苯胺点测定
土壤和沉积物中苯胺的测定
土壤和沉积物中苯胺的测定
土壤和沉积物中苯胺的测定可以通过以下实验步骤进行:
1. 样品采集:选择代表性的土壤或沉积物样品,并在采集过程中避免污染。
2. 样品制备:将土壤或沉积物样品进行干燥,并将其研磨成细粉末。
3. 提取苯胺:使用有机溶剂(如乙酸乙酯或乙醚)对样品进行提取。
将样品和有机溶剂放入离心管中,用振荡器进行混合,并离心分离液体层。
4. 浓缩提取液:将提取液倒入蒸发皿中,并用氮气吹干,使提取液浓缩。
5. 气相色谱法测定:将浓缩后的提取液溶解于适量的溶剂中,然后利用气相色谱仪(GC)分析苯胺的含量。
GC条件和方法参数可以根据实际情况进行设定。
6. 结果分析:用GC测定结果计算出土壤或沉积物中苯胺的含量。
可以与标准品进行比对,以确定苯胺的浓度。
需要注意的是,在进行实验前应了解苯胺分析方法的原理,并遵循实验室安全操作规程,以确保实验过程的准确性和安全性。
污水中苯胺测定的基本原理
污水中苯胺测定的基本原理
污水中苯胺的测定方法多种多样,根据不同的原理可以分为以下几类:
一、色谱法
高效液相色谱法(HPLC)是最常用的方法之一,其基本原理是:
1. 取适量样品,经前处理后注入HPLC进行分离。
2. 样品中的苯胺在色谱柱上根据不同的化学性质得到分离。
3. 苯胺通过检测器时产生特定的信号响应。
4. 根据响应信号峰面积计算样品中苯胺的含量。
二、电化学法
如差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)等,通过测量苯胺在电极上的氧化还原反应电流,进行定量。
三、色光法
利用苯胺的颜色反应原理,与特定试剂反应后产生颜色,通过比色确定其浓度。
四、酶肽法
应用酶和肽分析法测定,通过酶促反应和肽的竞争反应进行定量。
五、质谱法
利用质谱仪直接分析样品中的离子,确定苯胺的质荷比,从而定量分析。
选择正确的分析方法,结合样品基质进行适当优化,可以提高苯胺分析的准确度。
苯胺点测定仪校准标准
苯胺点测定仪校准标准一、温度传感器校准1.1校准温度范围:应覆盖实际使用温度范围,包括最低和最高的温度点。
1.2校准设备:使用具有标准温度源的校准设备,如恒温槽或温度标准。
1.3校准方法:将温度传感器置于标准温度源中,比较其输出与标准温度源的差异。
1.4校准频率:建议至少每年进行一次温度传感器的校准。
二、压力传感器校准2.1校准压力范围:应覆盖实际使用压力范围,包括最低和最高的压力点。
2.2校准设备:使用具有标准压力源的校准设备,如压力校准器或精密压力表。
2.3校准方法:将压力传感器置于标准压力源中,比较其输出与标准压力源的差异。
2.4校准频率:建议至少每年进行一次压力传感器的校准。
三、光学系统校准3.1光源亮度:使用亮度计对光源进行校准,保证其在正常工作范围内的亮度稳定性。
3.2光谱范围:使用光谱仪对光学系统的光谱范围进行校准,确保其符合要求。
3.3光路对准:检查光学系统中各光学元件的光路对准情况,保证光路畅通无阻。
3.4校准频率:建议在使用前及更换任何光学元件后进行光学系统的校准。
四、测量重复性4.1重复性要求:在同一条件下,对同一试样进行多次测量,观察结果的重复性。
重复性应不大于规定的误差范围。
4.2测量条件:保证测量条件一致,包括温度、压力、试样等。
4.3数据处理:采用统计方法对测量数据进行处理,如平均值、标准差等。
4.4重复性频率:每次使用前应对测量重复性进行检查。
五、测量准确性5.1准确性要求:将苯胺点测定仪的测量结果与标准值进行比较,观察其准确性。
误差应不大于规定的允许误差范围。
5.2标准值来源:可采用权威机构发布的苯胺点标准值或通过精确的化学分析方法获得标准值。
262石油产品苯胺点测定法
石油产品苯胺点测定法本标准参照采用国际标准ISO 2977一1974《石油产品和烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法》中方法1和方法2。
1.主题内容与适用范围本标准规定了测定石油产品苯胺点的方法。
本标准提供两种试验装置测定苯胺点。
第一种装置适用于浅色石油产品,P引用标准GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件GB 691化学试剂苯胺第二种装置适用于深色石油产品。
2. 引用标准GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件GB 691化学试剂苯胺3定义石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度,称为苯胺点。
4.方法概要将规定体积的苯胺和试样置于试管(或LJ形管)中,并用机械搅拌使其混合。
混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。
然后将a合物在控制速度下冷却,当两相分离时,记录的温度即为苯胺点。
5.仪器5.1第一种试验装置包括下列的仪器:5.1.1试管:直径25士1 mm,长度一54士3 mm。
5 .1.2金属搅拌丝:下端绕成环形,供搅拌试管中的混合物使用。
5.1.3玻璃套管:直径44土2 mm,长度150土3 mm。
5.2第二种试验装置包括下列的仪器:5.2.1 u形管:在两臂之间设有扁圆形的连通管,要按图1的规格用耐热玻璃制造。
5.2.2玻璃搅拌棒:下部制成螺旋形。
这搅拌棒要安装在U形管的一边管臂中,利用转速可变的传动装置带动,使这边管臂的液体向下流动。
5.2.3金属罩:供套着U形管使用。
罩上设有焊着一条垂直金属丝的孔口,要能够对准扁圆形连通管的中央。
.罩后设有试管套和试管座,以便安装照明用的小灯泡。
这件金属罩要按图2的规格制造。
5.2.4 S V小灯泡:要吊在长度约I50mm的试管中,以便利用这试管插在金属罩背面的试管座上。
灯泡的灯丝部分要对正金属罩的孔口中央。
5.3油浴:可以用G00mL的高型烧杯装贮无色的油或甘油,浴中贮油量要足够使试管或U形管装着混合物的部分完全浸在油中。
杯口籍要装设一块薄的隔热板,板上设有安放试管或U形管和油浴搅拌器的孔口。
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程示范文本
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程示范文本In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of EachLink To Achieve Risk Control And Planning某某管理中心XX年XX月石油产品苯胺点测定仪安全操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。
1使用前准备- 接好电源,检查投、受光器是否成一直线,距离应在40~50mm之间- 检查测定池内加热器、搅拌器、温度计的位置,使搅拌启动后不致相互碰撞- 仪器后面板有一个拨动开关,开关拨到上方做浅色试样,开关拨到下方做深色试验2用移液管将试油和苯胺各10ml,从注入口注入测定池内,启动电源开关,加热器开关,光电开关3将“光电调节旋钮”调到适当位置,对不同颜色的试样,要改变投光器的亮度,最好用标准试样来做2.做浅色试样时,开始两相没有完全混溶,需加热试样,当试样温度达到预期胺点前3~4℃时,调节加热旋钮控制温度慢慢上升,并且观测试样完全混溶;待试样冷却呈现浑浊时仪器上的指示灯及蜂鸣器同时发出信号,读取此时温度即为苯胺点4做深色试样时,开始两相没有完全混溶,需加热试样,当试样温度达到预期胺点前3~4℃时,调节加热旋钮控制温度慢慢上升,并且观测试样完全混溶且透明,这是仪器上的指示灯及蜂鸣器同时发出信号,此时为非苯胺点;待试样完全混溶后,再调节加热旋钮使试样冷却,试样冷却速度每分钟不超过1℃,等试样冷却再呈现浑浊时仪器上的指示灯装换复位,读取此时温度即为苯胺点5读取温度值后,应立即将试样从测定池下部排出口放入烧杯中,乘热用苯、丙酮等溶济冲洗测定池数次,直至冲洗干净6试验完毕,关断电源,加热器开关、光电开关7保持仪器清洁,防止酸碱、潮湿等的侵蚀8注意事项- 搅拌电极转速不宜过快,否则会混入气泡,容易产生测定误差,但必须保证充分循环,否则会引起测定误差和电热丝烧伤- 注入试油和苯胺时,注意不要让测定池上部过多的沾上试样- 蜂鸣报警器,连续使用时间不得超过3分钟,否则容易损坏蜂鸣器- 试样完毕,测定池务必清洗干净,否则,影响下次试验测定结果的准确性请在此位置输入品牌名/标语/sloganPlease Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion。
富兰德石油产品苯胺点测定仪ISO2977
富兰德石油产品苯胺点测定仪ISO2977
适用范围
石油产品苯胺点测定仪适用标准:ISO2977、GB/T262本仪器适用于测定石油产品苯胺点,试验方法是将规定体积的苯胺和试样置于试管中,并用机械搅拌使其混合。
混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。
然后将混合物在控制速度下冷却,当两相分离时,记录的温度即为苯胺点。
功能特点
1、光电检测分离状态结果准确;
2、大功率固态调压器控制升温速率;
3、电压器显示升温状态;
4、一体式结构,便于操作;
5、标准玻璃试管,符合标准要求;
技术参数
1、加热方式:电热管加热
2、搅拌方式:软轴搅拌
3、检测方式:光电检测
4、测定范围:室温~150℃
5、工作电源:AC220V 50HZ
6、温度调节:固态调压器。
环境空气—苯胺的测定—高效液相色谱法
FHZHJDQ0024 环境空气苯胺的测定高效液相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0024环境空气—苯胺的测定—高效液相色谱法1 范围进样2.0µL样品洗脱液,检出限为2×10-3µg。
若采样体积80L,样品洗脱体积2mL,取2.0µL进样测定,最低检出浓度为0.025mg/m3,测定范围为0.125~1.25mg/m3。
使用本法所列举的高效液相色谱测试条件,空气中的醇类、胺类、硝基化合物等均无干扰。
2 原理空气中苯胺吸附在硅胶采样管上。
用甲醇洗脱后,经高效液相色谱柱分离,用紫外吸收检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂3.1 硅胶:40~60目,需活化处理后使用。
活化处理方法:将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜,用水洗去酸液至中性为止,倒出水后,将硅胶在90~100℃温度下干燥,再于350℃活化4h,冷后放于干燥器中备用。
3.2 甲醇。
3.3 苯胺:重蒸馏,取180℃馏分液于棕色瓶中。
3.4 标准溶液:在10mL棕色容量瓶中,放人5mL甲醇,盖塞.准确称量。
加入5滴新蒸馏苯胺,盖塞,再准确称量。
两次称量之差.即为苯胺的重量。
然后,用甲醇稀释至刻度,计算1mL溶液中苯胺的含量(mg)。
临用时用甲醇稀释成所需浓度苯胺的标准溶液。
4 仪器4.1 采样管:用长10cm,内径4mm的玻璃管,前段填装600mg硅胶,后段填装200mg硅胶,中间及后端塞人2mm长的玻璃棉。
进气口填放少量玻璃棉。
采样管两端套上塑料帽密封备用。
4.2 空气采样器:流量范围为0.2~1.0L/min。
流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
4.3 具塞试管:5mL。
4.4 微量注射器:50µL,体积刻度应校正。
4.5 高效液相色谱仪,附紫外吸收检测器。
5 采样采样时,取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。
将采样管的出气口(硅胶少的一端)垂直接到空气采样器上,以0.8L/min的流量.采气80L。
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程一、前言石油产品的苯胺点是石油产品的常规检验项目之一,其测试结果对石油产品的质量监管具有重要意义。
苯胺点测定仪是测试苯胺点的一种常用仪器,但在使用过程中需要注意安全问题,以免发生意外事故。
为此,本文将介绍石油产品苯胺点测定仪的安全操作规程。
二、苯胺点测定仪的结构及原理苯胺点测定仪包括以下组成部分:1.测温电极:用于测量试样加热过程中温度的变化;2.试样夹持装置:用于将试样固定在测温电极上;3.加热器:用于给试样加热;4.温度计:用于测定试样的苯胺点。
苯胺点测定仪的原理是将试样逐渐加热,当试样中苯胺开始析出形成悬浮液时,记录试样温度,此时的温度即为试样的苯胺点。
三、安全操作规程1.操作前的准备(1)检查仪器:在操作本仪器之前,必须检查仪器是否正常工作,如测温电极、试样夹持装置等是否正常。
(2)检查试样:必须检查试样是否符合测定要求,如是否带有固体杂质、沉积物等。
2.操作时的注意事项(1)加热过程:操作人员必须时刻关注试样加热的情况,如发现试样温度超过了仪器所能承受的最高温度,则必须立即停机。
(2)温度测量:在测量苯胺点时,操作人员必须准确记录试样温度,若温度计失灵或不准确,应及时更换或校正。
(3)试样安全:操作人员必须注意保护试样的安全,如操作过程中发现试样存在异常,应及时停机并采取措施(如紧急冷却等)以防止试样燃烧事故的发生。
(4)通风条件:操作人员必须在足够通风的环境下进行操作,以免吸入毒性气体对健康造成影响。
四、操作后的处理操作完成后,应按照实验室的规定归还测定仪器,并将使用记录填写完整。
若发现测定仪器存在异常,应及时通知实验室管理员进行检修。
五、总结石油产品苯胺点测定仪的使用对于石油产品的质量控制具有重要意义,但其操作过程中存在较高的安全问题。
为保证实验人员的人身安全,操作人员必须在操作前充分了解仪器的结构和原理,并遵守相关的安全操作规程来进行操作。
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程石油产品苯胺点测定仪是一种用于检测石油产品中苯胺点的仪器,苯胺点是指加热过程中,石油产品中苯乙烯和二苯乙烯等化合物的沉淀点。
苯胺点通常用来判断石油产品的质量及是否合格,因此在石油工业中具有重要的作用。
本文将详细介绍石油产品苯胺点测定仪的安全操作规程。
一、设备安装与维护保养1. 仪器应放置在通风良好、干燥、温度稳定的地方,避免阳光照射和潮湿环境。
并保证设备周围无易燃易爆物品。
2. 在使用前,必须检查仪器的电源连接是否正常,并检查仪器各零部件是否完好。
如发现各种故障或机器损坏,应立即进行维修和更换。
3. 定期清理仪器内外部,避免仪器受到灰尘和杂物的污染。
二、样品制备1. 选取石油产品样品时,应确保样品的质量和来源可靠,并且要去掉样品中的杂质,如水分、机械杂质等。
2. 为了保证测试的精度和可靠性,必须进行足够的样品准备,例如对样品进行精确的称量和混合。
三、仪器操作1. 经验丰富的技术人员应进行仪器的调试和操作,确保操作过程符合安全操作规程和实验方法的要求。
2. 在操作过程中,操作者应遵守实验室安全操作规程,戴好实验手套,避免皮肤接触有害物质。
3. 操作人员应该随时关注仪器的运行状态,如果发现异常情况,应立即停机检查,或请求专业技术人员进行修理。
4. 必须使用质量稳定的硝酸铜溶液进行校准,避免因校准液的质量问题导致测试数据不准确。
5. 操作过程中应加强通风,避免有害气体对操作人员的伤害。
四、维护保养1. 操作结束后,必须对仪器进行清理,避免仪器受到灰尘和杂物的污染。
2. 仪器须定期进行检查和维修,避免设备出现故障,影响测试结果的准确性。
3. 每次操作后,必须将仪器电源关闭,避免电器件损坏或发生更严重的事故。
总之,石油产品苯胺点测定仪是一种精密仪器,操作和维护标准要求严格。
为了确保测试结果的准确性,操作人员必须严格遵守安全操作规程,并进行仪器的维护保养,以确保仪器的长期、稳定运行。
苯胺点和闪点
苯胺点和闪点苯胺点和闪点是化学和物理领域中两个重要的概念,它们在评估物质的安全性、稳定性和用途方面起着关键作用。
尽管这两个概念都涉及到温度,但它们的定义、用途和影响因素却各不相同。
一、苯胺点苯胺点,也称为苯胺指数,是一个用于描述溶剂对极性有机物溶解能力的指标。
它是指柴油中苯胺开始析出时的温度,通常以摄氏度为单位表示。
苯胺点越低,意味着溶剂对极性有机物的溶解能力越强。
苯胺点的测定方法通常涉及将待测溶剂与苯胺混合,然后逐渐降低温度,直到苯胺开始从溶液中析出。
这个过程涉及到溶剂与溶质之间的相互作用,包括分子间的极性、氢键和范德华力等。
因此,苯胺点不仅与溶剂的性质有关,还受到溶质性质的影响。
在化学工业中,苯胺点常用于评估溶剂的极性和溶解能力。
例如,在油漆、涂料和油墨等行业中,溶剂的苯胺点是一个重要的质量指标。
此外,苯胺点还用于研究溶剂与溶质之间的相互作用,为新型溶剂的开发和优化提供依据。
二、闪点闪点是指液体蒸发所需的最低温度,即液体表面上的蒸汽与火焰接触时会发生闪火的最低温度。
它通常以摄氏度或华氏度为单位表示。
闪点越低,意味着液体越容易起火燃烧,因此,闪点是评估液体易燃程度和安全性的重要指标。
闪点的测定方法通常涉及在标准条件下对液体进行加热,直到其表面上的蒸汽与火焰接触时发生闪火。
这个过程涉及到液体的蒸发速度、蒸汽浓度和火焰温度等多个因素。
因此,闪点不仅与液体的性质有关,还受到环境条件和测定方法的影响。
在工业生产和日常生活中,闪点是一个重要的安全指标。
例如,在石油化工、燃料储存和运输等领域中,闪点的高低直接关系到设备的安全运行和人员的生命安全。
此外,闪点还用于评估液体的火灾风险和制定相应的预防措施。
三、苯胺点与闪点的比较尽管苯胺点和闪点都是温度指标,但它们的定义、用途和影响因素却各不相同。
苯胺点主要用于评估溶剂的溶解能力和极性,而闪点则用于评估液体的易燃程度和安全性。
此外,苯胺点的测定涉及到溶剂与溶质之间的相互作用,而闪点的测定则涉及到液体的蒸发速度和蒸汽浓度等因素。
苯胺点计算芳烃含量
苯胺点计算芳烃含量苯胺点计算芳烃含量是一种常用的测定方法,适用于石油、煤焦油等中的芳香烃的含量确定。
下面,我们将介绍一下苯胺点计算芳烃含量的原理、步骤以及实验操作注意事项。
苯胺点是指苯胺与待测物质相溶时溶液温度明显升高的温度,它是测量芳烃含量的一个重要指标。
芳烃在苯胺中的溶解度较高,当溶液中的芳烃含量增加时,苯胺点也会随之升高,因而可以通过测定苯胺点来间接确定芳烃含量。
苯胺点计算芳烃含量的步骤如下:1. 实验前准备:准备好所需的实验仪器和试剂,包括苯胺、待测物质、烧杯、温度计等。
2. 实验操作:将一定量的苯胺倒入烧杯中,加入适量的待测物质,搅拌均匀。
然后,可以用温度计测量溶液的温度。
3. 测定苯胺点:在溶液中加热,当温度上升到苯胺点时,溶液出现明显的沉淀,此时记录下温度,即为苯胺点。
4. 重复实验:根据上述操作步骤,重复进行苯胺点的测定,至少进行3次以上的实验,取均值作为最终的苯胺点。
5. 计算芳烃含量:根据已知的苯胺点和芳烃标准曲线,通过插值法计算出芳烃的含量。
在进行苯胺点计算芳烃含量的实验操作中,有几点需要注意:- 可以选择不同浓度的苯胺和待测物质进行实验,以求得更准确的结果。
- 搅拌溶液时要均匀、缓慢,避免产生气泡,影响实验结果。
- 测温度时要注意温度计的读数准确性,尽量避免因读数误差导致误差放大。
- 实验结束后,要将使用的实验仪器进行清洗,保持实验室的整洁和干净。
总之,苯胺点计算芳烃含量是一种简单有效的方法,通过测定苯胺点来间接获得芳烃的含量。
在进行实验时,我们需要注意实验操作的准确性和仪器的清洗,以获得准确可靠的实验结果。
这种方法对于石油、煤焦油等领域的芳烃含量的测定有着重要的指导意义。
第三节 苯胺点的测定
(4) 注意事项 ① 样品用量一般100g。 ② 有机溶剂一般用甲苯,其沸点微110.7℃。对于 在 高温易 分解样品则用苯,苯沸点80.2℃。 ③ 加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端水汽难以全部 回收。蒸馏时间一般为2~3小时,样品不同蒸馏时间各异。 ④ 为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤 干净。
4.1 石油产品平均分子量的定义: 石油及石油产品主要都是烃类的混合物,故其相对分子
质量通常是指其中各组分的相对分子质量的平均值而言。 它是油品中各组分的摩尔分数与其相对分子质量乘积之
总和。可用下式表示:
式中: Mrn-试样的数均相对分子质量; Mri-试样中i组分的相对分子质量; Ni-试样中i组分的摩尔数; Xi-试样中i组分的摩尔分数。
2020/7/20
这两种标准燃料以不同的体积比混合起来,可得到各种 不同的抗震性等级的混合液,在发动机工作相同条件下,与 待测燃料进行对比。抗震性与样品相等的混合液中所含异辛 烷百分数,即为该样品的辛烷值。
汽油辛烷值大,抗震性好,质量也好。 把汽油中不同种 类碳氢化合物的百分比,与其辛烷值相乘,加起来便是该种 汽油的辛烷值。
(3)操作方法 准确称取适量样品100g(估计含水量2~5ml),放入水分测
定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯80~100ml使样品浸 没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯,使之充 满水分接受刻度管。
2020/7/20
加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分 水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全 部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少 许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水 滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管 上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接受管水层的容积。
石油产品苯胺点测定
★★★★★ 第七章 石油产品苯胺点测定 第一节概述苯胺点是指在标准试验条件下,石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度,以℃表示。
苯胺点的测定在实际中具有重要意义。
1.通过对苯胺点的测定,可大致判断油品中各种烃类含量的多少。
烃类越易溶于苯胺中,则其苯胺点就越低。
在各族烃类中,芳香烃的苯胺点最低,环烷烃稍高,烷族烃的苯胺点最高。
烯烃和环烯烃较分子量与其接近的环烷烃稍低;多环环烷烃的苯胺点远比单环环烷烃低。
对于同一烃类,其苯胺点均随分子量和沸点的增加而增大。
2.根据各烃类的苯胺点具有明显差别的特点,通过测得苯胺点的高低来判断油品中各种烃类的大致含量。
一般油品中芳香烃含量越低,其苯胺点就越高。
3.柴油指数及十六烷值可根据柴油的苯胺点进行计算求得。
4.计算某些轻质油品芳香烃含量可以通过测定用硫酸处理前后的苯胺点求得。
石油产品苯胺点测定法采用两种试验装置,一种由试管、金属搅拌丝和玻璃套管等组成,适用于测定浅色油品的苯胺点;另一种是U形管、玻璃搅拌棒、金属罩和油浴等组成,适用于测定深色油品的苯胺点。
这两种装置都称苯胺点等体积法。
第二节石油产品苯胺点测定法(GB/T262-88)一、苯胺点测定原理 苯胺点与其他物理常数一样,也是烃类的一个特性。
苯胺点的测定原理是根据石油产品中各种烃类在极性溶剂中具有不同的溶解度这一特性。
在一支试管中注入规定体积的苯胺和试样,进行加热升温,搅拌至混合物呈现透明(单相),按规定的冷却速度并搅拌到透明液刚刚模糊不清的一瞬间,此时的温度即为所测苯胺点。
二、仪器与试剂 1.苯胺点测定器:试管(直径25±1mm,长度150±1mm);套管(直径40±2mm,长度150±3mm),见图7-1。
2.水浴或油浴:600~800ml。
3.电炉(酒精灯)。
4.温度计:30~100℃,分度为0.1℃。
5.移液管:5ml二支。
6.苯胺:分析纯。
苯胺点的测定
i 1
n
一、苯胺点的测定
(一).概念
苯胺点,即满足可加性公式
A AiVi
n i 1
苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂,测定油 品或某些烃类在苯胺中的溶解度,当苯胺与试油在较低温度下混合时分为两层,加热之, 试油在苯胺中的溶解度增大,继续加热至两相刚好达到完全互溶,这时界面消失,此时混 合液的温度即为苯胺点 1,苯胺点的定义:苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度,称为苯胺点,单位℃。 2,苯胺与试油相溶原理:相似相溶理论,烃的结构(极性)与苯胺分子结构(极性) 越相似,这种烃类在苯胺中的溶解度就越大,苯胺点越低;相反,烃类结构与苯胺分子结 构越不相似,溶解所需温度越高,苯胺点越高。
(二)、影响苯胺点因素
1.苯胺点与试油化学组成有关 根据相似相溶理论,极性与苯胺相似的烃类 ,在某一温度下在苯胺中溶解度大;反之, 烃类极性与苯胺差别大,则在该温度下在苯 胺中溶解度小。各族烃类的极性大小如下( C数相同)。 极性:芳烃>烯烃>环烷烃>烷烃(因为芳 烃有大键、烯烃有键) 各族烃类苯胺点大小顺序为:烷烃>环烷烃 >烯烃>芳烃,所以烷烃的极性小,与苯胺 相似程度大,达到完全互溶所需温度高。 2.苯胺点与溶剂比有关 (1)溶剂比:溶剂(苯胺)与试油体积 比。如把某一油品分别与不同比例的苯胺混 合,可得到各比例混合物对应的临界溶解温 度。以界溶解温度为纵坐标,以溶剂百分体 积比为横标作图,可得图5一15。
4.与操作条件有关 影响苯胺点测定结果准确性的主要操作条件 有:温度计安装位置、加热速度、降温速度、 苯胺点的正确读取等。
(三)测定方法(GB/T262一88)
等体积苯胺点的测定按GB/T262一88执行,测定 时,不是测定苯胺与试油混合后两相界面消失时的 温度(因很难读准),而是把等体积的苯胺与试油 混合,按规定速度加热到两相界面消失,然后在不 断搅拌的情况下让混合物冷却,读透明混合液开始 出现浑浊并不再消失时的瞬间温度.即为苯胺点, 单位℃
苯胺点的测定
• 6.数据处理
• 取平行测定两个结果的算术平均值,准确到0.1℃,作为试样的苯胺点。
• 7.精确度
•
③氢氧化钾或氢氧化钠:化学纯。
• 5.试验步骤
•
①使用第一种试验装置时,用两支吸量管分别将苯胺5毫升和试样5毫升,贮入清
洁、干燥的试管中。
•
②使用第二种试验装置时,用两支吸量管分别将苯胺10毫升和试样10毫升,注入
清洁,干燥的U形管中。这U形管要套上金属罩,使罩上的孔口对准扁圆形连通管中
央。
• ③混合物的温度达到预期苯胺点前3~4℃时,控制温度慢慢地上升,并不断 搅拌混合物。到了混合物呈现透明,就将试管从油浴中提起,搅拌冷却,混 合物的冷却速度每分钟不超过1℃。
• 对浅色石油产品,平行测定两个结果间的差数不应超过0.2℃,对深色石 油产品,其差数不应超过0.4℃。第十三单ຫໍສະໝຸດ 苯胺点的测定1.实验目的
• (1)学习苯胺点的测定方法
• (2)理解苯胺点的含义及其测定意义
• 2.方法概要
• 石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一液相所需的最低温度称为苯胺点。
• 3.仪器和试剂
• (1)仪器
•
①a.试管:直径25±1 mm,长度150±3mm;b. 金属搅拌丝:下端绕成环
• ④油浴搅拌器:用金属丝制造,下端绕成环形,其直径略小于油浴烧杯内径。
• ⑤温度计:同熔点用温度计,符合GB 514—75《石油产品试验用液体温度计技术 条件》。
• ⑥吸量管:5和10 ml,都配有橡皮球,或用滴定管代替
苯胺点的测定
苯胺点的测定17、什么叫石油产品的苯胺点?石油产品与等体积的苯胺混合,加热至两者能互相溶解成为单一液相的最低温度,称为石油产品的苯胺点。
(10)苯胺点油品在规定条件下和等体积的苯胺完全混溶时的最低温度,以℃表示。
(Aniline Point)(11)溶解能力溶解能力通常用苯胺点来表示。
不同级别的油对复合添加剂的溶解极限苯胺点是不同的,低灰分油的极限值比过碱性油要大,单级油的极限值比多级油要大。
相似相溶原理:“相似”是指溶质与溶剂在结构上相似;“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶。
例如,水分子间有较强的氢键,水分子既可以为生成氢键提供氢原子,又因其中氧原子上有孤对电子能接受其它分子提供的氢原子,氢键是水分子间的主要结合力。
所以,凡能为生成氢键提供氢或接受氢的溶质分子,均和水“结构相似”。
如ROH(醇)、RCOOH(羧酸)、R2C=O(酮)、RCONH2(酰胺)等。
当然上述物质中R基团的结构与大小对在水中溶解度也有影响。
如醇:R—OH,随R 基团的增大,分子中非极性的部分增大,这样与水(极性分子)结构差异增大,所以在水中的溶解度也逐渐下降。
对于气体和固体溶质来说,“相似相溶”也适用。
对于结构相似的一类气体,沸点愈高,它的分子间力愈大,就愈接近于液体,因此在液体中的溶解度也愈大。
(1)有机物一般易溶于有机物中,而无机物一般易溶于无机物中。
有机物如油,酒精等,无机物如水等。
沾满机油的手用汽油洗而不用水洗就是这个道理。
(2)极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中,而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。
极性分子如水分子,氨气分子等。
非极性分子如二氧化碳分子,氧气分子等。
苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。
分子式C6H5NH2。
是最简单的一级芳香胺。
无色油状液体。
熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度1.02 (20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解。
稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程
石油产品苯胺点测定仪安全操作规程1. 引言石油产品苯胺点测定仪是用来测定石油产品中苯胺含量的仪器。
本操作规程旨在确保在使用石油产品苯胺点测定仪时能够做到安全操作,避免意外事故发生。
2. 设备准备在进行安全操作之前,需要进行以下设备准备工作:•确保石油产品苯胺点测定仪处于正常工作状态。
•检查设备是否连接稳定,确保电源线无损坏。
•准备好所需的测试样品和试剂。
3. 安全操作步骤步骤1:穿戴个人防护装备在进行石油产品苯胺点测定仪的操作之前,必须穿戴适当的个人防护装备,包括手套、防护眼镜和实验服。
这样可以有效地保护操作人员的安全。
步骤2:设备连接和调试将石油产品苯胺点测定仪连接到电源,并确保连接稳定。
打开电源开关,进行设备的调试和校准,确保仪器正常工作。
步骤3:样品准备准备好石油产品样品和所需的试剂。
确保样品合适且符合实验要求,并遵循正确的采样方法。
步骤4:操作流程4.1. 将石油产品样品倒入石油产品苯胺点测定仪的样品池中,注意不要超过标记线。
4.2. 关闭样品池盖,并确保密封良好。
4.3. 设置苯胺点测定仪的相关参数,如温度和时间。
4.4. 启动苯胺点测定仪,开始测定过程。
步骤5:观察和记录在测定过程中,及时观察石油产品苯胺点测定仪的显示屏,并记录相应的数据和结果。
步骤6:结束操作6.1. 测定完成后,关闭石油产品苯胺点测定仪的电源开关。
6.2. 将仪器上的试剂和样品清理干净,并妥善存放。
6.3. 清理工作台和实验室,确保整个工作区域干净整洁。
4. 安全注意事项•在操作过程中,严禁将手指或其他物品插入石油产品苯胺点测定仪的样品池中。
•避免与石油产品苯胺点测定仪的电源线交叉。
•研究人员应经过相关培训并具备操作技能,未经授权人员禁止进行操作。
•石油产品苯胺点测定仪必须放置在平稳的工作台上,避免碰撞或跌落。
5. 应急措施•在操作过程中,如发生任何意外情况,应立即停止操作并通知相关人员。
•出现仪器故障时,应及时联系维修人员进行维修。
苯胺含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺含量的测定方法。
2. 了解苯胺的性质及实验室安全操作规程。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理能力。
二、实验原理苯胺(C6H5NH2)是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、染料等领域。
本实验采用比色法测定苯胺含量。
苯胺与亚硝酸钠(NaNO2)在酸性条件下反应生成重氮盐,重氮盐与萘酚AS-BpH发生偶联反应,生成红色偶氮染料,通过比色法测定苯胺含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器:分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、酸式滴定管、电子天平、研钵、漏斗、滤纸等。
2. 药品:苯胺标准溶液、亚硝酸钠溶液、盐酸、萘酚AS-BpH溶液、硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)准确移取0.1 mL苯胺标准溶液于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,配制成苯胺浓度为0.1 mg/mL的标准溶液。
(2)分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL苯胺标准溶液于锥形瓶中,各加入1 mL亚硝酸钠溶液,混匀。
(3)室温下放置5分钟,加入1 mL盐酸溶液,混匀。
(4)加入1 mL萘酚AS-BpH溶液,混匀。
(5)室温下放置15分钟,用分光光度计在510 nm波长处测定吸光度。
(6)以苯胺浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确移取一定量的待测苯胺溶液于锥形瓶中,按标准曲线绘制步骤进行操作。
(2)根据测得的吸光度,从标准曲线上查得苯胺浓度。
3. 计算苯胺含量苯胺含量(mg/L)=(待测溶液中苯胺浓度×稀释倍数)/取样体积五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准曲线如图所示,线性范围为0.1-2.5 mg/mL。
2. 样品测定测得待测苯胺溶液的吸光度为0.85,查标准曲线得苯胺浓度为1.2 mg/mL。
3. 计算苯胺含量苯胺含量(mg/L)=(1.2 mg/mL×100)/10=12 mg/L六、实验结论本实验采用比色法测定苯胺含量,操作简便、准确度高。
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苯胺点测定(人工测定法)
装置:
试管:直径(25±1)mm,长度(150±3)mm
金属搅拌丝:下端绕成环状,供搅拌试管中的混合物使用
玻璃套管:直径(40±2)mm,长度(150±3)mm
此套装置适用于浅色石油产品。
步骤:
1.用移液管分别取5ml样品和5ml苯胺,注入清洁干燥试管中。
用带有温度计的软木塞堵上,温度计水银球中部处于苯胺与试样分界处;通过木塞豁口处放置搅拌铁丝;
2.将试管放入玻璃套管中,固定于油浴烧杯中,注意油浴面要没过试管液面;
3.加热油浴,并上下移动铁丝不断搅拌,当温度达到预期苯胺点前3-4℃时,控制温度慢慢上升,并不断搅拌。
记录混合物溶呈现透明温度T1,此时将试管从油浴中提起,搅拌、冷却,记录混合物重新变回浑浊的温度T2,T1与T2两温度取平均即为试样苯胺点。