无机及分析化学实验

左手操作活塞
酸管滴定操作
碱管滴定操作
（6）读数 a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较 慢可等0.5～1分钟。 b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻 度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行
（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数
点后二位。 （7）滴定结束 滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充 满，夹在夹上备用。
• 系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成
大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现 无法互相抵消 可以被发现并克服 • 偶然误差：偶然因素造成 采取多次测量，取平均值的办 法来减小和消除
有效数字
1. 概念 不仅表示量的大小，每位数都 有实际意义，位数表明测量精度， 由可靠的几位数字和可疑的最后一 位数字组成。 “0”的含意
无机及分析化学实验
湖北大学资源环境学院 三楼实验室
任课老师：宋慧婷、陈红兵
无机及分析化学实验
—— 一门相对独立的专业基础课
一、课程简介 二、教学方式 三、误差和有效数字
一、课程简介
课程类型：环境类专业必修 学时学分：每周4学时 8个实验 共32学时 2学分
教材和参考书
1.《无机及分析化学实验》(第四版)，南京大学编写组编著，
2. 有效数字的运算规则 加法和减法
比较绝对误差
乘法和除法 比较相对误差 对数 对数的有效数字只由尾数部分决定 其它 第一位数8，有效数字可多算一位
3. 有效数字的修约规则 四舍六入五取偶 不得多次修约 举例： 2.0502 0.1500 0.6500 1.0500
→ → → →
2.1 0.2 0.6 1.0
五、实验数据与记录
记录项目 1 2 3
KHC8H4O4质量/g
NaOH净用量V/mL
C(NaOH)/mol/L 平均值 相对平均偏差
六、实验注意事项
酸碱滴定时，若用甲基橙作指示剂，在CO2 存
在下，终点变色不敏锐，可在滴定进行至近终点时，
将溶液加热煮沸以除去CO2 ，冷 却后继续滴定，此
时终点由黄色变为橙色十分明显。
实验二 氨盐中氮的测定
一、目的要求及要求
1.学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2.学会碱式滴定管的使用方法。 3.了解甲醛法测定氮的原理。 4.了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮肥量的应用。
现代农业常用氮肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4HCO3 和尿素等，测定其中的含氮量主要利用的性质，但由于 NH4+为弱酸（ka = 5.6×10-10），因此不能采用 NaOH标准溶液直接滴定。通常含氮量的测定主要采用强 碱蒸氨再用酸吸收后返滴定及加入甲醛后使NH4+酸性强 化后直接用NaOH标准溶液滴定的方法。 本实验采用甲醛法测定未知铵盐中含氮量。
后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液
不吹入接受容器中）。
用移液管吸取溶液
从移液管放出溶液
滴定管的使用 （1）定义 滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 （2）类别
酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、
中性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性 和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备
a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸
式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林
碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入 a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL； b、装液至0.00刻度以上；
c、排气泡；
d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积 误差。
1．0.1mol∙L-1NaOH溶液的配制：
在台秤上用表面皿称取固体NaOH1.8g～2.0g于烧杯 中，加水50mL，搅拌使之溶解，再加水400mL，搅拌 均匀备用。 2. 标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份，各置于 250mL的锥形瓶中，每份加入50mL刚煮沸并已放 冷的水使其溶解，再加入1~2滴酚酞指示剂，用待
（3）移液
左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液 管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移
去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容
器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶 液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾 斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使 液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立 即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容 器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右， 然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖
实验报告
进行数据处理 根据实验现象写出反应方程式并加以解释 给出实验结果 提出问题并讨论 回答课后问题
要求
买规定的实验预习、实验报告本，交替使用
评分标准
学习成绩由平时成绩与考试成绩组成。考试成 绩操作部分。平时成绩分为以下几个部分： 预习 实验操作 实验报告
实验结果
纪律卫生
二、教学方式
训练学生正确掌握化学实验的基本方法和技能。
联，培养独立分析问题及解决问题的能力。
培养学生对化学的兴趣
实验内容
基本操作训练
主要任务，贯穿整个实验


树立正确的实验态度
具备良好的实验素养

掌握合理规范的基本实验技能
要求
正确把握实验的三个环节 预习 实验过程 实验报告 查、看、写 观察、记录、思考
数据处理、现象解释 给出实验结果 提出问题并讨论
学生操作，教师辅导 每班30人左右，两位教师 每人一套仪器
任课教师：宋慧婷、陈红兵
三、误差与有效数字
误差
1.准确度、精密度、误差的概念
• 准确度：实验结果与真实值(“标准值”
或 “最佳值”)接近的程度 • 精密度：几次平行测定结果相互接近的 程度 • 误 差：表示准确度的高低 绝对误差和相对误差
2. 误差产生的原因
什么是容量瓶？
容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或 塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。
容量瓶上标有温度和容积，表示
在所指温度下，液体的凹液面与
容量瓶颈部的刻度线相切时，溶 液体积恰好与瓶上标注的体积相
等。常用的容量瓶有100mL、250
mL、 1 000 mL等多种。
塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶
颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘 （图1），倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立，
将瓶塞旋转180°后，再倒过来试一次。在使用
中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以 免沾污和搞错。
操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无
名指）夹住瓶塞的扁头（图2），当操作结束时， 随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞 系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶 塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束 后立即将瓶塞盖好。
标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点。
计算出NaOH溶液的浓度c（ NaOH ）。
3、基本操作
移液管的使用
（1）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗
三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，
将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处， 移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出，应保持上管口和食 指干燥）。
预习报告、实验记录和实验报告
预习报告
实验目的、原理 对制备实验写出实验内容(步骤)，设计
好数据记录表格 对元素性质实验，设计包括实验步骤、 现象、反应方程式、解释、备注等项目 在内的表格
实验记录
边观察、边记录 尊重实验事实，如实记录实验现象及数据 不要用铅笔记录 不得涂改实验记录，笔误可划掉重记
高等教育出版社，2006.
2.《无机化学实验》(第二版)，北京师范大学无机化学教研室 编，高等教育出版社，2000.
3.《无机化学》 (第三版)，武汉大学、吉林大学编，高等教育
出版社，1994.
课程目的
培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。 引导学生仔细观察实验现象，熟悉元素和化合
物的基本性质，将感性认识与理论知识进行关
（5）滴定操作
a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指， 拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。 碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏 乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，
即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。 c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴 定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。 d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛 注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
实验一 基本操作练习及氢氧化 钠溶液的配制与标定
一、实验目的和要求
1、练习移液管、滴定管的使用；
2、掌握各项基本操作的实验技能；
3、学会配制氢氧化钠溶液标准溶液和用基
准物质标定溶液。
4、学会正确判断终点。
预习内容
1、氢氧化钠溶液的配制； 2、氢氧化钠溶液的标定； 3、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作 步骤。
5.摇匀
（1）塞好瓶塞，用食指摁住 瓶塞，用另一只手托住瓶底
（2）把容量瓶反复倒转（约 10次），使溶液混合均匀
容量瓶的洗涤
（1）先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即 可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。
（2）先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液，倾斜转
动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。 然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振 荡，并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根 据容量瓶的大小决定用水量，如250mL容量瓶，第一次约 用30mL，第二、第三次约用20mL蒸馏水。
细Байду номын сангаас绳 容量瓶瓶塞须用结实的细绳系 在瓶颈上，以防止损坏或丢失。
容量瓶瓶口内壁与瓶塞的质地都 是磨口的。使用时，塞子塞入瓶 口后，轻轻一旋，即能起到很好 的密封效果
磨 口
容量瓶使用前应先检查： ① 瓶塞是否漏水； ② 标线位置距离瓶口是否太近。 如果漏水或标线距离瓶口太近，则不宜使用。
检查的方法是：加自来水至标线附近，盖好瓶
酸碱滴定时，若用酚酞作指示剂，当溶液由无 色变为粉红色，摇 动后半分钟内不褪色为终点。
七、问题及讨论
1．为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标
定？标定用的基准物质应具备哪些条件？
2．滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的
溶液进行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用
所装的溶液进行润洗？为什么？ 3．进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？ 4．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么选用酚酞 作指示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？
图1
图2
容量瓶的使用
1、配制溶液
（1）称量
A.如果是固体试剂， 应先在台秤上称出所 需质量的试剂。并转 移至烧杯中，加少量 蒸馏水溶解 B.如果是液体试剂， 应用量筒量出所需体 积的液体先移入烧杯 中，加入适量蒸馏水 稀释
（2）.溶解
用玻璃棒缓缓搅拌，加速溶解 注意，搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞
2.转移
用玻璃棒引流 A.引流时玻璃棒伸 入容量瓶内的一端紧靠 容量瓶内壁 B.烧杯口紧靠玻璃 棒倾倒。注意离容量瓶 口不能太远
3.洗涤
用蒸馏水冲洗烧杯内壁 及玻璃棒2-3遍， 并将洗液也转移至 容量瓶中
蒸馏水
4.定容
继续向容量瓶中加蒸馏水
到刻度线以下1 cm～2 cm 处，改用滴管滴加水到刻 度（小心操作，切勿超过 刻度）。
三、原理
由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化 碳，因此不能直接法配制标准溶液，必需用 基准物质进行标定。
标定NaOH溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾。
COOH COOK +NaOH= COONa COOK +H2O
滴定产物是KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性。 故选用酚 酞作指示剂。
四、实验步骤与操作要点
二、仪器与试剂
仪器： 锥形瓶250mL、滴定管50mL、胶头滴管、电 子天平、烧杯等。 试剂： 实验中所用试剂均为分析纯。 1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干至恒重， 取出后，置于干燥器内保存（注意烘干温度不 要超过125℃）。 2）0.1mol/L的NaOH溶液 3）酚酞指示剂（w为0.01）