经前平颗粒中芍药苷含量测定
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的：应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。
方法：ODS 柱（6.0 ×150mm），流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（1：4），流速为1ml/min，检测波长为230nm。
结果：线性范围为0.087μg～1.131μg，y = 1025963.67x –587.6，R? = 0.9999，回收率=96.5%，RSD=1.64%。
结论：该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定，且该方法简便、可靠、准确，可用于该直接的质量控制。
标签：高效液相色谱法；芍药苷；静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成，具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。
用于治疗阴虚血热所致的月经过多，经期延长，阴道不规则出血等。
本实验采用白芍作为含量测定的成分，通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量，为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。
1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器；芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1测定条件色谱柱：ODS柱（6.0 ×150mm）；柱温：常温；流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml，用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1）（1：4）；流速：1ml/min；检测波长为230nm；纸速0.5cm/min。
2.2供试品溶液的制备取供试品，研细，精密称取约0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声振荡提取1.5小时，取出，放冷，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂，再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。
HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量
HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量摘要】目的精制冠心颗粒为活血化瘀药。
可用于治疗瘀血内停所致的胸痹、心前区刺痛、冠心病、心绞痛等症，不良反应少。
以丹参、赤芍、川芎、红花、降香等中药为主要成分，主药赤芍的有效成分为芍药苷。
为保证和提高精制冠心颗粒的质量,本文使用DiamonsilTM C18柱(4.6mm×250mm ，5μm)，以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（ 42：58）为流动相，流速为1.0ml?min-1，检测波长为230nm，检测有效成分为芍药苷含量。
结果：在0.204mg/ml～1.02mg/ml范围内,芍药苷的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系，r＝0.9998，平均回收率为99.26％，RSD=1.24％。
目的建立HPLC法测定的含量。
方法使用DiamonsilTMC18柱(4.6mm×250mm ，5μm)，以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（ 42：58）为流动相，流速为1.0ml?min-1，检测波长为230nm。
结果在0.204mg/ml～1.02mg/ml范围内, 芍药苷的进样浓度与吸收峰积分值呈良好的线性关系，r＝0.9998，平均回收率为99.26％，RSD=1.24％。
结论该方法简便，准确，可用于精制冠心颗粒中芍药苷的含量测定。
【关键词】精制冠心颗粒芍药苷高效液相色谱精制冠心颗粒为活血化瘀药。
可用于治疗瘀血内停所致的胸痹、心前区刺痛、冠心病、心绞痛等症，不良反应少。
以丹参、赤芍、川芎、红花、降香等中药为主要成分，主药赤芍的有效成分为芍药苷。
为保证和提高精制冠心颗粒的质量,本文采用反相高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量，操作简便、准确、重复性好，为控制产品质量提供了依据。
１仪器与试药美国戴安p680高效液相色谱仪。
对照品：芍药苷对照品（批号0835-200205，含量测定用），中国药品生物制品检定所。
试药：乙腈（色谱纯，批号：20020401，厂家：江苏百林科技有限公司），甲醇（分析纯，批号：0310072401，厂家：江苏百林科技有限公司）水（重蒸水，自制）。
四物汤传统汤剂与配方颗粒的成分差异分析
四物汤传统汤剂与配方颗粒的成分差异分析【摘要】目的：就四物汤传统汤剂与配方颗粒的成分差异进行研究分析。
方法：运用薄层色谱、高效液相色谱分别对四物汤传统汤剂、配方颗粒中的成分进行测定。
结果：处方通过薄层色谱检出了当归、芍药的特征斑点，发现阿魏酸、芍药苷的浓度分别为23.1-616.8mg之间和29.8-2470.2ng之间，他们的积分面积、进样量存在较好的线性关系，他们的回收率分别为97.84%和98.02%。
结论：四物汤传统汤剂与配方颗粒的成分指标相当，不同批次之间的四物汤传统汤剂，其成分差异偏大，配方颗粒则相对较小。
关键词：四物汤传统汤剂；配方颗粒；成分差异在中药中，四物汤是比较经典的方剂，其主要药物有熟地、当归、白芍、川芎等，可用来治疗外伤瘀血作痛，也用来治疗妇人诸疾。
该药方具有补血、调血作用，对血液运行不畅引起的营血虚滞证，具有较好的治疗效果[1]。
中药配方颗粒，是对药物进行提取、浓缩、干燥、制粒，随后按照药方调制成药剂。
和以往的中药汤剂相比，配方颗粒的运输、贮存、服用都较为方便[2]。
为了研究中药配方颗粒在中药复方中的应用可行性，我们在现有研究基础之上，以四物汤传统汤剂、自制四物汤配方颗粒和市售颗粒剂为实验对象，利用高效液相色谱分析法探究了其中指标成分阿魏酸和芍药苷的含量，分析其成分差异。
1所用材料高效液相色谱仪：型号为LC-10AD，生产厂家为日本岛津公司。
紫外检测器：型号为SPD-10A，生产厂家为日本岛津公司。
超声波清洗器：型号为KQ3200。
四物汤配方颗粒：两家不同的生产商，分别记作厂家1和厂家2。
四物汤传统汤剂：自制，药材与饮片为同一来源，同一批次购进。
2方法与结果2.1对照品溶液的制备取0.5毫克阿魏酸，并将其放入10毫升容量瓶中，用甲醇对其进行溶解，定容至刻线，获得阿魏酸溶液，将其标为1-A；另取2.0毫克芍药苷，将其放入10毫升容量瓶中，用甲醇对其进行溶解，定容至刻线，获得芍药苷溶液，将其标为1-B；2.2供试品溶液的制备（1）传统饮片汤剂的制备根据药方获取相应的药物，放入250毫升水中浸泡半小时，随后对其进行煎煮40分钟，过滤获取药液；加入200毫升水煎煮25分钟，获取药液[3]。
清热凉血方中芍药苷、丹皮酚的含量测定
清热凉血方中芍药苷、丹皮酚的含量测定
清热凉血方一般为中药配方，其中常含有芍药苷和丹皮酚等成分。
以下介绍两种测定这两种成分含量的方法。
1. HPLC法测定芍药苷含量
步骤：
（1）准备样品：将清热凉血方取样0.5g，加入10mL甲醇超声提取30min，滤过，取滤液1mL加入中性氢氧化钠溶液调pH=7.0±0.05，再加入甲醇定容至10mL，并过0.45μm的膜滤器。
（2）HPLC条件：采用C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流
动相甲醇-水（25:75，v/v），检测波长254nm，流速1.0mL/min。
（3）标准曲线：取不同浓度的对照品溶液制备标准曲线。
（4）测定：取不同浓度的对照品溶液和样品溶液，注入HPLC，
分别测定其峰面积，计算出样品中芍药苷的含量。
2. UV分光光度法测定丹皮酚含量
步骤：
（1）准备样品：将清热凉血方取样0.5g，加水100mL，加热煮
沸30min，过滤，取滤液5mL，冷却至室温。
（2）UV分光光度法：以水作为空白，记录丹皮酚在284nm处的
吸光度。
（3）标准曲线：取一定浓度的丹皮酚溶液，制备标准曲线。
（4）测定：用标准曲线计算样品中丹皮酚的含量。
以上方法均需要精确的实验操作和仪器设备，建议由专业的医药
化学实验室完成。
高效液相色谱法测定乳宁颗粒中芍药苷的含量
・
药 物 研 究
Ｔ ｅ ｈ ｍｅ ｉｉ ｅ ｓｕ ｙ ｄ ｃｎ ｔ ｄ
４ ・ ２
Ｃ ｉｅｅｊｕ ｌ ｏ ｔｎ ｍ ｄｃｎ ｎ ｔｎｐ ａｍ ｃ ｈｎ ｓ ｏ ｍａ ｆｅ ｏ ｅ ｉ ｅ ａｄ ｅｈ ｏｈｒ ａｙ ｈ ｉ
高效 液 相 色谱 法 测 定 乳 宁颗 粒 中芍 药 苷 的含 量
奚永兰 徐富柱
南京 ２ ０ １ １０ ２ 南京同仁堂药业有限责任公司 ，江苏
ｌ【 要 】 目的 ：测定乳宁颗粒 中芍药苷 的含量 。方法 ：采用高效液相色谱 法 ，以乙腈— ．％磷酸水溶 液 （６ ４ 摘 １ １：８ ）为流 动相 ；
流速为 １０ ｌｍｎ；检测 波长 为 ２０ ｍ。结果 ：芍药苷线性范围为 ０～ ９ ３６ ｇ ． ｍ／ ｉ ３ｒ ｉ ６ ． ５ ｕ ，平均 回收率为 ９ ．０ ，Ｒ Ｄ＝１４ ％。结论 ：高效液相色 ８６ ％ Ｓ ．９ 谱法测定芍药苷 的含量 ，方法快速 、结果准确 、操作简便 ，可用 于乳宁颗粒 的பைடு நூலகம்量研究 。
ｍｎ ｉ ；检 测 波 长 ：２ ０ ｍ 柱 温 ：３ ℃ 。 ３ｎ ０
２ ２ 溶液 的制备 ． ２ ２ １ 对照品溶液 的制备 ．．
精 密称取芍药 苷对 照 品适量 ，加稀 乙醇 制 成每 １ ｌ ｍ 含
３ｕ ０ ｇ的溶 液 ，即得 。
图 ２ 供 试 品 色谱 图
乳宁颗粒是我 公 司 自行 研制 的新药 品种 ，收载 于 《 中
取缺 白芍 、赤 芍 的样 品 ，同供 试 品溶 液 的 制 备 项 下
操 作。
２３ 干扰试验 ．
华 人民共和 国新药转 正标准》 第二十八册 ，由丹参 、柴胡 、 当归 、香附等 十二 味药 物组成 。该方 具有 舒肝 养血 ，理气 解 郁的功能 。用 于 两肋胀 痛 ，乳 房结 节压 痛 ，经 前乳 房疼 痛 ，月经不调 ，乳 腺增 生 。采 用高效 液 相色谱 法测 定该 药
HPLC法测定妇科调经片中芍药苷的含量
２ １ 色谱条件 ．
Ｉｅ ｓ Ｄ 一 ｎ￣ ｉＯ Ｓ３柱（ ５ ｍ× ． ５Ｉ ， ｌ １０ｍ ４ ６ｍｍ， ｍ） ｘ
流 动相 ： 乙腈． （１ ： ５ ； 水 ５ ８ ） 检测波 长 ：３ ｍ。流速 ：． ｌ ２ ０ｒ ｉ １０ｍ ・
ｍ ｎ 进 样 量 ：０ Ｉ ， 动 相 经 ０ ４ ｍ 滤 器 滤 过 。在 此 条 ｉ ～； ２ ｌ流 ｘ ，５Ｉ ｘ
０ ３９ 、 ． ０ ８、 ． ９ ８ ０ ２ ８ 、 ． ９ ８ ｍ，片 ， Ｓ 为 ． ０ ８ ０ ３ ３ ０ ２６ 、 ． ９ ５ ０ ２ ３ ｅ ／ ＲＤ
１３ ． ４％ 。
瓶 中， 甲醇稀 释至 刻度 。然 后分别 取 １２、 、 ５ｍｌ １ 加 、 ３ ４、 置 ０ ｍ 量 瓶 中， 加 甲醇 稀 释 至刻 度 ， ｌ 再 即得 ，０ ００ 、 ． ２８ ． １４ ０ ０ ０ 、
附树脂 柱（ 内径 １０ｃ 柱高 １ ｉ） 用 ３ ％乙醇 １０ｍ 洗 ． ｍ， ２ｔ１ ， ０ ｌ ０ ｌ 脱， 收集洗脱液 ， 干 ， 渣用 稀 乙醇 溶解 ， 蒸 残 转移 １ ｌ 瓶 ０ｍ 量
中， 并稀释至刻 度 。同法 ， 得缺 白芍 、 制 赤芍 的 阴性 对 照液 。
进样 ， 记录色谱 图 ， 图 １ 见 。
邵 志伟
（ 徽 省 淮 北 市人 民 医 院 ， 徽 淮 北 安 安 ２５ ０ ） ３ ００
摘要 ： 目的
建立 高效液相 色谱测定妇科 调经片 中芍药苷含
含量测定用 ） 妇科 调经 片来 源本 院药 库 ， ３批 （ 共 生产 厂 家 ： 上 海 华 源 制 药 安 徽 广 生 药 业 有 限 公 司 ， 号 ： ５ ２ １ 批 ０００ ， ０ ００ ，５ ３ １ 。试剂 ： 为重 蒸馏 水 ， ５ ２ ２ ０ ００ ） 水 乙腈 为色 谱纯 ， 它 其
芍药苷含量测定方法完善的研究
芍药苷含量测定方法完善的研究摘要：目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因，以及解决办法。
方法：按《中国药典》2020年版一部［1］标准规定进行检测，以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相；检测波长为230nm。
流速每分钟为1.0ml，柱温35℃，理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
结果：实验中将芍药苷的测定方法加以改进，重现性好，产品稳定性良好。
结论：本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单，效果显著。
可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析［2］检测与监测中，可为药厂的生产提供有价值的参考。
窗体顶端窗体底端关键词：高效液相色谱；色谱柱；芍药苷;稳定性；色谱柱冲洗；流动相概述复方黄连素片作为一种临床应用较为广泛的中成药，功效与主治为清热燥湿，行气止痛，止痢止泻。
用于大肠湿热，赤白下痢，里急后重或暴注下泻，肛门灼热；肠炎、痢疾见上述证候者。
其含量测定［3］项下芍药苷的稳定性试验在原标准方法条件下得到的实验结果往往不理想，在运行批处理过程容易出现基线不平稳和目标峰漂移的问题。
为了提高该产品含量测定方法的准确性，提高检验效率，结合本所工作实际，并仔细开展了如下的实验研究［4］。
1.仪器与主要试药：1.1仪器：此次检测中使用的高效液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪LC-20AD，本仪器主要由三元泵（A、B、C泵）、SPD-20A二极管阵列紫外可见光检测器、CTO-20AC柱温箱、CBM-20A系统控制器、DGU-20A5R在线脱气泵、SIL-20AC自动进样器、LabSolutions工作站组成。
分析天平（万分之一，瑞士梅特勒-托利多XS系列XS205DU微量分析天平）；超声波震荡提取仪1.2试剂：乙醇（AR,天津市富宇精细化工有限公司，≥95%）、乙腈（色谱级，默克股份有限公司，含有≤100.0%乙腈）、磷酸二氢钾（AR,天津市大茂化学试剂厂，含量≥99.5%）、聚四氟乙烯微孔滤膜（25mm,0.22μm,津腾®）1.3对照品：芍药苷，来自于中国食品药品检定研究院，批号110736-201842，含量为97.4%；1.4供试品：药品名称：复方黄连素片；生产厂家：广东南国药业有限公司；规格：30mg*100片；批号：1910012.方法与结果2.1色谱条件2.1.1含量测定项目：芍药苷(照《中国药典》2020年版一部及《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法试验)2.1.2色谱条件与系统使用性试验要求以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相；检测波长为230nm。
HPLC法测定得生颗粒中芍药苷含量
， 、
人
ＢＪ 、 ｈ
ｃ
＾
１ ． 色 谱 条 件 Ｊ ： 色谱柱： Ｙ ＭＣ ５ ｍ Ｃ 】 ８（ １ ５ ０ ｍｍ ×
６ ． ４ ｍ ｍ） ； 流动相 ： 乙腈－ ０ ． １ ％磷酸溶液 （ １ ４ ： ８ ６ ） ； 检 测 波 长
２ ３ ０ ｎ ｍ。流 速 ： １ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 柱温： ２ ５℃ 。
８ ． 重现性试验 ： 精 密称 取供 试 品 （ 批号 ： ２ ０ ０ ４ ０ ７ １ ３ ） ５份 ， 制备供试溶液进行测定 ， 结果芍药苷 的含量 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ １ ％。
法简便 、 准确 ， 重复性好 ， 精 密度高 ， 可用于得生颗粒 的质量控
制方法 。
一
、
材 料
．
技 术 ・方 法 ．
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定 得 生 颗 粒 中芍 药 苷 含 量
刘毅 陈慧芳
建立得生颗粒 中芍药 苷含量测定方法 。方法 采用高 效液相色谱法 ， 色谱 柱 ： Ｙ Ｍ Ｃ ５
【 摘要 】 目的
ｍ Ｃ ８ （ １ ５ ０ ｍ ｍ× ６ ． ４ ｍ ｍ） ； 流动相 ： 乙腈 － ０ ． １ ％磷 酸溶 液 （ １ ４ ： ８ ６ ） ； 检测 波长 ２ ３ ０ ｎ ｍ。 流 速 ： １ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 柱
本方法操作简便 、 准确 ， 重复性好 ， 精密度高 ， 可用
【 关键词 】 得 生颗粒 ； 芍药苷 ； 质 量标 准
得 生颗粒 根 据卫 生 部 药 品标 准 中成 药 成 方制 剂 “ 得 生
片” 经剂型改变 而研 制成 的。以芍 药 为主 药 ， 配 以其 他药材
HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量
剂， 以乙腈 一． ３Ｏ （４ ８ ） １０ｍｌ Ｐ １：６ 为流 动相 ， Ｈ 流速 为
ＨＬ Ｐ Ｃ色谱仪（ 本 岛津，Ｐ — Ａ Ｖ 日 ＳＤ Ｉ Ｐ色谱仪 ， Ｏ
Ｌ一Ａ Ｃ１ Ｔ泵 ） Ｎ ０ ０色谱 工 作 站 （ 江 智 达 ） 电子 ０ ，２１ 浙 ，
１０ｍ／ ｉ； ． ｌｍｎ检测波长为 ２０ｎ 理论塔板数按芍药 ３ ｍ， 苷计算不低于 ２ ０ 。 ０ ０
～
４ ． ３
［］ ６ 江苏新 医学． 中药大 辞典 ［ ． Ｍ］ 上海 ： 上海科 学技术
出版社 ，０ ０４ ６— ５ ． ２０ ．５ ４ ８
［］ １ 国家药典委 员会． 中华人 民共和 国药典 ・ 二部
［ ． Ｍ］北京 ： 北京化学工业 出版社 ， ０．２ — ２ ． ２ ５７０ ７２ ０ ［ ］ ｈｉｅ ． ｘａａ ｔｎ Ａｄｅ ｅ ｍ ｌａｏ ２ ＤＬＳ ｒｖｒ Ｅ ｔｖ ａｏ： ｒ ｄｄｃ ｐｃｔｎ ｃ ｊ ｓ ｒ ｓｉ ａ ｏ ｉ ｉ
白芍配方颗粒是 白芍饮片水提液浓缩干燥 （ 加
糊精 ） 制成 的颗粒 剂， 主要用于 中药方剂 的直接配 方应用或单独应用。白芍具有平肝止痛 ， 养血调经 ，
高效液相色谱法测定芍归调经颗粒中芍药苷含量
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
・!"・
药物鉴定
!""# 年第 $% 卷第 $& 期
高效液相色谱法测定更昔洛韦葡萄糖注射液的含量
郭新社 ,， 杨
（,. 河南大学药学院， 河南 开封
珂 ,， 李遂一 #
5$""",）
河南 郑州 58$""5； #. 郑州通泰医药科技有限公司，
摘要： 目的 建立更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱 % ’()* & 法测定更昔洛韦的含量。 色谱柱为 （4$ @ $ ） 流动相为水 7 甲醇 流速 ,. " =) A =B;。 结果 更昔洛韦进样量在 ， 检测波长为 #$5 ;=， (9:;<=:;:> *,2 柱 % #$" == ? 5. 1 ==， $ != & ， 平均回收率为 44. 21F ， 结论 该法简便、 准 ". $42 1 C ,. $41 # !D 范围内与峰面积呈良好的线性关系 % ! E ". 444 2 & ， "#$ E ". #8F % % E 4 & 。 确、 重现性好， 可用于测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量。 关键词： 高效液相色谱法； 更昔洛韦葡萄糖注射液； 含量测定 中图分类号： *$"+, "- *$+(, + 文献标识码： . 文章编号： ’##/ % 0$&’ ! "##$ ) ’0 % ##&# % #"
中药颗粒剂的制备方法
之马矢奏春创作一、水溶性颗粒剂的制备方法[一]提取方法因中药含有效成分的分歧及对颗粒剂溶解性的要求分歧，应采取分歧的溶剂和方法进行提取。
多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。
含挥发油的药材还可用“双提法”。
1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。
一般操纵过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。
为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采取水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(需要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。
煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。
煎煮法为目前颗粒剂生产中最经常使用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。
2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。
其操纵方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。
浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。
但是具有操纵用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不容易完全程出等缺点。
3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。
HPLC 法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量
HPLC 法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量王娟;袁绍莉【摘要】目的：建立治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定方法，用于研究治偏痛颗粒的质量标准。
方法采用HPLC法对治偏痛颗粒中芍药苷的含量进行测定。
结果治偏痛颗粒中芍药苷的含量在0．4～2．4μg的范围内，有良好的线性关系r＝0．9997，平均回收率为11．74％，RSD＝1．7％，治偏痛颗粒中芍药苷的含量不少于9．0 mg／袋。
结论HPLC方法操作易行，稳定可靠，可用于治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定及该制剂的质量控制。
【期刊名称】《淮海医药》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】2页(P172-172,173)【关键词】治偏痛颗粒;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】王娟;袁绍莉【作者单位】徐州生物工程职业技术学院生物工程系，江苏徐州 221006;徐州生物工程职业技术学院生物工程系，江苏徐州 221006【正文语种】中文【中图分类】R927.2HPLC法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量王娟，袁绍莉【摘要】目的建立治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定方法，用于研究治偏痛颗粒的质量标准。
方法采用HPLC法对治偏痛颗粒中芍药苷的含量进行测定。
结果治偏痛颗粒中芍药苷的含量在0．4～2．4 μg的范围内，有良好的线性关系r = 0．9997，平均回收率为11．74%，RSD = 1．7%，治偏痛颗粒中芍药苷的含量不少于9．0 mg/袋。
结论HPLC方法操作易行，稳定可靠，可用于治偏痛颗粒中芍药苷的含量测定及该制剂的质量控制。
【关键词】治偏痛颗粒;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定【中图分类号】R927. 2【文献标识码】A【文章编号】1008-7044(2015)02-0172-02DOI: 10．14126/j．cnki．1008－7044．2015．02．040【作者单位】徐州生物工程职业技术学院生物工程系，江苏徐州221006【作者简介】王娟(1982－)，女，江苏徐州市人，讲师，研究生。
精制冠心颗粒中芍药苷的含量测定方法研究
精制冠心颗粒中芍药苷的含量测定方法研究
崔英斌;邵方晓;谭桂梅
【期刊名称】《中国保健营养：临床医学学刊》
【年(卷),期】2009(018)005
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量。
方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为
230nm，流速1．0ml／min。
结果线性范围：1．036～10．360μg，相关系数为0．9998，平均回收率：99．42％，RSD为1．07％。
结论：本法具有操作简便，分析准确快速，干扰小等优点。
【总页数】2页(P48-49)
【作者】崔英斌;邵方晓;谭桂梅
【作者单位】黑龙江龙桂制药有限公司,152061;绥化市药品检验所,152000
【正文语种】中文
【中图分类】R730.53
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前列平片赤芍中芍药苷的HPLC含量测定
・ ５９ ・ ５
由上 表 可 见 ， 批 含 量 测 定结 果均 符 合 含量 限度 要 求 。 ３ ３ ２有 关 物 质 测 定 精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 的 供 斌 品 溶 液 ． ｌ 置 １０ ｍＩ， ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 醇 一 水 （ 加 １：１ 稀 释 至 刻 度 ， ） 摇
关 键 词 ： 列平 片 芍 药 苷 高 效 液 相 色谱 法 前
中 图 分 类 号 ：９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：６ ２ ７ ８ ２ ０ ）０ ５ ５ ３ Ｒ ２． Ａ １ ７ —７ ３ （ ０ ８ １ —０ ９ —０
Ｄｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ａ ｏ ｉ ｌｉ ｎ Ｑｉｎ ｉｐｎ ａ ｌｔ ｙＨＰ ｔｒ ｎ ｔ ｆｐ ｅ ｎ ｆ ｒｎ ｉ ａ ｌ ｉ ｇＴ ｂｅｓｂ ＬＣ ｏ ｏ ｅ
匀 ， 为 对 照 溶 液 ； 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ， 对 照 溶 液 作 照 取
精 密 称 取 双 氯 芬 酸 钠 凝 胶 适 量 ， ５份 ， 共
分别进行强酸 、 强碱 、 氧 化 、 温 、 照 等 破 坏 性 试 验ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ， 分 强 高 光 再 别 加 甲醇 一水 （ １ 制 成 每 １ １： ） ｍＬ中 含 ５ ／ ０ ｇ的溶 液 ， 上 述 ， 按
２／ ０ Ｌ注 人 液 相 色 谱 仪 ， 节 灵 敏 度 ， 主 成 分 峰 的峰 高 为 满 ￣ 调 使 量 程 的 ｌ ～ ２ ％ ； 取 供 斌 品 溶 液 ２ ” 注 入 液 相 色 谱 ０ Ｏ 再 ｏＩ 仪 ， 录 色谱 图 至 主成 分 保 留 时 间 的 ２ 。供 试 品溶 液 中 如 记 倍 有 杂 质 峰 ， 取 各杂 质 峰 面 积 的 和 （ 剂 峰 除 外 ） 结 果 见 表 量 溶 ， ５ 由上 表 可 见 ， 批 有 关 物 质测 定结 果均 符 合 限度 要 求 。 。 ３
HPLC法测定调经祛斑片中的芍药苷
２８ １
国外 医药 ・植 物药 分 册
２０ ０ ８年 第 ２ ３卷 第 ５期
摇 匀 ， 质 量 浓 度 分 别 为 ０ ０ 、 ． ２ 、 ． ５ ０ １ 得 ．１ ００５ ００ 、 ． 、 ０ １ 、． ／ ． ５ ０ ２ｍｇ ｍＬ 的芍药苷 对 照品溶 液 。在上 述 色
的制备 ” 项下 方法 制备供 试 品溶 液 ， 并在上 述色谱条
按“． ２ ２供试 品溶液 的制备 ” 下 方法 制成 阴性对 照 项
溶 液 ， 测 定方 法进 行测 定 ， 按 结果 阴性 对照 溶液 对芍 药苷 测 定无 干扰 。 ２ ４ 线性 关 系考察 ． 精 密称 取对 照 品 １ ０ｍｇ置 ５ ０ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 加 醇适 量 ， 声 ２ ｎ， 别 吸 取 ０ ５ １ ２ 、 ． 、 、 超 ０ｍｉ 分 ． 、 ． ５ ２ ５ ５
件下 进样测 定 ， 外标法 计算 样 品中芍药苷 的量 ， 按 结
调经祛斑片 （ 自制 ， 片 ０ ４ 。批 号 ： ５ ２ １ 每 ． ０ｇ ００ ０ ，
０ ０ ０ ０ ０ ０ 。 ５ ２ ２， ５ ２ ３ ）
足、 气滞 血瘀 、 经 过多 、 褐斑 等症 ［ ］ 月 黄 １ 。白芍 为本
方 君药 ， 药苷 为 自芍 的主要 活性成 分 。 芍 因此 本 实验
精 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 密 加 入 稀 乙 醇 ５ 置 精 Ｏ ｍＬ， 定 质 量 ， 声 处 理 （ 率 １ ０Ｗ ） ０ｍｉ 放 称 超 功 ５ ３ ｎ， 冷 ， 稀 乙醇 补 足 减 失 质 量 ， 置 ３ ｎ 摇 匀 ， 用 放 ０ｍｉ ， 滤 过， 取续 滤液 ， 即得 。 ２ ３ 阴性对 照溶 液 的制 备 ．
RP-HPLC测定芍甘颗粒中芍药苷的含量
RP-HPLC测定芍甘颗粒中芍药苷的含量
杨秋虹;杨岗;蔡越秀
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2002(024)001
【摘要】目的:测定用D-101大孔树脂提取芍甘颗粒中芍药苷含量.方法:采用RP-HPLC法测定其含量:C18柱,甲醇:磷酸二氢钾:乙酸:异丙醇(188:300:5:4)为流动相,柱温30℃和检测波长230 nm.结果:平均回收率为99.4%,RSD为1.0%.结论:本法准确,重现性好,可作为芍甘颗粒质控方法.
【总页数】3页(P27-29)
【作者】杨秋虹;杨岗;蔡越秀
【作者单位】珠海市药品检验所,广东,珠海,519000;珠海市药品检验所,广东,珠海,519000;珠海市人民医院制剂室,广东,珠海,519000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量
HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量魏莉本;黄玮【摘要】目的测定固经丸中芍药苷的含量.方法 HPLC法,ZORBAXSBC18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-水(14:86)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温32℃,检测波长230 nm.结果芍药苷在0.00950~0.07600 μg/μl范围内呈良好线性关系(r＝0.9998),平均回收率为100.22%,RSD为1.23%(n=6).结论该方法简便、准确、重复性好,可用于固经丸中芍药苷的含量测定.【期刊名称】《淮海医药》【年(卷),期】2011(029)004【总页数】2页(P353-354)【关键词】固经丸;高效液相色谱法;芍药苷【作者】魏莉本;黄玮【作者单位】江苏省徐州药品检验所,中药室,221003;江苏省徐州药品检验所,中药室,221003【正文语种】中文【中图分类】R927.2固经丸是经批准的医院中药制剂,由白芍等 15味中药制成的丸剂,其中白芍具有清热凉血活血,散瘀止痛等功效。
为有效控制该品种的质量,对白芍的含量测定方法进行了试验研究。
结果表明,该法重现性好,操作简便,可作为该品种的质量控制标准,现报告如下。
1 仪器与试药1.1 仪器美国Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2996PDA检测器,Empower 系统工作站,AE-240S电子天平, TL-360型超声波器。
1.2 试药芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号为110736-200732),乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。
固经丸：徐州市中医院生产(批号 070421、070423、070424)。
2 方法与结果2.1 色谱条件 ZORBAXSBC18色谱柱(4.6mm×150mm,5 m),乙腈-水(14：86)为流动相,流速1.0ml/m in,柱温32℃,检测波长 230 nm,进样量 10μl。
HPLC法测定得生片中芍药苷含量
HPLC法测定得生片中芍药苷含量尹静文;吴贵华;王杏林【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定得生片中芍药苷的含量.方法:采用Agilent-C18(250 mm ×4.6mm,5μm)色谱柱；以甲醇-0.1％磷酸缓冲盐(pH为7.4)(21∶ 79)为流动相；检测波长为230 nm.结果:芍药苷在0.120 78～1.0065μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为101.9％,RSD为1.30％(n=6).结论:本方法可用于得生片的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2013(025)001【总页数】3页(P11-13)【关键词】得生片;芍药苷;HPLC【作者】尹静文;吴贵华;王杏林【作者单位】天津药物研究院,天津300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2得生片由益母草、柴胡、当归、川芎、白芍、木香6味药材组成，具有调经养血，理气化瘀之功效。
处方中白芍可养血柔肝，芍药苷是白芍的主要有效成分之一。
采用HPLC测定得生片中芍药苷含量的方法可用于得生片质量控制，并可对生产中使用的白芍药材质量提供客观评价。
1 仪器与试药日本SHIMADZU LC-20AD高效液相色谱仪，二极管阵列检测器，LC solution工作站。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736-201035)，得生片(天津某药品生产企业生产，批号1008003、 1004001、1006002)。
甲醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)，磷酸氢二钠、磷酸二氢钾(分析纯，华东试剂厂)。
水为去离子水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Agilent -C18(250 mm×4.6 mm，5 μm);以甲醇-0.1%磷酸缓冲盐(pH为7.4) (21∶79)为流动相；检测波长为230 nm，柱温：40 ℃；流速：1 ml/min。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。
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光 度计上 于 ２ ∞～ ４０ｎ 波长 范 围 内扫描 ， 出其 ０ ｍ 划
吸 收曲线 ， 最大 吸收 ２ ０ｎ 左右 测 其 吸收度 ， 在 ３ ｍ 芍 药苷 最大 吸收在 ２ ０ １ｎ 处 ， ３士 ｍ 结果 见表 １ 。
１ ， 密 称 定 （ ０ １ ７ ） 加 无 水 乙 醇 （ ０ ４ ， ０ｇ 精 １ ． １ ２ｇ ， ５ ， ０ ３ ） ０ ｍ１置水 浴上 分别加 热 回流 提取 ３次（ ，． ，． １０ ５０ ５
２ ０ ３
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２ ０ 年 ３月 ０２
张桂菊等 ： 经前 平颗 粒 中芍 药苷 含 量 剥定
第 ２ 卷第 ２ ６
在 ２ ０ａ 左 右 测其 吸 收 度 ， ３ ｍ 结果 见 表 ２ 从 蓝线 上 ， 可 以看 出样 品 中芍药 苷 与对 照品 的吸收 蓝线完 全一
［ 要］采用薄层 一 摘 紫外分光光度法 ， 以芍药苷为指标 ， 对国家级新药经前平 颗粒进行 了含量 测定 ， 方法准确 、 稳
定 、 现 性 好 ， 收 率 达 ９ ． ５ ， 用于 该制 剂 的质 量 控 制 。 重 回 ７ １ 可
［ 键词］芍药苷｝ 美 经前平颗粒 ； 定量分析 ［ 中圈分类 号］Ｒ２ ４ １ ８ ［ 文献标识码 Ｂ ［ 文章编号］１ ０ —５Ｘ（０ ２ ０－ ２００ ０７６ ９ ２ ０ ）３０ ３ —２
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第２卷 第 ３ ６ 期 ２ ０ 年 ５月 ０２
山东中 医药 大学 学报
Ｊ ＯＵＲ ＡＬ ＯＦ Ｓ Ｎ ＨＡＮ ＤＯＮ ＵＮ ＶＥ Ｇ Ｉ ＲＳＩ ＣＭ ＴＹ ＯＦ Ｔ
Ｖ０ ｌ ６ ＮＯ ３ 【２ ． ．
Ｍ ａｙ ０ ．２ ０２
精 密吸取 对
照 品溶液 １ ０Ｖ ， 照薄层 色谱法 （ 中国药典 ）０ ０ ０ － 按 Ｉ 《 ２０ 年 版 一 部 附 录 ： Ｂ） 于硅 胶 ＧＦ ５ ＶＩ 点 ２ ４薄 层 板上 使 成 条状， 以氯 仿 一 醇一 甲 醋酸 乙酯 （ ６：３：１ 为展 开 ） 剂 ， 氨气 饱 和条 件 下 ， 在 展开 ， 出 ， 干 ， 紫 外光 取 晾 置 灯 （ ５ ｍ） ２ ４ ｒ 下检 视 ， 出条斑 的位 置 ， ｉ 划 刮取 下来 ， 同 时刮 取 同一 块 薄层板 上与芍 药苷条斑 等面积 的硅胶 ＧＦ ２ ４ 为 空 白 ， ５ 作 分别 置 １ 具 塞 离 心 管 中 ， ０ ｍｌ 各 精 密 加 入 无 水 乙 醇 １ ， 分 振 摇 １ ｎ 离 心 ０ｍｌ充 ０ｍｉ ， １ ｎ ２ ５ ０ｒｍｉ ） 取 上 清 液 ， 照分 光 光度 法 ５ｍｌ （ ０ ／ ｎ ， 按 （ 中国 药典 ） ０ ０年版 一 部 附 录 ： 《 ２０ ＶＡ） 紫外 分 光 在
至 ２ｍ１作 为 供 试 品 溶 液 。 ，
２３ 紫外吸 收 曲线的描绘 ．
１ １ 仪 器 ｕＶ一２ １紫 外 分 光 光 度 计 ， Ｔ ． ２０ ＭＥ
ＴＬ Ｒ 电 子 天 平 。 Ｅ
１２ 对 照 品 ．
芍药苷 （ 中国药 品生物 制 品检定所 提
２ ３ １ 对 照 品紫外 吸 收曲线 的 描绘 ．．
供） 经 高效 液 相归一 化法 测定 含量为 ９ ． ７ 。 ， ９ ４ １ ３ 试 荆 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 、 谱 纯 ， 胶 ． 光 硅
ＧＦ ５ （ 岛 海 洋 化 工 厂 ， 层 层 析 用 ） ２４ 青 薄 。 １４ 药 品 ． 经 前 平 颗 粒 （ 试 品 ） 中 。
２ 定 ■ 分 析
２ １ 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 芍 药 苷 对 照 品 约 ． ５ｍｇ 精 密称定 （ ． ０ ｍｇ ， ２ ｍ１ ， ５ ８ ） 置 容量 瓶 中 ， 加无 水 乙醇 溶解 并 稀释 至刻 度 ， 匀 ， 摇 即得芍 药苷对 照 品
溶液。 ２２ 供 试 品露 液的 制备 ． 将 经 前 平 颗 粒 研 细 ， 约 取
经前 平颗 粒是 ２ ０ ０ ０年 国家批准 的三类 新药 ， 白 芍是 经 前 平颗 粒 的君 药 ， 白芍 中所 含 主要 成 分为 芍 药苷０ ， ］因此 以芍药 苷为 指标 ， 经前平 颗粒 中 的芍 对 药苷用 薄层 一 外分 光光 度法 进行 了含量 测 定 ， 而 紫 从 为制定 切 实可 行的质 量标准 提供了依 据 。
ｈ ， 冷 滤过 ， 水 乙醇洗 涤滤渣 ， 并 滤 液 ， 干 ， ）放 无 合 蒸
衰 １ 芍 药 苷 对 照 品 在 不 同 波 长 处 吸 收 度
２３ ２ 样 品紫外 吸 收 曲线 的描 绘 ，．
［ 稿 日期 ］ ２ ０— ２１ 牧 ０ １０— ５
取 供 试 品 溶液
１ Ｏ １ 实验材 料与 仪器
残渣用 ３ 蒸 馏水 溶 解并 转 移至 分液 漏斗 中， Ｏｍｌ 用 乙醚脱脂 ２次 （０ １ ） 弃 去 乙醚液 ， ２ ，０ｍ１， 水溶 液再 用
水饱 和 的正 丁 醇萃 取 ４次 （０ ３ ，０ １ ） 台并 ４ ，０ ２ ，０ｍ１，
正 丁醇液 ， 正丁 醇饱和 的蒸馏 水 ４ 洗 涤 １次 ， 用 ０ｍｌ 再 用 蒸 馏 水 饱 和 的 正 丁 醇 ２ 反 洗 水 洗 涤 液 １ ０ｍｌ 次， 合并 全 部 正 丁醇 液 ， 蒸干 ， 渣用 无 水 乙醇定 容 残
经 前 平颗粒 中芍药 苷 含 量 测 定
张桂 菊 王 ， 坤 王 ， 宏
（ ． 山东 中医 药＾ 学 ， 东 济 南 ２ ０ １ ； ．山东 省 药 品检 验 所 ， １ 山 ５０ ４ ２ 山东 济 南 ２ ０ １ ５０２ ３ ．山东 润华 药 业 有 限公 司 ， 东 济 南 ２ ０ ０ ） 山 ５０ ０