甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

2．甲基丙烯酸甲酯的预聚合： 甲基丙烯酸甲酯的预聚合：
• ①洗涤单体 • 取容量瓶称取空瓶质量，取60gMMA单体。 配制5％氢氧化钠洗涤液（100ml蒸馏 • 水、氢氧化钠5g），取MMA: 氢氧化钠洗 涤液1:1，洗3次，用水洗3次（观察有什么 现象）
• ②预聚合 • 量取所需单体量（模具内容积＋5ml ) ，倒入一充分洗净 并烘干的 150ml 的锥形瓶中，加入0.08％单体重量的 ABIN(计算引发剂加入量)，用装有毛细管和温度计的橡皮 塞盖上瓶口（橡皮塞必须用铝箔包严），混匀后，用电热 套加热进行预聚合，控制反应瓶内温度为85℃～90℃，大 约 20～30 分钟。聚合过程要不断摇动，观察体系粘度变 化，当聚合液的粘度稍大于甘油时，预聚合反应结束。 • ③灌模： • 将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模中，不要灌的太满 , 以 免外溢，将上口用玻璃纸及牛皮纸封好后，（观察若有气 泡可用洁净的毛细管导出 , 封好浇灌口）四周再以夹子夹 住，直立放于一模具架上。
三、 实验步骤
• 1．制模 ． • ①平板模具的制备：取两片同样大小（ 8cm x 10cm ）先 用肥皂水将玻璃片洗净 , 再用蒸馏水洗 。 在两片之间的 四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡胶垫块，四边对齐， 在压紧的情况下，先用玻璃纸将三个边封严使其密封好 , 留下一边不封口 , 以便灌浆（注意：玻璃纸一定要贴平， 且注意在拐角处一定不要弄破）．然后在玻璃纸的外面再 贴一层牛皮纸以加固，用夹子夹牢,未封的一边留作灌料 口。此即为制备有机玻璃板的模具。将糊好的模具晾干， 备用。 • ②计算出模具的内容积。 • ③洗涤仪器待用
高分子化学
聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA） （PMMA）的本体聚合
一、实验原理
• 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行 的聚合反应，或者直接在热、光和辐射作用下进 行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需 后处理等优点 , 可直接聚合成各种规格的型材。 但是由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控 制困难，导致产品发黄，出现气泡，如果聚合热 不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速 进行而失去控制。因此，自由基本体聚合中控制 聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材 的关键。从而影响产品的质量。
实验习题
• 1 ．简述本体聚合的特点。 • 2 ．在制备有机玻璃的过程中，为什么要进 行预聚合？ • 3 ．在本体聚合的过程中，为什么在各阶段 控制的反应温度不同？ • 4．为何在反应最后阶段提高温度 ? PMMA 有何用途
3．聚合
• 将灌完预聚物的模具连同模具架放入已恒 温50±2℃烘箱中，保持此温度约30小时， 此间必须严格控制烘箱温度，不能超过55 ℃ ，当聚合物呈硬橡胶状时，再升温至100 一105 ℃，反应约两小时，停止加热，自然 降温冷却。
4．脱模： 脱模：
• 将冷却至室温的模具取出，放入冷水中浸 泡，刮去封纸，取下玻璃片，即得到有机 玻璃产品。（称量产品、计算得率）
整个制造过程分为：制模，预聚合，灌模， 聚合，脱模等步骤。 • （1）链引发：
• （2）链增长
（3）链终止
二、 化学试剂和仪器
• 化学试剂：甲基丙烯酸甲酯 （ 单体 ），偶 氮二异丁腈 （ 引发剂 ），邻苯二甲酸二丁 酯（ 增塑剂），硬脂酸（ 脱模剂 ） 5％氢 氧化钠洗涤液 • 仪器设备：锥形瓶（150 ml ）、玻璃片 （ 80×100 mm）2块、垫片（4*1CM）、 玻璃纸、电加热套1个、铁夹、 毛细管、温 度计等
• 有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备 的 。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度， 在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避 免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步 法制备有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳 反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增 加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一阶段 反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长 时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已成型， 可以升温使单体完全聚合。