液相操作规程
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件:进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作,如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作,穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前,先进行试剂瓶标识确认,避免误用。
2.根据实验需要,选择进样方式(自动或手动)。
3.对于自动进样方式,需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时,注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好,柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样,记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型(如紫外检测器、荧光检测器等)。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法,包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全,如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作,不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱,应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源,并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好,防止蒸发和污染。
3.检查实验记录,整理数据和结果,制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养,包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修,并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程,操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。
- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程1、流动相准备抽滤流动相并进行超声波脱气处理,除掉其中杂质及脱气。
2、样品准备选择合适的滤头进行过滤。
3、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5、开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
6、参数设定6.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
6.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
6.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
6.5 更换流动相并排气泡6.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;6.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;6.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;6.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
6.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
6.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
6.6 平衡系统6.6.1打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。
6.6.2 等度洗脱方式6.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。
液相 操作规程
液相操作规程
《液相操作规程》
一、操作前准备
1. 工作场所应保持干净整洁,避免灰尘、杂物等附着在设备上。
2. 确保操作人员具备相关操作技能和知识,并穿戴好相应的防护装备。
3. 检查设备和仪器的完好性,确保操作的安全性。
二、操作步骤
1. 将需要使用的试剂和溶剂准备好,根据实验要求量取所需的物质。
2. 根据实验要求将试剂和溶剂混合,并将混合液注入反应器中。
3. 调节反应器的温度、压力等参数,并根据实验要求进行反应操作。
4. 定时监测反应的进行情况,及时调整参数以确保实验进程的顺利进行。
5. 操作结束后,将反应器中的产物进行分离、提取等操作。
三、注意事项
1. 操作过程中需严格遵守安全操作规程,避免化学品的接触、吸入等情况。
2. 在操作过程中应避免产生冷凝现象,可根据实验需要使用相应的保温装置。
3. 操作结束后应及时清理工作场所,处理废弃物等,确保环境的整洁和安全。
四、事故处理
1. 在操作过程中如发生事故,应立即停止操作并进行紧急处理,确保人员和设备的安全。
2. 如有人员受伤,应及时进行急救处理并报警求助。
3. 事故发生后应对设备和场所进行检查、维修和整治,避免再次发生同类事故。
总之,《液相操作规程》对实验操作中的相关要点和注意事项进行了系统的规定,操作人员应严格遵守,确保实验的安全性和顺利进行。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程
1.准备流动相:配置所需要的流动相如色谱纯甲醇等。
2.流动相的过滤:用0.45um或 0.22um的微孔滤膜过滤流动相。
3.流动相脱气:用加热、过滤、超声等方式对流动相进行脱气。
4.开机:泵、检测器、电脑依次开机。
5.泵冲洗设置:打开电脑工作站,联机,进行仪器参数设置,依次
设置泵冲洗流量和时间,冲洗完毕。
6.仪器参数设置:设置泵运行、流量、检测器检测波长等参数。
7.基线平衡:仪器参数设置完,运行直至基线平直。
8.样品制备:在仪器平衡的时间,制备被测样品。
9.样品分析:待基线平直后,开始进样,并采集数据。
10.结果保存:样品分析完毕,保存数据结果。
11.数据处理。
12.分析报告,依据实验情况制定分析报告。
13.工作完毕,关机,顺序依次为:停泵、停检测器、关工作站、关
毕泵和检测器电源、关闭电脑、关闭总电源、离开。
注意事项:
1.柱保护:样品分析结束后,用甲醇冲洗色谱柱,时间为分析样品
的2-3倍的时间。
若长期不使用,应将柱子拆下放入包装盒。
2.液相色谱仪若长期不用,应每隔两周用甲醇小流量冲洗半小时。
3.配制流动相时,若使用的化学试剂非色谱纯,必须进行过滤脱气。
4.样品配制后,用0.45μm样品过滤头过滤后方可进样。
5.进样前,六通阀一定要处于向上60℃位置。
6.实验结束后,在关工作站前,一定要先停泵。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法,广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。
为了确保操作的准确性和结果的可靠性,我们应该遵循一定的操作规程。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。
一、实验前的准备工作1.根据实验需要,准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。
2.检查仪器设备是否正常运行,并进行必要的校准和调试。
3.检查色谱柱状态,确保柱头无损,无堵塞,检查流路是否通畅。
二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求,准备好待测样品。
样品可以是复杂的混合物,也可以是单一的化合物。
2.根据样品特性和目的,选择合适的提取、净化和浓缩方法,将样品准备好。
三、仪器的准备1.打开仪器电源,并设置合适的工作参数,如流速、温度等。
2.根据实验方法要求,选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。
3.将色谱柱连接好,确保连接部分无漏气现象。
四、样品的进样1.根据实验要求,选择合适的进样方式,如自动进样器、手动进样等。
2.将待测样品注入到进样器中,并确保进样量准确。
3.进行进样前的冲洗和平衡处理,确保样品能够均匀地进入柱床。
五、仪器的运行1.启动仪器,并设置好合适的流速、梯度等参数。
2.开始实验运行,并记录相关的运行条件和时间等数据。
六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号,并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。
2.根据需要和目的,可以进行色谱峰的定性和定量分析。
七、实验后的处理1.关闭仪器设备,进行必要的清洗和维护工作。
2.处理和储存实验数据,确保实验结果可靠和完整。
八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全,遵守相关的防护规定。
2.注意化学品的存放和处置,防止意外事故的发生。
3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净,及时清除实验废物。
液相色谱安全操作规程
液相色谱安全操作规程
1、保证整套检测仪器的接地性能良好,打开电源开关,开机预热半小时。
2、在通风厨中配置选择好的流动相,必要时过滤;更换流动相要洗泵(Purge键反时针旋转半圈)。
3、检查泵的参数指标,选择合适的液谱柱。
4、检查泵压,设置泵的流速,不要过大;设置波长,查看吸光度,通过Zero键调零。
5、仪器稳定后准备好液谱专用的用平头针进样。
6、打开电脑和工作站,通过定量阀进样。
7、样品检测完毕后要用相应的流动相冲洗定量阀和进样系统。
8、关机前先降低泵的流速再关泵(Pumb键),待泵压下降为零时才关主机电源。
9、仪器长期不用时要将插头拔去,切断电源;一旦仪器出现故障应立即停机,上报维修。
液相操作规程
液相操作规程摘要:液相操作是化学实验中常见且重要的一种操作方式。
本文详细介绍了液相操作的基本原理、实验室安全注意事项以及一些常用的液相操作技术,包括溶解、过滤、萃取、萃取回流、蒸馏等。
同时,提出了操作液相实验时的一些注意事项,以确保实验的顺利进行。
引言:液相操作是现代化学实验中广泛应用的一种操作方式。
通过在液相中进行反应和分离,可以得到所需的产物。
液相操作具有操作简便、反应速度快、产物纯度高等优点,因此在实验室研究以及工业生产中得到广泛应用。
一、液相操作的基本原理液相操作是指在液相中进行反应和分离的过程。
在实验室中,我们常常使用溶液进行实验操作。
液体在实验中可以作为反应介质、反应气体的溶解剂、反应物的萃取剂等。
液相操作的基本原理主要包括:物质的溶解、反应、分离和纯化等。
1. 物质的溶解在液相操作中,将固体或液体物质溶解在溶剂中,使其形成均匀的溶液。
物质的溶解度与温度、压力、溶剂的性质等有关。
一般来说,溶解度随温度的升高而增大,随压力的升高而减小。
2. 反应液相中的化学反应具有速度快、反应热效应较小的特点。
在反应过程中,可以控制温度、浓度、反应时间等因素,以实现反应的选择性。
3. 分离液相操作中,通过物理或化学方法将反应物与产物分离。
常用的分离方法包括过滤、萃取、蒸馏、结晶等。
4. 纯化在实验操作中,通常需要对产物进行纯化。
纯化的方法包括结晶、再结晶、萃取等。
二、实验室安全注意事项在进行液相操作时,实验人员应该始终注意实验室的安全,遵循以下注意事项:1. 穿戴个人防护装备,如实验服、实验手套、护目镜等。
2. 确保操作台面干净整洁,不要堆放过多的试剂瓶、容器等。
3. 在操作过程中,应注意保持容器的平衡,避免倾倒或打翻。
4. 使用化学试剂时,严格遵循安全操作规程,并注意防护措施。
5. 实验室中应设有紧急出口、灭火器等安全设施,及时响应紧急情况。
三、常用的液相操作技术在液相操作中,有一些常用的操作技术可以帮助实验人员完成实验任务。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程一、引言液相色谱(Liquid Chromatography)是一种广泛应用的分离和分析技术。
本文旨在介绍液相色谱的操作规程,包括仪器准备、样品处理、色谱条件设置以及数据分析等方面。
二、仪器准备在进行液相色谱实验之前,需要对仪器进行准备和检查。
首先,确认色谱柱状态和可用性。
检查色谱柱的状态,如是否有裂缝、堵塞或损坏。
接下来,准备并确认流动相溶液的浓度和pH值,并校准流速控制器。
最后,确认检测器和记录仪的正常工作状态。
三、样品处理在样品处理前,需要根据需要选择适当的样品前处理方法,如稀释、提取或净化。
确保样品处理步骤不会影响分析结果。
此外,还需检查样品的浓度、pH 值、溶剂性质和溶解度等因素,并选择合适的内标物。
四、色谱条件设置1. 流动相选择:根据分析物的特性选择合适的流动相。
常用的流动相包括纯水、有机溶剂或它们的混合物。
2. 色谱柱选择:根据分析物的极性和分离要求选择合适的色谱柱。
常见的色谱柱包括反相色谱柱、离子交换色谱柱、尺寸排阻色谱柱等。
3. 柱温选择:根据需要选择合适的柱温。
柱温的改变可以改善分离效果和峰形。
4. 流速控制:根据柱的尺寸和类型,选择适当的流速控制。
一般情况下,流速应控制在合适的范围内,以获得较好的分离效果。
五、样品进样在样品进样前,需尽可能减少或消除进样时的空气泡对结果的影响。
确保样品进入进样器之前,样品的溶液均匀混合并排除气泡。
另外,注意根据样品特性设置适当的进样量,并保证进样操作的准确性。
六、数据分析待分离完成后,根据所使用的检测器记录色谱峰的面积或高度,并进行相对峰面积或高度的计算。
在进行数据分析时,注意排除干扰和背景噪声,并根据需要进行峰的识别和定性。
七、结果解释和汇报根据数据分析的结果,进行结果的解释和整理。
在解释结果时,考虑样品的浓度、相对保留时间、峰面积、高度等因素。
同时,遵循实验要求和规范,撰写实验报告或形成结果汇报。
八、实验操作注意事项1. 安全注意事项:操作过程中需要注意安全规范,如佩戴手套和安全眼镜,避免化学品直接接触皮肤或眼睛。
液相色谱液质简易操作规程
液相色谱液质简易操作规程一、实验目的液相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的分离和检测技术,本实验旨在通过液相色谱液质的简易操作规程,熟悉和掌握液相色谱仪的基本操作方法,以及液相色谱分析的操作流程和技巧。
二、实验仪器和试剂1.实验仪器:液相色谱仪、注射器、样品进样器、柱温箱、检测器等。
2.实验试剂:样品溶液、色谱级溶剂、标准品溶液等。
三、实验步骤1.准备工作(1)检查液相色谱仪的电源、气源以及其他连接装置,确保正常工作。
(2)检查注射器、样品进样器、柱温箱等装置是否安装正确,是否连通。
(3)准备好实验所需的试剂和标准品溶液,根据需求调配好溶液浓度和pH值。
2.调试液相色谱仪(1)打开液相色谱仪电源,启动液相色谱仪,等待系统初始化结束。
(2)调试检测器灵敏度和零点,根据所选择的检测器类型和检测波长进行设置。
(3)设置进样器操作参数,包括进样量、进样速度等,根据需要进行调整。
(4)根据样品特性,选择合适的柱和流动相,设置柱温箱的温度。
3.样品进样(1)将样品溶液加入注射器或样品进样器中,注意避免气泡的产生。
(2)调节进样器的操作参数,如进样量、进样速度等。
(3)将进样器连接到液相色谱仪的样品进口处。
4.液相色谱分析(1)启动液相色谱仪,开始分析。
(2)设置流动相的流速和梯度条件,根据柱型和样品特性进行设置。
(3)记录实验过程中的所需数据,如进样时间、流程时间、流速等。
(4)观察检测器信号的变化,记录检测结果。
5.数据处理(1)根据实验需求,选择合适的数据处理方法,如峰面积计算、峰高计算等。
(2)对实验数据进行统计分析,绘制实验结果的曲线或图表。
(3)比对样品的检测结果和标准品的检测结果,判断样品中目标物质的含量或浓度。
四、实验注意事项1.操作前应仔细阅读液相色谱仪的操作手册,并按照规程操作。
2.注意检查液相色谱仪的连接装置是否牢固,避免发生泄漏或松动。
3.在加样时,应注意避免产生气泡,避免对实验结果的影响。
液相色谱仪操作规程
液相(荧光)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。
1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。
1.3电脑输入密码开机,输入个人账户、密码打开色谱在线工作站,点击仪器选项,点击“LC-2”图标进入操作界面,等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。
点击仪器总开关,启动仪器,设置好方法(可修改各种参数)或调出已保存方法下载,开始走基线。
1.4基线平稳、柱温稳定后,进样步骤如下:进样盘中按序号放入检测溶液,点击“单次分析开始”图标,填好样品信息,选择保存路径,点击“确定”进样;或者点击批处理,编好序列,点击序列批处理开始进样。
1.5进样结束后,关闭检测器电源,按pump键停泵,换上甲醇做流动相,按pump键启动泵,调出清洗方法冲洗系统,停泵,关机,切断电源。
2、注意事项2.1 所有流动相必须经过0.45μm的滤膜进行过滤,避免使用对不锈钢有腐蚀性的溶剂。
2.2 吸滤头定期清洗,保证液路通畅。
2.3 色谱柱必须与仪器连接好,减少死体积。
2.4使用缓冲盐做流动相时,实验结束后先用纯化水冲洗,再换成甲醇清洗。
清洗时可关闭检测器节省灯能量。
2.5 自动进样盘要推到位,显示“none”表示未到位,进样时进样盘门严禁打开,进样针部位可打开观看。
液相(二极管阵列)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。
1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。
1.3电脑输入密码开机,输入个人账户、密码打开色谱在线工作站,点击仪器选项,点击“LC”图标进入操作界面,等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。
点击仪器总开关,启动仪器,设置好方法(可修改各种参数,四元泵支持梯度方法)或调出已保存方法下载,开始走基线。
1.4 基线平稳、柱温稳定后,进样步骤如下:点击“单次分析开始”图标,填好样品信息,选择保存路径,点击“确定”进样,或者点击批处理,编好序列,点击序列批处理开始进样。
高效液相的标准操作规程(SOP)
WATERS高效液相的标准操作规程(SOP)1流动相的处理1.1过滤溶剂溶剂在使用前要用过滤器过滤,有机相和纯水相通常可以不过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。
同时一些缓冲盐溶液过夜后易生菌,使用前要抽滤或者重新配制。
实验室应有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水相时,要先用1-2ml 水润湿过滤膜,有助于快速抽滤。
1.2保持储液瓶的清洁用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
流动相瓶子要保持清洁。
1.3保证溶剂的质量一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。
1.4 故障及解决方法1.4.1 流动相脱气不充分流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。
可试用下列方法解决问题:a、流动相再脱气;b、采用更有效的脱气方法(如抽滤)或两种方法配合使用;c、改系统内混合为系统外预混合。
1.4.2 流动相供给不畅流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。
应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。
输液管道上装滤头沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。
过滤器阻塞会引起管道和泵腔进气泡,压力不稳。
压力不稳时,如果已经排除流动相混合不均匀的状况,则观察滤头外部是否长毛(一般水相滤头易长毛),去掉过滤器后如果系统运转正常,说明已找出问题,是过滤器被微粒所阻塞或长霉。
解决方法:a、换上新的过滤器(滤头)。
b、将滤头拆下,先用纯水超声15min,再换50%甲醇水溶液超声,再换纯甲醇超声,如果是水相的滤头,在安装前还需要用纯水超声。
如果上述还不能解决问题,则使用10%稀硝酸水溶液超声滤头,可起到除去菌类微生物的作用。
1.4.3 检测器和流动相管路被污染由于污染,噪音越来越大,检测器被污染。
液相操作规程
高级液相色谱Agilent1260 操作规程1、目的:为了规范使用该仪器,使使用者可以快速进行数据采集与数据分析、报告打印。
2、仪器组件:主机由托盘、泵、进样器、柱温箱、紫外检测器、荧光检测器组成(由上到下),计算机。
3、开机:3.1、打开计算机,然后再依次打开液相各部分开关。
3.2、在电脑屏幕上打开工作站软件,先开联机(online),再开脱机(offline) 3.3、待操作面板五个方块(依次代表进样器、泵、柱温箱、紫外检测器、荧光检测器)指示灯全部变绿,则仪器准备完成。
左上角显示已就绪。
若操作面板指示灯变黑或长时间准备不完成,点击绿色on按钮,进行手动启动。
4、purge(排掉管道中的空气)A:代表水、B:代表乙腈、C:代表甲醇。
(自己设定对应托盘中的瓶子管道的位置。
注意B,C必须盛放有机相,不能盛放无机盐和水)仪器已就绪后,右键点击代表泵的方块,左键点击method,出现泵的设置界面。
选择有机相百分比为100%,流速为3ml/min,打开purge阀,点击确定。
三到五分钟后,更换为水相为100%,流速3ml/min,确定。
三到五分钟。
5、仪器条件设置依照标准给定方法,对方法参数进行设定。
待基线平稳之后,再进行样品测试。
5.1、单次进样:点击运行控制—样品信息,进行设置,设置完毕之后点击运行。
5.2、序列进样:点击仪器参数设定,设定进样量、流动相比例、色谱柱温度、检测器波长等各项参数,将方法另存为文件名。
点击序列—序列参数设置序列存储位置。
点击序列—序列表设置序列,调用保存的方法,然后运行序列。
6、数据分析在脱机里打开数据分析界面,找到并打开样品标准谱图,建立校准曲线,或者调用原来的校准曲线但在打开中调用本次样品的图谱,进行分析。
点击左上角文件→调用信号→数据路径→添加→确定,单次运行→选中自己需要数据→进行数据分析。
7、报告打印可自行选择、设计报告格式,在文件菜单中选择报告,编辑并进行打印。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法,主要用于分离和检测化合物。
正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本规程旨在规范液相色谱操作流程,保证实验的顺利进行。
二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器:确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。
2. 准备样品溶液:样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。
3. 校准仪器:校准流速、波长、进样量等参数。
三、操作步骤1. 开机:打开液相色谱仪器,等待系统初始化完成。
2. 设置条件:设置流速、波长、进样量等参数。
3. 平衡系统:启动溶剂梯度,平衡色谱柱,直到基线稳定。
4. 进样:用微量注射器将样品溶液导入进样器,确保不产生气泡。
5. 运行色谱仪:开始运行色谱仪,记录检测器输出的数据。
6. 数据处理:对检测到的峰进行积分,分析峰面积等数据。
四、实验结束1. 停止色谱仪器:停止色谱运行,关闭液相色谱仪器。
2. 清洗设备:用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。
3. 记录数据:将数据存档并进行数据处理。
4. 恢复试剂:将未使用完的试剂储存妥善,清理操作台面。
五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中,需遵守仪器操作规程,避免人为损坏。
2. 使用化学试剂时需注意安全,避免触及皮肤和呼吸系统。
3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验,并查找原因排除故障。
六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项,希望能够为实验人员提供参考。
正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。
希期每位实验人员严格按照规程进行操作,正确使用液相色谱仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
液相 操作规程
液相操作规程液相操作规程第一章总则第一条为保证实验室的安全和科学,指导实验人员在液相实验中进行安全、高效的操作,特制订本操作规程。
第二条液相实验室涉及酸碱溶液的配制、催化剂的添加、试剂的稀释等操作,实验人员必须严格按照规程进行操作,确保自己和周围人员的安全。
第三条实验人员要有责任感和纪律性,严格遵守操作规程,对操作过程中出现的不规范现象及时纠正。
第四条严禁实验人员单独进行未经授权的液相实验操作,如有特殊情况必须单独操作时,应向实验室主管人员申请并得到批准。
第五条液相实验室内的实验人员应接受安全培训,掌握相关知识和技能,了解常见实验操作的注意事项。
第二章操作流程第一条备齐所需试剂和仪器,确认试剂的标签是否清晰,有效期是否过期,仪器是否正常工作。
第二条佩戴实验室所需的个人防护用品,包括实验手套、实验眼镜、实验服等。
确保各项安全措施到位。
第三条根据实验需求,准备好所需的容器和器具,确保无水无杂质。
第四条根据实验要求,按照比例准备所需溶剂和试剂。
第五条按照实验要求,进行液相实验操作,包括样品的提取、反应的进行、产物的收集等。
第六条实验完成后,关闭仪器设备,清洗容器和器具,将废液和废料处理妥当,保持实验室的整洁。
第三章安全注意事项第一条液相实验室操作对个人安全的要求极高,实验人员必须佩戴个人防护用品,包括实验手套、实验眼镜、实验服等,以保护自己的安全。
第二条液相实验涉及到酸碱溶液的使用,操作人员必须小心翼翼,避免溶液溅及到皮肤、眼睛和衣物等。
第三条在操作酸碱溶液时,应先将酸或碱缓慢加入水中,搅拌均匀,避免水溶液剧烈反应产生热量和气体。
第四条酸碱溶液的配制过程中,如有皮肤或眼睛不适,应立即停止操作,用清水冲洗后,请医生检查。
第五条液相实验涉及到有毒或腐蚀性试剂时,操作人员要注意及时关闭实验室通风设备,防止毒气泄漏。
第六条液相实验操作过程中,如发生溢液或溅溶液的情况,应及时用湿布或吸收物清除,保持实验台面的干净整洁。
液相色谱仪操作规程
一、概述:设备用于食品中色素类、防腐剂类、糖精钠等食品添加剂的定性与定量分析。
二、使用条件:工作环境:温度:10-35℃相对湿度:≤85%供电要求:交流220 V±10% 频率:50Hz±1%仪器条件:本设备具紫外吸收检测器:190—650nm±1nm最小检测量:4×10—8(萘)数据处理:2AU/V三、操作前检查:检查接地是否良好。
四、操作程序:1、开机:打开LC5500色谱仪的电源,打开LC5500液相色谱仪工作站,设定所需要的分析波长,使预热氘灯约1-2小时;2、按检验方法标准配制流动相溶液进行过滤,与CH3OH混合后超声脱气4—5分钟,打开高压输液泵的电源,打开排气阀排气,以配好的流动相和相应的流速(先选用小的流速0.3ml/min,再用稍大的流速0.5 ml/min,0.8 ml/min,1.0 ml/min,亦可在软件的方法菜单中的梯度洗脱功能中设定泵的总流量为 1.0ml/min梯度阶段设定0分—0%;10分—100%,选用梯度洗脱功能点确定退出,点启动开关执行梯度洗脱任务。
3、实际分析样品前的准备工作:对新的样品测试方法可在文件菜单中的添加方法中设定所需的各项参数,保存。
以后测试样品时,应先打开文件菜单中的打开方法,选用相应的分析方法,首先进行标准样品的分析(标样配制的原则:以流动相来定容配制标样,可尽量消除其它溶剂引起的干扰)。
每次进样50—60ul,重复进样3—5次,选取重现性好的其中一个,作为以后样品的分析标准,分析标准谱图数据积分,打开组分表选择新建组分表-全部更新组分表内容-删除当前行(删除不需要的杂峰干扰)-写入组分名称、浓度-点击刷新求校正因子。
此后可打印标准组分表、打印标准谱图,作为今后做样的标准参照。
4、对未知样的分析方法:将样品按国家标准要求处理(必须用0.45微米的滤膜过滤),进样分析,当样品中所有组分全部出峰完毕后再结束采样,点击分析计算中的计算结果,打印报告和样品谱图。
液相室安全操作规程
液相室安全操作规程液相室是化学实验室中常见的一个区域,用于进行液体试剂的操作。
在液相室内进行实验时需要严格遵守一系列的安全操作规程,以确保实验人员的安全以及实验的顺利进行。
以下是液相室的安全操作规程,供参考:1. 实验前准备1.1. 在进行实验前,要确保实验室内的液相室设备、仪器和试剂处于良好的状态,如有问题应及时维修或更换。
1.2. 确保液相室设备和仪器的电源连接稳定可靠,电器线路能够满足实验需求。
1.3. 进入液相室前,要佩戴实验室必需的个人防护装备,如实验服、安全眼镜、手套等。
1.4. 确保液相室内有足够的通风,以保持空气的流通和新鲜。
2. 实验中的安全操作2.1. 在进行实验前,应先了解试剂的性质、用途和使用方法,并按照要求取用。
2.2. 在使用过程中,要遵守试剂的储存和标记规定,保持试剂容器的干净和整洁。
2.3. 在操作液相室时,要小心谨慎,避免碰撞试剂容器或仪器设备,以防止破裂或泄漏。
2.4. 操作液体试剂时,要确保容器的盖子盖紧,以防止试剂的蒸发或泄漏。
2.5. 在液相室内使用化学试剂时,要注意试剂的挥发性和有害性,避免吸入有害气体或接触有毒物质,如有必要可佩戴呼吸器具。
2.6. 操作液体试剂时要细心操作,避免溅出或喷溅,尤其是有腐蚀性或致毒性的试剂。
2.7. 在液相室内进行加热实验时,要谨慎控制加热温度,避免高温引起试剂或容器的爆炸或燃烧。
2.8. 在液相室内使用化学试剂时,要避免与其他试剂混合使用,以免产生危险反应。
3. 废液处理和清洁3.1. 在实验结束后,要及时清理液相室中的工作台、仪器和设备,保持液相室的清洁和整洁。
3.2. 对废弃液体试剂进行妥善处理,分装到合适的容器中,并按照实验室的废物分类处理规定进行处理。
3.3. 液相室设备的定期维护和清洁工作要按照实验室的规定进行,保持设备的正常运行状态和安全性能。
4. 紧急事故处理4.1. 在发生液相室意外事故时,要立即采取措施保护自己和周围人员的安全,如紧急停电、关闭气源等。
液相维护操作规程
液相维护操作规程1、保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清洁;定期在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器,清洁后用纯水清洗到中性,保持过滤器畅通。
2、所使用的流动相均应为HPLC级,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经过0.45μm的滤膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声脱气后才使用。
要保证流动相充足,不可到过滤器以下,不足时容易进气泡。
3、所使用的水必须是经过蒸馏纯化后在经过0.45μm滤膜过滤后使用,超纯水和哇哈哈或同等级的水可直接使用,所有试液均信用新配,配置后液体需经过0.45μm滤膜过滤后使用,并且在进样的样品必须经过滤膜针筒过滤后进样。
4、流动相保存时间:纯有机相,比如甲醇、乙腈等为1个月;水相最好现用现配,存放不超过3天为宜;水相与有机相混合的为7天。
有效期内,每一到两天要进行脱气。
水相每两天进行过滤、脱气,有效期内如发现有长毛和浑浊,视为变质要进行重新配置。
5、色谱柱长时间不用需卸下,充满流动相,并用死堵头堵上。
如污染物堆积于色谱柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,峰型变差时,卸下用强溶剂反冲后再用否则更换新的色谱柱。
6、泵头清洗液(10%甲醇水)需每周至少更换一次。
7、执行自动进样器的清洗命令时,建议先执行“外部洗针”,再“清洗缓冲环”;开泵后不要马上点灯,建议在系统压力稳定5min之后再开灯。
自动进样针,每月拆下用水超声清洗。
8、一定要保证注射器中没有气泡,否则会影响到取样的准确度。
9、检测器保养:①如长时间不用检测器可以关掉紫外灯,如4小时以上不用时,太频繁开关也不好;②不要让缓冲液长期停滞在检测池内,用清水冲洗;③紫外检测器及荧光检测器,注意流动池的耐压,不要在后面加压。
10、在仪器检测完成后,均使用水:甲醇=95:5清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=5:95保存管路和色谱柱40分钟以上。
11、仪器使用结束,饱和完色谱柱后,在不接通色谱柱的情况下,将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中,开启泵。
液相操作规程
1.开机接通仪器插座电源开关。
先打开柱温箱、检测器,最后开启泵;待检测器、泵自检完毕;打开电脑显示屏、电脑主机电源开关,计算机开始进入Windows 桌面。
在电脑屏幕上用鼠标双击LCSolutions 图标。
出现LCSolutions窗口,点击Operation,在点击Analysis,进入高效液相操作界面。
2.硬件操作2.1 溶剂过滤、脱气高效液相所使用的流动相,必须经过微孔滤膜过滤、超声脱气10~20分钟后才可使用2.2冲洗进样器在每次分析前后,用二次蒸馏水或溶解样品的溶剂充分清洗进样器2.3流路排气打开排气阀(反时针旋转180度),按purge 键进行排气泡的操作,(如果管路有气泡,用注射器在废液管出口吸液),确认输液管路无气泡时停止该操作,将排液阀旋回到原位置。
3.软件操作3.1开启工作站,进入LCReal Time Analysis主窗口。
3.2设置参数3.2.1在Advanced 中的Date Acquisition中设置Start Time、End Time。
3.2.2在Pump中设置流速PumpA总流速,Maxium中设置泵的最高压限。
3.2.3在Decector中设置Wavelength Ch1.3.2.4如果需要开启柱温箱,则在Column Oven 中设置温度3.2.5设计完成后,点击下载。
3.3开启送液泵,等待仪器稳定,准备进样。
3.4进样及数据采集3.4.1此时窗口显示LC Ready,基线稳定后开始进样。
3.4.2点击Data Acquisition,在点击Single Start 出现Single Run 窗口。
(在窗口中输入样品名称,所在的方法文件,数据文件,文件名是否使用自动递增等) 3.4.3进样3.4.3.1进样时进样针内不能有气泡3.4.3.2将针插入六通阀进样器中,搬起六通阀,注入样品,搬下六通阀,将针拔出。
完成进样。
3.4.3.3此时窗口显示LC Running,等待样品分析结束。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
液相色谱日常维护常识听语音•浏览:203•|•更新:2016-02-23 16:05做好日常的仪器维护保养,养成习惯,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。
从仪器的硬件结构来讲,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱柱温箱→检测器→废液。
下面我们就依照这个顺序来讲仪器的各个部分在日常使用中需要注意的事项。
方法/步骤.一、首先是溶剂瓶,大家好像觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶子,好像根本没什么可说的。
但是,这个看着简单,如果不注意,经常会惹出不少麻烦:.1.1 第一个就是污染:要特别小心盛了水或者缓冲液的瓶子,虽然液相用的水大都经过杀菌处理,不过,细菌的生命很顽强,在适当的温度和光照的情况下,他们就会活跃起来,如果流动相里又加入了磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。
所以,溶剂瓶要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。
另外关于防止细菌滋生的另外一个办法是在水中加入一定浓度的叠氮化钠,不过,这个东西又剧毒,又管制,不是很好弄到,而且风险也很高,所以,在我看来,还是直接换新的流动相更方便。
..1.2 水相要常换,那么有机相呢?总不用担心细菌繁殖了吧?没错,有机相完全不用担心,不过如果是装乙腈的瓶子,要特别小心乙腈的“聚合”,在自然条件下尤其是事宜的光照条件下,乙腈分子就会和身边的小伙伴手拉手搞起小团体,小团体还会慢慢壮大,直到大到能被眼睛看见了,瓶子里就会出现一些絮状的沉淀物,这就是乙腈的“聚合”。
为了防止聚合的出现,要特别注意装乙腈最好用个茶色的溶剂瓶,避免阳光直射,还有就是换乙腈的时候一定把瓶底剩下的倒掉了换新的。
..1.3 说完溶液,我们还得注意下瓶子自己,通常瓶子的瓶盖上会有几个小孔,是供流动相管道通过的,不过不知道为什么要多开几个?我见到过有些使用者会把这个小孔堵起来,这是防止有机溶剂挥发减小实验室污染和防止灰尘进入流动相瓶子的好办法,不过,如果这些个小孔被彻底堵住,在加上瓶盖也拧的很紧的情况下,可能会出现流动相吸液不畅的情况,因为瓶子里彻底和大气压隔绝了!为了解决这个问题,大家其实可以咨询厂商去买一种叫做“安全瓶盖”的东西,可以防止挥发和灰尘,还不用担心彻底堵死空气。
..1.4 最后一个,是溶剂瓶里的过滤头,它的作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,过滤的孔径是0.45um,材质分为玻璃烧结石英和不锈钢的,如果这个东西脏了的话,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,过夜;不锈钢材质的可以直接超声清洗。
..二、接下来就是脱气了,脱气的作用是为了除去流动相中溶解的气体,所以我们就得从气体开始说:..2.1 怎么才能让脱气机高效的运行,最好的办法就是“帮它一把”,其实就是预先对流动相进行一下脱气了,流动相配好之后,现在超声波清洗机里脱气几分钟,能大幅度减少脱气机的工作负担,因为脱气机的脱气效率是一定的,如果溶液里溶解的气体超过了脱气机能处理的最大值(尤其是在高流速的情况下),气体就除不干净了,那时候就可能在混合的时候出现气泡影响仪器压力波动和噪音了。
..2.2 脱气机除了怕脱不干净之外,还怕堵,脱气机会堵么?通常不会,不过,在经过一个长假之后,就不好说了,堵掉脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们跟着流动相停留在脱气机里,过上几天一个礼拜,很可能就发展成规模了,那样脱气机的管道里可能就布满了“水藻”然后就堵住了,所以,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,比如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液都替换成甲醇,防止“长草”,乙腈也是不推荐的,因为会“聚合”。
..2.3 堵和漏是一对欢喜冤家,液相色谱上能堵的地方,也都有可能漏,脱气机也不例外,通常漏液有两种可能,一种是接头松动,只要重新拧紧即可;另外一种情况就比较倒霉了,真空腔损坏,这个就要大修了,造成这种灾难的通常都是流动相流速超过了脱气机能耐受的最大流速,通常这种情况是在purge的时候不小心超过了最大流速,或者是为了方便使用了注射器直接通过管路吸了流动相,要小心操作。
..三、跟着流动相的足迹,到了高压泵,泵是液相色谱最核心的部件,通常也是最贵的一个部件,要小心使用:..3.1 很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是最常见的一类问题,泵正常的压力波动通常会在2%以内,切平稳规律,不正常的波动通常由于气泡和盐造成:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,那么就会造成压力波动,通常我们可以通过重新purge流路和再次脱气流动相解决;由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相,如果由于种种原因一定要用到这种流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,比如10~20然后适当提高梯度结束的终点。
..3.2 在泵的维护里还有一个经常会做的工作就是更换purge阀上的过滤白头,其实难点不在更换这个白头本身上,而是在于判断什么时候该换,通常判断的标准是纯水5mL/min流速purge的时候,如果压力超过10bar,要考虑更换。
更换下来的白头,也可以大概判断仪器的使用状况:如果白头是白色的,好像不脏,但就是堵,那有可能是流动相中的盐有析出造成的,这台仪器长期忍受着高盐流动相;如果换下来的是灰黑色的,这是最常见的状况,这是由于泵头密封垫的磨损造成的,如果出现频繁更换白头切更换下来的都是灰黑色的话,提示仪器密封垫的磨损过快,可能要考虑升级柱塞杆清洗的设备;如果这个白头换下来的颜色是黄色,绿色等怪异的颜色,那么,仪器该讲讲卫生了,这是流动相里的微生物造成的。
..3.3 在泵的使用过程中,有时会遇到替换流动相的情况,这中替换是指从反相溶剂替换到正相溶剂或者反过来替换的过程,这个过程最重要的就是流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在替换中间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉。
..四、继续走,就到了进样器,进样器分手动和自动两大类,两者虽然工作模式不同,但是使用的要点是基本一样的:..4.1 自动进样器最常见的问题就是脏,用专业说法叫交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内/外表面,并随在下一次进样进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强的样品,一定要打开此功能,由于仪器设计的原理,安捷伦的自动进样器无需清洗进样针内壁;手动进样器的话,要注意手动清洗针的内外表面。
如果忘记打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,这个时候要最这两个部件清洗,需要按照仪器说明书上的维护步骤拆下这两个部件进行超声清洗。
..4.2 出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性问题。
通常这是因为自动进样器吸样品的时候出现了问题,首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到;如果排除了这个问题,就要看看自动进样器的设置了,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度,这个可以在仪器设置中改变;当然,还有一些更罕见的问题:样品吸附在了样品瓶上,这个时候可以考虑换一中材质的样品瓶;还有一类情况,是由于样品瓶的瓶盖拧的太紧,导致瓶内与空气隔绝,使得吸样不准确,这个时候可以考虑适当的把瓶盖拧松一点。
..五、柱温箱,柱温箱里有色谱柱,其实分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身设计到的维护和使用要点倒是没有什么太多可说。
.个人认为柱温箱其实是整个液相色谱系统里最皮实的一个部件,只要保证接头拧好不漏,好像一万年也不会见到它出问题,唯一需要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控温区,左边的区域上写着3uL,右边写着6uL,表示这两个温区内的体积不一样,通常,我们要使用3uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
..六、检测器。
检测器的种类非常多,而且各有特性,在这里我们还是找大家最常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说。
这两类都是紫外类的检测器,虽然光路设计不同,但是本质的原理都是相同的。
..6.1 检测里有个非常重要的部件是光源,俗称灯,灯是一个消耗品,就像家里的灯泡一样,用一定程度就坏了。
但是检测器里的灯不能家里的电灯泡一样点不亮了再换,因为放在检测器里的灯是对发射能量有要求的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪音变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题。
通常,灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”这个测试来判断,测试的结果会分别评估低中高三个波长段的能量,一旦某个波长段的结果显示失败,就表示要换灯了,通常首先出现失败的都是低波长段。
..6.2 检测器里另外的一个重要部件是检测池,也叫流通池。
很多时候,大家最关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦堵掉,很可能造成损坏。
不过还好,检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在了检测池里导致盐析出,或者是乙腈聚合在检测池里,要不就是有些童鞋不太小心,不小心压住了废液管线,那就自求多福吧...6.3 关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯甲醇慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的PEEK管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。
七、最后是废液,其实废液本身没有任何可说,只要注意安全就好,一定要使用安全的溶剂瓶,还要有二次容器,我的实验室就遇到过一次惨痛的教训,废液满了溢出了瓶子,腐蚀了一块地板!废液不能随意倾倒,最后一定要收集起来,交给专门的危险废物处理机构,集中进行无害化处理,以保护我们美好的家园哦!..首先,打开,我们的软件,登录,进入lab软件页面,如图所示。
...2.进入操作界面之后,我们点击主项目——系统配置。
...3.出现如图所示的操作界面,这里可以看到系统配置里面有很多项目“泵”,“仪器”“色谱柱”等等很多项目,我们可以对这些项目进行设置。