中药成分薄层分析方法集
中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
薄层层析法在医药中的应用
薄层层析法在医药中的应用概述薄层层析法（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种简单、快速和经济的分离和分析技术，广泛应用于医药领域。
该技术基于物质在固定相和流动相之间的差异迁移速度，通过观察和比较样品中不同成分的相对位置和可视化结果，可以进行药物分析、纯度检验和质量控制等。
TLC在药物分析中的应用1. 药物成分分离TLC可以用于分离药物中的各种成分，帮助鉴定及研究药物的组成和结构。
通过调整薄层板的材料和流动相的性质，不同成分会在薄层板上形成不同的斑点，从而实现分离。
这有助于分析复杂的药物混合物，如中药复方制剂。
2. 药物纯度检验TLC可以用于检验药物的纯度，确保药物制剂中的活性成分的含量符合规定。
将样品与已知含量的标准品进行比较，根据相对斑点强度或区域面积的差异，可以快速评估药物的纯度。
这对药品生产和质量控制具有重要意义。
3. 药物杂质检测TLC还可用于检测药物中的杂质。
通过比较样品斑点与纯品斑点之间的位置差异或色彩变化，可以快速检测出药物中的杂质。
这有助于保证药物的安全性和质量，以及药物生产过程中的控制。
4. 药物相互作用研究TLC可用于研究药物的相互作用，如药物与蛋白质的结合能力。
通过分离和比较样品之间与蛋白质结合的异同，可以评估药物与蛋白质之间的相互作用情况。
这对药物的设计和药效评估非常重要。
TLC在药物质量控制中的应用1. 快速分析TLC具有快速分析的优势，可以在几分钟内完成一次分离和可视化。
这对于大批量药物样品的质量控制非常重要，节省了时间和成本。
2. 小样品量TLC只需要很少的样品量即可进行分析，这对于稀有药材或样品稀缺的情况非常有利。
这也减少了对药材的损耗。
3. 低成本TLC的仪器设备简单，并且所需的材料成本相对低廉。
这使得TLC成为药物质量控制实验室和药品生产企业的一个经济实用的选择。
4. 广谱应用TLC适用于各种类型的药物和化学物质。
不同的固定相和流动相的选择可以适应不同类型的药物和溶剂体系。
药物分析：中药制剂的薄层扫描法
薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有紫外光和可见光吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。
薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等特点，因而适用于中药的分析。
薄层扫描法虽然精密度不如HPLC法高，但可作为补充，，用于无紫外吸收，或不能用HPLC法分析的组分如人参皂甙、贝母生物碱等。
试验条件的选择薄层色谱条件：原则组分应完全分离，斑点对称，均匀，不拖尾。
（2）检测方法：吸收测定法和荧光测定法两种。
在可见、紫外区有吸收的组分，可在200~800nm范围内采用吸收测定法测定。
有荧光的组分，可选择好激发光波长（λex）和发射波长（λem），用荧光法具有专属性强、灵敏度高和线性范围宽度等特点。
（3）测量方法：有反射法和透射法两种。
反射法是将光束照射到薄层斑点上，测量反射光的强度；反射光灵敏度较低，受薄层厚度影响较小，基线较稳，信噪比较大，因而使用较多。
透射法受薄层厚度影响较大，且玻璃对紫外光有吸收，所以实际应用较少。
（4）扫描方式：有单波长和双波长两种。
双波长是两束不同波长的光，一束测量样品称测定波长（λS）；另一束作为对照，称参比波长（λR）。
两束光通过斩光器交替照射到斑点上，以吸收度之差ΔA定量。
双波长可以消除薄层不均匀的影响，使基线变得平稳。
测定波长一般选测定组分的最大吸收波长，参比波长可选在组分无吸收的位置，若背景光谱中与λS的等吸收处，可达到排除背景干扰的目的。
单波长法通常用斑点吸收光谱的测定。
扫描方式还有线性扫描和锯齿扫描：线性扫描是用一束比斑点略长的光作单向扫描，扫描速度快，但斑点形状不规则或浓度不均匀时误差大，主要用于荧光测定；锯齿扫描是用一微小的光束同时互相垂直的两个方向进行锯齿状扫描，由于光束小（1.25mm*1.25mm），光束内部浓度差异可以忽略不计，因而受斑点形状和浓度分布的影响小。
（5）散射参数SX：由于薄层对光散射，其吸收度A和浓度KX之间不服从比尔定律，而符合K-M方程，其吸收度由于散射而减小，A-KX曲线偏向横轴，不成直线，其形状与SX有关。
中药制剂分析-薄层色谱分析中斑点异常现象的探讨(精)
(三)斑点形成念珠状 1.产生之原因及克服方法 (1)单一的化合物在层析过程中分解成二个或更多的化合物。因 为这些化合物是十分相似的，因此Rf值也极相似，以致彼此重叠。 克服方法：设法防止在层析过程中化合物的分解。如控制pH值， 防止水解等。 (2)同系物或异构体也因为他们的结构相似而彼此 Rf值相近，产 生斑点重叠。 克服方法：找出合适的层析方法，如采用“传荷层析”(或称络 合层析 ) ，可以按照化合物的不饱和度，双键位置，几何异构等情 况，有效地选择结合，从而提供了因其结构的差别在层析板上出现 不同的比移值。 (3)络合物的形成。 克服方法：加入8-羟基氮萘或HCN或其它络合剂。
克服方法：用浓度适宜的检样一次点样。
(四)在同一块薄层上出现比移值大小悬殊的斑点 1.产生原因 由于检样中含有极性大小相差悬殊的组份。 2.克服方法 (1)将检样用不同极性的溶剂萃取，使分为两个检样分别进行层 析。 (2)可将薄层划成前景与后景两个部份分别处理。即先选用极性 大的展开剂将前景展至前沿，使后景均匀展开。然后再用极性小的 展开剂，使后景留在原点，使前景均匀展开。 (五)比移值不稳定 1.产生原因及克服方法 (1) 展层时 温度不恒定。温度影响 Rf 值 。温度直接影响分配系 数，而且影响展开剂中各溶剂的组成比例。温度还影响被层析物质 的溶解度。 克服方法：层析时控制恒定温度，以 0.5℃左右为宜。
薄层色谱过程中斑点异常现象的探讨
(一)边缘效应 1．原因，这是因为当展开剂在薄层上运行时，极性较弱的展 开剂和挥发较强的展开剂在薄层两边较易挥发，它们在薄层两侧的 浓度比在中部的浓度小，因此产生了边缘效应。 2．克服方法 (1)采用单一展开剂以代替混合展开剂。 (2)采用共沸混合展开剂来代替一般混合展开剂。 (3)在展开槽内壁上贴以浸湿了展开剂的滤纸条，或用内容积较 小封闭严密的展开槽。 (4)狭的薄层较宽的薄层边缘效应小，采用狭薄层代替宽薄层
中药制剂薄层鉴别
六味地黄丸是一种经典的中药制剂，薄层鉴别技术可 以用于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品 质量。
详细描述
六味地黄丸的薄层鉴别主要采用硅胶G板，以三氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-甲酸（8:4:8:0.5）为展开剂，通过观察 不同成分的Rf值和显色反应，鉴别六味地黄丸中的主要 成分，如熟地黄、山茱萸、牡丹皮等。
总结词
黄连解毒汤是一种常见的中药制剂，通过薄层鉴别可以对其成分进行定性和定量分析， 确保药品质量和安全。
详细描述
黄连解毒汤的薄层鉴别通常采用硅胶G板，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:3:1）为展开剂， 通过观察不同成分的Rf值和显色反应，鉴别黄连解毒汤中的主要成分，如黄连、黄芩、
黄柏等。
六味地黄丸的薄层鉴别
薄层板的厚度和均匀度对分离效果和 鉴别准确度有重要影响，因此制备过 程中需要严格控制涂布的厚度和均匀 度。
展开剂的选择
展开剂的选择是影响薄层鉴别效果的 重要因素，需要根据不同中药制剂的 化学成分和性质选择合适的展开剂。
常见的展开剂有石油醚、乙酸乙酯、 甲醇、乙醇等单一溶剂或混合溶剂， 选择时应考虑溶剂的极性、溶解度、 洗脱能力等因素。
提高成分的分离度和鉴定准确性。
高通量薄层鉴别技术的研究
高通量薄层鉴别技术的需求
随着中药制剂市场的不断扩大，对中药制剂的质量控制和快速鉴 别需求越来越高。
当前研究进展
目前已有一些高通量薄层鉴别技术的研究，如自动化点样、快速分 离和多波长检测等，提高了鉴别速度和效率。
未来发展方向
进一步完善高通量薄层鉴别技术，提高其稳定性和可靠性，以满足 大规模中药制剂质量控制的需求。
丹参滴丸的薄层鉴别
总结词
丹参滴丸是一种常用的中药制剂，薄层鉴别技术可以用 于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品质量。
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理，将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中，固定相是薄层板上 的吸附剂，流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时，不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同，从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取，以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥，以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性，选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量，以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距，以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分，通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代，薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代，薄层色谱法逐渐完善，成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来，随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大，薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合，实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板，提高分离效果和检测灵敏度，缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
《中国药典》薄层色谱的基本要求
选择合适的对照物质，确定对照物质用量、 浓度、溶剂、点样量等
中药材薄层色谱鉴别
验证
专属性 重复性 耐用性 重现性
多来源药材、饮片的色谱行为是 否一致 混淆品的区别 斑点是否重叠
不同品牌的薄层板或自制薄层板考察 考察至少2~3个品牌或厂家的薄层板，
不同温度、湿度考察，在5℃~35℃ 考察高低2个温度；在低相对湿度 （RH）15~30%和高相对湿度75~90% 各考察一个相对湿度
薄层色谱技术在中药标准的优势
薄层色谱独有的特点是分析结果以直观的 彩色图像表达，为其它色谱技术所不能。 而图像给出的多层面的信息是文字难以表 达的，而且丰富多彩的图像可以给分析者 更多的思考判断的空间。
提供直观的彩色图像是薄层色谱独有的特点
离线操作的灵活性
各单元操作既有关联，又相互独立，点样 器材和方法、展开方式、显色试剂选择、 直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。 根据需要操作可以视实际需要和实验室条 件分层次进行和终止，节省分析时间和资 源。
（2）尽可能采取一个供试液多项多维鉴别使用的薄层色谱方法，达到 节约资源、保护环境、简便实用的目的
（3）注意”过柱“的影响，不同品牌、不同批号的吸附剂吸附能力有的不同
（4）对原方法的验证注意原标准点样量按手铺板制定，现用市售薄层板点 量过大分离度差，点样量可减少
薄层色谱应用的影响因素
样品预处理 薄层色谱的点样技术 吸附剂活性 溶剂蒸汽在薄层色谱中的应用 温湿度对薄层色谱的影响 薄层色谱的优化及溶剂系统（展开剂）的
相对湿度对薄层色谱的影响
一般而言，湿度越低， Rf值越低； 相对湿度是影响薄层色谱重现性差的主要
中药薄层方法统计
性质分类成分/药材处方提取方法甲醇浸渍1小时,干,残渣水溶,加酸性蒽醌大黄素一捻金/十一味消一清颗粒甲醇25毫升,盐酸2滴,超声,浓缩黄酮5,6,7,4'-四羟基黄酮淫羊藿苷乙醇温浸，干，乙醇溶/甲醇提，干，甲醇蔓荆子黄素蔓荆子石醚脱脂,丙酮回流,甲醇熔蒲黄80%乙醇冷浸,干,水溶,水饱和正丁醇萃,干,异鼠李素-3-O-新陈皮香蒲新苷蒲黄80%乙醇冷浸,干,水溶,水饱和正丁醇萃,干,芦丁血栓心肺宁胶囊甲醇提，水溶，乙醚（乙乙）脱槲皮素桑寄生甲醇－水（１：１）回流，滤过异鼠李素沙棘乙醇回流,滤液加盐酸3.5毫升/橙皮苷原二陈丸/二妙丸甲醇提,浓缩黄酮苷橙皮苷力气拈痛丸甲醇提,干,乙醇溶/甲醇提取液葛根素小儿热速清口服液乙乙提,甲醇溶/氯仿脱脂,甲醇蒲黄80%乙醇冷浸,干,水溶,水饱和正丁醇萃,干,异鼠李素-3-O-新陈皮柚皮苷保济丸乙醇超声，干，残渣乙醚洗，甲/乙乙黄芩苷女金丸乙醚脱脂,甲醇超声,滤液干,加蒙花苷野菊花栓石醚脱脂，甲醇回流，滤过用香豆素异欧前胡素白芷乙醚提，乙乙溶欧前胡素白芷乙醚提，乙乙溶苯丙素丁香酚十六味冬青丸乙醚提,浓缩/自挥发油提取器上丹参素心通口服液无水乙醇提,甲醇溶碱性生物碱小檗碱一清颗粒甲醇浸渍1小时,蒸干,甲醇溶/甲巴马汀河车大造丸甲醇超声滤液用荷叶碱甜菜碱枸杞80%甲醇回流，浓缩，调PH1，加活性碳煮延胡索乙素力气拈痛丸浓氨润,氯仿提,乙醇溶乌药碱穿龙骨丸1%NaOH25毫升，放30‘，乙乙25毫升，超湖贝甲素湖北贝母氨润乙醚提士的宁九分散氨润氯仿提阿托品颠茄片氨润，氯仿提，甲醇溶葫芦巴碱葫芦巴石醚脱脂，甲醇超声甲醇溶马钱子碱九分散氨润氯仿提粉防己碱乙醇回流，干，乙醇溶/氯仿溶防己诺林碱乙醇回流，干，乙醇溶/氯仿溶胡椒碱苏合香丸氯仿超，氯仿溶吗啡止咳宝片腺苷金水宝片稀乙醇超声，干，稀乙醇溶腺嘌呤金水宝片稀乙醇超声，干，稀乙醇溶尿嘌呤金水宝片稀乙醇超声，干，稀乙醇溶平贝碱甲平贝氨润氯仿提,甲醇溶原阿片碱夏天无片氯仿-甲醇-浓氨（50：10：1）超提水苏碱80%乙醇回流，干，1%盐酸溶，碳酸钠调苦参碱消银片氯仿提，浓缩吴茱萸次碱小儿腹泻外敷散乙醇超声,滤液供试中性三萜人参二醇一捻金含7%硫酸的47%甲醇回流,,氯仿人参三醇一捻金含7%硫酸的48%甲醇回流,,氯仿胆酸二十五味松石丸丙酮超声,滤过,浓缩/氯仿- 乙人参皂苷人参再造丸乙醚脱脂,甲醇提,干,水溶,正丁三七皂苷R1三七伤药片 甲醇提,干,甲醇溶齐墩果酸二至丸乙醚提,氯仿溶/甲醇回流熊果酸七味都气丸乙醚提,氯仿溶/乙醚超声乙醇溶猪去氧胆酸护肝片正己脱脂，10%NaOH120度水解4小时，调甘草次酸二陈丸乙醚脱脂,甲醇溶/甲醇提,干,水中性三萜皂苷黄芪甲苷乙肝宁颗粒甲醇回流,干,水溶,水饱和正丁柴胡皂苷A乙肝宁颗粒水回流，乙醚脱脂，正丁醇萃酸枣仁皂苷A,B 酸枣仁甲醇回流,甲醇溶重楼皂苷I，II重楼乙醇回流菝葜皂苷清胃黄连丸甲醇超声，干，水溶，上D101（2.5*28）柴胡皂苷D柴胡口服液水回流，乙醚脱脂，正丁醇萃单萜及苷芍药苷乙肝宁颗粒甲醇回流,干,水溶,水饱和正丁西红花苷二十五味松石丸丙酮脱脂,浓氨润湿,乙醇提取,栀子苷八正合剂乙醇提,干,乙醚提3次,弃醚,水靛蓝千金止带丸甲醇提,干,乙乙溶,上中性氧化靛玉红千金止带丸甲醇提,干,乙乙溶,上中性氧化挥发油肉豆蔻(肉豆蔻醚)二十五味松石丸氯仿提,浓缩/苯1毫升，挥发油秦皮乙素二丁颗粒甲醇超声,干,残渣热水溶解,乙咖啡酸二丁颗粒甲醇超声,干,残渣热水溶解,乙桂皮醛十六味冬青丸乙醇浸泡,浓缩/丙酮回流,水浴醋酸龙脑酯砂仁挥发油香附酮十香止痛丸乙醚提,乙乙溶/自挥发油提取器和厚朴酚十香止痛丸氯仿提,2%NaOH洗提,分,PH1-3,五味子甲素七味都气丸乙醚提,乙乙溶/氯仿超提,乙乙五味子乙素七味都气丸乙醚提,乙乙溶/自挥发油提取器乌药内酯石油醚提，乙乙溶/自挥发油提取器上端加丹皮酚女金丸乙醚提,乙醚溶/乙醚提，碱水萃土木香内酯十一味消能丸乙醚提,浓缩/自挥发油提取器上端加入乙乙补骨脂素七宝美髯颗粒盐酸润,乙乙提,浓缩/甲醇提,干,乙乙溶,上中异补骨脂素七宝美髯颗粒盐酸润,乙乙提,浓缩/甲醇提,干,乙乙溶,上中甲氧基肉桂酸乙酯四味土木香散甲醇超提龙脑珍似明滴眼液乙醚提阿魏酸产复康颗粒甲醇回流，干，水溶，2%碳酸钠提3次，去氢木香内酯沉香化气丸乙醚超声，乙乙溶麻黄碱儿童清肺丸浓氨润,甲醇-乙醚(10:1)回流,桉油精药艾条乙醚浸，挥至1毫升百秋李醇沉香化气丸乙乙挥发油其它咖啡酸甲醇20毫升,加热回流30分钟,滤5-羟甲基糠醛乙醇10毫升,浸泡24小时,滤过,党参炔苷甲醇超声，干，水溶，上硅胶柱天麻素天麻丸水饱和正丁超提,干,水溶,上D1白花前胡甲素参苏丸50%甲醇回流，干，水溶，乙乙提，乙乙绿原酸小儿解表颗粒甲醇提,干,水溶,乙醚脱脂,乙乙4-甲氧基水杨醛香加皮甲醇回甲醇溶没食子酸五味麝香丸乙醇超声上清用龙胆苦苷龙胆泻肝丸正已烷脱脂，丙酮回流脱脂，甲獐牙菜苦苷青叶胆片甲醇提，浓缩至1毫升，1克氧化铝拌，上紫堇灵浓氨润,氯仿提,干,氯仿溶肉桂酸肥儿丸乙醚超提，甲醇溶小豆蔻明草豆蔻甲醇加热振摇茴香醛茴香椐核丸乙醚提，甲醇溶香草醛肥儿丸乙醚超提，甲醇溶原儿茶酸急支糖浆水提，PH2-3，乙醚提，干，甲醇溶没食子酸青果含片盐酸（1->10）提，乙乙萃，浓缩至2毫升原儿茶醛痛经宝颗粒0.01M盐酸离心，乙醚提，干，乙醇溶肉桂酸虚寒胃痛颗粒乙乙超声，干，无水乙醇溶木兰脂素鼻炎片乙乙超声干，甲醇溶，中性氧化100-东莨菪内酯丁公藤乙醇回流，浓盐酸2毫升，回流，干，乙醇土贝母苷甲土贝母70%乙醇超声，甲醇溶紫丁香苷芩暴红止咳片甲醇超声，干，40%甲醇溶，上硅胶柱（马兜铃酸马兜铃乙醇回流，干，乙醇溶哈巴苷万通炎康片 水提，乙醚脱脂，正丁萃，干甲哈巴俄苷万通炎康片 水提，乙醚脱脂，正丁萃，干甲岩白菜素朱砂根甲醇超声,浓缩射干苷川射干甲醇超声，浓缩辛弗林国公酒水提，乙乙脱脂，正丁醇脱脂，甘露醇金水宝片稀乙醇超声，干，稀乙醇溶山姜素草豆蔻甲醇加热振摇两性氨基酸甘氨酸猴头健胃灵胶囊70%乙醇回流，浓缩缬氨酸金水宝片水煮组氨酸猴头健胃灵胶囊71%乙醇回流，浓缩亮氨酸猴头健胃灵胶囊72%乙醇回流，浓缩亮氨酸金水宝片水煮丙氨酸金水宝片水煮苏氨酸猴头健胃灵胶囊74%乙醇回流，浓缩糖对照药材獐牙菜十三味榜嘎散甲醇提,浓缩藏木香十五味沉香丸氨润,乙醚提,浓缩当归十全大补丸氯仿超声，干，甲醇溶/乙醇提,浓缩/乙醚苏合香十香返生丸乙醚提,滤液备用/自挥发油提取冰片万应胶囊乙醚冷浸,干,甲醇溶/自挥发油沉香七十味珍珠丸乙醚提,甲醇溶/自挥发油提取器安息香七十味珍珠丸甲醇超声,上清液备用/自挥发油降香正骨水水提,石醚脱脂,水层干,75%乙醇红花七十味珍珠丸1.80%丙酮,上清液备用/2.1.5克，水煮1小木香二十五味松石丸石油醚提,浓缩/乙乙提/乙醚超五味子七味都气丸乙醚提,乙乙溶/甲醇回流2小时血竭七厘散乙醚提,滤液用檀香八味清心沉香散挥发油提取,乙醚溶/自挥发油提白术人参健脾丸正已烷提,滤过/水层石醚脱脂,麦冬儿康宁糖浆水饱和正丁醇提,干,甲醇溶/水川芎九味羌活口服液1.石油醚提,滤液备用/氯仿提,浓缩至1毫白芷九味羌活口服液乙醚提,乙乙溶/水煎30分钟,滤防风九味羌活口服液氨润,氯仿提,残渣甲醇溶/自挥甘草九味羌活口服液1.乙醚脱脂,甲醇提,水域干,水三七三七片甲醇溶,干,甲醇溶金樱根三金片乙醇提,干,0.01M NaOH溶,微热积雪草苷三金片乙醇提,干,0.01M NaOH溶,微热槟榔大黄清胃丸氨水润,氯仿提,2%盐酸提,加氨肿节风万通炎康片 1.75%乙醇提,干,水溶,石油醚脱脂,加盐酸玄参万通炎康片 76%乙醇提,干,水溶,石油醚脱脂金银花口炎清颗粒甲醇超声,干,甲醇溶千里光千柏鼻炎片乙醇提,干,乙醇溶枇杷叶川贝枇杷糖浆水提,正丁醇萃,干,水溶,D101大羌活川芎茶调饮石油醚提,浓缩/自挥发油提取器蒲公英甲醇20毫升,加热回流30分钟,滤熟地黄乙醇10毫升,浸泡24小时,滤过,地黄地黄 1.10倍甲醇回流,浓缩/2.水+乙乙萃，乙乙独活乙醚提,干,氯仿溶/自挥发油提防己乙醇回流，干，乙醇溶/氯仿溶木瓜 1.乙醚脱脂，乙醇回流，干，甲地龙地龙水煮/氯仿提，赶，氯仿溶。
中药含量测定方法
3）聚酰胺：含有酰胺基极性固定相，适 用于酚类、醇类化合物的分离
4）纤维素：含有羟基的极性固定相，适 用于分离亲水性物质
同的活性，如：硅胶和氧化铝可以分为五级
2、薄层色谱-可见分光光度法
溶解 尺寸排阻 亲和
手性
M
S1,2 S1 S2
S1 S2
S
色谱的基本方程
分配系数 K = [A]s / [A]m 容量因子 k’ = Ms / Mm
K = k’(Vm / Vs)
当一个给定溶质的最大值刚刚到达柱子末端时， 已有一半的溶质洗脱在一定的体积中(VR)中，其余一 半溶质仍然留在柱子中。
HPLC是一种“软”的分析方法—没有标准 图谱可供比对
HPLC是紧密依赖“标准物质”而松散依赖 “标准方法”的方法
HPLC是定量分析的巨人，定性分析的“侏 儒”
高分离度 高速度 高灵敏度 高容量 高灵活性
HPLC的特点
高效率
作为检测手段 作为制备手段 分离方式众多
应用范围广
极性大 沸点高
HPLC的应用对象
3、薄层色谱-紫外分光光度法
不需加显色剂 其他同薄层色谱-可见分光光度法
4、薄层色谱扫描法
扫描方式：
反射法：紫外光区 法 双波长法：消除背景干扰
注意事项
样品的前处理：溶剂提取 吸附剂的选择：散射系数 点样 光源的选择：钨灯、氘灯、汞灯、氙灯 展开剂的选择 显色剂的选择 双波长法扫描光束的选择：最大吸收和无吸收点
N保持不变，tR ，W1/2 —— “一般色谱现象” 理论塔板高度 H = L / N —— 码书原理 H 的意义？ 实际上，色谱中并不存在塔板，是一种理论假设
实验3中药制剂薄层鉴别薄层法PPT课件
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根据实验要求，将中 药制剂样品进行提取、 过滤、浓缩等处理， 得到供试品溶液。
点样
使用毛细管或微量注 射器，将供试品溶液 点样于薄层板上，注 意控制点样量。
展开
将薄层板放入展开缸 中，加入适量的展开 剂，待展开剂前沿达 到薄层板顶端时取出 薄层板。
显色与检视
根据实验要求，对展 开后的薄层板进行显 色或检视，以观察各 组分的分离情况。
试剂与试药
甲醇
用于配制提取溶剂和溶解其他试剂。
01
乙酸乙酯
用于配制展开剂。
02 03
甲酸
用于配制显色剂。
盐酸
用于配制显色04 实验步骤与方法
实验步骤
准备薄层板
选择适当规格的玻璃 板，清洗干净并晾干， 然后均匀涂布适量的 硅胶G或硅胶H，晾 干备用。
制备供试品溶液
显色
将展开后的薄层板取出，晾干，根据需要 采用适宜的方法进行显色，如喷洒显色剂 、加热显色等。
展开
将薄层板放入展开缸中，使流动相在固定 相上展开。
了解薄层鉴别法在中药制剂分析中的应用
01
中药制剂成分复杂，往往含有多 种有效成分和杂质，采用薄层鉴 别法可以对制剂中的主要成分进 行快速、简便的分离和鉴别。
在薄层板上，各组分在固定相中扩散的速度不同，从而在移 动过程中产生分离，形成不同的斑点或条带，通过与标准品 对比，可以鉴别出各组分的成分。
熟悉薄层鉴别法的操作流程
准备薄层板
选择合适的吸附剂，均匀涂布在玻璃板上 ，晾干备用。
观察与记录
观察薄层板上各组分的斑点或条带，与标 准品对比，记录结果。
点样
将样品溶液点在薄层板的固定相上，晾干 。
中药成分测定方法
中药成分测定方法
定性分析是通过对中药成分进行化学反应或物理性质测试，判断其化学成分的存在与否，从而对药材进行鉴别和质量评价。
常用的定性分析方法包括薄层色谱法、纸层析法、气相色谱法等。
其中，薄层色谱法是一种简单、快捷、经济的定性分析方法，通过将中药成分在薄层硅胶或薄层氨基硅胶上进行分离，然后在紫外灯下观察成分的色谱带位置来判断其化学成分。
纸层析法则是通过将中药成分在特定条件下在纸上移行分离，通过化学反应、染色显色等方法来确定化学成分的存在与否。
定量分析是通过测定中药成分的含量来评价其质量。
常用的定量分析方法有色谱法、光谱法、滴定法等。
其中，色谱法是当前应用最广泛、最具有效性和准确性的定量分析方法。
常见的色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
高效液相色谱法是一种利用不同成分在色谱柱上的相互分离来分析和测定成分含量的方法，可用于定量分析中药中的多种成分。
气相色谱法则是一种利用气相色谱仪对挥发性成分进行分析和测定的方法，主要用于分析中草药中的挥发油等成分。
除了上述方法外，还存在一些特殊的中药成分测定方法，如质谱法、核磁共振法等。
质谱法通过将中药样品离子化后，利用质谱仪对产生的离子进行分析和测定。
核磁共振法则是通过测定中药样品在磁场中的核磁共振行为来分析和测定成分含量。
总之，中药成分测定方法各有利弊，需要根据具体的药材和成分选择合适的方法进行测定。
随着科技的进步和发展，中药成分测定方法也在不断改进和创新，以提高测定的灵敏度、准确度和可靠性，更好地服务于中药药材质量控制。
中药化学实验指导—实验十一 应用薄层色谱法检识中药制剂
实验十一应用薄层色谱法检识中药制剂（一）目的要求学习中药制剂的鉴别方法，通过实验要求：1．掌握薄层色谱法的操作技术及分离原理。
2．掌握中药制剂鉴别的一般程序及定性检识的原理。
3．熟悉检识其所含化学成分的方法与实验技术。
（二）实验原理本实验是根据中药制剂牛黄解毒片中的主要成分或特征成分的性质，选用适当的溶剂和方法对试样进行预处理，尽量排除干扰物质，达到提高待测成分或特征成分的相对浓度，以利在进行薄层色谱鉴别时提高色谱清晰度，实现应用薄层色谱检测技术鉴别和控制中药制剂质量。
（三）实验内容牛黄解毒片为包衣片。
处方为：牛黄50g，雄黄50g，石膏200g，大黄200g，黄芩150g，桔梗100g，冰片25g，甘草50g。
以上八味药，雄黄水飞或粉碎成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮2次，每次2小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄粉末，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片，包衣即得。
1．牛黄的鉴别（1）供试液制备；取本品10片，刮去包衣，研碎，加10ml氯仿研磨，滤过，再用10ml氯仿浸洗滤渣，合并滤液，浓缩至1ml为供试液。
（2）对照液制备：①取胆酸0.001g溶于1ml氯仿中，作为对照品溶液。
②取缺牛黄的模拟牛黄解毒片（相当于10片），按供试液制备法处理，得阴性对照液。
（3）薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na样品：牛黄解毒片供试液对照品：胆酸对照液模拟牛黄解毒片对照液展开剂：正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（6∶32∶1∶1）显色剂：喷雾5％磷钼酸乙酸溶液，110℃加热10分钟2．冰片的鉴别（1）供试液制备：取本品2片，刮去包衣，研碎，加4ml甲醇-氯仿（1∶1），室温下浸渍30min，时加振摇，滤过，滤液使成5ml，作为供试液。
（2）对照液制备：①取冰片适量，加甲醇-氯仿（1∶1）溶解，制成1ml含4mg的溶液。
②取缺冰片的模拟牛黄解毒片（相当于2片），按供试液制备法处理，得阴性对照液。
中药材薄层层析
8
2.制备薄层板（略） 3.点样 定量点样
.
溶剂前沿
原点起 始线
≥5mm
展开剂 液面
≥8mm
（展开距离）
8~15cm
1~1.5cm (点样位置)
9
4.展开（略） 5.显色与检视
颜色较深的成分：可直接在日光下检视其斑点。 无色或浅色的成分：多用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色， 或再加热使之显色。 有荧光的物质：或遇某些试剂可激发荧光的物质可在紫外灯 （365nm）下观察荧光色谱。 有的成分：可用试剂的蒸气（如碘蒸气、氨蒸气）熏蒸显色。 无色有紫外吸收且不产生荧光的成分：可用荧光淬灭法显色。 即在含有荧光剂的硅胶板（如硅胶GF254板），在紫外光灯 （254nm）下观察板面上该成分形成的荧光淬灭色谱。
7
4）温度的影响 在其他条件相同时，展开时的温差较大会导致斑点扩散及被 分离物质的Rf值和物质的相互分离度不一致，影响薄层色谱的重 现性。 六、仪器与材料（略） 七、操作步骤 一般操作步骤为：供试液的制备→制备薄层板（制板）→点
样→展开→显色与检视 1.供试液制备：包括提取和净化（除去杂质，消除干扰） 常用的预处理方法有：溶剂提取法（包括冷浸、回流、超声
3、对照物的选择
对照物分为对照品（主要为有效成分和特征性成分的单体， 也包括对照提取物）和对照药材两种。
对照物的设置有以下三种方式： 1）对照品对照：
用已知中药制剂某一种有效成分或特征性成分对照品制成对 照液，与样品在同一条件下层析，比较相同位置有无同一颜色 （或荧光）的斑点，来检测是否含有某原料药材。可设置一种 或数种对照品。 2）对照药材对照：缺乏对照品的情况下使用
薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨
一、引言近年来，薄层色谱法作为一种简便、快速、准确的分析方法，得到了广泛应用。
特别是在中药质量标准的制定和审核中，薄层色谱法的应用越来越受到重视。
本文旨在探讨薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用情况，并分析其优势和局限性。
二、薄层色谱法在中药质量标准中的应用1. 方法原理薄层色谱法是一种基于物质分离、鉴定和定量的分析方法。
它通过将样品溶液涂布在薄层板上，利用在固定相上运动的色谱分离原理，实现对不同化学成分的分离和定量。
在中药质量标准中，薄层色谱法通常用于中药原料药和中成药的质量鉴定、含量测定和成分分析。
2. 应用范围薄层色谱法可以对中药中的多种成分进行检测和鉴定，如生物碱、黄酮类、皂苷、挥发油等。
它适用于中药药材、中药饮片、中药提取物、中药制剂等各个环节的质量标准制定和审核。
在一些特殊的情况下，薄层色谱法还可以用于判断中药的真伪和地域来源。
3. 实际应用目前，薄层色谱法已经被纳入了我国《中华人民共和国药典》和《中药标准》等质量标准中。
许多中药的质量标准中都对薄层色谱法的操作规程、色谱条件和质量评价进行了详细规定。
在生产和质检过程中，许多医药企业也积极采用薄层色谱法进行中药成分的分析和控制。
三、薄层色谱法的优势1. 检测速度快相比于高效液相色谱法和气相色谱法，薄层色谱法的检测速度更快，一般情况下只需要几十分钟到数小时即可完成分析。
这对于需要大批量样品分析的中药生产企业来说，大大提高了检测效率。
2. 操作简便薄层色谱法的操作相对简单，不需要复杂的仪器设备，只需薄层板、样品溶液、显色剂等简单实用的试剂即可完成分析。
这降低了中小型企业引入该技术的门槛，也方便了基层医疗单位进行快速检测。
3. 成本低廉薄层色谱法所需的设备和试剂成本相对较低，对于一些经济条件有限的单位来说，采用薄层色谱法进行质量检测是一种经济实惠的选择。
四、薄层色谱法的局限性1. 分离效果受限由于薄层色谱法对于分离效果和分辨率的要求较高，对于某些复杂的中药成分，可能无法完全分离，导致检测结果不够准确。
中药成分薄层分析方法集
中药成分薄层分析方法集中药成分薄层分析方法集是一种常用的质谱分析技术，可以通过对中药材的表面分子图谱逐一扫描，对中药成分进行分离和定量分析。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点，并且可以对多种不同类型的中草药进行分析，能够有效地促进中药研发和生产。
本文将对中药成分薄层分析方法集进行详细介绍。
一、中药成分薄层分析方法集的基本原理中药成分薄层分析方法集是一种质谱分析技术，通过对中药材的表面分子图谱进行扫描，对其中的物质进行分离和定量分析。
该技术利用质谱分析的原理，将含有中药成分的样品分离并释放到分析器中进行质谱分析，得到中药成分的分子质量信息，从而确定中药成分的种类和含量。
二、中药成分薄层分析方法集的主要特点1、快速：该方法可以快速分析中药成分，化学反应快速，检测准确，可以在较短的时间内完成中药成分的分离和定量。
2、灵敏：该方法可以检测到极微量的中药成分，具有很高的灵敏度，这可以有效提高中药成分分析的质量和精确度。
3、准确：中药成分薄层分析方法集不仅可以快速确定中药成分的种类和含量，还可以对其结构和分子组成进行准确科学的研究。
4、广泛性：该方法不仅适用于药物、化妆品等生命科学中的中药成分分析，也适用于食品、土壤、污水中各种化学物质的分析。
三、中药成分薄层分析方法集的适应范围中药成分薄层分析方法集能够分析包括黄芪、枸杞、当归、地黄、人参等多种中草药的成分，目前已广泛应用于中药研究、生产和质量控制等方面。
四、中药成分薄层分析方法集的发展趋势中药成分薄层分析方法集的发展趋势是将其与其他分析方法集成，比如将其与色谱分析方法集、质谱分析方法集等联合，进一步提高中药成分分析的精度和灵敏度。
此外，还可以对中药成分薄层分析方法集进行大规模自动化控制，以提高分析速度，进一步降低成本，使其更加适用于工业生产和规模化应用。
总之，中药成分薄层分析方法集是一种非常优秀的分析技术，对于提高中药产品的质量、安全和有效性，有着非常重要的作用。
中药薄层层析的操作方法
中药薄层层析的操作方法
中药薄层层析是一种常用的分离和鉴定中药有效成分的方法。
下面是中药薄层层析的操作方法：
1. 准备样品：将中药研磨成细粉，取适量样品称重。
2. 准备薄层板：将薄层板切成适当的大小，并在一侧标记样品的名称和位置。
3. 准备展开剂：将适量的展开剂溶解在合适的溶剂中，制备展开液。
4. 展开薄层板：将薄层板的标记面放在水平的工作台上，用玻璃棒均匀涂抹展开液，形成均匀的展开层。
5. 样品施加：将准备好的样品溶液或浸膏用微量注射器或毛细管均匀滴在展开层上。
6. 开始层析：将薄层板放入层析槽中，加入适量的层析剂，使液面高度超过薄层板的高度。
7. 进行层析：待溶剂渗透至展开层顶部后，取出薄层板，迅速晾干。
8. 显色：将晾干的薄层板放入显色槽中，使用合适的显色剂进行显色，使样品
斑点显现。
9. 分析结果：观察显色后的薄层板，记录样品斑点的颜色、形状和相对迁移距离等信息。
10. 鉴定成分：通过比对样品斑点与已知标准品斑点的色谱行为和颜色等特征，鉴定中药中的有效成分。
需要注意的是，中药薄层层析的操作过程需要严格控制温度、时间和药液浓度等因素，以保证分离和鉴定的准确性和可重复性。
同时，还要注意安全操作，避免有毒溶剂的接触和吸入。
中药成分薄层分析方法集,DOC
中药成分薄层分析方法集唐铁鑫着作版权所有，引用请注明作者和出处这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。
希望能为色谱工作者提供一定参考价值。
我会非常感谢！丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1)5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃）无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。
加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水硅胶G人参皂苷甲醇－水10人参皂苷Re以下各项均同人参皂苷Rb125％磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1以下各项均同人参皂苷Rb1二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1以下各项均同人参皂苷Rb1二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解硅胶H，硅胶G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯2％三氯化铁、5％香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液，乙醇，无水乙醇—氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚硅胶G、液-乙醇大黄素硅胶H石油醚（，环己烷－醋酸乙酯－氯仿－甲醇(15:9:6:4)，苯—乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黄素甲醚参照大黄素大黄酚参照大黄素大黄酸参照大黄素马钱子碱参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱硅胶G氯仿—10硅胶石油醚贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1），氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚硅胶G，正己烷—丹皮酚硅胶G5％三氯化铁乙醇（加2滴浓盐酸）丹参酮ⅡA乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯中性氧化铝柱，用甲醇40ml洗脱硅胶G苯－醋酸乙酯(19:1)，苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2％三氯化铁与1％亚铁氰化钾(1:1)混合水杨酸甲酯乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮硅胶G去氧胆酸硅胶G(2:2:1) 10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇－冰醋酸－水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇，乙醇加乙醚适量加热回流，过滤，残渣挥去溶剂，再加甲醇水浴上加热回流1小时，过滤，滤液挥干溶剂，残渣加水使10甘氨酸水，70硅胶G正丁醇－0.2硅胶G醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)，甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.5:0.25)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，紫外光灯(365nm)可参照其他生物碱的鉴别龙胆苦苷甲醇，乙醇，水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚萃取，静置使分层，弃去乙醚液，水溶液加正丁醇15ml，振摇提取，静置使分层，分取正丁醇液，加少量无水硫酸钠脱水，滤过,滤液蒸干。
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溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。
除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。
没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。
如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。
被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1)5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇人参二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃）无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。
加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水硅胶G氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1)硫酸甲醇或乙醇溶液人参三醇以下各项均同人参二醇人参皂苷Rb1水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2)10％硫酸乙醇人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3)儿茶素甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解硅胶H，硅胶G氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯2％三氯化铁、5％香草醛硫酸士的宁稀的无机酸溶液，乙醇，无水乙醇—氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.6:0.4)，氯仿－乙醇－环己烷－浓氨试液(9:3:3:0.4)，苯或甲苯－丙酮－浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿－乙醇－环己烷(3:1:1)茚三酮试液，稀碘化铋钾试液大黄素水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚用稀无机酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取硅胶H，硅胶G，氢氧化钠溶液制备的硅胶G石油醚（30～60℃）或正己烷－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液，苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)，环己烷－醋酸乙酯－氯仿－甲醇(15:9:6:4)，苯—乙醇或甲醇(8:1)氨熏大黄素甲醚参照大黄素大黄酚参照大黄素大黄酸参照大黄素马钱子碱参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10％磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱，氯仿洗脱硅胶GF254、硅胶G石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8：2)变色酸－硫酸溶液五味子甲素参照五味子乙素贝母素乙乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1），氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液贝母素甲参照贝母素乙乌头碱乙醇、氯仿、乙醚浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相硅胶G，碱性氧化铝薄层板苯－醋酸乙酯－二乙胺(7:2:0.5)，乙醚－氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和)，异丙醇－甲醇－浓氨试液(7:4:0.1)，正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)（改良、稀）碘化铋钾试液，碘熏丹皮酚乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(30～60℃)水蒸气蒸馏后乙醚萃取硅胶G，硅胶GF254环己烷－醋酸乙酯(3:1)5％三氯化铁乙醇（加2滴浓盐酸）丹参酮ⅡA乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯中性氧化铝柱，用甲醇40ml洗脱硅胶G苯－醋酸乙酯(19:1)，苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)2％三氯化铁与1％亚铁氰化钾(1:1)混合水杨酸甲酯乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止。
再加醋酸乙酯适量，加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G石油醚－醋酸乙酯(25:1)，环己烷－苯(7:3) 5％三氯化铁乙醇，紫外光灯(365nm)去氧胆酸甲醇，乙醇，氯仿加甲醇水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加于已活化的碱性氧化铝柱上，用大量甲醇洗脱，弃去洗液，再用大量50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤数次,弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解硅胶G醋酸乙酯－正己烷－乙酸－甲醇(7:1：0.3:0.2)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)，氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇－冰醋酸－水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇，乙醇加乙醚适量加热回流，过滤，残渣挥去溶剂，再加甲醇水浴上加热回流1小时，过滤，滤液挥干溶剂，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤几次，每次几ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)10％硫酸乙醇溶液甘氨酸水，70％乙醇硅胶G正丁醇－12％氨溶液-乙醇(13:3:3)，正丁醇－冰醋酸－水(3:1:1)0.2％茚三酮乙醇溶液，2％茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸东莨菪内酯,东莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅胶G醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)，甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.5:0.25)依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别龙胆苦苷甲醇，乙醇，水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚萃取，静置使分层，弃去乙醚液，水溶液加正丁醇15ml，振摇提取，静置使分层，分取正丁醇液，加少量无水硫酸钠脱水，滤过,滤液蒸干。
或者，依次用正己烷、丙酮提取杂质，弃去杂质提取液，残渣加甲醇，水浴加热回流，放冷,滤过，滤液浓缩至近干，上中性氧化铝柱，用甲醇或乙醇洗脱硅胶GF254氯仿－甲醇－水(30:10:3)的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)瓜氨酸参照甘氨酸正丁醇－无水乙醇－冰醋酸－水(8:2:2:3)芍药苷甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚加无水乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过。
滤液用水饱和的正丁醇提取，正丁醇提取液蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱，用醋酸乙酯－甲醇(3:1) 预洗，用醋酸乙酯－甲醇(1:1)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解。
另外还可以上大孔吸附树脂柱（D-101型）。
硅胶G氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)5％香草醛硫酸溶液百秋李醇乙醚、醋酸乙酯、石油醚（30～60℃）置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水硅胶G石油醚（30～60℃）－醋酸乙酯－冰醋酸(95:5:0.2)2％三氯化铁乙醇溶液肉桂酸氯仿硅胶GF254正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)延胡索乙素甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯参考其他生物碱硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板正己烷－氯仿－甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05)，正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)氨熏后紫外光灯(365nm)下检视，参考其他生物碱方法齐墩果酸甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚加乙醇水浴回流提取，滤过，滤液回收乙醇至近干，加入氧化铝拌匀，加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色，再用乙醇洗脱。
硅胶G氯仿－甲醇(40:1)10％磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，5％香草醛冰醋酸溶液冰片甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水。
或置坩埚中，上盖一表面皿，小心加热,进行微量升华硅胶G 石油醚（60～90℃）－苯－醋酸乙酯(9:4:2)，苯－丙酮(9:1)，石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)，苯－醋酸乙酯(19:1)10％磷钼酸乙醇溶液，5％香草醛硫酸溶液异补骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取，提取液蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶解，溶液加到中性氧化铝柱上，用醋酸乙酯洗脱硅胶G正己烷－醋酸乙酯(4:1)，石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯(2:1)喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视异欧前胡素参照欧前胡素异鼠李素参照黄芩苷杜鹃素参照柚皮苷芦丁甲醇、正丁醇硅胶G醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)氨熏，三氯化铝乙醇溶液苏氨酸参照其他氨基酸连翘苷β-谷甾醇,谷甾醇乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60～90℃)硅胶G环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)，环己烷－丙酮(5:2)10％硫酸乙醇溶液辛弗林水、甲醇、乙醇硅胶G氯仿－丙酮－甲醇－浓氨试液(13:4:3:0.5)0.5％茚三酮乙醇溶液没食子酸水、甲醇、乙醇、正丁醇硅胶G氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)碘熏，三氯化铁乙醇补骨脂素参照异补骨脂素阿魏酸水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚用甲醇：乙酸乙酯（95：5）提取，提取液挥干，残渣加水，加热使溶解，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取数次，合并乙醚液，用2％碳酸钠溶液提取数次，碱液用醋酸乙酯洗涤，弃去醋酸乙酯液，碱液加盐酸调pH值至2～3，用苯洗涤，弃去苯液，继用乙醚提取数次，挥去乙醚，残渣加甲醇使溶解硅胶G苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)紫外光灯(365nm)苦参碱甲醇、乙醇、氯仿参考其他生物碱硅胶G，氢氧化钠溶液制备的硅胶G氯仿—甲醇—浓氨试液(5:0.6:0.3)，苯－丙酮－甲醇(8:3:0.5)参考其他生物碱欧前胡素乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60～90℃)硅胶G石油醚(30～60℃)－乙醚(3:2)紫外光灯(365nm)和厚朴酚参照厚朴酚组氨酸参照其他氨基酸胡椒碱乙醇、氯仿、乙酸乙酯参考其他生物碱硅胶G环己烷－丙酮(10:3)10％硫酸乙醇溶液，5％香荚兰醛浓硫酸溶液柚皮苷甲醇、乙醚可用石油醚（60～90℃）除杂质硅胶G苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液三氯化铝乙醇溶液栀子苷水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇用石油醚（60～90℃）除杂质，加乙醇水浴回流提取，滤过，滤液回收乙醇至近干，加入氧化铝拌匀，加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱（也可用大量甲醇洗脱）。