手把手教你如何做岛津Shimadzu UHPLC LabSolutions Version 5.92的标准曲线并计算样品含量
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪(Shimadzu Gas Chromatograph)是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性,以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前,必须进行仪器检查和准备工作。
首先,检查气源和供电是否正常,并确保气瓶充足。
接下来,检查色谱柱的连接是否紧密,并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后,检查检测器和色谱仪的联接是否稳固,所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求,制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程,并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前,将样品注入进样器,并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意,进样应该按照实验要求进行,严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前,必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中,要确保参数的准确性和稳定性,避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性,建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化,能够提高分析的准确性和灵敏度,为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中,必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时,需要及时记录检测到的数据,并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理,可以对实验结果进行验证和分析,确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器,在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换,清洁进样口和检测器,以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结:以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程1. 引言岛津液相色谱(Shimadzu Liquid Chromatography,简称HPLC)是一种广泛应用于分析化学领域的重要技术。
本文档旨在为用户提供岛津液相色谱仪的操作规程,以确保实验的准确性和可重复性。
2. 实验前准备2.1. 准备岛津液相色谱仪•检查仪器是否处于正常工作状态,所有配件和连接是否完好。
•检查流动相的储存瓶是否有足够的溶剂,并确保其纯度符合实验要求。
•校准并调整仪器的流速、温度、压力等相关参数。
2.2. 准备样品和标准品•根据实验目的准备样品和标准品,并进行必要的前处理工作,如溶解、过滤等。
•根据样品和标准品的性质,选择合适的色谱柱、流动相和检测方法。
确保色谱柱的选择和条件设定符合实验要求。
3. 仪器操作步骤3.1. 打开仪器并启动软件•打开岛津液相色谱仪,并确保其连接到计算机上。
•启动控制软件并登录账号。
3.2. 设置实验参数•在控制软件中,设置色谱柱、流动相和检测方法,并输入相关参数,如流速、温度、采集时间等。
•确保所有参数设置正确,并进行验证实验以确保结果的可靠性。
3.3. 检查流动相系统•检查液相进样器、混合器和泵的状态,确保它们正常工作且无泄漏。
•根据实验要求,设置并调整流量控制器和压力机构的相关参数。
3.4. 进样和运行实验•将样品和标准品按照设定的方法注入进样器,确保进样量准确稳定。
•在软件中点击运行按钮,启动实验。
3.5. 数据采集和分析•在实验运行期间,观察仪器的运行状态,确保数据采集的准确性和稳定性。
•实验结束后,保存数据并进行必要的数据处理和分析。
4. 实验后清理和维护4.1. 关闭仪器和软件•实验结束后,关闭岛津液相色谱仪和控制软件。
•断开仪器与计算机的连接。
4.2. 清理仪器和配件•清洗色谱柱、进样器和其他配件,确保其干净无残留。
•注意使用正确的清洗溶剂,并避免对柱子和配件造成损坏。
4.3. 定期维护和质控•根据岛津液相色谱仪的说明书,定期进行维护和保养工作,如更换柱子、调整流动相系统等。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪(Shimadzu Liquid Chromatography System)被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性,下面是岛津液相色谱操作规程:1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源,将所有仪器和设备插入电源插座,并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源,确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室,确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件,准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求,准备好待测样品的溶液,保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理,如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖,将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室,并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱,调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路,确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶,确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度,确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确,并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法,并开始实验。
c. 监控实验进程,并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
岛津HPLC操作规程
开机程序:
1:接通电源开启电脑主机显示器。
2:依次开启液相色谱工作泵B, A, 检测器,软件,柱温箱。
3:点击电脑软件(LCsolution)运行分析,在分析。
4:在文件盘中新建检测当天文件夹并在软件中另存方法文件至该文件夹。
5:更换工作泵A乙腈B水.运行仪器排气。
6:更改泵流速A0.2ML/min,B0.8ML/min保存并下载,开启泵清洗1h。
7:更换工作泵B缓冲盐,运行仪器排气。
8:更改泵流速A0.11ml/min,B0.89ml/min保存并下载运行仪器30min使基线稳定。
9:点击单次进样按键输入测定当天日期,稀释因子设定为1确定。
10:清洗进样针后进标进样。
关机程序:
1走样完毕后关闭工作泵更换工作泵A甲醇,B水,运行仪器排气。
2更改泵流速A0.2ml/min,B0.8mml/min保存并下载,开启泵清洗1h。
3更换工作泵B甲醇,运行仪器排气。
4更改泵流速A0.5ml/min,B0.5ml/min保存并下载,开启泵清洗30min。
5更改泵流速A0.000ml/min,B1.000ml/min保存并下载,开启泵清洗30min。
6关闭系统软件
7依次关闭仪器软件,检测器,工作泵A,B,柱温箱。
8关闭电脑主机显示器。
建立处理方法:
标准样品→点击在分析→打开标样最低值峰→点右侧方框中向导→下一步→点击标样出峰时间→下一步→校准级别→输入组分名称→把相浓度从低到高输入→完成→应用到方法→输入方法文件名→返回→点右侧方框中的校准→把输入的方法文件代入右侧方框中→打开数据文件→把标样代入相应浓度点→保存。
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源,执行以下步骤启动LabSolutions。
岛津高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤:1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。
冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10ml/min。
6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
7).设计走样方法。
点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法,点击new method。
选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。
选完后,点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
8).进样和进样后操作。
选定走样方法,点击start。
进样,所有的样品均需过滤。
方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。
全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10).填写登记本,由负责人签字。
注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4).压力不能太大,最好不要超过2000psi。
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明岛津高效液相操作说明1、简介1.1 操作目的本操作说明旨在提供岛津高效液相操作的详细步骤,以确保操作者能够正确安全地操作岛津高效液相设备。
1.2 适用范围本操作说明适用于岛津高效液相设备的使用者及操作人员。
1.3 术语定义1.3.1 高效液相(HPLC):一种分离和分析化学物质的方法,利用高压将溶液通过固定相的柱子进行分离。
1.3.2 岛津高效液相(Shimadzu HPLC):岛津公司生产的一种高效液相设备品牌。
2、安全操作2.1 操作环境2.1.1 操作台面应干净、整洁,无杂物。
2.1.2 操作室内温度应适宜,通风良好。
2.2 器材准备2.2.1 检查岛津高效液相设备是否完好,各部件是否齐全。
2.2.2 准备所需的标准溶液、样品溶液和移液器等实验器材。
2.3 操作人员个人防护2.3.1 操作人员应佩戴实验室安全所需的个人防护装备,如实验手套、防护眼镜等。
2.3.2 操作者应注意遵守实验室卫生和安全规定,避免直接接触化学品。
3、操作步骤3.1 检查设备3.1.1 确保设备电源已接通。
3.1.2 检查液相泵、进样器、柱箱等部件是否正常工作。
3.2 准备工作3.2.1 准备标准溶液和样品溶液。
3.2.2 初始化设备,设置好流速、波长等参数。
3.3 校正系统3.3.1 运行空白试验,确定峰值和基线的位置。
3.3.2 检查主泵是否正常工作,是否有压力波动等问题。
3.4 进样3.4.1 使用移液器将样品溶液吸取一定体积。
3.4.2 调节进样器的参数,设置好进样体积。
3.4.3 进行进样操作,确保样品溶液进入柱子。
3.5 分离3.5.1 设置柱箱温度。
3.5.2 设置流速和梯度程序。
3.5.3 运行分离操作,记录峰值的数据。
3.6 数据分析3.6.1 使用所需的数据处理软件进行数据分析。
3.6.2 图表和结果报告。
4、清洗与维护4.1 清洗设备4.1.1 使用合适的溶液清洗进样器、柱子等部件。
岛津GC-Solution操作指南1
1.11打印报告
1.打开报告窗口(资源管理器中),拖 放报告格式文件至装载,然后拖放数据 文件显示内容。格式文件在GC-solution 的Sample文件夹中找到。 2.点击帮助栏上的预览显示打印参数。 3.点击打印键打印报告。
1.12数据处理参数
在数据分析窗口中的编辑状态下,对数据的积 分方法进行设置。 1.半峰宽和斜率 如果设置更小的半峰宽和斜率值,峰的检测灵 敏度增加(可以检出更小的峰),这些参数的 更大的值会导致可检出峰变少。使用毛细管柱 时,半峰宽的推荐值为1~3秒,填充柱推荐值 为5~10秒。注意,灵敏度过高,基线噪音可以 作为峰被检出,或者可以分出一些不需要的峰。 如果过低,会检测不出来一些需要的峰,或者 峰的开始点和结束点不合适。
4.在模块名称上双击 打开设置对话。 5.设置必要的模块参 数。 6.完成后,在系统设 定上点击设置键发送 所有的设置至GC。
色谱柱的配置
选择命令用于 选择要使用的 色谱柱。 加入,选择后 加入当前配置。 确定后,回到 系统配置界面, 点击设置。
需要注意的是对于毛细管柱的配置,必 须设置精确的薄膜厚度值,内径和长度 等信息,以确保仪器的识别与正确使用。
怎样装载已存在的方法文件
1.打开数据资源管理 器 ,显示保存方法 文件的文件夹。 2.在方法文件的图标上双 击或拖放至窗口。 3.方法文件被装载,名称 显示在窗口标题栏上。 4.当点击帮助栏上的下载 参数或者按右边的下载键 时,设置被发送至GC仪 器。
1数据文件
2方法文件
3、报告文件
SPL1 温度 进样方式 分流 不分流 直接注入 分流阀自始至终都是关闭的。 控制方式 线速率 分流比 总流量是不变的 不分流进样时间,在多长时间内分流阀是关闭的。 高级 高压进样 关闭 压力是150Kpa,时间是1min 节省载气,比如选一个100的分流比,总流量是124,120都浪费掉了,将其设置成1分钟以后 的分流比是5比1。
岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程精选全文
可编辑修改精选全文完整版岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程一、使用条件:使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡,仪器设置的参数是否正确,压力是否正常。
二、使用方法1.打开电源开关,打开泵和检测器、电脑。
待检测器自检正常后开始正确的操作。
2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”,配置并认证每一分析仪器。
3.准备分析仪器:a.请确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。
b.打开每单元的电源,初始化每一个单元。
c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。
4.登陆“LC实时分析”:a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。
b.单击屏幕左侧的【操作】标签。
c.单击仪器的【分析】界面。
5.设置分析仪器的系统设置a.单击【LC实时分析】窗口(初始设置)左侧助手栏中的(系统配置)图标。
b.在【用于分析的模块】列表中,双击【仪器】。
c.在【仪器】屏幕中,选择仪器类型和通信设置,然后单击【确定】。
d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。
e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。
f.检查每一模块的属性之后,单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。
6.检查分析仪器,以确保没有任何仪器故障。
7.设置仪器参数。
8.执行单次运行(适用于LC solution),执行批处理分析(适用于LC solution Lite)。
9.生成校准曲线。
10.创建数据分析参数。
11.查看校准曲线。
12.使用校准曲线计算数据浓度。
三.注意事项:1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。
2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。
3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次,把液体里的气泡排除,以免影响结果。
4.检查仪器系统配置是否正常,待一切正常后才能开始操作。
5.对于LC solution即手动进样器,每次进样不能少于60ul,而且动作要快;对于LC solution Lite即自动进样器,每次进样不能少于60ul,而且编制的批处理数据一定要正确,否则样品数据将错误。
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
一、操作前准备工作:
1.确保设备正常工作:检查岛津高效液相色谱仪是否通电,检查流路是否正常连接,检查色谱柱是否正确安装。
2.准备样品:根据实验需要,准备好待测样品,并按照实验要求进行预处理。
3.准备标准品:如果需要进行定量分析,需要准备好相应的标准品,并进行适当稀释。
二、操作步骤:
1.打开岛津高效液相色谱仪的软件,登录账号并选择相应的方法。
2.检查流路:通过软件控制液相泵进行流路平衡,确保流路中无气泡,并达到稳定状态。
3.样品进样:将待测样品注入进样器中,设置进样量和注射速度。
4.色谱柱选择和设置:根据分析需要选择合适的色谱柱,并进行相关参数的设置,如柱温、流速等。
5.启动色谱仪:在软件中启动按钮,开始进行色谱分析。
6.数据采集:监控色谱图,记录峰面积、保留时间等相关数据,并保存到电脑中。
7.数据分析:根据实验目的,进行数据处理和计算,并相应的报告。
附件:
本文档所涉及的附件包括:
- 岛津高效液相色谱仪操作手册
- 岛津高效液相色谱仪维护手册
法律名词及注释:
1.高效液相色谱仪:一种分析仪器,用于分离和分析液体样品中的各种成分。
2.进样器:色谱仪中用于将样品注入流路的装置。
3.色谱柱:色谱仪中用于分离样品成分的装置,通常为长而细的柱子,内部填充有一定的分离介质。
4.保留时间:样品在色谱柱中停留的时间,用于标识不同物质的特征。
岛津液相使用方法
液相使用方法1.使用前样品处理:先看样品PH(87P柱为5-9,87H柱为1-3),看是否需要调整。
取样,离心取上清,煮沸10分钟,离心,过0.22um有机滤膜至液相小瓶中,液体不少于0.5ml(也可将上清保存在-20℃)。
2.流动相过0.22um滤膜,超声10分钟。
(P柱流动相是娃哈哈纯净水,H柱流动相是0.5M H2SO4,具体方法:0.273ml的98%浓硫酸加纯水稀释到1000ml。
过程中若液体不够,只能用新配的液体缓慢向之前瓶加,不可换瓶)。
3.用流动相清洗泵头(一般为两个泵头,一个连着进样器,一个连着开着的泵,泵头上有A、B的标签,没有标签的是进样器),将泵头缓慢插入流动相底部,查看下方废液是否快满。
4.开泵A的开关,若使用泵B,则需要把泵A总开关打开,并将其sleep。
5.打开泵pump开关——旋右侧阀门逆时针180度(open)——按func-5-enter,排气3-5分钟——缓慢将流速调到0.2ml/min(以0.5为单位调整)——关闭右侧阀门(顺时旋转180度),拿杯子接柱温箱流出来的水。
6.将流速自0.2、0.5、1、1.5、、、升至5,用流动相冲整个系统,5min,看压力跳不跳(变化范围在上下0.4),不跳则证明没有气泡——将流速缓慢降至0.2ml/min,安装预柱,注意方向(将保护头拧下,按flow方向安装),冲洗5min,压力稳定——装柱子,用连接头连到预柱后,注意flow方向,冲5min,若压力>9MPa,不能继续使用。
7.将柱子与检测器接头连接(检测器分示差检测器RID、紫外检测器、荧光检测器等,测糖都用示差检测器,注意连接头是否为示差检测器的连接头),确定连接好,不会漏液。
8.关闭pump,——依次开启柱温箱、检测器、进样器、中央控制器的开关——打开电脑,进入Labsolutions软件,第一个按钮进入——在仪器处点自动配置,看是否连的仪器都在(用几个显示几个,一般用5个:控制器、泵A、进样器、柱温箱、检测器),点自动配置。
岛津Labsolutions 讲解
Labsolutions 软件讲解刘晖田丁权在线分析1.开机准备好分析方法,分析所需流动相和分析柱。
打开岛津液相各仪器电源,观察仪器的remote灯点亮,确认仪器自检通过。
2.登录软件双击桌面的Labsolution图标在登录菜单里,正确输入用户名和密码(默认用户名为“Admin”,密码不填),点击“确定”进入Labsolution主项目。
Labsolution主项目包含4个子项目,“仪器”为在线采集项目;“处理工具”为离线数据处理项目;“管理工具”为软件管理属性设置项目;“手册”为软件在线使用手册。
3.进入在线采集如需在线采集数据,双击图标(图例为instrument1)正常连接能听到“嘀”的连接提示音,如果出现硬件不匹配提示,请参考附录,重新做系统配置。
4.仪器参数设置打开已存在的方法或新建方法。
如需新建方法,则点击图标,激活“仪器参数视图”菜单,输入数据采集参数“常规”normal标签下为常用的仪器参数,“高级”advanced标签下为所有可设置的仪器参数。
以“高级”标签为例,需要设置的参数如下:“数据采集”Data Acquisition 子栏目设置需在“LC结束时间”LC Stop Time填入分析所需时间(例如2min),然后点击“应用于所有采集时间”。
确认需使用的检测器“采集时间”前已打勾。
“时间程序”子栏目设置一般为需要做梯度洗脱时使用,根据特定的梯度洗脱程序来编辑。
如第一行输入“时间”(例如0.01),“仪器”选择“泵”,“参数”选择“B泵浓度”,“数值”里输入B泵的浓度(例如50%)编辑各行。
最后一行“时间”输入结束时间(例如15min),“仪器”选择“系统控制器”,“参数”选择“stop”,“数值”不填(注意,最后一行系统控制器停止必需填写,否则无法退出时间程序编辑)点击“绘制曲线”,检查梯度曲线是否正确。
“泵”子栏目设置。
设置泵的模式,如有2台泵请选“二元高压梯度”模式;1台泵配备有低压四元比例阀请选“低压梯度”模式。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1.准备工作首先,检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源连通、气压正常等。
确认荧光灯等部件是否工作正常,并预热柱箱至设定温度。
2.样品准备准备待测样品,并注意避免样品受到光、热、氧等因素的影响。
对于固态样品,需要将其溶解于适当的溶剂中使其达到所需浓度。
3.选择适当的柱和流动相根据待测物的性质选择合适的柱填料,并根据分析要求选择合适的流动相组成和浓度。
将柱连接好,检查密封情况是否良好。
4.样品进样将经过准备的样品注射进进样器中。
注意避免气泡进入进样器,以免影响分析结果。
5.设置分析条件设置合适的流速、温度、检测器方式等分析条件。
流速要根据待测物的性质和柱填料的要求来进行选择。
温度要根据样品的性质和柱温要求来设定。
检测器方式可以选择紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
6.运行分析按下分析按钮,启动分析程序。
观察色谱图的形状和峰的分离情况,根据需要进行优化。
确保波峰的峰型符合要求,峰高和峰面积的测量误差在可接受范围内。
7.数据处理将分析得到的数据导出,进行后续的数据处理。
常见的数据处理包括峰面积计算、定量分析、峰识别等操作。
8.仪器维护使用完毕后,及时对仪器进行清洗和维护。
清洗方法可以根据样品的性质来选择合适的清洗液。
对于常规的清洗,可使用纯水或有机溶剂进行冲洗;对于特殊情况下的污染,可以使用相应的清洗剂进行清洗。
以上就是岛津高效液相色谱仪的规范操作流程。
通过正确的操作,可以提高测量的准确性和可重复性,保证分析结果的可靠性。
同时,定期对仪器进行维护和保养,延长其使用寿命,确保分析工作的顺利进行。
岛津液相软件操作
LabSolutions软件操作1.软件安装
(1)在安装文件中,双击Autorun安装程序文件;
(2)点击LabSolutions进行安装;
(3)点击下一步
(4)输入公司名称后点击下一步继续安装
(5)可以选择安装的目标文件夹,点击下一步;
(6)点击开始,进行安装;
(7)等待软件安装成功后重新启动电脑即可。
2.软件使用
(1)使用秘钥登录软件,用户名默认为Admin,密码为空,点击确定;
(2)双击图标,进入仪器操作页面;
(3)初次使用时,需要配置所连接仪器型号:
点击主项目菜单下图标,弹出仪器选择页面,在型号处选择液相型号,这里我们以CBM-20A为例,然后点击通讯设置,配置仪器的IP地址,点击确定进入到下一步;最后依次配置控制器、泵、自动进样器、柱温箱和检测器型号,点击确定。
(4)编辑方法:
在主项目中点击,然后点击,进入方法编辑页面,在高级页面下,依照液相方法依次进行数据采集时间、时间程序、泵、柱温箱、控制器、自动进样器的设置。
(5)保存方法:
方法编辑结束后,点击左上角按钮,编辑方法名,点击保存。
(6)批处理分析
在主项目中点击,进入序列编辑界面,依次输入样本瓶号、瓶架、样本名以及样本ID,方法文件选择(5)中编辑好的方法,数据文件命名保存,进样体积可以依照液相方法进行设置。
(7)批处理分析开始
当编辑好序列后,点击图标,进行样本测试。
(8)批处理结束后,点击图标,关闭软件断开连接。
岛津gcsolution操作手册
岛津gcsolution操作手册岛津gcsolution操作手册是一个非常重要的资料,对于需要进行色谱分析的人员来说,它是不可或缺的参考工具。
在使用gcsolution 色谱软件之前,您需要先掌握如何操作和运用,所以本文将会为您详细解读如何使用这个软件。
1. 软件下载和安装首先,你需要去岛津公司的官网上下载该软件的安装程序。
下载后打开安装文件,按照界面提示进行安装。
过程较短,稍作等待,在安装完毕后,该软件的快捷方式会自动出现在桌面上。
2. 程序启动点击桌面上的软件快捷方式启动软件,当屏幕上出现登录界面时,您需要输入您所获得的用户名和密码,点击“登录”按钮即可进入主界面。
3. 创建新方法接下来,您需要打开某一个新的工程,并开始创建一个新的方法。
在左侧的分析栏中,选择“新的方法”,在弹出的新建方法的对话框中,输入新方法的名称和描述,选择设备和检测器等信息,最后点击“确定”按钮。
这样就可以创建出一个新的方法。
4. 方法编辑在方法编辑界面中,您可以设置样品的名称和采集条件。
这些参数包括:“采集时间”,“进样方式”,“气流控制”,“微量进样器参数”,“检测器参数”等。
您可以根据所需的实验条件进行编辑,然后保存该设置。
5. 数据采集编辑保存完毕后,您可以开始数据采集。
在方法编辑页面中,点击“采样”按钮即可开始采样。
当样品采集完毕后,点击“停止”按钮停止采样。
6. 数据分析数据采集完毕后,您可以进行数据分析。
在项目编辑面板中,点击“分析”按钮即可打开分析界面。
在分析界面中,您将可以看到有关样品的数据和分析结果,从而得出更有价值的结论。
7. 数据输出最后,您需要将数据输出。
在数据分析结果面板中,点击“输出结果”按钮即可输出结果。
结果将以RSS或者PDF格式存储到您的本地计算机中。
以上就是关于岛津gcsolution操作手册的详细介绍。
希望大家可以学会使用该软件并通过它进行自己的实验研究。
不要怕难,多多尝试,最后一定会得到一个满意的研究结果!。
岛津hplc的操作流程和注意事项
岛津hplc的操作流程和注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!岛津HPLC操作流程。
1. 开机。
打开HPLC系统电源,包括泵、进样器、检测器和数据采集器。
岛津HPLC20-A简易操作指南
岛津HPLC20-A简易操作指南
岛津HPLC 20-A简易操作指南
一、启动。
打开液相各模块、PC和打印机电源,打开LabSolutions并登录,依次打开分析程序和数据采集窗
口。
二、设置仪器参数。
在简单设置标签设置每个参数并保存数据采集条件,将要用的数据采集条件下载到仪器。
三、单次分析。
在单次分析子窗口中设置单次分析的条件,点击确定开始采集。
四、数据处理。
依次打开再解析程序和数据处理窗口,打开数据文件夹,显示要分析的数据文件,输入积分参数,输入
定量处理参数,填充化合物表,将处理结果保存到数据文
件,保存方法文件。
五、批处理分析。
1、创建批处理表。
打开分析程序,批处理分析窗口,
编辑批处理表,复制单元格,输入序列号,保存批
处理文件。
2、批处理分析。
将样品放入自动进样器中,开始批处
理分析。
六、多个数据处理。
打开浏览器程序,定量浏览器窗口,加载批处理文件,确认定量结果。
七、关机。
停止仪器操作,如泵的溶剂送液以及柱温箱的加热,在LabSolutions上关闭仪器,柱温箱冷却后选择退出,
保存好未保存的文件,退出LabSolutions,关闭PC和打
印机,关闭各模块电源。
hplc基础知识-岛津操作步骤
hplc基础知识-岛津操作步骤1 、准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
3、配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
(注意腐蚀性与有机系的的溶剂)4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站á?即可以进样了?£3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次。
八、谱图的判断及结果计算系统适用性实验:三个重要指标①分离度(加强):一般应≥1.5。
②重复性:两次谱图的峰面积应相差不的过1%。
③理论塔板数:应≥规定的理论塔板数目。
④拖尾因子:0.95<T<1.05⑤保留时间:对照与样品的主成分保留时间应大致一致。
⑥RSD:<3%1、内标法用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式算出校正因子(f):其中As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物质和对照品的量。
2、外标法:①用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式计算比值(r):r=mr/Ar(其中mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰高。
)②再根据供试品溶液的色谱峰响应值,计算供试品中被测成分的含量(mi):mi=r×Ai(其中Ai为供试品溶液中被测成分的峰面积或峰高)。
③必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量,或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。
九、清洗管路及进样口1、分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后用甲醇-水冲洗,冲洗前先按(4.1.1~4.1.2)操作,再用分析流速冲洗,各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟,特殊情况应延长冲洗时间。
岛津HPLC操作规程
岛津HPLC操作规程岛津HPLC操作规程(LC-20AT)1 配置流动相,超声脱气泡5~15 min,结束后按位置放好。
2 打开仪器开关(四个)、柱温箱开关、电脑开关。
3 打开输液泵排气阀(逆时针旋转180°),按自动进样器模块的“Rinse”键,开始自动清洗进样针的外壁,清洗结束后,再按自动进样器模块的“Purge”键,开始自动清洗管路,结束后复位排气阀。
4 输入电脑密码“lcmanger”,打开电脑,在桌面找到Labsolutions工作站,双击打开后输入密码“lcmanger”,打开“Labsolutions主项目”选择左侧菜单栏上的“仪器”,打开“LC01”。
5 编辑新方法或调用方法:5.1 编辑新方法:编辑泵溶剂比、波长、流速,调节柱温箱柱温,编辑完成后保存方法,“文件”→“方法文件另存为”,保存后点击“下载”。
5.2 调用方法:“文件”→“打开方法文件”,选择要调用的方法文件后点击“下载”。
6 点击LC01主界面上“泵ON/OFF”开关,开始平衡基线,平衡30 min左右待压力平稳后可进样。
7 新建文件夹存放数据,E盘,“Data”,找到相应项目名称文件夹,打开新建一个以今天日期为文件名的子文件夹。
8 单次分析进样或批处理进样8.1 单次分析进样:点击LC01主界面左侧菜单栏的“单次分析开始”,编辑数据文件存储位置、名称、样品瓶位置、进样体积,编辑完成后点击“确定”,开始自动进样分析。
8.2 批处理分析:点击LC01主界面左侧菜单栏的“批处理分析”,编辑批处理表中的样品编号、样品名、方法文件、数据文件、进样体积等,编辑完成后保存批处理表,“文件”→“批处理表另存为”,保存结束后点击“批处理分析开始”开始批处理自动进样。
中途停止批处理表点击工作站左侧菜单栏的“停止”可选择立即停止当前样品分析或待当前样品分析结束后停止批处理表,中途添加样品或重新编辑批处理表点击工作站左侧菜单栏的“编辑表/重新开始”,编辑结束后“批处理表另存为”,保存后再次点击“编辑表/重新开始”。
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- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
• 选择你要存储这个标准曲线方法的文件夹,改一个文件名(建 议加上日期比较好认),然后点击“保存”。这里保存的方法 文件名为“绿原酸标曲方法20200506”。
• 然后会弹出“选择方法参数”对话框,没 特殊要求就直接点“确定”。
• 以上,建立方法完成。 • 下面,需要进行批处理再解析。
另外解释一下:批处理文件其实就是一个集合(里面有多个数据文件)。 你在进样品时,建了一个批处理文件a,表示当天连续进了这批样品; 你在分析样品时,可以新建一个批处理文件b,把你想分析的所有数 据都拖到b里面,b里的数据可以刚好等于a,也可以只是a的部分数据。
• 点击“下一步”
• 这里要选择你要做标曲的标准品峰,比如 我选择的3号是绿原酸,其保留时间为5.466。
• 点击“下一步”,要修改点击“上一步”
• 然后选择标曲的级别(就是要做几个点),浓度单 位等。
• 点击“下一步”,要修改点击“上一步”
• 然后选择标准品峰的识别方法。 • 点击“下一步”,要修改点Байду номын сангаас“上一步”
• 最后,在化合物名那里写入你的标准品名字,比如“绿原酸”。 在浓度(1),浓度(2),浓度(3)…那里写入你进的几个标 准点的浓度(具体有几个浓度取决于你之前选择标曲的级别填 的是几),这个很关键,机器会根据这个浓度来计算标曲!点 击“完成”。如果要修改点击“上一步”。
• 点击“文件”,点击“方法另存为”
一个文件怎么区分是哪种类型呢? 文件名.lcd---------------数据文件 文件名.lcm--------------方法文件 文件名.lcb---------------批处理文件
• 新建一个批处理或调用已有的批处理(建议新 建一个批处理)。点击“主项目”,再点击 “批处理再解析”
• 然后点击“编辑”,点击“选择数据文件 创建表”
• 右下角可以看到你的标曲,点击“导出数据结 果”
• 可以按自己的喜好,复制到剪切板或输出 保存为一个文件。
• 当然,如果方法有改动,比如标曲本来6个点,但你发 现有一个点的值异常,想删除,怎么办?需要在“再解 析”里找到当时建立的方法文件,双击打开。
• 从“视图”点击到“编辑”就可以修改内容了,再点击 “视图”就保存,不能修改。最后点开批处理文件,点 击“批处理再解析开始”,就会用新方法重新开始计算。
• 然后选择你的标曲点的几个数据,从小到 大排列,点击“确定”。
• 这6个标曲点的文件就被你添加到批处理中了, 然后修改样品类型。
• 将第一个最小浓度点,选择为“初始化标准曲 线”,点击“确定”。其余的点,选择为“添 加标准点”,点击“确定”。
• 级别号按照浓度从小到大排列,即1,2,3,4,5,6
手把手教你如何做岛津Shimadzu UHPLC LabSolutions Version 5.92的
标准曲线并计算样品含量
岛津UHPLC Nexera X2
打开“再解析”
然后在“数据”窗口下随便双击打开一个待 添加标曲分析的数据文件,然后点击“向 导”
• 然后根据自己的需求填“向导”里的内容,建立一 个方法。一般都选择“数据处理机”,斜率设置越 大,积分时的那条积分红线越往上抬,峰面积就相 应越小。
• 在右表空白处,点击鼠标右键,弹出框中选择“表 样式”
• 选择“样品量”和“稀释因子”添加到“显示项目” 里,点击“确定”。然后在表里填上对应的样品量 和稀释因子。
• 点击“批处理再解析开始”,就会重新开 始计算。
• 双击“浏览器”,在其中查看和导出结果。
• 打开“批处理”文件,双击你之前保存的批处 理文件名,就可以看到数据结果了。
• 蓝色条纹向下跳动,表示软件正在进行计 算。
但是,这只是得到的机器进样时的 样品中绿原酸的浓度a(g/ml),如 何得到实际样品中绿原酸浓度b(即 每g样品中含有多少g的绿原酸)呢?
• 实际样品中含量b=标曲计算得到的样品浓 度a*稀释因子/称样样品量。
• 比如:称了0.2g的丹参粉末样品,用一定体 积的乙醇提取后,提取液过滤直接进样测 定,没有稀释,则稀释因子为1。则 b=a*1/0.2。(一定要注意单位的换算!)
这只是摸索出的一种方法,可能还 有其他方法,欢迎讨论
(其实是与你之前在化合物向导里填标准点浓 度时的级别号一致)。
• 方法文件,要选择刚才建立的方法文件。 刚才的文件是“绿原酸标曲方法 20200506”,就选这个文件。
• 然后,点击“向下填充”。
• 然后我添加一批数据进入这个批处理。用shift 键+鼠标左键选中多个数据,鼠标左键按住不 放直接可以拖到右边的批处理表中。
• 然后将“方法文件”,全部选择为刚才的标曲 文件(“向下填充”即可)
• 其他的选项不用动
• 将批处理文件命个名字,保存一下。
• 比如这里保存为“绿原酸含量结果 20200506”。
• 然后点击左边的“批处理再解析开始”。右边的批 处理数据变为黄色背景,然后蓝色条纹向下跳动, 表示软件正在进行计算。