硫酸化灰 分 检 查 法

1.目的：建立药品中灰分检查的标准操作规程。

2.范围：药品中灰分的检查。

3.责任：质量监督部。

4.内容：

4.1简述：药品（植物性供试品）经高温加热分解或挥发后遗留下不

挥发的无机物，经炽灼（500-600℃）后生成残渣即为总灰分，其中不溶于盐酸的残渣即为酸不溶性灰分。

4.2仪器与用具：

4.2.1高温炉。

4.2.2坩埚：瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3坩埚钳。

4.2.4通风柜。

4.3 试药与试液：盐酸分析纯。

4.4操作方法：

4.4.1总灰分测定法：

4.4.1.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，

经500-600℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

4.4.1.2称取供试品：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，混

合后取供试品2-3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g）

或该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.4.1.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试

品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.1.4将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在500-600℃炽

灼，使供试品完全灰化。

4.4.1.5恒重：按操作方法（4.4.1.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，

依法操作，直至恒重。

4.4.1.6如供试品不易灰化。可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶

液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.4.2酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入

稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

4.5注意事项：灰分检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子

与坩埚编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致。每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

4.6记录与计算：

4.6.1记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及

坩埚的恒重数据，计算和结果等。

4.6.2计算：

残渣及坩埚重一空坩埚重

灰分％=———————————————×100％

供试品重量

总灰分与酸不溶性灰分的计算一致。

4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限

定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；

其数值大于限度时，判为不符合规定。

4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在

0.3mg以下重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30

分钟后进行。