纳米二氧化钛的制备方法
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备 Updated by Jack on December 25,2020 at 10:00 am纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的评价实验报告班级：组别：指导老师：小组成员：实验目的：1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。
2. 了解纳米二氧化钛的粒性和物性。
3.掌握溶胶－凝胶法合成TiO2 的方法。
4.研究二氧化钛光催化降解甲基橙和亚甲基蓝水溶液的过程和性质。
5.通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实验思维与实验技能。
一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、实验原理：纳米粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒子。
由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
纳米TiO2具有许多独特的性质。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征盛丽雯重庆交通大学应用化学08300221摘要：纳米二氧化钛以其优异的性能成为半导体光催化剂的杰出代表，探寻优良的二氧化钛制备工艺有着重要的现实意义。
本文主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况，根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相、液相、固相三大类进行阐述，在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点，最后展望了今后的发展方向。
关键词：纳米二氧化钛、制备方法、形貌特征。
1 纳米二氧化钛的制备方法1．1 气相法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC1 或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导人反应器，进行瞬间混合快速水解反应。
通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米TiO的晶型和粒径。
该方法制得的产品纯度高、分散性好、表面活性大，操作温度较低，能耗小，且对材质纯度要求不是很高，可实现连续生产；但控制过程复杂，并且直接影响着产品的晶型和粒径。
气相氧化法是以TiC1 为原料，氧气为氧源，氮气作为载气的氧化反应，反应经气、固分离后制得纳米TiO：。
该法制得的产品纯度高、分散性好；但设备结构复杂，材料要求耐高温、耐腐蚀，自动化程度高，研究开发难度大。
气相氢氧火焰法以TiC1 ，H2，O：为原料，将TiC1 气体在氢氧焰中(700～1 000℃)高温水解制得纳米TiO。
产品一般是锐钛型和金红石型的混晶型，产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，自动化程度高；但所需温度高，对设备材质要求较高，对工艺参数控制要求精确。
气相热解法以TiC1 为原料，在真空或原料惰性气氛下加热至所需温度后，导入反应气体，使之发生热分解反应，最后在反应区沉积出纳米TiO。
产品化学活性高、分散性好，可以通过控制反应气体的浓度和炉温来控制纳米TiO的粒径分布；但投资大、成本高。
1．2 液相法溶胶一凝胶法以钛醇盐Ti(OR) 为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米TiO粒子。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
纳米二氧化钛制备方法及其优缺点
纳米二氧化钛制备方法及其优缺点嘿，朋友们！今天咱来聊聊纳米二氧化钛的制备方法及其优缺点。
这纳米二氧化钛啊，可真是个神奇的玩意儿！先说说制备方法吧。
有一种常见的方法叫溶胶-凝胶法，就好像是在变魔术一样，把各种材料混合在一起，经过一系列反应，嘿，就变出纳米二氧化钛啦！还有水热法，就像是给材料们洗了个热水澡，然后它们就变成纳米二氧化钛啦，是不是很有意思？另外还有气相沉积法，听着就很高端大气上档次吧，就像是在空中搭建起纳米二氧化钛的小房子。
每种方法都有它的特点呢！溶胶-凝胶法操作相对简单，就像做一道家常菜，大家都能试试。
水热法呢，能得到比较纯净的产物，就像是精心挑选出来的宝贝。
气相沉积法呢，能制备出高质量的纳米二氧化钛，那可真是精益求精啊！那纳米二氧化钛有啥优点呢？哎呀呀，那可多了去了。
它的光催化性能特别好，就像是一个超级清洁工，能把好多污染物都给清理掉。
而且它还很稳定，就像一个坚强的战士，不容易被打败。
它的抗菌性能也不错哦，能把那些坏细菌都赶跑，守护我们的健康。
但是，它也不是完美无缺的啦！比如说它的成本有时候会有点高，这就像是买一件特别贵的衣服，让人有点心疼钱包呢。
还有啊，在制备过程中如果不注意，可能会出现一些团聚的现象，这就好像是一群人挤在一起，不太好分开啦。
不过，咱可不能因为这些小缺点就忽视了它的大优点呀！纳米二氧化钛在环保、医疗、化工等好多领域都有着重要的应用呢。
想象一下，如果没有纳米二氧化钛，我们的生活得失去多少便利呀！所以说呀，我们要正确看待纳米二氧化钛，既要看到它的优点，好好利用它，也要注意它的缺点，想办法去克服。
让我们一起和纳米二氧化钛做好朋友，让它为我们的生活带来更多的美好吧！这就是我对纳米二氧化钛的看法，你们觉得呢？。
二氧化钛的制备
2.3 钛醇盐气相水解法
该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功的,可以 用来生产单分散的球形纳米二氧化钛,其化学反应式:
Ti(OR)4(g) + 4H2O→Ti(OH)4(s) + 4ROH(g)
Ti(OH)4(s)→TiO2·H2O(g) + H2O
TiO2·H2O(g)→TiO2+ H2O(g)
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3.固相法
固相法合成纳米TiO2是利用固态原料热 分解或固-固反应进行的。基础的固相 法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分 混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反 应直接制得纳米TiO2粉体,或者是再次 粉碎得到纳米TiO2粉体。固相法包括热 分解法、固相反应法、火花放电法、高 能球磨法等。
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2）加入醋酸的量对凝胶时间的影 响：在室温、pH=2～3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1 （摩尔比）的条件下，取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0～2，分析冰 醋酸的加入量对凝胶时间的影响， 见图可知冰醋酸的加入量有0增加 至0.25时其凝胶时间相差近10小时， 且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加 而延长。在本次实验中取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
影响醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的 影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩 尔比为5，而 且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加 入。 （2）冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反 应， 作用是抑制钛酸丁酯的水解速度，在实验中取 冰醋 酸和钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
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（3）乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间 位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应 变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。 本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比 为25。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
气相法制备纳米二氧化钛
(为防止TiCl4 蒸气在管道中冷凝，对TiCl4进料管 为防止TiCl 蒸气在管道中冷凝， 采用电热丝加热保温。 采用电热丝加热保温。反应器出料口用袋式过滤 器收集，尾气经碱液吸收后排放) 器收集，尾气经碱液吸收后排放)
透射电镜分析298k343k373k413k环境温度的改变对产物颗粒的形貌和晶粒的尺度分布有较大的影响改变了四氯化钛的注入摩尔量的四种工况下的氢气空气混合气体反应后的产物随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高金红石相所占比例越来越大并且衍射峰变得越来越尖锐说明产物晶粒尺度随着ticl
气 相 法
锐钛型粒子 金红石型粒子 混合晶型粒子
随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高，金红石相所占比 随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高， 例越来越大，并且衍射峰变得越来越尖锐， 例越来越大，并且衍射峰变得越来越尖锐，说明产物晶粒尺 度随着TiCl4浓度升高而增大 度随着
产品表征 爆轰
通过调整初始氢气与空气混合气 通过调整初始氢气与空气混合气 初始环境温度、 体的初始环境温度、注入的前驱体 量等参数， 的量等参数，从而对爆燃合成的纳 晶粒尺度、 米二氧化钛晶粒尺度、组成与形貌 进行主动控制，实现了选择性 选择性合成 进行主动控制，实现了选择性合成 二氧化钛纳米粉体。 二氧化钛纳米粉体。
粒子
1 气相氢氧焰水解法 2 气相氧化法 3 气体燃料燃烧法 4 常压微波等离子体气相法 5 高频等离子体化学气相淀积法
生产过程： 生产过程：
将精制的氢气、空气和氯化物（ 将精制的氢气、空气和氯化物（TiCl4） 氢气 蒸气以一定的配比进入水解炉高温水解 蒸气以一定的配比进入水解炉高温水解 温度控制在1 800℃以上 以上） （温度控制在1 800℃以上） 氢氧燃烧生成的水 氢氧燃烧生成的水与TiCl4在高温下 反应生成TiO 一次颗粒， 反应生成TiO2一次颗粒，这些颗粒再相互 碰撞，经凝并、凝结或烧结后变成TiO 碰撞，经凝并、凝结或烧结后变成TiO2纳 米粒子。 米粒子。 TiCl4（g）＋ 2(g)＋O2(g)→TiO2(s)＋4HCl(g) ）＋2H ）＋ ＋ ＋
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备方法综述纳米二氧化钛的制备方法综述【摘要】纳米二氧化钛(Ti02)具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点倍受关注,制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点之一。
本文主要对纳米二氧化钛的各种制备方法作了简单介绍。
【关键词】纳米二氧化钛、制备【正文】二氧化钛的制备方法可分为气相法和液相法两大类。
一、气相制备法低压气体蒸发法此种制备方法是在低压的氩、氮气等惰性气体中加热普通的Ti02,然后骤冷生成纳米二氧化钛粉体,其加热源有以下几种:(1)电阻加热法;(2)等离子喷射法; (3)高频感应法; (4)电子束法; (5)激光法,这些方法可制备lOOnm以下的二氧化钛粒子。
活性氢—熔融金属反应法含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,使金属熔融,电离的N2,Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子,用离心收集器或过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米二氧化钛微粒。
溅射法此方法是用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar气,两电极间施加的电压范围为0.3—1.5kV。
由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成。
在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,靶上的Ti02就由其表面蒸发出来,被惰性气体冷却而凝结成纳米TiO2粉末,粒度在50nm以下,粒径分布较窄。
流动液面上真空蒸发法用电子束在高真空下加热蒸发TiO2,蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上,通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜,含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面,然后在真空下进行蒸馏获得TiO2超微粒子钛醇盐气相水解法该工艺可以用来开发单分散的纳米TiO2,其反应式如下: nTi(0R)4,+2nH2O(g)————>nTiO2(s)+4nROH优点是操作温度较低、能耗小,对材质要求不是很高,并且可以连续化TiCl4,高温气相水解法该法与气相法生产白炭黑的原理相似,是将TiCl4气体导入高温的氢氧火焰中进行气相水解,其化学反应式为: TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→TiO2(s)+4HCl(g)优点工艺制备的纳米粉体产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小。
二氧化钛相关资料
纳米二氧化钛百科名片纳米二氧化钛标本纳米二氧化钛是金红石型白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。
可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。
也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。
目录简介分类主要技术指标应用特性前景主要制备方法1、气相法制备二氧化钛2、液相法制备纳米二氧化钛固相法合成纳米二氧化钛具有可遗传毒性简介纳米二氧化钛，亦称纳米钛白粉。
从尺寸大小来说，通常产生物理化学性质显著变化的细小微粒的尺寸在100纳米以下，其外观为白色疏松粉末。
具有抗紫外线、抗菌、自洁净、抗老化功效，可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。
纳米二氧化钛俗称纳米钛白粉，它主要有两种结晶形态：锐钛型（Anatase）和金红石型（Rutile）。
金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。
而锐钛型二氧化钛在可见光短波部分的反射率比金红石型二氧化钛高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型高。
在一定条件下，锐钛型二氧化钛可转化为金红石型二氧化钛。
分类一.按照晶型可分为:金红石型纳米钛白粉和锐钛型纳米钛白粉。
二.按照其表面特性可分为:亲水性纳米钛白粉和亲油性纳米钛白粉。
三, 按照外观来分：有粉体和液体之分，粉体一般都是白色，液体有白色和半透明状。
主要技术指标以下指标并非指的是某一公司产品指标，而是市场上常见的，故有些数据并不能套在某一产品上。
技术数据金红石型纳米级钛白粉锐钛型纳米级钛白粉性状白色粉末白色粉末晶型金红石型锐钛型金红石含量% 99 --粒径(nm) 20-50 15-50干燥减量% 1 1灼烧减量% 10-25 10表面特性亲水性或亲油性亲水性或亲油性PH 6.5-8.5 6.5-8.5比表面积（m2/g) 80-200 80-200重金属（以Pb计）% 0.0015 0.0015砷（As) W% 0.0008 0.0008铅（Pb) W% 0.0005 0.0005汞（Hg) W% 0.0001 0.0001应用特性纳米TiO2的功能及用途纳米TiO2具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。
纳米级二氧化钛制备工艺流程
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[讲解]纳米二氧化钛制备方法
![[讲解]纳米二氧化钛制备方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a17acac532d4b14e852458fb770bf78a64293a58.png)
1.纳米TiO 2粉体制备方法物理法 气相冷凝法:预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物高能球磨法:工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差化学法 固相法:依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒液相法:就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。
以四氯化钛为原料,其反应为TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl ,Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O.以醇盐为原料,其反应为Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH ,Ti (OH) 4 −−−→煅烧TiO2 + 2 H2O.主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。
溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.气相法:其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。
10. 纳米TiO2薄膜制备方法：除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)：制备的薄膜纯度高,且制备工艺简单,易批量生产;水热合成法：通过水解钛的醇盐或氯化物前驱体得到无定形沉淀，然后在酸性或碱性溶液中胶溶得到溶胶物质，将溶胶在高压釜中进行水热Ostwald熟化。
纳米二氧化钛的制备及光催化分析
苏州科技大学材料科技进展化学生物与材料工程学院材料化学专业题目：纳米二氧化钛的制备及光催化*名：**学号：**********指导老师：***起止时间：5月20日——6月8日纳米二氧化钛的制备及光催化吕岩（苏州科技学院，化学与生物工程材料学院，江苏，苏州，215009）摘要:纳米二氧化钛是种重要的纳米材料，其在众多领域有着广泛的应用。
本文主要介绍纳米二氧化钛的多种制备方法，包括化学气相法(化学气相沉积法、化学气相水解法等)、液相法( 溶胶凝胶法、沉淀法、水热合成法等)两大类,并分析了各种工艺的优劣。
并介绍纳米二氧化钛光催化反应原理,基本方法,影响因素,及其广泛的应用。
通过介绍纳米二氧化钛的制备及光催化的研究，更深刻理解其在生产生活中应用。
关键词：纳米TiO2，制备方法，光催化.The study on preparation of nanometer TiO2 and photocatalyticLv Yan(University of Science and Technology of Suzhou,School of Chemical and Biological Engineering Materials,Jiangsu,Suzhou,215009) Abstract: A s an important nanomaterial nanometer TiO2 has wide app lications in many fields, such as environmental production. Preparation methods of nanomaterial TiO2w ere briefly summarized, including chemical gas phase method( CVD and chem ical gas phase hydro lysis method etc. ) and liquid phase method( sol- gelmethod, precipitation method, hydrothermal synthesismethod etc. ). The advan tages and disadvanges o f everym ethod w ere analyzed. Introduce nano TiO2reaction principle, basic method, influence factors, and its wide application. Through the introduction of the preparation of nano TiO2 research, a deeper understanding of its application in the production and living.Key words: nanometer T iO2; preparation method, photocatalysis引言：纳米二氧化钛是一种新型的光催化无机功能材料，由于其粒径在1~ 100 nm 之间, 具有粒径小、比表面积大表面活性高、分散性好等特点, 表现出独特的物理化学性质。
纳米二氧化钛的制备
化学方法
4、钛醇盐气相分解法 该工艺以钛醇盐为原 料, 将其 加热气化, 用氮 气、 氦气或氧气作载气把钛醇盐蒸气经预热后导入 热分解炉, 进行热分解反应, 以钛酸丁酯为例: nTi(OC4H9R)4(g) nTiO2(s)+2nH2O(g)+4nC4H8(g)
化学方法
气相沉积
前驱体
物理方法
物理气相沉积
物理气相沉积法（PVD）是利用电弧、高频或等离 子体等高稳热源将原料加热，使之气化或形成等离 子体，然后骤冷使之凝聚成纳米粒子。其中以真空 蒸发法最为常用。粒子的粒径大小及分布可以通过 改变气体压力和加热温度进行控制。
物理方法
磁控溅射
成品展示
Thank you
合作愉快
化学方法
化学气相沉积
化学气相沉积法（CVD）：两种或两种以上的气态原材料导入到 一个反应室内，他们之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉 积到晶片表面上。该法制备的纳米TiO2粒度细，化学活性高，粒 子呈球形，单分散性好，可见光透过性好，吸收屏蔽紫外线能力 强。该过程易于放大，实现连续化生产，但一次性投资大，同时 需要解决粉体的收集和存放问题。
化学方法
1、 TiCl4 氢氧火焰水解法 该方法所用原料是TiCl4、H2 和O2, 是将TiCl4气体导入 高温(700 C ~ 1 000 C) 的氢氧火焰中进行气相水解, 化学反应式为: TiCl4(g) +2H2(g) +O2(g) =4TiO2(s) +4HCl(g) 所得到的晶体类型一般是锐钛型和金红石型的混晶型。
化学方法
3、钛醇盐气相水解法 该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功 的, 可以用来生产单分散的球形纳米 TiO2, 化学反 应式是: n(TiOR)4( g) +4nH2O(g) nTi(OH)4(s)+4nROH(g) nTi(OH) 4( s) nTiO2 H2O(s)+nH2O(g) nTiO2 •H2O(s) nTiO2(s)+nH2O(g)
纳米二氧化钛在锂电池中的应用
纳米二氧化钛在锂电池中的应用引言：锂电池作为一种重要的储能设备，广泛应用于移动电子设备、电动汽车和可再生能源等领域。
为了提高锂电池的性能和稳定性，研究人员一直在寻找新的材料来改进电池的性能。
纳米二氧化钛作为一种有潜力的材料，近年来引起了广泛的关注。
本文将探讨纳米二氧化钛在锂电池中的应用，并分析其优势和挑战。
一、纳米二氧化钛的制备方法纳米二氧化钛可以通过溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等多种方法制备。
其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备方法，通过控制反应条件和添加剂，可以得到具有不同形貌和尺寸的纳米二氧化钛颗粒。
二、纳米二氧化钛在锂电池正极材料中的应用1. 提高锂离子嵌入/脱嵌速率：纳米二氧化钛具有较大的比表面积和短离子扩散路径，可以提高锂离子在正极材料中的嵌入/脱嵌速率，从而提高电池的充放电性能。
2. 增加电池容量：纳米二氧化钛具有较高的锂离子嵌入容量，可以增加电池的总容量，延长电池的使用时间。
3. 提高电池循环寿命：纳米二氧化钛具有较好的结构稳定性和电化学稳定性，可以减少电池在循环过程中的容量衰减，提高电池的循环寿命。
三、纳米二氧化钛在锂电池负极材料中的应用1. 提高锂离子嵌入/脱嵌速率：纳米二氧化钛可以作为锂电池负极材料的添加剂，通过提高锂离子在负极材料中的嵌入/脱嵌速率，改善电池的充放电性能。
2. 抑制锂枝晶生长：纳米二氧化钛具有较高的表面能和较小的晶粒尺寸，可以抑制锂枝晶的生长，减少电池内部的短路现象，提高电池的安全性能。
3. 提高电池循环寿命：纳米二氧化钛可以减少电池在循环过程中的容量衰减，提高电池的循环寿命。
四、纳米二氧化钛在锂电池中的挑战1. 纳米二氧化钛的制备成本较高，需要进一步降低制备成本。
2. 纳米二氧化钛的导电性较差，需要通过掺杂或复合改进其导电性能。
3. 纳米二氧化钛的循环稳定性有待提高，需要进一步研究其循环衰减机制并寻找解决方法。
结论：纳米二氧化钛作为一种有潜力的材料，在锂电池中具有广阔的应用前景。
纳米二氧化钛的制备方法
纳米二氧化钛的制备方法
纳米二氧化钛是一种在化学、医药、环保等领域有广泛应用的纳米材料，其制备方法主要包括以下几种：
1. 溶胶-凝胶法：将钛源溶解在水或有机溶剂中，加入氢氧化物或盐酸等酸性物质，形成钛酸盐溶胶，经过水解缩聚反应形成纳米二氧化钛凝胶，再烘干、煅烧得到纳米二氧化钛粉末。
2. 水热法：将钛源和氢氧化物等混合溶解在水中，加热至高温高压条件下反应，生成纳米二氧化钛。
3. 气相法：将钛源在高温下氧化为二氧化钛蒸汽，通过气相反应形成纳米二氧化钛。
4. 等离子体法：将钛源通过等离子体技术分解为纳米二氧化钛。
以上四种方法均可制备纳米二氧化钛，但各具特点，应根据具体需求选择合适的方法。
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纳米二氧化钛的水热法制备及其应用研究进展
4、干燥：将分离后的产物进行 干燥处理，以便后续应用。
4、干燥：将分离后的产物进行干燥处理，以便后续应用。
为了表征纳米二氧化钛的结构和性质，常采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变 换红外光谱（FTIR）等方法进行测试。XRD可以确定纳米二氧化钛的晶体结构和 相组成，而FTIR则可以了解其分子结构和化学基团。
研究方法
研究方法
水热法制备纳米二氧化钛的基本流程如图1所示，包括以下几个步骤： 步骤1：材料准备。根据实验需要，准备好钛酸盐、还原剂、表面活性剂等材 料。
研究方法
步骤2：溶液配制。将钛酸盐、还原剂、表面活性剂等按一定比例配制成溶液。 步骤3：实验装置。将配制好的溶液放入高压反应釜中，在一定温度和压力下 进行反应。
实验过程
4、产物的分离与表征：反应结束后，将产物进行分离，得到二氧化钛纳米晶 体。利用光学显微镜和扫描电镜对产物进行表征，观察二氧化钛纳米晶体的形貌 和尺寸。
产物分析
产物分析
通过光学显微镜和扫描电镜观察到，二氧化钛纳米晶体呈现出球形或多面体 形貌，尺寸分布均匀。在X射线衍射和傅里叶变换红外光谱分析中，二氧化钛纳 米晶体表现出典型的锐钛矿型晶体结构和化学键合状态。
参考内容
引言
引言
纳米二氧化钛是一种重要的无机纳米材料，具有优异的物理、化学和光学性 能，在光催化、太阳能电池、光电子器件、生物医学等领域具有广泛的应用前景。 水热法是一种常用的制备纳米材料的物理化学方法，可以在高温高压条件下促进 反应的进行，制备出具有特定形貌和性能的纳米材料。本次演示将综述水热法制 备纳米二氧化钛的研究进展，以期为相关领域的研究提供参考和借鉴。
结论
结论
本次演示综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究进展，总结了其研究现状、 存在的问题和发展趋势。水热法作为一种有效的制备纳米材料的方法，在制备纳 米二氧化钛方面具有广阔的应用前景。未来的研究方向应包括优化制备条件、降 低成本、提高形貌和性能的可控性、探索新的表面处理方法等方面。相信随着科 学技术的不断进步和完善，水热法制备纳米二氧化钛的研究将取得更大的突破和 进展。
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有的性质 ， 在催化 、 滤光 、 光吸收、 医药、 磁介质及新 材料等方面具有广阔的应用前景。纳米二氧化钛因
其具有粒径小 、 比表面积大、 磁性强、 光催化 、 吸收性
能好 ， 吸收紫外线能力强 ， 表面活性大、 热导性好、 分 散性好 、 所制悬浮液稳定等优点 ， 倍受关注。制备和 控制颗 粒尺 寸、 粒相结 构 和纯 度。 目前 德 国的 颗 开发纳米 二 氧化钛 成 为 国 内外 科 技 界研 究 的热 Ｄ４ ｓ 公 司 、 ｅｕｓ ｇ ａ 日本 的德 山 曹达 公 司 、 钛 工 业 公 司 制 点ｕ 。下面介绍纳米二氧化钛 的一些主要 的制备 和出光兴产公司、 】 乌克兰 民族科学院表 面化学所 实 方法及其研究进展。纳米二氧化钛 的制备方法可分 验厂 以及我国的永新一 阳化工股份有限公司 ， 沈 均采 为气相法和液相法两大类 。 用以下所示工艺流程生产纳 米 Ｔ０ 。工艺 流程 见 ｉ２
引 言
纳米微粒是指颗粒尺寸在 １ｎ ｍ～１０ｎ 的超 ０ ｍ 细微粒 。由于纳米微粒具有量子尺寸效应、 小尺寸 效应 、 表面效应 和量子隧道效应 ， 因而展现出许多特
混晶型 。优 点 是： 品纯 度 高 （９ ５ 、 径 小 产 ９ ． ％） 粒 （１ｎ 、 ２ ｍ）表面 活性大 、 分散 性好 、 团聚程 度较 小。 且过程较短 ， 自动化程度高。不足之处就是 过程温
１ 气相法
１ １ Ｔｉｌ ． Ｃ４氢氧火焰 水解 法
图１ 。 ［ 所用原料是 Ｔ Ｃ 、 ２ ０ ， ｉＩ Ｈ 和 ２是将 ＴＣ ４ ｉ４ １ 气体导入高温（０ ７０℃ ～１ ０ ０℃） ０ 的氢氧火焰中进 行气相水解 ， 化学反应式为：
２ 液相法
２ １ Ｔｉｈ加碱 中和水 解法 ． Ｃ
ＴＣ （） ２ ２ｇ ＋ ２ｇ—— ４ ｉ ｓ ＋ Ｈ Ｉ ） ｉｈ ｇ ＋ Ｈ （ ） ０ （ ） Ｔ０ （） ４ Ｃ（ ｇ （） １
超微细 Ｔｉ Ｏ２ 图 １ 气相氢氧火焰水 解法示意流程 图
所得到的晶体类型一般是锐钛型和金红石型的
１２ ． Ｔｉｈ气相氧化 法 Ｃ
收稿 日期 ： ０．１ １ ２ ５１－ ｏ ２ 作者简介 ： 李志军 ， ，９８ 出生 。 男 １７ 年 硕士 研究生 ， 主要从 事材料 学
（ 深圳职业技术学院工业中心， 广东 深圳 ５８５ ） １０５ 摘要： 综述了纳米二氧化钛的各种制备方法以及研究进展。
关键词 ： 纳米粉体 ； 二氧化钛 ； 制备方法 中圈分类号 ： ｌ ４ ＴＱ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ：０４７ ５ （０ ６ ０ —０ ７０ １０ ．０ ０２ ０ ）２０４ ３
ｉ２ 能耗 利用 携带 ａ 蒸气 ， ４ 预热到 ４５ ３ ℃后经套管 非晶型纳米 ＴＯ 。其特 点是操作 温度较低 、 对材质要求不是很高 ， 并且可以连续化生产。 喷嘴的内管进入高温管式反应 器 ， 预热到 ８０℃ 小 ， ７
后经套管喷嘴的外管也进入反应 器， ｉｌ和 Ｏ 在 ＴＣ４ ２ ９０℃～１ ０ ０ ０℃下 反应 ， ４ 生成 的纳米 Ｔ０ 微粒经 ｉ２
粒子捕集系统 ， 实现气固分离。 该工艺 目前关键是要解决喷嘴和反应器的结构
１４ 钛 醇盐 气相 分 解 法 ．
该工艺 以钛醇盐 为原料 ， 将其加 热气 化 。 用氮
气、 氦气或氧气作载气把钛醇盐蒸气经预热后导入 热分解炉 ， 进行热分解反应， 以钛酸丁酯为例 ：
， Ｃ＝ ｚ Ｋ Ｒ ４ｇ一 （ Ｉ ） ） （ ， ｚ （） ２ Ｈ ０（） ｓ＋ ｎ ２ ｇ ＋ （） ６
设计及 ＴＯ 粒子遇冷壁结疤 的问题 。其优点是 自 ｉ２
司和夏普公司采用此法生产。 施利毅等人［ 在外径 ４ ８ＣＩ内径 ３ ９ｕ ５ ］ ． ｌ、 Ｔ ． ｒ ｎ和 加热 段 长 ９ ． ｒ 的 刚玉 高 温 反 应 器 中 ， 用 ５ ０ｃ ｌ ｆ 利 Ｔｃ ／ １ １ 高温气相氧化反应合成金红石型纳米 ｉｈ Ａ Ｃ ＴＯ 颗粒。通过氧气预热、 ｉ２ 反应器尾部冷凝等措施 控制产物粒径， 制备 的类球形金红石型纳米 ＴＯ 粒 ｉ２
度较高 ， 腐蚀严重 ， 设备材质要求较严 ， 对工艺参数 控制要求精确， 因此产品成本较高， 一般厂家难以承 受。主要用于电子材料 、 催化剂和功能陶瓷等方面。 该工艺已经成熟【 ２。 ２ ］
韩国学者最近报道了用改进的扩散火焰反应器 合成纳米 Ｔ０ 颗粒的方法［ ｉ２ 引。这种方法能很好地
方 面的研究工作 。
该方法用的原料是 ＴＣ ｉｈ和 ０ ， ２ 化学反应式为 ： ＴＣ （ ） ０ （ ） Ｔ０ （） Ｃ ２ｇ （ ） ｉｈ ｇ ＋ ２ｇ—一 ｉ２ｓ ＋ １（ ） ２
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４ ・ ８
山 西
化
工
２Ｏ ０ ６年 ４月
径分布为 ３ ～５ ｍ。他们还研究发现 ＴＯ 颗 ０ｍ ０ｎ ｉ２ 粒中金红石相含量随反应温度变化 出现最大值 ， 并 随停留时间延长而增大 ， 加入 Ａ Ｃｓ １ Ｉ 能增加 ＴＯ 表 ｉ ２
， Ｈ （） Ｃ 动化程度高， 可制备优 质的粉体 。 日本川崎钢铁公 ４ｚ ４ ８ｇ
日 本出光兴产公司利用钛醇盐气相分解法生产 球形非晶型的纳米 ＴＯ ， ｉ２这种纳米 ＴＯ 可 以用作 ｉ２ 吸附剂、 光催化剂、 催化剂载体 和化妆品等。
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第 ２ 卷第 ２ ６ 期
２０ ０ ６年 ４月
山
西
化
工
Ｖ０． ６ Ｎｏ ２ １２ ． Ａｐ ．２ ０ ｒ ０６
Ｓ ＨＡＮＸＩＣＨＥ Ｉ Ｍ ＣＡＬ ｌ ＮＤＵＳｎ Ｙ
纳米 二 氧化 钛 的制 备 方 法
李志军， 王红英