、无霉变。
2. 试剂：稀盐酸、碳酸钠、氯化钠、乙醚、粒状氢氧化钠、饱和的氯化氢无水乙醇溶液、氯仿、丙酮等。
3. 仪器：超声提取器、膜分离设备、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、滴定管、蒸发皿、烘箱等。
实验步骤：一、麻黄草提取技术1. 超声提取技术：（1）将麻黄草粉碎后过30目筛，得到粉末状麻黄草。
（2）将麻黄草粉末与适量水混合，加入超声提取器中，超声提取30分钟。
（3）过滤提取液，得到麻黄草提取液。
2. 膜法提取技术：（1）将麻黄草与适量水混合，加入膜分离设备中。
（2）通过压框、纳滤、反渗透等步骤，得到高浓度麻黄素提取液。
二、麻黄素提取与纯化1. 浸泡麻黄草：（1）将麻黄草与稀盐酸溶液混合，浸泡一昼夜以上。
（2）浸泡过程中，麻黄草溶液pH逐渐升高至4～5，呈橘黄色。
2. 调节酸度：（1）用碳酸钠调节溶液酸度至pH5.5～6。
（2）将溶液减压浓缩至原体积的1/3左右。
3. 沉淀析出：（1）用碳酸钠中和浓缩液，pH调至10。
（2）观察溶液中出现浅橘黄色絮状沉淀。
4. 过滤与饱和：（1）过滤澄清的浸取液，用氯化钠进行饱和。
（2）用40mL乙醚分三次提取饱和后的浸取液，合并乙醚提取液。
5. 干燥与结晶：（1）乙醚提取液为无色透明液体，pH8～9。
（2）用粒状氢氧化钠干燥乙醚提取液。
（3）滤去干燥剂，在常压下蒸去乙醚，残余物为橘红色油状物。
（4）在残余物中加入2～5mL饱和的氯化氢无水乙醇溶液，观察大量斜方针状结晶析出。
6. 洗涤与干燥：（1）待结晶完全析出后，过滤。
（2）用10mL氯仿或丙酮分三次进行洗涤，除去混杂在产品中的L-（）假麻黄碱。
脱氧麻黄碱的母液结晶技术
脱氧麻黄碱结晶后母液中还含有大量有效成分，母液回收套用，可以提高目标产物的收率，降低成本，在一些实验中，往往会有很多原因造成液体不能析出晶体或者析出的晶体很少，如果不套用母液就会造成很大的资源浪费。
因为母液中杂质较多,不易形成晶核,母液不宜套用次数过多，所以母液回收套用的次数是有限的，随着套用次数的增加，母液中的杂质含量逐渐上升，会影响产物的质量。
因此在套用次数和产品质量上我们就需要找到一个平衡点！而且不能无限次的套用下去，要做实验摸索出不影响产品质量的套用次数。
一般直接用做重结晶溶剂套用的次数，我们自己通过做实验，用液相或气相检测看套用多少次对产品质量有影响，停止套用，废溶剂可以浓缩回收套用。
通过多次做实验得到。
结晶后的母液反复套用结晶，大概2-3次后，再用这个母液结晶就析不出来。
这样即能降低成本，也不影响我们的产品质量。
找到这个合适的点以后，把我们的母液蒸馏一下就可以了，乙醇在回收来说，应该是最简单不过的了，稍微上个罐加个冷凝器就能解决我们的问题。
注意：我们做母液回收品做重结晶，就是用我们重结晶比较纯的产物的母液来套用，不能用母液回收品的母液来套用做重结晶。
母液套用2-3次后，对于杂质含量较大，无法继续套用的反应母液，需要回收溶剂，进行再利用。
可以将母液进行减压蒸馏，把其中的杂质清理一部分，然后再循环用。
使用旋转蒸发仪回收溶剂最好。
收集母液浓缩，把母液收集起来调好温度和转速，旋蒸到一定程度后用来结晶的。
要是通过TLC检测实在提不出什么东西了，就旋蒸母液后冷冻析出少量残余产物的晶体。
这是生产上回收套用的方法。
要不然成本会很高，你的产品在同行间就没有竞争力了。
取深冷或长时间静置可将其中产品大部分析出,不过质量较差,须再次重结晶。
比如做拆分时的母液套用:首先我们用容器装好这些结晶后剩余的溶液，也就是含有乙酸乙酯和甲醇等等的过滤出晶体的剩余的溶液，在我们下次做这一步反应刚刚开始的时候，我们把和马上就要结晶时的还未结晶的溶液按一定的比例混合在一起，在一定的条件下，再一起结晶就可以了。
SOP-QC 盐酸麻黄碱检验操作规程
盐酸麻黄碱检验操作规程1. 目的建立盐酸麻黄碱检验标准操作规程，使盐酸麻黄碱检验操作规范化。
2. 范围适用于盐酸麻黄碱的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版二部（1288页）。
5.1.2 盐酸麻黄碱质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】1.1本品为白色针状结晶或结晶性粉末，无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
1.2熔点依熔点测定法检验操作规程进行测定。
本品的熔点应为217～220℃。
1.3比旋度1.3.1仪器与用具天平（感量0.1mg）、自动旋光仪、量瓶（50ml）1.3.2操作方法取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含50mg 的溶液，依旋光度测定检验操作规程（10-NK-SOP-QC00208）测定其旋光度，按下式计算本品比旋度：[]lct D αα比旋度100= 式中：l 为测定管的长度，dm ；α为测得的旋光度；c 为100ml 溶液中含有被测物质的重量，g （按干燥品或无水物计算）。
1.3.3标准规定本品比旋度应为-33°至-35.5°。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试药硫酸铜试液、20%氢氧化钠溶液、乙醚2.1.2仪器与用具电子天平（感量1mg ）、具塞刻度试管、刻度吸管（1ml ）2.1.3操作方法取本品约10mg ，加水1ml 溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml ，即显蓝紫色；加乙醚1ml ，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。
盐酸麻黄碱(合成)稳定性研究
盐酸麻黄碱(合成)稳定性研究
桂洪学;王海慧;丁汉丰
【期刊名称】《内蒙古科技与经济》
【年(卷),期】2004(000)024
【摘要】目的:考察盐酸麻黄碱(合成)的稳定性.方法:照中国药典2000版测定其熔点、含量、用薄层色谱法测定其降解产物.结果:盐酸麻黄碱(合成)在高湿92.5%五天结块,其他条件下质量均较稳定.结论:盐酸麻黄碱(合成)应密闭保存.
【总页数】2页(P93-94)
【作者】桂洪学;王海慧;丁汉丰
【作者单位】赤峰艾克制药科技股份有限公司,内蒙古,赤峰,024001;赤峰艾克制药科技股份有限公司,内蒙古,赤峰,024001;赤峰艾克制药科技股份有限公司,内蒙古,赤峰,024001
【正文语种】中文
【中图分类】R971+.93
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最近十年我国合成毒品的变化和发展趋势
所谓新型毒品只是相对鸦片、海洛因等传统毒品而言的，其实一点都不新。
早在1919年，日本一位化学家就发明了甲基苯丙胺，就是我们现在所说的"冰毒"。
日本人在第二次世界大战、包括侵略我国的战争期间，把甲基苯丙胺作为抗疲劳和兴奋剂在士兵中使用，使日本兵更加疯狂和凶残。
日本人把毒品用于战争，而我们却把毒品用于消遣，想想很悲哀.1991年，在江门发现全国第一例应用麻黄素非法合成“冰毒”的地下加工场后，由于市场问题，此后3年未发现类似个案，但1995年在增城再次发现应用麻黄素生产“冰毒”，随后几年，非法合成“冰毒”个案直线上升，到1998年，已经在省全面开花，个案总量达到顶峰，但合成原料基本是麻黄素，非法合成“冰毒”的总量也只是数十公斤至几百公斤，合成的地方也基本在一个地区，方法比较简陋。
1999年7月，警方破获了一起跨越、、、、、、、、等十省、直辖市的聚制、贩、运、藏等于一身的巨大毒品犯罪团伙，缴获“冰毒”近12吨，这也是我国第一宗应用P2P为主要原料非法合成“冰毒”的实案，同时也揭开了用P2P非法合成“冰毒”的序幕，此后出现了“5·24”、“7·4”等一系列用P2P非法合成“冰毒”的毒品犯罪案件，一次合成“冰毒”数量均在吨以上，在大的达到17吨多。
生产场地也比较分散，几个或数十个地方分别完成不同的工序。
数量从数十、数百公斤几吨作坊、手工小批量生产走向工业、程序化、大批量合成。
合成的场地有偏僻的山村、荒野走向了城市闹区、出租屋或厂房 1998年后，随着“摇头丸”的泛滥，由于国外进口“摇头丸”价格昂贵，对“摇头丸”的主要药物成分MDMA的需求量大副上升，2001年1月19日，警方在破获全国第一宗非法合成MDMA 的毒品地下加工场，缴获MDMA粉末近1吨，从而揭开了我国大力打击非法合成“摇头丸”序幕。
此后成功破获了“5·22”、“10·17”等制、贩“摇头丸”毒品案件，分别缴获以MDMA为主要药物成分的药丸38万多粒和7万多粒，在“5·22”案件中还缴获以安眠酮为主要药物成分的药丸27万多粒。
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反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。
从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。
反应釜是用来完成水解、中和、常压蒸馏、减压蒸馏、蒸发、回流，储存、结晶、氢化等化学反应的不锈钢容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。
以前在陆丰，绝大部分制造者使用外地的麻黄草制造冰毒，制造者从内蒙古、安徽等地收购麻黄草，整车整车地运往陆丰，一卡车就能满满地装上十几吨。
经浸泡，水煮等一系列工序后，1吨麻黄草可以提炼出六七公斤麻黄碱，经过加工后又可以制成约4公斤冰毒。
广东没有药厂需要使用麻黄草，因此，只要有人买麻黄草基本都流入陆丰。
然而，制造者开始放弃麻黄草“转型升级”，现在市场上绝大部分都是转型升级后得化合冰，从福建龙岩等地购买一种叫苯基丙酮化学品，或者溴代苯丙酮。
通过化学反应合成冰毒。
化学合成冰毒的生产工序简单、周期短、产量大，方便，快捷，成本价格也越来越便宜。
”1公斤冰毒以前十几万到几十万元，现在1万元左右，最低的甚至达到7000元。
可谓是利润丰厚啊。
过去制作冰毒只能从成品药中提炼麻黄碱，国家加强管控以后，这方面得到了较好的控制。
如今从内蒙古、新疆等
地购入麻黄草进行提炼，或者直接从福建等地购入化学品溴代苯丙酮进行加工，生成麻黄碱。
25公斤麻黄碱经过三五个小时的简单加工产，就可以变成20公斤的冰毒。
现在，不但生产周期越来越短，而且产量越来越大。
一桶一桶污浊、褐色的半成品把房间塞得像个酱油作坊，一盆一盆的冰毒正在结晶。
化学合成甲基苯丙胺或者氯胺酮需要回流及减压蒸馏系统等。
这些都可以在反应釜上实现。
用反应釜合成的纯度高。
而且搭建好之后操作方便。
配好原料溶剂直接加入反应釜即可。
是大量生产的必备条件。
一条反应釜生产线包括反应釜，其他的配套设施主要有电动搅拌机，冷疑机，真空泵，旋转蒸发仪，离心机，脱水机，加热循环器，排气扇，大桶，称量仪器，抽滤瓶，防毒面罩，搪瓷盆等配套搭建。
小型反应釜包括配套设施系统成本需要8--15万元左右。
20平方米空间，一次产量约10公斤。
用这条生产线制成冰毒的时间大约两天。
中型反映釜系统成本约需要15--25万元。
除了包括上面的配套设备，还包括废水废气处理设施。
为了掩饰生产的废水和废气，还需要安装过滤排污设备，经过过滤的废水哭直接排入河内，而废气也被消味处理。
一次产量约为50公斤。
用这条生产线制成冰毒的时间大约两天。
大型反应釜系统需自配发电机。
费用因具体情况而定。
当然产量也是非
常的高了。
厂家提供免费安装、调试、保养、维修服务。
虽然购买反应釜的成本高，但制毒产量高。
买一个反应釜方便快捷，价格也不算贵，50L的才6千，100升的1万多点，200升的2万左右。
只须掌握用料配比，反应时间，加料速度、搅拌快慢、温度，即可。
用此方法，产品出品率高达65%，即两吨普通化工原料即可合成1吨多的甲基苯丙胺，纯度高达98%，结晶美观。
一开始做可以先进行小试，小试成功以后在进行中试，中试以后就可以开始批量生产。
目前最新技术的全自动反应釜,日产冰毒可达400公斤,且纯度极高。
不锈钢反应釜无法看到里面反应。
油浴必须用于加热的容器，以便跟踪浴温度，可以防止过热在冷凝器返回回流的能力。
在蒸馏时油浴温度在蒸馏头温度计的读数是用来跟踪不锈钢反应釜内部发生了什么的。