最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料
最新水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1.范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为 25mL，使用光程为 10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L；在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。
2.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。
3.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1.蒸馏水。
3.2.硫酸氢钾(KHSO4)。
3.3.无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4.亚硝酸钠(NaNO2)，50g/L；称取 5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5.氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)，25g/L：称取 2.5g 氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至 100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至 100mL(详见附录 A)。
3.7.硫酸标准溶液，浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。
3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。
3.9.苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL，称量 (称准至 0.0001g)，加入 3~5 滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存，可用两个月)。
3.10.苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮的测定（N—（1-萘基）—乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定,根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N—(1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0。
3时，亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失.水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定.最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4.仪器分光光度计5。
试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性.置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液.亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0。
2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU 1~3ml0.04％高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)教案资料
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
z苯胺类
陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位：姓名：分数：一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。
在空气中可使色泽变深。
2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。
3、测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。
4、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。
当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。
5、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。
6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。
二、选择题（选择正确的答案填入括号或空格内）1、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，使用来配制苯胺标准溶液。
⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，苯胺标准使用溶液浓度为。
⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。
⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。
⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，苯胺类1-2级排放标准为、。
⑴1.0 2.0；⑵ 2.0 3.0；⑶ 3.0 4.0；⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位， 1998年1月1日后建设的单位，苯胺类2-3级排放标准为、。
⑴ 2.0 3.0；⑵ 2.0 5.0；⑶ 3.0 5.0；⑷ 1.0 3.0三、判断题（正确的打√，错误的打×）1、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物，是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料，同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物，属高毒物质，有致癌作用，能经皮肤吸收，使人慢性或者急性中毒。
故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。
2.1 苯胺类化合物N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理：N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。
第一步是在酸性条件下的重氮化反应，苯胺与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐保证过量，使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。
重氮化反应：C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐，重氮化反应产物再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。
偶合反应：C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计，25ml具塞比色管，硫酸氢钾固体，无水碳酸钠，200mg/ml硫酸氢钾溶液，5g/100ml亚硝酸钠，2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液，2g/100ml N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，聚己内酰胺粉末，60～100目硅镁吸附剂。
化学合成类制药工业水污染物排放标准最新版样本
遇到污染防治问题? 赢了网律师为你免费解惑! 访问>>化学合成类制药工业水污染物排放标准( 最新版)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》, 保护环境, 防治污染, 促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步, 制定本标准。
本标准根据化学合成类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点, 规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求, 适用于化学合成类制药生产企业水污染的防治和管理。
为促进区域经济与环境协调发展, 推动经济结构的调整和经济增长方式的转变, 引导化学合成类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向, 本标准规定了水污染物特别排放限值。
化学合成类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准, 产生固体废物的鉴别、处理和处理适用国家固体废物污染控制标准。
自本标准实施之日起, 化学合成类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行, 不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的相关规定。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位: 哈尔滨工业大学、河北省环境科学研究院、环境保护部环境标准研究所。
本标准环境保护部年4 月29 日批准。
本标准自年8 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
化学合成类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于化学合成类制药工业企业的水污染防治和管理, 以及化学合成类制药工业建设项目环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。
本标准也适用于专供药物生产的医药中间体工厂(如精细化工厂)。
生活饮用水 苯胺 重氮偶合分光光度法
生活饮用水苯胺重氮偶合分光光度法1. 适用范围本方法规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。
本法最低检测质量为2µg。
若取25mL蒸馏液(相当于原水样25mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08mg/L。
本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。
2. 原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。
3. 试剂3.1 氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。
3.2 酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。
3.3 亚硝酸钠溶液(10g/L)。
3.4 氨基磺酸铵溶液(25g/L)。
3.5 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(5g/L)：称取0.5g盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶于水，稀释至100mL，盛放于棕色瓶内。
当溶液出现浑浊时，应重配。
3.6 苯胺标准储备溶液：于25mL容量瓶内，加入约10mL纯水，准确称量。
加人2滴~3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。
加水稀释至刻度，计算1.00mL 溶液含苯胺的质量(mg)。
3.7 苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液用纯水稀释成ρ(C6H5NH2)=10µg/mL。
4. 仪器4.1 全玻璃蒸馏器：250mL。
4.2 比色管：50mL。
4.3 分光光度计。
5. 步骤5.1 取100mL水样于250mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液调至碱性后再多加lmL。
加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。
取一个100mL容量瓶，加10mL盐酸溶液作吸收液，蒸馏液的接收管应插人吸收液内，收集馏出液约50mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。
5.2 取25.0ml蒸馏液于50mL比色管中。
另取8支50mL比色管，分别加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺标准使用溶液，各加2.5mL盐酸溶液，加纯水至25mL。
N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类的测量不确定度评定
2021年第9期广东化工第48卷总第443期 · 265· N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类的测量不确定度评定邓秋云(佛山市环境监测中心站，广东佛山528000)[摘要]测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。
有测量必然存在测量误差，在误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成了严格意义上的测量误差不可求。
因此在环境监测时有必要对不确定度进行说明，以提供更加充分的监测依据。
苯胺类在3类致癌物清单中，是水中常见的污染物。
本文通过对N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类的试验过程进行检测，然后，建立对应的数学模型，对影响结果不确定度的来源进行分析评定，经过合成得到扩展不确定度。
[关键词]监测；苯胺；偶氮分光光度法；不确定度评定[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)09-0265-03Evaluation of Measurement Uncertainty for Determination of Anilines in Water by N-(1-naphthalene) Ethylenediamine Azo SpectrophotometryDeng Qiuyun(Environmental Protection Monitoring Center of Foshan City, Foshan 528000, China) Abstract: The purpose of measurement is to determine the measured value or to obtain the measured result. There must be measurement errors in measurement. In error theory, because of the imperfect definition of measurement itself and measurement means, the true value is unknown, resulting in measurement errors can’t be obtained in a strict sense. Therefore, it is necessary to explain the uncertainty in environmental monitoring in order to provide a more sufficient monitoring basis. Anilines is a common pollutant in water in the list of category 3 carcinogens. In this paper, the experimental process of determination of aniline by N-(1-naphthyl) ethylenediamine azo spectrophotometry was tested, then, the mathematical model was builted. The sources of uncertainty affecting the results were analyzed and evaluated. The expanded uncertainty was obtained by synthesis.Keywords: monitoring；aniline；spectrophotometric method with azo；uncertainty evaluation1 监测方法[1]1.1 方法依据依据GB 11889-89《水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》，进行水中苯胺类的测量不确定度的评定。
印染废水中苯胺类化合物的测定
印染废水中苯胺类化合物的测定毛毅;谢光明【摘要】采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想.改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理.与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0％,加标回收率为98.5％.将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠.%Using national standard (GB 11889-1989) method to determinate aniline compounds in printing and dyeing wastewater,the test results is not ideal.Improved experimental methods use (1 + 1) sulfuric acid instead of potassium hydrogen sulfate solution to adjust the acidity of the sample,use PHB-3 to control the acidity of the sample solution to maintain the pH =1.2,this method could reduce the experimental deviation caused by salinity,use polycaprolactam powder to do the bleaching treatment on the sample solution,then use national standard method to treat the sample pared with standard methods,this method is easy to operate,with high precision and accuracy,the relative deviation of tested data is 1.0％,recovery is 98.5％.The test results are accurate and reliable by this method for the determination of aniline in strongly alkaline dyeing wastewater.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】5页(P15-19)【关键词】印染废水;苯胺类;酸度;盐度【作者】毛毅;谢光明【作者单位】四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072;四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2印染产品在人们的日常生活中占有很重要的地位，苯胺类是染料工业中最重要的中间体之一。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定N-1-萘基-乙二胺分光光度法：亚硝酸盐是氮循环的中间产物;不稳定;根据水环境条件;可被氧化成硝酸盐;也可被还原成氨..亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白地铁血红蛋白氧化成为高铁血红蛋白;发生高铁血红蛋白症;失去血红蛋白在体内输送氧的能力;出现组织缺氧的症状..亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质;在PH值较低的酸性条件下;有利于亚硝胺类的形成..水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应;使生成红紫色染料..方法灵敏、选择性强..所用重氮和偶联试剂种类较多;最常用;前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸;后者为N-1-萘基-乙二胺和a-萘胺..此外;还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法..这两种方法虽然须使用专用仪器;但方法简便、快速;干扰较少..亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定;在采集后应尽快进行分析;必要时冷藏以抑制微生物的影响..1、实验原理在磷酸介质中;pH1.8±0.3时;亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应;生成重氮盐;再与N-1-萘基-乙二胺偶联生成红色染料..在540nm波长处有最大吸收..2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰..水样呈碱性PH>11时;可加酚酞溶液为指示剂;滴加磷酸溶液至红色消失..水样有颜色或悬浮物;可加氢氧化铝悬浮液并过滤..3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定..最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体;使呈红色;再加氢氧化钡或氢氧化钙使呈碱性..置于全玻璃蒸馏器中蒸馏;弃去50ml初馏液;收集中间约70%不含锰的馏出液..亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O;JIARU 1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色;重蒸馏..2磷酸密度=1.70g/ml..3显色剂：于500ml烧杯中;加入250ml水和50ml磷酸;加入20.0对-氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-1-萘基-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中;转移至500ml容量瓶中;用水稀释至标线;混匀..此溶液贮于棕色瓶中;保存在2~5度;至少可稳定一个月..注意：本试剂有毒性;避免与皮肤接触或摄入体内..4贮备液：称取 1.232g 亚硝酸钠Na2NO2;溶于 150ml 水中;转移至1000ml 容量瓶中;用水稀释至标线..每毫升含约 0.25mg 亚硝酸盐氮.. 此溶液贮于棕色瓶中;加入 1ml 三氯甲烷;保存在 2-5℃;至少稳定一个月..贮备液的标定如下：在 300ml 具塞锥形瓶中;移入 50.00ml0.050mol/L 高锰酸钾溶液;5ml 浓硫酸;用 50ml 无分度吸管;使下端插入高锰酸钾溶液液面下;加入 50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液;轻轻摇匀;置于水浴水加热至 70-80℃;按每次 10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液;使红色褪去并过量;记录草酸钠标准溶液用量V2 ..然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色;记录高锰酸钾标准溶液总用量 V1.. 再以 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备液;如上操作;用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1..按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度：亚硝酸盐c11/5KMnO4=0.0500 × V4 /V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：亚硝酸盐氮N; mg/L=V1c1 0.0500 × V2 × 7.00 ×1000/50.00=140 V1 c1 –7.00×V2式中:c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度mol/L；V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时;加入高锰酸钾标准溶液总量ml；V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时;加入草酸钠标准溶液总量ml；V3—滴定水时;加入高锰酸钾标准溶液总量ml；V4—滴定空白时;加入草酸钠标准溶液总量ml；7.00—亚硝酸盐氮1/2N的摩尔质量g/mol；50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量ml；0.0500—草酸钠标准溶液浓度1/2Na2C2O4;mol/L..4 亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液使含12.5mg 亚硝酸盐氮;置于 250ml 容量瓶中;用水稀释至标线..此溶液每毫升含50.0μg 亚硝酸盐氮..中间液贮于棕色瓶内;保存在 2-5℃;可稳定一周..6 亚硝酸盐标准使用液:取 10.00ml 亚硝酸盐标准中间液;置于500ml 容量瓶中;用水稀释至标线..每毫升含 1.00μg 亚硝酸盐氮.. 此溶液使用时;当天配制..7氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾KAl SO42·12H2O或硫酸铝NH4AlSO42·12H2O于 1000ml 水中;加热至 60℃;在不断搅拌下;徐徐加入 55ml 氨水;放置约 1h 后;移入 1000ml 量筒内;用水反复洗涤沉淀;最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止..澄清后;把上清液尽量全部倾出;只留稠的悬浮物;最后加入 300ml 水;使用前应振荡均匀.8高锰酸钾标准溶液1/5KMnO4;0.050 mol/L：溶解1.6g 高锰酸钾于1200ml 水中;煮沸 0.5-1h;使体积减少到 1000ml 左右;放置过夜..用G-3 号玻璃砂芯滤器过滤后;滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存;按上述方法标定..9草酸钠标准溶液1/2Na2C2O4;0.0500mol/L：溶解经 105℃烘干 2h 的优级纯无水草酸钠 3.350g 于 750ml 水中;移入 1000ml 容量瓶中;稀释至标线.6、实验步骤1校准曲线的绘制依次吸取亚硝酸盐氮标准使用液0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、 7.00ml及10.00ml ;至50ml比色管中;用水稀释至标线;然后加入1.0 ml显色剂密塞;混匀.. 显色剂; 至标线;然后加入1.0 ml显色剂;密塞;混匀.. 静置20 min; 1cm比色皿于波长540 nm处比色皿; 静置20 min; 1cm比色皿;于波长540 nm处;以水为参比;测量吸光度.. 水为参比;测量吸光度.. 从测得的吸光度; 从测得的吸光度;减去零浓度空白管的吸光度后;获得校正吸光度绘制曲线..2 水样的测定当水样pH≥11时;可加入1滴酚酞指示液;边搅拌边逐滴加入1+9磷酸溶液;至红刚消失.. 水样如有颜色和悬浮物;加入2 ml氢氧化铝悬浮液;搅拌、静置、过滤; 弃去25 ml初滤液初滤液.. 弃去25 ml初滤液.. 分取经预处理的水样入50 ml比色管中分取经预处理的水样入50 ml比色管中比色管中如含量高;则分取适量;用水稀释至标线; ;加量高;则分取适量;用水稀释至标线;加1.0 ml显色剂;然后按校准曲线绘制的相同的步骤操作;测量吸光度..经空白校正后; 步骤操作;测量吸光度..经空白校正后;从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量..准曲线上查得亚硝酸盐氮含量..3空白试验用实验用水代替水样;用实验用水代替水样;按相同步骤进行全程测定..7、计算亚硝酸盐氮mg/L亚硝酸盐氮N;mg/L= m/Vm——由水样测得的校正吸光度;从校准曲线——由水样测得的校正吸光度由水样测得的校正吸光度上查得相应的亚硝酸盐氮含量μg；V——水样体积ml..8、注意事项如水样经预处理后;还有颜色时;则分取两如水样经预处理后;还有颜色时;份体积相同的经预处理的水样;一份加1.0ml 1.0ml显色份体积相同的经预处理的水样;一份加1.0ml显色剂;另一份改加1ml1+9磷酸溶液..由加显色另一份改加1ml 1+9磷酸溶液.. 1ml 剂的水样测得的吸光度; 剂的水样测得的吸光度;减去空白试验测得的吸光度; 光度;再减去改加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后;获得校正吸光度;以进行色度校正.. 光度后;获得校正吸光度;以进行色度校正..。
生活饮用水 苯胺-重氮偶合分光光度法方法证实
生活饮用水苯胺的测定1.实验依据实验依据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水及其水源水中苯胺的测定重氮偶合分光光度法本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。
本法最低检测质量为2μg。
若取25 mL蒸馏液(相当于原水样25 mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08 mg/L，本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。
2.方法原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-（1一萘）一乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。
3.试剂3.1 氢氧化钠溶液(40 g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100 mL。
3.2 盐酸溶液[c(HCl)=O.l mol/L]。
3.3亚硝酸钠溶液(10 g/L)。
3.4氨基磺酸铵溶液(25 g/L)。
3.5盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液(5 g/L):称取0.5 g盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶于水，稀释至100 mL，盛放于棕色瓶内。
当溶液出现浑浊时，应重配。
3.6苯胺标准储备溶液：于25 mL容量瓶内，加入约10 mL纯水，准确称量。
加入2滴—3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。
加水稀释至刻度，计算1.00 mL溶液含苯胺的质量(mg)。
3.7苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液(3.6)用纯水稀释成p(C6H5NH2)=10μg／mL。
4.仪器4.1 全玻璃蒸馏器：250 mL。
4.2 比色管：50 mL。
4.3分光光度计5 分析步骤5.1取100 mL水样于250 mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液(3.1)调至碱性后再多加1 mL。
加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。
取一个100 mL容量瓶，加10 mL盐酸溶液(3.2)作吸收液，蒸馏液的接收管应插入吸收液内，收集馏出液约50 mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。
5.2取25.0 mL.蒸馏液于50 mL比色管中。
生活饮用水苯胺重氮偶合分光光度法
生活饮用水苯胺重氮偶合分光光度法
生活饮用水苯胺重氮偶合分光光度法
1. 适用范围
本方法规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。
本法最低检测质量为2μg。
若取25mL蒸馏液(相当于原水样25mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08mg/L。
本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。
2. 原理
苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。
3. 试剂
3.1 氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。
3.2 酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。
3.3 亚硝酸钠溶液(10g/L)。
3.4 氨基磺酸铵溶液(25g/L)。
3.5 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(5g/L)：称取0.5g盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶于水，稀释至100mL，盛放于棕色瓶内。
当溶液出现浑浊时，应重配。
3.6 苯胺标准储备溶液：于25mL容量瓶内，加入约10mL纯水，准确称量。
加人2滴~3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。
加水稀释至刻度，计算1.00mL 溶液含苯胺的质量(mg)。
3.7 苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液用纯水稀释成ρ(C6H5NH2)=10μg/mL。
4. 仪器
4.1 全玻璃蒸馏器：250mL。
4.2 比色管：50mL。
4.3 分光光度计。
5. 步骤。
pdf下载水中苯胺类化合物的分光光度法测定
3. 2 试剂用量的确定
在室温下 ,固定重氮化反应时间为 5 min ,改变
试剂用量 ,通过正交实验 ,确定最佳试剂用量为 :
KHSO4 0. 60 mL 、NaNO2 0. 05 mL 、NH4 SO3NH2 0. 50 mL 、显色剂 1. 0 mL 和 NaOH 0. 50 mL 。
3. 3 酸度对显色反应的影响
根据文献报道2 ,利用 N2氯代琥珀酰亚胺将苯胺类化合物氧化后 ,与酚类化合物偶联显色 ,可定量 测定水中苯胺类化合物的浓度 。但我们在研究中发现 ,用 N2氯代琥珀酰亚胺作氧化剂的选择性不如用 亚硝酸 。其主要缺点在于测定实际样品时 ,其它还原性有机物的干扰较为严重 ,造成显色反应不稳定 。 为此 ,我们仍利用亚硝酸与苯胺类化合物发生重氮化反应 ,系统研究了邻甲氧基苯酚 、82羟基喹啉和 12 萘酚作为偶联剂的分光光度法 。结果表明 :3 种方法均优于现行的国标法 。不仅显色剂易得 、稳定 ,而 且显色反应均在瞬间完成 ,在 5～45 ℃范围内均不受温度的影响 。这 3 种方法用于环境水样的分析 ,测 定结果均能满足分析测定的要求 ,其中邻甲氧基苯酚分光光度法的检测性能最佳 。
3. 8 环境水样的分析 分别以萘乙二胺光度法和以上 3 种光度法对两种不同水样中的苯胺进行测定 。水样 1 # 为北京某
药厂废水 ;水样 2 # 为北京某纺织厂下游的清河水 。水样先经中速滤纸过滤 ,然后用 5 号砂芯抽滤 ,移取 一定量的水样 ,以样品溶液为参比 ,按 2. 2 中的方法测定水样中的苯胺 ,结果列于表 1 。
加入量 Added (mgΠL)
0 1. 60
0 1. 60
0 1. 60
0 1. 60
0 2. 00
0 2. 00
最新N-(1萘基)-乙二胺比色法PPT课件
冷疗 (二)
冷疗也可减轻水肿，烧伤后皮肤毛细血管急剧扩张， 毛细血管通透性增加，大量血浆样物质渗出血管形 成水肿或水泡，冷疗可使因高温扩张的毛细血管急 剧收缩，减少血浆样物质的渗出，减轻水肿。所以 烧伤后的冷疗越早越好，不要担心水中有细菌、烧 伤创面接触生水会感染。应毫不犹豫的进行创面早 期冷疗处理，使损伤降到最低限度。马上去医院虽 然可得到最好的处理，但有时会错过创面处理的黄 金时间，造成创面深部的不可逆损伤。
α-萘胺比色法
在酸性溶液中，亚硝 酸盐与对氨基苯磺酸发生 重氮化反应，然后再与α －萘胺发生偶联反应生成 红色偶氮染料，在波长 520 nm处比色定量。
硝酸盐氮
水中硝酸盐氮的来源。 硝酸盐氮的测定方法主要有酚二磺酸光度法（ GB 74８0-87）、镉柱还原法、紫外分光光度法 、离子色谱法和电极流动法等。
A化学性皮肤烧伤
化学性皮肤烧伤的现场处理方法是，立即移离现 场，迅速脱去被化学物沾污的衣裤、鞋袜等。
1.无论酸、碱或其它化学物烧伤，立即用大量流动自 来水或清水冲洗创面15-30min。
2.新鲜创面上不要任意涂上油膏或红药水，不用脏布 包裹。
3.黄磷烧伤时应用大量水冲洗、浸泡或用多层湿布覆 盖创面。
酚二磺酸光度法
硝酸盐在无水条件下与酚 二磺酸反应，生成硝基二磺酸 酚，后在碱性水溶液中生成黄 色的硝基酚二磺酸三钾盐。在 410 nm波长处测其吸光度， 并与标准溶液比色定量测定。
该法测定的浓度范围为 0.02～2.0 mg/L，显色稳定 。氯离子干扰较大，可在比色 之前在水样中滴加硫酸银溶液 ，使氯化物生成沉淀，过滤除 去。
冲洗是最有效的急救方法
伤后立即冲洗是最有效的急救方法。一旦发现酸碱 化学伤，应立即在现场用清水冲洗，如现场无消毒 水，可用自来水、井水、河水代替。若现场有盛水 的脸盆或桶，可盛满水，双眼浸入水中，用手分开 眼睑，左右摆动头部或做睁眼动作，一般冲洗1020分钟，以求彻底冲洗。为了防止固体酸碱化学物 质隐藏于睑穹窿部，可将眼睑翻起，用水冲洗，以 尽快除去眼组织表面的酸碱性固体物质。在现场冲 洗完毕后，应前往医院，请眼科医生作进一步的检 查治疗。
生活饮用水 苯胺-重氮偶合分光光度法方法证实
生活饮用水苯胺的测定1.实验依据实验依据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水及其水源水中苯胺的测定重氮偶合分光光度法本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。
本法最低检测质量为2μg。
若取25 mL蒸馏液(相当于原水样25 mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08 mg/L，本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。
2.方法原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-（1一萘）一乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。
3.试剂3.1 氢氧化钠溶液(40 g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100 mL。
3.2 盐酸溶液[c(HCl)=O.l mol/L]。
3.3亚硝酸钠溶液(10 g/L)。
3.4氨基磺酸铵溶液(25 g/L)。
3.5盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液(5 g/L):称取0.5 g盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶于水，稀释至100 mL，盛放于棕色瓶内。
当溶液出现浑浊时，应重配。
3.6苯胺标准储备溶液：于25 mL容量瓶内，加入约10 mL纯水，准确称量。
加入2滴—3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。
加水稀释至刻度，计算1.00 mL溶液含苯胺的质量(mg)。
3.7苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液(3.6)用纯水稀释成p(C6H5NH2)=10μg／mL。
4.仪器4.1 全玻璃蒸馏器：250 mL。
4.2 比色管：50 mL。
4.3分光光度计5 分析步骤5.1取100 mL水样于250 mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液(3.1)调至碱性后再多加1 mL。
加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。
取一个100 mL容量瓶，加10 mL盐酸溶液(3.2)作吸收液，蒸馏液的接收管应插入吸收液内，收集馏出液约50 mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。
5.2取25.0 mL.蒸馏液于50 mL比色管中。
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水质苯胺类化合物的测定
N-（1- 萘基）乙二胺偶氮分光光度法
1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1- 萘基）乙二胺重氮偶合比色
法。
本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为 1.6mg/L ；
在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。
2. 原理
苯胺类化合物在酸性条件下（pH l.5~2.0）与亚硝酸盐重氮化,再与N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。
3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1. 蒸馏水。
3.2. 硫酸氢钾（KHSO4）。
3.3. 无水碳酸钠（Na2CO3）。
34 亚硝酸钠（NaNO），50g/L ;称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。
3.5. 氨基磺酸铵（NHSONH），25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。
3.6. N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L :称取2g N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）o
3.7. 硫酸标准溶液，浓度c（1/2H 2SO4）=0.05mol/L 。
3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o
3.9. 苯胺（CeHNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准至0.0001g），加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用
0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，
此为贮备液，置冰箱内保存，可用两个月) 。
3.10. 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9) 用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为I.OOmL溶液含苯胺10.0 1 g的标准使用溶液(临用时配)。
注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。
若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后。
4. 仪器
4.1. 分光光度计：能在波长545nm 处操作，配有光程为10mm 的比色皿。
4.2. 25mL 具塞刻度试管。
5. 试样制备
5.1. 采样
采集500mL 水样于硬质玻璃瓶中( 保存时间不得超过24h) ，若取样后不能及时进行测定，需置 4 C下保存(不得超过两周)。
5.2. 试料制备
将水样(5.1) 用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾(3.2) 或无水碳酸钠(3.3) 调节pH 值为 6 ，作为试料。
注：若水样颜色深，可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1) 。
颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。
6. 操作步骤
6.1. 校准曲线的绘制
取7 个25mL 具塞刻度试管(4.2) ，分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0 ，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，各加水(3.1)至10mL。
然后按照测定的步骤(6.2) 进行操作。
以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。
6.2.
6.2. 测定
吸取试料(5.2)( 含苯胺0.5~30 g) 于25mL 具塞刻度试管中，加水(3.1) 稀释至10mL，加硫酸氢钾(3.2)50mg，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用精密pH试纸(3.8)控制其pH值为1.5~2.0 为参考值)。
加1滴5%亚硝酸钠溶液(3.4)摇匀，放置3min ,加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL ,充分振荡后，放置3min，待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。
加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL，用水稀释至25mL，摇匀，放置30min，于545nm波长处，用10mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。
以试料的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可)，由校准曲线(6.1) 上查出相应的苯胺含量。
6.3. 空白试验
按6.2进行空白试验，用水(3.1)代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.4. 去干扰试验
6.4.1
6.4.2 脱色
污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为1.5~2.0，加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞摇1~2min放置后再摇几次，用中速滤纸过滤，取滤液进行测定。
6.4.3 补偿法
对于颜色较浅(或深色时取少量)的水样采用过滤后不加N-(1-萘基)乙二胺溶液(3.6)，其余则加入与测定时相同体积的试剂，以此溶液作参比，消除试料原有色度的影响。
7. 结果计算
苯胺含量c(mg/L)，按下式计算:
式中：m----由校准曲线查得的试料中含苯胺量，卩g
V----试料的体积，mL。
8. 精密度和准确度
经9个实验室测定苯胺统一标样（制药废水1986.7）按6.2步骤测定结果如下：
8.1.
8.2. 重复性
8.3. 再现性
实验室间总相对标准偏差为2.4
8.4. 准确度
相对误差为+0.2%。
9. 参考文献
GB11889-89。