HPSEC法检测注射用双黄连(冻干)中的高分子量物质
高效液相色谱法测定双黄连注射剂中黄芩苷的方法分析
高效液相色谱法测定双黄连注射剂中黄芩苷的方法分析双黄连注射剂是由黄连、黄芩、连翘、黄柏等中草药制成的复方中药注射剂。
其中，黄芩苷是双黄连注射剂药效的重要活性成分之一、因此，高效液相色谱法（HPLC）是测定双黄连注射剂中黄芩苷含量的常用方法之一在高效液相色谱法中，主要包括样品制备、色谱条件的优化以及样品分析三个部分。
首先，需要对样品进行制备。
通常采用提取液法制备样品溶液。
将一定量的双黄连注射剂取出，加入一定比例的醇提取液，进行超声提取或加热提取。
然后，用适量的溶剂将提取液定容，并过滤掉杂质。
提取液中的黄芩苷已被完全溶解，并可直接用于HPLC分析。
其次，需要对色谱条件进行优化。
选择合适的色谱柱是关键。
常用的色谱柱包括C18柱和C8柱。
鉴于黄芩苷的极性较大，一般选择C18柱为分析柱。
此外，还需优化流动相的组成和流速。
常用的流动相为甲醇-水（含醋酸）混合溶液，比例为8:92（v/v），流速为1.0 mL/min。
这种流动相条件可以提供较好的分离效果。
最后，进行样品分析。
在HPLC系统中，设置波长为280 nm，以便检测黄芩苷的特征吸光峰。
注射制备好的提取液样品，并运行仪器。
通过比对样品峰面积与标准品的峰面积，可以确定黄芩苷的含量。
通过外标法进行定量分析，即通过建立标准曲线，再利用标准曲线计算样品中黄芩苷的含量。
需要注意的是，在进行样品分析的过程中，还需进行系统的验证和方法验证。
系统验证包括检测指标的选择、色谱峰特性和色谱参数的验证等。
而方法验证则关注色谱法的灵敏度、稳定性、精密度和准确度等。
这些验证都是确保分析结果准确可靠的关键步骤。
综上所述，高效液相色谱法是测定双黄连注射剂中黄芩苷含量的常用方法。
通过对样品的制备、色谱条件的优化以及样品分析，可以精确测定双黄连注射剂中黄芩苷的含量，为质量控制提供科学的依据。
高效液相色谱法测定注射用双黄连中5种成分含量
１ ． ２ ． ３效 果 评 定 ３讨 论 （ １ ）采 用 自拟 满 意 度 问 卷 于 术 后 ８ ｈ对 患 者 进 行 满 意 度 调 查 。 内 容 包 括 对 手 术 本研究显示 ， 术前 研 究 组 患 者 焦 虑 程 度 显 著 低 于 对 照 组 （Ｐ＜ ０ ． ０ １ ）， 平 均 手 术 知识的了解 、 手术过程的舒适程度 、 对 医 护 人 员 等 方 面 的 满 意 度 。 （２ ）手 术 前 １ ｄ下 时 间 及 术 中平 均 出血 量 显 著 少 于 对 照组 （Ｐ＜ ０ ． ０ １ ）。说 明 术 前 有 针 对 性 开 展 心 理 午， 由 责任 护 士采 用 Ｚｕ ｎ ｇ焦 虑 自评 量 表 （Ｓ ＡＳ ）评定 患 者 的 焦 虑情 绪 。 干预 ， 能有 效 减 轻 或 缓 解 患 者 的 焦 虑 情 绪 ， 提 高 机 体 调 节 机 能 和 适 应 能力 ， 改 善 患 者
１ ． ２方 法
所 有数据应用 Ｓ Ｐ Ｓ Ｓ １ ５ ． ０统计 软 件 包 处 理 ， 计 量 资 料 描 述 以（ｘ 士 ｓ ）表 示 ， 计 数 资 料 比较 采 用 ｘ 检验 ， 计 量 资料 比 较 采 用 ｔ检 验 。Ｐ ＜ ０ ． ０ ５为 差 异 有 统 计 学 意 义 。
高效 液 相 色 谱 法 测 定 注 射 用 双 黄 连 中 ５种 成 分 含 量
高 旭 江 夏 芸 （ 南 京 新 百 药 业 有 限公 司 南 京 ２ １ ０ ０ ３ ８ ）
摘要： 目的： 建 立 同 时测 定 注射 用双 黄 连 中 ５种 成 分 （ 绿原酸 、 咖啡 酸、 黄芩 素、 野黄苓 苷、 黄 芪 苷） 含 量的有效方法。方法 ： 采用 Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍｅ ｎ ｅ ｘ Ｃ １ ８柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ×４ ． ６ ｍｍ． ５ ｍ） ； 乙腈 一 １ 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱 ， 流速 为 １ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ， 检测波长为 ３ ２ ７ ｎ ｍ 。结 果 ： 绿原酸、 咖啡 酸、 黄芩 素、 野黄苓 苷、 黄 芩 苷 ５种 成 分 均 在 考 察 的 线 性 范 围 内 ， 且 线 性 关 系 良好 ， ５种 成 分 平 均 回 收 率 符 合 含 量 测 定要 求 。结 论 ： 采 用 高效 液 相 色谱 法测 定 注射 用双 黄 连 中 ５中 成 分 ， 操 作 方 法 简便 ， 结 果准确， 可将 此 方 法 用 于 注 射 用双
分析双黄连粉针剂的化学成分
分析双黄连粉针剂的化学成分作者：韩智牧来源：《科学与财富》2016年第13期摘要：目的：采用分离鉴定的方式对双黄连粉针剂中的化学成分进行详细的分析，探究造成超敏反应的主要原因，同时也便于进行二次开发，为双黄连粉针剂的发展提供重要的理论依据。
方法：采用色谱法以及溶剂法对双黄连粉针剂中含有的化学成分进行验证，同时在结构鉴定的方法上，主要运用了化学成分中所蕴含的理化性质以及相应的波普学方法。
结果：本试验中一共鉴定了7中不同的化合物，例如连翘脂素、异落叶松脂醇、千层纸素等，证实双黄连粉针剂中含有上述的7种化合物。
结论：在该复方中分离出来的7种不同化合物，都是首次获得的，并且其中所包含的Chrysin-7-glucuronide methyl ester以及咖啡酸乙酯更是首次才出现，在过去的报道中并没有体现。
关键词：双黄连粉针剂；化合物；木脂素；NMR双黄连粉针剂具有清热解毒与疏风解表的效果，尤其是在治疗咳嗽以及咽喉肿痛等方面具有显著的效果。
在国内的重要注射剂市场上，双黄连粉针剂是唯一一种兼具抗菌消炎以及抗病毒的药物，并且是急诊中必备的中成药之一。
随着对临床试验进行的观察发现，双黄连粉针剂所出现的不良反应越来越多。
我国对使用双黄连粉针剂所引起的超敏反应也进行了重点关注。
但是从当前的形势上来看，我国目前还不具有能够从根本上改变这一状况的手段，所以本文对其中的化学相关成分进行了具体分析，希望能够为今后的研究工作带来一定的帮助。
1、设备以及材料1.1设备在本分离实验中，主要应用了型号为VARIAN-VNMRS-600MHZ的核磁共振仪，型号为KQ-500DE的超声波清洗仪，由数码进行控制，此外还有旋转蒸发器，型号为RE-52CS；型号为Angilent1100-MSDtrapXCTPlus的液质联用仪，分析色谱柱与制备柱等相关设备。
在分离化学成分中具有重要的意义。
1.2材料的选择本实验中主要选用的材料均为日本某公司所生产的原料，水选用蒸馏水，色谱纯为液相试剂，双黄连冻干粉为某药厂生产。
注射用双黄连(冻干)
注射用双黄连（冻干）Zhusheyong Shuanghuanglian【处方】连翘金银花黄芩【制法】以上三味，黄芩加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入等量乙醇，搅拌使沉淀溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值4.0，加10倍量水，搅拌，用10% 氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，每1000ml 溶液中加入5g活性炭，充分搅拌，在50℃保温30分钟，加入等量乙醇，搅拌均匀，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0，在60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤，于60℃以下干燥，备用；金银花、连翘分别用水温浸30分钟后煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20~1.25（70℃），冷却至40°C ，缓缓加入乙醇使含醇量达75% ，充分搅拌，静置12小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入4 倍量水，静置12小时以上，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10~1.15（70℃），冷却至40℃，加乙醇使含醇量达85% ，静置12小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。
取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物，加水至1000ml，加入活性炭5g，调节pH 值至7.0，加热至沸并保持微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，灭菌，冷藏，滤过，浓缩，冷冻干燥，制成粉末，分装；或取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用10%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.0使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物以及适量的注射用水，每1000ml溶液中加入5g活性炭，调节pH值至7.0，加热至沸并保持微沸15分钟，冷却，滤过，灭菌，滤过，灌装，冷冻干燥，压盖，即得。
双黄连注射剂的工艺与质量标准研究
生产设备控制
1 2Βιβλιοθήκη 设备选型选用高效、稳定的设备，提高生产效率。
设备维护
定期对设备进行维护保养，确保设备正常运行。
3
设备清洁
确保设备在使用前后进行彻底清洁，防止交叉污 染。
05 双黄连注射剂的安全性评 价
急性毒性试验
总结词
急性毒性试验是评估双黄连注射剂安全性的重要手段之一，通过观察实验动物在短时间内接受大剂量 药物后的急性反应，评估药物的安全范围。
配比
金银花、黄芩、连翘提取物 的比例为1:1:1。
提取工艺
采用水提醇沉法，提取金银 花、黄芩、连翘的有效成分 。
双黄连注射剂的药理作用
抗菌
抗病毒
对多种革兰氏阳性菌和革兰 氏阴性菌具有抑制作用，如 肺炎球菌、金黄色葡萄球菌、 溶血性链球菌等。
对流感病毒、呼吸道合胞病 毒等具有抑制作用。
抗炎
具有抗炎作用，可减轻炎症 反应。
肝功能异常
长期使用双黄连注射剂的患者应定期检查肝 功能，如有异常应及时停药并给予相应治疗
。
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双黄连注射剂的工艺与质量标准研 究
目 录
• 双黄连注射剂的简介 • 双黄连注射剂的工艺研究 • 双黄连注射剂的质量标准研究 • 双黄连注射剂的生产工艺控制 • 双黄连注射剂的安全性评价 • 双黄连注射剂的临床应用与效果分析
01 双黄连注射剂的简介
双黄连注射剂的成分
成分
金银花、黄芩、连翘提取物 。
临床应用情况
适应症
双黄连注射剂主要用于治疗呼 吸道感染、肺炎、急性扁桃体
炎、急性气管炎等疾病。
双黄连注射液指纹图谱相似度分析
仪器高效液相色谱仪Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ｅ ２ ６ ９ ５ 超声仪 。
试 剂 色 谱 甲醇 美 国ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 。 １ ． ２ 绿 原 酸 对 照 品
中国药 品生物制 品检定所 。６ 批供试 品为 市售 。
１ ． ３ 色 谱 条 件
精密称取供试 品２ ｍＬ ，置 １ ０ ｍＬ 量瓶 中，￣ Ｎ ５ Ｏ ％甲醇溶 系 统 高 效 液 相 色 谱 法 以十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 解并稀释 至刻度 ，摇 匀，用０ ． ２ ２ ｍ微孔滤膜 滤过 ，取 续滤 剂 ；ＹＭＣ． Ｐ ａ ｃ ｋ ＯＤＳ ． Ａ色谱柱 ：柱长为 １ ５ ０ ｍｍ，柱 内径为 液 ，即 得 ， 作 为 供 试 品 溶 液 口 】 。 ４ ． ６ ｍｍ； 梯 度 洗 脱 ， 以 甲醇 为 流 动 相 Ａ， 以０ ． ２ ５ ％冰 醋 酸 １ ． ６ 精 密 度试 验 （ ｖ／ ｖ）为流动相Ｂ；检测波 长为３ ５ ０ ｎ ｍ；柱温为３ ０ ￣ Ｃ；流 取 绿原 酸对 照 品溶 液精 密 ，依 照色 谱 条件 进行 ５ 次 测 速为 １ ｍ￣ ｍｉ ｎ 。波长３ ６ ０ ｎ ｍ进样量 １ ０ ｕ Ｌ 【 ” 。 试 ，绿原酸对 照品峰面积 的Ｒ Ｓ Ｄ值是０ ． ９ ３ ％＜２ ． ０ ％，证 明仪
的准 确 度 ， 应 采 取 相 应 的 措 施 ， 如 ： 对 检 验 工 作 相 关 的人 ［ ２ ］ 杨 柳， 郭清莲 ， 申 及， 等． 回顾性分 析 比较不 同临床标 本微生 员 进 行 专 业 知 识 的 相 关 培 训 及 实 践 指 导 ，进 而 提 高 标 本 运 物检验的阳性率［ Ｊ ］ ． 国际检验 医学杂志， ２ ０ １ １ ， ３ ２ （ １ ４ ） ： １ ５ ７ ３ — １ ５ ７ ４ ．
注射用双黄连(冻干)针剂进入中国药典
据有关方面公布，注射用双黄连（冻干）针剂近日被列入到《中华人民共和国药典》增补本，这不仅是我国惟一一只进入药典的中药注射剂，也是首只采用指纹图谱控制产品质量的中药注射剂，也无疑是中药企业的又一次重大突破，将促进中药企业将指纹图谱技术应用于生产过程的各个环节，从而严格有效地控制注射用双黄连（冻干）的质量，以此保证产品质量的均一性和稳定性，并保证产品的有效性和安全性。
目前，中药注射剂乃至整个中药产业都面临信任危机。
如何保证中药注射剂的安全性，成为解决危机的重中之重。
就现有的技术而言，只有指纹图谱技术能够在检测中尽可能多地反映产品全貌。
注射用双黄连（冻干）成品的指纹图谱技术均达到国家标准。
指纹图谱标准的应用，不仅能确保对中药产品的质量控制，更能提高中药产品的市场竞争力，同时对中药注射剂质量与安全再评价的顺利通过，以及整个中药行业产品质量标准的提高都将奠定良好的技术基础。
高效液相色谱法测定双黄连注射剂中黄芩苷的方法分析
高效液相色谱法测定双黄连注射剂中黄芩苷的方法分析【摘要】目的建立以高效液相色谱（HPLC）法测定双黄连注射剂中组分含量的方法。
方法以甲醇-水（10%的磷酸溶液调节pH至2.7）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为326 nm，在Diamonsil（钻石）C18 (5 μm，4.6 mm×150 mm) 色谱柱上洗脱，外标法定量，黄芩苷含量可测定。
结果黄芩苷在5.1～81.6μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.999 8，平均加样回收率为100.34%，RSD= 0.82 %(n=5 )。
结论该方法简便，灵敏，重复性好，结果准确，精密度较高，线性关系良好，回收率也较高，测定结果显示12 h内黄芩苷稳定，适合于双黄连注射剂的质量控制。
【关键词】双黄连注射剂黄芩苷高效液相色谱法双黄连注射剂是近年来研制的中药制剂，在临床上主要用于急性上呼吸道感染、急性支气管炎、急性扁桃腺炎、肺炎及急性尿路感染等，其疗效确切，安全，应用十分广泛。
双黄连注射剂由金银花、黄芩、连翘3味中药提取制成，主要成分为黄芩苷、绿原酸、连翘苷等［1］。
药理学研究已证实黄芩苷具有抑菌、清热、降压、镇静、利尿、利胆、抗炎、抗变态反应、解毒等作用；绿原酸具抗菌消炎、清热解毒等作用；而连翘苷则具有较强的抑菌、抗病毒的活性。
双黄连注射剂黄芩苷含量测定的方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法、紫外分光光度法等，高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快且精准等特点，适合中药成分的多样性及复杂性，在双黄连制剂的质量控制上应用也最多。
本文通过优化色谱条件测定黄芩苷的含量，以期为进一步研究双黄连注射剂中绿原酸及其它成分打下基础，为双黄连注射剂工艺研究和质量控制提供理论基础。
1 仪器与试剂1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司）；TU－1800紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责公司）；KQ－100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（上海精科天平）；予华SHZ－D （Ⅲ）循环水式真空泵（河南省巩义市英峪予华仪器厂）；Diamonsil（钻石）C18色谱柱（5μm，4.6 mm×150 mm Cat.no：9990 Ser.no：8011571 Dikma Technologies）。
HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸
HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸【摘要】目的：结合实验，通过建立双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸含量测定的毛细管电泳法，分析了其中含量。
方法：:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40mmol·L-1硼砂为电泳介质(测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9100和9155),未涂层弹性融硅毛细管(50μm×3915cm,有效分离长度3418cm)为分离通道,压力进样(68195kPa·s),17kV恒压电泳(25℃),黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285,326nm。
结果:在20～640μg·mL-1和8～400μg·mL-1范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100160%±2136%和99168%±2127%。
结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。
【关键词】双黄连口服液；高效毛细管电泳法；绿原酸；实验；黄芩苷双黄连口服液是由金银花、黄芩以及连翘等中药成分提炼制成的，在临床治疗中有着清热解毒、辛凉解表的功效，是治疗咽喉炎、上呼吸道感染、扁桃体炎和病毒性肺炎的主要药物。
在双黄连口服液中，黄芩苷、绿原酸是主要活性成分，是发挥药物效果的主要因素，为此测定双黄连口服液中这些成分的含量十分必要。
本文参照国家现行药物标准和实验依据，通过优化色谱条件的措施，建立了双黄连口服液黄芩苷、绿原酸含量的测定方法，利用高效毛细管电泳法同时测定了两种成分的含量，其余传统的检测方法相比，有效提高了工作效率和线性宽度，结果准确性令人满意，值得推广和应用。
一、实验准备和过程1、仪器和试剂1.1、仪器美国Bio-Focus公司生产的3000型高效毛细管电泳系统；河北某光导纤维厂生产的未涂层弹性融硅毛细管柱，设备长度为39.5cm，有效长度为34.8cm。
ICP-MS法测定双黄连注射液中微量元素的含量
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研究。 １仪器与试药 １１ 器 ．仪
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原子吸收光谱法测定注射用双黄连中总钾的含量
原子吸收光谱法测定注射用双黄连中总钾的含量【摘要】目的：原子吸收光谱法测定注射用双黄连中总钾的含量。
方法采用火焰原子吸收光谱法测定注射用双黄连中总钾的含量。
结果：钾元素在0.1～0.6 mg/L范围内，读数与其浓度呈良好线性关系，平均回收率为100.79%，RSD=1.42%。
结论：方法简便、快速、准确，可作为本品的质量控制方法。
【关键词】火焰原子吸收光谱法注射用双黄连钾含量测定【Abstract】Objective：To determine the total kalium in ShuangHuangLian for injection.Methods：Flame atomicabsorption spectroscopy was used to determ ine the total kalium in ShuangHuangLian for injection.Results：The calibration curves were linear in the range of 0.1～0.6 mg/L for kalium chloride.The average recovery rates of kaliurn chloride were 100.79% ，RSD= 1.42% .Conclusion：This m ethod was found to be simple，quick and accurate for simultan eous determination of kalium in ShuangHuangLian for injection.【Keywords】Flame atomic absorption spectroscopy ShuangHuangLian injection content determination：K钾是维持细胞膜静息电位的物质基础。
钾参与多种新陈代谢过程，与糖原和蛋白质合成有密切关系。
双黄连注射液中大分子物质的检测方法[发明专利]
![双黄连注射液中大分子物质的检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/40f11e02551810a6f42486e2.png)
专利名称：双黄连注射液中大分子物质的检测方法专利类型：发明专利
发明人：蹇小兵,何翔,焦玉红
申请号：CN201711203766.X
申请日：20171120
公开号：CN109813811A
公开日：
20190528
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了双黄连注射液中大分子物质的检测方法，包括凝胶色谱法和
MALDI‑TOF/TOF法，两种检测方法可以对实验结果进行相互验证，能够简单、快捷、全面的检测双黄连注射液中的大分子物质；从凝胶色谱法的结果可以得出3批次双黄连注射液中未检测出分子量超过5800的大分子；由MALDI‑TOF/TOF结果可以得出双黄连注射液中分子量超过m/z1000的物质相对峰面积很弱，离子强度大的集中在m/z100‑m/z300和m/z400‑m/z550。
申请人：多多药业有限公司
地址：154007 黑龙江省佳木斯市东风区安庆街555号
国籍：CN
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双黄连注射液的气相色谱指纹图谱及其化学成分的相关性分析
双黄连注射液的气相色谱指纹图谱及其化学成分的相关性分析茹鑫;梁悦;于翠;张寒琦;师宇华
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2010(032)011
【摘要】目的:建立双黄连注射液(金银花、黄芩和连翘)的气相色谱指纹图谱及其标准气相色谱对照谱图,并且对双黄连注射液挥发性成分进行相关性分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取双黄连注射液中的挥发性成分,以气相色谱法和气相色谱一质谱法对其挥发性成分进行检测和分析.采用相似度评价系统生成了双黄连注射液气相色谱对照指纹图谱,并与处方中各单味药材的谱图进行相关性分析.结果:共鉴定了54个化合物,归属了其中的43个化合物,其挥发性成分以芳香族化合物为主,占总峰面积的78.11%,为挥发油的主要成分;另外还有萜类和脂肪族化合物,分别占总峰面积的8.39%和5.62%.结论:对方法学的研究结果表明:该方法准确、重现性好,可为双黄连注射液严格质量控制提供方法和依据.
【总页数】5页(P1845-1849)
【作者】茹鑫;梁悦;于翠;张寒琦;师宇华
【作者单位】吉林大学化学学院,吉林长春130012
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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3.双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价 [J], 茹鑫;梁悦;于翠;张寒琦;师宇华
4.茵栀黄汤HPLC指纹图谱及单煎与共煎化学成分研究 [J], 麻景梅;李葆林;王迎春;甄亚钦;任艳青;牛丽颖
5.砂仁及其近缘植物化学成分的气相色谱指纹图谱研究 [J], 丁平;方琴;徐鸿华
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高效液相色谱同时测定注射用双黄连(冻干)中六种活性成分含量
高效液相色谱同时测定注射用双黄连(冻干)中六种活性成分含量栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2015(40)4【摘要】建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定注射用双黄连(冻干)中绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量的方法.采用Agilent TC-C18色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.25％(wt)冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长350 nm,柱温35℃.结果表明,六种成分基本分离,线性关系良好,平均回收率在99.72％～101.56％之间.本方法准确、简便、重现性好,可以实现注射用双黄连(冻干)多成分质量控制.【总页数】6页(P18-23)【作者】栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超【作者单位】北京医药集团职工大学,北京100079;北京诺信达医药企业管理有限公司,北京100020;北京诺信达医药企业管理有限公司,北京100020;中国食品药品检定研究院,北京100050;北京中医药大学,北京100029【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.注射用双黄连（冻干）总糖及总皂苷的含量测定 [J], 栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超2.硫酸蒽酮法测定注射用双黄连（冻干）中总糖的含量 [J], 陈秋竹3.HPLC法测定注射用双黄连（冻干）中5-羟甲基糠醛含量 [J], 栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超;李先加4.离子交换色谱法测定注射用双黄连(冻干)中氨基酸的含量 [J], 栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超5.ICP-MS法测定注射用双黄连(冻干)无机阳离子的含量 [J], 栾兰;王刚力;林瑞超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定注射用双黄连（冻干）中5-羟甲基糠醛含量
HPLC法测定注射用双黄连（冻干）中5-羟甲基糠醛含量栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超;李先加【摘要】建立了HPLC测定注射用双黄连（冻干）中5-羟甲基糠醛的含量，采用Agilent TC-C18色谱柱（250×4.6 mm，5μm），以甲醇―水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长284 nm，柱温35℃。
结果表明，5-羟甲基糠醛能得到很好的分离，线性关系良好，平均回收率在97.06%～103.41%之间。
该方法准确、简便、重现性好，可以实现注射用双黄连（冻干）多成分质量控制。
%To establish an HPLC method for the determination of 5-HMF in Shuanghuanglian Injection. The optimal conditions of separation and detection were achieved on an TC-C18 (250×4.6 mm, 5mm) eluted with a gradient of methanol and water, at a flow rate of 1.0 mL/min, detected at 284 nm. The good resolution can be achieved and the method was linear over the investigated concentration range. The average recovery was between 97.06%~103.41%, and the method was accurate, easy and reproducible, which could be applied to quality control of Shuanghuanglian Injection.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2016(041)002【总页数】5页(P43-47)【关键词】HPLC;注射用双黄连(冻干);5-羟甲基糠醛【作者】栾兰;任嘉鹏;王钢力;林瑞超;李先加【作者单位】北京医药集团职工大学，北京 100079;北京诺信达医药企业管理有限公司，北京100020;中国食品药品检定研究院，北京100050;北京中医药大学，北京100029;漯河医学高等专科学校，河南漯河，462002【正文语种】中文【中图分类】R284.1注射用双黄连（冻干）为中药抗菌抗病毒的著名方剂，是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取、精制、冷冻干燥所得的供静脉滴注的中药粉针剂，对呼吸道合胞病毒、流感病毒、疱疹病毒、腺病毒及麻疹病毒等具有显著地抑制作用，是一种广谱的抗病毒药物[1]。
注射用双黄连冻干粉化学成分的分离与鉴别
注射用双黄连冻干粉化学成分的分离与鉴别
吕本强;邢学锋;罗佳波
【期刊名称】《南方医科大学学报》
【年(卷),期】2006(26)10
【摘要】目的研究注射用双黄连粉针剂药效物质基础,为双黄连粉针剂更合理的应用和更广泛的开发提供依据.方法应用各种柱色谱方法对其化学成分进行分离,并利用各种理化、光谱技术鉴定所分离得到的化学成分.结果从双黄连粉针剂中分离得到7个化合物,经鉴定分别为:绿原酸、咖啡酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦丁、黄芩苷和葡萄糖.结论除绿原酸、咖啡酸和黄芩苷外,其他4种化合物均系从该制剂中首次分得.
【总页数】3页(P1471-1472,1475)
【作者】吕本强;邢学锋;罗佳波
【作者单位】南方医科大学中医药学院中药新药重点实验室,广东,广州,510515;中国人民解放军第421医院药剂科,广东,广州,510310;南方医科大学中医药学院中药新药重点实验室,广东,广州,510515;南方医科大学中医药学院中药新药重点实验室,广东,广州,510515
【正文语种】中文
【中图分类】R289;R284.1
【相关文献】
1.注射用双黄连冻干粉针剂治疗儿童急性呼吸道感染疗效观察 [J], 范海渊
2.微乳液相色谱法同时测定注射用双黄连冻干粉中三组分的含量 [J], 黄蓓蓓;贺帅
3.注射用双黄连(冻干粉末)联合乙酰半胱氨酸泡腾片预防非小细胞肺癌患者放射性肺炎的疗效观察 [J], 于卫江;赵秀莉;胡彦辉;马东阳
4.注射用双黄连冻干粉治疗上呼吸道感染98例临床分析 [J], 欧阳瑾;李伟;唐锐先
5.注射用双黄连冻干粉治疗小儿支气管肺炎87例疗效观察 [J], 吕文林
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微乳液相色谱法同时测定注射用双黄连冻干粉中三组分的含量
微乳液相色谱法同时测定注射用双黄连冻干粉中三组分的含量黄蓓蓓;贺帅【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2013(32)1【摘要】目的建立注射用双黄连冻干粉中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的微乳液相色谱(MELC)测定方法.方法以微乳为流动相(2.0％十二烷基硫酸钠-0.4％正己烷-6.0％乙醇-水,pH=3)；采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,检测波长278和326 nm.结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围和相关系数分别为0.8～192.0 μg·mL-1,r=0.999 4;0.4～102.9 μg·mL-1,r=0.9988;0.9～216.2 μg·mL-1,r=0.999 3；平均回收率分别为99.63％(RSD=0.17％),99.90％(RSD =0.87％),101.02％(RSD=0.99％).结论微乳液相色谱法可以实现注射用双黄连冻干粉中三组分含量的同时测定.【总页数】4页(P92-95)【作者】黄蓓蓓;贺帅【作者单位】浙江省中医院药剂科,杭州310006;南方医科大学珠江医院药学部,广州510282【正文语种】中文【中图分类】R96【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定复方盐酸左氧氟沙星眼用温敏凝胶中三种组分的含量[J], 宋月英;张莉;刘勇庆;仲博;胡霞;郭一沙2.多波长高效液相色谱法同时测定复方氨酚那敏颗粒中三组分含量 [J], 谭佳;李凤鸣;梁栋3.高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量 [J], 吕毅;沈晓华;姜文霞;樊鑫;李凯;高红4.高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量 [J], 邢伶;王瑞菲;唐晓婵;王艳;岳涛;冯维春5.用反相高效液相色谱法同时测定复方酮康唑软膏中三组分的含量 [J], 吴博;王铁柱;拜年;刘冰;宋洪涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量
反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量
谢俊梅
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2008(5)24
【摘要】目的:探讨双黄连注射液中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液
相色谱(RP-HPLC)法,固定相为Nova-Pak C18反相柱;流动相为甲醇-冰醋酸-水(48:1:52),在276 nm波长处检测.结果:该方法的线性范围为0.15～1.20
μg(r=0.999 6),平均回收率为104.24%,RSD=1.59%(n=5).结论:该法简便、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可作为控制双黄连注射液质量的方法.
【总页数】2页(P51-52)
【作者】谢俊梅
【作者单位】广州市药品检验所八分所,广东广州,510900
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定黄芩苷固体分散体中黄芩苷的含量 [J], 蔡红梅
2.反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中咖啡酸的含量 [J], 黄京燕;刘占通;雷伟;李幸;吴春丽
3.HPLC法同时测定双黄连注射液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量 [J], 赵柳入;
杨姗;方海红
4.反相高效液相色谱法测定癌痛消颗粒中野黄芩苷的含量 [J], 李文仕
5.反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷的含量 [J], 刘伟娜;高洁;张雪;禇文静;黄喜茹;侯海妮
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