一、质谱分析法简介
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通过改变外磁场或电场的强度,可以精密的控制 荷正电的质点的飞行轨迹,从而严格地控制通过狭 缝并到达捕集器的质点质量。
质点数则以信号强度的方式记录下来。
通过逐步改变外磁场或电场,可以改变进入捕集 器的质点的质量,并以谱图形式得到所有质点的质 量和它们在体系中所占据比重的信息。
★纯净化学物质分子的相对质量信息(m/z) 可以从谱图的最右方(即m/z值最大者)找到。
练习
4. 下列方法中不能对二甲醚和乙醇进行鉴别 的是( B ) A. 利用金属钠或者金属钾 B. 利用质谱法 C. 利用红外光谱法 D. 利用核磁共振氢谱
质谱法发展
1910年,英国剑桥卡文迪许实验室的汤姆逊研制出第一台现代意义上的质谱仪器。 这台质谱仪的诞生,标志着科学研究的一个新领域——质谱学的开创。
20世纪90年代,基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源, 开创了质谱技术研究生物大分子的新领域。
2002年,发明了用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化质谱 分析法。
质谱学领域的诺贝尔(Nobel)奖
1922年:化学奖
英国实验化学家、物理学家阿斯顿,创制了质谱仪,并用 此仪器检查了50多种元素,由于他发现多种非放射性元素 的同位素而获得1922年诺贝尔化学奖。
质谱法
在电场和磁场作用下,将运动的离子(带正 电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷 比(质量与电荷比m/z)进行分离,并记录成图
后进行检测分析的方法。
质谱图
横坐标为质荷比(m/z),纵坐标为离子峰的相对强度
质谱法用途
定性方面:
测定相对分子质量、分子式、分子组成、结构鉴定
合成化学
药物
天然产物
质谱法基本原理★
离子源(质谱仪的心脏):★
在电子流的轰击下,分子失去电子(通 常是一个电子)变为正离子,继而裂解变为 碎片(包括不带电荷的自由基和带正电的正 离子)。
它们经过外磁场或电场加速后,经由飞行 管道通过狭缝进入离子捕集器。
质点的飞行轨迹与其m/z(m: 相对质量; z:电荷;通 常为+1)有关,也可以认为与质点的质量相关。
1934年:化学奖
美国科学家哈罗德·克莱顿·尤里(Harold Clayton Urey)在蒸发了大量液体氢之后,利用光谱检测的方法发 现了重氢(氘,D),在1934年获得诺贝尔化学奖。
1996年:化学奖
罗伯特·科尔(美)、哈罗德·沃特尔·克罗托(英)、 理查德·斯莫利(美)因富勒烯C60的发现获诺贝尔奖。
2.下列有关叙述正确的是( C )
A. 质谱法通常用来确定有机物的分子结构
B. 将有机物燃烧进行定量分析,可以直接确定该有机物的分子式
C.
在核磁共振氢谱中能出现三组峰,峰面积之比为3:1:4
D. 二甲醚与乙醇不能利用红外光谱法进行鉴别
练习
3. 某有机物样品的质谱图如图所示,则该有机 物可能是( D ) A. 甲醇 B. 甲烷 C. 乙醇 D. 乙炔
人教版 选修6 实验化学
附录VII 几种仪器分析方法简介
一、质谱分析法简介
付晓兰 沈阳市青松中学
知识回顾
确定未知物摩尔质量M的常用方法有哪些?
采用公式法:M=m/n; M=NA•m/N; 标况下的密度:M=22.4p; 气体的相对密度:M1/M2=D; 对于混合气体,求平均摩尔质量=各组分的摩尔质量 乘以各组分的体积分数(物质的量分数)之和……
2002年 :化学奖
美国科学家约翰·芬恩与日本科学家田中耕一由于发明了 “用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离 子化质谱分析法”,共享该年度诺贝尔化学奖。
谈一谈
1985年,柯尔(美)、克罗托(英)、斯莫利 (美)在利用强激光轰击石墨靶时,从混在氮气流 的产物中发现了C60(富勒烯),因而获得1996年的 诺贝尔化学奖。
质谱法在有机化学中的应用★
探究1:丙酸甲酯的质谱图
探究2:未知物A的相对分子质量是多少?
练习
1. 普伐他汀是一种调节血脂的药物,其结构如图所示。它所有的同分异构体在下列一种表
征仪器中显示的信号(或数据)完全相同,该仪器是 C
A. 质谱仪 B. 红外光谱仪 C. 元素分析仪 D. 核磁共振仪
练习
1934年,诞生的双聚焦质谱仪是质谱学发展的又一个里程碑。
1943年,第一台商用质谱仪出现,质谱仪从此进入了工农业生产领域。
20世纪50年代是质谱技术飞速发展的一个时代。在质量分析器方面,高分辨双聚 焦仪器性能进一步提高,并出现了四极滤质器、脉冲飞行时间分析器等。
20世界60年代末进行了串联质谱仪研制,气相色谱和质谱联用的成功,从而使得 质谱在复杂有机混合物分析方面占有独特的地位 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 质谱法用途
定量方面:
用于兴奋剂的检验
学科前沿:
蛋白质组学
人类基因组计划
质谱法特点
分析速度快、灵敏度高及谱图解析相对简单 唯一准确确定分子量的方法,特别是生物大分子分
子量(数十万)测定 大量已知化合物的质谱已编成数据库,计算机上有
辅助查对功能,质谱法方便、可靠
质谱法基本原理★
试样分子由进样口进入高度真空的电离室
请同学们把这三位科学家发现C60的故事读一 遍,谈一下给你有益启示。
柯尔(美)
克罗托(英)
斯莫利(美)
本节小结
★ 1. 质谱法和质谱图 2. 质谱法用途和特点
★ 3. 质谱仪基本结构和质谱法基本原理 ★ 4. 质谱在高中有机化学中的应用
5. 质谱法发展
课后思考
有机化合物表征的现代物理学方法有哪些?